CN101027433A - 用于大碳化硅单晶的高品质生长的籽晶和籽晶夹持器组合 - Google Patents
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Abstract
公开了碳化硅籽晶升华生长系统和相关方法。该系统包括坩埚、坩埚中的碳化硅源组合物、坩埚中的籽晶夹持器、籽晶夹持器上的碳化硅籽晶、在坩埚中产生主热梯度的装置,该梯度限定源组合物和籽晶之间的主生长方向并促进源组合物和籽晶之间的蒸气传输,并将籽晶放置在籽晶夹持器上,使籽晶的宏观生长表面相对于主热梯度和主生长方向形成约70°到89.5°的角度,并且籽晶的晶体取向使晶体的c轴与主热梯度之间形成约0°到2°的角度。
Description
发明背景
本发明涉及大的碳化硅单一多型(polytype)晶体的升华生长。
很多年以来已知碳化硅(SiC)具有优异的物理和电子性能,与由硅或者砷化镓制作的器件相比,这些性质理论上允许制造可以在更高温度、更高功率和更高频率下工作的电子器件。约4×106V/cm的高击穿电场、约2.0×107cm/秒的高饱和电子漂移速率以及约4.9W/cm-K的高热导率使得SiC在概念上适用于高频、高功率应用。
特别是与其它半导体材料相比,碳化硅还具有非常宽的带隙(例如,在300K下α-SiC的带隙为3电子伏特(eV),相比之下Si的带隙为1.12eV而GaAs的带隙为1.42eV),具有高的电子迁移率,物理上非常硬,并具有优异的热稳定性。例如,硅的熔点为1415℃(GaAs为1238℃),而碳化硅典型在温度达到至少约2000℃之前不会开始发生显著数量的离解。作为另外一个因素,碳化硅可以制作成半导体材料,也可以制作成半绝缘材料。
然而,作为其商业化的障碍,碳化硅相对于其它常用技术需要高的处理温度,难以获得好的起始材料,难以按传统方式实现某些掺杂技术,并且可能最重要的,碳化硅会以超过150种多型体结晶,其中许多靠非常小的热力学差异相区分。不过,最近的进展,包括美国专利No.4865685和4866005(现在是Re.34861)中所讨论的那些进展,已经使得以商业标准和规模制作碳化硅和碳化硅基器件成为可能。
这些进展之一是采用“离轴(off-axis)”生长技术来制造单晶(即单多型体)外延层和体单晶。一般的讲,术语“离轴”用来描述这样的晶体生长技术,其中以偏离基面或者主轴的角度(通常在约1度到10度之间)切割籽晶表面从而提供用于生长的籽晶。基本上,认为离轴生长表面可以为由晶体多型控制的台阶(横向台阶)生长提供大量机会。衬底表面离轴制备会引起一系列的台阶和凸缘(ledge)以调和该(有意的)错取向。台阶的平均间隔和高度很大程度上由错取向的程度决定,即所选的离轴角度。
作为替代,轴上(on-axis)生长通常是不利的,因为轴上的生长表面能限定和提供的有序生长位置少得多,并且因为碳化硅的(0001)面不含多型信息。相反,轴上生长很可能从缺陷进行,因而不易控制。
然而,离轴生长表现出其自身特有的挑战。具体的,大碳化硅晶体(例如适合于作晶片和器件衬底的那些晶体)的体生长通常采用籽晶升华生长技术进行,其细节在4866005专利中给出,本领域技术人员对此已很熟悉。Zetterling在Process Technology For SiliconCarbide Devices,INSPEC(2002)§§2.2.2.1-2.2.2.4中给出了另一个相关简介。
