CN100350656C - 柔性阴极 - Google Patents

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Abstract

本发明描述了一种用于锂电池的阴极。该阴极包括(a)包括铝箔的集流体，和(b)活性负极材料，该材料包括(i)二氧化锰；(ii)导电材料；和(iii)从包含下列材料的组中选出的粘结剂：线性二嵌段聚合物和三嵌段聚合物、与三聚氰胺树脂交联的线性三嵌段聚合物、乙烯-丙烯共聚物、乙烯-丙烯-二烯烃三元共聚物、三嵌段氟化热塑性塑料，氢化丁腈橡胶，氟代乙烯-乙烯基醚共聚物，热塑性聚氨酯，热塑性烯烃和聚偏二氟乙烯均聚物。

Description

柔性阴极
本发明涉及用于锂电池的阴极。
电池是常用的电源。电池包括负极和正极，负极通常称作阳极，正极通常称作阴极。阳极包括可以氧化的活性材料；阴极包括或消耗可以还原的活性材料。阳极活性材料能够还原阴极活性材料。
当电池用作设备的电源时，在阳极和阴极之间就要电接触，使电子通过该设备传输，并使阳极和阴极分别发生氧化反应和还原反应以提供电能。与阳极和阴极接触的电解质包含通过电极之间隔板的离子，以保持电池在整个放电过程中的电荷平衡。
电池的阴极可通过将包含活性材料的浆料涂覆于基底来制备，该基底可用作阴极的集流体。最好在基底上均匀涂覆，因为均匀的涂层厚度可提高电池性能。一些挤压工艺可提供对于涂覆厚度的良好控制，但当浆料含有的材料在挤压过程中形成原纤维并因此刚性化时，就不能采用这种挤压工艺。
本发明涉及用于锂电池的阴极的制备方法，也涉及通过这些方法制备的阴极。这些方法包括：形成包含活性材料、粘结剂、一种或多种溶剂的浆料；用浆料涂覆柔性集流体；然后干燥和压延该阴极。
阴极成品极薄、极富柔性。单侧阴极(即只有箔片的一侧涂覆有活性材料的阴极)能折叠180°以形成折叠，或者可以在直径较小的圆形或方形的芯轴上卷绕，而不会使涂层出现任何断裂或剥离。双侧阴极也可以卷绕，不会使涂层出现断裂或剥离。所述阴极在性能上与使用不锈钢网集流体制成的阴极相当。所述集流体很薄，允许增加单位体积活性材料的使用量。
本发明一个方面涉及用于锂电池的阴极。该阴极包括：(a)包括铝箔的集流体；和(b)阴极活性材料，该材料包括：(i)二氧化锰；(ii)导电材料；和(iii)从包含下列材料的组中选出的粘结剂：线性二嵌段聚合物和三嵌段聚合物、与三聚氰胺树脂交联的线性三嵌段聚合物、乙烯-丙烯共聚物、乙烯-丙烯-二烯烃三元共聚物、三嵌段氟化热塑性塑料，氢化丁腈橡胶，氟代乙烯-乙烯基醚共聚物，热塑性聚氨酯，热塑性烯烃，聚偏二氟乙烯均聚物。粘结剂可以是三嵌段共聚物，例如，苯乙烯-乙烯-丁烯-苯乙烯聚合物。或者，粘结剂可以是EPDM橡胶，PVDF均聚物，或与三聚氰胺树脂交联的线性三嵌段聚合物，例如与三聚氰胺树脂交联的苯乙烯-乙烯-丁烯-苯乙烯聚合物。基本由铝构成的集流体单侧或双侧可涂覆活性阴极材料。
本发明另一方面涉及用于锂电池的柔性阴极。该阴极包括：(a)包括铝箔的集流体；和(b)阴极活性材料，该材料包括：(i)二氧化锰；(ii)导电材料；和(iii)粘结剂。另一方面，本发明涉及用于锂电池阴极的制备方法。该方法包括：(a)合并催化剂、导电材料、溶剂和粘结剂，以形成混合物；(b)分散该混合物以形成浆料；(c)通过使用溶液挤压工艺将浆料涂覆于基底，以形成涂覆基底；和(d)干燥该涂覆基底。所述方法可进一步包括在(d)步骤之后的对阴极进行压延。
基底可以是铝箔，该铝箔在(c)步骤之前可经过火焰处理，并涂覆以底涂料。溶剂可以是烃溶剂，例如，烷属烃溶剂或芳香烃溶剂。
附图和以下描述给出了本发明一个或多个实施例的详述。本发明的其他特征、目的和优点将通过说明书、附图以及权利要求清晰可知。
附图描述
图1是棱柱形电池的透视图。
图2是本发明涂覆工艺的图解。
一种电化学电池，例如图1表示的棱柱形电池10，包括与负极导线电接触的阳极；与正极导线电接触的阴极；隔板；和电解质溶液。所述阳极、阴极、隔板、和电解质溶液包含在一个壳体内。所述电解质溶液包括溶剂体系和盐，该盐至少可以部分溶于所述溶剂体系。
