CN101654269B - 勃姆石粒子的制造方法以及氧化铝粒子的制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供适合制造氧化铝粒子的氧化铝粒子的制造方法，该氧化铝粒子可适合用作以下用途中的磨粒，即为了得到平滑度高且缺陷低的研磨面而对研磨对象物进行研磨的用途；本发明还提供适合制造勃姆石粒子的勃姆石粒子的制造方法，该勃姆石粒子可用作上述氧化铝粒子的原料。本发明的勃姆石粒子的制造方法中，通过将氢氧化铝粉末与成核剂一起供于水热反应，可以制造一次粒子形状为六面体、平均一次粒径为0.6μm以下的勃姆石粒子。本发明的氧化铝粒子的制造方法包括：对通过上述方法得到的勃姆石粒子进行干燥的工序；对干燥后的勃姆石粒子进行煅烧而得到氧化铝粒子的工序；对所得的氧化铝粒子进行粉碎的工序。

Description

勃姆石粒子的制造方法以及氧化铝粒子的制造方法
技术领域
本发明涉及能够作为制造氧化铝(alumina)粒子用的原料而使用的勃姆石(boehmite)粒子的制造方法，以及氧化铝粒子的制造方法。
背景技术
氧化铝粒子可以作为磨粒而用于对例如半导体设备基板、显示器用基板、硬磁盘基板、LED用蓝宝石基板等研磨对象物进行研磨的用途。为了得到平滑度高且缺陷少的研磨面，作为磨粒而使用的氧化铝粒子的粒度(particle size)优选尽可能小。通常，与含有胶态硅石(colloidal silica)作为游离磨粒的研磨用组合物相比，含有氧化铝粒子作为游离磨粒的研磨用组合物，除去研磨对象物的速度(研磨速度)更高。然而，即使是含有氧化铝粒子的情况，随着氧化铝粒子的粒度粒度减小，通常研磨组合物对研磨对象物的除去速度降低。此外，随着氧化铝粒子的粒度减小，通过洗涤除去附着于研磨面的氧化铝粒子也变得困难(即，氧化铝粒子的洗涤性降低)。
如专利文献1、2所述，以往已知使用一次粒子形状为角状的氧化铝粒子作为磨粒。一次粒子的形状为六面体的氧化铝粒子，概念上包含在该角状氧化铝粒子中，即使粒度小也能以高除去速度对研磨对象物进行研磨，同时具有良好的洗涤性，因此，可适合用作以下用途中的磨粒，即为了得到平滑度高且缺陷低的研磨面而对研磨对象物进行研磨的用途。
专利文献1：日本特开平3-277683号公报
专利文献2：日本特开平5-271647号公报
发明内容
因此，本发明的目的在于提供适合制造氧化铝粒子的氧化铝粒子的制造方法，该氧化铝粒子可适合用作以下用途中的磨粒，即为了得到平滑度高且缺陷低的研磨面而对研磨对象物进行研磨的用途；本发明还提供适合制造勃姆石粒子的勃姆石粒子的制造方法，该勃姆石粒子可用作上述氧化铝粒子的原料。
为了实现上述目的，本发明的一个实施方式提供勃姆石粒子的制造方法，该方法通过将氢氧化铝粉末与成核剂(核生成剤)一起供于水热反应，来制造一次粒子的形状为六面体、平均一次粒径为0.6μm以下的勃姆石粒子。
所使用的氢氧化铝粉末优选为三水铝石(gibbsite)。所使用的成核剂优选为金属氧化物溶胶或者金属盐。
将氢氧化铝粉末与成核剂一起供于水热反应的工序，例如可以通过将含有氢氧化铝粉末及成核剂的浆料供于水热反应来进行。浆料的pH值优选为8以下。浆料的导电率优选为500μS/cm以下。
勃姆石粒子的制造方法优选包含以下工序：通过一边向含有作为水热反应结果而得到的勃姆石粒子的反应后浆料中导入纯水，一边回收反应后浆料中的水相作为滤液，从而对勃姆石粒子进行洗涤至所回收滤液的导电率为50μS/cm以下的工序。
本发明另一个实施方式提供氧化铝粒子的制造方法，该方法包含以下工序：对通过上述制造方法得到的勃姆石粒子进行干燥的工序；对干燥后的勃姆石粒子进行煅烧而得到氧化铝粒子的工序；对所得的氧化铝粒子进行粉碎(解砕)的工序。
根据本发明，可以提供适合制造氧化铝粒子的氧化铝粒子的制造方法，该氧化铝粒子可适合用作以下用途中的磨粒，即为了得到平滑度高且缺陷低的研磨面而对研磨对象物进行研磨的用途；本发明还可提供适合制造勃姆石粒子的勃姆石粒子的制造方法，该勃姆石粒子可用作上述氧化铝粒子的原料。
