CN101378989B - 用于制备粒状多晶硅的高压流化床反应器 - Google Patents

用于制备粒状多晶硅的高压流化床反应器 Download PDF

Info

Publication number
CN101378989B
CN101378989B CN2007800044671A CN200780004467A CN101378989B CN 101378989 B CN101378989 B CN 101378989B CN 2007800044671 A CN2007800044671 A CN 2007800044671A CN 200780004467 A CN200780004467 A CN 200780004467A CN 101378989 B CN101378989 B CN 101378989B
Authority
CN
China
Prior art keywords
pressure
reactor
inner region
outskirt
function unit
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Fee Related
Application number
CN2007800044671A
Other languages
English (en)
Other versions
CN101378989A (zh
Inventor
金希永
尹卿求
朴容起
崔源春
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Korea Research Institute of Chemical Technology KRICT
Original Assignee
Korea Research Institute of Chemical Technology KRICT
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Korea Research Institute of Chemical Technology KRICT filed Critical Korea Research Institute of Chemical Technology KRICT
Publication of CN101378989A publication Critical patent/CN101378989A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN101378989B publication Critical patent/CN101378989B/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A47—FURNITURE; DOMESTIC ARTICLES OR APPLIANCES; COFFEE MILLS; SPICE MILLS; SUCTION CLEANERS IN GENERAL
    • A47J—KITCHEN EQUIPMENT; COFFEE MILLS; SPICE MILLS; APPARATUS FOR MAKING BEVERAGES
    • A47J37/00—Baking; Roasting; Grilling; Frying
    • A47J37/06—Roasters; Grills; Sandwich grills
    • A47J37/067—Horizontally disposed broiling griddles
    • A47J37/0682—Horizontally disposed broiling griddles gas-heated
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/02—Silicon
    • C01B33/021—Preparation
    • C01B33/027—Preparation by decomposition or reduction of gaseous or vaporised silicon compounds other than silica or silica-containing material
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J3/00—Processes of utilising sub-atmospheric or super-atmospheric pressure to effect chemical or physical change of matter; Apparatus therefor
    • B01J3/04—Pressure vessels, e.g. autoclaves
    • B01J3/046—Pressure-balanced vessels
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J8/00—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes
    • B01J8/18—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with fluidised particles
    • B01J8/1818—Feeding of the fluidising gas
    • B01J8/1827—Feeding of the fluidising gas the fluidising gas being a reactant
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J8/00—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes
    • B01J8/18—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with fluidised particles
    • B01J8/1836—Heating and cooling the reactor
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/02—Silicon
    • C01B33/021—Preparation
    • C01B33/027—Preparation by decomposition or reduction of gaseous or vaporised silicon compounds other than silica or silica-containing material
    • C01B33/029—Preparation by decomposition or reduction of gaseous or vaporised silicon compounds other than silica or silica-containing material by decomposition of monosilane
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/02—Silicon
    • C01B33/021—Preparation
    • C01B33/027—Preparation by decomposition or reduction of gaseous or vaporised silicon compounds other than silica or silica-containing material
    • C01B33/03—Preparation by decomposition or reduction of gaseous or vaporised silicon compounds other than silica or silica-containing material by decomposition of silicon halides or halosilanes or reduction thereof with hydrogen as the only reducing agent
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A47—FURNITURE; DOMESTIC ARTICLES OR APPLIANCES; COFFEE MILLS; SPICE MILLS; SUCTION CLEANERS IN GENERAL
    • A47J—KITCHEN EQUIPMENT; COFFEE MILLS; SPICE MILLS; APPARATUS FOR MAKING BEVERAGES
    • A47J37/00—Baking; Roasting; Grilling; Frying
    • A47J37/06—Roasters; Grills; Sandwich grills
    • A47J37/07—Roasting devices for outdoor use; Barbecues
    • A47J37/0786—Accessories
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2208/00—Processes carried out in the presence of solid particles; Reactors therefor
    • B01J2208/00008—Controlling the process
    • B01J2208/00017—Controlling the temperature
    • B01J2208/00389—Controlling the temperature using electric heating or cooling elements
    • B01J2208/00398—Controlling the temperature using electric heating or cooling elements inside the reactor bed
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2208/00—Processes carried out in the presence of solid particles; Reactors therefor
    • B01J2208/00008—Controlling the process
    • B01J2208/00017—Controlling the temperature
    • B01J2208/00389—Controlling the temperature using electric heating or cooling elements
    • B01J2208/00407—Controlling the temperature using electric heating or cooling elements outside the reactor bed

Abstract

本发明涉及用于制备粒状多晶硅的高压流化床反应器，包括：(a)反应器管，(b)包围该反应器管的反应器壳，(c)在该反应器管内形成的内区，其中形成硅颗粒床和进行硅沉积，和在该反应器壳和该反应器管之间形成的外区，该外区维持在惰性气氛下，和(d)将该内区和该外区中的压力之间的差维持在0-1巴范围内的控制装置，由此能够维持该反应器管的物理稳定性和甚至在较高反应压力下高效地制备粒状多晶硅。