所述阴极包括阴极活性材料。所述活性材料可以是，例如，金属氧化物如MnO2。优选电解二氧化锰(EMD)。有关其他活性材料的描述见Blasi等人于2001年12月14申请的U.S.S.N，10/022,289，这里全文引入作为参考。所述阴极也包括导电材料例如碳黑和石墨。
所述阴极也包括粘结剂。所述粘结剂最好在机械性能、热性能和化学性能上稳定。可用的粘结剂的例子包括线性二嵌段和三嵌段聚合物，优选地在聚合物主链上没有双键，或具有共轭双键。所述粘结剂优选地包括29-33％的聚苯乙烯。其他实例包括与三聚氰胺树脂交联的线性三嵌段聚合物，乙烯含量至少约40％的乙烯-丙烯共聚物，乙烯含量低于约70％的乙烯-丙烯-二烯烃三元共聚物，三嵌段氟化热塑性塑料(例如，TFE/HFP/VF2三元共聚物)，含有至少30％丙烯腈的氢化丁腈橡胶，氟代乙烯-乙烯基醚共聚物，热塑性聚氨酯(TPU)，热塑性烯烃(TPO)，和分子量约0.5M的PVDF均聚物。
可通过对粘结剂进行改性以改善阴极的性能。例如，低分子量橡胶进行交联或硫化可大大提高阴极的耐溶剂性。实际交联可在涂覆过程中在干燥器中进行。
嵌段共聚物优选作为粘结剂。具体例子包括Kraton G 1651(SEBS)。其他理想的粘结剂包括Royalene521(EPDM)，Hylar301 G(PVDF均聚物)和Kraton G 1901(与三聚氰胺树脂交联的SEBS)。
因为使用除聚四氟乙烯(PTFE)以外的其他粘结剂，不必通过纤维化获得粘性良好的柔性阴极。此外，可使用剪切速率相对较高的挤压工艺，因为可以将与纤维化有关的厚度的风险降到最低。
用一种或多种溶剂将活性材料、导电材料和粘结剂混合以形成浆料。在形成浆料的过程中，必须考虑粘结剂溶液和活性粉末(例如，二氧化锰、碳黑和石墨)之间的相互作用。所述溶剂决定用于涂覆工艺的涂覆流变能力；选择各种溶剂以提高阴极的无缺陷性和均匀干燥。所述溶剂也可以用作控制干燥的短效增塑剂或助溶剂。
优选的溶剂包括直链烃和支链烃，例如己烷；异烷烃溶剂和环烷烃溶剂，例如VM&P Naphtha HT；和芳香烃溶剂例如Shell Sol A100。也可使用其他烃溶剂。也可使用多种溶剂的混合。例如，一种混合物，可包含重量比为40％的芳香烃混合物、重量比为30％的异烷烃溶剂和环烷烃溶剂、和重量比30％己烷。
典型浆料的配方包括重量比为1-10％、优选地为2-5％的粘结剂，50-80％、优选地为60-70％的活性粉末，和25-40％、优选地为30-35％的一种(多种)溶剂。以干基计，阴极优选地包含重量小于约3％的粘结剂和大于约97％的活性粉末。固体浆料重量比优选地为65-75％，浆料的粘度范围为25,000-45,000cps。表1表示一些典型的阴极配方：
表1
阴极浆料     干阴极
％w  ％v     ％w     ％v
粘结剂 2.2  2.8     3.0     7.8
粉末混合物 72.6  32.8     97.0     92.2
溶剂混合物 25.2  64.4     0.0     0.0
固体总量 74.8  35.6     100.0     100.0
所述阴极也包括集流体。集流体通常为铝合金，例如铝箔。所用箔的类型决定于用来涂覆该箔和卷绕电极的设备。可用箔的例子包括合金#1145，厚度为1.0mil(0.001英寸)的temper H19，厚度为1.5mil的temper H0。可对所述箔进行火焰处理或电晕处理以提高其润湿性。两种方法都可以将箔表面能量从35Dyne/cm提高到68-70Dyne/cm。然后可涂覆底涂料。或者，可购买已涂覆有底涂料的箔。例如，预涂箔可以从Lamart公司购买。优选的集流体为涂有商业上可买到的水基底涂料的铝箔(Acheson EB 012)。所述水基底涂料可用喷涂、凹板印刷、和间歇性逆转辊涂覆技术进行涂覆。涂覆量优选为0.5-1.0mg/cm2。
