CN101126690B - 用于检测真空浓缩器运行结束的方法和软件 - Google Patents

Abstract

一种用于确定真空浓缩器运行结束的方法包括：在压力设定点处操作真空浓缩器；周期性地在真空浓缩器中产生压力增量；并且通过压力对时间的关系来确定运行结束状态。在本发明的一个实施例中，通过向大气敞开真空浓缩器来产生压力增量，并且通过测量真空浓缩器返回压力设定点所需的时间来确定运行结束状态。在本发明的另一实施例中，通过将真空浓缩器隔开规定的时间段来产生压力增量，并且通过测量该时间段内的压力增量来确定运行结束状态。可以通过比较所测量的值与阈值或者通过比较所测量的变化率与变化率的阈值，确定运行结束状态。

Description

用于检测真空浓缩器运行结束的方法和软件

技术领域

本发明总地涉及真空浓缩器。更具体地说，本发明涉及一种用于准确地检测所有溶剂何时从真空浓缩器所处理的试样中被蒸发出来的方法。

背景技术

例如在药品发现实验过程中待回收的生物或制药物质的样品，通常容纳于液体或溶剂媒介物中。为了回收这些样品，需要对试样进行干燥。因此，所公知的是，将试样放置在诸如试管的容器内，并且利用称为真空浓缩器的设备来对样品进行干燥和回收。真空浓缩器使试样受到离心力，从而使试样置于其容器的一端。通过在室内产生部分真空，来加速蒸发过程，从而降低液体或溶剂媒介物的沸点。此外，可对试样加热，从而进一步便于干燥过程。离心力可防止试样沸腾时的喷溅。

现有的真空浓缩器通常只是执行预定的程序。也就是说，在部分真空的情况下，试样被离心分离并且加热一特定时间量，其意图在于充分地完成干燥过程。由于这些程序并未考虑试样中残留的溶剂的实际量，所以它们可能导致真空浓缩器的运行时间比必要的时间要短或长。因此，在程序运行时间小于所需要时间的情况下，干燥可能不充分；或者，在程序运行时间大于实际所需要时间的情况下，效率可能很低。

因此，需要提供一种精确地确定真空浓缩器运行结束的方法。也就是说，需要提供一种用于精确地确定所有溶剂在何时从真空浓缩器所干燥的试样中被蒸发出来的方法。

发明内容

本发明很大程度上满足了上述需要，其中，在一些实施例中提供了一种通过压力对时间的关系来确定真空浓缩器运行结束的方法。这样，在所有溶剂都被蒸发出来时，而不是在预编制的时间过去时，可以停止真空浓缩器的操作。

根据本发明的一个实施例，一种用于检测真空浓缩器运行结束的方法，包括以下步骤：在压力设定点处操作真空浓缩器；在真空浓缩器中产生压力增量；测量真空浓缩器返回压力设定点所需要的降低(pull-down)时间；并且根据所测量的降低时间确定运行结束状态。可以通过比较所测量的降低时间与降低时间的阈值，或者通过比较所测量的降低时间的变化率与降低时间变化率的阈值，确定运行结束状态。在任一示例中，当所测量的值小于或等于阈值时，可以停止真空浓缩器的操作。

根据本发明的另一实施例，一种用于检测真空浓缩器运行结束的方法，包括以下步骤：在压力设定点处操作真空浓缩器；通过将真空浓缩器隔开规定时间段，在真空浓缩器中产生压力增量；测量该时间段内的压力增量；并且根据所测量的压力增量确定运行结束状态。可以通过比较所测量的压力增量与压力增量的阈值，或者通过比较所测量的压力增量的变化率与压力增量变化率的阈值，确定运行结束状态。在任一示例中，当所测量的值小于或等于阈值时，可以停止真空浓缩器的操作。

根据本发明的又一方案，提供了一种用于检测真空浓缩器运行结束的软件程序。该真空浓缩器在压力设定点处操作。所述软件包括：压力检测模块；用于周期性地在真空浓缩器中产生压力增量的模块；计时模块；和检测模块。压力检测模块与设置在真空浓缩器内的压力传感器通信，并且接收来自该压力传感器的输入。检测模块与压力检测模块和计时模块中的至少之一通信，并且通过来自压力检测模块和计时模块中的至少之一的输出来检测运行结束。

因此，为了更好地理解本发明的具体实施方式，并且为了更好地评价本发明对现有技术的贡献，对本发明的一些实施例进行了相当广泛地概述。当然，本发明还存在下文中将描述的其它实施例，其也将构成所附权利要求书的主旨。