具体实施方式
以下，对本发明的一个实施方式进行说明。
首先，在说明本实施方式的勃姆石粒子的制造方法之前，先对采用本实施方式的方法制造的勃姆石粒子进行说明。另外，采用本实施方式的方法制造的勃姆石粒子的主要用途是，作为用于制造用作磨粒的氧化铝粒子的原料。
勃姆石粒子的一次粒子的形状为六面体。勃姆石粒子的一次粒子优选具有近似于以下平行六面体的外形形状：即，由相对的两个正方形与四个长方形或正方形包围形成的平行六面体，或者由相对的两个菱形与四个长方形或正方形包围形成的平行六面体。煅烧勃姆石粒子而得到的氧化铝粒子的一次粒子的形状，通常大体上维持该勃姆石粒子的一次粒子形状，因此，当勃姆石粒子的一次粒子形状为六面体时，可以说容易得到一次粒子形状为六面体的氧化铝粒子。一次粒子形状为六面体的氧化铝粒子，可适合用作以下用途中的磨粒，即为了得到平滑度高且缺陷低的研磨面而对研磨对象物进行研磨的用途。一次粒子的形状形成为六面体的勃姆石粒子，至少作为上述氧化铝粒子的原料有用。
勃姆石粒子具有0.6μm以下的平均一次粒径。勃姆石粒子的平均一次粒径优选为0.4μm以下、更优选为0.3μm以下、进一步优选为0.2μm以下。勃姆石粒子的平均一次粒径的定义是，从勃姆石一次粒子的一个顶点延伸的三条边中最长边的长度的平均值。煅烧勃姆石粒子而得到的氧化铝粒子的平均一次粒径的值，通常大体上维持该勃姆石粒子的平均一次粒径的值，因此，当勃姆石粒子的平均一次粒径在上述任意范围内时，可以说容易得到平均一次粒径为该范围的氧化铝粒子。平均一次粒径为0.6μm以下、进一步来说在0.4μm以下、0.3μm以下或者0.2μm以下的氧化铝粒子，可适合用作以下用途中的磨粒，即为了得到平滑度高且缺陷低的研磨面而对研磨对象物进行研磨的用途。平均一次粒径为0.6μm以下、进一步来说在0.4μm以下、0.3μm以下或者0.2μm以下的勃姆石粒子，至少作为上述氧化铝粒子的原料有用。
勃姆石粒子的平均一次粒径优选为0.01μm以上、更优选为0.05μm以上、进一步优选为0.08μm以上、特别优选为0.1μm以上。如上所述，煅烧勃姆石粒子而得到的氧化铝粒子的平均一次粒径，通常大体上维持该勃姆石粒子的平均一次粒径，因此，当勃姆石粒子的平均一次粒径在上述任意范围内时，可以说容易得到平均一次粒径为该范围的氧化铝粒子。随着氧化铝粒子的平均一次粒径增大，氧化铝粒子对研磨对象物的除去速度(研磨速度)升高。因此，当氧化铝粒子的平均一次粒径为0.01μm以上、进一步来说为0.05μm以上、0.08μm以上或者为0.1μm以上时，易将除去速度提高至实际应用中特别适合的水平。平均一次粒径为0.01μm以上、进一步来说为0.05μm以上、0.08μm以上或者为0.1μm以上的勃姆石粒子，至少作为上述氧化铝粒子的原料有用。
勃姆石粒子的一次粒子具有优选为1～5、更优选为1～3、进一步优选为1～2、特别优选为1～1.5范围的长宽比(aspect ratio)。其中，勃姆石粒子的一次粒子的长宽比的定义是，从具有六面体形状的勃姆石一次粒子的一个顶点延伸的三条边中，以最长边的长度为a，以最短边的长度为c时，a除以c的值。剩下的一条边的长度b，优选与最长边的长度a大致相等。煅烧勃姆石粒子而得到的氧化铝粒子的一次粒子的长宽比，通常大体上维持该勃姆石粒子的一次粒子的长宽比，因此，当勃姆石粒子的一次粒子的长宽比在上述任意范围内时，可以说容易得到一次粒子的长宽比为该范围的氧化铝粒子。一次粒子的长宽比为1～5、进一步来说为1～3、1～2或1～1.5的氧化铝粒子，可特别适合用作以下用途中的磨粒，即为了得到平滑度高且缺陷低的研磨面而对研磨对象物进行研磨的用途。一次粒子的长宽比为1～5、进一步来说为1～3、1～2或1～1.5的勃姆石粒子，至少作为上述氧化铝粒子的原料有用。
本实施方式的勃姆石粒子的制造方法中，可以使用氢氧化铝粉末作为起始原料来进行水热反应。能适合用作勃姆石粒子的起始原料的氢氧化铝粉末为三水铝石。