形成阴极的第一步是在粘结剂溶液里分散粉末。在实验室规模工艺中(例如批量为0.75千克)可使用球磨机或行星式混合器分散浆料配方，放大规模的工艺中(例如批量为8千克)可使用Henshel混合器FM10来分散浆料配方。分散时间可在约0.5到1.5小时之间。使用Hegman仪可测量分散度。浆料密度优选地为约1.8-1.9g/cc；浆料的固体重量比优选约为73-75％；在10sec-1、75时粘度优选地为350-500P。使用Brookfield DV III在50rpm和旋转轴7的情况下测量粘度。通过这些分散方法制备的浆料可在至少5天内保持稳定；有一些甚至在8个星期后还可以使用。
制备阴极的下一步是用浆料涂覆铝箔集电体。可使用封闭、加压的流体分配器系统进行涂覆。参考图2，浆料抽至压力罐30。空气31抽至该压力罐，迫使浆料通过浆料加料线32。从所述浆料加料线，浆料进入计量泵34。该计量泵调节通过加料线36的溶液流量。加料线36加料于挤压模38。已经过如上所述的处理的箔40在背辊(backing roll)42上移动。当箔经过挤压模时，将阴极浆料涂覆于箔上。挤压模和背辊之间的间距决定涂层的湿厚度。集流体可涂覆于一侧或两侧。例如，所述箔的第一次通过时可将挤压模和背辊之间的间距设置在14-16mil。如果箔厚1mil，这一设置将使箔一侧的涂层在干燥时厚约7-10mil。如果要涂覆另一侧，背辊和挤压模之间的间距可设置在23-25mil。这使集流体每一侧的涂层在干燥时厚约7-10mil。由于所述箔厚度约为1mil，每一侧都有一层约0.5mil厚的底涂料，所以干燥阴极的总厚度为16-22mil。
可使用幅(web)宽为4英寸的实验室涂覆机。可设置背辊的速度以达到19厘米/分钟的线速度。可使用反向comma涂覆技术。干阴极的基本重量最优选为每侧45-50mg/cm2。溶液挤压方法在《现代涂覆和干燥技术(Modern Coating and Drying Technology)》(E.Cohen andE.Gutoff，eds.，1992)和Walter Michaeli，《挤压模(ExtrusionDies)》(2d rev.ed.2000)中有更进一步的描述。
涂覆后，使阴极通过其中加热空气导向阴极湿表面的区域以使其阴极干燥。空气速度和温度在区域间逐渐上升。区域1和2的示例温度分别为45-80℃和70-130℃。如果阴极在第一区域干燥过快，会易于出现开裂。示例涂覆和干燥工艺参数见表2。
表2
实验室规模工艺 小规模工艺
涂覆技术 挤压 反向comma
线速度(mpm) 0.19 0.60
干燥器类型 冲击，2区域 冲击，1区域
干燥器长度(m) 2×1.2 1×4.5
干燥器温度 T1＝40-50℃T2＝85-130℃ T＝80℃
流速(cc/min) 1.9-2.2
幅宽(mm) 89.0 152.5
剩余溶剂 ＜0.5％vol
通常认为，如果在室温条件下15秒和100℃下3分钟之后，涂层均匀而且无缺陷，则涂覆的阴极被认为通过测试。分析性测试表明，在这种干燥步骤后在干燥阴极中的剩余甲苯不超过0.5％。
干燥后，对阴极进行压延。在压延前，将未涂覆的阴极边缘切去以避免未涂覆区域出现起皱。可使用一种其中辊宽为12英寸、辊直径为16英寸的4辊改进的“Z”压延机对阴极进行压延。可根据需要加热或冷却这些辊。优选以连续的方式(例如轴到轴)离线压延阴极。可使用具有2个间隙(nip)的2×2辊结构，或具有1个间隙的2辊结构。优选在室温和60℃之间压延材料。可采用3英尺/分钟的线速度。
压延所述阴极以获得所需孔隙率。例如，在一些实施例中，需要30-35％的孔隙率。压延的阴极希望的另外的特征包括在阴极的两侧的总涂覆重量约100mg/cm2；密度大于约2.85g/cc；延展不超过约5％、优选为约1.5％-约2.5％。如果只在阴极的一侧涂覆，优选对厚度为7-11mil的生阴极(即干燥而未压延)进行压延至其成品的总厚度约为6-8mil(涂层为4.5-6.5mil，1mil的箔和0.5mil的底涂料层)。
可折叠成品阴极。即，可将其本身弯折回180°，这样两侧互相接触。折叠由在一侧涂覆的箔集流体构成的阴极，使箔在外侧，涂层在内侧。在折叠后，阴极未表现出可视的断裂。
也可卷绕成品阴极，即，绕芯轴卷绕。由在两侧涂覆的铝箔集流体构成的阴极绕27.5mm×0.9mm的芯轴卷绕。视觉检查显示，即使在阴极卷绕后涂层未出现开裂，尽管在一些情况下箔发生断裂。如刚刚描述的，可折叠或卷绕的阴极，被认为是“柔性的”。所述涂层的粘合度也可用10×10方形十字格测试法进行测试。
阴极可用于锂电池中，例如图1所示的棱柱形电池10中。这样的电池也包括阳极、隔板，电解质，和容器。阳极可包括活性阳极材料，例如锂。隔板可由任何用于非水电化学电池的标准隔板材料制成。例如，隔板可由聚丙烯(例如非编织聚丙烯或微孔聚丙烯)，聚乙烯，和/或聚砜。隔板在U.S.专利No.5,176,968中进一步描述。
所述电解质可以是液态、固态或凝胶(聚合物)态形式的。该电解质可包含有机溶剂例如碳酸亚丙酯(PC)，碳酸亚乙酯(EC)，二甲氧乙烷(DME)，二氧戊环(DO)，四氢呋喃(THF)，乙腈(CH3CN)，γ一丁内酯，碳酸二乙酯(DEC)，碳酸二甲酯(DMC)，碳酸乙甲酯(EMC)，二甲亚砜(DMSO)，乙酸甲酯(MA)，甲酸甲酯(MF)，环丁砜或其组合。所述电解质可替代性地包括无机溶剂如SO2或SOCl2。电解质也包括锂盐例如三氟甲烷磺酸锂(LiTFS)或三氟甲磺酰亚胺锂(LiTFSI)，或其组合。可包括的其他锂盐列举在U.S.Patent No.5,595,841，这里全文引入作为参考。在一些实施例中，电解质可包含LiPF6，在另一些实施例中，电解质基本上无LiPF6。电解质也包含高氯酸盐以防止电池内的腐蚀。合适的盐的例子包括锂、钡、钙、铝、钠、钾、镁、铜、锌、铵、四丁铵的高氯酸盐。通常地，至少使用按重量为500ppm的高氯酸盐；这保证了足够的盐以防腐。此外，通常使用按重量少于20,000的高氯酸盐。如果使用太多高氯酸盐，电池在使用按过程中会在一定条件下发生内部短路。电解质在Blasi等人于2001年12月14日申请的U.S.S.N.10/022,289中有进一步描述。
组装电池时，隔板可切成与阳极和阴极的尺寸相近的片并置于阳极和阴极之间。然后将阳极、阴极和隔板置于壳体内，该壳体可由例如镍、镀镍钢、不锈钢或铝等金属或例如聚氯乙烯、聚丙烯、聚砜、ABS或聚酰胺等塑料制成。然后用电解质溶液充满所述壳体并封闭壳体。组装这种电池的其他方法在U.S.专利号4,279,972；4,401,735和4,526,846中描述。也可使用电池10的其他结构，例如硬币形电池结构。
本发明在下面的实施例中有进一步描述，所述实施例不限制权利要求书中描述的发明范围。
实施例1
通过上述技术制备阴极。浆料包括：
苯乙烯嵌段共聚物(Kraton G1651)               31.0g
活性粉末研磨混合物(EMD，碳黑、石墨)          1000.0g
芳香烃溶剂(Shell Sol A100)                   140.8g
烷属烃溶剂(VM&P Naphtha HT)                  105.6g
己烷                                         105.6g
使用浆料对涂有底涂料和未涂底涂料的铝箔进行涂覆。按上述方法制备阴极，在两种测试载体(2/3A电池和硬币形电池)中测定他们的性能。柔性阴极的性能与不锈钢多孔网集流体制成的阴极相当。在2/3A电池中，各阴极的性能相当。在硬币形电池中，使用涂有底涂料的箔制成的柔性阴极的性能与具有不锈钢集流体的阴极的性能相当，但未涂底涂料的铝箔制成的阴极其性能比不锈钢集流体制成的阴极性能低30％。柔性阴极可绕0.177英寸的芯轴卷绕而不会出现开裂和剥离，并可以折叠。
实施例2
通过上述技术制备阴极。浆料包括：
未固化EPDM橡胶(Royalene521)                  31.0g
活性粉末研磨混合物                           1000.0g
芳香烃溶剂(Shell Sol A100)                   194.5g
烷属烃溶剂(VM&P Naphtha HT)                  194.5g
柔性阴极可绕0.177英寸的芯轴卷绕而不会出现开裂和剥离，并可以折叠。
实施例3
通过上述技术制备阴极。浆料包括：
高分子量PVDF(Hylar 301F)                     31.0g
活性粉末研磨混合物(EMD，碳黑、石墨)          1000.0g
N-甲基焦(N-methyl pyro)                      519.0g
柔性阴极可绕0.177英寸的芯轴卷绕而不会出现开裂和剥离。
实施例4
通过上述技术制备阴极。浆料包括：
苯乙烯嵌段共聚物(Kraton G1901)               31.0g
活性粉末研磨混合物                           674.3g
三聚氰胺甲醛树脂(Cymel 303)                  2.78g
催化剂(Cycat)                                0.43g
芳香烃溶剂(Shell Sol A10)                    55.4g
VM&P Naphtha HT                              41.6g
己烷                                         41.6g
柔性阴极可绕0.177英寸的芯轴卷绕而不会出现开裂和剥离。
本专利申请中提及的所有出版物、专利、和专利申请在此引入作为参考的程度与每个单独的出版物、专利、和申请专利清楚并单独地说明并引入作为参考的程度相同。
其他实施例
已描述了本发明的多个实施例。然而，需要理解的是，各种修改可能不会偏离本发明的精神和范围。例如，虽然上述例子涉及用于一次(即不可充电)锂电池的阴极，但是本发明同样也可制备用于可充电锂电池的阴极。其他实施例落在以下权利要求的范围中。

Claims (15)

1.一种用于锂电池的阴极，该阴极包括：
(a)包括铝箔的集流体；和
(b)活性阴极材料，该材料包括
(i)二氧化锰；
(ii)导电材料；和
(iii)从包含下列材料的组中选出的粘结剂：苯乙烯-乙烯-丁烯-苯乙烯聚合物、与三聚氰胺树脂交联的线性三嵌段聚合物、乙烯-丙烯-二烯烃三元共聚物、氢化丁腈橡胶、热塑性聚氨酯和热塑性烯烃。
2.权利要求1的阴极，其中粘结剂为苯乙烯-乙烯-丁烯-苯乙烯聚合物。
3.权利要求1的阴极，其中粘结剂为与三聚氰胺树脂交联的线性三嵌段聚合物。
4.权利要求3的阴极，其中粘结剂为与三聚氰胺树脂交联的苯乙烯-乙烯-丁烯-苯乙烯。
5.权利要求1的阴极，其中集流体一侧涂有活性阴极材料。
6.权利要求1的阴极，其中集流体两侧都涂有活性阴极材料。
7.权利要求1的阴极，其中集流体基本由铝构成。
8.一种用于锂电池的阴极的制备方法，该方法包括：
(a)将催化剂、导电材料、溶剂和粘结剂混合以形成混合物；
(b)分散所述混合物以形成包含25重量％-40重量％溶剂的浆料；
(c)使用溶液挤压工艺将所述浆料涂覆于基底以形成涂覆的基底；和
(d)干燥所述涂覆的基底。
9.权利要求8的方法，其中，所述方法进一步包括在步骤(d)之后压延所述阴极。
10.权利要求8的方法，其中，基底是铝箔。
11.权利要求10的方法，其中，所述箔在步骤(c)之前进行火焰处理。
12.权利要求11的方法，其中，所述箔在步骤(c)之前涂覆底涂料。
13.权利要求8的方法，其中，所述溶剂为烃溶剂。
14.权利要求13的方法，其中，所述溶剂为烷属烃溶剂。
15.权利要求13的方法，其中，所述溶剂为芳香烃溶剂。
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