考虑到这点，在详细阐述本发明的至少一个实施例之前，应该理解的是，本发明并不将应用限于下文描述中提出或者附图中示出的构成细节和组成排布。本发明包含除了所描述的这些实施例以外的实施例，并且可以以各种方式来实施和执行。而且，可以理解的是，其中所采用的措辞和术语以及概要都是为了描述的目的，而不应该被认为是限制。

同样，本领域的技术人员将理解的是，本公开所依据的概念很容易用作实现本发明若干目的的其它结构、方法和系统设计的基础。因此，重要的是，由于并未偏离本发明的精神和范围，所以这些同等结构被认为是包含在权利要求的范围之中。

附图说明

图1是真空浓缩器的剖视图。

图2是真空浓缩器的俯视图。

图3是真空浓缩器的刚好在容器底座以下的水平剖视图。

图4是真空浓缩器的正视图。

图5是真空浓缩器的壳体的前部分被移除的正视图。

图6是用于根据本发明一个实施例的运行结束检测方法中的压力对时间的曲线图。

图7是用于根据本发明另一实施例的运行结束检测方法中的压力对时间的曲线图。

图8是用于根据图7所示方法进行的运行结束检测过程中的压力对时间的曲线图。

图9是用于运行结束检测的软件程序的框图。

具体实施方式

现在将参照附图对本发明进行描述，附图中相同的附图标记始终表示相同的部件。根据本发明的实施例提供一种用于确定真空浓缩器中所有溶剂都被蒸发出来的运行点的方法。该方法涉及对真空浓缩器内的压力与操作时间的关系进行试验。因此，具有根据本发明的运行结束检测方法或软件的真空浓缩器，将更精确地针对所有溶剂都蒸发来终止真空浓缩器的运行，从而便于试样充分和有效的干燥。

图1到图5示出示范性的真空浓缩器。该真空浓缩器包括：具有底座2的壳体1；支脚3；前缘4；后缘5；两侧面6；和上侧7，它们限定了大的圆形开口，并且圆柱容器8悬于该开口。容器8中具有转子9。容器8的上缘(即最靠近上侧7的边缘)由密封件10包围，而盖子11与密封件10接合，以产生气密封。

盖子11由两个水平横杆12来引导并定位。此外，盖子11包括前突起13和后突起14，二者构成了在横杆12的开口15中运动的滚轴件所用的旋转轴。盖子11可以在闭合位置(图1所示)与打开位置之间在横杆12中水平移动，其中，在打开位置，后突起14与横杆12的端部邻接。当盖子11达到该位置时，突起13可以通过横杆12上缘中的间隙露出，以便盖子11绕着突起14所限定的旋转轴枢转。因此，盖子11的在突起14后部的部分能够枢转运动到壳体1的后侧5内的凹处16之中。

转子9包括毂件17，该毂件绕着插入到自润滑式轴套19中的竖直管轴18枢转。轴套19的下部固定在水平的圆形固定轴承表面上，从而将转子保持在竖直位置。转子9的毂件17承载多个板20、21和22，如图2所示，它们具有用于以倾斜位置容纳试样承载试管24、25的椭圆开口23。

在它的下部分，毂件17承载环形件26，该环形件使北极和南极交替朝向容器8的底部27，容器8的底部27位于毂件17的附近。环形件26可以具有3个北极和3个南极，不过环形件26的其它构造也是可以的。

安置在容器8的底部27下方的是电磁驱动单元28，其具有4个固定线圈29，用于通过具有晶体管整流的配电器来从电网接收电流。这允许在所期望的电场旋转方向对4个线圈29进行选择和连续控制。2个霍尔效应传感器(未示出)也位于这个区域，以便响应于磁化件26的极性，从而响应于转子9的角位置，并且在一些实施例中还响应于转子9的速度。传感器控制整流装置，以便确保在每个线圈29中的电流循环方向的整流，从而交替产生位于相关线圈29的运动电场内的磁性相吸或相斥。这导致转子9以所需的速度旋转，例如以相当于约1500rpm的速度旋转。

为了确保盖子11的锁定，当盖子11处于闭合位置并且真空浓缩器启动时，在盖子11后缘的后面设置一由适当磁线圈来驱动的可滑动的销件30。这样，销件30将盖子11锁定在适当的位置，以便盖子11不会向后运动。盖子11被盖子11相对横杆12前端的适当邻接部分限制在向前的方向上。如下所述，在允许转子9旋转之前，传感器可以对盖子11的正确闭合进行检验。

