CA1153568A

CA1153568A - Dispositif cryogenique stable et precis

Info

Publication number: CA1153568A
Application number: CA000354915A
Authority: CA
Inventors: Jacques Rivoire
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1979-06-28
Filing date: 1980-06-26
Publication date: 1983-09-13
Also published as: FR2460460B1; GB2052714B; DE3024029C2; IT1129023B; JPS6028537B2; FR2460460A1; GB2052714A; JPS567650A; ES8104870A1; ES493159A0; US4314459A; DE3024029A1; IT8049065A0

Abstract

Dispositif permettent de produire et de contrôler de façon précise toutes les températures inférieures 0.degree. n jusqu'aux environs de la température de liquéfaction du gas utilisé sans qu'il y ait formation de givre sur l'échantillon à observer ou dans l'enceinte qui le contient ce qui empêcherait son observation. L'invention comporte un injecteur-détendeur qui reçoit le gaz dans sa phase liquide et provoque sa détente à l'intérieur du vase isolant qui contient l'échantillon, ledit vase étant ainsi refroidi et maintenu sous une pression suffisante pour exclure toute possibilité à l'air ambiant de pénétrer, donc à l'humidité qu'il contient de se condenser. L'invention peut être utilisée pour toutes les études médicales, scientifiques, industrielles du comportement de la manière et des êtres vivants aux basses et très basses températures.

Description

L~ presente i.nvention a pour obje-t les dispositirs cryogeni e~ u~ilisclnt la ~letente d'un ~az liquéfié en vue d'études et d'expériences ~`1 tr~j basses temperatures maintenue de fa~on stable et précise .
En vue de créer de très basses températures pour les recher-5 ches medicales, scientifiql~es ou industrielles~il est connu d'utiliser la dé-tenle des ~a~ liquéïiés, tel que l'air liquéfié ou l'azote liquéPié, dans une enceinte d'expérimentation ou est placé le sujet à traiter clui peut ainsi être ps: rté à une température voisine de, la température de liquéfaction du ~az utilise . Quel clue soit le dispositif utilisé il est nécessaire de.pré~
1 0 voir la re~ulation de la température afin d' ~tteindre le point nécessaire à1 'expérience proposée et à le maintenir constant tout au long de ladiite ex-périence . Pour cela, selon un procédé cs~nnu, l'échantillon est plongé
~ans un récipient dans lequel il est immergé dans le gaz liquéfié qui y est const~rnment amené en vue de compenser l'évaporation intense qui s'y pro-15 du it ~ , .
Dans ce cas la température obtenue serait toujours la tempé-rtlture la plus basse qui peut être atteinte par suite de l'évaporation du ~az liquéfié consid~ré ! Donc en vue de procéder à la régulation de la `
temperature de l'~chantillon, l'éprouvette qui le contient est entourée d'une 20 résistans::e électrique chargée d'apporter audit ~chantillon les calories né- cessaires pour le maintenir à la températllre d`~quilibre deslrée, lln tel dispos,i~iP présente l'inconvénient de la mauvaise répar-tition dans l'echantillon de la tempér~ture obtenue, 1~1 zone inf~rieure de1 ' échantillon qui balgne dans le gaæ liquéfié contenu dans le détendeur se 25 trv-lvant naturellement ~ une température inférieure ~ eelle de sa partie superieure qui est chauf~ée p~r la ré~i~tance, leg échanges entre 1129 deux par~ies n'étant pa:3 in~tantané~ .
Afin d'assurer une meilleure répartitioll de la tempér~ture ~
la~luelle est porté l`~ch~ntillon il a été prévu parfois de répartir la rési~-30 tance d'éciuilibre sur 1~ totalite de la surf~ce de l'éprOUvette, ~ais dans ce cas ladite résistance devient fr~gile par suite des contraintes de dilata-tiOII auxquelle5 elle est alternativement soumise correspondant ~ dea écarts alternés de température très importants à la suite de ces fr~quentes ~nises en circuit ou hors-circuit néces~aireq pour le maintien de l'é~quilibre, De plus, dans l'un et l'autre cas ~ I'inertie thermique est im-portante par suite de la masse de gaz liquéfié, relativement grande par rapport au poids de la matière expérirnentée, qui est mise au ;contact du-dit échantillon, ce qui ne permet pas un réglage très fin de la tempéranlre Selon un autre procédé connu, la résistAnce électrique de 4~) re~ulAtion qui entoure l'éprouve-cte, qui contient l é~han~illon, et cette .

