CN102548379B - 导电性银薄膜的制造方法 - Google Patents

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Abstract

作为在载体上形成网状的金属银部分的导电性银薄膜的一种透光性电磁波屏蔽膜，其形成网状的上述金属银部分，线条宽度在18μm以下，开口率在85％以上，含有80～100wt％的Ag，而且其表面电阻值在5Ω/sq以下。此透光性电磁波屏蔽膜在具有高的电磁波屏蔽性能和高的透明度的同时，而且具有网状部分是黑色的特征。

Description

导电性银薄膜的制造方法
本申请是申请日为2005年6月22日、中国申请号为200580025044.9的专利申请的分案申请。
技术领域
本发明涉及在CRT(阴极射线管)、PDP(等离子体显示屏)、液晶、EL(电子荧光)、FED(场致发射显示)等显示器的前端，对由电磁炉、电子设备和印刷电路板等发射的电磁波进行屏蔽，而且本身为透明度的作为电磁波屏蔽材料的透光性电磁波屏蔽膜及其制造方法，还涉及用于等离子体显示屏的透光性电磁波屏蔽膜和等离子体显示屏。
背景技术
近年来，伴随着各种电气设备或电子设备的使用增加，电磁波干扰(EMI)也日益增强。EMI除了成为造成电子、电气设备误动作或干扰的原因之外，也因为对这些设备的操作人员的健康造成损害而受到指摘。因此，对于电子电气设备发射电磁波的强度要求控制在标准或法规规定的范围内。
在应对EMI的工作中，有必要对电磁波进行屏蔽。为此目的，可以利用电磁波不会穿过金属的特性是不言而喻的。比如可采用以金属或高导电率的材料制造框架的方法、在电路基板和电路基板之间插入金属板的方法或者用金属箔覆盖电缆的方法等。但是，由于在CRT或PDP等当中，操作人员有必要对在画面上显示的文字等进行识别，从而要求显示器具有透明度。因此，在上述方法中，任何一种显示器的前端经常是不透明的，以此作为屏蔽电磁波的方法是不合适的。
特别是由于与CRT等相比，PDP发射出更多的电磁波，就要求有更强的电磁波屏蔽性能。电磁波的屏蔽性能可简单地用表面电阻值表示。比如在CRT用透光性电磁波屏蔽材料当中，表面电阻值要求在300Ω/sq以下，与此相反在PDP用透光性电磁波屏蔽材料中，则要求在2.5Ω/sq以下，在使用PDP的民用等离子体电视当中，有使导电率必须在1.5Ω/sq以下的高要求，更希望要求在0.1Ω/sq以下的极高的导电率。
有关透明度要求的水平，作为CRT用要求全部可见光的透过率大致在70％以上，而作为PDP用要求全部可见光的透过率大致在80％以上，特别希望有高的透明度。
为了解决上述问题，如在下面所示，迄今为止提出了利用具有开口的金属网使电磁波屏蔽性能和透明度都得到兼顾的各种材料和方法的技术方案。
(1)银浆印刷网
比如公开了将用银粉制成的浆液印成网状得到银网的方法(比如特开2000-13088)。用此方法得到的银网，由于用印刷法得到的线条太粗，有透过率降低的问题，而表面电阻值高减小了屏蔽电磁波的能力。因此，为了提高电磁波的屏蔽性能，有必要对得到的银网进行电镀处理。
(2)不规则网状银网
比如公开了不规则的细网状银网及其制造方法(比如特开平10-340629)。但是，在此制造方法中，具有无法得到表面电阻值大到10/sq的网(电磁波屏蔽能力低)的问题。雾度大到10％以上，具有显示出的图像模糊的问题。
(3)利用照相平板印刷法刻蚀加工铜网
提出了利用照相平板印刷法对铜箔进行刻蚀加工，在透明的基体上形成铜网的方法(比如特开平10-41682)。在此方法中，由于可进行网的微细加工，能够制造高开口率(高透过率)的网，具有对强的电磁波发射也能够屏蔽的优点。但是，其制造工序所包括的工序非常多，具有必须经由这些工序进行制造的问题。
由于使用了铜箔，制成的网不是黑色而呈铜箔的颜色，使显示设备上的影像对比度降低也成为了问题。特别是由于使用了刻蚀法，而出现网格图样的交点部分的宽度比直线部分更粗的问题，希望要改善与干扰条纹有关的问题。
(4)利用银盐形成导电性银的方法
在1960年代，公开了通过在物理成像核上沉淀银的银盐扩散转印法形成具有导电性的金属银薄膜图案的方法(参照例如特公昭42-23746)。
但是，对从用这样的方法制造导电性金属银薄膜的CRT或PDP等显示器的影像显示面上发射的电磁波，进行屏蔽而又不妨碍影像的显示的方案还是完全未知的。
按照这样的方法，得到10Ω/sq～100KΩ/sq的银薄膜，但如此的导电性水平，对PDP用途而言是不够的。特别是透明度也不够，存在有透明度和导电性不能兼顾的问题。