出于安全考虑，当真空浓缩器静止时，用于将销件30保持处于其上部紧闭位置的供给到线圈的电流，从属于转子9的旋转速度的检测。因此，可以例如通过霍尔效应传感器来检测该速度，使得只要转子9的速度基本不为零，销件30就保持在其锁定位置。

管轴18以提供O形环所引起的密封方式，穿过容器8的底部27延伸，并且进一步穿过单元28的内部延伸，在该处，管轴18连接至通向三通道电操作式阀系统32的柔性管31。阀系统32通过所述通道之一通向真空泵33，该真空泵可选地插入了额外元件，例如溶剂收集器和酸收集器，并且通过另一通道34通向大气。当通道34打开时，利用气口或喷嘴35，其中管轴18打开并通过该气口或喷嘴开口到容器8，可使得容器8的内部处于大气压下。如果通道34闭合并且通向真空泵33的通道打开，则真空泵33在由容器8所形成的封闭室中产生所需的部分真空。也就是说，真空泵33获得容器8内的操作压力设定点，在一些实施例中，该设定点为大约1hpa。在某些实施例中，真空泵33的启用和停用可以与转子9的速度相关，以便真空泵33在超出转子9的诸如大约600rpm的特定启用速度时启用，并且在低于转子9的诸如大约500rpm的特定停用速度时停用。

真空浓缩器可以通过连接至微处理器37的控制面板36来控制，其中微处理器37被编制程序以执行真空浓缩器的各种功能。微处理器37管理包括但不限于以下功能：真空浓缩器的总体供电，检测盖子11的位置(即，确保转子9在盖子11处于打开位置的情况下不会开始旋转)，设置锁定销件30的位置(即，确保盖子11在与转子9接合之前被牢固地锁定在闭合位置)，给线圈29提供电流(即启动转子9)，检测转子9的速度，加热真空浓缩器，启用和停用真空泵33，启动阀系统32中的阀，以及检测运行结束。

加热电阻器38由盖子11的下侧承载，并且通过穿过盖子11延伸的导体从盖子11的外部被适当供电。

一旦试样承载试管24、25装入转子9中，盖子11就闭合并且真空浓缩器开始运行。销件30被向上推动并且将盖子11锁定在闭合位置。线圈29被供给电流，于是转子9以渐增的速度开始旋转。当转子9的速度超过启用速度(即大约600rpm)时，真空泵33由微处理器37来启用。阀关闭通向大气34的开口，并且打开通向真空泵33的通道，这在容器8内产生部分真空(即大约1hpa的压力设定点)。最后，转子9到达它的正常操作速度，在本发明的一些实施例中该速度约为1500rpm，而且在运行期间保持该速度。在真空浓缩器的操作过程中，电流被供给到电阻器38，从而加热并蒸发试管24、25内的溶剂。

通过本公开和本发明的实践将会理解，当在容器8内产生真空时，容器8内最初包含的空气通过喷嘴35被排出。进一步地，应该理解，溶剂蒸汽也通过喷嘴35排出。

现在转向图6，图6示出了根据本发明一个实施例的运行结束检测方法的曲线图。图6中的曲线画出了容器8内的压力作为真空浓缩器操作时间的函数。如上所述，真空浓缩器操作，同时容器8处于部分真空压力设定点50。在容器8中，周期性地产生压力增量ΔP 52。这可以通过例如打开通到大气中的通道34并且关闭通到真空泵33的通道一短暂瞬间，然后重新密封真空浓缩器以重新产生部分真空(即，关闭通道34并且打开通到真空泵33的通道)来实现。这种“清除”过程被描述在Guy等人的美国专利No.5,217,572中，该专利公开的全部内容通过参考特别合并于此。一旦真空浓缩器被重新密封，真空泵33就重新产生部分真空。容器8返回压力设定点50所需要的时间，在这里被称作降低时间或ΔT，被测量。

在真空浓缩器操作过程中的任意时刻处，降低时间是真空容器的自然泄漏和容器8中蒸发的溶剂量这两者的函数。在运行的早期，残留有更多的溶剂，因此观测到更大的降低时间ΔT′54。不过，随着溶剂从试管24、25中蒸发，对于相同的压力增量52，可观测到更短的降低时间，直到降低时间ΔT″56仅归因于自然泄漏这样的时间。该点为运行结束状态-也就是说，所有溶剂都被蒸发出来的点-并且可以根据所测量的降低时间ΔT来确定。

