CN101510492B - 具有像差校正器和相位板的透射电子显微镜 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及具有像差校正器和相位板的透射电子显微镜(TEM)。本发明涉及一种具有用于改善图像质量的校正器(330)和用于改善对比度的相位板(340)的TEM。经改善的TEM包括被完全置于物镜与相位板之间的校正系统，并且使用校正器的透镜在相位板上形成衍射平面的放大图像。

Description

具有像差校正器和相位板的透射电子显微镜
技术领域
本发明涉及一种通过以基本上平行的粒子束照射样本并且检测透过样本的粒子来形成样本图像的设备，所述设备包括：
·用于产生粒子束的粒子源，
·用于形成平行束的聚光器系统，
·用于将样本保持在样本位置的样本固定器(holder)，
·用于形成样本的放大图像的物镜，
·相位板，位于这样的平面中，其中穿过样本的射束的未散射(unscattered)部分形成基本上圆形焦点，
·用于校正物镜的像差(aberration)的校正系统，
·用于对样本的放大图像进行进一步放大的投影系统。
背景技术
根据D.Gerthsen等人在2007年第13期(补充2)的Microsc.Microanal第126-127页中发表的“Effect of physical phase plate on contrast transferin an aberration-corrected transmission electron microscope”，获知了这种设备。
在透射电子显微镜(TEM)中，由电子源生成的电子束被形成为照射样本的平行电子束。样本非常薄，使得部分电子穿过样本，并且部分电子为样本所吸收。一些电子在样本中被散射，使得它们以不同于进入样本时的角度离开样本，而其他电子在没有散射的情况下穿过样本。通过在检测器上对样本进行成像，例如荧光屏幕或者CCD照相机，强度变化产生了图像平面。强度波动部分由于部分样本对电子的吸收，部分由于散射电子与未散射电子之间的干涉。后一种机理在观察其中吸收了少量电子的样本时是特别重要的，例如低Z材料，如生物组织。
由相互干涉的电子所产生的图像的对比度取决于电子散射的角度。具有特定空间频率的物体使射束以特定角度散射，散射角与空间频率成比例。对于低的空间频率而言，散射角接近零并且对比度接近零，对于较高空间频率而言，对比度在正对比度与负对比度之间波动，这取决于空间频率。这由所谓的对比度传递函数(CTF)来描述。由于就低空间频率而言CTF接近零，所以在图像中不能解析大结构。
在1947年，Boersch描述了相位板的引入会产生其中低空间频率表现出最大值的CTF，并且因此能够对大结构进行成像，参见H.Boersch在Z.Naturforschung 2A(1947)的第615-633页中的“
Figure G2009100066703D00021
die Kontraste vonAtomen im Elektronenmikroskop”。近来，这种相位板已经被成功地引入TEM。
相位板是放置在这样的平面中的结构，在所述平面中照射样本的平行束在已经穿过样本之后聚焦。在该平面中，所有未散射电子聚焦为一点，而散射电子被成像于其他位置。相位板造成散射与未散射电子之间例如π/2的相移，从而将CTF的类正弦特性转变为类余弦特性。
通过例如临时地使未散射电子加速或减速(所谓的Boersch相位板)，或者通过使散射电子穿过例如碳薄箔(所谓的Zernike型相位板，参见R.Danev等人在Ultramicroscopy88(2001)第243-252页中发表的“Transmission electron microscopy with Zernike phase plate”)能够产生这种相移。而且，基于Aharonov-Bohm效应的磁性相位板是已知的(参见N.Osakabe等人在Phys.Review A第34卷(1986)第2期的第815-822页中发表的“Experimental confirmation of Aharonov-Bohm effect using atoroidal magnetic field confined by a superconductor”)。
Boersch相位板必须具有非常小的直径，以使(大部分)散射电子在相位板的物理结构未对这些散射电子拦截(interception)的情况下经过。例如，Hitachi的美国专利号US5,814,815和Glaeser的国际申请WO2006/017252中描述了这种相位板的制造。
TEM近来的发展是引入像差校正器，用于校正这种设备的物镜的像差，从而改善所述TEM的分辨率。例如，从德国海德堡的CEOS公司的欧洲专利EP1057204B1中获知了这样的校正系统。具有这种校正系统的TEM目前在市场上是可以买到的，例如美国希尔巴罗的FEI公司的TitanTM 80-300。
将这种校正系统放置在TEM的物镜与投影系统之间。该校正系统包括双合透镜(lens doublet)形式的传递系统，用于将物镜的后焦平面成像在六极器上。然后由双合透镜将所述六极器成像到另一个六极器上，并且最终将适配透镜用于为TEM的投影系统形成物体的图像。
注意，其他的校正系统是已知的，每个系统存在其自身的优点和缺点。差异可能在于传递系统、多极器(multipole)的数量和类型(四极器/八极器对六极器)、多极器之间透镜的数量等，以及主射线穿过校正系统的精确方式。
在Gerthsen等人的论文中，提出了将像差校正系统与插入物镜后焦平面的相位板组合起来。
当以位于物镜的所述后焦平面中的相位板构造电子显微镜时的问题在于该平面非常难以接近：由于物镜通常具有1-5mm的焦距，所以该后焦平面在物理上位于形成物镜的两个极片之一的孔(bore)内部或者接近该孔。
另一个难以接近物镜后焦平面的原因在于通常在低温条件下对生物样本成像，即：将样本保持在接近沸腾氮或者沸腾氦温度的低温下。这是通过用低温挡板(cryo-shield)包围样本位置来实现的，所述低温挡板保持在接近所述低温的温度或所述低温下。后焦平面通常仅距离样本位置几毫米，并且因此低温挡板也非常接近物镜的后焦平面或者位于该平面内。
甚至在样本自身并未保持在低温下时，通常将抗污染挡板用于阻止样本附近的污染物。这些抗污染挡板是位于样本附近的挡板，并且保持于液氮温度，即非常类似于前述的低温挡板。
难以接近后焦平面的另一个原因是这种相位板必须精确定心(wellcentred)。这需要定心机构，类似于TEM中已知的用于相对于射束定位孔径(aperture)的定位机构。该定位机构需要接近后焦平面，例如通过物镜极靴中的孔。本领域技术人员公知的是，这样的孔可能会干扰物镜的对称性，并且由此降低透镜的质量。而且，为了定位，需要位于显微镜外侧的机构，优选地包括电机。这样的部分在机械上会干扰TEM中也需要定位在样本平面或其附近的其他部分，例如用于检测X射线、二次电子的辅助检测器。
需要一种具有相位板和校正系统的改进的TEM。
发明内容
为此，根据本发明的设备的特征在于：
·将至少部分校正系统放置在样本位置与相位板之间，并且
·所述至少部分校正系统被配备为将物镜的后焦平面成像在相位板的平面上。
在Gerthsen的论文中，将相位板放置在物镜的后焦平面中。这意味着，相位板位于物镜与校正系统之间，并且因此表现出前述的缺点。
本发明基于以下认识，即通过将至少部分校正系统放置在物镜与相位板之间，能够将相位板放置在更易接近的平面中，并且校正系统的光学元件能够用于将物镜的后焦平面成像到相位板上。因此，将相位板定位在远离物镜的后焦平面的平面中，由此避免前述的缺点。这是利用校正系统的光学元件来实现的，由此避免了在后焦平面与放置相位板的平面之间添加光学元件，并且因此避免了由这样的附加光学元件所引起的复杂度增加和空间增加。
已经提及，本发明能够用于前述所有类型的相位板。
注意，JEOL的美国专利号US6,744,048中描述了用于使存在相位板的平面更易接近的可替换方法。在该专利中，将标准的传递光学器件(双合透镜形式)用于在更易接近的不同位置处产生物镜后焦平面的1∶1图像。
这种可替换方法的缺点是传递光学器件的引入使得在物镜与像差校正系统之间引入了(附加的)双合透镜，从而导致复杂度增加。
增加的双合透镜以及透镜之间的漂移空间的另一个缺点是仪器高度增加。像差校正的TEM已经表现出相当大的高度：像差校正的TitanTM80-300的高度超过了3.4米。放置这种TEM的房间的高度要求推荐为大于4米。由于这些房间需要良好的温度调节、隔音和防震，因此这些房间的成本会大大增加安装这些仪器的成本。进一步增加这种仪器的高度会导致成本的进一步增加。
还要注意，R.M.Glaeser等人在Microsc.Microanal.13(补充2)2007第1214CD-1215CD页发表的“Adapting the spatial-frequency band pass ofin-focus phase-contrast apertures for biological applications”中描述了另一种这样的方法。此处提出了物镜与相位板之间的中继透镜用于形成后焦平面的放大图像。该论文还建议使用像差校正元件来改善配备有相位板的TEM。然而，该论文没有公开如何组合TEM、相位板和校正系统。
该方法的缺点是，中继透镜的引入增加了仪器的复杂度。该方法的另一个缺点是，所增加的中继透镜还将增加仪器的高度，如前所述这是个缺点。
该方法的另一个缺点是，中继透镜自身还引起了像差，与物镜的像差相比是不可忽略的。因此，为了获得样本的无像差图像或者至少是像差减少的图像，也应当校正中继透镜的像差，从而增加了对校正系统要求。
在根据本发明的设备的实施例中，校正系统校正至少部分物镜球差。
在前面提到的Gerthsen等人的论文中涉及并且由德国海德堡的CEOS公司制造且具体体现在例如美国希尔巴罗的FEI公司的TitanTM80-300中的校正系统校正了物镜的球差。
注意，已知TEM不仅能够校正球差还能校正色差。
在根据本发明的设备的优选实施例中，将校正系统完全放置在物镜与相位板之间。
在该实施例中，将完整的校正系统放置在物镜与相位板之间。注意，可以将附加的校正系统用于能够作为扫描透射电子显微镜(STEM)工作的仪器，其中精确聚焦的射束在样本上扫描。可以将校正系统用于对形成所述精确聚焦射束的透镜的像差进行校正。还要注意，可以将附加的校正系统用于使例如物镜色差的影响最小化。
在根据本发明的设备的另一个优选实施例中，将相位板放置在其中形成物镜后焦平面的放大图像的平面中。
形成物镜后焦平面的放大图像的优点在于例如对于给定直径的相位板，Boersch相位板拦截(intercept)更少的散射电子。另一个优点是减轻了对相位板定中心所必须的准确度。将相位板放置在物镜后焦平面的放大图像中的又一个优点是得到更低的非散射射束电流密度。
注意，必须将相位板的中心定在非散射射束焦点附近。所述焦点表现出很高的电流密度，并且在相位板的定心过程中，相位板的微小结构会拦截该电流的绝大部分，这有可能会使(部分)相位板过热。还要注意，Glaeser的论文中提出的中继透镜也可以形成物镜后焦平面的放大图像。
在根据本发明的设备的另一个实施例中，能够改变物镜后焦平面与放置相位板的平面之间的放大率。
在前面提到的Gerthsen等人的论文中，图1示出了相位板的图像。其示出中心结构，实际的相位板安装在围绕孔径中，该相位板的外径大约为3μm，围绕孔径的内径大约为50μm。实际相位板的外径使得以小角度散射的电子被拦截，从而引起对低空间频率的截止。围绕孔径的内径使得高度散射的电子被拦截，并且因此引起对高空间频率的截止。通过改变放置相位板的平面的放大率，能够改变截止频率，从而满足对不同应用的要求。
在根据本发明的再一个实施例中，校正系统包括双合透镜，并且通过改变双合透镜的放大率来改变后焦平面与放置相位板的平面之间的放大率。
通过利用双合透镜的可变放大率来改变物镜后焦平面与放置相位板的平面之间的放大率，能够在不增加额外的光学部件的情况下改变放大率。在CEOS校正系统中，这能够利用传递双合透镜来实现，其将后焦平面传递到第一六极器。
注意，当改变所述放大率时，有必要改变校正系统的激励，例如校正系统的多极器的激励。
在另一个实施例中，校正系统包括多极器，并且将所述多极器与相位板之间的两个透镜用于改变放大率。
通过利用多极器与相位板之间的双合透镜，可以改变从后焦平面到相位板的平面的放大率，而不改变校正系统中多极器的激励。
在根据本发明的设备的另一个实施例中，将透镜放置在校正系统与投影系统之间，从而将样本成像在投影系统的入口(entrance)处。
该透镜能够被用于缩小样本的图像，使得由物镜、校正系统和所述透镜的组合所形成的图像的放大率等于所述物镜单独的放大率。优点在于由此投影系统能够与不具有校正器和相位板的仪器相同。注意，该相位板可以被放置在该透镜的极靴内。还要注意，该透镜会增加样本图像的像差。本领域技术人员知道，可以将具有大孔和大间隙的透镜用于使该透镜的像差最小化。当将相位板放置在该透镜的极靴之间时，使用具有大间隙的透镜是特别有利的，这是因为这样能够很容易接近保持相位板的定位机构。已经提到，校正系统还可以校正所述透镜的像差。
在根据本发明的设备的又一个实施例中，校正系统还至少部分地校正物镜的色差。
在根据本发明的设备的再一个实施例中，粒子束是电子束。
在根据本发明的设备的又一个实施例中，相位板是可伸缩安装的。
许多TEM能够用作扫描透射电子显微镜(STEM)。在STEM中，利用精确聚焦的电子束来扫描样本，并且例如检测透射电子的数量。STEM无需相位板。相位板的存在甚至是反生产的(contra-productive)，这是因为其有可能会拦截部分透射电子。通过利用可伸缩相位板，当在STEM模式下使用设备时能够收回相位板，并且当在TEM模式下使用设备时能够插入相位板。
附图说明
现在借助附图来阐述本发明，其中相同的附图标记表示相应的特征。
为此：
图1A和图1B示意性地示出了现有技术的Boersch相位板，
图2示出了具有和不具有相位板的TEM的对比度传递函数，
图3示意性地示出了现有技术的校正系统，
图4示意性地示出了根据本发明的校正系统和相位板的优选实施例，
图5示意性地示出了根据本发明的在校正系统与相位板之间增加了透镜的校正系统和相位板，以及
图6示意性地示出了根据本发明的TEM。
具体实施方式
图1A和图1B示意性地示出了如美国专利第5,814,815中描述的现有技术的Boersch相位板。
所示的圆柱体形式的中心结构具有沿着其轴1的孔，该孔的内部呈现出围绕该圆柱体的轴设置的三个环形电极2A、2B和3。中间的电极3与两个外部电极2A和2B绝缘，同时两个外部电极相互电连接。包括圆柱体的表面4A、4B和5的导电外表面由所述导电外表面的外部电极2A和2B部分、导电表面形成。
两个或多个轮辐(spoke)6A、6B从相位板延伸，以支持相位板。轮辐的外侧呈现出与圆柱体的导电外表面连接的导电层。至少一个轮辐呈现出与外部层绝缘的内部导电轨道7，该内部轨道与中间的电极3电连接。通过向中间的电极施加电压，未散射射束(穿过该孔)的电子将比在圆柱体外部行进的电子更慢或更快地行进(取决于中间电极的电压)。这等同于射束的非散射部分相对于射束散射部分经历了相移，这是因为射束的散射部分不会受到中间电极电压的影响。导电外部层环绕圆柱体，从而造成未散射电子与散射电子之间的均匀相移，而这与散射电子散射的角度无关，并且因此与散射电子相距圆柱体多远无关。该导电层限制了中间的电极3对未散射射束的影响，并且防止了由于中间电极3上的电压而造成的圆柱体外部的电场。
