CN102162090A - 氧化铝涂层、带涂层产品及其制造方法 - Google Patents

氧化铝涂层、带涂层产品及其制造方法 Download PDF

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Abstract

本申请涉及氧化铝涂层、带涂层产品及其制造方法。包含基体(22)和基体上的涂层方案(32)的带涂层体。基体(22)上的涂层方案(32)，其中，该涂层方案包含：在α氧化铝涂层(40)的表面上具有片状晶粒形貌的α氧化铝涂层(40)；或在其表面上表现出透镜状晶粒形貌或多面体-透镜状晶粒形貌的κ氧化铝涂层(40)；或在表面上表现出大的多刻面晶粒形貌或多面体-多刻面晶粒形貌的α-κ氧化铝涂层(40)。

Description

氧化铝涂层、带涂层产品及其制造方法
本申请是优先权日为2004年3月12日、发明名称为“氧化铝涂层、带涂层产品及其制造方法”的中国发明专利申请No.200580007972.2(国际申请号PCT/US2005/008012)的分案申请。
技术领域
本发明涉及氧化铝涂层和带涂层产品，特别是用于诸如机械加工、车削和铣削的材料去除应用的带涂层刀头(cutting insert)。更具体地，本发明涉及其中涂层包含α氧化铝或κ氧化铝或α和κ氧化铝的混合物的涂层的带涂层刀头、以及制造该涂层和带涂层刀头的方法。
背景技术
迄今为止，带涂层刀头已被用于材料去除应用中。该涂层典型包含表现出耐磨性的硬质难熔材料。在刀头上使用涂层的一个主要目的是延长刀头的使用寿命。在大量的专利文献中公开了其中涂层方案包含氧化铝涂层的这种涂层方案的例子，在以下说明这些专利文献中的示例性的专利文献。
授权给Ishii等的美国专利No.6156383看来意识到具有其上淀积α氧化铝层的氧化层是有益的。授权给Chudo等的美国专利No.4720437提到，TiCO或TiCNO可提高氧化铝层的结合。
授权给Nakamura等的美国专利No.5770261看起来显示了在900℃的温度下在TiCNO层和TiCO层上淀积氧化铝。美国’261专利看起来显示了多层涂层方案。授权给Mitsubishi Materials Corp.的欧洲专利申请No.0900860A2(和授权给Ichikawa等的美国专利No.6207262B1)看起来公开了淀积TiCO或TiCNO然后在这些含Ti层中的任一个上淀积氧化铝。授权给Mitsubishi Materials Corp.的欧洲专利申请No.0786536A1(和授权给Ueda等的美国专利No.5985427)看起来显示了在950℃的温度下涂覆到TiCNO层或TiCO层上的氧化铝层。授权给Mitsubishi Materials Corp.的欧洲专利申请No.0686707A1公开了在碳氧化钛层或碳氮氧化钛层上CVD淀积x型氧化铝。
授权给Sandvik AB的欧洲专利申请No.1209255A2涉及在TiCNO层上淀积具有含Ti条纹区域的等轴晶粒的α氧化铝层的涂层方案。α氧化铝层的淀积温度为约1000℃。
授权给Yoshimura等的美国专利申请No.6093479涉及包含在TiCNO层或TiCO上淀积氧化铝的涂层方案。在850～1000℃的温度下涂覆氧化铝，但该氧化铝是κ氧化铝或其中κ含量大于α含量的κ和α氧化铝的组合。
授权给NGK Spark Plug的欧洲专利No.0247630给出在TiCNO层上淀积氧化铝的例子。授权给Mitsubishi Materials Corp.的欧洲专利No.0263747B1公开了富含粘接剂的基体上的涂层方案。该涂层包含淀积在TiCO和TiCNO上的氧化铝。
从以上文献可清楚地看出，在过去已使用了许多不同的用于刀头(cutting insert)的涂层方案。根据这些专利文献，这些涂层方案中的每一个都提供一定的优点。尽管已存在被认为提供一定优点的涂层方案，但是一直存在继续延长使用寿命以及提高带涂层刀头的性能特性的要求。
因此，非常希望提供改进的氧化铝涂层和诸如带涂层刀头的带涂层产品，其中，该涂层包含α氧化铝(或κ氧化铝或α-κ氧化铝)的涂层并且该刀头在材料去除应用中有用，其中该刀头具有延长的工具使用寿命。还希望提供改进的氧化铝涂层和诸如带涂层刀头的带涂层产品，其中，该涂层包含α氧化铝(或κ氧化铝或α-κ氧化铝)的涂层且该刀头在材料去除应用中有用，其中该刀头表示出提高的性能特性。
发明内容
在一个形式中，本发明是一种带涂层体，该带涂层体包括：基体；和基体上的涂层方案。该涂层方案包含α氧化铝涂层，该α氧化铝涂层在α氧化铝涂层的表面表现出片状晶粒形貌。
在另一形式中，本发明是包含基体的带涂层体。在基体上存在涂层方案，其中，该涂层方案包含κ氧化铝涂层，该κ氧化铝涂层在κ氧化铝涂层的表面上表现出透镜状晶粒形貌或多面体-透镜状晶粒形貌。
在另一形式中，本发明是包含基体的带涂层体。在基体上存在涂层方案，其中，该涂层方案包括含α氧化铝和κ氧化铝的氧化铝涂层，并且其中该涂层在氧化铝涂层的表面上表现出大的多刻面晶粒形貌或多面体-多刻面晶粒形貌。
在另一形式中，本发明是包含基体的带涂层体。在基体上存在涂层方案，其中，涂层方案包含选自包含α氧化铝涂层和κ氧化铝涂层和κ-α氧化铝涂层的组的氧化铝涂层，该涂层是在约750～约920℃的温度下通过化学气相淀积被施加的。
在另一形式中，本发明是一种用于涂覆基体的方法，该方法包括以下步骤：在约750～约920℃的温度下通过化学气相淀积施加α氧化铝涂层，其中，该α氧化铝涂层在其表面表现出片状晶粒形貌。