本实施方式所使用的氢氧化铝粉末的平均一次粒径优选为10μm以下。氢氧化铝粉末的平均一次粒径越小，水热反应效率越高。因此，氢氧化铝粉末的平均一次粒径为10μm以下时，易将水热反应效率提高至实际应用中特别适合的水平。
勃姆石粒子是通过将上述氢氧化铝粉末与成核剂一起供于水热反应而制造(合成)的。成核剂是指，与氢氧化铝粉末一起供于水热反应时，在水中生成微核的助剂。勃姆石粒子以该成核剂生成的微核作为核而进行粒子生长。能够适合作为成核剂而使用的是金属氧化物溶胶或者金属盐，尤其是与勃姆石粒子同样为铝化合物的氧化铝溶胶或硝酸铝(硝酸铝九水合物)。但是，在容易得到一次粒径较小的勃姆石粒子方面，与使用硝酸铝时相比，特别优选使用氧化铝溶胶作为成核剂。
用作成核剂的氧化铝溶胶的平均粒径优选为5～30nm、更优选为5～15nm。当使用平均粒径为上述范围内的氧化铝溶胶时，容易控制得到的勃姆石粒子的粒度。另外，以粒径小的顺序对粒子的体积进行积算(粒子径の小さい順に粒子の体積を積算し)直至为氧化铝溶胶全部粒子的积算体积的50％以上时，氧化铝溶胶的平均粒径等于最后积算的粒子的粒径，例如，可使用日机装株式会社制的光散射式ナノトラツク粒度分布测定装置(UPAシリ一ズ)进行测定。
并且，作为成核剂而使用的氧化铝溶胶的最大粒径优选为200nm以下。当使用最大粒径为200nm以下的氧化铝溶胶时，容易控制得到的勃姆石粒子的粒度。另外，氧化铝溶胶的最大粒径等于氧化铝溶胶中最大粒度的粒子的粒径，例如，可以使用パ一テイクルサイジングシステム社制的アキユサイザ一モデル780进行测定。
水热反应时所使用的成核剂的量，相对于氢氧化铝粉末100重量份，优选为0.000001重量份以上、更优选为0.00001重量份以上、进一步优选为0.0001重量份以上，特别优选为0.001重量份以上。成核剂的量越多，越容易得到一次粒径小的勃姆石粒子。因此，当相对于氢氧化铝粉末100重量份，成核剂的量为0.000001重量份以上、进一步来说为0.00001重量份以上、0.0001重量份以上或者0.001重量份以上时，在实际应用中特别容易得到平均一次粒径为0.6μm以下的勃姆石粒子。
并且，所使用的成核剂的量，相对于氢氧化铝粉末100重量份，优选为10重量份以下、更优选为1重量份以下、进一步优选为0.5重量份以下，特别优选为0.1重量份以下。成核剂的量越少，越容易得到一次粒径大的勃姆石粒子。因此，当相对于氢氧化铝粉末100重量份，成核剂的量为10重量份以下、进一步来说为1重量份以下、0.5重量份以下或者0.1重量份以下时，在实际应用中特别容易得到平均一次粒径为0.01μm以上的勃姆石粒子。
上述水热反应，例如可以通过将氢氧化铝粉末和成核剂分散或溶解在水中而得到浆料，再将该浆料暴露于高温高压下来进行。可以适当使用高压釜来进行上述水热反应。
上述浆料中氢氧化铝粉末的含量优选为1质量％以上、更优选为10质量％以上。氢氧化铝粉末的含量越多，勃姆石粒子的合成效率越高。因此，浆料中氢氧化铝粉末的含量为1质量％以上、进一步来说为10质量％以上时，易将勃姆石粒子的合成效率提高至实际应用中特别适合的水平。
此外，上述浆料中氢氧化铝粉末的含量优选为30质量％以下、更优选为20质量％以下。氢氧化铝粉末的含量越少，一次粒子为六面体形状的勃姆石粒子的收率越高。因此，浆料中氢氧化铝粉末的含量为30质量％以下、进一步来说为20质量％以下时，易将一次粒子为六面体形状的勃姆石粒子的收率提高至实际应用中特别适合的水平。
上述浆料的pH值优选为8以下、更优选为7以下、进一步优选为6以下。浆料的pH值越低，越容易得到长宽比小的勃姆石粒子。因此，当浆料的pH值为8以下、进一步来说为7以下或6以下时，在实际应用中特别容易得到长宽比为5以下的勃姆石粒子。但是，当水热反应中使用的反应容器为金属制造时，为了防止反应容器腐蚀，优选浆料的pH值为2以上。调节浆料的pH值的方法，没有特殊限定，例如可列举向浆料中添加硝酸等无机酸、离子交换处理、倾滤(decantation)、使用超滤膜的交叉流过滤(cross flow filtration)的方法，这些方法可以单独使用，也可以组合使用。