在本发明的一些实施例中，运行结束是通过比较所测量的降低时间ΔT与降低时间的阈值来确定的。当所测量的降低时间ΔT小于或等于降低时间的阈值时，真空浓缩器已达到它的运行结束状态(即，所有溶剂都被蒸发出来)，因而可以停止操作。

降低时间的阈值可以通过校验过程来确定，设计该校验过程，以识别并隔离出仅归因于真空浓缩器自然泄漏的降低时间。为此，真空浓缩器可以在容器8基本为空时操作，同时容器8处于压力设定点50。然后如上所述，产生压力增量52，并且测量基准降低时间。由于容器8基本为空，所以基准降低时间仅反映真空浓缩器7内的自然泄漏。也就是说，基准降低时间表示当容器8内没有溶剂蒸发时所需要的降低时间。因此，降低时间的阈值可以被设置成等于基准降低时间。不过，其它的确定降低时间阈值的方法也被认为是在本发明的精神和范围之内。

可替代地，运行结束状态可以通过比较所测量的降低时间ΔT的变化率与降低时间变化率的阈值来确定。通过本公开和本发明的实践应该理解，随着真空浓缩器接近运行结束，所测量的降低时间ΔT的变化率向零极限减小。当所测量的降低时间ΔT不再变化时，可以得出所有的溶剂都已经从容器8中被蒸发出来的结论。也可以预期到，在所测量的降低时间变化率的非零值处也可以得出这样的结论。因此，当所测量的降低时间变化率小于或等于降低时间变化率的阈值时，可以停止真空浓缩器的操作。

现在参照图7，示出了用于本发明运行结束检测方法的另一实施例中的容器8内的压力对时间的曲线图。如图6中所示的实施例，真空浓缩器在容器8内的压力设定点50处操作。通过将容器8隔开规定时间段ΔT 58来在容器8内产生压力增量ΔP。例如可以通过闭合释放装置和真空阀(即，通到大气的通道34和通到真空泵33的通道)来隔开容器8。然后，测量时间段58内的压力增量ΔP。

本领域的技术人员通过本公开和本发明的实践将会理解，ΔP是在时间段58内蒸发的溶剂量和真空浓缩器的自然泄漏的函数。在运行的早期，残留有更多的溶剂，因此观测到更大的压力增量ΔP’60。不过，随着溶剂从试管24、25中蒸发，在相同的ΔT 58内可观测到更小的压力增量ΔP。最后，压力增量ΔP″62仅归因于自然泄漏。该点即为运行结束状态，并且可以根据所测量的压力增量ΔP确定该点。图8示出了这个过程。

在本发明的一些实施例中，通过比较所测量的压力增量ΔP与压力增量的阈值来确定运行结束状态。当所测量的压力增量小于或等于压力增量的阈值时，真空浓缩器就已达到运行结束状态(即，所有溶剂都被蒸发出来，并且压力增量仅归因于自然泄漏)，因此可以停止操作。

压力增量的阈值可以通过校验过程来确定，设计该校验过程以识别并隔离仅归因于真空浓缩器自然泄漏的压力增量。为此，真空浓缩器可以在容器8基本为空时操作，同时容器8处于压力设定点50。然后如上所述，产生压力增量ΔP(例如，通过将容器8隔开一段时间58)。然后测量基准压力增量。由于容器8基本为空，所以基准压力增量仅反映真空浓缩器内的自然泄漏。也就是说，基准压力增量表示当容器8内没有溶剂蒸发时所观测到的压力增量。因此，压力增量的阈值可以被设置成等于基准压力增量。不过，其它的确定压力增量阈值的方法也被认为是在本发明的精神和范围之内。

可替代地，可以通过比较所测量的压力增量ΔP的变化率与压力增量变化率的阈值来确定运行结束状态。通过本公开和本发明的实践应该理解，随着真空浓缩器接近运行结束，所测量的压力增量ΔP的变化率接近零。当所测量的压力增量不再变化时，可以得出所有的溶剂都已经从容器8中被蒸发出来的结论。可以预期到，在所测量的压力增量变化率的非零值处也可以得出这样的结论。因此当所测量的压力增量变化率小于或等于压力增量变化率的阈值时，可以停止真空浓缩器的操作。

如上所述，微处理器37包括用于检测真空浓缩器运行结束的软件程序70。在图9中，以框图的形式示出了软件程序70。软件程序70包括压力检测模块72，用于周期性地在容器8内产生压力增量的模块74，计时模块76和检测模块78。