', ' '',' '~

ollvette elle~ elne ne sont plus directement en contact avec le gaz liqué-Ii.~ . :I.adite re~ii ;tance tap:isse la paroi interne d'un recipient au centre el est plac~e ladite éprouvette . I edit récipient étant lui-même pl.ongé
daJIs un recipient plus ~rand qui contien-t. une dose rnaintenue constante de 5 ~a~. Iique~ie Là encore la régulation est obtenue par l'effet compensa-teul pllls ou moins important des calories app~rtées par la résistance élec-tri~lue ainsi organisée . La -tenue mécanique de celle-ci se trc~uve amélio-ree par rapport au cas précédent . I~ais l'énergie thermique se trouve plus importante encore que précédemment . Et surtout, le récipient qui I () contient la résistance électrique et l'échantillon étant constamrnent à la pression atmosphérique, l'évaporation du gaz liquéfié s'erfectuant à sa pé-riphérie extérieure, ses parois et 1 ' échantillon lui-même se trouvent cons-tamment balayés par l'air ambiant sous l'effet des courants de convection .
De sorte que l'humidité de l'air ambiant ne cesse de se condenser sur l'é-1 S chantillon sur lequel il Forme une épaisse carapace isolante qui nuit pro-fondément au résultat, Pour ces multiples raisons le réglage de la température de l'échantillon ne peut être effectué de façon précise ~
Le dispositif objet de l'invention permet d'éviter ces inconvé-20 nients, Dans celui-ci en ef~et l'abai~se~nent de la température de l'échan-tillon n'est p~s obtenu par l'évaporation d'une ma~e de gaz liquéfié dans lequel il est plongé soit direc~ement soit l~vec interposition d'un récipient intermédiaire . Et la r~gulRtion. de la ternp~rature n'est pas obtenue par l'apport compensateur plu9 OU moins important de calor~es fournies à 1'~
25 chantillon par une résistance électrique qui l'entoure . Mais, selon la pré~
sente invention, l'aba~s9ement de temp~rature est obtenu par l'~vaporation continue au nive~u d'un évapora~eur qui communique avec l'atmosphère de la quantité de ~az liquéfié qui y est ~mené en phase liquide selon un débit con-trôlé correspondant aux fri~ories necessaires pour atteindre et mainte-30 nir la tempér~.ture recherchée, ledi~ évapor~iteur étant con~igu d'un diffu-seur ~`ormant une enveloppe ouverte à l'atmosphère et au centre de laquelle est placé l'echantillon, cet ensemble étant plac~ dans un r~cipient calori-fuge à double paroi~, du type DEWAE~, qui est lui-même ouvert à l'a~nos-phe re On constate donc que dans les procéd~s connus l'évaporation est constante, en fonction de la surface libre de 1R m'~sse de gaz liquéfié contenuedans le récipient où est plong~ l'éc}l~ntillon ,ce qui rend le réglage de la tempé-rature très imprécis .En effet ce règlage n'étant. pratiqué que par l'apport compensateur plus ou moins important de calories au moyen d'une résis-40 tance electrique, on constate que la mise en circuit de cette résistance , . .