从而，原封不动地使用上述银盐扩散转印法，也还不能得到用来适当地屏蔽从电子显示设备的影像显示面发射的电磁波，而光透光性和导电性都优异的透光性电磁波屏蔽材料。
如上所述，对于现有的电磁波屏蔽材料及其制造方法，有着各式各样的问题。其中在透明的玻璃或塑料基板面上形成由金属薄膜构成的网得到的电磁波屏蔽板，具有极高的电磁波屏蔽性，而且得到良好的光透过性，所以近年来已经用作PDP等显示用板等电磁波屏蔽材料。
但是，由于其价格非常昂贵，强烈希望降低其制造成本。特别是，由于要求显示器具有高的影像亮度，要求接近100％的光透过性，还要求网是黑色的，因此为了提高光透过性，为了提高开口率(构成网的非细线部分)占整体的比例和导电性降低无损电磁波的屏蔽效果，要同时提高导电性(电磁波的屏蔽效果)和光透过性，迄今为止，这在技术上都是非常困难的。
发明内容
鉴于此，本发明的目的是提供一种同时具有高的电磁波屏蔽性能和高的透明度，而且网状部分是黑色的透光性电磁波屏蔽膜，提供可以在很短的工序中形成细线状的图案，能够廉价而大量制造透光性电磁波屏蔽膜的方法。本发明的另一个目的是利用由上述制造方法得到的透光性电磁波屏蔽膜的等离子体显示屏当中的透光性电磁波屏蔽膜和使用此屏蔽膜的等离子体显示屏。
本发明人从同时得到高的电磁波屏蔽性和高的透明度，使PDP的影 像质量恶化程度最小的观点出发，经过锐意研究的结果，发现通过以下的透光性电磁波屏蔽膜及其制造方法，有效地达到了上述目的，至此就完成了本发明。
(1)一种透光性电磁波屏蔽膜，该屏蔽膜是在载体上形成网状金属银部分的导电性银薄膜，其特征在于，形成网状的上述金属银部分，其线条宽度在18μm以下，开口率在85％以上，含有80～100wt％的银，而且表面电阻值在5Ω/sq以下。
(2)如在(1)中所述的透光性电磁波屏蔽膜，其特征在于，其雾度在10％以下。
(3)如在(1)或(2)中所述的透光性电磁波屏蔽膜，其中由上述导电性银薄膜的金属银以外部分构成的透光部分的全可见光透过率在95％以上。
(4)透光性电磁波屏蔽膜的制造方法，该方法是如在(1)～(3)中任何一项中所述的透光性电磁波屏蔽膜的制造方法，其特征在于，该方法具有将设置在载体上的含有银盐的含银盐层曝光成为网状的工序和通过显影处理使曝光部分和未曝光部分分别成为金属银部分和透光部分的工序。
(5)如在(4)中所述的透光性电磁波屏蔽膜的制造方法，其特征在于，在上述金属银部分实质上不实施物理显影和/或电镀处理。
(6)如在(4)或(5)中所述的透光性电磁波屏蔽膜制造方法，其特征在于，上述含银盐层中Ag/胶粘剂的体积比在1/2以上。
(7)一种等离子体显示屏用的透光性电磁波屏蔽膜，其特征在于，该屏蔽膜含有在(1)～(3)中任何一项中所述的透光性电磁波屏蔽膜。
(8)一种等离子体显示屏，该显示板具有在(1)～(3)中任何一项中所述的透光性电磁波屏蔽膜。
按照本发明，能够提供具有高的电磁波屏蔽性和高的透明度，而且网状部分呈黑色的透光性电磁波屏蔽膜。按照本发明，能够提供可在很短的工序中形成细线状图案，可廉价和大量制造具有高电磁波屏蔽性和高透明度，而且网状部分呈黑色的透光性电磁波屏蔽膜的透光性电磁波屏蔽膜制造方法。再有，按照本发明，能够提供利用由上述制造方法得到的透光性 电磁波屏蔽膜的等离子体显示屏使用的透光性电磁波屏蔽膜，和使用此种屏蔽膜的等离子体显示屏。
具体实施方式
下面详细说明本发明所提供的透光性电磁波屏蔽膜及其制造方法。
在本说明书中，使用“～”含有以其前后所示的数值作为下限值和上限值的意思。
《透光性电磁波屏蔽膜》
本发明所提供的透光性电磁波屏蔽膜，是在载体上形成网状金属银部分而成的导电性银薄膜，其特征在于，形成网状的上述金属银部分，其线条宽度在18μm以下，以及开口率在85％以上，而且含有80～100wt％的Ag，其表面电阻值在5Ω/sq以下。
[载体]
在本发明中，作为上述载体，可以使用塑料薄膜、塑料板或者玻璃等。
作为上述塑料薄膜和塑料板的原料，可以使用比如聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)和聚萘二酸乙二醇酯等聚酯类；聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)、聚苯乙烯和EVA等聚烯烃类；聚氯乙烯和聚偏氯乙烯等乙烯基类树脂；以及聚醚醚酮(PEEK)、聚砜(PSF)、聚苯醚(PES)、聚碳酸酯(PC)、聚酰胺、聚酰亚胺、丙烯酸类树脂、三乙酰基纤维素(TAC)等。
从透明度、耐热性、容易处置和价格等观点出发，上述塑料薄膜优选是聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜。
由于显示用电磁波屏蔽材料要求有透明度，希望载体的透明度要高。在此情况下，塑料薄膜或塑料板对全可见光的透过率优选为70～100％，更优选为85～100％，特别优选为90～100％。在本发明中，对上述塑料薄膜和塑料板，可着色到不妨碍本发明目的的程度来作为载体使用。
可在本发明中作为载体使用的塑料薄膜和塑料板，可以使用单层的，也可以使用两层以上组合的多层薄膜。
在本发明中使用玻璃板作为载体的情况下，其种类没有特别的限制，在用于显示用电磁波屏蔽的情况下，优选使用在表面上设有强化层的强化玻璃。这种强化玻璃与未经过强化处理的玻璃相比较，抗破损性更高。特 别是通过冷风法得到的强化玻璃，万一损坏时其破碎的碎片很小，而且没有锐利的端面，在安全角度上是优选的。
[金属银部分(导电性金属部分)]
下面说明在本发明中的导电性金属部分。
在本发明中，金属部分担当导电性金属部分的作用。该金属部分可通过对含银盐层进行曝光和显影处理来形成，在曝光部分形成金属银部分。
在本发明中，导电性金属部分(金属银部分)，从防止随时间氧化而变色的观点出发，优选对金属银部分实施防变色处理。作为防变色处理的手段，可以举出利用在金属表面上使用的腐蚀抑制剂等方法，作为该腐蚀抑制剂，可以利用比如含巯基的化合物等。
在本发明中的金属银部分，具有良好的导电性。在本发明中的金属银部分，其表面电阻值在5Ω/sq以下，更优选在2.5Ω/sq以下，最优选在1Ω/sq以下。在本发明中的表面电阻值越低越好，其下限没有特别的限制，但通常在0.01Ω/sq以上的程度。
为了得到良好的导电性，本发明中的金属银部分，优选含有80～100wt％，更优选含有90～100wt％，特别优选含有95～100wt％的Ag。如此，本发明的透光性电磁波屏蔽膜就包括了Ag含量很高的金属银部分，确保了良好的导电性，可压低表面电阻值。由于使用银作为在本发明中的导电性金属，所以能够使透光性电磁波屏蔽膜的网成为黑色。由此可防止在等离子体显示屏等当中使用的情况下使其对比度降低。
本发明中的金属银部分，呈网状的形态，优选由正三角形、等边三角形、直角三角形等三角形、正方形、长方形、菱形、平行四边形、梯形等四边形、(正)六边形、(正)八边形等(正)n边形、圆形、椭圆形、星形等组合而成的几何图形构成。从电磁波屏蔽性能的观点出发，三角形的形状是最有效的，而从可见光透过性的观点出发，同样线宽的(正)n边形，n的数越大，开口率就越大，可见光的透过性就越大是最为有利的。
在透光性电磁波屏蔽膜的用途中，上述金属银部分线条的宽度，由于具有在目视网状线条时能够辨别出来的问题，作为PDP的用途希望线条细到不能辨别的程度。在本发明中上述金属银部分线条的宽度在18μm以下，优选为3～14μm，更优选为3～10μm。所谓在本发明中上述金属 银部分的线条宽度在18μm以下，并非意味着所有的线条宽度都在18μm以下，只是意味着全部线条有60％以上(优选80％以上)在18μm以下。因此，即使有一部分线条的宽度超过18μm，只要全部线条有60％以上在18μm以下，就能够达到本发明的效果。
本发明中金属银部分的膜厚度，在模糊等图像质量的观点方面优选要比较薄，在确保导电性的前提下，优选在2.5μm以上，更优选为2.5～8μm，优选在2.5μm以上而不到5μm，更优选为2.5～4μm。
本发明中金属银部分的间距优选为60～450μm，更优选为120～400μm。
金属银部分，在接地等的目的中，可以有线条宽度大于20μm的部分。
本发明中的金属银部分，从可见光透过率的观点出发，开口率为85％以上，优选为90％以上，最优选为93％以上。在此，在本发明中的所谓“开口率”，是构成网的金属银部分没有细线的部分(空间)占整体的比例，比如线条宽度是10μm，间距为200μm的正方形格子状网，其开口率是90％。
关于本发明中的金属银部分开口率没有特别上限的限定，但从表面电阻值和线条宽度之间的关系来看，上述开口率优选在98％以下。
本发明的透光性电磁波屏蔽膜的雾度越小越好。雾度越大，PDP图像就模糊。本发明中的透光性电磁波屏蔽膜，其雾度优选在10％以下，优选在5％以下，更优选在3％以下，特别优选在2％以下，最优选在1％以下。
[透光部分]
在本发明中，所谓“透光部分”，意味着在透光性电磁波屏蔽膜中导电性金属部分(金属银部分)以外的具有透明度的部分。
在透光部分对全可见光的透过率在95％以下，优选在97％以上，最优选在99％以上。
在本发明中所谓的“全可见光透过率”，如无特别说明，指的是除了载体吸收和反射以外，在380～780nm的波长范围内的平均透过率。本发明中的全可见光透过率，用(透光性电磁波屏蔽材料的全可见光透过率) /(载体的全可见光透过率)×100(％)表示，按照本发明的样子，开口率几乎是相等的。
在本发明中的透光部分，从提高透过性的观点出发，优选实质上没有物理显影核。本发明与历来的银络合物扩散转印法不同，由于无须在溶解未曝光的卤化银将其变化为可溶性的银络合物之后进行扩散，所以在透光部分实质上没有物理显影核。
在此，所谓“实质上没有物理显影核”，指的是在透光部分物理显影核存在的比率在0～5％的范围内。
本发明中的透光部分，是通过对上述含银盐层进行曝光和显影处理，与金属银部分一起形成的。
[透光性电磁波屏蔽膜的层结构]
本发明的透光性电磁波屏蔽膜中载体的厚度，优选为5～200μm，特别优选为30～150μm。如果在5～200μm的范围内，就能够得到所需的可见光透过率，而且也容易操作。
金属银部分可以是单层结构，也可以是两层以上的多层结构。在金属银部分呈花样状，而且是两层以上的多层结构时，能够赋予不同的感色性，可对不同的波长感光。由此，当改变曝光的波长进行曝光时，可在各层当中形成不同的图案。
对于显示器中电磁波屏蔽材料的用途，作为导电性金属部分的金属银部分的厚度，越薄则显示的视野角越广，所以是优选的。而作为导电性布线材料的用途，由于要求高密度，所以要求更薄。
在本发明中，通过控制上述含银盐层的涂布厚度可形成所需厚度的金属银部分，可以很容易形成具有不到5μm，优选不到3μm的厚度的透光性电磁波屏蔽膜。
[电磁波屏蔽以外的功能膜]
在本发明中，根据需要也可设置具有所需功能的功能层。这样的功能层可根据不同的用途采取不同的作法。比如，作为显示用电磁波屏蔽材料使用，可以设置调节折光率或膜厚赋予防止反射功能的防反射层、非眩光层或抗眩光层(一起具有防止眩光的功能)、由吸收近红外线的化合物或金属构成的近红外线吸收层、具有吸收特定波长区域可见光的色调调节功 能的层、具有容易除去指纹等污渍功能的防污层、难以损伤的硬涂层、具有吸收冲击功能的层、在玻璃破损时具有防止玻璃飞散的层等。这样的功能层可夹持着含银盐层设置在载体的反面，也可以设置在同一面上。
这样的功能性膜可以直接贴合在PDP上，也可以在等离子体显示屏之外，贴合在玻璃板或丙烯酸树脂板等透明基板上。这样的功能性膜被称为滤光膜(或简称为过滤膜)。
赋予防止反射功能的防反射层，抑制外界光线的反射以抑制对比度下降，可通过真空蒸发沉淀法、溅镀法、离子镀法、离子束辅助法等将金属氧化物、氟化物、硅化物、碘化物、碳化物、氮化物、硫化物等无机物进行单层或多层层积的方法形成，也可以通过将丙烯酸树脂、氟树脂等折光率不同的树脂进行单层或多层层积来形成。可以将实施了防止反射处理的薄膜贴在该滤光膜上。或者根据需要设置非眩光层或抗眩光层。在形成非眩光层或抗眩光层时，可以使用将用油墨处理的二氧化硅、蜜胺树脂、丙烯酸树脂等微粉涂布在表面上的方法。可使用热硬化或光硬化使涉及到的油墨硬化。可以将经过非眩光处理或抗眩光处理的薄膜贴在该滤光膜上。如有必要也可以设置硬涂层。
作为上述近红外线吸收层，可以举出含有金属络合物等聚合物相吸收色素的层或者银溅镀层。银溅镀层是将电介质层和金属层在基材上交叉溅镀而层积成的，能够吸收从近红外线、远红外线到电磁波的1000nm以上的光线。作为在上述电介质层中所含的介电物质，可以举出氧化铟、氧化锌等透明金属氧化物。作为在金属层中所含的金属，一般是银或银-钯合金。上述溅镀层通常具有以电介质层开始的3层、5层、7层或11层左右的层积结构。
在PDP中具有的发出蓝色的荧光体对蓝色以外光线具有发出少量红色光线的特性，因此在应该显示出蓝色的部分有显示出偏紫颜色的问题。具有吸收上述特定波长区域可见光来调节色调功能的层，可作为对此对策进行发色光线补偿的层，含有吸收595nm附近光线的色素。
[PDP用电磁波屏蔽膜的制造方法]
下面叙述本发明所提供的PDP用电磁波屏蔽膜的制造方法。
本发明透光性电磁波屏蔽膜的制造方法，可采用如下任何一种方法。
(a)通过电解电镀得到网状的金属银部分之后，将网状金属银部分转印到透明的载体上，得到本发明的透光性电磁波屏蔽膜的方法。
(b)在载体上形成无电解电镀催化剂的网状图案，通过无电解电镀形成网状的金属银部分，得到本发明的透光性电磁波屏蔽膜的方法。
(c)通过用导电性银浆形成网状图案得到本发明的透光性电磁波屏蔽膜的方法。
(d)在设置在载体上的含有银盐的含银盐层进行曝光和显影处理，在曝光部分形成金属银部分，在未曝光部分形成透光部分而得到本发明的透光性电磁波屏蔽膜的方法。
(e)对载体上的金属薄膜进行刻蚀的方法。
在上述制造方法中，(a)的制造方法是在金属板上形成抗蚀图之后，通过电镀在金属板上形成网状导电性金属薄膜(金属银部分)，再将其转印到具有胶粘剂的粘结膜等上的方法。
在上述(b)中的制造方法，是通过各种印刷的方法在载体上形成钯催化剂等无电解电镀催化剂的网状图案，通过无电解电镀形成网状金属银部分的方法。
在上述(c)中的制造方法，是使用导电性银浆，通过各种印刷方法在载体上形成网状金属银部分的方法。
在上述(d)中的制造方法，是涉及本发明透光性电磁波屏蔽膜的优选制造方法，将在下面详细说明。
在上述(e)中的制造方法，是在载体上形成含有银的金属薄膜，在其上面形成抗蚀图之后，通过刻蚀得到网状金属薄膜(金属银部分)的方法。在刻蚀方法中，可以举出利用含有氧化剂的刻蚀液的湿法刻蚀法(化学刻蚀法)，另外可以举出干法刻蚀法。
本发明的透光性电磁波屏蔽膜，优选通过在上述(d)中的制造方法(下面将此方法称为“本发明的制造方法”)制造。下面就更详细地说明此制造方法。
本发明的制造方法是上述本发明的透光性电磁波屏蔽膜的制造方法，其特征在于，将设置在载体上的含有银盐的含银盐层曝光，通过显影处理，在曝光部分形成金属银部分，在未曝光部分形成透光部分。
[含银盐层]
在本发明的制造方法中，在载体上设置含银盐层作为光敏感剂。含银盐层除了银盐之外，还可以含有胶粘剂、溶剂等。
<银盐>
作为在本发明中使用的银盐，可以举出卤化银等无机银盐和醋酸银等有机银盐，但作为光敏感剂优选使用特性优异的卤化银。
下面说明在本发明中优选使用的卤化银。
在如上所述的本发明中，可使用功能化的卤化银作为光敏感剂。在涉及卤化银的银盐照相底片或相纸、印刷用底版、光掩膜用乳液掩膜等当中使用的技术，在本发明中也是可以原封不动地使用的。
在卤化银中所含的卤素，氯、溴、碘和氟当中的任何一种都是可以的，它们的组合也是可以的。优选使用以比如AgCl、AgBr、AgI为主体的卤化银，更优选使用以AgBr为主体的卤化银。
在此。所谓“以AgBr(溴化银)为主体的卤化银”，指的是在卤化银的组成中溴化物离子所占的摩尔百分比在50％以上的卤化银。以此AgBr为主体的卤化银粒子，除了溴化物离子以外也可以含有碘化物离子、氯化物离子。
卤化银是固体粒子，从曝光和显影处理之后形成的花样状金属银层的图像质量的观点出发，卤化银的平均粒度，其球当量直径优选为0.1～1000nm(1μm)，更优选为0.1～100nm，特别优选为1～50nm。
而所谓卤化银粒子的球当量直径，是具有相同体积的球形粒子的直径。
卤化银粒子的形状没有特别的限定，可以是比如球状、立方体状、平板状(六边形平板状、三角形平板状、四边形平板状等)、八面体状、14面体状等各式各样的形状。
在本发明中使用的卤化银，也可以含有其它元素。比如，在照相乳剂中，为了得到高反差的乳剂，掺杂金属离子是有用的。特别是铑或铱等过渡金属离子，在生成金属银像时，容易在曝光部分和未曝光部分之间产生明显的差别所以是优选使用的。以铑离子、铱离子为代表的过渡金属离子，也可以是具有各种配位体的化合物。作为这样的配位体，可以举出比如氰 化物离子或卤素离子、硫氰酸根离子、亚硝酰离子、水、氢氧化物离子等。作为具体化合物的例子，可以举出K3Rh2Br9和K2IrCl6等。
在本发明中，相对于银的摩尔数，在卤化银中所含的铑化合物和/或铱化合物的含量，优选为10-10～10-2mol/mol银，特别优选为10-9～10-3mol/mol银。
此外，在本发明中，也可以优选使用含有Pd(II)离子和/或Pd金属的卤化银。Pd可以均匀地分布在卤化银的粒子内，但优选存在于卤化银粒子的表层附近。在此，所谓Pd“存在于卤化银粒子的表层附近”，意味着在从卤化银粒子的表面向深度方向的50nm以内，其中的钯含量要高于其它层中的含量。这样的卤化银粒子，可通过在形成卤化银粒子的过程中添加Pd来制造，优选在银粒子和卤素离子的添加量分别达到总添加量的50％以上之后添加Pd。在后期熟化时加入Pd(II)离子等方法中使其存在于卤化银粒子的表面上，也是优选的。
此含Pd的卤化银粒子，加速了物理显影或无电解电镀的速度，有望提高所需电磁波屏蔽材料的生产效率，降低生产成本。使用Pd作为无电解电镀的催化剂是众所周知的，但在本发明中由于Pd偏多地存在于卤化银粒子的表层上，能够节约极为昂贵的Pd。
在本发明中，相对于银的摩尔数，卤化银中所含的Pd离子和/或Pd金属的含量，优选为10-4～0.5mol/mol银，特别优选为0.01～0.3mol/mol银。
作为使用的Pd化合物的例子，可以举出PdCl4或Na2PdCl4等。
在本发明中，还为了提高作为光敏感剂的敏感度，可在照相乳剂中实施化学增感。作为化学增感可利用比如金增感等贵金属增感、硫增感等硫族增感和还原增感等。