简单介绍之,籽晶升华技术包括容纳有源粉和籽晶的石墨(或者类似的)坩埚。以可以在源粉(较热)和籽晶(较冷)之间建立热梯度的方式加热坩埚(例如感应加热)。主梯度一般指“轴向”梯度,因为其一般(并且是有意的)与生长坩埚的轴平行,坩埚中源粉位于底部或者较低部分,而籽晶处在较上的部分并与一些或者全部的源材料相对。当将源粉加热到高于SiC的升华温度时,该粉体产生气化物质,它们通常或者主要沿着轴向梯度迁移,并凝结在籽晶上产生所希望的生长。在典型的SiC籽晶升华技术中,将源粉加热到约2000℃以上。
在体单晶的籽晶升华生长过程中,为了在晶体的生长表面上保持晶体的基面(平行于晶体的主对称面的平面),离轴技术促使凸起晶体的生长。进而,要在籽晶升华技术中促进这种凸起生长,除了轴向(生长方向)热梯度外,一般需要应用相对高的径向热梯度。在生长温度下,这些径向梯度在生长的晶体中增加了应力,且这些径向梯度在晶体冷却到使用温度或者室温时进而会产生其它应力。
在碳化硅中,离轴生长表现出基于两种因素组合的另一个问题。第一个因素,在碳化硅中主滑移面是基面。第二个因素,热梯度的变化在梯度变化的方向上向晶体施加应力;即轴向梯度的变化在轴向上向晶体施加应力。正如熟悉这些因素的人所知,热梯度的存在不会产生应力,产生应力的是那些热梯度的变化率。换句话说,如果热梯度表示每单位距离的温度变化,则每单位距离的梯度变化率(即二阶导函数)产生应力。如在离轴升华生长中,当基面相对于主生长方向离轴时,这些轴向力(由梯度变化率引起的)包括平行于滑移面并施加到其上的分量,由此产生并促进滑移缺陷。按熟知的矢量分解成其各分量的方式,该平行于基面的分量的大小随离轴角度的增加而增加。
结果,增加生长中的碳化硅晶体或者其籽晶具有的离轴角度会增加作用到基面上的滑移力,而这些力进而会增加每单位面积中的滑移缺陷的浓度。
相比之下,在轴上生长中,由热梯度变化引起的轴向力既不包括也不会向基面(滑移面)上施加与其平行的分量。由此,在轴上生长过程中可以更容易地避免滑移缺陷。然而,如上所述,轴上生长表现出较少的多型信息和较低的单位面积表面台阶密度,由此使得轴上生长对于将的多种多型复制到生长中的晶体中来讲是相对困难的技术。
因此,对于碳化硅,轴上和离轴籽晶升华生长技术都表现出特有的缺点。
发明简述
第一方面,本发明是一种碳化硅生长系统,包括坩埚;所述坩埚中的碳化硅源组合物;所述坩埚中的籽晶夹持器;所述籽晶夹持器上的碳化硅籽晶;在所述坩埚中产生主热梯度的装置,其限定了所述源组合物和所述籽晶之间的主生长方向,以促进从所述源组合物到所述籽晶的蒸气传输;并且将所述籽晶放置在所述籽晶夹持器上,且所述籽晶的宏观生长表面相对于所述主热梯度形成约70°到89.5°的角度。
在相似的方面,本发明是一种碳化硅生长系统,包括坩埚;所述坩埚中的碳化硅源组合物;所述坩埚中的籽晶夹持器;所述籽晶夹持器上的碳化硅籽晶;在所述坩埚中产生主热梯度的装置,其限定了所述源组合物和所述籽晶之间的主生长方向,以促进所述源组合物和所述籽晶之间的蒸气传输;并且将所述籽晶放置在所述籽晶夹持器上,且所述籽晶的宏观生长表面相对于所述主热梯度和所述主生长方向形成约70°到89.5°的角度,以及所述籽晶的晶体取向使所述晶体的c轴与所述主热梯度形成约0°到2°的角度。
另一方面,本发明是一种生长具有减少缺陷的碳化硅大单晶体的方法。该方法包括,当在籽晶和源组合物之间建立基本上与离轴晶体的基面垂直的热梯度时,在相对于籽晶的(0001)面为约0.5°到10°离轴的籽晶生长面上进行成核生长。
在另一方法方面,本发明包括,在碳化硅籽晶和碳化硅源组合物之间建立主生长温度梯度,并将籽晶放置在籽晶夹持器上,且籽晶的宏观生长面相对于主生长梯度之间形成约70°到89.5°的角度。