~3 a.i ~iCill d~ iposi~if pro~oqlle eLLe-nlelne un accroissement d'évaporation, . e (lui aurait tcn(lallce ~ produire l'el`f`et inverse de celui recllerché . Dans le cli~il>ositif objc~ de l'invention a~l contraire le réglage de la temperature~le l`ccllarltilloll se t`ait cLe façon pLus simple par le réglage de la q-lantité
5 cle ga~. Iiquél`ic débité et évaporé à chaque instant au niveau de l'évapora-tcu r en ~`onction des déperditions na~urelles et de la température ~echer-cllce . Il n'y a donc pl-us dans ce cas d'apport de calories compensatrices.
I a r c~istance électrique est donc supprimee avec les inconvénients mécani-que~ et thermiques que sa présence comportait . Le réglage se tro-uve l o don~ etre plus prccis . Et ce d'autant plus que le dispositif ne comporte plus d'inertie thermique, le gaz s'évaporant au fur et à mesure de son dé-bit controlé et non plus au niveau de la surface d'une masse de gaz liqué-fié importante et inerte . Enfin aucun effet secondaire du à l'apport de calories n'est plus à craindre, En outre, alors que dans les procédés connus le récipient q~ll entourait l'échantillon et qui était lui-meme plongé dans le ~az liquéfié
ctait constamment à la pression at~nospherique, ce qui provoquait la conden~
sation de l'humidité ambiante à l'intérieur dudit récipient dans lequel elle pouvait librement pénétrer, à lnoins de ne inunir l'engin d'un dispositif très 20 complexé d'étanchéité, dans le dispositif, objet de l'invention, au contraire, I'évaporation continue de la quantité de gaz liquéfié constamm~nt ~nené ~u niveau de l'évaporateur s'effectuant ~. l'intérieur du récipient l~olant qui contient ledit évaporateur et l'échantlllon, ce récipient isolant se trouve constamment soumis A la pression correspondant 3 la tension de vapeur du 25 liquide qu'il contient, ce qui le soumet constamment à une pression supé-riellre à la pression atmosphérique ~ L'introduction dans ce récipient de 1 'air ambiant se trouve donc ain9i totalement évitée , ce qui supprune définl-tivement to-ute condensation, donc toute formtltion de givre, sur les parois internes du récipient qui conti~nt l'évaporateur et l'échantilloll ainsi que sur30 les parois dudi~ évaporateur e~ dudit échantillon . Le givre ne peut en effet se former dans ce cas qu'à l'orifice supérieur du vase isolant, au ni-veau o;l il y a contact entre le.s parois dudit vase e~ l'atmosphère, mais non à I 'intérieur de celui ci O Pour ces diverses raisons le réglage de la te~nperature peut s'effectuer de façon très précise . L'expérience a. mon-35 trc que le régla~e pouvait etre obtenu et maintenu de façon constante avecla prcci~ion du 1 /lO de de8ré centigrade, par le seul effet du réglRge au-tomati(llle du debit du gaz liqucfié, L e s de s sin g anne xé s, donné g à titre d ' e xempl e seulem ent, mon -trcnt ~In mode de rcalisation de l'objet de la présente invention, ~() ] a fi~ure 1 est une vue schcmatique en élévation du dispositif 4 ~3~

