CN101368262A - 向表面施加涂层的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种向表面施加涂层的方法，其中，气流与选自铌、钽、钨、钼、钛、锆、它们中的至少两种的混合物、或者它们中的至少两种的合金或它们与其它金属的合金的粉末材料形成气体－粉末混合物，所述粉末的粒度为0.5－150μm，其中，将超音速赋予所述气流，并将该超音速的喷射口导向物体的表面。

Description

向表面施加涂层的方法
本发明专利申请是国际申请号为PCT/EP2006/003969，国际申请日为2006年4月28日，进入中国国家阶段的申请号为200680015339.2，名称为“用于制造或再加工溅射靶和X-射线阳极的涂覆方法”的发明专利申请的分案申请。
技术领域
本发明涉及向表面施加涂层的方法，具体涉及在溅射靶或X-射线阳极上施加层的方法，所述层仅含有少量的气体杂质如氧气。
背景技术
在表面上施加难熔金属层会产生许多问题。
在熟悉的方法中，金属通常完全或部分熔化，结果金属易于氧化或吸收其它气体杂质。因此，必须在惰性气体或真空中进行常规的方法如堆焊和等离子喷涂。
在这种情况下，需要较高的设备开销，并且构件的尺寸是受限制的，其中气体杂质的含量仍然不能令人满意。
引入大量的输送到要涂覆的物体上的热会使得变形的可能性非常大，导致这些方法不能用在复杂构件的情况(通常还包括在低温下熔融的部件)中。具体地说，这些构件是所谓的溅射靶，即，用在金属的阴极溅射中的金属源。因此，复杂构件必须在加工之前拆卸，结果导致实践中所述加工不经济，并且只能进行构件材料的再利用(废弃)。
在真空等离子喷涂中，源自使用的电极的钨和铜杂质会引入层中，结果导致了不利的情况。例如，如果钽或铌层用于防腐，则这些杂质会通过形成所谓的微原电池降低涂层的保护作用。在溅射靶的情况下，这一污染会导致部件变得不能用。
并且，这些方法是熔融冶金方法，总是包含其固有的缺点，如单向颗粒生长。这具体发生在激光加工中，其中，合适的粉末施加在表面上并且通过激光束熔化。另一个问题是多孔性，这具体可在这样的情况下观察到：金属粉末先施加，接着用热源熔化。在WO 02/064287中已试图仅通过用能量束如激光束表面熔化和烧结粉末颗粒来解决这些问题。但是，结果并不总是令人满意的，较高的设备开销是必需的，且一些相关的问题确实解决了，但是无论如何在复杂构件中引入高热量的问题仍然存在。
WO-A-03/106，051公开了用于低压冷喷涂的方法和设备。在该方法中，将粉末颗粒涂料在基本上室温下，于气体中喷涂在工件上。该方法在低于大气压的低压环境中进行，以加速喷涂的粉末颗粒。使用该方法，粉末涂层形成在工件上。
EP-A-1,382,720公开了用于低压冷喷涂的另一种方法和设备。在该方法中，将要涂覆的靶和冷喷枪置于低于80kPa压力的真空室内。使用该方法，用粉末涂覆工件。
发明内容
鉴于现有技术，本发明的目的是提供新颖的用于溅射靶或X-射线阳极的再利用方法，其中不需要材料的再利用或者靶的拆卸，该方法的区别在于引入的热量低，设备的开销少，对于各种载体材料和溅射材料或X-射线阳极材料具有广泛的应用性，其中，要施加的金属在加工过程中不熔化或表面熔化。
一方面，本发明提供了一种向表面施加涂层的方法，其中，气流与选自铌、钽、钨、钼、钛、锆、它们中的至少两种的混合物、或者它们中的至少两种的合金或它们与其它金属的合金的粉末材料形成气体-粉末混合物，所述粉末的粒度为0.5-150μm，其中，将超音速赋予所述气流，并将该超音速的喷射口导向物体的表面。
在一个优选的实施方式中，加入所述气体中的粉末的量保证颗粒的流量密度为0.01-200g/s cm2，较佳的是0.01-100g/s cm2，非常好的是0.01-20g/s cm2，或者最好的是0.05-17g/s cm2。
在另一个优选的实施方式中，所述喷涂包括以下步骤：
-提供与要通过喷射涂覆的表面相邻的喷射口；
-向喷射口提供微粒材料的粉末，所述微粒材料选自铌、钽、钨、钼、钛、锆、它们中的至少两种的混合物、或者它们相互之间的合金或与其它金属的合金，所述粉末的粒度为0.5-150μm，所述粉末处于压力下；
-在压力下将惰性气体提供到喷射口，以在喷射口处形成静压，并在要涂覆的表面上喷射所述微粒材料和气体；以及
-将喷射口置于小于1个大气压，并且基本上小于喷射口处的静压的低压的区域中，以充分加速所述微粒材料和气体喷射到要所述涂覆的表面上。
在另一个优选的实施方式中，所述喷涂用冷喷枪和要涂覆的靶进行，所述冷喷枪置于压力小于80kPa，较佳的是0.1-50kPa，最好是2-10kPa的真空室内。
在另一个优选的实施方式中，所述接合在物体表面上的粉末颗粒形成涂层。
在另一个优选的实施方式中，所述气体-粉末混合物中的粉末速度为300-2000m/s，较佳的是300-1200m/s。
在另一个优选的实施方式中，所述施加的涂层的粒度为5-150μm，较佳的是10-50μm、10-32μm、10-38μm、10-25μm或5-15μm。
在另一个优选的实施方式中，所述金属粉末中的气体杂质的含量为200-2500ppm，以重量计。
在另一个优选的实施方式中，所述金属粉末的氧含量为小于1000ppm氧，或者小于500、小于300、具体是小于100ppm。
在另一个优选的实施方式中，所述施加的涂层的氧含量为小于1000ppm氧，或者小于500、小于300、具体是小于100ppm。