图2示意性地示出了具有和不具有相位板的TEM的CTF。
CTF是对比度传递函数，其表示对比度与空间分辨率的关系。本领域技术人员知道，对于最佳的对比度，能够使用+1或者-1的CTF。具有其中CTF呈现为0的空间分辨率的样本中的结构不会表现出对比度，并且因此是不可见的。曲线A示出了不具有相位板的显微镜的CTF。该CTF对于低空间分辨率呈现出低对比度。曲线B示出了具有相位板的TEM的CTF。此时对比度在低空间分辨率处呈现出最佳值。方框C表示由于相位板结构对电子的拦截而使空间分辨率以下的信号不存在的情况。
注意，通过显微镜参数对CTF的包络以及CTF绕水平轴振荡的频率进行管理，所述显微镜参数例如物镜的球差系数和色差系数、物镜的散焦(即：样本平面与物镜的物平面之间的距离)等。
图3示意性地示出了德国海德堡的CEOS公司的美国专利US6,605,810中所述的现有技术的校正系统。这样的校正系统可以在市场上买到，并且具体体现为例如美国希尔巴罗的FEI公司的TitanTM 80-300TEM。
校正系统被用于校正物镜305的像差。将样本放置在样本平面302中的光轴301上，并且由物镜305对其成像。将样本放置在物镜的前焦平面中。该图中示出了两条主射线，射线303以一定角度来自样本中心，并且射线304来自相对于样本的离轴点，其平行于光轴。射线304在物镜后焦平面306与光轴相交。校正系统被设置在光轴301周围。由透镜310A、310B形成的传递双合透镜将后焦平面成像到第一六极器311A上。由透镜312A、312B形成的双合透镜将第一六极器成像到第二六极器311B上。
对于校正器的工作的详细说明参见美国专利号US6,605,810，本文中将该专利引入作为参考。
在本专利中未进行讨论但是包含在校正系统中的是将射线303聚焦于轴上的适配透镜313，从而在平面314中形成样本的图像。将该图像用作TEM中投影系统(未示出)的物体，从而形成样本的放大图像。使用该透镜，可以使所述放大率比得上不具有校正器系统的设备的放大率，这样校正后的TEM的投影系统能够与未校正的TEM的投影系统相同。
注意，此处为了方便起见将物镜305表示为薄透镜，并且样本平面302在该透镜自身之外。大多数TEM将厚透镜用作物镜，其中样本位置位于物镜的(磁)场之内。
还要注意，校正系统不仅校正物镜的像差，还校正该校正系统的其他透镜(310A、310B、312A、312B、313)。
图4示意性地示出了根据本发明的校正系统和相位板的优选实施例。
在该实施例中，如图3所描述的，将校正系统330完全置于相位板340与物镜305之间。略微改变校正系统的适配透镜313的强度，从而在相位板上形成物镜的后焦平面的图像。
在该优选实施例中，添加附加的适配透镜341，以在平面342处形成样本的图像，所述平面起到投影系统的物平面的作用。附加的适配透镜被用于形成物体的图像，该图像的尺寸与不具有校正系统和相位板的类似设备中物镜所形成的图像的尺寸相当。
注意，由透镜310A、310B形成的双合透镜能够被用于改变相位板处的后焦平面的图像的放大率。然而，这意味着还应当改变对多极器311A和311B的激励。还要注意，不能任意选择放大率。当校正系统的多极器中的射束直径小时，需要对多极器的大激励，这会导致例如损耗(dissipation)问题(磁多极器)、闪络(flash-over)(静电多极器)等。然而，射束的大直径意味着该射束接近多极器的内径，从而引入由于所述六极器的实际实施所产生的高次多极场(例如N＞12的N极场)而造成的像差。
图5示意性地示出了根据本发明的校正系统和相位板，其中在校正系统与相位板之间具有增加的透镜。