objst ds l'invsntion, vu sn coupe diamétralel à l~exception du diffuseur.
La ~igurs 2 sst une vus schématiqu0 an plan dw mems objet, vu de ds3sus.
La figurs 3 sst un ~chsma de montage du dispositi~ objet d~ l'invsntion dans uns install2tinn cryogéniqus organisse comme cryostat.
La figure 4 est une vue schématique partielle en élsuation d'un autre mode de réalisation de l'objst ds la pr~sente invention, qui montre l'évaporateur selon une coupe verticale diamétrale.
Tel qu~il ast r0préssnts (figs 1 8t 2~, le dispositif comporte essentisllsment un nrgane qui psrmHt de recsvoir 1B gaz liqu~-fié amens dans sa phas~ liquide et de l~arhYminer vers la détenteur, d'où il ne s'schapp~ qulaprès sa gazéification ~nmplèteD
C0 dispositif est ~on~titué par l'inj~cteur 1 formé ici d'un tubs vertical obturé à sa base à l'intérieur duquel e~t amsné
le gaz en phase liquids. Cet in~jecteur 1 communique avec le détendeur;' 4, dont il est solidaire, à travers les orifice~ de communlcation9 tels que 5. Le dstendsur 4 est lui-mêms obturé à sa bass et à ~on sommet st ne ports d'Dri~ice d'échappsmsnt à l~atmosphère qu'à ~a partie supérieure9 tel que l'orifice 69 qui est dirig~ latéralemsnt et qelon une tanqente d~un diffuseur cylintlrique 2, t~l que montrb par la flèche dans la figure 1. De sorts que le gaz liquéfié amsné dans ~l~injecteur 1 en quantits cnnvenable st retenu par lui n~attein~ le détendeur 4 et ns srschappe par son orifice 6 qu'apr`ss qa détents totale.
Ce diffuseur 2 sert à multiplier la surface d'échange; l'in-jecteur 1 et le clétendeur 4, solidaires entre eux, sont ensembls soli-daires ds la surfacs métalliqus du diffussur 2 qui diffuse des frigories produites, C8 qui permet d'activer les échanges calorifiques entre le dbtendeur et 1B milieu qnvironnant. Le diffuseur 2 sst intimemsnt lis aux tubss 1 et 4, cet snssmble étant construit en métal' préeentant une sxcellente conductibilité thermique.
Le dispositif ainsi constitué est complét~ par le tube 7 qui est mis en communication avec l'injecteur principal 1, afin de recevoir la sonds ds régulation de températurs qui, ainsi, est mise en cnntact direct et constant avec l'arrivée ds gaz liquefié, assurant la fid~lité de la r~gulation. Le dispositif est aussi complété par la platins m~tallique porte-échantillon 8, qui est portée par l'enveloppe 2 au moysn du support 3 constitué d'un matériau isolant thermiquement, tel qu~une résina acrylique, afin d'sviter les réson-' nancss thsrmiquss entre ladite enveloppe 2 st le porte-échantillon 8.
C~lui-ci ports lss douillss métalliques 9 et 10 (~ig. 2~ qui peuvent rscsvoir, l'une la sonde de lscture ds la t~mpérature attsinte à
chaque instant, l~autré la sonde qui permet l~enregistrsnlent ds ces tsm-t ~ l r ~ s .
Le lout est Lntroàllit dans le vase isolant à double parois 11, type l)E..W~LR . Le vase isolant l1 dont les parois de verre sont ar-gentee~i comporte une ou plusieurs fenêtres 25 laissées transparentes de fa-çOI~ ~i permettre l'observation constante de l,'echan~illorl posé sur la platine `
8 ( liguré dans une éprouvette en pointiliés sur la fi~ure 1 ), une autre fenetre pouvallt être aussi pratiquée dans l'arge~ture de fa,con a p,erme-ttre l'eclairement de l'échantillon .
Le cryostat a-insi constitué es-t rel.ié, selon la figure 3~ à
iO llne source 12 de gaz liquéfié anhydre cryo~3énique, tel que l'air liquide par exemple . Le ~ube calorifu~é 24 qui assure l'evacuation de l'air liqui-àe de la bonbonne 12 est relié directement à l'injecteur principal 1 . Et la bonbonne 12 es~ reliée elle-rnême par ailleurs à la bou~eille d'air com-prime 13 à ~ravers le m~ano-détendeur 14 et l'élec~rovanne 15, le vase d'expansion 16 étant mon~é en derivation entre le dé~endeur 14 et I'électro-v anll e 1 5 La sonde de régulation de température 17, étant mise en place dans le porte-sonde 7, est reliée électriquement à l'organe de con~rôle de ré~ulatic)n ~ 8 qui recevant l'information d~.livrée par la sonde 17 pilote l'é-lectrova7 ne ].5 .
Le role de l'air comprimé contenu dans la bouteille 13 étant de propuiser l'ELir liquide, en phase liquidel hors de la bonbonn~ 1~ à tra-ver~ le tube plon~eur 19, et le mano-détendeur 14 étant réglé de façon à
assurer un dcbi~ 50U9 faible pression~ on comprend que 9i l'o~ affiche en 1 8 une température cryogénique déterminée, l'électrovanne 15 sera mainte-nue ouverte et l'air comprimé du tube 13 s'introduira dans 1R bonbonne 12 prop~llsan~ une certaine ~uantité d'~3.ir liquide, en ph~se liquide, jusqu'~
I ' in jectellr principal 1 d'où il sera conduit au dét~ndcur 4 pUi9 ~L son orifi-~e 6 d'où il s'échappera à l'intérieur du vase ll provoquant dans cette en-3 ceinte un nbaissement de température rapide qui sera fonction de la quanti-te de gaz débitée . Cette température sera constamment controlée par la sonde de regulation 17 qui transmettra l'informa~ion au groupe électronique de controle 18 où elle sera comparée avec la température de consi~ne préa-lableJnent affichée . Selon l'information ainsi reçue le groupe de controle ] ~ colnmandera la fermeture, de l`électrovanne 15 si la tempér~ature aîfichée est atteinte ou la maintiendra ouverte pour permet~re le maintien du débit ~le I'air li(luide vers l'injecteur 1 en vue de produire un abaissement de telllperature plus important, si la température obtenue est encore supérieu-re ,`l la telllpérature de consisne .
G,O Par ailleurs. I'électrovanne 23 est montée sur le tube de de-conlpression 26, en dcrival:ioll entre ]a vanne 15 et l'entrée de l~-Lir com-primé clans ~e reci~>ierLt 12 de gaz liquéfié, de façon à pouvoir mettre ce r e~ipiellt en comrnunicatioll avec l'atmosphère . Cette vaLnne 23 est pilotée par le Ineme si~nal emis par le bloc de contrôle 18 qui pilote simultané-5 ment la vanne 15, de telle manière que leurs positions réciproques sontinverses : la vanne 23 étant ouverte quand la vanne 15 est ferm-ee de fa-çon .~l décompresser le récipient l2 lorsque le bloc de controle 1c'3 comman-de l'arrêt de débit du ~az liquéfié, la température de consigne étant attein-te, cette décompression du récipient 12 permettant d'arrêter son débi~ dès l 0 r éception de cet ordre . Il est à remarquer que le givrage de la vanne 23 est évité malgrè la détente qui s'opère à son niveau, gr~ALce aLlx calories fournies par le solénoi`de de commande de ladite vanne, dont la fermeture s'opère quand la vanne 15 s'ouvre rétablissant le débit de gaz liquéfié vers le detendeur 4 ~ .
On remarque queJ 1a détente du gaz liquéfié s'opérant a l'inté-rieur du vase isolant 1:L, I'abaissement de température qu'elle provoquc interesse la totalité du rolume intérieur de ce vase, dans la zone où est situe l'échantillon sur le plateau 8 .
On remarque aussi que la surfa~ce de dif~usior.L frigori~ique 2 20 solidaire des injecteurs 1 et 4 permet d'accél~rer et de rendre plus homo-gene dans l'espace l'absorption des calori~s conter.Lues dans le vase lsolant Il, grace à la ~ultiplication de la surface cryogénlque qu'elle constitue, On remarque de même que la détentè du gaz liquéfié s'op~re A l 'intérie-ur du vase 11 , seLns que jamaiL~ celui-ci contienne une quantité
25 (luel conque de gaz liquéfié non détendu, de sorte que leL régulatlon de la tempcrature obtenue aU moyer.L de 1~L re~ulation du débit du p,az liquéfié
s'cl`rectue sans aucun retard qui serait du à l'inertie d'une masse de gaz ue~ié maintenu au coTltact de l'échantillon ou au contact du récipient qui Ic contiendrait, comme cela se constate dans les prc)cédés connus .
- On constate 1en~in que du fait aussi que la détente s'opère à
l'interieur du vase isolant 11, qui contient directement et entièrement l'é-chantillon, cette enceinte qui enveloppe completement la zone d'expérience se trouve constamment à une pression supérieure à la pression atmosphéri-que . L 'air ambiant ne peu~ donc à aucun moment penétrer dans le vase isolant ll . Il ne peut donc à aucun moment entrer en contact avec l'é-chantillon . De sorte que jamais l'humidité que contient l'air ambiant ne pe~lt givrer au contact de l'échantillon, ce qui permet de conserver cons-ant le rcndement de l'échange rrigorificlue Cela permet aussi d'observer constamment l'échantillon au 4() cc-urs de l'opération1 à travers la fenêtrc transparente 25 ménagée à cet 3~
. . 7 :.