Description

用于制备粒状多晶硅的高压流化床反应器
[技术领域]
本发明涉及用于制备粒状多晶硅的高压流化床反应器，该高压流化床反应器能够维持反应器管的长期稳定性并且甚至在较高反应压力下高效地制备粒状多晶硅。 
[背景技术]
通常，高纯度多晶硅用作制造半导体部件或太阳能电池的基本材料。多晶硅通过将高度纯化的含硅原子的反应气体热分解和/或氢还原，从而引起在硅颗粒上的连续硅沉积而制备。 
对于多晶硅的大量生产，已主要使用了钟罩型反应器，它提供直径大约50-300mm的棒形多晶硅产物。然而，基本上由电阻加热系统构成的钟罩型反应器不能连续地操作，这归因于在延长可达到的最大棒直径方面的不可避免的限制。这种反应器还已知具有低沉积效率和高电能消耗的严重问题，原因在于受限的硅表面和高热量损失。 
替换地，最近已开发了流化床反应器以制备尺寸为0.5-3mm的粒状多晶硅。根据该方法，硅颗粒的流化床通过气体的上向流形成并且硅颗粒的尺寸随着硅原子从供给经加热的流化床的含硅原子的反应气体沉积在硅颗粒上而增加。 
如在常规钟罩型反应器中那样，流化床反应器也使用Si-H-Cl系的硅烷化合物例如甲硅烷(SiH4)、二氯硅烷(SiH2Cl2)、三氯硅烷(SiHCl3)、四氯化硅(SiCl4)或其混合物作为含硅原子的反应气体，该含硅原子的反应气体通常还包含氢、氮、氩、氦等。 
对于硅沉积，反应温度(即，硅颗粒的温度)应该维持在高位。该温度对于甲硅烷应该为大约600-850℃，而对于最广泛使用的三氯硅烷为大约900-1,100℃。 
由含硅原子的反应气体的热分解和/或氢还原所引起的硅沉积过 程包括各种基元反应，并且存在其中硅原子依赖于反应气体长成粒状颗粒的复杂路线。然而，与基元反应和反应气体的种类无关，流化床反应器的操作提供粒状多晶硅产物。 
在此，由于连续的硅沉积或硅颗粒的附聚，较小的硅颗粒，即籽晶尺寸变大，从而损失流动性并最终向下运动。籽晶可以在流化床本身中就地制备或产生，或被连续、定时或间歇地供入反应器。如此制备的较大颗粒，即多晶硅可以从反应器的下部连续、定时或间歇地排出。 
由于硅颗粒的较大表面积，流化床反应器系统与钟罩型反应器系统相比提供更高的反应收率。此外，粒状产物可以在没有进一步加工的情况下直接地用于后续过程例如单晶生长、晶块生产、表面处理和改性、用于反应或分离的化学材料的制备或硅颗粒的模塑或粉碎。虽然这些后续过程已按间歇方式操作，但是粒状多晶硅的制造允许这些过程按半连续或连续方式进行。 
流化床反应器的这种生产率的增加是为粒状多晶硅的低成本制造所要求的。为此，在低比能耗下增加硅沉积速率是最有效的，这可通过在高压下连续操作流化床反应器来达到。对于采用流化床反应器连续操作该方法，保证反应器构件的物理稳定性是重要的。 
与常规的流化床反应器不同，在用于制备多晶硅的流化床反应器的构件的材料选择方面遇到了严重限制。特别地，考虑到多晶硅的所需的高纯度，流化床壁的材料选择是重要的。反应器壁在物理稳定性方面弱，因为它总是与高温下流化的硅颗粒接触，并且遭受由颗粒的流化床引起的不规则振动和剧烈的剪切应力。然而，在能够承受较高压力条件的高纯度非金属无机材料当中选择适当的材料是很难的，因为金属材料是不适当的，原因在于高的反应温度和反应气体的化学性质。因此，制造多晶硅的流化床反应器不可避免地具有复杂结构。因此通常将由石英制成的反应器管置于用于加热硅颗粒的电阻加热器中，并且该反应器管和加热器都被金属壳包围。优选在加热器和反应器壳之间或在反应器壳的外部填充保温材料以降低热损失。 
例如，美国专利号5,165,908公开了其中电阻加热器封闭由石英制成的反应器管的反应器系统，该电阻加热器和反应器管都被夹套形状的不锈钢壳保护并且保温材料安装在该壳外部。 
美国专利号5,810,934公开了制造多晶硅的流化床反应器，包括反应器容器，即限定流化床的反应器管；护板，即包围反应器管的保护管；安装在该护板外部的加热器；和包围该加热器和保温材料的外部安全壳。该专利强调由石英制成的保护管安装在反应器管和加热器之间以防止反应器管的开裂和其内部空间的污染。 
同时，制造多晶硅的流化床反应器可以取决于加热方法而具有不同的结构。 
例如，美国专利号4,786,477公开了用穿透石英反应器管的微波加热硅颗粒的方法而不是在管外部施加常规的加热器。然而，该专利仍然具有反应器复杂结构的问题并且没有公开如何增加石英反应器管内部的反应压力。 
为了解决上述问题，U.S.5,382,412公开了用于制造多晶硅的简单结构的流化床反应器，其中通过金属反应器壳垂直地固定圆柱形反应器管。然而，该专利仍然具有内压不能增加到超过大气压和微波供应部件应该与反应器壳相结合的问题，因此没有暗示如何克服反应器管的在高压反应下预期的机械弱点。 
因此，在本发明的一个实施方案中，提供了用于制备粒状多晶硅的高压流化床反应器，其包括：(a)反应器管，(b)包围该反应器管的反应器壳，(c)在该反应器管内形成的内区，其中形成硅颗粒床并且发生硅沉积，和在该反应器壳和该反应器管之间形成的外区，其被维持在惰性气氛下，和(d)保持该内区和该外区中的压力差维持在0-1巴范围内的控制部件，从而能够维持该反应器管的物理稳定性和甚至在较高反应压力下有效地制备粒状多晶硅。 
此外，在本发明的另一个实施方案中，提供了能够方便地适用于制造高纯度硅颗粒同时使杂质污染最小化的流化床反应器。 
[发明内容]
根据本发明的一方面，提供了用于制备粒状多晶硅的高压流化床反应器，其包括： 
(a)反应器管； 
(b)包围该反应器管的反应器壳； 
(c)在该反应器管内形成的内区和在该反应器壳和该反应器管之间形成的外区，其中在该内区中形成硅颗粒床并且发生硅沉积，而在该外区中不形成硅颗粒床并且不发生硅沉积； 
(d)用于将气体引入硅颗粒床的入口部件； 
(e)出口部件，其包括用于分别将多晶硅颗粒和尾气从硅颗粒床排出的硅颗粒出口部件和气体出口部件； 
(f)用于在该外区中维持基本上惰性气氛的惰性气体连接部件； 
(g)用于测量和/或控制该内区压力(Pi)和该外区压力(Po)的压力控制部件；和 
(h)用于将|Po-Pi|值维持在0-1巴范围内的压力差控制部件。 
参照本文附图，在下面提供了本发明的详细描述。 
图1和2是用于制备粒状多晶硅的高压流化床反应器的横截面图，其中按综合性方式举例说明了根据本发明的一些实施方案。 
在此，流化床反应器的内部空间被包围垂直安装的反应器管2的反应器壳1与外部空间分离。反应器管2将内部空间分割成内区4和外区5，在内区中形成硅颗粒床和发生硅沉积，在外区中不形成硅颗粒床并且不发生硅沉积。 
反应器壳1可以由具有可靠机械强度和可加工性的金属材料例如碳钢、不锈钢或其它合金钢制成。为在制造、装配和拆卸方面方便起见，反应器壳1可以分成许多构件例如图1和2中列出的1a、1b、1c和1d。 
为了完全密封，通过使用垫圈或密封材料装配反应器壳1的构件是重要的。所述构件可以具有以下的各种结构：圆柱管，法兰，具有接头的管，板，圆锥体，椭圆体和冷却介质在壁之间流动的双壁夹套。每个构件的内表面可以涂有保护层或安装有防护管或壁，它们可以由金属材料或非金属材料例如有机聚合物、陶瓷和石英制成。 
反应器壳1的一些构件，如图1和2中的1a、1b、1c和1d所示，可以通过使用冷却介质例如水、油、气体和空气维持在小于某一温度以保护设备或操作者，或防止设备中的任何热膨胀或安全事故。虽然图1和2中没有示出，但是需要被冷却的构件可以经设计在它们内或外壁处包括冷却剂循环部件。代替冷却，反应器壳1可以在外壁上包括保温材料。 
反应器管2可以具有任何形状，只要它能够被反应器壳1保持以致它可以将反应器壳1的内部空间分离成内区4和外区5。反应器管2可以具有如图1中的简单直管结构、如图2中的异型管、圆锥体或椭圆体，并且反应器管2的一端或两端可以形成法兰形状。此外，反应器管2可以包括许多构件并且这些构件中的一些可以以衬里形式安装在反应器壳1的内壁上。 
反应器管2可以由在较高温度下稳定的无机材料，例如石英、二氧化硅、氮化硅、氮化硼、碳化硅、石墨、硅、玻璃碳或它们的组合制成。 
同时，含碳材料例如碳化硅、石墨、玻璃碳可能产生碳杂质并且污染多晶硅颗粒。因此，如果反应器管2由含碳材料制成，则反应器管2的内壁可以涂有或内衬有材料例如硅、二氧化硅、石英或氮化硅。然后，反应器管2可以按多层形式结构化。因此，反应器管2在厚度方向上具有一层或多层结构，它们中的每一层由不同的材料制成。 
密封部件41a、41b可以用于反应器壳1以安全地保持反应器管2。密封部件可以在大于200℃的温度下稳定并且可以由选自有机聚合物、石墨、二氧化硅、陶瓷、金属或它们的组合的材料制成。然而，考虑到在反应器操作期间的振动和热膨胀，密封部件41a、41b可以较不牢固地安装以降低在装配、操作和拆卸过程中反应器管2的开裂可能性。 
反应器壳1的内部空间被反应器管2分割可以防止内区4中的硅颗粒泄漏入外区5并且将内区4和外区5的功能和条件区分。 
同时，加热部件8a、8b可以安装在反应器壳1中以加热硅颗粒。一 个或多个加热部件8a、8b可以按各种方式安装在内区4和/或外区5中。例如，加热部件8a、8b可以仅安装在内区4中和外区5中，如图1中按综合性方式所示。同时，多个加热部件8a、8b可以安装在该两个区域中，或如图2所示仅安装在外区5中。此外，虽然没有在图中示出，但多个加热部件8a、8b可以仅安装在内区4中。或者，可以仅将单个加热部件安装在外区5中。 
经由安装在反应器壳1上或穿过反应器壳1安装的电能供应部件9a-9f向加热部件8a、8b供给电能。将反应器中的加热部件8a、8b和反应器外部的电源E连接的电能供应部件9a-9f可以包括呈电缆、棒、杆、成形体、套筒或连接器形式的金属构件。或者，电能供应部件9a-9f可以包括电极，该电极由材料例如石墨、陶瓷(例如碳化硅)、金属或它们的混合物制成，并且按各种形状制造。备选地，电能供应部件可以通过将加热部件8a、8b的一部分延伸来制备。在将电能供应部件9a-9f与反应器壳1结合中，除防止漏气的机械密封之外电保温同样是重要的。此外，通过使用循环冷却介质例如水、油和气体将电能供应部件9的温度冷却下来是合乎需要的。 
同时，气体入口部件应该安装在流化床反应器处以形成流化床，其中硅颗粒可以通过气流在反应器管2内，即在内区4的下部中移动，以便通过在流化硅颗粒的表面上的硅沉积制备多晶硅。 
气体入口部件包括将流化气体10引入硅颗粒床的流化气体入口部件14、14′和将含硅原子的反应气体引入的反应气体入口部件15，它们都与反应器壳1b结合地安装。 
本文所使用的″流化气体″10是指被引入以引起一些或大多数硅颗粒3在内区4内形成的流化床中流化的气体。在本发明的实施方案中，可以使用氢、氮、氩、氦、氯化氢(HCl)、四氯化硅(SiCl4)或它们的混合物作为流化气体10。 
本文所使用的″反应气体″11是指含硅原子的源气体，其用来制备多晶硅颗粒。在本发明中的实施方案，可以使用甲硅烷(SiH4)、二氯硅烷(SiH2Cl2)、三氯硅烷(SiHCl3)、四氯化硅(SiCl4)或它们 的混合物作为反应气体11。反应气体11可以进一步包含至少一种选自氢、氮、氩、氦和氯化氢(HCl)的气体。另外，除了用作硅沉积的源气体之外，反应气体11如流化气体10那样有助于硅颗粒3的流化。 
流化气体入口部件14、14′和反应气体入口部件15可以分别包括管道或喷嘴、腔室、法兰、接头、垫圈等。在这些构件中，暴露于反应器壳1的内部空间、特别是暴露于内区4的下部的部件，该部件可能接触硅颗粒3，优选由管、衬里或成形制品组成，它们的材料选自适用于反应器管2的那些。 
另外，内区4中的流化床4a的下部可以包括与流化气体入口部件14、14′和反应气体入口部件15结合的用于分布流化气体10的气体分配部件19。该气体分配部件19可以具有任何几何形状或结构，包括多穴或多孔分配板、浸没在颗粒床中的填充材料、喷嘴或它们的组合。 
为了防止在气体分配部件19的上表面上沉积硅，反应气体入口部件15的出口，反应气体11经由该出口注入流化床的内部中，可以布置得高于气体分配部件19的上部。 
在反应器内区4中，要求用来形成硅颗粒的流化床4a的流化气体10可以按各种方式提供，这取决于流化气体入口部件14、14′如何构成。例如，如图1中所示，可以通过与反应器壳1连接的流化气体入口部件14、14′供给流化气体10，以使气室可以在分配板形状的气体分配部件19的下部中形成。或者，如图2中所示，流化气体10可以通过与反应器壳1连接的流化气体入口部件14供给，以使一个或多个流化气体喷嘴出口可以布置在气体分配部件19之间，该气体分配部件19包括除使硅颗粒流化的填充材料以外的填充材料。同时，气体分配部件19和流化气体入口部件14、14′可以通过同时使用上述的分配板和填充材料构成。 