在另一形式中，本发明是一种用于涂覆基体的方法，该方法包括以下步骤：在约750～约920℃的温度下通过化学气相淀积施加κ氧化铝涂层，其中，该κ氧化铝涂层在其表面表现出透镜状晶粒形貌或多面体-透镜状晶粒形貌。
在另一形式中，本发明是一种用于涂覆基体的方法，该方法包括以下步骤：在约750～约920℃的温度下通过化学气相淀积施加α-κ氧化铝涂层，其中，该α-κ氧化铝涂层在其表面表现出大的多刻面晶粒形貌或多面体-多刻面晶粒形貌。
在另一形式中，本发明是一种带涂层体，该带涂层体包括含多晶立方氮化硼的基体。在该基体上存在涂层方案，其中涂层方案包含氧化铝涂层。该氧化铝涂层是以下涂层中的一个：在表面上具有片状晶粒形貌的α氧化铝涂层；或在表面上具有透镜状晶粒形貌或在表面上具有多面体-透镜状晶粒形貌的κ氧化铝涂层；或在表面上具有大的多刻面晶粒形貌或在表面上具有多面体-多刻面晶粒形貌的α-κ氧化铝涂层。
附图说明
以下是构成本专利申请一部分的附图的简要说明：
图1是本发明的带涂层刀头的特定实施方案的等距视图，其中，带涂层刀头具有施加了涂层的基体；
图2是沿图1的剖面线2-2切取的图1的刀头的横截面视图，其中，示出带涂层刀头的一个角；
图3是按照本发明的试验No.7淀积的涂层方案的一个特定实施方案的彩色显微照片，其中，显微照片示出由参照线和图例(legend)标识的不同涂层，并且显微照片在其上具有10微米的比例尺；
图4是通过扫描电子显微镜(SEM)以15000X的放大倍数对按照本发明的试验No.1的方法涂覆的带涂层刀头的特定实施方案的氧化铝(外)涂层的表面拍摄的显微照片，其中，该氧化铝涂层具有片状晶粒形貌，并且显微照片在其上具有4微米的比例尺；
图5是通过扫描电子显微镜(SEM)以15000X的放大倍数对现有技术的带涂层刀头的高温氧化铝(外)涂层的表面拍摄的显微照片，该显微照片在其上具有4微米的比例尺；
图6是按照本发明的试验No.1涂覆的粘结(cemented)(钴)碳化钨基体的氧化铝涂层的X射线衍射图案，其中，通过其相应的峰标出α相氧化铝以及氮化钛、碳氮化钛和碳化钨的存在；
图7是按照本发明的试验No.2涂覆的带涂层烧结(碳化物)碳化钨基体表面的显微照片(放大倍数等于10000X)，其中，存在α相氧化铝和κ相氧化铝的混合物，且以α相氧化铝为主要的相，并且，该显微照片表明，α-κ相氧化铝涂层具有大的多刻面氧化铝晶粒从而在表面呈现出大多刻面晶粒的形貌；
图8是按照本发明的试验No.2涂覆的粘结的(钴)碳化钨基体的X射线衍射图案，其中，该X射线衍射图案是在图7的显微照片的位置附近拍摄的，并且该X射线衍射图案揭示了，该氧化铝涂层包含由相应相的峰表示的α晶相和κ晶相氧化铝的混合物，并且，通过相应的峰的存在表明了碳化钨、氮化钛和碳氮化钛的存在；
图9是按照本发明的试验No.5施加到粘结的(钴)碳化钨基体的氧化铝涂层的表面的显微照片(放大倍数等于5000X)，其中，该氧化铝涂层是κ氧化铝，并且，该显微照片表明，κ氧化铝涂层在其表面具有多面体-透镜状晶粒形貌；
图10是按照本发明的试验No.4涂覆的碳化钨基体的氧化铝涂层的表面显微照片(放大倍数等于10000X)，其中，该氧化铝涂层包含α相氧化铝和κ相氧化铝的混合物，并且，该显微照片表明，该α-κ氧化铝涂层具有多面体氧化铝晶粒和多刻面氧化铝晶粒的混合物，从而在其表面上呈现出多面体-多刻面晶粒形貌；
图11是按照本发明的试验No.4涂覆的带涂层的粘结的(钴)碳化钨基体的X射线衍射图案，其中，κ-α氧化铝、碳化钨、氮化钛和碳氮化钛的存在由它们的相应的峰标注；
图12是按照本发明的试验No.5涂覆的带涂层的粘结的(钴)碳化钨基体的X射线衍射图案，其中，该氧化铝涂层是由相应的峰标注的κ晶相(以及由相应的峰标注的痕量α相氧化铝)，并且，碳化钨、氮化钛和碳氮化钛的存在由它们的相应的峰标注；
图13是按照本发明的试验No.8淀积到粘结的(钴)碳化钨上的κ氧化铝涂层的表面的显微照片(放大倍数等于5000X)，其中，该显微照片表明，κ氧化铝涂层在表面具有透镜状晶粒形貌；
图14是按照本发明的试验No.8涂覆的带涂层碳化钨基体的X射线衍射图案，其中，κ氧化铝、碳化钨、氮化钛和碳氮化钛的存在由它们的相应的峰标注；
图15是通过高温CVD淀积到基体上的现有技术的κ氧化铝涂层的表面的显微照片(放大倍数等于5000X)，其中，该显微照片表明，该κ氧化铝涂层在表面具有块状晶粒形貌。
具体实施方式
参照附图，图1和图2表示本发明的特定实施方案，其中将带涂层的刀头通称为20。带涂层刀头20包含基体22。基体22可由大量基体材料中的任一种制成。用于基体的示例性材料包含但不限于粘结的碳化物、碳化物、陶瓷、金属陶瓷和多晶立方氮化硼(PcBN)。
示例性粘结碳化物包含钴粘结碳化钨，其中，钴含量最高约15重量％，从而还包含没有任何钴的碳化钨基体。在粘结的(钴)碳化钨的情况下，基体可表现出在基体的表面开始并向内延伸的富集粘接剂的区域。
作为另一替代方案，粘结碳化物基体可不存在粘接剂富集。粘结碳化物基体也可包含一种或更多种添加剂，例如以下元素和/或它们的化合物中的一种或更多种：钛、铌、钒、钽、铬、锆和/或铪。粘结碳化物基体也可在其中包含氮。
示例性陶瓷包含氮化硅基陶瓷、SiAlON基陶瓷、碳氮化钛基陶瓷、二硼化钛基陶瓷和氧化铝基陶瓷。示例性金属陶瓷包含具有镍-钴粘接剂和高水平的钛的金属陶瓷，还可包含碳化钨和碳化钛。金属陶瓷也可在其中包含氮。
