CN101064243B - 包含复杂形状的摩擦焊接铝部件的半导体处理设备 - Google Patents

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Abstract

本申请提供包含形状复杂的铝部件的半导体处理设备，其中在所述铝部件中存在摩擦焊接区域，其中在所述铝部件的焊缝中不多于0.2％的微粒具有在50微米和20微米之间变化的计算有效直径，而所有其他微粒的计算有效直径更小，由此，所述焊缝中的有效直径微粒尺寸不大于在所述铝部件的非焊接区域中的有效直径微粒尺寸，且其中所述铝部件包括按重量从大约0.1％到大约6.0％变化的镁，和选自由硅、铁、铜、铬、钛和锌组成的组中的其余杂质，按重量所述其余杂质的总含量小于2.0％。对于暴露在腐蚀性等离子体环境中的焊接部件，本发明与现有技术相比，提供了改进的性能。

Description

包含复杂形状的摩擦焊接铝部件的半导体处理设备
本申请是于2003年2月13日提交的名称为“用于半导体处理设备中的抗等离子体的焊接铝结构”的中国专利申请03804694.6的分案申请。
技术领域
一般而言，本发明关于用铝基体制造半导体处理设备的一种方法。更具体地，本发明关于一种用于制造复杂形状的方法，此复杂形状可以随后被阳极氧化以提供至少一个抗等离子体表面，并且特别是一种抗含卤素的等离子体表面。
背景技术
半导体处理涉及很多不同的化学和物理工艺，微小的集成电路藉此被构造在一个基底上。组成这些集成电路的物质层是通过例如化学气相淀积、物理气相淀积和外延生长建立的。一些物质层通过光致抗蚀掩膜和湿和干蚀刻技术来形成图案。通过在特定的位置注入搀杂剂还可以在层之间形成图案。集成电路构造在其上的基底可以是硅、砷化镓、磷化铟、玻璃、或任何其它适合的材料。
很多用于制造集成电路的半导体工艺采用卤素或含有卤素的气体或等离子体，这些气体或等离子体对于它们接触的处理设备表面来说，具有腐蚀性。有些工艺使用含有卤素的液体。另外，因为制造集成电路的工艺将污染物淀积在处理设备的表面，这种淀积通常是通过等离子体清洗技术来清除的，而这种等离子体清洗技术采用至少一种含有卤素的气体，这种含卤素的气体也是腐蚀性的。
铝被广泛地用作半导体制造设备的构造材料，很多时候是因为它的导电性，而更一般地是因为它在加工制造方面的简易性和合理的价格。然而，铝容易与诸如氯、氟和溴这类卤族元素反应而生成例如AlCl3(或Al2Cl6)、或AlF3(或AlBr3)。铝-氟化合物会使工艺设备零件的表面剥落，致使零件自己逐渐腐蚀掉，并成为工艺腔室(和在此腔室中制造出来的零件)的一种微粒污染源。多数含有铝和氯的化合物和很多含有铝和溴的化合物在半导体处理条件下是气态的，并且使铝结构产生孔隙(void)，这些孔隙会使结构不稳定，并且其产生的表面的完整性也是有问题的。
铝半导体处理设备表面的多孔性得到深切关注。发明人发现，当一大块铝合金坯料例如6061被加工制造一种复杂形状，例如一种处理容器的衬里，被加工过的表面显示出很高程度的多孔性。发明人考虑挤压一根管，作为一种获得改进铝晶粒结构的技术，然后把这根管和一个顶板连接以获得一个处理腔室的衬里形状。然而，之后，问题转移到连接所述管和所述顶板。当焊接所述管和所述顶板的时候，在焊接过程中连接在一起的材料的界面上(在焊接的接缝处)，通常会产生杂质，而此杂质常常会提高焊缝处的多孔性。杂质可以以焊接工艺中所用的填充材料的形式或者可能是铝合金自身出现的杂质形式出现，这些杂质在焊接过程中迁移到焊缝区。焊接通常被定义为一种在有或者没有施加压力的情况下，和有或者没有使用一种填充材料的情况下，通过加热到合适的温度所产生的金属的接合。一些更普遍采用的焊接技术包括电子束焊接、激光焊接、和固相焊接。固相焊接工艺包括，例如，扩散焊接、摩擦焊接、和超声焊接。固相焊接工艺通常不用熔化基体材料也不用添加填充材料就可以形成连接。一般需要施加压力，而且通常情况下需要提供一定的热量。扩散焊接一般采用炉加热，而摩擦热是在超声焊接和摩擦焊接中被发展出来的。
焊接通常在焊缝处和焊缝附近的材料中产生应力。通常用热处理或者退火来消除应力。铝合金在温度接近345摄氏度的时候，开始显示出晶粒长大，这会引起非铝金属在晶粒边界的析出。在焊缝被机械加载时，此析出可能会导致沿着一些焊缝出现裂纹，而且在加工过程中，这种沉积可导致沿着焊缝产生裂纹。此析出也会通过影响部件中合金成分的均匀性，降低合金的机械性能。
如果一种铝合金在大量半导体处理设备的应用中表现良好，它也应该具有期望的机械性能。而且，机械性能应该使加工能够提供一种具有期望的最终尺寸的部件。例如，如果合金太软，它就很难用于钻孔，因为材料趋向于在钻孔时粘住而不是被钻头钻去。控制加工部件的尺寸更加困难。也会提高加工成本。另外，根据部件的作用的不同，部件的机械性能会影响部件在真空下的运行。例如，一个处理腔室必须显示出足够的结构刚性和抗变形性以便于它在高真空度下能被很好地密封。
关于对含卤素等离子体的抵抗性，一个优选的用于保护处理设备中铝表面的方法是用一种阳极氧化铝的涂层。阳极氧化通常是一个电解氧化工艺，此工艺在铝表面上产生一个相对多孔的氧化铝的整体涂层。尽管采用了阳极氧化铝保护层，由于保护性阳极氧化膜的逐渐退化，半导体处理设备的阳极氧化铝零件的寿命还是有限的。另外，以前，部件的机械性能和部件表面的抗侵蚀性的结合没有被充分的注意到。为了获得部件的铝合金主体所需要的机械性能，可能用一种方法影响铝合金的表面，以便氧化铝层(阳极氧化的)不与铝合金形成一个很好的界面。此方法会导致多孔性，例如在氧化铝层和下面的铝表面之间形成孔隙。发明人已经发现在焊缝上形成一个保护的阳极氧化涂层尤其困难。在常规的焊缝处出现的多孔和杂质会干扰在焊缝表面的铝的阳极氧化。这种多孔性会加剧保护性氧化铝层的破坏，导致微粒的形成，并导致保护性氧化铝膜的不断加速的退化。