检测程序70的压力检测模块72与压力传感器80通信，并且接收来自压力传感器80的输入，该压力传感器80设置在真空浓缩器内，具体地设置在容器8内。因此，压力检测模块能够计算容器8内的ΔP。类似地，计时模块76能够计算或监控ΔT。例如通过敞开通向大气的容器8或者通过将容器8隔开规定的时间间隔，模块74能周期性地在容器8内产生压力增量。

检测模块78与压力检测模块72和计时模块76中的至少之一进行通信，并且通过利用来自压力检测模块72和计时模块76中的至少之一的输出来检测真空浓缩器的运行结束。例如，如图6所示，检测模块78通过比较计时模块76输出的降低时间ΔT与降低时间的阈值，来检测真空浓缩器的运行结束。可替代的，检测模块78可以通过比较压力检测模块72输出的压力增量ΔP与压力增量的阈值，来检测真空浓缩器的运行结束。

一旦检测到真空浓缩器运行结束，就可以停止真空浓缩器的操作。供给到线圈29的电流被反向，从而对转子9进行制动，并且停止供给到电阻器38的电流。当转子9的速度超过停用速度(即500rpm)时，关断真空泵33。阀32打开通道34，因而大气中的空气进入容器8直到压力相等。一旦转子9的速度变得很低，锁定销件30就可能向下退出，从而使盖子11打开。

虽然利用图1-图5中所示的真空浓缩器描述了运行结束检测方法的示例，不过可以理解，该方法也可以同样地应用在其它的真空浓缩器构造中。

通过详细的描述，本发明的许多特点和优点显而易见，因此所附权利要求书的意图在于，覆盖落入本发明的真实精神和范围之内的所有这些特点和优点。而且，由于本领域的技术人员很容易进行若干修改和改变，因此并不将本发明限制在所示和所描述的实际结构和操作中，从而所有适当的修改和同等替换均落入本发明的范围之内。

Claims (5)

1.一种用于检测真空浓缩器运行结束的方法，该方法包括：

在压力设定点处操作所述真空浓缩器；

在所述真空浓缩器中周期性地产生压力增量；

测量所述真空浓缩器返回所述压力设定点所需的降低时间；

根据所测量的降低时间确定运行结束状态，其中根据所测量的降低时间确定运行结束状态包括：(i)比较所测量的降低时间与降低时间的阈值，或者(ii)比较所测量的降低时间的变化率与降低时间变化率的阈值；并且

当(i)所测量的降低时间小于或等于所述降低时间的阈值，或者(ii)所测量的降低时间的变化率小于或等于所述降低时间变化率的阈值时，停止所述真空浓缩器的操作。

2.根据权利要求1所述的方法，其中，通过校验过程来确定所述降低时间的阈值，该校验过程包括：

在所述真空浓缩器基本为空的同时，在所述压力预定点处操作所述真空浓缩器；

在所述真空浓缩器中产生压力增量；

测量所述基本为空的真空浓缩器返回所述压力设定点所需的基准降低时间；并且

将所述降低时间的阈值设置为等于所述基准降低时间。

3.根据权利要求1所述的方法，其中，在所述真空浓缩器中产生压力增量的步骤包括：

向大气敞开所述真空浓缩器；并且

重新密封所述真空浓缩器。

4.一种用于检测真空浓缩器运行结束的方法，该方法包括：

在压力设定点处操作所述真空浓缩器；

通过将所述真空浓缩器隔开规定时间段，在所述真空浓缩器中产生压力增量；

测量所述规定时间段内的所述压力增量；

根据所测量的压力增量确定运行结束状态，其中根据所测量的压力增量确定运行结束状态包括：(i)比较所测量的压力增量与压力增量的阈值，或者(ii)比较所测量的压力增量的变化率与压力增量变化率的阈值；并且

当(i)所测量的压力增量小于或等于所述压力增量的阈值，或者(ii)所测量的压力增量的变化率小于或等于所述压力增量变化率的阈值时，停止所述真空浓缩器的操作。

5.根据权利要求4所述的方法，其中，通过校验过程来确定所述压力增量的阈值，该校验过程包括：

在所述真空浓缩器基本为空时，在所述压力设定点处操作所述真空浓缩器；

通过将所述真空浓缩器隔开规定时间段，在所述真空浓缩器中产生压力增量；

测量所述规定时间段内的基准压力增量；和

将所述压力增量的阈值设置为等于所述基准压力增量。

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