示例性PcBN材料包含具有陶瓷或金属粘接剂的PcBN材料。PcBN材料可以以大量的基本方式与刀头结合使用。对于一种方式，PcBN刀头(insert)可被钎焊到刀头体(cutting insert body)上。对于另一种方式，PcBN刀头可以是完全顶端(full top)刀头。对于另一种方式，刀头可以是PcBN的实心件(solid piece)。
示例性PcBN基体包含具有所给出的成分的以下PcBN材料。
PcBN成分No.1具有等于约12重量％钴粘接剂和约88重量％立方氮化硼的成分。PcBN成分No.1一般用于对硬钢和铸铁开槽，用于调节硬钢中的厚件断续切割和/或用于超合金加工。
PcBN成分No.2具有等于约50重量％碳化钛粘接剂和约50重量％立方氮化硼的成分。PcBN成分No.2一般用于硬钢的精加工。
PcBN成分No.3具有等于约10重量％的包含氮化铝和碳化硅和二硼化钛的粘接剂和约90重量％的立方氮化硼，其中，氮化铝是粘接剂的主要成分。
PcBN成分No.4具有等于约18重量％的氮化铝粘接剂和约82重量％的立方氮化硼的成分。使用PcBN成分No.3和4的刀头一般是PcBN的实心件，其中，这种刀头一般用于硬和软铸铁上，用于调节厚件的断续切割。
带涂层刀头20具有侧面(flank surface)24和前刀面(rake surface)26。侧面24和前刀面26相交在其交线上形成切削刃28。带涂层刀头20在其中包含孔30。孔30用于将刀头20固定到刀架上。
带涂层刀头20具有由图2中括弧(bracket)32示出的涂层方案。该特定的涂层方案32包含四个涂层。以下说明这些涂层中的每一个。
通过化学气相淀积将底涂层34施加到基体22的表面上。在一些情况下，可以在涂覆之前对基体的表面进行处理，例如通过包含硬粒子的浆液进行冲击。一种示例类型的表面处理是用包含水和氧化铝粒子的浆液湿喷表面。在另外一些情况下，在涂覆之前不对表面进行处理。
在该涂层方案中，底涂层34包含氮化钛；但是，应当理解，底涂层的成分可取决于基体材料的成分，以实现涂层与基体的最佳粘接。例如，在基体是PcBN或陶瓷的情况下，可以施加氧化铝的底层。在图1和图2的这种涂层方案中，在该处理步骤中用以淀积氮化钛底涂层34的气体是H2、N2和TiCl4。可以在约850～920℃的温度下施加底涂层34。作为选择性范围，可以在约890～910℃的温度下施加底涂层34。
淀积底涂层34的处理的压力和持续时间变化，以实现希望的涂层厚度。对于底涂层34的厚度，作为一种选择性范围，底涂层34的厚度的范围在大于0微米和约3微米之间。作为另一选择性范围，底涂层34的厚度的范围在大于0微米和约1微米之间。作为又一选择性范围，底涂层34的厚度的范围在大于0微米和约0.5微米之间。可以理解，底涂层34的特定厚度可根据刀头的特定应用变化。
在底涂层34上通过化学气相淀积施加中间涂层36。用于该处理步骤中的气体是H2、N2、CH3CN和TiCl4。可以用诸如乙烷和氮气、甲烷和氮气的其它气体混合物以及其它公知的混合物施加中间涂层。中间涂层36包含碳氮化钛。在约800～920℃的温度下施加中间涂层36。作为选择性的范围，可以在约850～920℃的温度下施加中间涂层36。作为另一选择性的范围，可以在约870～910℃的温度下施加中间涂层36。
淀积中间涂层36的处理的压力和持续时间变化，以实现希望的涂层厚度。在这点上，中间涂层36的厚度的范围可为约1～25微米。作为选择性范围，中间涂层的厚度的范围可为约3～15微米。作为另一选择性范围，中间涂层的厚度的范围可为约1～5微米。中间涂层36的厚度的另一选择性范围为约5～25微米。
在中间涂层36上通过化学气相淀积施加改性涂层38。用于该处理步骤中的气体是H2、N2和TiCl4、AlCl3、HCl、CO、CO2和CH3CN。改性涂层38可包含钛、铝、氮、氧和碳。当存在所有的上述元素时，申请人认为改性涂层38包含碳氮氧化钛铝(TiAlOCN)。但是，存在改性层包含多个层的一些情况，其中这些层包含碳氮氧化钛(TiOCN)和/或氮氧化钛(TiON)以及碳氮氧化钛铝。在约750～920℃的温度下施加改性涂层38。作为选择性温度范围，在约850～920℃的温度下施加改性涂层38。作为另一选择性温度范围，可以在约870～890℃的温度下施加改性涂层38。
淀积改性涂层38的处理的压力和持续时间变化，以实现希望的涂层厚度。在这点上，改性涂层38的厚度的范围为约0.5～5微米。作为选择性范围，改性涂层38的厚度的范围可为约1～1.5微米。
中间涂层36和改性层38的总的组合厚度的范围为约1～30微米。作为选择性范围，中间涂层36和改性涂层38的总的组合厚度的范围为约1.5～25微米。
在改性涂层38上通过化学气相淀积施加外涂层40。用于该处理步骤中的气体是H2、N2、AlCl3、HCl、CO、CO2和H2S。外涂层40包含氧化铝，并可包含多个氧化铝层。从以下公开可清楚地看到，氧化铝层的结晶相可只包含α相、或只包含κ相、或包含α和κ相的混合物。在按照本发明淀积α氧化铝层的情况下，α氧化铝涂层40的表面在其表面表现出片状晶粒形貌。在按照本发明淀积κ氧化铝层的情况下，κ氧化铝涂层40的表面在其表面表现出透镜状晶粒形貌或多面体-透镜状晶粒形貌。在按照本发明淀积α-κ氧化铝层的情况下，α-κ氧化铝涂层40的表面在其表面表现出大的多刻面晶粒形貌或多面体-多刻面晶粒形貌。
在约750～920℃的温度下施加氧化铝涂层40。用于施加氧化铝涂层40的其它选择性的温度范围包含：约800～920℃的温度；约850～920℃的温度；和约865～895℃的温度。
淀积外涂层40的处理的压力和持续时间变化，以实现希望的涂层厚度。氧化铝涂层40的厚度的一种范围为约1～20微米。氧化铝涂层40的厚度的选择性范围为约2～3微米。氧化铝涂层40的厚度的另一选择性范围为约4～15微米。氧化铝涂层40的厚度的另一选择性范围为约6～12微米。
整个涂层方案32的总厚度的范围为约3～40微米。作为选择性范围，涂层方案32的总厚度的范围为约20～35微米。作为选择性范围，涂层方案32的总厚度的范围为约8～12微米。作为另一选择性范围，涂层方案的总厚度的范围为约5～7微米。
以下的表1-1给出在基体上淀积涂层方案的中等温度化学气相淀积(MT-CVD)方法的特定实施方案即本发明的试验No.1的处理步骤。本发明的试验No.1是用于涂覆本文图4的刀头(或基体)的MT-CVD处理。本发明的试验No.1还是用于涂覆确定为本文表1-5中的本发明刀头的刀头的处理。
表1-1
本发明试验No.1的处理参数
Figure BSA00000460242600101
在表1-1的从左侧第二至第五列中给出特定的涂层。左侧的列为各涂层给出四个处理参数。这些处理参数是：温度范围，单位是摄氏度(℃)；压力范围，单位是毫巴(mb)；淀积涂层的总时间(或持续时间)，单位是分钟；和在淀积涂层的过程中的某一时间或另一时间存在的气体。在表1-1中给出的特定方法即本发明的试验No.1产生具有表1-2给出的以下性能的涂层方案。
表1-2
本发明的试验No.1的涂层方案的选定性能
  性能   值
  TiN底层的厚度   0.4微米
  TiCN中间层和TiAlOCN改性层的总厚度   3.2微米
  外氧化铝层的厚度   2.3微米
  用25克负载测试的维氏硬度-试验1   2398±168VHN
  用25克负载测试的维氏硬度-试验2   2365±66VHN
图6是按照本发明的试验No.1的参数涂覆的带涂层粘结(钴)碳化钨基体的X射线衍射图案。图6显示外涂层是α氧化铝涂层。如图4的SEM显微照片所示，α氧化铝涂层的表面即带涂层的刀头或带涂层基体的表面看起来表现出片状晶粒形貌。
将按照本发明的试验No.1涂覆的带涂层刀头与根据标准化学气相淀积程序涂覆的现有技术带涂层刀头相比较。标准化学气相淀积涂覆程序包含以下步骤：将氮化钛的底层施加到粘结的(钴)碳化钨基体上；将包含碳氮化钛层的中间涂层方案施加到底层上；将包含钛、铝、碳、氮和氧的混合涂层施加到中间涂层方案上；和将氧化铝层施加到混合涂层上。在约1000℃的温度下通过化学气相淀积施加中间涂层的一部分和混合层的全部和α氧化铝涂层的全部。以下的表1-3给出通过上述现有技术处理制造的涂层方案的选定性能。
表1-3
现有技术涂层方案的选定性能
  性能   值
  TiN底层的厚度   0.5微米
  TiCN(890℃)和TiCN(1000℃)和混合层(1000℃)的厚度   3.6微米
  氧化铝层的厚度   2.3微米
  用25克负载测试的维氏硬度-试验1   2431±240VHN
  用25克负载测试的维氏硬度-试验2   2400±147VHN
如图5的SEM显微照片所示，现有技术刀头的氧化铝涂层的表面具有块状形貌。
进行切削试验以便对根据本发明的试验No.1的处理涂覆的本发明的带涂层刀头和根据上述现有技术处理涂覆的现有技术带涂层刀头进行比较。本发明的刀头和现有技术刀头的基体均包含碳化钨(余量)-6重量％钴-0.4重量％铬。试验参数如下：嵌体类型：SPHX1205PCERGPB；刀具：100B08RP90SP12C2WUFP；导入角：0度；工件：灰铸铁、类别40、具有孔的块料；操作：快速端面铣面；速度：1200表面英尺每分钟(393.4表面米每分钟)；进料：0.01英寸每齿(ipt)(.254毫米每齿)；切削深度：径向等于3英寸(7.62厘米)，轴向等于0.08英寸(2.03毫米)；冷却剂：干式；长度/行程(pass)：24英寸(61厘米)。失效准则如下：侧面磨损等于0.012英寸(.305毫米)；最大磨损和刀尖(nose)磨损等于0.016英寸(.406毫米)；切口的深度(DOCN)等于0.02英寸(.508毫米)；月牙洼磨损等于0.004英寸(.102毫米)。对于这些试验，失效模式是最大的侧面磨损和刀尖磨损。在下面的表1-4和1-5中给出试验结果。
参照表1-4和1-5，第一列给出应用涂层方案之前的基体的状态。术语“底子状态(as ground)”意思是，在实施涂层之前不对基体的表面进行处理。术语“被氧化铝浆液冲击”意思是，基体的表面受到氧化铝粒子和水的浆液的冲击(喷)。第二列给出刀头的刃制备，其中切削刃只被搪磨或具有T刃带(T-land)并被搪磨。第三至第五列给出三个单独试验中的每一个在失效前的通过次数(失效模式为最大侧面磨损和刀尖磨损)。第六列给出失效前的平均通行次数。在表1-5中，第七列给出与上述现有刀头的性能相比，按照本发明的试验No.1涂覆的刀头提高的百分比。
表1-4
现有技术刀头的工具使用寿命试验结果
(失效前的通行次数)
  涂覆前基体表面条件  刃制备   报告1  报告2  报告3   平均通过次数
  底子状态  搪磨   7   8   6   7
  底子状态  T刃带和搪磨   10   8   6   8
  氧化铝浆液冲击  搪磨   10   7   6   7.7
  氧化铝浆液冲击  T刃带和搪磨   8   6   6   6.7
表1-5
按照本发明的试验No.1涂覆的本发明刀头的
工具使用寿命试验结果
(失效前的通行次数)
Figure BSA00000460242600131
参照表1-4和1-5，不言而喻，与现有技术刀头相比，本发明的刀头提供大大提高的性能结果。对于在施加涂层之前用氧化铝-水浆液对基体冲击并具有包含T刃带和搪磨的刀口制备的那些本发明的带涂层刀头，尤其如此。
图4是通过扫描电子显微镜(SEM)拍摄的表示按照本发明的试验No.1的处理涂覆的带涂层刀头的表面的显微照片。图4显示，通过本发明的试验No.1产生的α氧化铝涂层在表面上具有片状晶粒形貌。对通过本发明的试验No.1淀积的α氧化铝涂层的目视观察表明，它在外观上是有光泽的。
图5是表示通过上述的高温现有技术处理涂覆的现有技术带涂层刀头的表面的SEM显微照片。图5显示，现有技术氧化铝涂层在表面上为块状。对通过上述的现有技术处理淀积的高温α涂层的目视观察表明，它在外观上是无光泽的。
从X射线衍射结果和显微照片可以看出，很明显，包含经由在约880℃的氧化铝层的化学气相淀积的中等温度施加的本发明的试验No.1导致在其表面具有片状晶粒形貌的α氧化铝层。
在以下的表1中给出的是本发明的试验No.2的处理参数以及包含涂层的材料的说明。参照表1，标识为“材料”的列给出涂层的材料，标识为“温度范围”的列给出淀积相应的涂层的处理步骤的温度范围(或温度)，单位是摄氏度(℃)，标识为“压力范围”的列给出淀积相应涂层的处理步骤的压力范围(或压力)，单位是毫巴(mb)，并且，标识为“总时间”的列给出淀积相应涂层的处理步骤的总的持续时间，单位是分钟，并且，标识为“存在的气体”的列识别在淀积相应涂层的处理步骤的某一时间或另一时间存在的气体。
表1
本发明的试验No.2的处理步骤
Figure BSA00000460242600141
图7是按照本发明的试验No.2涂覆的粘结(钴)碳化钨基体的表面的显微照片(放大倍数等于10000X)。图7显示，氧化铝涂层同时包含氧化铝的α结晶相和氧化铝的κ结晶相，其中，该α-κ氧化铝涂层具有多面体晶粒和多刻面晶粒的混合组织，从而在其表面呈现出多面体-多刻面晶粒形貌。
图8是按照本发明的试验No.2涂覆的粘结的(钴)碳化钨基体的氧化铝涂层的X射线衍射(XRD)图案。在图8中，通过相应的峰示出氧化铝的α结晶相和氧化铝的κ结晶相的存在。并且，图8通过相应的峰表明氮化钛、碳氮化钛和碳化钨的存在。
总的说来，从图7和图8可清楚地看出，通过本发明的试验No.2施加的MT-CVD氧化铝涂层，特别是在870～890℃的温度下淀积速率较高时，导致在其表面具有多面体-多刻面晶粒形貌的α-κ氧化铝层。
表2中给出的是本发明的试验No.3的处理参数以及构成涂层的材料的说明。参照表2，标识为“材料”的列给出涂层的材料，标识为“温度范围”的列给出淀积相应涂层的处理步骤的温度范围(或温度)，单位是摄氏度(℃)，标识为“压力范围”的列给出淀积相应涂层的处理步骤的压力范围(或压力)，单位是毫巴(mb)，并且，标识为“总时间”的列给出淀积相应涂层的处理步骤的总的持续时间，单位是分钟，并且，标识为“存在的气体”的列给出在淀积相应涂层的处理步骤中存在的气体。
表2
本发明的试验No.3的处理步骤
Figure BSA00000460242600151
表2显示了使用本发明的试验No.3涂覆PcBN基体。
虽然没有以表格的形式给出，但除了本发明的试验No.5用于涂覆粘结的(钴)碳化钨基体，以及本发明的试验No.5不象本发明的试验No.3那样包含MT氧化铝底涂层的淀积，本发明的试验No.5基本上与本发明的试验No.3相同。
图9是按照本发明的试验No.5施加到粘结的(钴)碳化钨基体的氧化铝涂层的表面的显微照片(放大倍数等于5000X)。图9表明κ氧化铝层的表面具有透镜状晶粒形貌。图12是按照本发明的试验No.5涂覆的粘结的(钴)碳化钨基体的X射线衍射(XRD)图案。在图12中，相应的峰表明氧化铝的κ结晶相的存在。图12还通过相应的峰表明氮化钛、碳氮化钛和碳化钨的存在。
总的说来，从图12的X射线衍射结果和图9的显微照片可清楚地看出，在这方面通过本发明的试验No.5或本发明的试验No.3施加的涂层方案的氧化铝涂层，该涂层方案包含在870～890℃的温度下MT-CVD施加氧化铝层，导致在其表面具有透镜状晶粒形貌的κ氧化铝涂层。
表3中给出的是本发明的试验No.4的处理参数以及构成涂层的材料的说明。参照表3，标识为“材料”的列给出涂层的材料，标识为“温度范围”的列给出淀积相应涂层的处理步骤的温度范围(或温度)，单位是摄氏度(℃)，标识为“压力范围”的列给出淀积相应涂层的处理步骤的压力范围(或压力)，单位是毫巴(mb)，并且，标识为“总时间”的列给出淀积相应涂层的处理步骤的总的持续时间，单位是分钟，并且，标识为“存在的气体”的列识别在淀积相应涂层的处理步骤中存在的气体。
表3
本发明的试验No.4的处理步骤
通过本发明的试验No.4被涂覆的基体是多晶立方氮化硼镶刃刀头，其中，PcBN尖端具有包含约12重量％的钴和约88重量％的cBN的成分。公开为本发明的试验No.4的处理还用于涂覆碳化钨基体。
图10是按照本发明的试验No.4涂覆的粘结(钴)碳化钨基体中的一种的表面的显微照片(放大倍数等于10000X)。图10表明存在α相氧化铝和κ相氧化铝的混合组织。该显微照片表明α-κ氧化铝涂层在其表面具有大的多刻面晶粒形貌。