在本发明的实施方案中，在基于硅沉积的反应器的内区4中制备多晶硅颗粒。在经由反应气体入口部件15供给反应气体11之后，硅沉积在被加热部件8a、8b加热的硅颗粒3的表面上发生。 
还要求颗粒出口部件16与反应器壳1相结合以将制备的硅颗粒从内区4排出到流化床反应器的外部。 
构成颗粒出口部件16的出口管可以与反应气体入口部件15组装，如图1中所示。或者，它可以独立于反应气体入口部件15而安装，如图2中所示。当要求时，经过该颗粒出口部件16，可以以连续、周期或间歇方式将硅颗粒3b从流化床4a排出。 
如图1中所示，附加的区域可以与反应器壳1结合。该附加的区域可以在流化气体入口部件14′的一些部分或下部提供，从而留出硅颗粒3b停留或逗留的空间，从而可能在从反应器排出之前冷却。 
硅颗粒3，即从根据本发明的实施方案的内区4排出的硅产物颗粒3b可以输送到与反应器直接连接的多晶硅产物的储存部件或转移部件。同时，这样制备的硅产物颗粒3b由于流化床反应器的性质而可以具有粒度分布，并且其中包括的较小颗粒可以用作硅沉积的籽晶3a。可以将从内区4排出的硅产物颗粒3b输送到其中能够按尺寸分离颗粒的颗粒分离部件因此是可能的。然后，可以将较大的颗粒输送到储存部件或转移部件，而使用较小的颗粒作为籽晶3a。 
或者，考虑到硅颗粒流化床4a的较高温度，硅颗粒3b可以在经由颗粒出口部件16排出的同时被冷却。为此，冷却气体例如氢、氮、氩、氦或它们的混合物可以在颗粒出口部件16中流动，或者冷却介质例如水、油或气体可以在颗粒出口部件16的壁中循环。 
或者，虽然没有在图中示出，颗粒出口部件16可以与反应器壳1的内部空间(例如图1中的14′)或反应器壳的下部(例如图1和2中的1b)结合地构成，从而留出硅颗粒3b停留或逗留的足够空间，从而有机会在从反应器排出之前冷却某个时段。 
必须防止硅产物颗粒3b在经过颗粒出口部件16从反应器排出时被污染。因此，在构成颗粒出口部件16中，可能接触高温硅产物颗粒3b  的颗粒出口部件16的单元可以由管、衬里或成形产品制成，所述管、衬里或成形产品由适用于反应器管2的无机材料制成或涂有该无机材料。颗粒出口部件16的这些单元优选与金属反应器壳和/或防护管连接。 
与相对低温的产物颗粒接触或在它们的壁上包括冷却部件的颗粒出口部件16的构件可以由金属材料管、衬里或成形产品制成，其内壁涂有或衬有含氟聚合物材料。 
如上所述，可以按连续、周期性或间歇方式将硅产物颗粒3b经过颗粒出口部件16从反应器内区4排出到多晶硅产物的储存部件或转移部件。 
同时，颗粒分离部件可以安装在反应器和产物储存部件之间，以按尺寸分离硅产物颗粒3b和使用小尺寸颗粒作为籽晶3a。各种商业设备可以用作本发明中的颗粒分离部件。 
通过使用与用于颗粒出口部件16的相同的材料或不含添加剂或填料的纯聚合物材料构成颗粒分离部件的单元(它们可能与硅产物颗粒3b接触)是合乎需要的。 
为了连续操作流化床反应器，必须将反应器壳1d与安装用于从流化床反应器排出尾气的气体出口部件17结合。尾气13包括流化气体、未反应的反应气体和产物气体，并且通过内区的上部4c。 
尾气13中夹带的细硅颗粒或高分子量副产物可以由附加的尾气处理部件34分离。 
如图1和2中所示，包括旋风分离器、过滤器、填充柱、涤气器或离心机的尾气处理部件34可以安装在反应器壳1的外部或安装在反应器壳1内的内区的上区4c。 
如此由尾气处理部件34分离的细硅颗粒可以用于另一种目的，或在再循环到反应器内区的流化床4a中后作为用于制备硅颗粒的籽晶3a。 
当按连续方式制造硅颗粒时，优选将形成流化床4a的硅颗粒的数目和平均粒度维持在某个范围内。这可以通过在流化床4a内补充与排出的硅产物颗粒3b几乎相同数目的籽晶来实现。 
如上所述，可以将从尾气处理部件34分离的细硅颗粒或粉末作为籽晶再循环，但它们的量可能是不足的。为了按要求在流化床中连续制备硅颗粒，要求进一步生产、产生或制备附加的硅籽晶。 
在这方面，可以考虑在硅产物颗粒3b中进一步分离较小的硅颗粒并将它们用作籽晶3a。然而，在流化床反应器外部将籽晶3a从产物颗 粒3b分离的附加工艺具有高污染概率和操作困难的缺点。 
代替产物颗粒3b的附加分离，还可将硅产物颗粒3b冷却，以使较小颗粒从它们中分离并将该较小颗粒作为籽晶再循环到流化床中。为此，附加的颗粒分离部件可以安装在排放路径的中部，该排放路径包括在颗粒出口部件16中。按逆流方式将气体供给到该通道中导致产物颗粒3b的冷却、较小颗粒从它们中分离和该较小颗粒再循环到流化床4a中。这降低制备或提供籽晶的负担，并增加最终硅产物颗粒3b的平均粒度，同时降低它们的粒度分布。 
作为另一个实施方案，硅籽晶可以如下制备：在独立的粉碎部件中将经过颗粒出口部件16排出的一些硅产物颗粒3b粉碎成籽晶。如此制备的籽晶3a可以根据需要按连续、周期性或间歇方式引入反应器的内区4中。图1中示出了向下将籽晶3a引入内区4的一个实例，其中籽晶入口部件18与反应器壳1d的顶侧结合。这一方法使得可以根据需要高效控制籽晶3a的平均尺寸和进料速率，而它具有需要独立粉碎部件的缺点。 
相反，可以通过使用与反应器壳相结合的反应气体入口部件15的出口喷嘴或另外安装的气体喷嘴在流化床4a内部将硅颗粒粉碎成籽晶，该另外安装的气体喷嘴用于使颗粒粉碎的在流化床内高速喷气。这一方法具有经济优势，因为它不需要附加的粉碎设备，而具有的缺点是难以在预定的可接受范围内控制反应器中籽晶的尺寸和产生量。 
在本发明的实施方案中，内区4包括为形成硅颗粒床4a、将流化气体10和反应气体11供给到硅颗粒床4a中、使硅沉积和排出含流化气体、未反应的反应气体和副产物气体的尾气13所需的所有空间。因此，内区4对硅颗粒3在流化床中的硅沉积和多晶硅产物颗粒的制备发挥基础作用。 
与内区4相反，外区5是在反应器管2的外壁和反应器壳1之间独立形成的空间，其中不形成硅颗粒床3并且硅沉积不发生，这归因于没有提供反应气体。 
根据本发明的实施方案，外区5还如下发挥重要作用。首先，外区 5通过将内区4和外区5之间的压力差维持在某个范围内从而提供保护反应器管2的空间。 
其次，外区5提供安装保温材料6的空间，该保温材料防止或降低热从反应器损失。 
第三，外区5为将在反应器管2周围安装的加热器提供空间。 
第四，外区5为在反应器管2外部维持基本上惰性的气氛以防止含氧和杂质的危险气体引入内区4，和为在反应器壳1内安全地安装和维护反应器管2提供空间。 
第五，外区5允许在操作期间实时监控反应器管2的状态。来自外区连接部件28的外区气体样品的分析或测量可以揭示可能存在于内区4中的气体组分的存在或浓度，其变化可以间接地揭示反应器管处的事故。 
第六，外区5为在反应器管2周围安装加热器8b提供空间，如图2中所示，以加热和化学除去由于硅沉积操作而聚集在反应器管2内壁上的硅沉积层。 
第七，外区5为高效装配或拆卸反应器管2和内区4提供所要求的空间。 
根据本发明的实施方案，外区5发挥如上所述的各种重要作用。因此，利用管、板、成形制品或接头作为分割部件，可以将外区在上下和/或径向或圆周方向分割成若干部分。 
当根据本发明进一步分割外区5时，分割的部分可以相互空间上连通，同时具有基本上相同的大气条件和压力。 
可以安装在外区5中用于大幅度降低经由辐射或传导的传热的保温材料6可以选自工业上可接受的无机材料，它们呈圆柱体、块体、织物、毯、毡、泡沫产品或填充材料形式。 
与反应器壳连接用于维持流化床反应器中的反应温度的加热部件8a、8b(与电能供应部件9连接)可以仅安装在外区5中，或在内区4内(特别是在硅颗粒床4a内)单独地安装。如果需要，加热部件8a、8b可以同时安装在内区4和外区5中，如图1中所示。此外，图2示出当 多个独立加热部件8a、8b安装在外区5中时的实例。 
当多个加热部件8a、8b安装在流化床反应器中时，它们可以相对于电源E串联或并联地电连接。或者，包括电源E和电能供应部件9a-9f的供电系统可以独立地构成，如图1和2中所示。 
如图1所示，安装在硅颗粒床4a内的加热器8a可以具有在流化床中将硅颗粒直接加热的优点。在这种情况下，为了防止在加热器8a的表面上积累硅沉积，该加热器8a可以布置得比反应气体入口部件15的反应气体出口低。 
在本发明中，惰性气体连接部件26a、26b安装在反应器壳上，独立于内区4，以在外区5中维持基本上惰性的气氛，从而排除硅沉积。惰性气体12可以是选自氢、氮、氩和氦中的一种或多种。 
安装在反应器壳上的或经过该反应器壳安装的并与外区5空间上连接的惰性气体连接部件26a、26b具有用于提供或排出惰性气体12的管道连接的作用，并且可以选自管、喷嘴、法兰、阀门、接头或它们的组合。 
同时，除了惰性气体连接部件26a、26b之外，直接或间接地空间上暴露在外区5中的反应器壳可以装备有外区连接部件28。这样，该外区连接部件28可用来测量和控制温度、压力或气体组分。虽然即使单个惰性气体连接部件26a、26b可以允许在外区5中维持基本上惰性的气氛，但惰性气体的提供或排出可以独立地通过使用套管或多个惰性气体连接部件26a、26b进行。 
另外，惰性气体连接部件26a、26b在外区5中维持独立的惰性气氛，并且还可以用于测量和/或控制流速、温度、压力或气体组分，这也可以通过使用外区连接部件28进行。 
图1和2以综合的方式提供各种实例，其中通过使用惰性气体连接部件26a、26b或外区连接部件28测量或控制外区5中的外区压力(Po)。 
独立于或代表惰性气体连接部件26a、26b，外区连接部件28可以经安装来测量和/或控制外区5的维护。外区连接部件28具有管道连接的作用，并且可以选自管、喷嘴、法兰、阀门、接头或它们的组合。 如果没有安装惰性气体连接部件26a、26b，则外区连接部件28可用来提供或排出惰性气体12以及测量或控制温度、压力或气体组分。因此，在形状和作用方面区分惰性气体连接部件26a、26b与外区连接部件28是没有必要的。 
与其中可以不拘于位置和时间将压力维持几乎恒定的外区5不同，内区4内根据硅颗粒3的流化床4a的高度不可避免地存在压力差。因此，内区4中的内区压力(Pi)根据内区4中的高度变化。 
虽然由固体颗粒的流化床施加的压降取决于流化床的高度，但通常由流化床维持压降小于大约0.5-1巴，除非该流化床的高度过高。另外，由于固体颗粒的流化的性质，压力随时间的不规则波动是不可避免的。因此，取决于位置和时间，压力可能在内区4中变化。 
考虑到这些性质，用于内压的压力控制部件，即用于直接或间接测量或控制内区压力(Pi)的内压控制部件30可以在各种位置中的一点安装以使它可以与内区4空间上连接。 
根据本发明的实施方案的压力控制部件，即内压控制部件30和外压控制部件31可以安装在各种位置上或经过各种位置安装，这取决于反应器组件的细节以及待控制的操作参数。 
用于内压的压力控制部件，即内压控制部件30可以经由空间上直接或间接暴露于内区4的内区连接部件24、25，流化气体入口部件14，反应气体入口部件15，颗粒出口部件16或气体出口部件17空间上与内区4连接。 
同时，用于外压的压力控制部件，即外压控制部件31可以经由安装在反应器壳1上或经过反应器壳1安装的并且空间上直接或间接地暴露于外区5的外区连接部件28或惰性气体连接部件26a、26b等空间上与外区5连接。 
根据本发明的实施方案，内压控制部件30和外压控制部件31包括直接或间接测量和/或控制压力所必要的构件。 
内和外压力控制部件30和31中的任一个包括选自以下组的至少一种：(a)用于空间连接的连接管或接头；(b)人工操作、半自动或 自动阀门；(c)数字或模拟型压力计或压差计；(d)压力指示器或记录器；和(e)构成具有信号转换器或算术处理器的控制器的元件。 
内压控制部件30以机械组件或信号电路形式与外压控制部件31相互连接。另外，内和外压力控制部件中的任一个可以部分或完全地与选自中央控制系统、分布控制系统和局部控制系统的控制系统集成。 
虽然内压控制部件30和外压控制部件31可以在压力方面独立地构成，但是内和外压力控制部件30和31中的任一个可以部分或完全地与用于测量或控制选自流速、温度、气体组分和颗粒浓度等的参数的部件集成。 
同时，内和外控制部件30和31中的任一个可以进一步包括分离设备例如用于分离颗粒的过滤器或涤气器，或用于缓冲压力的容器。这保护内和外压力控制部件30和31的构件免受杂质的污染，以及提供缓冲压力变化的手段。 