在该实施例中，改变相位板平面上的后焦平面放大率的另一种方法是使用由透镜313和343形成的双合透镜。在这种情况下，当改变所述放大率时穿过校正系统的主射线没有改变，并且因此当改变所述放大率时无需改变校正系统的激励。
图6示意性地示出了根据本发明的TEM。
图6示出了沿着光轴600产生粒子束(例如电子束)的粒子源601。所述粒子具有80-300KeV的典型能量，然而也可以采用更高的能量(例如400keV-1MeV)或者更低的能量(例如30keV)。聚光器系统602操纵粒子束，从而形成入射到样本603上的平行束，利用样本固定器604来定位样本。样本固定器能够相对于光轴定位样本，并且可以在垂直于光轴的平面中使该样本偏移，并且相对于所述光轴使该样本倾斜。物镜305形成了样本的放大图像。物镜之后是校正系统330，例如先前图4中所示的校正系统。将适配透镜341和相位板340放置在与物镜的后焦平面共轭(conjugate)的平面中，所述共轭平面位于校正系统与投影系统606之间。利用操纵器605来定位该相位板，从而使相位板围绕光轴定心。投影系统在检测器607上形成样本的放大图像，从而展现出例如0.05nm的样本细节。该检测器可以采用荧光屏幕的形式，或者例如CCD照相机的形式。在例如荧光屏幕的情况下，可以通过玻璃窗608来观察该屏幕。

Claims (11)

1.一种通过以基本上平行的粒子束照射样本并且检测透过样本的粒子来形成样本的图像的设备，所述设备包括：
·用于产生粒子束的粒子源(601)，
·用于形成平行束的聚光器系统(602)，
·用于将样本(603)保持在样本位置的样本固定器(604)，
·用于形成样本的放大图像的物镜(305)，
·相位板(340)，位于这样的平面中，其中穿过样本的射束的未散射部分形成基本上圆形焦点，
·用于校正物镜的像差的校正系统(330)，
·用于对样本的放大图像进行进一步放大的投影系统(606)，
其特征在于，
·至少部分校正系统被放置在样本位置与相位板之间，并且
·所述至少部分校正系统被配备为将物镜的后焦平面成像到相位板的平面上。
2.根据权利要求1所述的设备，其中校正系统(330)校正至少部分物镜(305)球差。
3.根据权利要求1-2中任一项所述的设备，其中校正系统(330)被完全放置在样本位置与相位板(340)之间。
4.根据权利要求1-2中任一项所述的设备，其中相位板(340)被放置在形成物镜(305)的后焦平面的放大图像的平面中。
5.根据权利要求4所述的设备，其中能够改变物镜(305)的后焦平面与放置相位板(340)的平面之间的放大率。
6.根据权利要求5所述的设备，其中校正系统(330)包括双合透镜(310A、310B)，并且通过改变双合透镜的放大率来改变后焦平面与放置相位板的平面之间的放大率。
7.根据权利要求5所述的设备，其中校正系统包括多极器(311A、311B)，并且所述多极器与相位板之间的两个透镜(312A、312B)被用于改变所述放大率。
8.根据权利要求1-2中任一项所述的设备，其中透镜(341)被放置在校正系统(330)与投影系统(606)之间，以将样本(603)成像在投影系统的入口处。
9.根据权利要求1-2中任一项所述的设备，其中校正系统(330)还至少部分地校正物镜(305)的色差。
10.根据权利要求1-2中任一项所述的设备，其中所述粒子束是电子束。
11.根据权利要求1-2中任一项所述的设备，其中相位板(340)是可伸缩安装的。
CN2009100066703A 2008-02-13 2009-02-13 具有像差校正器和相位板的透射电子显微镜 Active CN101510492B (zh)

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