图13显示按照本发明的试验No.8的处理涂覆的带涂层基体的X射线衍射图案。如相应的峰所示，该基体的氧化铝涂层的结晶相是κ相。
表5中给出的是本发明的试验No.6的处理参数以及构成涂层的材料的说明。参照表5，标识为“材料”的列给出涂层的材料，标识为“温度范围”的列给出淀积相应涂层的处理步骤的温度范围(或温度)，单位是摄氏度(℃)，标识为“压力范围”的列给出淀积相应涂层的处理步骤的压力范围(或压力)，单位是毫巴(mb)，并且，标识为“总时间”的列给出淀积相应涂层的处理步骤的总的持续时间，单位是分钟，并且，标识为“存在的气体”的列识别在淀积相应涂层的处理步骤中存在的气体。本发明的试验No.6的氧化铝涂层的X射线衍射(XRD)图案表明存在氧化铝的α结晶相。
表5
本发明的试验No.6的处理步骤
Figure BSA00000460242600181
表6中给出的是本发明的试验No.7的处理参数以及构成涂层的材料的说明。参照表6，标识为“材料”的列给出涂层的材料，标识为“温度范围”的列给出淀积相应涂层的处理步骤的温度范围(或温度)，单位是摄氏度(℃)，标识为“压力范围”的列给出淀积相应涂层的处理步骤的压力范围(或压力)，单位是毫巴(mb)，并且，标识为“总时间”的列给出淀积相应涂层的处理步骤的总的持续时间，单位是分钟，并且，标识为“存在的气体”的列识别在淀积相应涂层的处理步骤中存在的气体。可以预期的是氧化铝层是α氧化铝。应当理解，在α氧化铝层的顶部淀积了若干个涂层。
表6
本发明的试验No.7的处理步骤
参照图3，该图是表示根据本发明的试验No.7的过程涂覆的粘结的(钴)碳化钨基体的表面上的涂层方案的微观结构的显微照片(具有10微米的比例尺)。在这一点上，涂层方案在基体的表面上包含氮化钛的底涂层。氮化钛底层相对较薄且呈金黄色(goldish)，并由指示箭头和相应的图标示出。存在通过化学气相淀积施加到底涂层上的碳氮化钛的中间涂层，该中间涂层相对较厚且呈灰蓝色，并由指示箭头和相应的图标示出。在中间层上存在改性涂层，该改性涂层相对较薄且呈金黄色，并由指示箭头和相应的图标示出。改性涂层包含钛、铝、氧、碳和氮，申请人认为它是碳氮氧化钛铝(TiAlOCN)的化合物。存在施加到改性涂层上的α氧化铝的涂层，该涂层相对较厚且呈黑色，并由指示箭头和相应的图标示出。存在作为碳氮化钛和氮化钛的组合的外涂层，其中，首先施加碳氮化钛然后施加氮化钛。外层呈金黄色。
表7中给出的是本发明的试验No.8的处理参数以及构成涂层的材料的说明。参照表7，标识为“材料”的列给出涂层的材料，标识为“温度范围”的列给出淀积相应涂层的处理步骤的温度范围(或温度)，单位是摄氏度(℃)，标识为“压力范围”的列给出淀积相应涂层的处理步骤的压力范围(或压力)，单位是毫巴(mb)，并且，标识为“总时间”的列给出淀积相应涂层的处理步骤的总的持续时间，单位是分钟，并且，标识为“存在的气体”的列给出在淀积相应涂层的处理步骤中存在的气体。可以预期的是氧化铝涂层是κ相氧化铝。
表7
本发明的试验No.8的处理步骤
Figure BSA00000460242600201
图13是显示按照本发明的试验No.8涂覆的粘结的(钴)碳化钨基体的氧化铝涂层的表面的显微照片(放大倍数等于5000X)。氧化铝涂层的结晶相是κ相。κ氧化铝涂层在其表面呈现透镜状晶粒形貌。
图14是按照本发明的试验No.8的处理涂覆的带涂层的粘结的(钴)碳化钨基体的X射线衍射图案。图14通过相应的峰表明κ氧化铝、氮化钛、碳氮化钛和碳化钨的存在。
图15是现有技术的高温涂覆处理的氧化铝(κ)涂层的SEM显微照片(放大倍数等于15000X)。在包含HCl和H2S的气氛中、在约90torr的压力下、在970～1000℃的温度下施加κ氧化铝层。图19中所示的高温κ氧化铝涂层在其表面具有块状晶粒形貌。
表8中给出的是本发明的试验No.9的处理参数以及构成涂层的材料的说明。参照表8，标识为“材料”的列给出涂层的材料，标识为“温度范围”的列给出淀积相应涂层的处理步骤的温度范围(或温度)，单位是摄氏度(℃)，标识为“压力范围”的列给出淀积相应涂层的处理步骤的压力范围(或压力)，单位是毫巴(mb)，并且，标识为“总时间”的列给出淀积相应涂层的处理步骤的总的持续时间，单位是分钟，并且，标识为“存在的气体”的列给出在淀积相应涂层的处理步骤中存在的气体。可以预期的是氧化铝层的结晶相是α相。
表8
本发明的试验No.9的处理步骤
除了按照本发明的试验No.10涂覆的基体是PcBN基体，本发明的试验No.10与本发明的试验No.9基本上相同。并且，本发明的试验No.10包含淀积MT氧化铝底层的第一步骤。
除了按照本发明的试验No.11涂覆的基体是PcBN基体，本发明的试验No.11与本发明的试验No.7基本上相同，并且，本发明的试验No.11包含淀积MT-CVD氧化铝涂层的第一步骤。
如上所述，以及如上面的本发明的试验中的某些所示，可以根据本发明涂覆PcBN材料(即，基体)。在这点上，可以通过化学气相淀积向PcBN基体施加以下涂层方案，其中，上文详细公开了特定的PcBN成分。