例如，内压控制部件30可以安装在内区连接部件24、25处或与其连接，该内区连接部件24、25安装在反应器壳上或穿过该反应器壳安装并且空间上直接或间接地暴露在内区4中，用于测量压力、温度或气体组分或用于在反应器内观察。通过构造内压控制部件30以致它可以与内区连接部件24、25连接，可以稳定地测量和/或控制内区4的上部4c中的压力，尽管难以检测由于硅颗粒的流化床引起的时间依赖性压力波动。为了更精确地检测与流化床相关的时间依赖性压力波动，内区连接部件可以经安装使得它可以空间上与流化床的内部连接。内压控制部件30还可以安装在或连接到其它适当的位置上，即流化气体入口部件14或反应气体入口部件15或颗粒出口部件16或气体出口部件17等，它们都与反应器壳结合，从而空间上与内区4连接。 
另外，多个内压控制部件30可以安装在两个或更多个适当的位置，这些位置最终允许经由内区连接部件24、25或在其它位置(14、15、16、17)的那些与内区4空间连接。 
如上所述，硅颗粒的存在影响内压Pi。因此，Pi的测量值根据内压控制部件30安装的位置变化。遵循本发明人的观察结果，Pi的值受 流化床的特性和流化气体入口部件14或反应气体入口部件15或颗粒出口部件16或气体出口部件17的结构影响，但其根据压力测量点的位置偏差不大于1巴。 
作为优选实施方案，用于直接或间接测量和/或控制外区5中压力的外压控制部件31可以经安装以致它可以空间上与外区5连接。可以连接或安装外压控制部件31的位置包括例如，安装在反应器壳上或穿过反应器壳安装的空间上与外区5直接或间接连接的外区连接部件28或惰性气体连接部件26a、26b。在本发明的实施方案中，外区5优选维持在基本上惰性的气氛下。因此，将惰性气体12引入外区5的惰性气体连接部件26a或将惰性气体12从外区5排出的惰性气体连接部件26b可用作外区连接部件28。因此，有可能通过惰性气体连接部件26a、26b或外区连接部件28将外区5空间上连接到直接或间接测量和/或控制外区5中的压力的外压控制部件31。 
在本发明的实施方案中，内压控制部件30和外压控制部件31可用来维持|Po-Pi|的值，即内区压力(Pi)和外区压力(Po)之间的差在1巴内。然而，应当指出，在构成内压控制部件30中，Pi可以取决连接到内区所选的位置而变化。 
经由内区连接部件24、25，流化气体入口部件14，反应气体入口部件15或颗粒出口部件16等(它们安装在空间上与流化床的内部或下部连接的位置)测量的Pi值高于经由内区连接部件、气体出口部件17或硅籽晶入口部件18等(它们安装在空间上与空间如内区4c的上部连接的位置并且不与硅颗粒的流化床直接接触)测量的Pi值。 
特别地，经由内区连接部件、流化气体入口部件14或颗粒出口部件16(其空间上与硅颗粒的流化床的下部连接)测量的压力值显示最大内压值Pimax。相反，当经由不与流化床直接接触的气体出口部件17或内区连接部件24、25测量时，可以获得最小内压值Pimin。这是因为存在取决于硅颗粒4a的流化床的高度的压力差并且与流化床的上部相比下部中的Pi值总是更高。 
这一压力差随流化床的高度增加。压力差是1巴或更高的过高的床 不是优选的，因为反应器的高度变得太高而不能使用。相反，压力差为0.01巴或更低的非常浅的床也不是优选的，因为该流化床的高度和体积太小而不能达到反应器的可接受的最小生产率。 
因此，流化床中的压力差优选为0.01-1巴的范围内。也就是说，内区4中的最大压力值(Pimax)和最小压力值(Pimin)之间的压力差优选在1巴内。 
当将|Po-Pi|的值，即反应器管2内部和外部之间的压力差维持在0-1巴范围内时，应该指出的是，该压力差可以取决于反应器管2的高度而变化。 
当内压控制部件30经由内区连接部件、流化气体入口部件14、反应气体入口部件15或颗粒出口部件16等(其与压力高于内区4c上部的压力的硅颗粒的流化床的内部或下部连接)空间上与内区4连接时，优选满足Po≤Pi且0巴≤(Pi-Po)≤1巴的要求。 
相反，当内压控制部件30经由气体出口部件17、硅籽晶入口部件18或内区连接部件24、25等(其空间上不与硅颗粒的流化床连接而是与压力低于流化床内部或下部的压力的内区4c的上部连接)空间上与内区4连接时，优选满足Pi≤Po且0巴≤(Po-Pi)≤1巴的要求。 
按Pi或Po由在一个或多个位置测量的多个压力值的平均表示的方式构成内压控制部件30或外压控制部件31也可能是容许的。特别地，因为内区4中可能存在取决于内压控制部件30的连接位置的压力差，所以内压控制部件30可以包括具有算术处理器的控制部件，该算术处理器能够由采用两个或更多个压力计测量的那些值估算压力的平均值。 
因此，当将|Po-Pi|的值，即反应管内部和外部之间的压力差值维持在1巴内时，优选维持外区压力Po在Pimax和Pimin之间，该Pimax和Pimin 分别是可以通过与内区4空间连接的那些压力控制部件测量的最大和最小压力值。 
根据本发明的实施方案的内压控制部件30和/或外压控制部件31可以包括维持|Po-Pi|的值在1巴内的压力差控制部件。 
压力差控制部件可以仅包括在内压控制部件30或外压控制部件31 中的一个内，或独立地包括在控制部件的两个内，或共同包括在两个控制部件30、31内。 
然而，考虑到压力值取决于为测量内区4的内区压力Pi选择的位置而变化，优选应用和保持压力差控制部件。当经由流化气体入口部件14、反应气体入口部件15、颗粒出口部件16或内区连接部件等(其空间上与流化床的内部，特别是流化床的下部连接，其中压力高于内区4c的上部中的压力)测量Pi时，压力差控制部件优选可以经操作以致满足Po≤Pi并且0巴≤(Pi-Po)≤1。然后，压力差控制部件使外区压力(Po)和内区压力(Pi)能够满足0巴≤(Pi-Po)≤1巴的要求，其中内压控制部件30经由流化气体入口部件14或反应气体入口部件15或颗粒出口部件16或内区连接部件空间上与流化床的内部连接。 
相反，如果在空间上与内区4的各部分中的内区4c的上部连接的位置测量Pi，则优选应用和保持压力差控制部件以致可以满足Pi≤Po并且0巴≤(Po-Pi)≤1巴的要求。然后，压力差控制部件能够满足0巴≤(Po-Pi)≤1巴的要求，其中内压控制部件30经由不与硅颗粒的流化床直接接触的气体出口部件17、硅籽晶入口部件18或内区连接部件24、25空间上与内区4连接。 
在本发明的实施方案中，由于仅包括在内压控制部件30或外压控制部件31中的一个内，或独立地包括在两个控制部件30、31的两个内，或共同包括在两个控制部件30、31内，压力差控制部件将|Po-Pi|的值维持在1巴内。 
当通过使用压力差控制部件将Po和Pi之间的差维持在1巴内时，Pi或Po的非常高或低的值对反应器管2没有影响，因为反应器管2的内区和外区之间的压力差小。 
如果在本发明的实施方案中按绝对单位表示压力，则考虑到生产率优选维持反应压力高于至少1巴而不是维持在小于1巴的真空状态。 
基于摩尔数或摩尔质量每单位时间，流化气体10和反应气体11的进料速率按接近正比的方式随压力增加。因此，流化床4a中的用于将反应气体从入口温度加热到反应所需的温度的热负荷也随反应压力， 即Po或Pi增加。 
在反应气体11的情况下，不可能在预加热到高于大约350-400℃(即初始分解温度)后将该气体供入反应器。同时，将流化气体10预加热到低于该反应温度是不可避免的，因为在流化床反应器外部的预加热步骤期间杂质污染是高度可能的，并且流化气体入口部件14几乎不能被保温而实现气体预加热到大于该反应温度。因此，加热方面的困难随压力增加。当反应压力超过大约15巴时，难以按要求加热流化床4a，尽管还在反应器壳的内部空间安装了多个加热部件8a、8b。考虑到这些实际限制，外区压力(Po)或内区压力(Pi)优选在大约1-15巴内(基于绝对压力)。 
根据反应器内的压力，内压控制部件30和/或外压控制部件31可以包括压力差控制部件，该压力差控制部件可以降低反应器管2内部和外部之间的压力差。这可以按各种方法实施，其中的一些实例将在下文中进行描述。 
可以通过使用压力差控制部件将反应压力设定到高水平而不会使反应器管2的稳定性劣化，从而能够增加流化床反应器的生产率和稳定性。 
例如，不管内压控制部件30的最终连接到内区4上的安装位置如何，内压控制部件30和外压控制部件31都可以包括各自的压力差控制部件以致内区压力(Pi)和外区压力(Po)可以分别控制在预定的压力值，即Pi*和Po*，满足|Po*-Pi*|≤1巴的要求。 
为此，内压控制部件30可以包括将Pi维持在预定值Pi*的压力差控制部件。同时，外压控制部件31也可以包括压力差控制部件，该压力差控制部件将Po维持在预定值Po*以致与高度无关地满足|Po*-Pi*|≤1巴的要求。同样地，外压控制部件31可以包括维持Po在预定值Po*的压力差控制部件。同时，内压控制部件30也可以包括压力差控制部件，该压力差控制部件将Pi维持在预定值Pi*以致与高度无关地满足|Po*-Pi*|≤1巴的要求。 
作为另一个实施方案，不管内压控制部件30的最终连接到内区4 上的安装位置如何，内压控制部件30可以包括将Pi维持在预定值Pi* 的压力差控制部件，而外压控制部件31可以包括根据实时内压的变化控制外压Po以致与高度无关地满足|Po-Pi|≤1巴的要求的压力差控制部件。 
同时，当确定为了维持Pi和Po之间的差在1巴内而预先确定的控制参数Pi*和Po*的值时，可能有必要考虑杂质组分是否可能经过反应器管2的密封部件41a、41b迁移。 
在装配用于根据本发明的实施方案的操作的流化床反应器中，存在在反应器管2的密封部件41a、41b处可能不可获得足够气密密封度的实际限制。另外，由于硅颗粒3的流化而施加于反应器管2上的剪切应力可能降低其密封度。在本发明的实施方案中，在内区4和外区5之间的杂质组分可能经过密封部件41a、41b迁移的问题可以通过为压力差控制部件适当地预定控制参数值，即Pi*和Po*来解决。 
根据本发明的实施方案，待在压力差控制部件处用于分别控制内区和外区中的压力的压力控制参数可以根据对尾气13的组成或外区5中存在的气体的分析预先确定。例如，在内区4和外区5之间杂质经过密封部件41a、41b迁移的模式可以根据对经由气体出口部件17或尾气处理部件34取样的尾气13，或对经由外区连接部件28或惰性气体连接部件26b取样的存在于外区5中的气体的组分分析推导出。如果经验证尾气包含没有供入内区的惰性气体12的成分，则杂质元素从外区5向内区4中的流入可以通过将Pi*的值预定到高于Po*的值，即Pi*＞Po*，来降低或阻止。相反，如果经验证从外区5中排出的气体除惰性气体12的成分之外还包含内区4的尾气13的成分，则杂质元素从内区4向外区5中的流入可以通过将Po*的值预置到高于Pi*的值(即Po*＞Pi*)来降低或阻止。 
如上所述，尽管在流化床反应器的装配或操作期间反应器管2的密封部件41a、41b可能没有按令人满意的方式安装或维持，但是可以通过压力控制部件的控制参数的适当选择使两个区域4和5之间的杂质组分经过密封部件的不希望的迁移最小化或被阻止。在此，可以在压力 差控制部件中将Pi*和Po*预定在任何值，但是根据本发明的实施方案应该满足|Po*-Pi*|≤1巴的要求。 
作为实现本发明目标的另一实例，可以通过将内压控制部件30和外压控制部件31相互连接来测量压力差，即ΔP＝|Po-Pi|，由此压力差控制部件可以通过按人工、半自动或自动方式控制内压控制部件30和/或外压控制部件31而将ΔP的值维持在0-1巴的范围内，而与内区4的选择用于测量Pi的位置无关。 
作为实现本发明目标的又一实例，压力差控制部件可以包括平衡管线，它在空间上将包括在内压控制部件30中的连接管和包括在外压控制部件31中的连接管相互连接。包括在内压控制部件30中并且构成平衡管线23的连接管可以安装在为与内区4空间连接而选择的位置，包括但不限于内区连接部件24、25；流化气体入口部件14、14′；反应气体入口部件15；颗粒出口部件16；气体出口部件17；或籽晶入口部件18，它们都按直接或间接方式空间上暴露于内区。同时，包括在外压控制部件31中并且构成平衡管线23的连接管可以安装在为与外区5空间连接而选择的位置，包括但不限于外区连接部件28或惰性气体连接部件26a、26b，它们都与反应器壳连接并按直接或间接方式空间上暴露于外区。 
空间上将内压控制部件30和外压控制部件31相互连接的平衡管线23可以称为压力差控制部件的最简单形式，因为它可以总将两个相互连接的区域4、5之间的压力差维持在接近零。 
尽管有这一优点，但是当单独通过平衡管线23构成压力差控制部件时，气体和杂质组分可能不希望地在两个区域4、5之间交换。在这种情况下，从安装在外区5中的保温材料或加热部件产生或排出的杂质元素可能污染内区4，特别是多晶硅颗粒。同样地，从内区4排出的硅细粉末或残留反应气体或反应副产物的组分可能污染外区5。 