~I'I`et clans l'arge~nt~lre du vase isolarlt ll, sans être gêne par une cou.che cle givre .
On constate donc que le givre ne peut se produire qu 'au nl-vcau o-l le ~az cryogénique détendu et froid entre en contact avec I 'atmos-S phel e, donc ~ l'ori.fice supérieur du vase is~lant ll . Cela est sans grandinconveniellt pour la marche de l'operation . D'ailleurs le givr~ qui peut se ~ormer à la parLie supérieure et extérieure du vase 11 peut être lui-même supprimé grâce à la présence de la résistance électrique 21 qui cer-ne l 'oririce supérieur du Yase 1 1 tout en maintenant sa libre communication :l 0 avec l'atn~osphère, et sans que cela modil`ie les conditions cryogéniques qui règnent à l 'interieur du vase isolant 11 Cette résistance 21 est alilnentee par l'intermédiaire du bloc de contrôle 22 au moyen duquel l'intensité electrique qui la traverse est réglée en fonction de la quantité de givre constatée, qui dépend elle-même 15 du clegré hygrométrique de l'atrnosphère, ainsi que de la température d'ex-pe rim entatic>n ~ "
Il est bien fait remarquer que cette résistance 21 ne joue nllllement ici le rôle de régulation de température cryogénique, comme il a eté vu dans les procédés connus, Elle n'est en effet en contact ni

