CN1037614C - 一种多涂层防护用和/或装饰用涂层的生产方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及多层涂层的生产方法，其中：(1)将含水可稀释的聚氨酯树脂的水性颜料底涂料涂覆在基体表面成为底涂层，(2)由(1)的涂层形成一层聚合物膜，(3)在这样获得的底涂层上涂一层透明的面漆，(4)底涂层与面漆一起烘干，水可稀释的聚氨酯树脂含有下式的结构单元：
X表示二价芳族烃基，R1和R2表示具有1-4个碳原子的烷基。

Description

一种多涂层防护用和/或装饰用涂层的生产方法
本发明涉及一种多涂层的防护用和/或装饰用涂层的生产方法，其中
(1)一种含有可用水稀释的聚氨酯树脂的水性颜料底涂料，涂在被涂基底表面作为底涂层，
(2)由步骤(1)中涂覆的涂层形成一层聚合物膜，
(3)在这样获得底涂层上涂一层透明面漆，随后
(4)底涂层与面漆一起烘干。
这种方法代表了众所周知的底涂层-清漆涂层施工方法，尤其适用于生产高质量面漆，特别是汽车车身的金属光泽面漆。在“温碰湿”(wet-on-wet)涂漆方法中，将有颜料的底涂料先涂好，经过一个短暂的闪蒸时间，不经烘干就涂一层透明面漆(清漆)。两层涂料遂在一次操作中烘干。
涂料工业曾力图减少特别是在底涂料中使用的有机溶剂的数量。已经发展了水剂底涂料，日益取代了传统的只含有机溶剂的底涂料。
从EP-A-89497，德国专利公开3545618，EP-A-355433，USP4719132，和德国专利公开3903804中可以知道含有一种可用水稀释的聚氨酯树脂的水性底涂料特别适用于上面论及的方法。
本发明的目的是生产含有聚氨酯树脂的水性底涂料，当使用上述方法时可提供改进的底涂层-清漆涂层型的涂层，本发明的目的特别在于生产含聚氨酯树脂的水性底涂料，这类涂料可提供有改进粘合力的重涂漆。
意想不到的是，业已发现当采用含有下列式(I)结构单元的水可稀释的聚氨酯的水性底涂料时，即可制得改进的底涂层-清漆涂层型多层涂层。
Figure C9210141800051
上式中X代表一种二价的芳族烃基，较好的是亚萘基，亚联苯基，1，2-亚苯基，1，3-亚苯基或1，4-亚苯基，最好的是1，3-亚苯基，每种基团上可以任选卤素，甲基或甲氧基作取代基，R1和R2代表含1个到4个碳的烷基，最好是甲基。用这类底涂料制得的多层涂层当用于重涂时具有改进的粘结性。
EP-A-36989中叙述了水可稀释的聚氨酯树脂，用四甲基亚二甲苯基二异氰酸酯(TMXDI，1，3-或1，4-双(2-异氰酸根合丙-2-基)苯)制成，据说也可以用于涂料组合物中。然而EP-A-369389中没有关于底涂层-清漆涂层方法方面的内容。
含有式(I)结构单元的聚氨酯树脂可以用通式(II)表示的二异氰酸酯制成。
式中R1，R2和X含义与式(I)所述的基团同，
式(II)代表的二异氰酸酯都是已知的(其制法已有叙述，例如在EP-A-101832和USP3290350，4130577和4439616中)，有些是市场可购得的(例如1，3-双(2-异氰酸根合-丙-2-基)苯已由American cyanide Co.以TMXDI(META)R商标出售)。
聚氨酯树脂成水性分散体状使用。聚氨酯树脂水性分散体的制备方法对本领域技术熟谙者是通晓的，而且也有叙述，例如在EP-A-89497，德国专利公开3545618，EP-A-355433，USP4719132和德国专利公开3903804中。