因此，当平衡管线23用作压力差控制部件时，可以进一步将压力平衡部件添加到平衡管线23中，该压力平衡部件可以降低或阻止气体和杂质组分在两个区域4、5之间的可能的交换。压力平衡部件可以包 括至少一个选自以下的部件：单向阀、压力平衡阀、三向阀、用于分离颗粒的过滤器、缓冲容器、填充床、活塞、辅助控制流体和使用隔膜的压力补偿设备，它们各自能够阻止气体和杂质组分的可能的交换而不会使压力均衡效果恶化。 
此外，压力差控制部件可以包括用于控制压力或流速的手动阀，或可以进一步包括根据压力或压力差的预定值发挥(半)自动控制功能的(半)自动阀。这些阀门可以与显示压力或压力差的压力计或压力指示器结合安装。 
压力计或压力指示器可以以模拟、数字或混合设备形式商购，并且如果与数据处理部件例如信号转换器或信号处理器等，和/或与局部控制器、分布式控制器或包括执行算术运算的电路的中央控制器相结合，则可以包括在数据采集、储存和控制的集成系统中。 
将在下文中根据用于将制备粒状多晶硅的高压流化床反应器中的反应器管2内部和外部之间的压力差降低的压力差控制部件的应用阐明根据本文附图的示例性实施方案。 
[附图说明]
图1是用于制备粒状多晶硅的高压流化床反应器的横截面图，其中以综合的方式示出了本发明的若干实施方案。 
图2是用于制备粒状多晶硅的高压流化床反应器的横截面图，其中以综合的方式示出了根据本发明的一些其它实施方案。 
附图标记说明 
1：反应器壳，2：反应器管，3：硅颗粒，3a：硅籽晶，3b：硅产物颗粒，4：内区，5：外区，6：保温材料，7：衬里，8：加热器，9：电能供应部件，10：流化气体，11：反应气体，12：惰性气体，13：尾气，14：流化气体入口部件，15：反应气体入口部件，16：颗粒出口部件，17：气体出口部件，18：硅籽晶入口部件，19：气体分配部件，23：平衡管线，24，25：内区连接部件，26：惰性气体连接部件，27：开/关阀门，28：外区连接部件，30：内压控制部件，31：外压控制部件，32：压力差计，33：波动降低部件，34：尾气处理部件，35：气体分析部件，36：过滤器，41：密封部件，E：电源
[具体实施方式]
将通过以下实施例更具体地描述本发明。本文的实施例仅用来举例说明本发明，但是无论如何也不限制本发明的范围。 
实施例1
下面提供了一个实施方案的描述，其中独立地将内区压力(Pi)和外区压力(Po)分别控制在预定值Pi*和Po*，并且由此维持该内区压力和外区压力的值之间的差在0-1巴的范围内。 
如图1和2中所示，可以如下构成内压控制部件30：经由用于除去细硅颗粒的尾气处理部件34将第一压力控制阀30b与气体出口部件17相互连接，它们是通过连接管彼此相互连接的。可以通过使用充当压力差控制部件的单元的第一压力控制阀30b来将内区4的上部的压力控制在预定值Pi*。 
同时，如图1中所示，可以通过将惰性气体连接部件26a、第四压力计31a′和第四压力控制阀31b′相互连接构成外压控制部件31。尽管在图1中是单独安装的，但是第四压力计31a′和第四压力控制阀31b′可以彼此通过电路集成，并从而构成为能够同时测量和控制压力的单一设备。 
当内压控制部件30与内区4c的上部(其压力低于流化床中或其下面的那些压力)连接时，优选预置Pi*和Po*以致可以满足Po*≥Pi*的条件。 
在这一实施例中，可以通过使用两者都充当压力差控制部件的单元的第四压力计31a′和第四压力阀31b′，将外区中的压力控制在预定值Po*以致可以满足0巴≤(Po*-Pi*)≤1巴的条件。 
然而，当通过气体分析部件35(其可以如图2中所示安装)在尾气13中检测到惰性气体12组分时，可以将Po*预置在较低值以致可以满足Pi*≥Po*的条件。 
同时，内压控制部件30和外压控制部件31可以进一步分别包括它们自己的压力差控制部件，从而能够满足0巴≤|Po-Pi|≤1巴的条件 其中Po和Pi分别是与外区5和内区4中的任何位置相关测量的压力值。 
实施例2
下面提供了另一个实施方案的描述，其中独立地将内区压力(Pi)和外区压力(Po)分别控制在预定值Pi*和Po*，并且由此维持该内区压力和外区压力的值之间的差在0-1巴的范围内。 
如图1和2中所示，可以如下构成内压控制部件30：经由用于除去细硅颗粒的尾气处理部件34将第一压力控制阀30b与气体出口部件17相互连接，它们是通过连接管彼此相互连接的。可以通过使用充当压力差控制部件的单元的第一压力控制阀30b，将内区4的上部的压力控制在预定值Pi*。 
同时，如图1中所示，可以通过将惰性气体连接部件26b、开/关阀门31c、第三压力计31a和第三压力控制阀31b相互连接而构成外压控制部件31。尽管在图1中是单独安装的，但是第三压力计31a和第三压力控制阀31b可以彼此通过电路集成，并且由此构成为能够同时测量和控制压力的单一设备。 
与实施例1中不同，可以通过第三压力控制阀31b结合Po控制来控制惰性气体12的供应，而不是将惰性气体连接部件26a连接到压力差控制部件例如第四压力计31a′和第四压力阀31b′。 
当内压控制部件30与内区4c的上部(其压力低于流化床中或其下面的那些压力)连接时，优选预置Pi*和Po*以致可以满足Po*≥Pi*的条件。 
在这一实施例中，可以通过使用两者都充当压力差控制部件的单元的第三压力计31a和第三压力控制阀31b，将外区中的压力控制在预定值Po*以致可以满足0巴≤(Po*-Pi*)≤1巴的条件。 
然而，当通过气体分析部件35(其可以如图2中所示安装)在尾气13中检测到惰性气体12组分时，可以将Po*预置在较低值以致可以满足Pi*≥Po*的条件。 
[0164 同时，内压控制部件30和外压控制部件31可以进一步分别包括它们自己的压力差控制部件，从而能够满足0巴≤|Po-Pi|≤1巴的条件，其中Po和Pi分别是与外区5和内区4中的任何位置相关而测量的压力值。 
实施例3
下面提供了一个实施方案的描述，其中根据外区压力(Po)的变化控制内区压力(Pi)，并且由此维持该内区压力和外区压力的值之间的差在0-1巴的范围内。 
如图1和2中所示，通过连接管将气体出口部件17、用于除去细硅颗粒的尾气处理部件34和第一压力控制阀30b彼此相互连接。然后，可以通过将连接管与开/关阀门27e和压力差计32相互连接而构成内压控制部件30。 
同时，如图1中所示，可以通过将惰性气体连接部件26b和压力差计32相互连接而构成外压控制部件31，通过连接管将该惰性气体连接部件26b和压力差计32彼此相互连接。在此，可以经由惰性气体连接部件26a将惰性气体12供给外区。 
在本实施例中，压力差计32是内压控制部件30和外压控制部件31两者的共用单元。此外，可以省去压力控制阀31b、31b′。 
当如上所述构成内压控制部件30和外压控制部件31时，可以通过使用两者都充当压力差控制部件的单元的压力差计32和第一压力控制阀30b，独立于外区压力(Po)的变化将外区压力(Po)和内区上部中的内区压力(Pi)间的差维持到小于1巴。 
另外，内压控制部件30可以与内区4c的上部连接，该内区4c的上部的压力低于流化床中或其下面的那些压力，并且优选控制第一压力控制阀30b以致可以满足Po≥Pi的条件。 
然而，当通过气体分析部件35(其可以如图2中所示安装)在尾气13中检测到惰性气体12组分时，可以控制第一压力控制阀30b以致可以满足Pi≥Po的条件。 
在流化床反应器的上述构成和操作之后，可以在内区4中的任何位置满足0巴≤|Po-Pi|≤1巴的条件。 
同时，本实施例的目标可以如下实现：自动控制压力差计32和第一压力控制阀30b的集成电路，或根据采用压力差计32测得的ΔP的值手工操作第一压力控制阀30b。
代替压力差计32，可以仅安装第一压力计30a和第三压力计31a分别作为内压控制部件30和外压控制部件31。或者，通过除了压力差计32之外还分别在内压控制部件30和外压控制部件31中装备第一压力计30a和第三压力计31a来进一步校正或改进压力差控制部件。 
实施例4
下面提供了另一个实施方案的描述，其中根据外区压力(Po)的变化控制内区压力(Pi)，并且由此维持该内区压力和外区压力的值之间的差在0-1巴的范围内。 
如图1和2中所示，可以如下构成内压控制部件30：经由用于除去细硅颗粒的尾气处理部件34将第一压力控制阀30b与气体出口部件17相互连接，它们是通过连接管彼此相互连接的。 
同时，如图1中所示，可以通过将供应惰性气体12的惰性气体连接部件26a和第四压力计31a′相互连接而构成外压控制部件31，通过连接管将该惰性气体连接部件26a和第四压力计31a′彼此相互连接。在此，可以经由惰性气体连接部件26b排出惰性气体12。此外，可以省去图1中的压力控制阀31b、31b′。 
当如上所述构成内压控制部件30和外压控制部件31时，可以通过使用两者都充当压力差控制部件的单元的第四压力计31a′和第一压力控制阀30b，独立于外区压力(Po)的变化将外区压力(Po)和内区4c上部中的内区压力(Pi)间的差维持到小于1巴。 
另外，因为内压控制部件30可以与内区4c的上部连接，该内区4c上部的压力低于流化床中或其下面的那些压力，所以优选控制第一压力控制阀30b以致可以满足Po≥Pi的条件。 
然而，当通过气体分析部件35(其可以如图2中所示安装)在尾气13中检测到惰性气体12组分时，可以控制第一压力控制阀30b以致可以满足Pi≥Po的条件。 
在流化床反应器的上述构成和操作之后，可以在内区4中的任何位置满足0巴≤|Po-Pi|≤1巴的条件。 
同时，本实施例的目标可以如下实现：自动控制第四压力计31a′和第一压力控制阀30b的集成电路，或根据采用第四压力计31a′测得的压力值手工操作第一压力控制阀30b。 
代替将第四压力计31a′连接到惰性气体连接部件26，还可以通过将第五压力计31p连接到外区连接部件28(如图1中所示)或将第五压力计31p连接到外区连接部件28a(如图2中所示)或将第三压力计31a连接到惰性气体连接部件26b(如图2中所示)而构成外压控制部件31。然后，用于外压控制部件31的各个压力计也可以充当压力差控制部件的另一个单元。因此，本实施例的目标可以如下实现：根据包括在各种外压控制部件31内的压力差控制部件的其它单元调节第一压力控制阀30b，该第一压力控制阀30b充当包括在内压控制部件30内的压力差控制部件的单元。 
实施例5
下面提供了一个实施方案的描述，其中根据内区压力(Pi)的变化控制外区压力(Po)，并且由此维持该内区压力和外区压力的值之间的差在0-1巴的范围内。 
如图1和2所示，可以通过将开/关阀门27d和压力差计32与外区连接部件25而不是气体出口部件17相互连接而构成内压控制部件30，通过连接管将开/关阀27d、压力差计32和外区连接部件25彼此相互连接。 
同时，如图1中所示，可以通过将第三压力控制阀31b和压力差计32与惰性气体连接部件26b相互连接而构成外压控制部件31，通过连接管将第三压力控制阀31b、压力差计32和惰性气体连接部件26b彼此相互连接。这种情况与其中将开/关阀门27c、27e闭合的构成情况对应。在本实施例中，压力差计32是内压控制部件30和外压控制部件31两者的共用单元。 
当如上所述构成内压控制部件30和外压控制部件31时，可以通过使用两者都充当压力差控制部件的单元的压力差计32和第三压力控制 阀31b，独立于内区压力(Pi)的变化而将外区压力(Po)和内区4c上部中的内区压力(Pi)间的差维持到小于1巴。 
另外，因为内压控制部件30可以与内区4c的上部连接，该内区4c上部的压力低于流化床中或其下面的那些压力，所以可以控制第三压力控制阀31b以致可以满足Po≥Pi的条件。 
然而，当通过气体分析部件35(其可以如图2中所示安装)在尾气13中检测到惰性气体12组分时，可以控制第一压力控制阀30b以致可以满足Pi≥Po的条件。 
在流化床反应器的上述构成和操作之后，可以在内区4中的任何位置满足0巴≤|Po-Pi|≤1巴的条件。 
同时，本实施例的目标可以如下实现：自动控制压力差计32和第三压力控制阀31b的集成电路，或根据采用压力差计32测得的ΔP值手工操作第三压力控制阀31b。 
代替压力差计32，可以仅安装第一压力计30a和第三压力计31a分别作为内压控制部件30和外压控制部件31。或者，通过除了压力差计32之外还分别在内压控制部件30和外压控制部件31中装备第一压力计30a和第三压力计31a来进一步校正或改进压力差控制部件。 