由于保护性氧化性膜的退化，不仅在设备维护和仪器替换方面需要很大的开支，而且如果一个基座，举例来说，表面形成明显的缺陷，这些缺陷可能通过基座顶上的硅晶片传递，导致仪器漏电或甚至短路。由于一个晶片造成的整个设备的损失费用可能高达50000到60000美元或更多。
从上述讨论中很明显地看出，对于制造一种具有复杂形状的半导体设备组件(例如，组件不仅仅是一种平板)存在着长期的需要，对于预期的应用，所述组件有足够的机械性能，而且此组件被阳极氧化涂层保护着，此保护涂层能经受住腐蚀性等离子体环境。
发明内容
本发明公开了制作形状复杂的铝合金部件(article)的一种方法，其中用焊接制造所述部件，其中在包括焊缝的所述部件的一个表面上产生阳极氧化铝涂层，并且当被暴露于腐蚀性的等离子体环境中时，与所属技术领域的现有技术相比，所述阳极氧化铝涂层提供改进的性能。
用摩擦焊接或者相似的技术焊接铝合金部件的各个元件以形成一个复杂形状，此相似技术允许在不导致铝合金中含有的大量杂质向焊缝迁移的前提下实施焊接。大量是用来表示一定数量，此数量将显著地损害随后的阳极氧化铝保护涂层的形成，此阳极氧化铝保护涂层在包括焊缝的铝合金表面上形成。显著地损害是指阳极氧化铝部件的性能寿命(performance lifetime)的缩短。例如，在本发明之前，与阳极氧化的未被焊接的部件相比，阳极氧化的焊接的铝部件的性能寿命要短80％。
在一个实施例中，所述用于制造设备的一个部件(article)的主体的特殊铝合金可以被铸造、挤压或者轧制，而且应该有下列组成部分(按重量百分比)：含量在大约0.1％到大约6.0％的镁，和含量少于2.0％的可变杂质原子。可变杂质原子包括除了镁以外的其它金属原子，还包括过渡金属，半导体，和形成半导体化合物的原子。应特别引起注意的可变杂质包括硅、铁、铜、铬、钛和锌。当设备的所述部件在大于250摄氏度的操作温度下使用的时候，铝部件中镁的含量应该占此部件的重量的大约0.1％到大约1.5％的范围内，而且可变杂质的含量按重量百分比计算应该低于0.2％。
在另外一个实施例中，一种特殊的铝合金被用来制作半导体设备部件的主体，此例提供了极好的结果，接下来对此例进行详细描述。未加工的铝合金坯料可以被铸造、挤压或者扎制。此铝合金应该具有下列按重量百分比计算的组分(除了铝之外)：镁浓度在大约3.5％到大约4.0％的范围内、硅浓度在0％到大约0.03％的范围内、铁浓度在0％到大约0.03％的范围内、铜浓度在大约0.02％到大约0.07％的范围内、锰浓度在大约0.005％到大约0.015％的范围内、锌浓度在大约0.08％到大约0.16％的范围内、铬浓度在大约0.02％到大约0.07％的范围内、和钛浓度在0％到大约0.01％的范围内，其余杂质单个含量各自不超过大约0.03％、并且这些其余所有杂质总含量不超过0.1％。在有些实例中，根据杂质的不同，所述其余所有杂质的含量可以被允许提高到按重量百分比大约0.2％。另外，铝合金需要符合一个关于由可变杂质形成的微粒的特定的规范。在杂质化合物形成的微粒凝聚团中，至少95％的微粒尺寸必须小于5微米；5％的微粒尺寸可以在5微米到20微米的范围内；最后，不多于0.1％的微粒可以大于20微米，但是不能有大于40微米的微粒。所述高纯度的铝合金在下文中指LPTM合金。LPTM是加利福尼亚州圣克拉拉市的应用材料有限公司(Applied Materials，Inc.of Santa Clara，California)的商标。
当焊接铝合金部件的各个元件来形成一个形状复杂的部件之后，在氧化铝保护膜被制造在所述部件的表面之前，铝合金可以可选择地在大约330℃或者更低的温度下消除应力。所述部件的最终用途决定应力消除是否必要。热处理工艺另外一个好处是它为所述合金提供了额外的硬度，尽管现有技术关于这一点对铝合金有相反的主张。非常重要的是，当运用热处理工艺的时候，与通常推荐的铝合金的峰值温度相比，所述热处理是在较低的峰值温度下执行的。采用小于大约330℃的应力消除的峰值温度，确保合金与晶粒结构有关的期望性能、非铝金属分布性能和生产的所述部件的机械性能。通过在应力消除过程中控制铝合金的晶粒尺寸和合金内的杂质分布，有可能避免或者至少显著地降低在一个合金部件表面附近的杂质的形成，此杂质干扰所述部件表面的阳极氧化的氧化铝涂层的形成。这确保了在整个部件表面形成一个均匀的阳极氧化涂层，包括所述部件中任何焊缝。这种应力消除的方法用在所述LPTM合金上效果尤其好。
阳极氧化的氧化铝保护膜通常是用电解氧化工艺来施加的。一般地，将要被阳极氧化的部件被当作阳极浸入一种酸性电解液中，然后施加直流电流。在表面上，所述铝合金被电化学地转变成一层氧化铝。
在所述阳极氧化过程之前，化学清洗和抛光铝合金的表面很重要。清洗可以通过所属技术领域的技术人员公知的方法进行。特别有效的清洗可以通过用铝部件的表面接触一种酸性溶液来进行，此酸性溶液包括60％到90％的工业级的磷酸，其比重大约1.7，和重量百分比大约1％-3％的硝酸。清洗过程中部件的温度一般是在约100℃的范围内，而且部件表面与清洗溶液接触的时间一般在大约30到大约120秒的范围内。此清洗过程之后常常是一个用去离子水的冲洗过程。
制造氧化铝表面的铝合金表面的随后的阳极氧化过程可以通过所属技术领域中公知的技术进行。一个特别好的阳极氧化保护涂层可以在水基溶液中电解地获得，此水基溶液包括重量百分比10％到20％的硫酸和大约0.5％到3.0％的草酸。阳极氧化的温度一般被设定在5℃到25℃的温度范围内，而且常常是在约7℃到约21℃的范围内。要被“阳极氧化”的部件作为阳极，而标准6061铝片作为阴极。一般地，在电解氧化过程中的电流密度，在电解池中以安培/平方英寸(ASF)为计算单位，其在5ASF到36ASF的范围内。进一步地，氧化铝膜基体上的“阻挡层”的厚度可以通过控制操作(阳极氧化)电压来控制，此电压一般在15V到30V的范围内。
一种包含不仅仅是一种平板的形状复杂的铝部件的半导体处理设备，其中在所述铝部件中存在摩擦焊接区域，其中用于制造所述铝部件的铝合金中的不多于5％的微粒具有在5微米和20微米之间变化的微粒尺寸，不多于01％的微粒大于20微米，但不能大于40微米的微粒，而所有其他微粒的微粒尺寸更小；其中所述摩擦焊接区域内的微粒尺寸不大于在所述铝部件的非焊接区域中的微粒尺寸；且其中所述铝部件包括按重量从0.1％到6.0％变化的镁，和选自由硅、铁、铜、铬、钛和锌组成的组中的其余杂质，按重量所述其余杂质的总含量小于2.0％。
附图说明
当下面描述连同下列附图一起考虑的时候，可以获得对本发明更好的理解，其中：
图1A显示电子束焊接结构100的扫描电子显微镜的示意性截面图，其中LPTM铝合金102的焊接采用了4047含铝填充材料104。焊接103的一个截面显示有裂纹106。阳极氧化涂层出现在焊接结构100的上表面。出现在所述LPTM合金102的边界107的所述阳极氧化涂层108较厚。出现在边界105具有焊缝界面103的阳极氧化涂层110，和具有4047填充材料104的边界109较薄，而且杂质微粒112出现在，并且在某些情况下，一直延伸到阳极氧化涂层110。
图1B显示的是图1A中指定区域结构的放大视图。它显示所述4047填充材料的边界109在指示的位置具有薄的阳极氧化涂层110。这个放大视图更好地显示了微粒(杂质凝聚团)112，它出现在整个所述4047填充材料104内，其中一些微粒112在位置114一直延伸到阳极氧化涂层110。
图2A显示一个具有侧壁202和一个焊接延伸(welding extension)204的预成型腔室的衬里的主体部分200的一个示意剖视图。此衬里主体部分以LPTM合金挤压管的形式出现，其中此管的中心线标记为206。
图2B显示图2A中所示的预成型腔室衬里主体部分200一个示意的俯视图，其中207表示中心线。
图2C显示一个带有凸缘的预成型的顶板220的一个示意剖面图，此顶板要被摩擦焊接到预成型腔室衬里主体部分200上。带有凸缘的顶板220包括基座208、凸缘(flange)210、缘边(lip)212、和中心线216。
图2D是图2C中所示的带有凸缘的顶板220的一个示意性俯视图，其中217表示中心线。
图2E显示挤压管结构200和所述带有凸缘的顶板220组合后的一个示意性剖面图，它们处于摩擦焊接前的对齐状态，其中挤压管结构200的中心线206与带有凸缘的顶板220的中心线216对齐。挤压管结构200的焊接延伸204和带有凸缘的顶板220的焊接延伸212将在摩擦焊接过程中被损耗，或至少部分被损耗掉，这些要被损耗的部分随着焊瘤被挤出，以在焊接界面(未显示)提供一个干净新鲜的表面。
图3A显示试样(test coupon)300的截面，其是从一个摩擦焊接的处理容器衬里中取样的(未以整体显示)。用于制造此衬里的合金是LPTM。腔室的主体衬里(挤压管)结构302被摩擦焊接到带有凸缘的顶板306(从一个平板挤压坯加工而成)上，其中焊接线在区域304内。
图3B显示腔室主体衬里(挤压管)结构302中的铝晶粒的显微结构302m，其中铝晶粒未受到焊接工艺的干扰。
图3C显示摩擦焊接304区域内的铝晶粒的显微结构304m。
图3D显示带有凸缘的顶板306中的铝晶粒的显微结构306m，其中铝晶粒没有受到焊接过程的干扰。
图4显示的试样400取自参照图3A到图3D中描述的摩擦焊接衬里。此试样加工成用于弯曲的试样，由“被夹持部分(dog ear)”402和406组成。在弯曲试样的中心处具有摩擦焊缝404的地方进行弯曲。
图5A显示的是试样500的一个截面，其取自与参照图3论述的相同的摩擦焊接处理腔室衬里，在清洗和施加阳极氧化铝保护膜之后。
图5B显示的是腔室主体衬里结构502的外表面(边界)503上覆盖的阳极氧化涂层502a的厚度。
图5C显示的是焊缝区域504的外表面(边界)505上覆盖的阳极氧化涂层504a的厚度。
图5D显示的是带有凸缘的顶板506的外表面(边界)507上覆盖的阳极氧化涂层506a的厚度。
图6显示的是对于一个原型(prototype)腔室衬里焊接，焊接工艺变量作为焊接时间的函数显示出极好的焊接效果。
图7显示的是对于另一个原型(prototype)腔室衬里焊接，焊接工艺变量作为焊接时间的函数显示出极好的焊接效果。
具体实施方式
作为详述部分的一个前序，应该注意的是，就象用在此说明书和所附的权利要求书中的一样，单数形式的“一个(a，an)”和”此(the)”包括复数个指示物，除非上下文清楚的表明并非这样。