在另一个优选的实施方式中，所述施加的涂层的气体杂质含量与初始粉末中的含量的偏差不超过50％。
在另一个优选的实施方式中，所述施加的涂层的气体杂质含量与初始粉末中的含量的偏差不超过20％、不超过10％、不超过5％或不超过1％。
在另一个优选的实施方式中，所述施加的涂层的氧含量与初始粉末的氧含量的偏差不超过5％，具体是不超过1％。
在另一个优选的实施方式中，所述施加的涂层的氧含量不超过100ppm。
在另一个优选的实施方式中，施加的金属涂层包含钽或铌。
在另一个优选的实施方式中，所述涂层的厚度为10μm-10mm，或者50μm-5mm。
在另一个优选的实施方式中，通过在要涂覆的物体的表面上冷喷涂，较佳是冷喷涂钽或铌层，来施加层。
在另一个优选的实施方式中，制得的层的氧含量小于1000ppm。
另一方面，本发明涉及选自铌、钽、钨、钼、锆、钛、或者它们中的至少两种的合金或它们与其它金属的合金的粉末材料在前述方法中的应用，其中，所述粉末材料的粒度为150μm或更小。
在一个优选的实施方式中，所述金属粉末是以下组成的合金：钼，94-99重量％，较佳的是95-97重量％；铌，1-6重量％，较佳的是2-4重量％；锆，0.05-1重量％，较佳的是0.05-0.02重量％。
在另一个优选的实施方式中，所述金属粉末是选自铌、钽、钨、钼、锆和钛的难熔金属与选自钴、镍、铑、钯、铂、铜、银和金的金属的合金、假合金、或者粉末混合物。
在另一个优选的实施方式中，所述金属粉末包含钨-铼合金。
在另一个优选的实施方式中，所述金属粉末包括钛粉与钨粉或钼粉的混合物。
再一方面，本发明提供了一种位于成形的物体上的难熔金属涂层，它是通过前述方法得到的。
再一方面，本发明提供了钨、钼、钛、锆、它们中的两种或多种的混合物、或者它们中的两种或多种的合金或它们与其它金属的合金的冷喷涂的层，该层的氧含量低于1000ppm。
在一个优选的实施方式中，所述层是由钽或铌制得的。
再一方面，本发明提供了一种涂覆的物体，它包括至少一层难熔金属铌、钽、钨、钼、钛、锆、它们中的两种或多种的混合物、或者它们中的两种或多种的合金或它们与其它金属的合金，所述涂覆的物体是使用前述方法得到的。
再一方面，本发明涉及在成形的物体上的难熔金属涂层作为防腐涂层的应用，所述难熔金属涂层可通过前述方法得到。
通过权利要求1的方法将所需的难熔金属施加到所需的表面上来达到本发明的目的。
与常规的热喷涂(火焰、等离子体、高速火焰、电弧、真空等离子体、低压等离子体喷涂)和堆焊(deposit welding)方法不同，没有由涂覆设备中产生的热能导致的涂覆材料的表面熔化或熔化的方法通常适用于本发明。在本文中，要避免与火焰或热燃烧气体接触，因为它们具有氧化粉末颗粒的作用，会使得所得层中的氧气含量升高。
这些方法，例如冷气体喷涂、冷喷涂方法、冷气体动力学喷涂、动力学喷涂是本领域技术人员已知的，并且描述在例如EP-A-484533中。根据本发明，描述在专利DE-A-10253794中的方法同样适用。所谓的冷喷涂方法或动力学喷涂方法尤其适用于本发明；描述在特意引用的EP-A-484533中的冷喷涂方法特别适用。
用于将涂料施加在溅射靶或X-射线阳极的表面上的有利的方法是这样的方法，其中，气流与选自铌、钽、钨、钼、钛、锆、它们中的至少两种的混合物、以及它们中的至少两种的合金或它们相互之间或与其它金属的合金的粉末材料形成气体/粉末混合物，所述粉末的粒度为0.5-150μm，其中，将超音速赋予所述气流，形成确保所述气体/粉末混合物中的粉末速度为300-2000m/s(较好300-1200m/s)的超音速喷射口，并将该喷射口导向物体的表面。
在所述物体的表面上，碰撞的金属粉末颗粒形成层，并且所述颗粒严重变形。所述粉末颗粒以确保颗粒的流量密度为0.01-200g/s cm2，较佳的是0.01-100g/s cm2，非常好的是0.01-20g/s cm2，或者最好是0.05-17g/s cm2的量有利地存在于喷射口中。
所述流量密度由式F＝m/(π/4*D2)计算，式中F＝流量密度，D＝喷嘴截面，m＝粉末输送速率。例如70g/分钟＝1.1667g/s的粉末输送速率是粉末输送速率的一般例子。
在小于2mm的低D值下，可达到明显大于20g/s cm2的值。在这种情况下，粉末输送速率越高，F可以容易地假定为50g/s cm2甚至更高。
惰性气体如氩气、氖气、氦气或氮气、或者它们中的两种或多种的混合物通常用作与金属粉末形成气体/粉末混合物的气体。
在特别的情况下，也可使用空气。如果满足了安全规定，也可以使用氢气或氢气与其它气体的混合物。
在该方法的优选的版本中，喷涂包括以下步骤：
-提供与要通过喷射涂覆的表面相邻的喷射口；
-向喷射口提供微粒材料的粉末，所述微粒材料选自铌、钽、钨、钼、钛、锆、它们中的至少两种的混合物、或者它们相互之间的合金或与其它金属的合金，所述粉末的粒度为0.5-150μm，所述粉末处于压力下；
-在压力下将惰性气体提供到喷射口，以在喷射口处形成静压，并在要涂覆的表面上喷射所述微粒材料和气体；以及
-将喷射口置于小于1个大气压，并且基本上小于喷射口处的静压的低压区域中，以充分加速所述微粒材料和气体喷射到要所述涂覆的表面上。
在该方法的另一个优选的版本中，用冷喷枪和要涂覆的靶进行喷射，所述冷喷枪置于压力小于80kPa，较佳的是0.1-50kPa，最好是2-10kPa的真空室内。
其它有利的实施方式可从权利要求书中看出。