作为可在本发明中使用的乳剂，可适当使用在比如特开平11-305396、特开2000-321698、特开平13-281815和特开2002-72429中的实施例中所述的彩色负片用乳剂、在特开2002-215731中所述的彩色反转片用乳剂、特开2002-107865中所述的彩色相纸用乳剂等。
<胶粘剂>
在本发明的制造方法中，可以以有助于银盐粒子均匀分散而且使含银 盐层与载体紧密粘结为目的，在含银盐层当中使用胶粘剂。在本发明中可使用非水溶性聚合物和水溶性聚合物中的任何一种作为胶粘剂，但优选使用水溶性聚合物。
作为上述胶粘剂，可以举出比如明胶、聚乙烯醇(PVA)、聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)、淀粉等多糖类、纤维素及其衍生物、聚环氧乙烷、多糖、聚乙烯基胺、黄原胶、聚赖氨酸、聚丙烯酸、聚海藻酸、聚透明质酸、羧基纤维素等。它们根据官能团的离子性能不同，具有中性、阴离子性或阴离子性的性质。
在本发明的制造方法中，在含银盐层中所含的胶粘剂，其含量要在能够发挥分散性和粘结性的范围内适当地决定。为了使金属粒子彼此容易互相接触，得到高的导电性，在含银盐层中的胶粘剂含量，优选使Ag/胶粘剂的体积比为1/2～2，更优选为1/1～2。
<溶剂>
在本发明的制造方法中，在含银盐层中使用的溶剂也没有特定的限制，但可以举出比如水、有机溶剂(比如甲醇等醇类、丙酮等酮类、甲酰胺等酰胺类、乙酸乙酯等酯类、醚类等)、离子性液体和它们的混合物。
在本发明含银盐层中使用的溶剂的含量，相对于在上述含银盐层中所含的银盐、胶粘剂等的总质量在30～90％的范围内，优选在50～80％的范围内。
[曝光]
在本发明的制造方法中，对设置在载体上的含银盐层进行曝光。曝光可用电磁波进行。作为电磁波，可以举出比如可见光、紫外线等光线、X射线等放射线等。在曝光时，可利用具有波长分布的光源，也可以利用特定波长的光源。
作为上述光源，可以举出比如使用阴极射线(CRT)的扫描曝光。与使用激光的装置相比，阴极射线管装置简单而且紧凑，能够降低成本。而且调节光轴或颜色也容易。在影像曝光时使用的阴极射线管中，根据需要使用在光谱区显示出发光的各种发光体。作为发光体，使用了比如红色发光体、绿色发光体、蓝色发光体中的任何一种或两种以上混合使用。光谱区并不限制在上述红色、绿色和蓝色，也使用黄色、橙色、紫色或红外区 发光的荧光体。特别是经常使用将这些发光体混合发出白色光线的阴极射线管。紫外线灯也是优选的，也使用水银灯的g线、水银灯的i线等。
在本发明的制造方法中，可使用各种激光束进行曝光。比如在本发明中，可使用气体激光器、发光二极管、半导体激光器、半导体激光器或在激励光源中使用半导体激光器的固体激光器和非线性光学结晶组合的二次谐波振荡发光光源(SHG)等单色高密度光的扫描曝光方式，特别是可以使用KrF激元激光器、ArF激元激光器、F2激光器等。由于系统紧凑而且廉价，优选用半导体激光器、半导体激光器或固体激光器与非线性光学结晶组合的二次谐波振荡发光光源(SHG)进行曝光。为了设计出特别紧凑、廉价而且寿命长、稳定性高的装置，优选使用半导体激光器进行曝光。
作为激光光源，具体优选使用波长430～460nm的蓝色半导体激光器(2001年3月在第48届应用物理学相关综合演讲会上日亚化学发表)、由具有波导状反转畴结构的LiNbO3的SHG结晶，对半导体激光(振荡波长大约1060nm)进行波长变换得到的约530nm的绿色激光、波长约685nm的红色半导体激光(日立型No.HL6738MG)、波长约650nm的红色半导体激光(日立型No.HL6510MG)等。
将含银盐层进行花样状曝光的方法，可以利用光掩膜进行面曝光，也可以由激光束进行扫描曝光。此时，使用镜头的折射式曝光和使用反射镜的反射式曝光都是可以的，可以使用接触曝光、邻近曝光、缩小投影曝光、反射投影曝光等曝光方式。
[显影处理]
在本发明的制造方法中，在将含银盐层曝光之后，要实施显影处理。上述显影处理，可使用在银盐照相底片或相纸、印刷制版用底片、光掩膜用乳液掩膜等当中使用的传统显影技术。对于显影液没有特定的限制，但可以使用PQ显影液、MQ显影液、MAA显影液等。作为商品，可以使用比如富士胶片株式会社制造的CN-16、CR-56、CP45X、FD-3、パピト一ル(Papitol)或KODAK公司制造的C-41、E-6、RA-4、Dsd-19、D-72等显影液或者在套装显影液中含有它们的显影液。也可以使用リス(lith)显影液，作为リス(lith)显影液，可以使用KODAK公司制造的D85显影液。
在本发明的制造方法中，通过进行上述曝光和显影处理，在曝光部分形成图案式样的金属银部分的同时，在未曝光部分形成如下所述的透光部分。
在本发明的制造方法中，显影处理可包括以除去未曝光部分的银盐使之稳定化为目的的定影处理，在本发明的制造方法中，定影处理可使用银盐照相底片或相纸、印刷制版用底片、光掩膜用乳液掩膜等当中使用的定影处理技术。
在显影处理用的显影液中，为了提高影像质量，可含有影像质量提高剂。作为上述影像质量提高剂，可以举出比如苯并三唑等含氮杂环化合物。在利用リス(lith)显影液的情况下，特别优选使用聚乙二醇。
在显影处理后的曝光部分所含金属银的质量，相对于曝光前的曝光部分所含的银的质量，优选为50wt％以上，特别优选在80wt％以上。在曝光部分所含的银的质量，相对于曝光前的曝光部分所含银的质量如果在50wt％以上，容易得到高的导电性，所以是优选的。
在本发明中显影处理以后的灰度等级没有特别的限定，但优选超过4.0。当显影处理后的灰度等级超过4.0时，还能保持高的透光部分透明度，可以提高导电性金属部分的导电性。作为使灰度等级在4.0以上的手段，可以举出比如上述掺入铑离子、铱离子等。
[氧化处理]
在本发明的制造方法中，优选对显影处理后的金属银部分进行氧化处理。通过进行氧化处理，在比如透光部分沉淀有少量金属的情况下，能够除去该金属，使透光部分的透过性达到几乎100％。
作为上述氧化处理，可以举出比如Fe(III)离子处理等使用各种氧化剂的公知方法。氧化处理可以在含银盐层曝光和显影处理之后进行。
在本发明中，可以用含有Pd的溶液处理曝光和显影处理后的金属银部分。Pd可以是2价的钯离子，也可以是金属钯。通过此处理能够抑制金属银部分随着时间而变黑。
在本发明的制造方法中，由于通过曝光和显影处理，直接在载体上形成线条宽度、开口率和Ag含量都是特定的网状金属银部分，具有足够的表面电阻值，所以无须通过对金属银部分实施物理显影和/或电镀处理而 赋予导电性。因此，能够在简单的工序中制造透光性电磁波屏蔽膜。
如上所述，本发明的透光性电磁波屏蔽膜，可以适当地作为等离子体显示屏用透过性电磁波屏蔽膜使用。因此，使用包括本发明透光性电磁波屏蔽膜的等离子体显示屏用透光性电磁波屏蔽膜的等离子体显示屏，具有高的电磁波屏蔽能力、高的对比度和高的亮度，而且能够以低的成本制造。
下面举出实施例来更具体地说明本发明。在下面的实施例中所显示出的材料、用量、比例、处理内容和处理顺序等，只要不脱离本发明的主旨就能够进行适当的变化。从而，本发明的范围并不能由如下所示的具体例子进行限定性的解释。
(实施例1～2)
在含有4.6g明胶的水介质中配制Ag含量为60g的，含有平均球当量直径0.09μm溴化银粒子的乳剂。此乳剂的Ag/明胶体积比为1/0.6。作为明胶的种类，将平均分子量2万的低分子量明胶、平均分子量10万的高分子量明胶和平均分子量10万的氧化处理明胶混合使用。
在此乳剂中添加K3Rh2Br9和K2IrCl6，在溴化银粒子中掺入Rh离子和Ir离子。然后在此乳剂中添加Na2PdCl4，再使用氯金酸和硫代硫酸钠进行金硫增感。在增感以后，将乳剂与明胶硬化剂一起涂布在聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)上，使银的涂布量为15g/m2，随后将其干燥。对于PET，使用在涂布前预先进行亲水化处理的材料。
然后，在干燥的涂布膜上，使用能够得到线条/空间＝5μm/195μm显影银像的格子状光掩膜(线条/空间＝195μm/5μm(间距200μm)的空间为格子状的光掩膜)，用高压水银灯作为光源，使用平行光进行曝光，在如下所述的显影液中进行显影，再使用定影液(商品名：CN16X用N3X-R：富士胶片株式会社制造)进行显影处理之后，用纯水漂洗，得到线条宽度和开口率不同的本发明试样A和试样B。
[显影液的组成]
在1L显影液中含有如下化合物。
(比较例1～4)
-制作比较例试样-
应该与过去所知的导电性最高而且透光性也高的技术进行比较，以如上所述的现有技术中“利用照相法刻蚀加工铜网”为代表，按照在特开平10-41682中所述的金属网制造方法，通过以下的顺序制造比较例1的试样。这就是说，首先在厚度50μm的透明PET薄膜上，经由构成粘结层的环氧系粘结片(Nika Flex SAF，Nikkan工业(株)制造)，在180℃和30kgf/cm2的条件下加热层合粘结上厚度18μm的电解铜箔。此时使电解铜箔的粗糙面在环氧系粘结片一侧。在得到的附铜箔PET薄膜上，使用与实施例1和实施例2相同间距200μm的光掩膜实施平板印刷工序(贴附遮光膜-曝光-显影-化学刻蚀-剥离遮光膜)，形成网的形状。