PcBN涂层方案No.1包含以下连续的步骤：步骤1是通过使用以下气体向基体的表面中温(870～890℃)施加氮化钛：H2、N2和TiCl4；步骤2是通过使用气体H2、N2、TiCl4和CH3CH然后使用H2、N2、TiCl4和CH4，中温(870～890℃)施加碳氮化钛；步骤3是通过使用以下气体混合物中的任一种，施加(870～890℃)碳氮氧化钛：(a)H2、N2、TiCl4、CH4和CO2或(b)H2、N2、TiCl4、CH4和CO；步骤4是通过使用以下气体中温(870～890℃)施加氧化铝：H2、N2、AlCl3、HCl、CO和H2S；步骤5是通过使用以下气体施加(870～890℃)氮化钛：H2、N2和TiCl4。氧化铝涂层可包含α氧化铝或κ相氧化铝或α相氧化铝和κ相氧化铝的混合物。
PcBN涂层方案No.2包含以下连续的步骤：步骤1是通过使用气体H2、N2、TiCl4和CH3CH然后使用H2、N2、TiCl4和CH4，向基体的表面中温(870～890℃)施加碳氮化钛；步骤2是通过使用以下气体混合物中的任一种，施加(870～890℃)碳氮氧化钛：(a)H2、N2、TiCl4、CH4和CO2或(b)H2、N2、TiCl4、CH4和CO；步骤3是通过使用以下气体混合物中的任一种，施加(870～890℃)碳氮氧化钛铝：(a)H2、N2、TiCl4、CH4、AlCl3和CO2或(b)H2、N2、TiCl4、AlCl3、CH4和CO；步骤4是通过使用以下气体中温(870～890℃)施加氧化铝：H2、N2、AlCl3、HCl、CO和H2S；步骤5是通过使用以下气体施加(870～890℃)氮化钛：H2、N2和TiCl4；步骤6是通过使用以下气体施加(870～890℃)碳氮化钛：H2、N2、TiCl4和CH3CH；步骤7是通过使用以下气体施加(870～890℃)氮化钛：H2、N2和TiCl4。氧化铝涂层可包含α氧化铝或κ相氧化铝或α相氧化铝和κ相氧化铝的混合物。
PcBN涂层方案No.3包含以下连续的步骤：步骤1是通过使用以下气体向基体的表面中温(870～890℃)施加氮化钛：H2、N2和TiCl4；步骤2是通过使用气体H2、N2、TiCl4和CH3CH然后使用H2、N2、TiCl4和CH4，中温(870～890℃)施加碳氮化钛；步骤3是通过使用以下气体混合物中的任一种，施加(870～890℃)碳氮氧化钛：(a)H2、N2、TiCl4、CH4和CO2或(b)H2、N2、TiCl4、CH4和CO；步骤4是通过使用以下气体混合物中的任一种，施加(870～890℃)碳氮氧化钛铝：(a)H2、N2、TiCl4、CH4、AlCl3和CO2或(b)H2、N2、TiCl4、AlCl3、CH4和CO；步骤5是通过使用以下气体中温(870～890℃)施加α氧化铝：H2、N2、AlCl3、HCl、CO和H2S；步骤6是通过使用以下气体施加(870～890℃)氮化钛：H2、N2和TiCl4；步骤7是通过使用以下气体施加(870～890℃)碳氮化钛：H2、N2、TiCl4和CH3CH；步骤8是通过使用以下气体施加(870～890℃)氮化钛：H2、N2和TiCl4。氧化铝涂层可包含α氧化铝或κ相氧化铝(α相氧化铝为痕量)或α相氧化铝和κ相氧化铝的混合物。
PcBN涂层方案No.4包含以下连续的步骤：步骤1是通过使用以下气体对基体的表面中温施加(870～890℃)氮化钛：H2、N2和TiCl4；步骤2是通过使用气体H2、N2、TiCl4和CH3CH然后使用H2、N2、TiCl4和CH4，中温施加(870～890℃)碳氮化钛；步骤3是通过使用以下气体施加(870～890℃)碳氮氧化钛：H2、N2、TiCl4、CH4和CO2；步骤4是通过使用以下气体施加(870～890℃)碳氮氧化钛铝：H2、N2、TiCl4、CH4、AlCl3和CO2；步骤5是通过使用以下气体中温(870～890℃)施加氧化铝：H2、N2、AlCl3、HCl、CO和H2S。氧化铝涂层可包含α氧化铝或κ相氧化铝或α相氧化铝和κ相氧化铝的混合物。
上述涂层方案适于涂覆PcBN成分No.1和2的PcBN材料。为了以最佳的方式涂覆PcBN成分No.3和4的PcBN材料，在开始上述PcBN涂层方案No.1、3和4中的任一个之前，对基体的表面进行AlCl3的气体侵蚀，然后施加氧化铝层。在试验中，PcBN涂层方案No.2看起来提供了最佳结果。
进行试验，以比较本发明的特定带涂层刀头中的选定刀头中的一些与常规带涂层刀头的相对磨损。下面的表9给出在以下条件下切削G2珠光体铸铁(硬度为8～27.6HRC)的相对磨损结果：速度为2000表面英尺每分钟(655.7表面米每分钟)，进给量等于0.015英寸每转(.38毫米每转)，切削深度(DOC)为0.050英寸(1.27毫米)。刀头类型为-5度导入角的CNGA432S0420MT或CNGA433S0420MT。
表9
切削G2珠光体铸铁的试验结果
Figure BSA00000460242600241
表9的试验结果表明，按照本发明的处理涂覆的PcBN刀头的各实施方案表现出比用常规方法涂覆的PcBN刀头改进的性能。在这点上，按照本发明的试验No.3涂覆的PcBN刀头表现出的耐磨性是用常规方法涂覆的刀头的三倍，按照本发明的试验No.4涂覆的PcBN刀头表现出的耐磨性是用常规方法涂覆的刀头的两倍。
在与表9的试验不同的试验中的G2珠光体铸铁的切削中，通过物理汽相淀积技术用氮化钛铝涂覆的PcBN刀头的性能不如不带涂层的PcBN刀头好。
进行附加试验，以比较本发明的带涂层刀头的特定实施例中的某些与常规带涂层刀头的相对磨损(war)。下面的表10给出在以下条件下切削G2珠光体铸铁(硬度为8～27.6HRC)的相对磨损结果：速度为2000表面英尺每分钟(655.7表面米每分钟)，进给量等于0.009英寸每转(.229毫米每转)，切削深度(DOC)为0.040英寸(1.02毫米)。使用冷却剂进行切削。除了作为类型SNGA432S0820MT的具有本发明的试验No.4的涂层的PcBN基体，刀头类型为具有15度导入角的SNGA432S0420MT。
表10
切削G2珠光体铸铁的试验结果
Figure BSA00000460242600251
表10的试验结果表明，按照本发明的处理涂覆的PcBN刀头的各实施方案表现出比用常规方法涂覆的PcBN刀头改进的性能。在这点上，通过本发明的试验No.8涂覆的PcBN刀头表现出的耐磨性几乎是用常规方法涂覆的PcBN刀头的两倍。另外，按照本发明的试验No.3、9和4涂覆的PcBN刀头表现出的提高的耐磨性分别比用常规方法涂覆的PcBN刀头高约70％、59％和12％。
本文提到的专利和其它文献因此通过引用被并入本文。从这里公开的本发明的说明或实践考虑，本发明的其它实施方案对于本领域技术人员是显而易见的。说明书和实施例的意图仅在于解释而不是限定本发明的范围。下面的权利要求书指出了本发明的实际范围和精神。

Claims (21)

1.一种带涂层体，包括：
基体；和
基体上的涂层方案，其中，该涂层方案包含κ氧化铝涂层，该κ氧化铝涂层在κ氧化铝涂层的表面表现出透镜状晶粒形貌或多面体-透镜状晶粒形貌。
2.根据权利要求1的带涂层体，其中，该κ氧化铝涂层是在750～920℃的温度下通过化学气相淀积被施加的。
3.根据权利要求1的带涂层体，其中，该涂层方案还包括：通过化学气相淀积施加的改性涂层，其中该改性涂层包含氧和铝和选自碳与氮中的一种或更多种和选自元素周期表的第IVB族元素中的一种或更多种；κ氧化铝涂层被施加到改性涂层上；以及，该涂层方案还包含通过化学气相淀积施加的包含元素周期表的第IVB族元素中的一种或更多种的碳氮化物的中间涂层，且改性涂层被施加到该中间涂层上；该涂层方案还包含通过化学气相淀积施加到基体上的包含元素周期表的第IVB族元素中的一种或更多种的氮化物的底涂层，该中间涂层被施加到底涂层上。
4.根据权利要求1的带涂层体，其中，该基体包含粘结的碳化物、陶瓷、金属陶瓷和多晶立方氮化硼中的一种。
5.根据权利要求1的带涂层体，其中，带涂层体包含带涂层刀头，该带涂层刀头具有前刀面和侧面和在前刀面与侧面的结合处的切削刃。
6.根据权利要求1的带涂层体，其中，该涂层方案还包含κ氧化铝涂层上的一个或更多个涂层。
7.根据权利要求1的带涂层体，其中，该涂层方案包括基体上的氧化铝底涂层。
8.一种带涂层体，包括：
基体；和
基体上的涂层方案，其中，该涂层方案包括含α氧化铝和κ氧化铝的κ-α氧化铝涂层，其中，该κ-α涂层在氧化铝涂层的表面表现出多面体-多刻面晶粒形貌。
9.根据权利要求8的带涂层体，其中，该κ-α氧化铝涂层是在750～920℃的温度下通过化学气相淀积施加的。
10.根据权利要求8的带涂层体，其中，该涂层方案还包括：通过化学气相淀积施加的改性涂层，其中改性涂层包含氧和铝和选自碳与氮中的一种或更多种和选自元素周期表的第IVB族元素中的一种或更多种；κ-α氧化铝涂层被施加在改性涂层上；以及，该涂层方案还包含通过化学气相淀积施加的包含元素周期表的第IVB族元素中的一种或更多种的碳氮化物的中间涂层，且改性涂层被施加到该中间涂层上；该涂层方案还包含通过化学气相淀积施加到基体上的包含元素周期表的第IVB族元素中的一种或更多种的氮化物的底涂层，该中间涂层被施加到底涂层上。
11.根据权利要求8的带涂层体，其中，该基体包含粘结的碳化物、陶瓷、金属陶瓷和多晶立方氮化硼中的一种。
12.根据权利要求8的带涂层体，其中，该带涂层体包含带涂层刀头，该带涂层刀头具有前刀面和侧面和在前刀面与侧面的结合处的切削刃。
13.根据权利要求8的带涂层体，其中，该涂层方案还包含κ-α氧化铝涂层上的一个或更多个涂层。
14.根据权利要求8的带涂层体，其中，该涂层方案包括基体上的氧化铝底涂层。
15.一种带涂层体，包括：
基体；和
基体上的涂层方案，其中，该涂层方案包含选自在表面上具有片状晶粒形貌的α氧化铝涂层和在表面上具有透镜状晶粒形貌或在表面上具有多面体-透镜状晶粒形貌的κ氧化铝涂层和具有多面体-多刻面晶粒形貌的κ-α氧化铝涂层的氧化铝涂层，该涂层是在750～850℃的温度下通过化学气相淀积被施加的。
16.根据权利要求15的带涂层体，其中，该氧化铝涂层包含α氧化铝。
17.根据权利要求15的带涂层体，其中，该氧化铝涂层包含κ氧化铝。
18.根据权利要求15的带涂层体，其中，该氧化铝涂层包含α-κ氧化铝涂层。
19.一种用于涂覆基体的方法，包括以下步骤：
在750～920℃的温度下通过化学气相淀积施加κ氧化铝涂层，其中，该κ氧化铝涂层在其表面表现出透镜状晶粒形貌或多面体-透镜状晶粒形貌。
20.一种用于涂覆基体的方法，包括以下步骤：
在750～920℃的温度下通过化学气相淀积施加α-κ氧化铝涂层，其中，该α-κ氧化铝涂层在其表面表现出多面体-多刻面晶粒形貌。
21.一种带涂层体，包括：
包含多晶立方氮化硼的基体；和基体上的涂层方案，其中，该涂层方案包含氧化铝涂层，其中，该氧化铝涂层是以下涂层中的一个：
在表面上具有片状晶粒形貌的α氧化铝涂层；或
在表面上具有透镜状晶粒形貌或在表面上具有多面体-透镜状晶粒形貌的κ氧化铝涂层；或
在表面上具有多面体-多刻面晶粒形貌的α-κ氧化铝涂层；及
该涂层方案还包含施加到基体上的氧化铝的底涂层。
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