2() avec l'échantillon lui-meme ni avec le réclpient qui le contient, Et les calories qu'elle produit ne peuvent en auc~m cas compenser les frigories produites dans la zone qui lui eRt inférieure . Cette résistance ne joue ici clue le seul rôl.e de dégi~rreur à seule fin de rendre plus alsée l'obser-vation ~ travers le col supérieur du réciplent 1I., mais sans que le con-~5 trole de la temp~rature se trouve perturbe par la mise en circuit de cetteresistance, qui permet cependant d'~ctiver, 9i néces~saire, la remontée en température, lorsque l~on fait cesser l'arriYee de gaz liquéfié au ni-~call de l'injecteur .
Selon un autre mode de réalisation, dans le ca~ où l'opéra-30 teur n'aurait pas la nécessité de procéder à des manipulations de l'échan~tillon en cours d'expérience, le vase 11 peut être couvert par un bouchon en matiere isolante qui possède un orifice à travers lequel ledit vase est mis en communication avec l'atmosphère, ledit orifice é~ant muni d'un tube isole thermiquement extérieur audit vase, à l'extrémité duquel se forme le 35 givre, donc hors de la zone d'expérience, ce qui permet d'éviter la pré-sence de tout moyen de chauffage pour éviter le givre ~ui, en la circons-lance, ne constitue aucune gêne . Ledit bouchon est en outre traversé
par le nlbe d'injection qui est relié au récipient qui contient le gaz cryo-geni gue 4() Le b]oc de contrôle est complété par un écran sur lequel ~s,~
c3 s'L~f`licIIe la valeur nun~éri~ue de In tenIp(;rllture qui règne a I'-interieur du vasc isolant 11 , seIon l'inl`ormation (lui lui e~3t fournie par la sonde de tcmpérature insLallée cIans la douilIe 9 par exemple . I a douille 10 peut contenir une sonde permettant l'enregistremenc dcs températures atteintes .
II est bien cn-tendu que l'étendue de l'invention n'est pas l-imi-tec a L'exemple ou aux exemples de réali~ation qui en ont été décrits, tou-te variante, considérée comme équivalence ne ~ouvant en modifier. Ia por-tee C'est ainsi que, selon la figure 4, le détendeur 4 peut com-porter à son oriïice 6 de mise à l'atmosphère un tube déFlecteur 27 qui oriente 1' échappement du gaz détendu vers la platine porte-échantillon 8 De même que la sonde de rcgulation de température peut être plongée dans le hlbe détendeur 4 et non plu5 dans le tube d'injection 1 . Dans ce cas 011 constate une plus grande rapidité de réponse, mais une précision légè-rement inférieure d~ns sa constance de regulation De meme, selon un a-ltre mode de réalisation de l'objet de l'invention, l'évacuation du gaz dé-tendu, peut ne pas être située sur une seule ~enératrice de l'enveioppe cylindrique de diffusion 2, mais peut interesser la totalité de sa périphé-rie, la détente pouvan~ ~'opérer non plus dans le tube 4 mais dans une chemise enveloppant le diffuseur 2 et perforée de trous tels que 6 sur la totalité de son perimètre.
L'inven~ion peut être utilisée pour produire, de façon tr~s pr~cise, et maintenue au 1/10 de de~ré centigr~de, n'importe quelle tem-pcrat-ure comprise entre 0 et ~me tcmperature voislne de la température de vaporisation du ga z liquéPié utilisé, ce qui IA rend applicable pour les recherches médicales, scienti~iques et industrielles, par exemple pour c tudier le comportement des cellules vivantes aux ~rès basses tempérctlIres, puiscI~1c l'on peut atteindre -180 C avec l'air liquide par exemple, ainsi cl~le I 'etude des matériaux diver~ dans le domaine de l& supraconductivit~, ou I 'enIde des séparations de gaz dont la tension de vapeur est trè~ voisi-ne, ou de la cris~allisation, de la vitrifi.cation et bien d'autres analyse~
qui peuvent s'opérer ssus rayonnement uItr~-violet par exemple, gr~ice ~
I 'absence de givre et à la possibilité d'observation constante de l'échantil-lon 2i traver!3 une fenêtre transparente sans interposition de gaz liquéfié
entre le vase isol~ant et I 'échantillon