按照上述现有技术中“利用银盐形成导电性银的方法”的在物理显影核上沉淀银的银盐扩散转印法为代表的特公昭42-23745的实施例3中所述的金属网制造方法，通过以下的顺序制造比较例2的试样。这就是说，通过将富士胶片株式会社制造的TAC(三乙酰基纤维素)进行易粘结化处理使之亲水化。将由0.2％的AgNO3(10mL)、1％的KBr(1mL)、2％的福尔马林(10mL)和0.03mol/L的NaOH(100mL)构成的液体和由明胶(3g)与水(100mL)构成的液体混合，通过透析除去盐类之后，以500mL的总量，按照100g/m2的涂布量(相当于0.004g/m2的Ag)涂布在经过亲水化处理的TAC上，经过干燥形成物理显影核层。再在其上涂布氯化银乳剂，通过干燥形成感光层。经由间距200μm的网状光掩膜进行曝光，通过DTR法进行显影制成试样。
按照在上述现有技术的“印刷银浆形成的网”为代表的特开 2000-13088中所述的金属网制造方法，通过如下的顺序制造开口率不同的比较例3和比较例4的试样。这就是说，首先在厚度50μm的聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)薄膜(东洋纺织株式会社制造，商品名A-4100)的表面上，使用凹版印刷法形成如在表1中所示的具有网状的银浆图案。然后在150℃下加热导电性银浆3h使之硬化，制成电磁波屏蔽膜。
(评价)
测量如此得到的具有导电性金属部分和透光部分的本发明试样和比较例试样导电性金属部分的线条宽度，求出开口率，再测量出表面电阻值。在各项测量当中，使用了光学显微镜、扫描电子显微镜和低电阻仪。
目视评价网的金属部分，以黑色的为“○”，褐色至灰色为“X”。再评价制造方法中的工序数，具有5项以下的为“○”，超过5项工序的为“X”。
评价的结果与比较试样的数据一起如在下表中所示。
表1
如在表1中所看到的，比较例1的刻蚀铜网，网的颜色是褐色的，工序数也多。而比较例2的利用银盐的网，表面电阻值大电磁波屏蔽能力不够。再有，比较例3的银浆印刷网，线条宽度太粗开口率太低。所涉及的网，比较例4的银浆印刷网能够扩大间距提高开口率，但其表面电阻值变大。
与此相反，本发明的试样(实施例1和实施例2)，没有上述比较例的问题，线条变细，开口率增大，再有表面电阻值低(电磁波屏蔽能力高)。特别是由于网的金属部分是黑色的，避免了对显示影像的不良影响(降低对比度)。而且制造时的工序数也少。
本发明所提供的透光性电磁波屏蔽膜，同时具有高的电磁波屏蔽性马和高的透明度，而且其网状部分是黑色的。本发明所提供的制造方法能够以良好的效率制造具有如此特征的透光性电磁波屏蔽膜，以便宜的价格大量地制造。本发明所提供的透光性电磁波屏蔽膜可以有效地利用在等离子体显示屏等当中。因此，本发明在产业上利用的可能性是很高的。

Claims (9)

1.一种导电性银薄膜的制造方法，该导电性银薄膜是在载体上形成含有金属银的网的导电性银薄膜，所述含有金属银的网的线条宽度在18μm以下，开口率在85％以上，含有水溶性聚合物，且含有90质量％以上的Ag，表面电阻值在5Ω/sq以下，该制造方法的特征在于：
该制造方法包括对设置在载体上含有银盐及水溶性聚合物的含银盐层进行网状曝光的工序和通过显影处理使曝光部分和未曝光部分分别形成含有金属银的网和透光部分的工序，所述含银盐层的Ag/水溶性聚合物体积比在1/2以上。
2.如权利要求1所述的导电性银薄膜的制造方法，其特征在于：
所述银盐是卤化银。
3.如权利要求1所述的导电性银薄膜的制造方法，其特征在于：
所述银盐是以AgBr为主体的卤化银。
4.如权利要求2或3所述的导电性银薄膜的制造方法，其特征在于：
所述卤化银的平均粒径，即球当量直径为0.1～1000nm。
5.如权利要求1～3中任何一项所述的导电性银薄膜的制造方法，其特征在于：
所述含银盐层含有铑或铱。
6.如权利要求1～3中任何一项所述的导电性银薄膜的制造方法，其特征在于：
所述含银盐层含有明胶作为水溶性聚合物。
7.如权利要求1～3中任何一项所述的导电性银薄膜的制造方法，其特征在于：
对所述含有金属银的网实质上不实施物理显影和/或电镀处理。
8.如权利要求1所述的导电性银薄膜的制造方法，其特征在于：
所述含银盐层的Ag/水溶性聚合物体积比在1/1以上。
9.如权利要求1所述的导电性银薄膜的制造方法，其特征在于：
所述含有金属银的网中含有95质量％以上的Ag。
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