而在另一方法方面,本发明包括,在碳化硅籽晶和碳化硅源组合物之间建立主生长温度梯度;在籽晶上提供与(0001)面离轴约1°到10°的生长面;并将籽晶放置在籽晶夹持器上,使生长面相对于主生长梯度之间的角度约为70°到89.5°。
基于下面的结合附图的详细描述,本发明的前述和其它目的及优点,以及实现这些的方式将变得更加清楚。
附图简述
图1是依据本发明的有籽晶的碳化硅系统的横截面示意图。
图2是说明依据本发明的籽晶和主热梯度之间(between)和之中(among)的几何关系的图解。
图3是离轴取向的离轴籽晶的示意图。
图4是离轴取向的轴上籽晶的示意图。
图5是说明离轴籽晶和主热梯度之间的几何关系的图解。
图6是说明作用在离轴碳化硅的基面(滑移面)上的应力的矢量图。
图7是说明作用在轴上碳化硅的基面(滑移面)上的应力的矢量图。
发明详述
在第一实施方案中,本发明是碳化硅的籽晶升华生长系统。在这个方面,本发明包括,坩埚、坩埚中的碳化硅源组合物、坩埚中的籽晶夹持器、籽晶夹持器上的碳化硅籽晶、以及在坩埚中产生主热梯度的装置,其限定了源组合物和籽晶之间的主生长方向以促进源组合物和籽晶之间的蒸气传输。将籽晶放置在籽晶夹持器上,使籽晶的宏观生长表面相对于主热梯度和主生长方向形成约70°到89.5°的角度,并且籽晶的晶体取向使晶体的c轴与主热梯度之间形成约0°到2°的角度。
图1是依据本发明的代表性籽晶碳化硅升华系统的横截面示意图。本领域技术人员知道,图1仅是这个系统的概图,是不成比例的,且可以包括或者替代大量变化,但仍能实施这里所要求的发明。因此,图1应理解成是对本发明的说明和示例,而不是限制。
图1说明了概括命名为10的坩埚,其由管状部分11、底部分12和籽晶夹持器13组成。在许多实施方案中,坩埚10的优选材料是石墨,但可以部分或者完全采用其它材料,并且可以作为涂层。例子包括碳化钽(TaC)、碳化铌(NbC)以及相关的碳化物组合物。
碳化硅源组合物14位于坩埚中。如图1中所示,(最典型为碳化硅源粉的)碳化硅源组合物14的部分位于坩埚10中。
籽晶16位于籽晶夹持器13上。为了促进籽晶16上的升华生长,在坩埚10中建立箭头17所表示的热梯度。如图1中所示,正如这些技术中经常所实施的,通过向横截面中20处所示的线圈中通电流来将石墨或者其它坩埚10感应加热。一般将线圈保持在石英管21的外侧。为了产生热梯度,在石英管21和坩埚10的内部和周围放置22所示的绝缘体。目的是产生梯度,其中,将源粉加热到接近碳化硅的升华温度,同时将籽晶16保持在略低的温度,在大多数情况下,温度变化沿梯度17相对均匀。一般采用红外(光学)技术和设备来优选监控源材料14和籽晶16的温度。如果必要,可以调节施加在线圈20或者绝缘体部位22上的电流,以提供所希望或者必需的梯度。作为可选方案,一些技术和系统采用电阻加热,而非感应加热。
典型地,升华生长在可能相对于升华工艺惰性的气氛中进行。通常的选择包括惰性气体如氩,其它气体如氢,或者甚至是真空。
这里所用的短语“主热梯度”是为了强调在本技术中应当理解在所采用的极高温度下,可能存在沿很多方向的很多热梯度。因此,这些梯度可被适当理解为矢量数量;即,用大小和方向来表征。而主热梯度是建立在籽晶16和源粉14之间的热梯度,且最好在概念上理解为图1的示意取向中以及大多数生长技术中的竖直(或者“轴向”)梯度。由于籽晶升华生长的本质,这些生长将在与主热梯度相同的方向上最显著地进行。