在这一实施例中的外压控制部件可以按另一个形式构成。例如，代替图1中将压力控制阀31b和压力差计32与惰性气体连接部件26b相互连接，还可以通过将第四压力阀31b′和压力差计32与供应惰性气体的惰性气体连接部件26a相互连接而构成外压控制部件，通过连接管将它们彼此相互连接。如果压力差控制部件的对应单元进一步一同用外压控制部件的这种变型替换，则也可以由此实现本实施例的目标。 
实施例6
下面提供了另一个实施方案的描述，其中根据内区压力(Pi)的变化控制外区压力(Po)，并且由此维持该内区压力和外区压力的值之间的差在0-1巴的范围内。 
如图2中所示，可以通过将第二压力计30a′和压力差计32与流化气体入口部件14彼此相互连接而构成内压控制部件30，通过连接管和/ 或通过电集成将第二压力计30a′、压力差计32和流化气体入口部件14彼此相互连接。 
同时，如图2中所示，可以通过将两者都与惰性气体连接部件26b连接的第三压力计31a和压力差计32与第二压力控制阀30b′相互连接而构成外压控制部件31，该第二压力控制阀30b′与惰性气体连接部件26a连接。在此，可以通过连接管和/或通过电集成实现该相互连接。 
在本实施例中，压力差计32是内压控制部件30和外压控制部件31两者的共用单元。压力差计32显示Pi和Po间差值的物理和/或电信号，该Pi和Po是分别采用第二压力计30a′和第三压力计31a测得的。 
可以进一步将波动降低部件33应用于压力差计，原因在于流化床中硅颗粒的流化自然地将波动引入通过第二压力计30a′测量的Pi值。波动降低部件33可以包括压力波动衰减(或缓冲)部件例如物理设备或基于软件的设备，其将波动信号转换成预定短时间段(例如1秒)的平均Pi值。 
然后，通过使用两者都充当压力差控制部件的单元的压力差计32和第二压力控制阀30b′，独立于经由与内区连接的流化气体入口部件14测得的内区压力(Pi)的变化将外区压力(Po)和内区压力(Pi)间的差值维持到小于1巴。 
另外，因为内压控制部件30可以与流化床的下部连接，该流化床下部的压力高于内区4c上部中的压力，所以可以控制第二压力控制阀30b′以致可以满足Po≤Pi的条件。 
然而，当通过气体分析部件35(其可以如图2所示安装)在惰性气体12′中检测到尾气13组分时，可以控制第二压力控制阀30b′以致可以满足Po≥Pi的条件。 
在流化床反应器的上述构成和操作之后，可以在内区4中的任何位置满足0巴≤|Po-Pi|≤1巴的条件。 
同时，本实施例的目标可以如下实现：自动控制压力差计32和第二压力控制阀30b′的集成电路，或根据采用压力差计32测得的ΔP值手工操作第二压力控制阀30b′。 
另外，代表与惰性气体连接部件26b连接的第三压力计31a，可以将另一个外压计与压力差计32连接以便实现本实施例的目标。例如，外压计还可以选自与外区连接部件28a连接的第五压力计31p或与惰性气体连接部件26a连接的第六压力计31q。 
实施例7
下面提供了一个实施方案的描述，其中通过使用空间上将内区和外区相互连接的平衡管线而将内区压力Pi和外区压力Po的值之间的差值维持在0-1巴的范围内。 
如图1所示，平衡管线23可以由空间上将内区连接部件25与惰性气体连接部件26b相互连接的连接管组成。 
在这种情况下，内压控制部件30可以基本上由内区连接部件25和连接管组成，并且可以进一步包括开/关阀门27d和第一压力计30a，如图1所示。同时，外压控制部件31可以基本上由连接部件(其选自惰性气体连接部件26a或外区连接部件28)和连接管组成，并且可以进一步包括开/关阀门31c和第三压力计31a，如图1所示。 
在本实施例中，平衡管线23由两个连接管组成，该两个连接管分别构成内压控制部件30和外压控制部件31。因此，平衡管线23自身充当压力差控制部件。由于空间上将内区4c的上部与外区5相互连接，该平衡管线23自然地阻止这两个区域之间的明显压力差。 
在流化床4a的在该床中Pi最高的下部测得的内区压力Pi和在内区4c上部测得的外区压力Po间的压力差通常小于1巴。因此，如果平衡管线23用作压力差控制部件，则Pi和Po间的压力差，即反应器管2内部与外部间的压力差可以与Pi的测量点无关地维持在小于1巴。 
本实施例的目标还可以通过选择与气体出口部件17而不是内区连接部件25连接的空间来构成内压控制部件30来实现。 
同时，当进一步将压力平衡阀27c装备在平衡管线23上，从而空间上分割内区和外区时，还可以获得归因于平衡管线23(其是本实施例中的压力差控制部件)的Pi和Po的压力均衡效果。 
实施例8
下面提供了另一个实施方案的描述，其中通过使用空间上将内区和外区相互连接的平衡管线将内区压力和外区压力的值之间的差值维持在0-1巴的范围内。 
如图2所示，平衡管线23可以由空间上将内区连接部件25和外区连接部件28b相互连接的连接管组成。在这种情况下，内压控制部件30可以基本上由内区连接部件25和连接管组成。同时，外压控制部件31可以基本上由外区连接部件28b和连接管组成。 
在本实施例中，平衡管线23由两个连接管组成，该两个连接管分别构成内压控制部件30和外压控制部件31。因此，平衡管线23自身充当压力差控制部件。由于空间上将内区4c的上部与外区5相互连接，该平衡管线23自然地阻止这两个区域之间的表观压力差。 
在流化床4a的在该床中Pi最高的下部测得的内区压力Pi和在内区4c上部测得的Po间的压力差通常小于1巴。因此，如果平衡管线23用作压力差控制部件，则Pi和Po间的压力差，即反应器管2内部与外部间的压力差可以与Pi的测量点无关地维持在小于1巴。 
同时，为了阻止杂质颗粒和组分经过平衡管线23迁移，过滤器36和/或开/关阀门27d可以进一步装备在平衡管线23上，如图2所示。 
实施例9
下面提供了又一个实施方案的描述，其中通过使用空间上将内区和外区相互连接的平衡管线将内区压力和外区压力的值之间的差值维持在0-1巴的范围内。 
如图2所示，平衡管线23可以由空间上将气体出口部件17与惰性气体连接部件26b相互连接的连接管组成。 
在这种情况下，内压控制部件30可以基本上由气体出口部件17、尾气处理部件34和连接管组成，并且可以进一步包括第一压力计30a、开/关阀门31d、过滤器36等，如图2所示。同时，外压控制部件31可以基本上由连接部件(其选自惰性气体连接部件26a或外区连接部件28)和连接管组成，并且可以进一步包括开/关阀门31b、31e、31f、31g，气体分析部件35和第三压力计31a等，如图2所示。 
在本实施例中，平衡管线23由两个连接管组成，该两个连接管分别构成内压控制部件30和外压控制部件31。因此，平衡管线23自身充当压力差控制部件。由于空间上将内区4c的上部与外区5相互连接，该平衡管线23自然地阻止这两个区域之间的表观压力差。 
在流化床4a的在该床中Pi最高的下部测得的内区压力Pi和在内区4c上部测得的Po间的压力差通常小于1巴。因此，如果平衡管线23用作压力差控制部件，则Pi和Po间的压力差，即反应器管2内部与外部间的压力差可以与Pi的测量点无关地维持在小于1巴。 
当通过选择与反应气体入口部件15而不是气体出口部件17连接的空间构成内压控制部件30而将反应气体入口部件15与外区5相互连接时，也可以实现本实施例的目标。 
同时，当进一步将空间上分割内区和外区的图2中的压力平衡阀27c装备在平衡管线23上时，还可以获得归因于平衡管线23(其是本实施例中的压力差控制部件)的Pi和Po的压力均衡效果。 
实施例10
下面提供了又一个实施方案的描述，其中根据内区压力(Pi)的变化控制外区压力(Po)，并且由此维持该内压和外压的值之间的差值在0-1巴的范围内。 
在本实施例中，可以由在两个以上空间测得的两个以上压力值估算内区压力的平均值Pi(avg)，该两个空间独立地与流化气体入口部件14和气体出口部件17空间上连接。然后，可以根据Pi(avg)的估计值控制Po，从而维持Pi和Po值之间的差值在1巴、优选0.5巴内。 
在本实施例中，第二压力计30a′和第一压力计30a经安装分别与流化气体入口部件14和气体出口部件17连接。内压控制部件30可以构成为图2的压力差计32和包括算术处理器的控制器的集成电路，其中该控制器基于两个压力计30a′、30a的实时测量值产生Pi(avg)的估计值。同时，如图2所示，外压控制部件31可以构成为压力差计32以及第二压力控制阀30b′和第三压力计31a的集成电路，该第二压力控制阀30b′和第三压力计31a分别与惰性气体连接部件26a和惰性气体连接部件 26b连接。在此，压力差计32显示Pi(avg)和Po之间的差值，并且产生对应于该差值的电信号，从而操作第二压力控制阀30b′。因此，由于是内压控制部件30和外压控制部件31的共用单元，压力差计32的基于软件的功能可以耦合到控制器中用于Pi(avg)的估算。 
因为通过第二压力计30a′测量的Pi值依赖于流化床的流化状态而波动，所以包括用于估算Pi(avg)的算术处理器的控制器可以进一步包括基于软件的衰减部件，该部件基于P i的波动实时值以例如10秒或1分钟的间隔产生压力的时间平均值Pi*(avg)。这种衰减部件可以允许基于时间平均值而不是波动Pi平稳地操作第二压力控制阀30b′。 
使用包括算术处理器的控制器和第二压力控制阀30b′作为压力差控制部件，有可能根据在与内区连接的不同位置处测量的Pi值的平均值Pi(avg)或Pi值的时间平均值Pi*(avg)的变化控制外压(Po)，然后维持Po与Pi(avg)的差值或Po与Pi*(avg)的差值在0-1巴的范围内。 
根据内压的平均值Pi(avg)或时间平均值Pi*(avg)操纵第二压力控制阀30b′以便控制外压可以在对经过气体出口部件17或尾气处理部件34的尾气和/或对经过外区连接部件28或惰性气体连接部件26b从外区排出的气体进行气体组分分析之后来调节。如果在尾气中检测到大量惰性气体组分，则优选降低Po，从而减少杂质从外区5迁移到内区4中。相反，如果除惰性气体12之外还在来自外区的气体中检测到尾气13组分，则优选提高Po，从而减少杂质从内区4迁移到外区5中。尽管如此，根据本实施例，不管控制Po的条件如何，应该满足|Po-Pi*(avg)|≤1的条件。如果未检出杂质组分，则优选操控第二压力控制阀30b′以致Po可以基本上与Pi*(avg)相同。因此，通过控制内区4和外区5之间的压力差有可能使不希望的杂质迁移最小化或被阻止，尽管在流化床反应器的操作期间反应器管2的密封部件41a、41b没有被维持完善。 
本实施例的目标还可以通过按不同的方式构成外压控制部件31来实现。例如，代替与惰性气体连接部件26b连接的第三压力计31a，可 以将分别与外区连接部件28a或惰性气体连接部件26a连接的第五压力计31p或第六压力计31q选择作为待与压力差计32连接的压力计。另外，代替与惰性气体连接部件26a连接的第二压力控制阀30b′，可以选择与惰性气体连接部件26b连接的第三压力控制阀31b作为压力控制阀。 
同时，本实施例的目标还可以通过按不同的方式构成内压控制部件30来实现。例如，代替与流化气体入口部件14连接的第二压力计30a′，可以选择与硅产物颗粒出口部件16空间连接的压力计用于与和气体出口部件17连接的第一压力计30a一同测量Pi(avg)。 
除上述实施例之外，可以按各种方式构成内压控制部件30、外压控制部件31和压力差控制部件用于制备根据本发明的粒状多晶硅。 
如上所述，本文中用于制备粒状多晶硅的高压流化床反应器具有如下优越性。 
1.反应器管两侧之间的压力差被维持得如此低以致高压硅沉积是可能的，而不会使反应器管的物理稳定性劣化，从而能够根本上阻止反应器管由于压力差引起的破坏，和增加反应器的长期稳定性。 
2.硅沉积反应甚至可以在高压下进行，从而能够显著地提高每一流化床反应器的多晶硅的生产收率。 
3.有可能降低制备反应器管的成本，因为反应器管的材料或厚度可以不受压力影响地确定。 
4.可以在相对低的成本下将内压和外压之间的差值维持在预定范围内，而不需要连续地将大量惰性气体提供到反应器的外区中。 
5.维持反应器的外区在惰性气氛下并且惰性气体可以经过独立的出口排出。因此，虽然将保温材料和非必要的加热器安装在外区中并且该外区可以在径向或垂直方向上包括附加的分割部件，但是有可能显著地降低来自这些部件的杂质可能迁移到内区中并且使多晶硅产物的质量劣化的可能性。 
6.可以显著地提高反应器的长期稳定性，因为在外区中那些附加部件的化学及物理特性方面的任何热劣化在惰性气氛下是不可能的。 
7.甚至当流化气体、反应气体或尾气或细硅颗粒的组分偶然从内 区迁移到外区中时，可以通过引入外区的惰性气体容易地从中除去它们，从而能够阻止由于外区中的污染引起的操作中断。 