Claims

LES REALISATIONS DE L'INVENTION, AU SUJET DESQUELLES UN
DROIT EXCLUSIVE DE PROPRIETE OU DE PRIVILEGE EST REVENDIQUE, SONT DEFINIES COMME IL SUIT:

1. Un appareil cryogénique comportant:
a) un récipient calorifuge dont le bout supérieur est ouvert à
l'atmosphère;
b) un porte-échantillon situé dans le récipient pour supporter un échantillon destiné à être soumis à une basse température prédéterminée;
c) des moyens d'évaporation pour l'évaporation d'une substance cryogénique sous phase liquide et disposé dans la région dudit support à l'intérieur dudit récipient;
d) des moyens de mesure de la température à l'intérieur dudit récipient; et a) des moyens de contrôle pour régler la fourniture de ladite substance cryogénique liquide auxdits moyens d'évaporation en réponse auxdits moyens de mesure de la température afin d'éta-blir ladite température déterminée dans ledit récipient et maintenir cette température seulement par le réglage de la fourniture de ladite substance cryogénique liquide auxdits moyens d'évaporation, ladite substance cryogénique liquide étant fournie auxdits moyens d'évaporation à un débit suffisant pour maintenir une pression de la substance cryogénique vaporisée suffisante pour interdire toute introduction dans ledit récipient de l'air atmosphérique ambiant porteur d'humidité.

2. Un appareil cryogénique tel que défini dans la reven-dication 1, dans lequel lesdits moyens d'évaporation comportant un tuba injecteur vertical, un tube de détente vertical situé
au voisinage du tube injecteur et an communication avec celui-ci au moyen d'un orifice latéral dans lesdits tubes, un diffuseur cylindrique fixé auxdits tubes, ladite substance cryogénique liquide étant fournis audit tube injecteur, lesdits tubes étant construits et agencés de façon à produire l'évaporation complète de ladite substance cryogénique liquide avant que la substance cryogénique ne s'échappe dans ledit récipient, et lesdits moyens de mesure de la température étant une sonde de température raccordée auxdits moyens de contrôle.

3. Un appareil tel que défini dans la revendication 2, dans lequel lesdits tubes sont disposés selon au moins une généra-trice dudit diffuseur cylindrique, lesdits moyens d'évaporation ayant un orifice d'échappement disposé substantiellement à mi-hauteur dudit diffuseur cylindrique.

4. Un appareil tel que défini dans la revendication 3, dans lequel ledit orifice d'échappement est dirigé substantielle-ment selon une tangente de la surface extérieure dudit diffuseur cylindrique.

5. Un appareil tel que défini dans la revendication 2, comportant de plus un déflecteur porté par ledit tube de détente en prolongement dudit orifice d'échappement et dirigeant vers le bas le gaz qui s'en échappe.

6. Un appareil tel que défini dans la revendication 2, comportant de plus un support fixé audit diffuseur cylindrique et destiné à supporter une éprouvette contenant un échantillon et disposée à l'intérieur dudit diffuseur cylindrique, ledit support étant en métal mais isolé thermiquement dudit diffuseur cylindrique, ledit support comportant, de plus au moins un porte-sonde pour recevoir et supporter une sonda de mesure de la température.

7. Un appareil tel que défini dans la revendication 1, dans lequel ledit récipient est un flasque du type Dewar.

8. Un appareil tel que défini dans la revendication 7, dans lequel ledit récipient est muni d'un goulot pourvu d'un bouchon en matière isolante et possédant un orifice à travers lequel ledit récipient est mis en communication avec l'atmosphère, ledit orifice étant muni d'un tube isolé thermiquement extérieur audit récipient et s'ouvrent à l'atmosphère à une distance suffisante dudit récipient pour éviter le dépôt de givre sur celui-ci.

9. Un appareil tel que défini dans la revendication 2, comportant de plus une résistance électrique chauffante entourant le goulot dudit récipient.

10. Un appareil tel que défini dans la revendication 1, comportant de plus:
une bonbonne contenant ladite substance cryogénique liquide et raccordée auxdits moyens d'évaporation par un tube calorifugé;
une source de gaz comprimé;
une électrovanne connectée entre ladite source et ladite bonbonne et actionnée par lesdits moyens de contrôle; et une chambre de détente raccordée entre ladite source et ladite électrovanne.

11. Un appareil tel que défini dans la revendication 10, comportant de plus une électrovanne de détente pour la décompression de ladite bonbonne vers l'atmosphère, les deux dites électro-vannes étant raccordées auxdits moyens de contrôle de façon à
ce que leur position réciproque de fermeture et d'ouverture soit inverse.

12. Un appareil tel que défini dans la revendication 10, dans lequel ledit récipient est un flasque Dewar ouvert à
l'atmosphère.

13. Un appareil tel que défini dans la revendication 12, dans lequel ledit récipient a un goulot pourvu d'un couvercle muni d'un orifice en communication avec un tube isolé
thermiquement et qui s'ouvre à l'atmosphère à une distancer suffi-sante dudit récipient pour éviter le dépôt de givre sur celui-ci.