以粉末形式用作本发明粉末的难熔金属通常具有99％或更高，例如99.5％或99.7％或99.9％的纯度。
根据本发明，以金属杂质计，所述难熔金属宜的纯度至少99.95％，具体是至少99.995％或至少99.999％，具体是至少99.9995％。
如果使用合金代替单独的难熔金属，至少所述难熔金属具有这一纯度，但是较佳的是整个合金具有这一纯度，从而能够制得相应的高纯度层。
并且，所述金属粉末的氧含量小于1000ppm氧，或者小于500或小于300，具体的是氧含量小于100ppm。具有至少99.7％，有利的是至少99.9％，具体是99.95％的纯度，以及小于1000ppm氧，或者小于300ppm氧，具体是小于100ppm的氧含量的难熔金属粉末特别适用。
具有至少99.95％，具体是至少99.995％的纯度，以及小于1000ppm氧，或者小于500ppm氧或小于300ppm氧，具体是小于100ppm的氧含量的难熔金属粉末特别适用。
具有至少99.999％，具体是至少99.9995％的纯度，以及小于1000ppm氧，或者小于500ppm氧或小于300ppm氧，具体是小于100ppm的氧含量的难熔金属粉末特别适用。
在所有上述粉末中，其它非金属杂质如碳、氮或氢的总含量，应宜小于500ppm，较佳的是小于150ppm。
具体地说，氧含量宜为50ppm或更少，氮含量为25ppm或更少，碳含量为25ppm或更少。
金属杂质的含量宜为500ppm或更少，较佳的是100ppm或更少，最好是50ppm或更少，具体是10ppm或更少。
合适的金属粉末例如是也适于制造电容器的难熔金属粉末中的许多种。
这些金属粉末可通过用还原剂还原难熔金属化合物，较佳的是接着进行氧化来制备。在该程序中，例如，氧化钨或氧化钼在高温下于氢气流中还原。在例如Schubert、Lassner的“Tungsten”(Kluwer Academic/Plenum Publishers，纽约，1999)或Brauer的“Handbuch der Praparativen Anorganischen Chemie”(Ferdinand EnkeVerlag Stuttgart，1981，第1530页)中描述了这一制备方法。
在钽和铌的情况下，所述制备通常通过用碱金属或碱土金属还原碱金属七氟钽酸盐和碱土金属七氟钽酸盐或氧化物，如七氟钽酸钠、七氟钽酸钾，七氟铌酸钠或七氟铌酸钾来进行。在这一程序中，所述还原可通过在添加例如钠的盐熔体或者有利地使用钙蒸汽或镁蒸汽的气相中进行。所述难熔化合物还可与碱金属或碱土金属混合和加热。氢气氛是有利的。许多合适的方法是本领域技术人员熟知的，并且本领域技术人员能选择合适的反应条件的工艺参数也是已知的。例如US 4483819和WO 98/37249中描述了合适的方法。
在还原之后，有利地进行脱氧。这可通过例如将难熔金属粉末与Mg、Ca、Ba、La、Y或Ce混合，接着进行加热，或者在能将氧气从金属粉末输送到吸气物质的气氛中，于吸气物质存在下进行。然后，一般用酸和水将难熔金属粉末从脱氧剂的盐中释放出来，并干燥。有利的是，当用金属来减少氧含量时，可以保持金属杂质的含量较低。
用于制备具有低氧含量的纯粉末的其它方法包括用碱土金属作为还原剂来还原难熔金属氢化物，如WO 01/12364和EP-A-1200218中所描述。
并且，本发明涉及再加工或制造溅射靶(在金属的阴极溅射中的金属源)的方法，其中，气流与选自铌、钽、钨、钼、钛、锆、它们中的两种或多种的混合物、以及它们中的至少两种的合金或它们与其它金属的合金的粉末材料形成气体/粉末混合物，所述粉末的粒度为0.5-150μm，其中，将超音速赋予所述气流，并且超音速的喷射口导向要再加工或制造的物体的表面。
溅射靶是金属的阴极溅射中的金属源。它们用在制造集成电路、半导体、以及其它电、磁和光学产品中。在溅射方法中，通常，溅射靶的金属表面不均匀地磨损，从而导致表面上产生沟槽。为了避免被垫板的材料污染，或者甚至是被冷却液灾难性地穿透，溅射靶并不是用到难熔金属层耗尽，而是要及时地提前停止使用，这样在使用新的溅射靶时仅有少量的难熔金属耗尽。但是，大多数只能作为废品出售，或者回收其材料，因为需要除去垫板并接上新的难熔金属板。然而，这里的垫板是具有下限值(lower value)的溅射靶的一部分。
因此，需要一种能够对溅射靶进行再加工而不必为此分离垫板或者能将溅射材料直接沉积在垫板上的工艺。
为了达到这一目的，所用的溅射靶中的沟槽通过上述冷喷涂方法用特定的难熔金属再次填满。为此，将气体/粉末混合物的超音速喷射口导向沟槽，并在沟槽的全部长度和形状上移动。通常重复上述步骤，因为需要再次填满沟槽，使得溅射靶的表面再次形成基本上平坦的区域，和/或填满的材料稍稍高过溅射靶的表面。较佳地，接着将气体/粉末混合物的超音速喷射口导向溅射靶的剩余表面，并在溅射靶表面上的全部长度、宽度和形状上移动，直到均匀厚度和平坦的层完全覆盖所得溅射靶的表面。然后，可通过常规的方法研磨和抛光所得的粗糙表面，从而得到所需的平滑表面。
在新溅射靶的制造过程中，将层施加在垫板上。根据靶的构型，将气体/粉末混合物的超音速喷射口导向溅射靶的垫板的全部表面，并且在溅射靶表面的全部长度、宽度和形状上移动，直至得到完全覆盖所述溅射靶表面的均匀的、足够厚和平坦的层，或者仅涂覆等离子体的接触区域，从而大大节省材料。
层的厚度通常不超过0.01mm。较佳的是层的厚度为0.1-100mm，更好是0.5-50mm，再好是5-45mm，再好是8-40mm，再好是10-30mm，再好是10-20mm，最好是10-15mm。