Claims (26)

1.用于制备粒状多晶硅的高压流化床反应器，包括：
反应器管；
包围该反应器管的反应器壳，其中在该反应器管内形成内区和在该反应器壳和该反应器管之间形成外区，在该内区中形成硅颗粒床并且发生硅沉积，而将该外区维持在惰性气氛下；
用于维持|Po-Pi|的值在0-1巴范围内的压力差控制部件，其中Po是外区压力和Pi是内区压力。
2.权利要求1的反应器，其还包括将流化气体引入该硅颗粒床的流化气体入口部件和将含硅原子的反应气体引入该硅颗粒床的反应气体入口部件。
3.权利要求1的反应器，其还包括将在内区中形成的多晶硅颗粒从该流化床反应器排出的硅颗粒出口部件和将包括流化气体、未反应的反应气体和副产物气体的尾气排出的气体出口部件。
4.权利要求1的反应器，其还包括在空间上分别与该内区和该外区连接的内压控制部件和外压控制部件。
5.权利要求4的反应器，其中该内压控制部件经由选自下组的至少一个部件在空间上与该内区连接：内区连接部件、流化气体入口部件、反应气体入口部件、硅颗粒出口部件和气体出口部件，它们在空间上暴露出该内区。
6.权利要求4的反应器，其中该外压控制部件经由选自以下的至少一个部件在空间上与该外区连接：外区连接部件和惰性气体连接部件，它们安装在反应器壳(1)上或穿过该反应器壳(1)安装并且在空间上直接或间接地暴露于该外区。
7.权利要求1的反应器，其还包括在该外区中维持基本上惰性气氛的惰性气体连接部件，该惰性气体是至少一种选自氮、氩和氦的气体。
8.权利要求1的反应器，其中该反应器管由至少一种选自二氧化硅、氮化硅、氮化硼、碳化硅、石墨、硅和玻璃碳的材料制成。 
9.权利要求8的反应器，其中该反应器管在厚度方向上具有一层或多层结构，该多层结构中的每一层由不同的材料制成。
10.权利要求1的反应器，其中将至少一个加热部件安装在该内区和/或该外区中。
11.权利要求10的反应器，其中该加热部件与安装在反应器壳上或穿过该反应器壳安装的电能供应部件电连接。
12.权利要求11的反应器，其中将该加热部件安装在该硅颗粒床内。
13.权利要求12的反应器，其中将该加热部件定位在比将反应气体引入该硅颗粒床的反应气体入口部件低的位置。
14.权利要求1的反应器，其中该内区压力和该外区压力分别在1-15巴的范围内。
15.权利要求14的反应器，其中将该外区压力控制在介于该内区中可测量的最大和最小压力值之间的范围内。
16.权利要求4的反应器，其中该内压控制部件或该外压控制部件包括至少一个选自以下组的构件：
(a)用于空间连接的连接管或接头；
(b)人工操作、半自动或自动阀门；
(c)数字或模拟压力计或压差计；
(d)压力指示器或记录器；和
(e)构成具有信号转换器或算术处理器的控制器的部件。
17.权利要求4的反应器，其中该内压控制部件以机械组件或信号电路形式与该外压控制部件相互连接。
18.权利要求17的反应器，其中将该内压控制部件或该外压控制部件部分或完全地与选自中央控制系统、分布式控制系统和局部控制系统的控制系统集成。
19.权利要求17的反应器，其中该内压控制部件或该外压控制部件部分或完全地与测量或控制选自流速、温度、气体组分和颗粒浓度的参数的部件集成。
20.权利要求17的反应器，其中该内压控制部件或该外压控制部件 包括用于分离颗粒的过滤器或涤气器，或用于缓冲压力的容器。
21.权利要求1的反应器，其中该压力差控制部件包括选自以下组的至少一种：连接管、人工操作阀、自动阀、压力计、压力指示器、信号转换器、具有算术处理器的控制器和用于分离颗粒的过滤器。
22.权利要求1的反应器，其中该压力差控制部件保持该内区压力(Pi)和该外区压力(Po)分别在预定的压力值，即Pi*和Po*下，满足|Po*-Pi*|≤1巴的要求。
23.权利要求4的反应器，其中通过将该内压控制部件和该外压控制部件相互连接来测量该压力差，即ΔP＝|Po-Pi|，由此该压力差控制部件通过以人工、半自动或自动方式控制该内压控制部件和/或该外压控制部件从而将ΔP的值维持在0-1巴的范围内。
24.权利要求4的反应器，该压力差控制部件包括将第一连接管和第二连接管在空间上相互连接的平衡管线，该第一连接管和该第二连接管分别包括在该内压控制部件和该外压控制部件中。
25.权利要求24的反应器，其中该平衡管线包括选自以下组的至少一种：单向阀、压力平衡阀、三向阀、用于分离颗粒的过滤器、缓冲容器、填充床、活塞、辅助控制流体和使用隔膜的压力补偿设备。
26.权利要求8的反应器，其中该二氧化硅为石英。 
CN2007800044671A 2006-02-07 2007-02-07 用于制备粒状多晶硅的高压流化床反应器 Expired - Fee Related CN101378989B (zh)