上述浆料的导电率优选为500μS/cm以下、更优选为300μS/cm以下、进一步优选为200μS/cm以下、特别优选为100μS/cm以下。浆料的导电率越低，越容易得到一次粒径小的勃姆石粒子。因此，浆料的导电率为500μS/cm以下、进一步来说为300μS/cm以下、200μS/cm以下或者为100μS/cm以下时，在实际应用中特别容易得到平均一次粒径为0.6μm以下的勃姆石粒子。调节浆料的导电率的方法，没有特殊限定，例如可列举离子交换处理、倾滤、使用超滤膜的交叉流过滤的方法，这些方法可以单独使用，也可以组合使用。
水热反应温度优选为180℃以上、更优选为185℃以上、进一步优选为190℃以上。水热反应温度越高，勃姆石粒子的合成效率越高。因此，当水热反应温度为180℃以上、进一步来说为185℃以上或者190℃以上时，特别容易将勃姆石粒子的合成效率提高至实际应用中特别合适的水平。
此外，水热反应温度优选为300℃以下、更优选为210℃以下、进一步优选为205℃以下。水热反应温度越低，得到的勃姆石粒子的一次粒径越趋于一致。因此，当水热反应温度为300℃以下、进一步来说为210℃以下或者205℃以下时，容易得到一次粒径比较一致的勃姆石粒子。
水热反应压力没有特殊限定。在自生压力(autogenous pressure)下可以得到合适的勃姆石粒子，但可以根据需要加压或减压。
水热反应时间没有特殊限定，但太短的时间内难以得到充足量的勃姆石粒子。优选的水热反应时间，例如，如果水热反应温度为180℃则为8小时以上；如果水热反应温度为190℃则为6小时以上；如果水热反应温度为195℃则为4小时以上；如果水热反应温度为200℃则为3小时以上。
优选对通过上述水热反应得到的勃姆石粒子进行洗涤。氢氧化铝粉末大多含有钠离子杂质，使用这样的氢氧化铝粉末作为原料而水热合成的勃姆石粒子也会残留钠离子杂质。根据勃姆石粒子的用途，不希望出现上述勃姆石粒子中的杂质钠离子。因此，当需要从勃姆石粒子中除去勃姆石粒子中含有的杂质钠离子时，可以对勃姆石粒子进行洗涤。作为洗涤勃姆石粒子的典型方法，例如可以列举旋转式过滤器的方法、或使用超滤膜的交叉流过滤的方法。这些方法中，通过一边向含有勃姆石粒子的浆料导入纯水一边回收浆料中的水相作为滤液，可以对勃姆石粒子进行洗涤。
勃姆石粒子中作为杂质含有的钠离子的量，与勃姆石粒子洗涤中回收的滤液中测定的导电率正相关。因此，洗涤中回收的滤液的导电率可作为勃姆石粒子中杂质钠离子的量的指标。假设将勃姆石粒子作为氧化铝粒子的原料而使用时，对勃姆石粒子进行洗涤至所回收的滤液的导电率优选为50μS/cm以下、更优选为40μS/cm以下、进一步优选为20μS/cm以下。洗涤中回收的滤液的导电率的值越小，越容易控制煅烧勃姆石粒子而得到的氧化铝粒子的α化率(α化率)。因此，对勃姆石粒子进行洗涤至所回收的滤液的导电率为50μS/cm以下、进一步来说为40μS/cm以下或20μS/cm以下时，可以将氧化铝粒子的α化率的控制性提高至实际应用中特别适合的水平。
接着，在说明本实施方式的氧化铝粒子的制造方法之前，对采用本实施方式的方法制造的氧化铝粒子进行说明。另外，采用本实施方式的方法制造的氧化铝粒子的主要用途是作为磨粒的用途。
氧化铝粒子的一次粒子形状优选为六面体。进一步来说，氧化铝粒子的一次粒子特别优选具有近似于以下平行六面体的外形形状：即，由相对的两个正方形与四个长方形或正方形包围形成的平行六面体，或者由相对的两个菱形与四个长方形或正方形包围形成的平行六面体。一次粒子形状为六面体的氧化铝粒子，可适合用作以下用途中的磨粒，即为了得到平滑度高且缺陷低的研磨面而对研磨对象物进行研磨的用途。另外，将勃姆石粒子进行煅烧而得到的氧化铝粒子的一次粒子形状，通常大体上维持该勃姆石粒子的一次粒子形状，因此，为了得到一次粒子形状为所期望形状的氧化铝粒子，可以将具有与该所期望形状相同的一次粒子形状的勃姆石粒子进行煅烧。
氧化铝粒子的平均一次粒径优选为0.6μm以下、更优选为0.4μm以下、进一步优选为0.3μm以下、特别优选为0.2μm以下。一次粒子形状为六面体的氧化铝粒子的平均一次粒径的定义是，从氧化铝一次粒子的一个顶点延伸的三条边中最长边的长度的平均值。平均一次粒径在上述范围内的氧化铝粒子，可适合用作以下用途中的磨粒，即为了得到平滑度高且缺陷低的研磨面而对研磨对象物进行研磨的用途。另外，煅烧勃姆石粒子而得到的氧化铝粒子的平均一次粒径的值，通常大体上维持该勃姆石粒子的平均一次粒径的值，因此，为了得到平均一次粒径为所期望值的氧化铝粒子，可以将具有与该所期望值相同的平均一次粒径值的勃姆石粒子进行煅烧。
此外，氧化铝粒子的平均一次粒径优选为0.01μm以上、更优选为0.05μm以上、进一步优选为0.08μm以上、特别优选为0.1μm以上。随着氧化铝粒子的平均一次粒径的增大，氧化铝粒子对研磨对象物的除去速度升高。因此，当氧化铝粒子的平均一次粒径为0.01μm以上、进一步来说为0.05μm以上、0.08μm以上或者0.1μm以上时，易将除去速度提高至实际应用中特别适合的水平。
氧化铝粒子的一次粒子的形状为六面体时，具有优选为1～5、更优选为1～3、进一步优选为1～2、特别优选为1～1.5范围的长宽比。其中，氧化铝一次粒子的长宽比的定义是，从具有六面体形状的氧化铝一次粒子的一个顶点延伸的三条边中，以最长边的长度为a，以最短边的长度为c时，a除以c的值。剩下的一条边的长度b，优选与最长边的长度a大致相等。一次粒子的长宽比为1～5、进一步来说为1～3、1～2或1～1.5范围的氧化铝粒子，可特别适合用作以下用途中的磨粒，即为了得到平滑度高且缺陷低的研磨面而对研磨对象物进行研磨的用途。另外，煅烧勃姆石粒子而得到的氧化铝粒子的一次粒子的长宽比的值，通常大体上维持该勃姆石粒子的一次粒子的长宽比的值，因此，为了得到一次粒子的长宽比为所期望值的氧化铝粒子，可以将具有与该所期望值相同的长宽比的值的勃姆石粒子进行煅烧。
氧化铝粒子具有优选为0.08～2μm、更优选为0.15～1μm、进一步优选为0.2～0.7μm范围的平均二次粒径。其中，当采用激光散射法以粒径小的顺序对粒子的体积进行积算直至为氧化铝粒子全部粒子的积算体积的50％以上时，氧化铝粒子的平均二次粒径等于最后积算的粒子的粒径。平均二次粒径为0.08～2μm、进一步来说为0.15～1μm或者0.2～0.7μm范围的氧化铝粒子，可特别适合用作以下用途中的磨粒，即为了得到平滑度高且缺陷低的研磨面而对研磨对象物进行研磨的用途。
作为氧化铝粒子的粒度分布的指标的、将氧化铝粒子的90％粒径(D90)除以10％粒径(D10)而得到的值D90/D10，优选为1.2～3的范围、更优选为1.5～2.5的范围、进一步优选为1.8～2.2的范围。其中，当采用激光散射法以粒径小的顺序对粒子的体积进行积算直至为氧化铝粒子全部粒子的积算体积的90％以上时，氧化铝粒子的90％粒径等于最后积算的粒子的粒径；当采用激光散射法以粒径小的顺序对粒子的体积进行积算直至为氧化铝粒子全部粒子的积算体积的10％以上时，氧化铝粒子的10％粒径等于最后积算的粒子的粒径。值D90/D10为1.2～3、进一步来说为1.5～2.5或者1.8～2.2的范围的氧化铝粒子，可特别适合用作以下用途中的磨粒，即为了得到平滑度高且缺陷低的研磨面而对研磨对象物进行研磨的用途。
氧化铝粒子可具有任意的结晶形态，例如，可以以γ-氧化铝、δ-氧化铝、θ-氧化铝这类过渡(遷移)氧化铝、以及α-氧化铝中的任一种为主。但是，当要求高硬度时，氧化铝粒子优选至少部分含有α-氧化铝。氧化铝粒子的α化率优选为5～70％、更优选为10～60％、特别优选为20～50％。其中，α化率是采用X射线衍射法基于与金刚砂(corundum)的比较而求出的值。α化率为5～70％、进一步来说为10～60％或者为20～50％范围的氧化铝粒子，可特别适合用作以下用途中的磨粒，即为了得到平滑度高且缺陷低的研磨面而对研磨对象物进行研磨的用途。
本实施方式的氧化铝粒子的制造方法中，通过上述水热反应得到的勃姆石粒子可以作为起始原料而使用。勃姆石粒子优选预先进行洗涤，但不一定要预先进行洗涤。
通过水热反应得到的勃姆石粒子，在洗涤后或者不进行洗涤，首先进行干燥。作为干燥勃姆石粒子的典型方法，可以列举气流干燥法。
干燥后的勃姆石粒子接着进行煅烧，结果可以得到氧化铝粒子。
煅烧温度优选为500℃以上、更优选为800℃以上、进一步优选为1000℃以上、特别优选为1030℃以上。煅烧温度越高，越容易得到α化率高的氧化铝粒子。因此，当煅烧温度为500℃以上，进一步来说为800℃以上、1000℃以上或者1030℃以上时，在实际应用中特别容易得到α化率为20％以上的氧化铝粒子。
此外，煅烧温度优选为1200℃以下、更优选为1100℃以下、进一步优选为1070℃以下。煅烧温度越低，一次粒子为六面体形状的氧化铝粒子的收率越高。因此，当煅烧温度为1200℃以下，进一步来说为1100℃以下或者1070℃以下时，易将一次粒子为六面体形状的氧化铝粒子的收率提高至实际应用中特别适合的水平。
对煅烧勃姆石粒子而得到的氧化铝粒子，接着进行粉碎。通过粉碎，几个一次粒子凝聚形成的二次粒子至少一部分被粉碎成多个以一次粒子为最小单位的粒子。作为粉碎氧化铝粒子的典型方法，可以列举：使用球或珠的研磨介质粉碎机(メデイアミル)的方法、利用气流粉碎机的方法。
粉碎后的氧化铝粒子，优选进行除去氧化铝粒子中所含的粗大粒子的处理。作为除去氧化铝粒子中粗大粒子的典型方法，可以列举：将氧化铝粒子分散在水中以使粗大粒子自然沉降而除去的水比分级(水比分级)的方法、对氧化铝粒子进行过滤来除去粗大粒子的方法。
由此制得的勃姆石粒子，具有与原料勃姆石粒子的一次粒子形状大致相同形状的一次粒子。
本实施方式具有以下优点。
根据本实施方式的勃姆石粒子的制造方法，通过将氢氧化铝粉末与成核剂一起供于水热反应，可以得到一次粒子形状为六面体的平均一次粒径为0.6μm以下的勃姆石粒子。此外，根据本实施方式的氧化铝粒子的制造方法，使用该勃姆石粒子作为起始原料，至少经过干燥、煅烧以及粉碎工序，可以得到一次粒子形状为六面体的平均一次粒径为0.6μm以下的氧化铝粒子。该氧化铝粒子可适合用作以下用途中的磨粒，即为了得到平滑度高且缺陷低的研磨面而对研磨对象物进行研磨的用途。另外，采用本实施方式的勃姆石粒子的制造方法得到的勃姆石粒子，至少作为上述氧化铝粒子的原料有用。
接着，列举实施例及比较例对本发明进行更具体地说明。
实施例1
将80g三水铝石粉末与0.4g氧化铝粉末一起分散在720g纯水中，配制浆料。将得到的浆料在8000rpm的旋转速度下搅拌20分钟后，转移到高压釜内。将高压釜内的温度以1.5℃/分钟的升温速度加热至200℃并在200℃保持4小时。然后，自然冷却至常温后，从高压釜内取出含有水热合成的勃姆石粒子的反应后浆料。通过一边向该反应后的浆料中导入纯水一边回收浆料中的水相作为滤液，来对勃姆石粒子进行洗涤至所回收滤液的导电率为20μS/cm以下。
实施例2
将80g三水铝石粉末与720g纯水的混合物供于使用超滤膜的交叉流过滤，将其导电率调节到50μS/cm。然后，向该混合物中添加0.4g氧化铝溶胶，再通过添加硝酸将pH值调节为6.0。使用由此得到浆料代替实施例1的浆料，除此之外，采用与实施例1相同的程序制造勃姆石粒子。
实施例3
将80g三水铝石粉末与720g纯水的混合物供于使用超滤膜的交叉流过滤，将其导电率调节到50μS/cm。然后，向该混合物中添加0.4g氧化铝溶胶，进一步添加硝酸钠至导电率为2400μS/cm。使用由此得到浆料代替实施例1的浆料，除此之外，采用与实施例1相同的程序制造勃姆石粒子。
实施例4
将80g三水铝石粉末与720g纯水的混合物供于使用超滤膜的交叉流过滤，将其导电率调节到50μS/cm。然后，向该混合物中添加1.6g氧化铝溶胶，再通过添加硝酸将pH值调节为4.8。使用由此得到浆料代替实施例1的浆料，除此之外，采用与实施例1相同的程序制造勃姆石粒子。
实施例5
将80g三水铝石粉末与720g纯水的混合物供于使用超滤膜的交叉流过滤，将其导电率调节到50μS/cm。然后，向该混合物中添加1.6g氧化铝溶胶，再通过添加硝酸将pH值调节为4.0。使用由此得到浆料代替实施例1的浆料，除此之外，采用与实施例1相同的程序制造勃姆石粒子。
以上实施例1～5中得到的勃姆石粒子的物性(平均一次粒径、平均二次粒径和长宽比)、以及供于水热反应前的浆料的导电率及pH值，如表1所示。
[表1]
  浆料的导电率[μS/cm]   浆料的pH值   勃姆石粒子的平均一次粒径[μm]   勃姆石粒子的平均二次粒径[μm]   勃姆石粒子的长宽比
 实施例1   400   9.5   0.160   0.167   3.0
 实施例2   120   6.0   0.115   0.124   1.5
 实施例3   2400   7.1   0.140   0.150   5.0
 实施例4   160   4.8   0.095   0.111   2.0
 实施例5   160   4.0   0.085   0.108   1.5
实施例6
将120g三水铝石粉末与1.2mg氧化铝溶胶一起分散到680g纯水中，配制浆料。将各浆料在8000rpm的旋转速度下搅拌20分钟后，转移到高压釜内。将高压釜内的温度以1.5℃/分钟的升温速度加热至200℃并在200℃保持4小时。然后，自然冷却至常温，从高压釜内取出含有水热合成的勃姆石粒子的反应后浆料。一边向该反应后的浆料中导入纯水一边回收浆料中的水相作为滤液，从而对勃姆石粒子进行洗涤至所回收滤液的导电率为20μS/cm以下。将洗涤后的勃姆石粒子进行气流干燥后在煅烧炉内煅烧，得到氧化铝粒子。在煅烧时，将煅烧炉内的温度以2℃/分钟的升温速度加热至1050℃并在1050℃保持3小时。将得到的氧化铝粒子以0.6MPa的粉碎压使用气流粉碎机进行粉碎。最后，使氧化铝粒子分散在水中，通过水比分级，除去2μm以上尺寸的粗大粒子。
实施例7
除了将氧化铝溶胶的添加量由1.2mg改变为4.8mg之外，采用与实施例6相同的程序制造氧化铝粒子。
实施例8
除了将氧化铝溶胶的添加量由1.2mg改变为24mg之外，采用与实施例6相同的程序制造氧化铝粒子。
实施例9
除了将氧化铝溶胶的添加量由1.2mg改变为60mg之外，采用与实施例6相同的程序制造氧化铝粒子。
实施例10、11
将氧化铝溶胶的添加量由1.2mg改变为240mg；通过使用超滤膜的交叉流过滤，将供于水热反应前的浆料的导电率改变为150μS/cm，并将pH值调节为7.0；将煅烧温度1050℃改变，除了这些之外，采用与实施例6相同的顺序制造氧化铝粒子。另外，实施例10的煅烧温度为1030℃，实施例11的煅烧温度为1040℃。
实施例12
将氧化铝溶胶的添加量由1.2mg改变为240mg；通过使用超滤膜的交叉流过滤，将供于水热反应前的浆料的导电率改变为150μS/cm，并将pH值调节为7.0，除了这些之外，采用与实施例6相同的程序制造氧化铝粒子。
实施例13
使用120mg的硝酸铝九水合物代替氧化铝溶胶，除此之外，采用与实施例6相同的程序制造氧化铝粒子。
比较例1
使用12mg的硝酸铝九水合物代替氧化铝溶胶，除此之外，采用与实施例6相同的程序制造氧化铝粒子。
比较例2
使用240mg的硝酸铝九水合物代替氧化铝溶胶，除此之外，采用与实施例6相同的程序制造氧化铝粒子。
比较例3
使用120mg的氯化铁代替氧化铝溶胶，除此之外，采用与实施例6相同的程序制造氧化铝粒子。
比较例4
省略添加氧化铝溶胶，除此之外，采用与实施例6相同的程序制造氧化铝粒子。
比较例5
将平均粒径为50μm的氧化铝粒子1.2kg与分散剂一起投入1.5kg纯水中，使氧化铝粒子分散在纯水中，配制浆料。将该浆料与直径8mm的氧化铝球6kg一起投入罐磨机(pot mill)的罐中，使罐磨机在70rpm的旋转速度下旋转30小时，粉碎氧化铝粒子。