所得的层中的杂质和氧含量与粉末中的杂质和氧含量的偏差应不超过50％，较佳的是不超过20％。
如果要再加工的溅射靶在惰性气体存在下进行涂覆，则可有利地达到上述效果。氩气宜用作惰性气体，因为其比空气密度大，会覆盖要涂覆的物体并保持现有的状态，尤其是如果溅射靶位于防止氩气逃逸或流出的器皿中并且氩气连续填满的情况下。
本发明的方法特别适于溅射靶的加工或制造，一方面是因为在使用热机方法的制造过程中，经常产生可在不同区间(interval)变化的结晶优选取向，从而不能得到均匀的结构，即，所谓的波带，也就是不同优选取向的区域。在热机方法中，这只能通过高花费来避免。相反地，通过本发明的方法可得到均匀的结构，其中优选的取向改变例如小于30％(相对于表面上的任何理想平面)，这些平面与表面的法线垂直、平行或成对角线，并且在难熔金属层的厚度上优选的取向改变小于30％。
也可在层中得到同样的均匀粒度分布(粒度)，从而不得到不同粒度的波带(如果这是不利的)。
在将粉末施加到溅射靶和熔体的方法中，经验显示发生鼓泡和颗粒生长。本发明的方法中也看不到这种情况。
在施加了层之后，溅射靶的表面必须要研磨和抛光以得到合适的平滑表面。这可通过本领域中的常规方法进行。
在新溅射靶的制造中，将层施加在背衬装置，即垫板(backing plate)上。该垫板通常是铜或铝板，或者是铜和铝中的至少一个与铍的合金板。该垫板可包含其中有冷却介质的槽。
因此，垫板和溅射靶基本上可呈具有圆形或有角的截面的板形式，作为杆、圆柱体、块或任何其它所需的形状。还可附接其它结构部件液体冷却盘管和/或大冷却液存储器和/或复杂的法兰或其它机械或电结构。
根据本发明施加的层，或者在溅射靶的制造或再加工过程中制造的层，具有高纯度和低氧含量。
较佳地，这些层的氧含量小于1000ppm氧，或小于500，或小于300，具体是氧含量小于100ppm。具体地说，这些层的纯度至少为99.7％，较佳的是至少99.9％，具体是至少99.95％，氧含量为小于1000ppm氧，或小于500ppm氧，或小于300ppm氧，具体是氧含量小于100ppm。
具体地说，这些层具有至少99.95％，具体是至少99.995％的纯度，以及小于1000ppm氧，或小于500ppm氧，或小于300ppm氧，具体是小于100ppm的氧含量。
具体地说，这些层具有99.999％，具体是至少99.9995％的纯度，以及小于1000ppm氧，或小于500ppm氧，或小于300ppm氧，具体是小于100ppm的氧含量。
本发明层中的其它非金属杂质如碳、氮或氢的总含量较佳的是小于500ppm，最好是小于150ppm。使用本发明的方法还可制造更高杂质含量的层。
所述施加的层中的气体杂质含量与制造所述层所用的起始粉末的含量之间的偏差不超过50％，或者不超过20％，或者不超过10％，或者不超过5％，或者不超过1％。在本文中，术语偏差要理解为，具体的是增加；所得层中的气体杂质的含量应有利地不比起始粉末的含量高50％。
所述施加的层中的氧含量与起始粉末的氧含量之间的偏差不超过5％，具体是不超过1％。
在上述所有层中，其它非金属杂质如碳、氮或氢的总含量应宜小于500ppm，最好是小于150ppm。
具体地说，氧含量宜为50ppm或更小，氮含量为25ppm或更小，碳含量为25ppm或更小。
金属杂质的含量宜为50ppm或更小，具体是10ppm或更小。
在一个优选的实施方式中，所述层的密度至少为97％，较佳的是大于98％，具体是大于99％或99.5％。这里层的密度是层的封闭特征和孔隙率的一种量度。97％密度的层是指所述层具有97％的块状(bulk)材料的密度。封闭的、基本上无孔的层通常具有超过99.5％的密度。密度可通过该层的截面图像(截面)的图像分析或者通过氦比重测定来确定。后一种方法不是优选的，因为在非常致密的层的情况下，从表面进一步除去的层中存在的孔是不能测定的，因而会测得比实际存在的孔隙率低的孔隙率。密度的测定可通过首先测定显微镜的图像截面中要研究的层的总面积，然后将这一面积与孔的面积对比来进行。从表面深度除去并靠近基材的界面的孔也可通过这一方法记录。至少97％，较佳的是大于98％，具体是大于99％或99.5％的高密度对于溅射靶的制造或再加工尤其重要。
所述层显示出由其高密度和颗粒的高变形度导致的高机械强度。在钽的情况下，如果氮是与金属粉末形成气体/粉末混合物的气体，则强度为至少80MPa，更好是至少100MPa，最好是至少140MPa。
如果使用氦，则强度通常为至少150MPa，较佳的是至少170MPa，再好是至少200MPa，特别好是大于250MPa。
因此，本发明还涉及溅射靶，所述溅射靶包括至少一层难熔金属铌、钽、钨、钼、钛、锆、它们中的两种或多种的混合物、或者它们中的两种或多种的合金或者它们与具有上述性能的其它金属的合金。
具体地说，所述层是钽或铌层。
较佳地，通过对要涂覆的基材表面进行冷喷涂来施加钨、钼、钛、锆、它们中的两种或多种的混合物、或者它们中的两种或多种的合金或者它们与其它金属的合金的层，更好是钽或铌层。令人吃惊的是，已经发现，使用氧含量下降，例如氧含量小于1000ppm的所述粉末或粉末混合物，较佳的是使用钽或铌粉末，可制得具有超过90％的非常高的沉积率的冷喷涂的层。在所述冷喷涂的层中，金属的氧含量与粉末的氧含量相比几乎没有改变。这些冷喷涂的层显示出比通过等离子体喷涂或真空喷涂高得多的密度。此外，这些冷喷涂的层可制造为没有纹理或仅有小纹理，这取决于粉末性能和涂覆参数。