Applications Claiming Priority (4)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020060011493A KR100756310B1 (ko) 2006-02-07 2006-02-07 입자형 다결정실리콘 제조용 고압 유동층반응기
KR1020060011493 2006-02-07
KR10-2006-0011493 2006-02-07
PCT/KR2007/000657 WO2007091834A1 (en) 2006-02-07 2007-02-07 High-pressure fluidized bed reactor for preparing granular polycrystalline silicon

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN101378989A CN101378989A (zh) 2009-03-04
CN101378989B true CN101378989B (zh) 2012-09-05

Family

ID=38345388

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN2007800044671A Expired - Fee Related CN101378989B (zh) 2006-02-07 2007-02-07 用于制备粒状多晶硅的高压流化床反应器

Country Status (8)

Country Link
US (2) US7972562B2 (zh)
EP (1) EP1984297B1 (zh)
JP (1) JP4955706B2 (zh)
KR (1) KR100756310B1 (zh)
CN (1) CN101378989B (zh)
ES (1) ES2436770T3 (zh)
RU (1) RU2397952C2 (zh)
WO (1) WO2007091834A1 (zh)

Families Citing this family (50)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR100756310B1 (ko) * 2006-02-07 2007-09-07 한국화학연구원 입자형 다결정실리콘 제조용 고압 유동층반응기
KR100783667B1 (ko) * 2006-08-10 2007-12-07 한국화학연구원 입자형 다결정 실리콘의 제조방법 및 제조장치
DE102007021003A1 (de) * 2007-05-04 2008-11-06 Wacker Chemie Ag Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von polykristallinem hochreinen Siliciumgranulat
US8790782B2 (en) * 2008-07-02 2014-07-29 E I Du Pont De Nemours And Company Method for making glass frit powders using aerosol decomposition
CN101318654B (zh) * 2008-07-04 2010-06-02 清华大学 一种流化床制备高纯度多晶硅颗粒的方法及流化床反应器
CN103058194B (zh) * 2008-09-16 2015-02-25 储晞 生产高纯颗粒硅的反应器
DE102009043947B4 (de) 2009-09-04 2011-07-07 G+R Technology Group AG, 93128 Anlage zur Herstellung von polykristallinem Silizium mit Vorrichtung zum Ausleiten gasförmiger Messproben
WO2011063007A2 (en) * 2009-11-18 2011-05-26 Rec Silicon Inc Fluid bed reactor
CN102190303B (zh) 2010-03-04 2015-04-01 三菱综合材料株式会社 三氯硅烷制造装置及制造方法
WO2012018346A1 (en) * 2010-08-06 2012-02-09 Empire Technology Development Llc Fluorine based vanadium boride nanoparticle synthesis
KR101329030B1 (ko) 2010-10-01 2013-11-13 주식회사 실리콘밸류 유동층 반응기
KR101057101B1 (ko) * 2010-10-12 2011-08-17 (주)기술과가치 입자형 다결정실리콘 제조용 유동층 반응기 및 이를 이용한 다결정 실리콘 제조방법
US8449848B2 (en) 2010-10-22 2013-05-28 Memc Electronic Materials, Inc. Production of polycrystalline silicon in substantially closed-loop systems
US20120100061A1 (en) 2010-10-22 2012-04-26 Memc Electronic Materials, Inc. Production of Polycrystalline Silicon in Substantially Closed-loop Processes
US9156705B2 (en) 2010-12-23 2015-10-13 Sunedison, Inc. Production of polycrystalline silicon by the thermal decomposition of dichlorosilane in a fluidized bed reactor
US8452547B2 (en) 2010-12-29 2013-05-28 Memc Electronic Materials, Inc. Systems and methods for particle size determination and control in a fluidized bed reactor
US8849584B2 (en) * 2010-12-29 2014-09-30 Sunedison, Inc. Systems and methods for particle size determination and control in a fluidized bed reactor for use with thermally decomposable silicon-containing gas
CN103492318A (zh) * 2011-01-19 2014-01-01 瑞科硅公司 生产多晶硅的反应器系统和方法
KR101329032B1 (ko) * 2011-04-20 2013-11-14 주식회사 실리콘밸류 다결정 실리콘 제조장치 및 이를 이용한 다결정 실리콘의 제조방법
KR101329035B1 (ko) 2011-04-20 2013-11-13 주식회사 실리콘밸류 유동층 반응기
KR101356391B1 (ko) * 2011-04-20 2014-02-03 주식회사 실리콘밸류 다결정 실리콘 제조장치
KR101329033B1 (ko) * 2011-04-20 2013-11-14 주식회사 실리콘밸류 유동층 반응기
US20130129570A1 (en) * 2011-04-20 2013-05-23 Siliconvalue Llc. Polycrystal silicon manufacturing apparatus
TW201304864A (zh) * 2011-06-10 2013-02-01 Rec Silicon Inc 高純度矽塗佈顆粒之製造
JP5897851B2 (ja) * 2011-09-12 2016-04-06 東洋炭素株式会社 粉体処理装置および粉体処理方法
WO2013049314A2 (en) 2011-09-30 2013-04-04 Memc Electronic Materials, Inc. Production of polycrystalline silicon by the thermal decomposition of silane in a fluidized bed reactor
EP2760576B1 (en) 2011-09-30 2016-12-07 MEMC Electronic Materials, Inc. Production of polycrystalline silicon by the thermal decomposition of silane in a fluidized bed reactor
KR20130053693A (ko) * 2011-11-16 2013-05-24 주식회사 실리콘밸류 유동층 반응기
KR101432896B1 (ko) * 2012-10-29 2014-08-21 웅진에너지 주식회사 폴리실리콘 제조용 유동층 반응기
US9587993B2 (en) 2012-11-06 2017-03-07 Rec Silicon Inc Probe assembly for a fluid bed reactor
TWI623420B (zh) * 2012-11-06 2018-05-11 陝西有色天宏瑞科矽材料有限責任公司 降低流體化床反應器中顆粒污染的方法及裝置
US9212421B2 (en) 2013-07-10 2015-12-15 Rec Silicon Inc Method and apparatus to reduce contamination of particles in a fluidized bed reactor
KR20150096458A (ko) * 2012-12-21 2015-08-24 알이씨 실리콘 인코포레이티드 유동상 반응기 설비용 고온 등급 스틸
CN103523786A (zh) * 2013-04-16 2014-01-22 江苏中能硅业科技发展有限公司 流化床反应器及其用于制备高纯粒状多晶硅的方法
CN103449442B (zh) * 2013-09-03 2015-03-18 浙江精功新材料技术有限公司 一种流化床多晶硅颗粒的制备系统及利用该系统制备多晶硅的工艺
US20150104369A1 (en) * 2013-10-11 2015-04-16 Rec Silicon Inc Polysilicon transportation device and a reactor system and method of polycrystalline silicon production therewith
DE102014212049A1 (de) 2014-06-24 2015-12-24 Wacker Chemie Ag Wirbelschichtreaktor und Verfahren zur Herstellung von polykristallinem Siliciumgranulat
US9446367B2 (en) 2014-08-15 2016-09-20 Rec Silicon Inc Joint design for segmented silicon carbide liner in a fluidized bed reactor
US9662628B2 (en) 2014-08-15 2017-05-30 Rec Silicon Inc Non-contaminating bonding material for segmented silicon carbide liner in a fluidized bed reactor
US9238211B1 (en) * 2014-08-15 2016-01-19 Rec Silicon Inc Segmented silicon carbide liner
DE102014221928A1 (de) * 2014-10-28 2016-04-28 Wacker Chemie Ag Wirbelschichtreaktor und Verfahren zur Herstellung von polykristallinem Siliciumgranulat
WO2016108955A1 (en) * 2014-12-31 2016-07-07 Rec Silicon Inc Silicon deposition reactor with bottom seal arrangement
US10837106B2 (en) 2015-05-12 2020-11-17 Corner Star Limited Clamping assembly for a reactor system
DE102015224120A1 (de) * 2015-12-02 2017-06-08 Wacker Chemie Ag Wirbelschichtreaktor und Verfahren zur Herstellung von polykristallinem Siliciumgranulat
RU2691344C1 (ru) * 2018-09-10 2019-06-11 Вадим Георгиевич Кузьмин Способ очистки зерен кварца и зерно кварца, полученное согласно способу
KR20200108664A (ko) 2019-03-11 2020-09-21 한국전력공사 고압 유동층 시스템 및 그의 내부 압력 제어 방법
US10717061B1 (en) * 2019-06-26 2020-07-21 X Energy, Llc Fluidized bed reactor system allowing particle sampling during an ongoing reaction
FR3112148B1 (fr) 2020-07-01 2022-07-15 Safran Ceram Dispositif pour le dépôt chimique en phase vapeur en lit fluidisé
CN113501794A (zh) * 2021-07-28 2021-10-15 南京硕达生物科技有限公司 一种2-氨基-5-巯基-1,3,4-噻二唑的制备方法
CN115007066A (zh) * 2022-08-05 2022-09-06 山西阳煤化工机械（集团）有限公司 一种冷氢化反应器

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1363417A (zh) * 2001-01-03 2002-08-14 韩国化学研究院 制备多晶硅颗粒的方法和装置

Family Cites Families (17)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR880000618B1 (ko) * 1985-12-28 1988-04-18 재단법인 한국화학연구소 초단파 가열 유동상 반응에 의한 고순도 다결정 실리콘의 제조 방법
DE3839705A1 (de) * 1987-11-25 1989-06-08 Union Carbide Corp Beheizter wirbelschichtreaktor
DE3910343A1 (de) * 1988-03-31 1989-10-12 Union Carbide Corp Aussenbeheizter wirbelschicht-reaktor
US5165908A (en) * 1988-03-31 1992-11-24 Advanced Silicon Materials, Inc. Annular heated fluidized bed reactor
JPH0694367B2 (ja) * 1990-01-19 1994-11-24 大阪チタニウム製造株式会社 多結晶シリコンの製造方法
JPH06224183A (ja) * 1991-12-18 1994-08-12 I N R Kenkyusho:Kk プラズマ利用装置
JP2789064B2 (ja) * 1991-12-27 1998-08-20 コマツ電子金属株式会社 単結晶の引上げ方法及び引上げ装置
JPH06120150A (ja) * 1992-01-29 1994-04-28 Toshiba Corp 薄膜の処理方法
US5382412A (en) * 1992-10-16 1995-01-17 Korea Research Institute Of Chemical Technology Fluidized bed reactor heated by microwaves
EP0832312B1 (en) * 1995-06-07 2003-01-08 Advanced Silicon Materials LLC Method and apparatus for silicon deposition in a fluidized-bed reactor
US5798137A (en) * 1995-06-07 1998-08-25 Advanced Silicon Materials, Inc. Method for silicon deposition
DE19948395A1 (de) * 1999-10-06 2001-05-03 Wacker Chemie Gmbh Strahlungsbeheizter Fliessbettreaktor
JP2001214271A (ja) 2000-01-31 2001-08-07 Seiko Epson Corp 成膜装置
DE102005042753A1 (de) * 2005-09-08 2007-03-15 Wacker Chemie Ag Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von granulatförmigem polykristallinem Silicium in einem Wirbelschichtreaktor
KR100756310B1 (ko) * 2006-02-07 2007-09-07 한국화학연구원 입자형 다결정실리콘 제조용 고압 유동층반응기
KR100661284B1 (ko) * 2006-02-14 2006-12-27 한국화학연구원 유동층 반응기를 이용한 다결정실리콘 제조 방법
KR100783667B1 (ko) * 2006-08-10 2007-12-07 한국화학연구원 입자형 다결정 실리콘의 제조방법 및 제조장치

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1363417A (zh) * 2001-01-03 2002-08-14 韩国化学研究院 制备多晶硅颗粒的方法和装置

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
JP特开2001-146412A 2001.05.29

Also Published As

Publication number Publication date
JP4955706B2 (ja) 2012-06-20
US20100047136A1 (en) 2010-02-25
WO2007091834A1 (en) 2007-08-16
ES2436770T3 (es) 2014-01-07
JP2009525937A (ja) 2009-07-16
KR20070080306A (ko) 2007-08-10
EP1984297A4 (en) 2012-10-10
US7972562B2 (en) 2011-07-05
RU2008132506A (ru) 2010-02-20
RU2397952C2 (ru) 2010-08-27
US20080267834A1 (en) 2008-10-30
EP1984297B1 (en) 2013-10-30
KR100756310B1 (ko) 2007-09-07
US8114352B2 (en) 2012-02-14
CN101378989A (zh) 2009-03-04
EP1984297A1 (en) 2008-10-29

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN101378989B (zh) 用于制备粒状多晶硅的高压流化床反应器
CN101384510B (zh) 使用流化床反应器制备颗粒多晶硅的方法
CN101400835B (zh) 应用流化床反应器连续制备多晶硅的方法
US9764960B2 (en) Method and apparatus for preparation of granular polysilicon
JP2009526734A5 (zh)
JP2009525937A5 (zh)
JP2009536915A5 (zh)
JPH01239014A (ja) 多結晶シリコンの製造方法及び装置
JPH06127927A (ja) 粒状多結晶シリコンの製造方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20120905

Termination date: 20200207

CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee