CN100409006C - 一种确定多孔基底上镀层区域的方法及电化学检测器 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及确定多孔基底上镀层的区域(4)的方法，该方法包括压缩大量基底以便生成压缩区域(8)，压缩区域(8)确定、或者与基底的边缘(7)或镀层的边缘一起确定区域边界，该区域边界实质上防止原料通过或过其表面。同时本发明还涉及电化学检测设备，该设备包括：多孔基底；和基底一侧的一个电极(1)；其中将基底的某一区域压缩到某一程度，以形成基底内电解质迁移的屏障，该压缩区域确定、或者与基底的边缘或电极的边缘一起确定预定区域的电极上的一个区。
Description
本申请是申请人的国际申请日为1996年4月11日、发明名称为“确定电极区的方法”、中国专利申请号为96193269.4一案的分案申请。
技术领域
本发明涉及一种用于确定镀膜或镀层区域的方法，其中该镀膜或镀层固定在多孔基底上或与多孔基底相接触。更确切地说，本发明涉及一种方法，其中的镀膜或镀层为电极。尽管将参照在电化学领域中的应用说明本发明，但这并不意味着本发明将限于此种应用。可以将本发明推广到需要确定的多孔基底区域的各种应用中去。
背景技术
过去人们发现当进行定量电化学测量时，必须具有既能复现又能精确确定的电极区域，其中电极区域与被分析样品接触。当对大量溶液进行测量时，通常的作法是：将电极浸入到溶液中的某一平面或者在电极上外加绝缘层，以便保留与溶液接触的精确确定的区域。已经证明这些作法比较昂贵，并且也不太可靠。人们同时发现，当使用这些方法时，特别是当安装电极的基底为多孔基底时，很难防止泄露以及防止与确定区域之外的电极接触。
通过提供一个廉价的、易于使用的、可靠的方法，本发明试图解决或者至少减轻现有技术中的问题。
发明内容
根据第一方面，本发明的要点在于一种用于确定多孔基底上镀层区域的方法，该方法包括压缩基底的体积以便生成一个压缩区域，该压缩区域确定、或者与基底的边缘或镀层的边缘一起确定该镀层区域的边界，该镀层区域边界实质上防止原料通过或越过其表面。
根据第二方面，本发明的要点在于一种电化学检测设备，该设备包括：
一个多孔基底；和
在基底一侧上的一个电极；其中将基底的某一区域压缩到某一程度，以形成基底内电解质离子迁移的屏障，该压缩区域确定、或者与基底的边缘或电极的边缘一起确定预定区域的电极上的一个区域。
根据第三方面，第二方面的多孔基底为一种隔膜，该隔膜能够透过包含第一分析样本的液体，但实质上不透过该液体中包含的第二样本，该第二样本为影响第一样本的电化学检测的一种样本。
最好是，该镀层是一个电极，该镀层可以被固定到多孔基底上、或与多孔基底相接触、或是一个加在基底上的镀膜，并且该要被确定的区域最好为一个电极区域。当镀层为电极时，它通常是被溅射沉积在基底的表面上，以便在该表面上形成连续薄膜。但是，也可以采用其他方法，如化学镀、电镀、蒸发和阳极氧化处理等方法，形成电极。通常基底上的薄膜厚度为10-200nm，最好为60-120nm。
适合用作电极的材料包括：金、银、铂、钯、铱、铅、以上金属的合金、碳、混合有粘结材料的碳、和用不溶解银盐(如氯化银、溴化银、碘化银、铁氰化银和亚铁氰化银)进行部分覆盖的银。根据本发明的电化学检测设备中通常有两个或多个电极，并且这些电极可以安装在基底的一侧，也可以安装在基底的相对两侧。
在最佳形式中，按照本发明的方法生成的合成基底至少有两个离散区域—一个经过压缩，另一个未经压缩。业已证明该种合成基底特别适合用作电化学检测设备。当将样品置于合成基底的未压缩区域时，由于由压缩区域将第一区域隔离开来，所以能够实质上防止样品迁移动到基底的另一区域。已经证明采样被限制在合成基底的预定区域内，从而被限制在电极的预定区域内，该电极被固定在合成基底上，或者与合成基底相接触。
通过实质上消除或者充分限制压缩区域内基底的多孔结构，本发明的方法发挥作用使区域有效密封。
可以单独使用本发明的方法，最好与阻滞剂一起使用本发明的方法。在本发明中，阻滞剂是加在基底内的一种物质，该物质并不妨碍基底未压缩区域内的原料的迁移，但有助于阻止压缩区域内的原料的迁移。例如，葡萄糖、琼脂、明胶和淀粉等均可作为阻滞剂原料。
在最佳形式中，通常采取以下步骤将阻滞剂加入到预压缩的多孔基底中：
(a)在相应溶剂中溶解阻滞剂；
(b)利用阻滞剂溶液浸湿基底；和
(c)经过蒸发去除溶剂。
在另一最佳形式中，多孔基底为具有孔隙的基底，其孔径沿磨光面到粗糙面逐渐增加。多孔基底最好为美国专利No.4,629,563和No.4,774,039(这里全文引用作为参考)中公开的基底。但是，根据最后用途，基底可为非对称隔膜或对称隔膜。
基底可以为任何适宜压缩的多孔材料，在压缩期间该材料将保持其力学结构的完整性。该种材料的例子包括：多种聚合物或多种聚合物的多种混合物—如聚砜、聚偏二卤乙烯(如聚偏二氟乙烯)、四氟乙烯、聚酰胺、聚酰亚胺、聚乙烯、聚丙烯、聚丙烯腈(polyacrylonitrites)、和聚碳酸酯等。这些材料可以为薄片、软管或中空纤维，并且具有细微孔隙或大孔隙。
根据最后用途选择基底的厚度。基底最好比较薄以便减少采样容量。但是，基底又必须足够厚以便保证加工的机械强度，同时保证在基底相对两侧的电极之间有足够的间隔以防止电路短路。
在某些应用中(如阳极脱膜)，较大的采样容量和较大的厚度是更可取的。以下将参照附图，仅通过示例说明本发明的最佳实施方式和具体示例。其中附图为：
附图说明
图1是未压缩的微多孔基底的截面图，其中部分用放大图形表示；
图2说明具有压缩区域的图1的基底，压缩区域和微多孔基底的边缘一起确定区域的边界，并用放大视图表示部分压缩区域；
图3是图2所示基底的俯视图；
图4为图1或图2的基底的侧视图；
图5与图1的视图相似，其中在基底内加入了阻滞剂；
图6是与图2相似的视图，其中在基底内加入了阻滞剂；
图7为第一实施方式的俯视图，差别在于确定的目标区域不同；
图8为第二实施方式的俯视图，差别在于目标区域不同；
图9为第三实施方式的俯视图，差别在于目标区域不同；
图10为第四实施方式的俯视图，差别在于目标区域不同；和
图11为本发明最佳实施方式的俯视图。
具体实施方式
图1表示未压缩的微多孔基底10，微多孔基底10具有电极1，电极1被固定在基底10上或者与基底10相接触。预压缩基底的厚度最好为约180μm，更可取的是30-150μm。孔隙尺寸从10千道尔顿阻断(下界)到5微米，最好从0.1μm到0.8μm，更可取的是从0.2μm到0.5μm。同时图1表示了基底未压缩孔隙2的放大图形。当向微多孔基底10的区域5加压时，将生成一个或多个离散压缩区域8。如图2和图3所示，压缩区域8和未压缩区域的边缘7一起确定区域4的边界。压缩区域8实质上阻止了原料(未示出)迁移通过或越过该区域。
图2的放大图形说明区域8的孔隙6已经经过压缩，从而实质上阻止了原料迁移通过或越过区域8。
图5和图6说明添加阻滞剂3的效果。正如图6的放大图形所示，添加阻滞剂3使区域8内的孔隙6的阻断更加彻底，从而阻止原料迁移通过或越过。
图7和图8说明压缩区域5，区域5在基底10的一侧为环形或者为方形，在相对侧覆盖电极1。压缩区域8确定电极的区域4的边界，该边界实质上阻止了原料(未示出)迁移通过或越过区域8到达邻接区域9。
尽管在附图中并未说明，部分地借助压缩区域8或区域5以及部分地借助电极边缘可以确定电极1的区域4。
图9说明矩形区域4，该区域的一个边缘由压缩基底5确定，而其他边缘由未压缩基底9的边缘11确定。
图10说明矩形区域4，由两个压缩区域5和未压缩基底9的两个边缘11一起确定。
在本发明中，最好利用压力或者任何适宜的压缩过程压缩多孔基底，其中压缩过程至少允许压缩多孔基底的一个区域。在压力范围的高端和低端，随着基底的不同，所施加的压力也不同。最好向基底施加足够的压力，该压力将破坏基底的孔隙结构实现实质上的无空性，但其强度又不足以破坏基底的力学结构完整性。
以下将参照示例和比较示例，说明压缩多孔基底所需的典型压力范围。
示例1
将一聚砜基底薄膜(其厚度为150μm，孔隙为0.2μm到0.5μm)浸入到溶液(在水中加入1wt％的明胶)中。从基底的外面擦去多余液体，并在干燥箱内烘干基底以便脱去水分。然后用100MPa的压力压缩基底，从而在基底上形成一个环形压缩区域。环形区域的内径为8mm，外径为10mm 。
在基底的环内滴入10μl染色剂(玫瑰红)水溶液。可以看到染色剂溶液蔓延到压缩环的内边缘，然后停止蔓延。大约1小时以后，并未在压缩环确定的环形区域外看到染色剂，此时染色溶液中的水分已经蒸发。
对比示例1
除利用30MPa的压力压缩基底外，其他同示例1。在该压力下，在确定区域的外面有一些染色剂泄露。
示例2
除用大约60nm的铂(作为电极)对基底镀膜之外，其他同示例1。另外，使用含有亚铁氰化物和铁氰化物的溶液取代将要滴到基底上的染色剂溶液，向铂电极施加电压并记录此间的电流。在经过最初的较高电流之后，电流大约稳定了10分钟，此后，基底开始干燥，并失去导电性。稳定电流表示没有溶液蔓延到确定区域的外面。
对比示例2
除利用55MPa的压力压缩基底外，其他同示例1。并且准备5个确定区域。其中之一在确定区域的外面有一些染色剂泄露，而其他四个区域没有泄露。
示例3
除采用聚偏二氟乙烯基底(其孔隙大约为0.2μm)外，其他同示例2。
示例4
除利用80MPa的压力压缩基底外，其他同示例1。在该压力下，在确定区域的外面没有染色剂泄露。
对比示例4
除去并未将基底浸入到明胶溶液中外，其他同示例1。所施加的压力为70MPa。准备四个确定区域，在所有确定区域外均有染色剂泄露。
对比示例5
除去并未将基底浸入到明胶溶液中，所施加的压力为80MPa外，其他同示例1。准备五个确定区域，在四个确定区域外均有染色剂泄露，只有一个区域没有染色剂泄露。
对比示例6
除去并未将基底浸入到明胶溶液中，所施加的压力为100MPa外，其他同示例1。准备三个确定区域，在一个确定区域外有染色剂泄露，而另外两个区域没有染色剂泄露。
本发明中的薄膜最好能够透过含有第一分析样本的溶液，但实质上不会透过第二样本。以下将参照下述示例，说明本发明最佳实施方式的典型示例。
示例A
在厚度为100μm、孔隙为0.2μm的聚砜薄片的一侧，镀有两条1mm的铂条。根据示例1的方法准备一个确定电极区域。使分析血样与基底接触，在基底的另一侧镀有检测电极并且该电极位于确定区域之内。发现该隔膜不能透过血液中的干扰样本红血球(II)，但能透过葡萄糖或胆固醇(I)。从而能够分析第一样本(葡萄糖或胆固醇)，而不受红血球(II)的干扰。
应该理解的是，通常在电化学检测设备内使用两个或三个电极，此时，所有电极可以插到或穿过由本发明的一个或多个阻挡层所确定的区域。例如，压缩阻挡层可以定义一个有两条电极穿过的方形区域。每个电极上的一个区域是由该电极的边缘和压缩阻挡层确定的，电极条进入并离开该方形区域。
示例B
在图11所示的本发明的最佳实施方式中，条状基底10具有电极1，在基底条的另一侧具有电极1A。电极1和电极1A沿基底条的纵向扩展，基底条具有多个确定方形区域4，该区域沿基底条长度方向留有间隔，各个方形区域是由根据本发明的压缩过程形成的边界8确定的。
每个区域4定义电极1和电极1A(表示为交叉阴影线)的预定区域。在使用时，可以将采样放入与基底条末端最接近的区域4。
借助常规方式，把相应装置连接到对应基底条末端的电极，就可以进行测量。从而可以从基底条切下“已用”区域，而与基底条末端最接近的区域4可用于下次采样。
若需要，可以在远离传感电极的一侧安装吸收条，以便增加采样容量(从而增强了信号)，或者减少测量时间。同样，若需要，也可以在压缩基底8限制的基底容积内包含一种或多种分析物。
尽管参照特定示例和附图说明了本发明，熟练的技术人员懂得可以用许多其他方式实现本发明。
Claims (37)
1. 一种确定多孔基底上镀层区域的方法，该方法包括：压缩基底的体积以生成压缩的区域，该压缩的区域确定该镀层区域的边界，或者该压缩的区域与基底的边缘一起确定该镀层区域的边界，或者该压缩的区域与镀层的边缘一起确定该镀层区域的边界，该镀层区域边界阻止原料通过或越过边界。
2. 按照权利要求1的方法，其中镀层为电极，被确定的区域是电极区域。
3. 按照权利要求2的方法，其中利用选自化学镀，电镀，蒸发，和溅射中的一个方法，在基底表面上制成电极。
4. 按照权利要求3的方法，其中在基底表面上溅射沉积电极以形成连续薄膜。
5. 按照权利要求4的方法，其中基底上的薄膜厚度为10至200nm。
6. 按照权利要求5的方法，其中薄膜厚度为60至120nm。
7. 按照权利要求2的方法，其中电极是选自以下的材料组制成，该组材料包括：金，银，铂，钯，铱，铅，以上金属的合金，碳，混合粘结材料的碳，和用不溶解银盐进行部分覆盖的银。
8. 按照权利要求7的方法，其中不溶解银盐为氯化银，溴化银，碘化银，亚铁氰化银，或铁氰化银。
9. 按照权利要求1的方法，还包括用基底内的阻滞剂，阻止原料在压缩的区域内迁移。
10. 按照权利要求9的方法，其中阻滞剂选自葡萄糖，琼脂，明胶，和淀粉。
11. 按照权利要求9的方法，其中采用以下步骤将阻滞剂装入到预压缩的多孔基底中：
a)在合适的溶剂中溶解阻滞剂；
b)利用阻滞剂溶液浸润基底；和
c)经过蒸发去除溶剂。
12. 按照权利要求1的方法，其中基底是选自由多种聚合物或多种聚合物的多种混合物构成的组中的一种多孔原料制成。
13. 按照权利要求12的方法，其中多种聚合物或多种聚合物的多种混合物的构成包括：聚砜，聚偏二卤乙烯，四氟乙烯，聚酰胺，聚酰亚胺，聚乙烯，聚丙烯，聚丙烯腈，或聚碳酸酯。
14. 按照权利要求13的方法，其中聚偏二卤乙烯为聚偏二氟乙烯。
15. 按照权利要求1的方法，基中预压缩基底的厚度为30μm至150μm。
16. 按照权利要求1的方法，其中基底的孔隙尺寸为10千道尔顿阻断至5微米。
17. 按照权利要求16的方法，其中基底的孔隙尺寸为0.1μm至0.8μm。
18. 按照权利要求17的方法，其中基底的孔隙尺寸为0.2μm至0.5μm。
19. 按照权利要求1的方法，进一步包括步骤：把镀层固定到多孔基底上。
20. 按照权利要求1的方法，进一步包括步骤：使镀层与多孔基底接触。
21. 按照权利要求1的方法，进一步包括步骤：其中镀膜多孔基底以形成镀层。
22. 一种电化学检测器，包括：多孔基底；基底一侧上的电极；和压缩的区域，它是通过压缩基底的一个区域到一定范围形成一个边界而得到的，它能阻止电解质在基底内迁移，该压缩的区域确定、或者与基底的边缘或电极的边缘一起确定预定区域的电极上的一个区。
23. 按照权利要求22的电化学检测器，其中基底上的薄膜厚度为10至200nm。
24. 按照权利要求22的电化学检测器，其中薄膜厚度为60至120nm。
25. 按照权利要求22的电化学检测器，其中电极是选自以下的材料制成，该组材料包括：金，银，铂，钯，铱，铅，以上金属的合金，碳，混合粘结材料的碳，和用不溶解银盐进行部分覆盖的银。
26. 按照权利要求25的电化学检测器，其中不溶解银盐为氯化银，溴化银，碘化银，亚铁氰化银，或铁氰化银。
27. 按照权利要求22的电化学检测器，其中有两个或多个电极，它们位于基底的一侧或基底的相对两侧。
28. 按照权利要求22的电化学检测器，还包括基底内的阻滞剂，它有助于阻止原料在压缩的区域内迁移。
29. 按照权利要求22的电化学检测器，其中阻滞剂选自葡萄糖，琼脂，明胶，和淀粉。
30. 按照权利要求22的电化学检测器，其中基底是选自由多种聚合物或多种聚合物的多种混合物构成的组中的一种多孔原料制成。
31. 按照权利要求30的电化学检测器，其中多种聚合物或多种聚合物的多种混合物的构成包括：聚砜，聚偏二卤乙烯，四氟乙烯，聚酰胺，聚酰亚胺，聚乙烯，聚丙烯，聚丙烯腈，或聚碳酸酯。
32. 按照权利要求31的电化学检测器，其中聚偏卤乙烯为聚偏二氟乙烯。
33. 按照权利要求22的电化学检测器，其中预压缩基底的厚度为30μm至150μm。
34. 按照权利要求22的电化学检测器，其中基底的孔隙尺寸为10千道尔顿阻断至5微米。
35. 按照权利要求34的电化学检测器，其中基底的孔隙尺寸为0.1μm至0.8μm。
36. 按照权利要求35的电化学检测器，其中基底的孔隙尺寸为0.2μm至0.5μm。
37. 按照权利要求22的电化学检测器，其中多孔基底是一种隔膜，该隔膜能够透过包含第一分析样本的流体，但实质上不透过该流体中包含的第二分析样本，第二样本是干扰第一样本电化学检测的一种样本。
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