其它生长技术特别结合了径向温度梯度;即,垂直于主热梯度并在大小上比主热梯度小的梯度。实际上,如果径向梯度超过轴向梯度的大小,则主要生长将沿着径向梯度发生而非沿着轴向梯度。因此,如果为了任何特定的目标或目的希望或需要,有时可以有意产生和采用径向梯度并且可以结合这些径向梯度使用本发明。
然而对于本发明最基本的是籽晶16在籽晶夹持器13上的放置方式(positioning)。在本发明中,将籽晶16放置在籽晶夹持器13上,使籽晶的宏观生长表面与主热梯度17和由主热梯度限定并因而与主热梯度平行的主生长方向之间形成约70°到89.5°的角度(在这方面,图1不一定按比例)。还对籽晶的晶体取向进行定位,使晶体16的c轴与主热梯度17之间形成约0°到2°的角度。
在本发明的优选实施方案中,籽晶16的生长表面与晶体的(0001)面的离轴在约1°到10°之间。换句话说,在这个实施方案中,籽晶夹持器13和籽晶16都是离轴的。
作为可选方案,在下面的实施方案中也存在优势,其中籽晶的生长表面是晶体的基面,并且当这个基面是晶体的(0001)面时。换句话说,在这个实施方案中,籽晶夹持器13是离轴的,然而籽晶16是轴上的。而在更优选的实施方案中,籽晶本身是离轴的,由此晶体的c轴与主热梯度之间形成小于约1°的角度。
此外正如本领域所熟知的,晶体的c轴是垂直于主对称面的轴。另外,如这里所一致采用的,将平行于主对称面的晶面称为基面。
在图2到图7中示例说明了本发明的多个特征。作为简要前序,这些图说明了几个关系。第一个这种关系是籽晶表面与籽晶c轴的关系。与c轴不垂直的面被称为“离轴”面。第二个关系是籽晶夹持器和生长环境中的主热梯度的关系。当籽晶夹持器与主热梯度不垂直时,籽晶夹持器相对于该梯度是“离轴”的。第三个关系是当籽晶固定在籽晶夹持器上以进行生长时籽晶面(宏观生长表面)和主热梯度之间的关系。
在图2中,再次用17示意说明热梯度,而以16表示籽晶。籽晶的生长表面用23表示,而主热梯度17和生长表面23之间的角度用α表示。如上所述,α优选在约70°到89.5°之间,更优选的范围是在约80°到88°之间。晶体的c轴以24表示,并且与主热梯度17之间分开约0°到2°的相对小的角度β。因为图2是示意性的,因此应当明白α和β不是按比例绘出。
图3是另一个示意性说明,显示了其中籽晶夹持器13和籽晶16都在离轴方向上的实施方案。以18表示基面。如在这个组合中可以看到的,晶体24的c轴和主热梯度17之间基本上彼此平行,而生长表面23呈现出希望方式的或者通过采用离轴籽晶而有利表现出的合适的生长台阶机会。应与图5、6和7比较察看图3,这有助于进一步说明本发明。
图4说明了即使采用轴上籽晶也可提供优势的本发明的某些实施方案。前面已经标明的要素继续采用它们相同的附图标记。如图4所示,籽晶夹持器13为轴上籽晶16提供离轴取向。因为晶体的生长倾向于使其基面垂直于生长方向,许多增殖缺陷如1c螺位错将彼此相交,称为复合的效应(不要与p-n器件中电子与空穴之间的“复合”相混淆)。进而,这种复合会减少所得晶体中的缺陷数目。在传统的离轴生长中,基面与生长方向不垂直,因此离轴生长表现出较少的复合机会。
图5说明了在更传统的(现有技术)离轴技术中的一些关系,其中晶体16的生长面23是离轴面,但晶体24的c轴与主热梯度17的离轴程度与晶体对基面18的离轴程度相同。如背景中所述,这表现出一些有利于复制籽晶16多型的方面,但产生图6中所示的情况。图6是矢量图,其中籽晶(在图6中没有另外显示)的生长表面23相对于主热梯度17是离轴的。热梯度的任何变化发生在与热梯度17相同的矢量方向上。代表由变化梯度引起的力的矢量以25表示。因为矢量25不直接垂直于生长表面23,其施加在表面23上可以分解成两个分矢量26和27。具体的,分矢量26施加平行于基面的力。如背景中所另外提到的,因为基面是碳化硅的滑移面,分矢量26在生长过程中可促进滑移缺陷。