比较例6
将罐磨机的旋转时间由30小时改变为60小时，除此之外，采用与比较例5相同的程序，粉碎平均粒径为50μm的氧化铝粒子。
实施例6～13及比较例1～6的各例中使用的成核剂的种类和含量如表2所示。此外，各例中最终得到的氧化铝粒子的长宽比、α化率、平均一次粒径及平均二次粒径的测定结果也如表2所示。
将实施例6～13及比较例1～6的各例中最终得到的氧化铝粒子，与硝酸铝九水合物(研磨促进剂)、谷氨酸二醋酸四钠盐(グルタミン酸二酢酸四ナトリウム塩)(洗涤促进剂)以及过氧化氢(氧化剂)一起，混合在水中，配制研磨用组合物。任何研磨用组合物的情况下，氧化铝粒子的含量为1.5质量％、硝酸铝九水合物的含量为3g/L、谷氨酸二醋酸四钠盐的含量为0.3g/L、过氧化氢的含量为13g/L。
使用各研磨用组合物，在表3所示条件下，对直径3.5英寸(≈95mm)的磁盘用化学镀镍-磷基板的表面进行研磨时，基于研磨前后基板的重量差求出的研磨速度的结果如表2的“研磨速度”一栏所示。
使用各研磨用组合物进行研磨，然后测定用纯水进行涮洗洗涤后的基板表面的划痕数。具体而言，一边用フナコシ药品株式会社制的表面检查灯“F100Z”的光照射基板表面，一边目视计测划痕数。计测的划痕数为不足25时为优(○○)；25以上、不足50时为良(○)；50以上、不足75时为较差(×)；75以上、不足100时为差(××)，100以上时为极差(×××)，该评价结果如表2的“划痕数”一栏所示。
使用各研磨用组合物进行研磨，然后在荧光灯下目视观察用纯水进行涮洗洗涤后的基板表面上是否有氧化铝粒子附着。确认无氧化铝粒子附着时为良(○)；确认有氧化铝粒子附着时为差(×)，该评价结果如表2的“洗涤性”一栏所示。
[表2]
Figure G2009101685486D00151
[表3]
  研磨机：两面研磨机(システム精工株式会社制“9.5B-5P”)研磨垫(pad)：聚氨酯垫(株式会社FILWEL制“CR200”)研磨载重：100g/cm2(≈10kPa)上磨盘旋转数：24rpm下磨盘旋转数：16rpm研磨用组成物的供给量：150mL/分钟研磨量：厚度3μm
由表1所示结果可知，供于水热反应前的浆料的导电率和pH值，会影响所得的勃姆石粒子的物性。
由表2所示结果可知，使用氧化铝溶胶或硝酸铝作为成核剂时，尤其使用氧化铝溶胶时，容易得到平均一次粒径较小的氧化铝粒子。另外，虽然比较例5、6中得到的氧化铝粒子具有较小的平均一次粒径，但关于划痕的评价以及异物的附着评价并不理想。认为这是因为氧化铝粒子的一次粒子形状不是六面体而导致的。

Claims (6)

1.勃姆石粒子的制造方法，其特征在于：通过将氢氧化铝粉末与金属氧化物溶胶或金属盐一起供于水热反应，来制造一次粒子的形状为六面体、平均一次粒径为0.6μm以下的勃姆石粒子。
2.权利要求1所述的勃姆石粒子的制造方法，其中，所述氢氧化铝粉末为三水铝石。
3.权利要求1或2所述的勃姆石粒子的制造方法，其中，所述金属氧化物溶胶或金属盐为氧化铝溶胶或硝酸铝。
4.权利要求1或2所述的勃姆石粒子的制造方法，其中，将氢氧化铝粉末与金属氧化物溶胶或金属盐一起供于水热反应的工序是通过将含有氢氧化铝粉末和金属氧化物溶胶或金属盐的浆料供于水热反应来进行的，所述浆料的pH值为8以下。
5.权利要求1或2所述的勃姆石粒子的制造方法，其中，将氢氧化铝粉末与金属氧化物溶胶或金属盐一起供于水热反应的工序是通过将含有氢氧化铝粉末和金属氧化物溶胶或金属盐的浆料供于水热反应来进行的，所述浆料的导电率为500μS／cm以下。
6.权利要求1或2所述的勃姆石粒子的制造方法，该方法包括以下工序：通过一边向含有作为所述水热反应结果而得到的勃姆石粒子的反应后浆料中导入纯水，一边回收反应后浆料中的水相作为滤液，从而对勃姆石粒子进行洗涤至所回收滤液的导电率为50μS／cm以下。
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