以前，形状复杂的半导体处理设备部件和器件一般是通过加工一个铝合金坯料来制造的。用来制造所述设备部件的大金属锭和坯料本身具有多孔性。此多孔性在腔室衬里和其它从此锭加工出来的元件的已加工表面上明显显示，而且这种多孔表面不能被可靠地阳极氧化。当一个设备部件被暴露在腐蚀性的等离子体环境中，其表面上的被不良地阳极氧化的氧化铝保护层影响此部件的抗腐蚀性。一个具有可控晶粒结构而且在多孔性方面更好(相对于金属锭)的铝合金的来源是挤压坯料，例如一根挤压管。尽管把一个挤压管作为衬里的侧壁是很理想的，但是问题是怎么把一个带有凸缘的顶板固定在这个侧壁上。我们将挤压管焊接到一个带凸缘的板上，并且在这个焊接结构的外表面形成一个阳极氧化涂层。带有焊缝的衬里区域很难被阳极氧化。我们尝试了很多不同的焊接方法，例如，包括激光焊接、电子束焊接、和钨极惰性气体(TIG)焊接，但是并不限于这些焊接方法。用例如会导致热影响区域的和熔融填充材料的熔焊技术，以及冷却和再结晶，可以使焊接区域的显微结构不同于母体材料上的显微结构。没有一种所述焊接方法能够在焊缝区域施加令人满意的阳极氧化涂层。更糟糕的是，半导体材料经常被放置在面向等离子体处理腔室的顶部的位置，导致腔室衬里的所述焊接区域被暴露在高密度的等离子体中。结果，恰恰是衬里的这个部分需要阳极氧化涂层来保护以使其更具有抗腐蚀性。
图1A显示一个典型的电子束焊接结构100的扫描电子显微镜(SEM)的示意性截面图，其中LPTM铝合金102采用4047填充材料104焊接。焊缝103的一部分显示有裂纹106。阳极氧化涂层形成于焊接结构100的上表面。出现在与LPTM合金102交界的边界107的阳极氧化涂层108较厚，而且，当表面107被暴露于腐蚀性的等离子体环境中的时候，可以预料此阳极氧化涂层可以对下面的LPTM合金102提供充分的保护。然而，出现在焊接界面103区域内的交界105和在4047铝基填充材料104区域内的边界109的阳极氧化涂层110较薄，当暴露于所述腐蚀性等离子体中的时候，会显示出不可靠的性能。另外，对于在边界109处的覆盖在4047铝合金104上的阳极氧化涂层110的仔细检查显示，如在图1B中图解说明的那样，边界109附近出现了大量杂质微粒112，而且有些杂质微粒延伸到阳极氧化涂层110，例如114中的一些情况。
基于对焊接过程的观察，发明人总结出焊接部分的表面不利于一个可靠的阳极氧化涂层的形成，所述焊接过程涉及在焊接形成的时候填充材料的使用，或者涉及扩散过程，此过程中铝合金必须是在或者接近熔融状态。
本领域中一些公知的高纯度铝合金对于提供在含卤素等离子体中的抗腐蚀性有益。这些合金在1998年5月26日颁布的，授予Bercaw等人的题目为：“Corrosion-Resistant Aluminum Article forSemiconductor Processing Equipment”的美国专利No.5756222中有描述。此专利公开了一种半导体加工方面很有用的制造部件，此部件的主体由高纯度铝镁合金制成，此合金在整个部件或至少在具有抗腐蚀性的表面区域含镁量按重量百分比为约0.1到约1.5％，并且可变杂质原子含量按重量百分比小于0.2％。可变杂质原子被描述为由除去镁之外的金属原子、过渡金属、半导体、和能形成半导体化合物的原子组成。可变杂质原子特别地被指定为包括硅、铁、铜、铬和锌。此高纯度铝-镁合金可以被一个保护膜覆盖，此膜是耐磨损的，例如氧化铝或者氮化铝膜。此专利所公开的主题被完整地援引于此以供参考。
1998年9月22日授予Bercaw等人的美国专利No.5811195，其名称为“Corrosion-Resistant Aluminum Article for SemiconductorEquipment”，进一步公开了铝部件中的镁的含量可以占整个铝部件重量的大约0.1％到大约6.0％的范围之内。然而，对于操作温度大于250摄氏度的部件，铝部件中镁的含量应该占整个铝部件重量的大约0.1％到大约1.5％之间的范围内。另外，描述了一个部件，在此特例中，除了镁外的其余可变杂质的重量百分比可以高达大约2.0％。一个实例是在部件主体的外层区域覆盖有膜时，该膜包括氧化铝或铝。另一个实例中，铝部件的外表面上覆盖了至少0.0025微米的一层卤化镁层。此专利所公开的主题被完整地援引于此以供参考。
卡伯特公司(Cabot Corporation)和其它公司提供了一种已经销售10多年，为一般销售指定为C-276的高纯度铝合金。这种高纯度铝合金的化学组成对本发明可能是有用的。然而，C276合金的说明书中包括关于杂质化合物和凝聚团的微粒尺寸和分布限制，它们会在铝合金表面的阳极氧化方面产生问题。
前面所述的Bercaw等人的专利被转让给本发明的受让人，而且在Bercaw等人所作出的发现之后，关于高纯度铝合金的其它工作已经完成。特别是，一种新的高纯度铝合金被随后发展出来，这种新的铝合金满足了对杂质原子的特殊要求和对杂质原子的凝聚和凝聚团的微粒尺寸范围的要求及其化合物的特殊要求。这里引用的新的高纯度铝合金如LPTM包括在以下范围内按重量百分比计的杂质：镁浓度在大约3.5％到大约4.0％的范围，硅浓度在0％到大约0.03％范围，铁浓度在0％到大约0.03％范围，铜浓度在大约0.02％到大约0.07％范围，锰浓度在大约0.005％到大约0.015％范围，锌浓度在大约0.08％到大约0.16％范围，铬浓度在大约0.02％到大约0.07％范围，和钛浓度在0％到大约0.010％范围，并且其余单独杂质各自不超过0.03％，所述其余杂质总含量不超过0.1％。所述合金成分是用GDMS的火花方法(Sparkingmethod)或者GDMS的熔融方法(Molten method)测量的。
除了成份的限制，申请人需要LPTM铝合金有下面附加的规范。在杂质化合物的微粒凝聚团中，至少95％的微粒尺寸必须小于5微米；5％的微粒可以大于5微米，但是最大尺寸必须小于20微米；最后，不多于0.1％的微粒可以大于20微米，但是没有大于40微米的微粒。用于决定微粒尺寸和尺寸分布的分析技术是基于扫描电子显微镜(SEM)的背散射图像分析(back scattered image analysis)。为了评定形成的微粒，将放大倍数定在500倍。每个图像的区域大约为150微米×200微米。数字分辨率最小在0.2微米/像素。为了获得对金属微观结构的不同区域的良好的评定，以确保统计分析有意义。至少从一个直径为0.75英寸的试样区域中随机获得40个图像。背散射图像被数字化存储以用于统计分析。这些图像被传输到一个图像分析器中，然后，平均原子数高于A1(图像中白色的部分)的微粒分布被探测并测量。数字分辨率使能够测量小到0.2微米的微粒。采用的图像分析器是Zeiss的IBAS。微粒凝聚被显示成析出微粒。用于决定晶粒尺寸分布的参数有：等面积圆的直径
Figure G2007101091741D00121
其中A是一个微粒的面积。等级界限如下：0.2、1、2、3、4、5、20、40。每个等级的微粒数被测定然后把测量的微粒的总数归一化到100％。
所述高纯度LPTM铝合金与普通铝合金比较起来偏贵，这使得保存材料变得很重要。另外，由于必须的加工时间，而且仪器和程式化的加工指令需要根据各个不同的复杂设备形状重新制定，加工一块固体材料锭的加工费用就很高。我们认为采用一个挤压管来获得腔室衬里的侧壁的近净型(near net shape)尺寸在材料费用和加工费用两方面非常吸引人。然而，怎样把所述管和一个带有凸缘的顶板焊接起来形成一个腔室衬里的问题仍然存在。
为了避免由于可变杂质在焊接区域凝聚导致的微粒形成的可能，发明人想避免采用一种涉及使用可能成为杂质来源的填充材料的焊接工艺。发明人还想避免使用一种焊接工艺，这种焊接工艺要求将被焊接的合金熔融或者近似熔融，这就使杂质可迁移、凝聚和向被焊接的部件表面移动。发明人选择摩擦焊接作为焊接工艺，该焊接工艺提供了达到发明目标的最大的可能。
新的问题变成怎么摩擦焊接如一个腔室衬里所需要的那么大的表面区域，其中将要被焊接的表面区域在约45平方英寸(290平方厘米)的范围内。我们无法找到一个能处理这么大表面区域的摩擦焊接机。我们不得不靠经验研制出一种摩擦焊接工艺，其可以被用来焊接一个处理腔室衬里所需要尺寸的LPTM合金结构，和其它各种半导体设备应用中采用的大结构。
示例：
示例1
为了说明的目的，而不是为了限制，本发明将描述有关受让人应用材料公司(Applied Materials，Inc.)在很多不同的半导体处理系统中所使用的一种等离子体处理腔室衬里的制作方法。为了参考目的，所属技术领域的技术人员可能发现参考应用材料公司(Applied Materials，Inc.)的以下产品信息是很有帮助的：E-MaxTM腔室衬里、E-MaxTM阴极衬里和例如发明人在研究此发明中所制造出来的设备上的MXP+TM腔室衬里。这些处理设备元件的尺寸分别要求45平方英寸、35平方英寸、和45平方英寸的焊接表面积。
所述E-MaxTM处理腔室是用在半导体衬底上的对于结构的等离子体蚀刻方面的。等离子体蚀刻通常采用含卤素的等离子体来完成的，而这种等离子体腐蚀性非常强。参照我们研究的关于各种铝合金性能的信息，决定制造一个原型LPTM铝合金腔室衬里。衬里组件是用一个平板法兰(flat plate flange)连接在一个圆柱型主体上制造的。此圆柱型主体用所述LPTM合金挤压管制成。问题在于连接所述两个元件来形成形状复杂的腔室衬里组件。在大量调查后，发明人发现印第安那州的南本德的制造技术公司(Manufacturing Technology Incorporated(MIT))是美国国内唯一一个能够制造摩擦焊接和惰性气体焊接机的制造商，他们拥有能容纳e-Max 200毫米衬里组件的焊接机。此示例中的描述关于用此制造商提供的摩擦焊接工具制造的原型腔室衬里。
所述原型LPTM合金法兰组件是从板坯料加工而成的，而所述圆柱型的衬里主体用相同材料的挤压过的管状坯料加工而成的。法兰和衬里主体是在MTI用惰性气体焊接而成的，此过程在发明人的指导下，以确定一个可以接受的摩擦焊接过程，同时建立起作为焊接参数的函数的焊接质量。
参考图2A，这个示意性剖视图说明一个预成型腔室衬里主体部分200，其具有侧壁202和一个焊接延伸204。焊接延伸204的厚度204T大约1.05英寸(26.7毫米)，高度(长度)204H大约1.5英寸(38毫米)。衬里主体部分的外径D1大约14.65英寸(372毫米)，衬里主体部分(除了焊接延伸204以外)的内径D2大约11.45英寸(290毫米)。衬里主体部分的平行度在0.010英寸(0.25毫米)之内，而且同心度是在0.008英寸(0.20毫米)之内。图2B是所述预成型腔室衬里主体部分200的俯视图，其中207表示中心线，此中心线在图2A中表示为206。
参考图2C，这个示意剖面图图解说明一个预成型的带有凸缘的腔室衬里顶板220，其将被摩擦焊接到预成型腔室衬里主体部分200。带有凸缘的腔室衬里顶板220包括底座208，其外径D3大约为18.5英寸(470毫米)、凸缘210，其外径大约为20.0英寸(508毫米)、和焊接延伸212，其中焊接延伸212末端的厚度212T大约1.05英寸(26.7毫米)，而高度(长度)212H大约1.12英寸(28毫米)。此顶板部分的平行度在0.005英寸(0.13毫米)之内；同心度是在0.008英寸(0.20毫米)之内。图2D是所述预成型的带有凸缘的腔室衬里顶板220的俯视图，其中217表示其中心线，此中心线在图2C中表示为216。
图2E显示的是在摩擦焊接前，所述预成型腔室衬里主体部分200和预成型带有凸缘的腔室衬里顶板220的一个装配。