图7是说明本发明优点的矢量图。采用本发明,由于晶体的c轴要么平行要么近似平行于热梯度17,热梯度变化产生的力矢量25基本上完全垂直施加在滑移面23上。结果,要么没有力分量,要么至多是最小的力分量施加在滑移面上。由此,本发明有助于在籽晶升华生长过程中避免滑移缺陷。
理论上,本发明可以包括采用轴上籽晶夹持器和楔形籽晶,以提供离轴生长面和垂直于生长方向的基面(换句话说,c轴平行于生长方向)。然而,这种楔形籽晶造成大量机械困难,因此不常采用。相似地,应该明白,将整个坩埚倾斜或者倾斜热梯度可以产生相同的有效几何分布。然而,这样的技术相对复杂,因此,基于实用或者商业观点吸引力较小,所有其它因素相同。
在优选的实施方案中,籽晶的多型选自碳化硅的4H和6H多型。
在优选的实施方案中,将籽晶夹持器的籽晶夹持面保持与水平方向(水平方向定义为垂直于主生长梯度的方向)偏离约4°的角度,并使籽晶生长面与晶体的(0001)面离轴约4°。当然,这可以用余角表示(像这里描述的所有其它角度那样);即相对于主生长梯度的约86°的角度。
因此,另一方面,本发明是生长具有减少缺陷的碳化硅大单晶体的方法。
在其最广泛的方面,该方法包括:当在籽晶和源组合物之间建立基本上与离轴晶体的基面垂直的热梯度时,在与籽晶的(0001)面有约1°到10°离轴的籽晶生长面上进行成核生长。
除这个方面以外,本发明包括:在碳化硅籽晶和碳化硅源组合物之间建立主生长温度梯度,提供与(0001)面离轴约1°到10°的籽晶生长面;并将籽晶放置在籽晶夹持器上,使生长面相对于主生长梯度成约70°到80°的角度。
由此,角偏离(off angle)籽晶夹持器和角偏离籽晶的组合可以得到微观在轴上的籽晶表面(即碳化硅籽晶晶片的晶体学c轴与碳化硅生长物质的主流动方向之间形成约0°到2°的角度),但由于籽晶晶片是离轴的(即宏观籽晶表面既不是垂直于也不是近近垂直于碳化硅的晶体学c轴),与具有宏观上垂直于(或者近似垂直于)碳化硅的晶体学c轴的籽晶表面的籽晶相比,籽晶表面具有单位面积上更高密度的表面台阶。这些表面台阶起到成核位置的作用,使台阶-流动生长模式成为可能,该模式有助于高品质碳化硅的成核和生长。
本发明提供了良好的多型稳定性以及成核后的稳定生长,避免裂开缺陷,基面内的热应力分量的分解由晶体中存在的径向温度梯度决定,其有助于在生长或者冷却过程中降低碳化硅晶体中形成与热应力相关的基面位错的可能性。
附图和说明书中已经给出了本发明的优选实施方案,尽管采用了特定的术语,但它们仅为一般和说明意义,而并非为了限制,本发明的范围在权利要求中限定。
Claims (28)
1.碳化硅生长系统,包括:
坩埚;
所述坩埚中的碳化硅源组合物;
所述坩埚中的籽晶夹持器;
所述籽晶夹持器上的碳化硅籽晶;
在所述坩埚中产生主热梯度的装置,其限定了所述源组合物和所述籽晶之间的主生长方向,以促进从所述源组合物到所述籽晶的蒸气传输;并且,
将所述籽晶放置在所述籽晶夹持器上且使所述籽晶的宏观生长表面相对于所述主热梯度形成约70°到89.5°的角度。
2.依据权利要求1的碳化硅生长系统,其中所述籽晶的宏观生长表面相对于所述主热梯度形成约70°到80°的角度。
3.依据权利要求1的碳化硅生长系统,其中所述籽晶夹持器包括的籽晶夹持面与所述主热梯度的垂线形成约0.3°到20°的角度。