在溅射过程中，包含冷喷涂的层的溅射靶显示出与用常规的溅射靶制备的薄层相当的非均匀性和电阻率。
令人吃惊的是，已经发现，通过降低冷喷涂的靶的氧含量，可增加溅射的层的层密度和其它性能。
包含合金、假合金、以及难熔金属与合适的不难熔金属的粉末混合物的金属粉末也适用于本发明的方法。具有相同的合金或假合金的溅射靶可以再加工或者也可以制造。它们包括，具体是合金，假合金，或者选自铌、钽、钨、钼、锆和钛的难熔金属与选自钴、镍、铑、钯、铂、铜、银和金的金属的粉末混合物。这些粉末属于现有技术，原则上是本领域技术人员已知的，描述在例如EP-A-774315和EP-A-1138420。它们可通过常规的方法制备，因此，粉末混合物可通过容易制得的金属粉末的均匀混合得到，一方面，可以在用于本发明的方法中之前进行混合，或者也可以在气体/粉末混合物的制造过程中进行混合。
合金粉末通常可通过将合金化的组分熔融及混合在一起来得到。根据本发明，所谓的预合金化的粉末也可用作合金粉末。它们是通过这样的方法制造的粉末，其中，经合金化的组分的化合物，例如盐、氧化物和/或氢化物混合，然后进行还原，从而得到具体金属的紧密混合物。
假合金也可用在本发明中。假合金要理解为不适通过常规的熔融冶金术，而是通过例如研磨、烧结、渗透，或者通过喷雾干燥/聚结，随后进行或者不进行材料的一起烧结来得到的材料。
已知的材料例如是钨/铜合金，或钨/铜混合物，其性能是已知的，在这里通过例子列出：
 
种类 密度(g/cm3) HB(MPa) 电导率(％IACS) 热膨胀系数(ppm/K) 热导率(W/m.K)
WCu10 16.8-17.2 ≥2550 >27 6.5 170-180
WCu15 16.3 7.0 190-200
WCu20 15.2-15.6 ≥2160 >34 8.3 200-220
WCu25 14.5-15.0 ≥1940 >38 9.0 220-250
WCu30 13.8-14.4 ≥1720 >42
上述相同比例的钼/铜合金或者钼/铜混合物也是已知的。包含例如10、40或65重量％的钼的钼/银合金或者钼/银混合物也是已知的。
包含例如10、40或65重量％的钨的钨/银合金或者钨/银混合物也是已知的。
它们用在例如热管、散热片、或者通常是温度控制系统中。
还可使用钨/铼合金，但是金属粉末是以下组成的合金：钼，94-99重量％，较佳的是95-97重量％；铌，1-6重量％，较佳的是2-4重量％；锆，0.05-1重量％，较佳的是0.05-0.02重量％。与纯的难熔金属粉末一样，这些合金可以至少99.95％的纯度使用，以用冷气体喷涂法再加工或制造溅射靶。
适用于本发明方法的材料列于表1-15。单独的材料由表中的数字表征，接着是组分的组合的数字，以及难熔金属的含量，如表1所示。例如，材料22.0005是表22中描述的材料，其中精确的组成用不难熔金属及其含量来限定，如表1所示，位置是No.5。
            表1
 
No. 难熔金属 不难熔金属 不难熔金属的含量(重量％)
1.001 铌 钴 2-5
1.002 铌 镍 2-5
1.003 铌 铑 2-5
1.004 铌 钯 2-5
1.005 铌 铂 2-5
1.006 铌 铜 2-5
1.007 铌 银 2-5
1.008 铌 金 2-5
1.009 铌 钴 5-10
1.010 铌 镍 5-10
 
1.011 铌 铑 5-10
1.012 铌 钯 5-10
1.013 铌 铂 5-10
1.014 铌 铜 5-10
1.015 铌 银 5-10
1.016 铌 金 5-10
1.017 铌 钴 10-15
1.018 铌 镍 10-15
1.019 铌 铑 10-15
1.020 铌 钯 10-15
1.021 铌 铂 10-15
1.022 铌 铜 10-15
1.023 铌 银 10-15
1.024 铌 金 10-15
1.025 铌 钴 15-20
1.026 铌 镍 15-20
1.027 铌 铑 15-20
1.028 铌 钯 15-20
1.029 铌 铂 15-20
1.030 铌 铜 15-20
1.031 铌 银 15-20
1.032 铌 金 15-20
1.033 铌 钴 20-25
1.034 铌 镍 20-25
1.035 铌 铑 20-25
1.036 铌 钯 20-25
1.037 铌 铂 20-25
1.038 铌 铜 20-25
1.039 铌 银 20-25
1.040 铌 金 20-25
1.041 铌 钴 25-30
1.042 铌 镍 25-30
1.043 铌 铑 25-30
1.044 铌 钯 25-30
1.045 铌 铂 25-30
1.046 铌 铜 25-30
1.047 铌 银 25-30
1.048 铌 金 25-30
表2：表2由48种合金构成，钽取代铌，成为难熔金属，不难熔金属及其含量(重量％)如表1所示。
表3：表3由48种合金构成，钨取代铌，成为难熔金属，不难熔金属及其含量(重量％)如表1所示。
表4：表4由48种合金构成，钼取代铌，成为难熔金属，不难熔金属及其含量(重量％)如表1所示。
表5：表5由48种合金构成，钛取代铌，成为难熔金属，不难熔金属及其含量(重量％)如表1所示。
表6：表6由48种假合金构成，钽取代铌，成为难熔金属，不难熔金属及其含量(重量％)如表1所示。
表7：表7由48种假合金构成，钨取代铌，成为难熔金属，不难熔金属及其含量(重量％)如表1所示。
表8：表8由48种假合金构成，钼取代铌，成为难熔金属，不难熔金属及其含量(重量％)如表1所示。
表9：表9由48种假合金构成，钛取代铌，成为难熔金属，不难熔金属及其含量(重量％)如表1所示。
表10：表10由48种粉末混合物构成，钽取代铌，成为难熔金属，不难熔金属及其含量(重量％)如表1所示。
表11：表11由48种粉末混合物构成，钨取代铌，成为难熔金属，不难熔金属及其含量(重量％)如表1所示。
表12：表12由48种粉末混合物构成，钼取代铌，成为难熔金属，不难熔金属及其含量(重量％)如表1所示。
表13：表13由48种粉末混合物构成，钛取代铌，成为难熔金属，不难熔金属及其含量(重量％)如表1所示。
表14：表14由48种假合金构成，铌是难熔金属，不难熔金属及其含量(重量％)如表1所示。
表15：表15由48种粉末混合物构成，铌是难熔金属，不难熔金属及其含量(重量％)如表1所示。
包含不同难熔金属相互之间的合金，假合金，以及粉末混合物的金属粉末也适用于本发明的方法。
因此，例如，比例为50:50原子％的钼和钛的合金，或者含量约为90:10重量％的钨和钛的合金是已知的，并且适用于本发明的方法。
但是，原则上，所有难熔金属相互之间的合金适用于本发明的方法。
适用于本发明方法的难熔金属的二元合金、假合金、以及粉末混合物列于表16-36。单独的材料由表中的数字表征，接着是组分的组合的数字，如表16所示。例如，材料22.005是表22中描述的材料，其中精确的组成用表16中所示的难熔金属、位置No.5和表22中所述的含量来限定。
表16：合适的二元难熔金属合金
 
组分1 组分2
16.001 Nb Ta
16.002 Nb W
16.003 Nb Mo
16.004 Nb Ti
16.005 Ta Nb
16.006 Ta W
16.007 Ta Mo
16.008 Ta Ti
16.009 W Ta
16.010 W Nb
16.011 W Mo
16.012 W Ti
16.013 Mo Ta
16.014 Mo Nb
16.015 Mo W
16.016 Mo Ti
16.017 Ti Ta
16.018 Ti Nb
16.019 Ti W
16.020 Ti Mo
表17：表17由表16的20种合金、假合金、以及粉末混合物构成，其中，组分1的含量为2-5重量％，组分2的含量为100重量％，单独的混合物组分列于表16。
表18：表18由表16的20种合金、假合金、以及粉末混合物构成，其中，组分1的含量为5-10重量％，组分2的含量为100重量％，单独的组分列于表16。
表19：表19由表16的20种合金、假合金、以及粉末混合物构成，其中，组分1的含量为10-15重量％，组分2的含量为100重量％，单独的混合物组分列于表16。
表20：表20由表16的20种合金、假合金、以及粉末混合物构成，其中，组分1的含量为15-20重量％，组分2的含量为100重量％，单独的混合物组分列于表16。
表21：表21由表16的20种合金、假合金、以及粉末混合物构成，其中，组分1的含量为20-25重量％，组分2的含量为100重量％，单独的混合物组分列于表16。
表22：表22由表16的20种合金、假合金、以及粉末混合物构成，其中，组分1的含量为25-30重量％，组分2的含量为100重量％，单独的混合物组分列于表16。
表23：表23由表16的20种合金、假合金、以及粉末混合物构成，其中，组分1的含量为30-35重量％，组分2的含量为100重量％，单独的混合物组分列于表16。
表24：表24由表16的20种合金、假合金、以及粉末混合物构成，其中，组分1的含量为35-40重量％，组分2的含量为100重量％，单独的混合物组分列于表16。
表25：表25由表16的20种合金、假合金、以及粉末混合物构成，其中，组分1的含量为40-45重量％，组分2的含量为100重量％，单独的混合物组分列于表16。
表26：表26由表16的20种合金、假合金、以及粉末混合物构成，其中，组分1的含量为45-50重量％，组分2的含量为100重量％，单独的混合物组分列于表16。
表27：表27由表16的20种合金、假合金、以及粉末混合物构成，其中，组分1的含量为50-55重量％，组分2的含量为100重量％，单独的混合物组分列于表16。
表28：表28由表16的20种合金、假合金、以及粉末混合物构成，其中，组分1的含量为55-60重量％，组分2的含量为100重量％，单独的混合物组分列于表16。
表29：表29由表16的20种合金、假合金、以及粉末混合物构成，其中，组分1的含量为60-65重量％，组分2的含量为100重量％，单独的混合物组分列于表16。
表30：表30由表16的20种合金、假合金、以及粉末混合物构成，其中，组分1的含量为65-70重量％，组分2的含量为100重量％，单独的混合物组分列于表16。
表31：表31由表16的20种合金、假合金、以及粉末混合物构成，其中，组分1的含量为70-75重量％，组分2的含量为100重量％，单独的混合物组分列于表16。
表32：表32由表16的20种合金、假合金、以及粉末混合物构成，其中，组分1的含量为75-80重量％，组分2的含量为100重量％，单独的混合物组分列于表16。
表33：表33由表16的20种合金、假合金、以及粉末混合物构成，其中，组分1的含量为80-85重量％，组分2的含量为100重量％，单独的混合物组分列于表16。
表34：表34由表16的20种合金、假合金、以及粉末混合物构成，其中，组分1的含量为85-90重量％，组分2的含量为100重量％，单独的混合物组分列于表16。
表35：表35由表16的20种合金、假合金、以及粉末混合物构成，其中，组分1的含量为90-95重量％，组分2的含量为100重量％，单独的混合物组分列于表16。
表36：表36由表16的20种合金、假合金、以及粉末混合物构成，其中，组分1的含量为95-99重量％，组分2的含量为100重量％，单独的混合物组分列于表16。
原则上，X-射线阳极，较佳的是X-射线旋转阳极也可按与溅射靶相同的方式进行再加工或制造。具体地说，钨/铼合金或者以下组成的合金的金属粉末是合适的：钼，94-99重量％，较佳的是95-97重量％；铌1-6重量％，较佳的是2-4重量％；锆0.05-1重量％，较佳的是0.05-0.02重量％。
X-射线阳极，较佳的是X-射线旋转阳极经常进行倒转，使通常堆焊于其上的石墨层颠倒以用于消耗热量。这一用于消耗热量的层也可以通过本发明的方法施加，例如通过施加包含石墨颗粒或具有用冷气体喷涂的高热容量的另一种物质的颗粒的合适的合金或金属粉末。
具体实施方式
实施例
制备合适的粉末的方法
制备钽粉
将氢化钽粉末与0.3重量％的镁混合，将混合物置于真空炉内。将炉清空并充满氩气。压力为860mmHg，保持氩气流。以50℃为一级将炉温升高到最高达650℃，在形成了恒定的温度后，保持4小时。然后，以50℃为一级将炉温升高到最高达1000℃，在形成了恒定的温度后，保持6小时。过了这段时间后，关闭真空炉，在氩气下冷却到室温。通过用酸清洗以常规的方式除去镁和形成的化合物。所得的钽粉的粒度为-100目(小于150μm)，氧含量为77ppm，BET比表面积为255cm2/g。
钛粉的制备
使用制备钽粉所用的步骤。得到氧含量为93ppm的钛粉。
预合金化的钛/钽粉的制备
制备摩尔比为1:1的氢化钽粉末和氢化钛粉末的混合物，并与0.3重量％的镁混合，使用制备钽粉所用的步骤。得到氧含量为89ppm的钛/钽粉。
层的制造
制造钽和铌的层。使用 150.090作为钽粉，
Figure A200810213705D00222
 160.090作为铌粉，它们均是可购自Goslar的H.C.Starck GmbH的材料。使用购自Ampfing的CGT GmbH的MOC 29型喷嘴。
 
材料 钽 钽 铌 铌
喷嘴 MOC 29 MOC 29 MOC 29 MOC 29
在0.52Nm3/h下的输送率的确定：3.0rpm(g/30s/g/min)4.0rpm(g/30s/g/min) 35.5/71.0 35.5/71.0 14.7/29.419.8/39.6 14.7/29.419.8/39.6
移动数据：喷雾速度/在基材上喷嘴的速度(m/min)(mm/s)换行(mm)喷雾距离(mm) 20/3331.530 20/3331.530 20/3331.530 20/3331.530
生产气体：压力(巴)流量(Nm3/h)输送气体的含量(％) 氮气30658 氦气28190/He 1813(N2) 氮气30608 氦气28190/He 1813(N2)
粉末输送：粉末输送速率(g/min)通讨数 713 713 39.63 39.63
基材：片厚度，加工前(mm)片厚度，加工后(mm)层厚度(μm)孔隙度/密度 1FTa 1FS 1FV1FS 1RV 1RS2.863.38520.000.9％/99.1％ 1FTa 1FV 2FS1RV 1RS2.923.44520.002.2％/97.8％ 2FS 2FV 1RS1RV2.913.35436.00 2FS 2FV 1RV1RS2.843.36524.00
基材：将基材并排放置在样品载体上并在所述测试条件下涂覆。这里基材的标示由如下组成：第一个数字表示并排横卧的相同基材的数字。以下字母表示一开始是否引入了平样品(F)或圆样品(R，管)。后续字母表示材料，其中Ta指钽，S是结构钢，V是不锈钢(铬/镍钢)。
得到具有低孔隙度及对具体的基材极好的粘着性的，非常坚固和致密的层。
图1-10示出了所得的钽涂层的截面的光学显微镜照片。没有测得如在相应的用等离子体喷涂所制造的层中产生的铜或钨内含物。通过图像选取图像分析程序自动测定孔隙度。
图11-13示出了在涂覆之前和之后的作为溅射靶的钽圆盘，用于在研磨和抛光之后装配。
附图说明
图1：钽层的未蚀刻的截面，生产气体为氦气。
图2：钽层的未蚀刻的截面，生产气体为氦气，较低放大率的全图。
图3：钽层的用氢氟酸蚀刻的截面，生产气体为氦气，较低放大率的全图。
图4：钽层的用氢氟酸蚀刻的截面，生产气体为氦气。
图5：用于测定孔隙度的图像截面，钽层的截面，生产气体为氦气。
图6：钽层的用氢氟酸蚀刻的截面，对基材的界面，生产气体为氦气。
图7：钽层的未蚀刻的截面，生产气体为氮气，较低放大率的全图。
图8：钽层的未蚀刻的截面，生产气体为氦气。
图9：用于测定孔隙度的图像截面，钽层的截面，生产气体为氮气。
图10：钽层的未蚀刻的截面，生产气体为氮气，高放大率。
图11：在涂覆之前用作溅射靶的钽盘。
图12：在涂覆之后用作溅射靶的钽盘(12a：顶视图；12b：侧视图)。
图13：在涂覆之后用作溅射靶的钽盘，用于在研磨和抛光之后进行装配(使用氮作为生产气体涂覆一个盘，使用氦作为生产气体涂覆一个盘)。