摩擦(惰性气体)焊接工艺在MTI的450吨惰性气体焊接机上进行，此机器包括一个旋转头架和一个不旋转尾架。所需的焊接能量是通过驱动一个固定在头架上的惯性质量到一个特定的旋转速度来实现的。一个PLC控制器控制如我们在规范中编程好了的所有机器功能。尾架被设计成在轴向运动，而且最开始是被设置在使要被焊接的两个组件之间的间隙(gap)为0.1英寸的位置。在焊接循环开始的时候，头架被加速到预期的RPM(转数每分钟)，然后驱动单元脱离。在一个预先被编程好的线性运动和轴向力调度之后，尾架被推进，使所述两个元件接触，产生摩擦热并最终焊接。就象在大多数塑性变形焊接工艺中一样，没有出现熔融。随着镦压力(upset force)的施加，局部热量的产生导致材料性能降低和随后的金属流动。来自组件最初配合面的热影响材料，连同氧化物和污染物被排除在焊瘤中。为了给以下说明做参考，采用以下的命名。焊瘤或者焊接焊瘤通常指由于轴向镦压力的施加从焊接界面挤压出的材料。焊瘤将出现在部件被焊接区域，组件的外直径(O.D.)和内直径(I.D.)处。焊接镦压量(weld upset)通常指焊接和未焊接的部件的长度的差。镦压(upset)是由于焊接界面处的材料的塑性位移(plastic displacement)造成的，而且依赖于焊接能量、旋转速度、和镦压载荷(upset load)。接触面(faying surface)通常指将要被焊接的两个部分相互接触的各自表面。镦压力通常指施加在接触面上来产生摩擦和镦压位移的轴向力。焊接效率通常指接缝处的强度和基体金属的强度的比值(用百分比表示)。
关于“焊瘤”，例如，图3A显示一个从焊接的腔室衬里主体300上切下的试样，其中腔室衬里主体部分302和腔室衬里顶板和凸缘306在区域304被焊接在一起，其中焊熘308自腔室主体300脱出(exit)，焊熘310自顶板和凸缘306脱出。
采用4英寸厚，直径大约20英寸的LPTM合金板制造一个预成型带有凸缘的腔室衬里顶板220。板的一侧被加工出5英寸高的焊接延伸212，按发明人基于计算的每个规范，特别适合于LPTM合金的物理性能。在挤压预成型腔室衬里主体200上的配合焊接延伸204被加工成平的并且平行各自的公差都在0.010英寸内。第一个焊接实验系列包括5套e-MaxTM原型腔室衬里的部件组。
用LPTM铝合金制造的，所有五个原型腔室衬里都被用以下的方法焊接：把带凸缘的顶板220夹在所述可旋转头架上，然后把圆柱型的衬里主体部分200夹在不可旋转的尾架上。基于最初的计算和早期的实验，我们已经估计到，焊接一个接触面积大约45平方英寸的LPTM铝合金，以在一个腔室主体衬里和一个带有凸缘的顶板之间形成一个“镦压”接头，焊接所需要的旋转速度应该在大约350RPM到大约750RPM之间；镦压载荷应该在大约3000磅每平方英寸(psi)到大约4000磅每平方英寸(psi)之间；焊接所需的总能量应该在大约1000英尺×磅(ft-lbs)到大约3500英尺×磅(ft-lbs)之间；而且焊接镦压量应该在大约0.9英寸到大约1.25英寸。第一个原型腔室衬里的焊接是在焊接延伸的壁厚度大约1.05英寸(26.7毫米)的地方实施的，焊接区域大约45平方英寸，可旋转头架的每分钟转数(RPM)是483，和镦压压力为3730psi。此焊接看来似乎满足了所有的要求，除了因为设备保持支撑的困难，焊接镦压量大约在1.67英寸，而且腔室衬里主体部分200在与带有凸缘的顶板200结合的地方有扩张。由于这个结果，在同样的操作条件下，制造另外四个原型腔室衬里，但是对于所述衬里主体部分200改进了保持支撑。后面的四个原型腔室衬里的焊接镦压量在约0.99到约1.08英寸的范围内。
一般的金相学对于一个可接受的焊接部件的要求如下：用标准的金相方法检验穿过焊接区域的一部分，在最小的结合区域内必须是均匀的，参照ASTM-E2，ASTM-E112，或者AWS-B1.1的检验。
参考图3A到图3D，如上面讨论的，图3A显示一个从焊接的衬里腔室主体300上取下的一个试样，其中腔室衬里主体部分302和腔室衬里顶板和凸缘306在区域304被焊接在一起，焊瘤308自衬里腔室主体300脱开，焊瘤310自带有凸缘的顶板306脱开。图3B显示了一个LPTM合金的挤压管的铝晶粒结构(显微结构)的SEM图，此合金是用来制造衬里腔室主体部分302的。图3B中的放大倍数是大约50倍。很显然，在图3B中的晶粒322的尺寸一般是均匀的。图3C显示了焊接区域304的铝晶粒结构的一个SEM像。图3C的放大倍数大约为50倍。很清楚，焊接区域的晶粒尺寸被显著地减小了。图3D显示了一个LPTM合金的母板坯料的铝晶粒结构的SEM像，此合金是用来制造顶板和凸缘部分306的。图3D的放大倍数是50倍。从母板坯料加工出来的顶板和凸缘306的晶粒尺寸也是均匀的。
示例2
在另外一套实验中，另外两个原型LPTM合金腔室衬里采用和上面描述的基本相同的方法制造。关于原型No.1，在焊接操作过程中，轴的每分钟转速为大约500，焊接镦压量为1.60英寸，并且镦压力大约为4000磅(lbs)。图6显示的是，在焊接操作过程中，作为时间的函数的加工变量的关系曲线图600。具体地，轴604表示名义值，轴602表示时间，以秒为单位。曲线610表示的是轴的每分钟转速，其中轴604上名义值的数值等于轴的每分钟转速乘以10-3，即RPM×10-3；也就是说，名义值轴604上的数值必须乘以103才能得到每分钟的转速。曲线608显示的是镦压压力，其中名义值轴604的数值等于镦压压力乘以10-4，其以磅每平方英寸(psi)为单位；也就是说，名义值轴604的数值必须乘以104才能得到镦压压力，其以磅每平方英寸为单位。曲线610显示的是镦压位移(upset displacement)，以英寸为单位。
关于原型No.2，在焊接操作的过程中，轴的每分钟转速是470，焊接镦压量是1.004英寸，镦压力是大约4000磅(lbs)。图7显示的是，在焊接操作过程中，作为时间的函数的加工变量的关系曲线图700。具体地，轴704表示名义值，轴702表示时间，以秒为单位。曲线710表示的是轴的每分钟转速乘以10-3(RPM×10-3)；也就是说，名义值轴704上的数值必须乘以103才能得到每分钟的转速。曲线708显示的是镦压压力乘以10-4；也就是说，轴704的名义值的数值必须乘以104才能得到镦压力，以psi为单位。曲线710显示的是镦压位移，以英寸为单位。
在腔室衬里主体和带有凸缘的顶板之间的焊接线几乎不可辨认，即使暴露在醋酸侵蚀性溶液之后。电化学蚀刻被采用来解决焊接区域的晶粒结构的问题，并且晶粒结构的外观与图3C所示的非常相似。焊接线由非常细的晶粒带指示，这是动态再结晶的结果。
对于每一个原型都做了硬度测量。对于原型No.1，从焊接线开始测量硬度，并且在顶板和凸缘材料方向以1/8英寸为间隔进行。对于原型No.2，从焊接线开始测量硬度，并且在挤压的衬里腔室主体部分的方向以1/8英寸为间隔进行。下面的表1显示了显微硬度测量的结果。
表1
  位置＝焊接线+1/8尺寸×号数   原型No.1的H<sub>K</sub>(努氏硬度)   原型No.2的H<sub>K</sub>(努氏硬度)
  0   88.2   78.5
  1   88.2   75.2
  2   82.0   75.3
  3   85.5   75.4
  4   85.5   75.3
  5   81.8   75.1
  6   77.0   75.0
很显然，焊接过程中所施加的惯性能的量最小限度地影响焊缝区域的LPTM合金的硬度，随着离焊缝距离的增大，硬度减小。对于顶板材料，似乎要用3/4英寸来接近母体材料的硬度。对于挤压的衬里腔室主体材料，在大约距离焊缝的第一个1/8英寸的间隔内，焊缝的硬度便接近母体材料的硬度了。一般而言，表1表示在焊接界面处的加工硬化是最小的。
除了评价焊接结构的显微结构和焊缝区域的LPTM合金的硬度之外，我们还检测了焊接的弹性，来作为一种检测焊接强度的方法。图4显示了一个用焊接的原型衬里制作的试样，此原型衬里是在关于原型No.2提供的加工条件下焊接的，在试样按照ASTM方法E-290进行了弯曲试验之后的状态。试样“被夹持部分”406含有挤压的腔室衬里主体材料，而“被夹持部分”402含有顶板和凸缘材料。当弯曲半径＝1英寸而且试样的厚度为大约0.3英寸，弯曲角高达90度的时候，焊缝404没有显示裂纹或者孔隙形成。
为了使得焊接的原型衬里抗等离子体，特别是可以抗含有卤素的等离子体，必须施加一个保护涂层，此保护涂层在防止衬里表面被磨损的同时，也提供其它有用的功能。在施加涂层之前，要被施加涂层的衬里表面一般要被清洗。清洗方法可以是一个所属技术领域中已知的方法。特别有效的清洗可以通过将铝部件的表面接触一种酸性溶液来进行，该酸性溶液包括按重量计算的60％到90％的工业级的磷酸，其比重大约为1.7，和按重量计算的大约1％-3％的硝酸。清洗过程中部件的温度是在100摄氏度的范围内，而且部件表面接触清洗溶液的时间通常在大约30到大约120秒的范围内。如果清洗时间太短，污染物可能仍然残留在部件表面。如果清洗时间太长，就会在合金表面产生更多的孔隙，并且在部件的工艺寿命中，在合金表面和阳极氧化膜层之间形成的界面就会退化的更快。通常地，清洗过程之后是一个用去离子水冲洗的过程，用所属领域中已知的许多不同的清洗方法来做第一次清洗。
一个极好的、与铝合金表面相适合的涂层是一种用电化学方法施加的氧化铝保护膜。这个保护膜可以用任何一种所属技术领域中已知的众多方法施加。例如，在1991年8月13日公布的授予Miyashita等人的美国专利No.5039388中，描述了应用于半导体处理腔室中的成对使用的等离子体形成电极。此电极用一种高纯度铝或者铝合金制成，此种铝或者铝合金的电极表面有一层被铬酸阳极化的膜。当用于一个有含氟元素的气体存在的等离子体处理工艺中时，铬酸阳极化的表面据说可以很大程度地提高耐久度。此电极被描述成是用高纯度的铝制造的，诸如JIS 1050、1100、3003、5052、5053和6061或者相似的合金，诸如含镁的重量百分比在2％到6％的银镁合金。
我们采用一种内部开发的方法来电化学地施加一种氧化铝保护膜。原型腔室衬里被作为阳极浸入一个电解池中，此电解池包括一种水基溶液，这种水基溶液包括：按重量计算10％到20％的硫酸，和按重量计算0.5％到3.0％的草酸。阳极氧化的温度一般被设定在大约5℃到大约25℃的范围内，而且往往是从大约7℃到约21℃的范围内。要被“阳极氧化”的部件用作阳极，而标准6061铝片作为阴极。一般而言，在电解氧化工艺中的电流密度，在电解池中以安培每平方英尺(Amps/Square Foot(ASF))为单位计算，其范围在5ASF到小于36ASF的范围内。此外，在氧化铝膜基础上的“阻挡层”的厚度可通过控制操作(阳极氧化)电压进行控制，此电压典型地在大约15V到大约30V的范围内。
图5A图解说明一个试样500的一个截面，此试样取自参照图3A中讨论相同的摩擦焊接处理腔室衬里，其处于经过清洗和对处理腔室衬里进行阳极氧化后的状态。所述腔室主体衬里(挤压管)结构502被摩擦焊接到带有凸缘的顶板506上，焊接线在区域504内，而且焊瘤508是腔室主体衬里结构502上的一个焊接延伸(未显示)的残余物，此焊接延伸在摩擦焊接过程中被消耗掉了。焊瘤510是带有凸缘的顶板506上的一个焊接延伸(未显示出)的残余物，此焊接延伸在摩擦焊接过程中被消耗掉了。一个阳极氧化涂层502a在覆盖于腔室主体衬里结构502的外表面503上形成；阳极氧化涂层504a在覆盖于焊缝区域504的外表面505上形成；并且阳极氧化涂层506a在覆盖于带有凸缘的顶板506的外表面507上形成。图5B图解说明腔室主体衬里(挤压管)结构502的外表面503上覆盖的阳极氧化层502a的厚度，其中阳极氧化涂层的平均厚度大约是1.6密尔(0.0016英寸)(0.041毫米)。图5C图解说明焊缝区域504的外表面505上覆盖的阳极氧化涂层504a的厚度，其中阳极氧化涂层的平均厚度略微上升到大约1.7密尔(0.043毫米)。图5D图解说明带有凸缘的顶板506的外表面507上覆盖的阳极氧化涂层506a的厚度，其中阳极氧化涂层的平均厚度大约为1.6密尔(0.041毫米)。不但阳极氧化涂层在焊缝和焊接附近区域始终是可靠的，而且覆盖在焊缝上的所述涂层出乎意料地比覆盖在带有凸缘的顶板506的外表面507上的涂层厚。这些涂层厚度还没有根据最后的应用而被最优化，而仅仅是预示着阳极氧化涂层的均匀性，当本发明中的方法被用来制作一个带有阳极氧化涂层的形状复杂的焊接部件的时候，可以达到这种均匀性，而且此阳极氧化涂层施加在包括焊接区域的至少一部分上。
上面描述的示例性实施例不是用于限制本发明的范围，因为所属技术领域的技术人员可以根据本发明公开的内容，扩大符合本发明要保护的主题的这些实施例。

Claims (15)

1.一种包含不仅仅是一种平板的形状复杂的铝部件的半导体处理设备，其中在所述铝部件中存在摩擦焊接区域，其中用于制造所述铝部件的铝合金中的不多于5％的微粒具有在5微米和20微米之间变化的微粒尺寸，不多于0.1％的微粒大于20微米，但不能有大于40微米的微粒，而所有其他微粒的微粒尺寸更小；其中所述摩擦焊接区域内的微粒尺寸不大于在所述铝部件的非焊接区域中的微粒尺寸；且其中所述铝部件包括按重量从0.1％到6.0％变化的镁，和选自由硅、铁、铜、铬、钛和锌组成的组中的其余杂质，按重量所述其余杂质的总含量小于2.0％。
2.根据权利要求1所述的半导体处理设备，其中所述镁含量按重量从0.1％到1.5％变化。
3.根据权利要求1所述的半导体处理设备，其中不多于0.1％的所述微粒具有在40微米和20微米之间变化的微粒尺寸。
4.一种包含不仅仅是一种平板的形状复杂的铝部件的半导体处理设备，其中在所述铝部件中存在摩擦焊接区域，其中用于制造所述铝部件的铝合金中的不多于5％的微粒具有在5微米和20微米之间变化的微粒尺寸，不多于0.1％的微粒大于20微米，但不能有大于40微米的微粒，而所有其他微粒的微粒尺寸更小，其中，焊缝中的微粒尺寸不大于在所述铝部件的非焊接区域中的微粒尺寸，且其中在焊接线和焊接母体材料之间的硬度差别小于15％。
5.根据权利要求4所述的半导体处理设备，其中不多于0.1％的所述微粒具有在40微米和20微米之间变化的微粒尺寸。
6.一种包含不仅仅是一种平板的形状复杂的铝部件的半导体处理设备，所述铝部件具有摩擦焊接区域，其中所述焊接区域的至少一部分具有在其上形成的氧化铝涂层，其中用于制造所述铝部件的铝合金中的不多于5％的微粒具有在5微米和20微米之间变化的微粒尺寸，不多于0.1％的微粒大于20微米，但不能有大于40微米的微粒，而所有其他微粒的微粒尺寸更小，且其中所述铝部件包括按重量从0.1％到6.0％变化的镁，和选自由硅、铁、铜、铬、钛和锌组成的组中的其余杂质，按重量所述其余杂质的总含量小于2.0％。
7.根据权利要求6所述的半导体处理设备，其中所述镁含量按重量从0.1％到1.5％变化。
8.根据权利要求6所述的半导体处理设备，其中不多于0.1％的所述微粒具有在40微米和20微米之间变化的微粒尺寸。
9.根据权利要求6所述的半导体处理设备，其中，在所述摩擦焊接区域处形成的氧化铝涂层的厚度与在未被焊接的所述铝部件的表而处形成的所述氧化铝涂层的厚度相比，其差别小于10％。
10.根据权利要求7所述的半导体处理设备，其中，在所述摩擦焊接区域处形成的氧化铝涂层的厚度与在未被焊接的所述铝部件的表面处形成的所述氧化铝涂层的厚度相比，其差别小于10％。
11.一种包含不仅仅是一种平板的形状复杂的铝部件的半导体处理设备，所述铝部件具有摩擦焊接区域，其中所述焊接区域的至少一部分具有在其上形成的氧化铝涂层，其中用于制造所述铝部件的铝合金中的不多于5％的微粒具有在5微米和20微米之间变化的微粒尺寸，不多于0.1％的微粒大于20微米，但不能有大于40微米的微粒，而所有其他微粒的微粒尺寸更小，且其中在焊接线和焊接母体材料之间的硬度差别小于15％。
12.根据权利要求11所述的半导体处理设备，其中，在所述摩擦焊接区域处形成的氧化铝涂层的厚度与在未被焊接的所述铝部件的表面处形成的所述氧化铝涂层的厚度相比，其差别小于10％。
13.根据权利要求11所述的半导体处理设备，其中不多于0.1％的所述微粒具有在40微米和20微米之间变化的微粒尺寸。
14.一种包含不仅仅是一种平板的形状复杂的铝部件的半导体处理设备，所述铝部件具有摩擦焊接区域，其中所述焊接区域的至少一部分具有在其上形成的氧化铝涂层，其中用于制造所述铝部件的铝合金中的不多于5％的微粒具有在5微米和20微米之间变化的微粒尺寸，不多于0.1％的微粒大于20微米，但不能有大于40微米的微粒，而所有其他微粒的微粒尺寸更小，且其中，在所述摩擦焊接区域处形成的氧化铝涂层的厚度与在未被焊接的所述铝部件的表面处形成的所述氧化铝涂层的厚度相比，其差别小于10％。
15.根据权利要求14所述的半导体处理设备，其中不多于0.1％的所述微粒具有在40微米和20微米之间变化的微粒尺寸。
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