4.依据权利要求3的碳化硅生长系统,其中所述籽晶夹持器的籽晶夹持面与所述主热梯度的垂线形成约4°的角度。
5.依据权利要求1的碳化硅生长系统,其中将所述籽晶放置在所述籽晶夹持器上,并使所述籽晶的宏观生长表面相对于所述主热梯度和所述主生长方向形成约70°到89.5°的角度,并且所述籽晶的晶体取向使所述晶体的c轴与所述主热梯度之间形成约0°到2°的角度。
6.依据权利要求5的碳化硅生长系统,其中所述籽晶的生长表面与所述籽晶的(0001)面离轴约1 °到10°。
7.依据权利要求5的碳化硅生长系统,其中所述籽晶的生长表面是所述籽晶的基面。
8.依据权利要求5的碳化硅生长系统,其中所述籽晶的生长表面是所述籽晶的(0001)面。
9.依据权利要求5的碳化硅生长系统,其中所述籽晶的宏观生长表面相对于所述主热梯度和主生长方向形成约70°到80°的角度,并且所述籽晶的晶体取向使所述籽晶的c轴与所述主热梯度形成小于1°的角度。
10.依据权利要求1或5的碳化硅生长系统,其中所述籽晶具有的多型选自碳化硅的4H和6H多型。
11.依据权利要求5的碳化硅生长系统,其中所述籽晶夹持器选自TaC,NbC和石墨。
12.依据权利要求5的碳化硅生长系统,其中所述热梯度装置包括电阻加热器或者以一定频率工作的感应线圈,所述坩埚对其响应而被加热。
13.依据权利要求5的碳化硅生长系统,其中所述籽晶夹持器的籽晶夹持面与水平方向偏离约0.3°到20°,并且所述籽晶的生长面与所述的籽晶夹持面平行。
14.依据权利要求13的碳化硅生长系统,其中所述籽晶夹持器的籽晶夹持面与水平方向偏离约4°,并且所述籽晶的生长面与晶体的(0001)面有约4°的离轴。
15.依据权利要求1或5的碳化硅生长系统,其中所述源组合物包含碳化硅粉体。
16.生长具有减少缺陷的碳化硅大单晶体的籽晶升华方法,该方法包括:
在与籽晶的(0001)面约1 °到10°的离轴的籽晶生长面上成核生长;
同时在籽晶和源组合物之间建立基本上与离轴晶体的基面垂直的热梯度。
17.生长具有减少缺陷的碳化硅大单晶体的籽晶升华方法,该方法包括:
在碳化硅籽晶和碳化硅源组合物之间建立主生长温度梯度;并
将籽晶放置在籽晶夹持器上,使籽晶的宏观生长面相对于主生长梯度成约70°到89.5°的角度。
18.依据权利要求17的方法,包括将籽晶放置在籽晶夹持器上,使籽晶的宏观生长面相对于主生长梯度成约70°到80°的角度。
19.依据权利要求17的方法,包括建立总温度差在约50到200℃之间的主温度梯度。
20.依据权利要求17的方法,包括提供籽晶的基面作为生长表面。
21.依据权利要求17的方法,包括将所得块体晶体切成晶片。
22.依据权利要求21的方法,包括在切成的晶片上生长半导体材料的外延层。
23.依据权利要求22的方法,包括生长选自碳化硅和III族氮化物的外延层。
24.依据权利要求17的籽晶升华方法,进一步包括在籽晶上提供与(0001)面约1°到10°的离轴的生长面。
25.依据权利要求24的方法,包括在籽晶夹持器上提供籽晶,其相对于主生长梯度形成约70°到80°的角度。
26.依据权利要求17或者24的方法,包括在籽晶夹持器上提供籽晶,其相对于主生长梯度形成约86°的角度。
27.依据权利要求24的方法,包括在籽晶上提供与(0001)面约4°离轴的生长面。
28.依据权利要求17或24的方法,包括提供具有选自碳化硅的4H和6H多型的籽晶。
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