Claims (28)

1.一种向表面施加涂层的方法，其中，气流与选自铌、钽、钨、钼、钛、锆、它们中的至少两种的混合物、或者它们中的至少两种的合金或它们与其它金属的合金的粉末材料形成气体-粉末混合物，所述粉末的粒度为0.5-150μm，其中，将超音速赋予所述气流，并将该超音速的喷射口导向物体的表面。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，加入所述气体中的粉末的量保证颗粒的流量密度为0.01-200g/s cm2，较佳的是0.01-100g/s cm2，非常好的是0.01-20g/s cm2，或者最好的是0.05-17g/s cm2。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述喷涂包括以下步骤：
-提供与要通过喷射涂覆的表面相邻的喷射口；
-向喷射口提供微粒材料的粉末，所述微粒材料选自铌、钽、钨、钼、钛、锆、它们中的至少两种的混合物、或者它们相互之间的合金或与其它金属的合金，所述粉末的粒度为0.5-150μm，所述粉末处于压力下；
-在压力下将惰性气体提供到喷射口，以在喷射口处形成静压，并在要涂覆的表面上喷射所述微粒材料和气体；以及
-将喷射口置于小于1个大气压，并且基本上小于喷射口处的静压的低压的区域中，以充分加速所述微粒材料和气体喷射到要所述涂覆的表面上。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述喷涂用冷喷枪和要涂覆的靶进行，所述冷喷枪置于压力小于80kPa，较佳的是0.1-50kPa，最好是2-10kPa的真空室内。
5.如前述权利要求中任一项所述的方法，其特征在于，所述气体-粉末混合物中的粉末速度为300-2000m/s，较佳的是300-1200m/s。
6.如前述权利要求中任一项所述的方法，其特征在于，所述接合在物体表面上的粉末颗粒形成涂层。
7.如权利要求1-6中任一项所述的方法，其特征在于，所述施加的涂层的粒度为5-150μm，较佳的是10-50μm、10-32μm、10-38μm、10-25μm或5-15μm。
8.如前述权利要求中任一项所述的方法，其特征在于，所述金属粉末中的气体杂质的含量为200-2500ppm，以重量计。
9.如前述权利要求中任一项所述的方法，其特征在于，所述金属粉末的氧含量为小于1000ppm氧，或者小于500、小于300、具体是小于100ppm。
10.如前述权利要求中任一项所述的方法，其特征在于，所述施加的涂层的氧含量为小于1000ppm氧，或者小于500、小于300、具体是小于100ppm。
11.如前述权利要求中任一项所述的方法，其特征在于，所述施加的涂层的气体杂质含量与初始粉末中的含量的偏差不超过50％。
12.如前述权利要求中任一项所述的方法，其特征在于，所述施加的涂层的气体杂质含量与初始粉末中的含量的偏差不超过20％、不超过10％、不超过5％或不超过1％。
13.如前述权利要求中任一项所述的方法，其特征在于，所述施加的涂层的氧含量与初始粉末的氧含量的偏差不超过5％，具体是不超过1％。
14.如前述权利要求中任一项所述的方法，其特征在于，所述施加的涂层的氧含量不超过100ppm。
15.如权利要求9所述的方法，其特征在于，施加的金属涂层包含钽或铌。
16.如前述权利要求中任一项所述的方法，其特征在于，所述涂层的厚度为10μm-10mm，或者50μm-5mm。
17.如前述权利要求中任一项所述的方法，其特征在于，通过在要涂覆的物体的表面上冷喷涂，较佳是冷喷涂钽或铌层，来施加层。
18.如权利要求17所述的方法，其特征在于，制得的层的氧含量小于1000ppm。
19.选自铌、钽、钨、钼、锆、钛、或者它们中的至少两种的合金或它们与其它金属的合金的粉末材料在前述权利要求中任一项的方法中的应用，其中，所述粉末材料的粒度为150μm或更小。
20.如权利要求19所述的应用，其特征在于，所述金属粉末是以下组成的合金：钼，94-99重量％，较佳的是95-97重量％；铌，1-6重量％，较佳的是2-4重量％；锆，0.05-1重量％，较佳的是0.05-0.02重量％。
21.如权利要求19所述的应用，其特征在于，所述金属粉末是选自铌、钽、钨、钼、锆和钛的难熔金属与选自钴、镍、铑、钯、铂、铜、银和金的金属的合金、假合金、或者粉末混合物。
22.如权利要求19所述的应用，其特征在于，所述金属粉末包含钨-铼合金。
23.如权利要求19所述的应用，其特征在于，所述金属粉末包括钛粉与钨粉或钼粉的混合物。
24.一种位于成形的物体上的难熔金属涂层，它是通过权利要求1-18中任一项的方法得到的。
25.钨、钼、钛、锆、它们中的两种或多种的混合物、或者它们中的两种或多种的合金或它们与其它金属的合金的冷喷涂的层，该层的氧含量低于1000ppm。
26.如权利要求25所述的冷喷涂的层，其特征在于，所述层是由钽或铌制得的。
27.一种涂覆的物体，它包括至少一层难熔金属铌、钽、钨、钼、钛、锆、它们中的两种或多种的混合物、或者它们中的两种或多种的合金或它们与其它金属的合金，所述涂覆的物体是使用权利要求1-18中任一项的方法得到的。
28.在成形的物体上的难熔金属涂层作为防腐涂层的应用，所述难熔金属涂层可通过权利要求1-18中任一项的方法得到。
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