本发明所用的聚氨酯树脂一般由以下物质反应制成：
(A)一种聚酯多元醇和/或一种聚醚多元醇，其数均分子量为400至5000，或这种聚酯多元醇和/或聚醚多元醇的混合物；
(B)一种多异氰酸酯或多异氰酸酯的混合物，至少成分(B)的一部分要由式(II)的二异氰酸酯或这类二异氰酸酯的混合物组成；
(C)一种含有羟基和/或氨基的有机化合物，分子量(数均)为60至400，或是这类化合物的混合物；任选，
(D)一种在分子中只含有一个对异氰酸酯基能反应的基团的化合物。
聚氨酯树脂的数均分子量通常至少为1000，优选的是至少4000，特别优先选择5000至8000。
本文中所引用的数均分子量数据均指用凝胶渗透色谱法借助于聚苯乙烯标准品测定的。
加入含氨基的组份(C)时最好用这样方法：用组份(A)，(B)和任选地含羟基的组份(C)先制成含有NCO基团的预聚体，预聚体遂在水相与含氨基的组份(C)进一步反应(参见EP-A-89497)。
水性聚氨酯树脂分散体的稳定可以借非离子的、离子的或非离子与离子共同作用来达到。特别是可以将聚(氧化烯)基团引入聚氨酯树脂分子中作为非离子型稳定基团，聚氧化烯基团可以通过含聚氧化烯的组份(A)和组份(C)两者引入聚氨酯树脂分子中。最好使用阴离子稳定的聚氨酯树脂分散体。能生成阴离子的基团最好是羧基，可以通过组份(A)(特别像德国专利公开3903804中所述的含羧基的聚酯多元醇)和/或通过组份(C)将其引入聚氨酯树脂分子。为使本发明中所用的聚氨酯树脂分散体稳定，最好用含羧基的组份(C)，聚氨酯树脂的酸值最好为7到50，优选15到35。
本发明的聚氨酯树脂分散体最好用组份(A)，(B)和(如合适)(C)制成一种含异氰酸酯基的预聚体，再使其与至少含有三个羟基的组份(C)相反应。然后羧基最好用叔胺中和，聚氨酯遂分散在水中。与含氨基的组份(C)反应是较少优选的(参见德国专利公开3545618)。
用聚酯多元醇和聚醚多元醇作组份(A)时以聚酯二元醇和聚醚二元醇最好，在下列专利中均有详细叙述：EP-89497，德国专利公开3545618，EP-A-355433，USP4719132和德国专利公开3903804。最好用聚酯二元醇作组份(A)。组份(A)的使用量为聚氨酯树脂重量的50到80％，最好是60到70％。重量百分率是按聚酯树脂分散体中固体含量计算的。
用作组份(B)的是如式(II)所表示的二异氰酸酯或这类二异氰酸酯的混合物。除式(II)的二异氰酸酯外，其它脂肪族和/或脂环族〔SiC〕和/或芳族多异氰酸酯也都可以使用。这些附加的可用的多异氰酸酯之例有亚苯基二异氰酸酯，亚甲苯基二异氰酸酯，亚二甲苯基二异氰酸酯，亚联苯基二异氰酸酯，亚萘基二异氰酸酯，二苯甲烷二异氰酸酯，异佛尔酮二异氰酸酯，亚环戊基二异氰酸酯，亚环己基二异氰酸酯，甲基亚环己基二异氰酸酯，二环己基甲烷二异氰酸酯，三亚甲基二异氰酸酯，四亚甲基二异氰酸酯，五亚甲基二异氰酸酯，六亚甲基二异氰酸酯，亚丙基二异氰酸酯，乙基亚乙基二异氰酸酯和三甲基己烷二异氰酸酯。除二异氰酸酯外，官能度多于二的多异氰酸酯也可以使用。然而这类化合物在使用时必须注意，不能任其生成交联聚氨酯树脂。必要时可同时加有单异氰酸酯，以便平均官能度降低。
最好是只使用式(II)的一种二异氰酸酯或是这类二异氰酸酯的混合物。特别优选如式(III)的一种二异氰酸酯作为组份(B)。
这种二异氰酸酯称为四甲基亚二甲苯基二异氰酸酯(TMXDI)。-C(CH3)2NCO基团位于苯核间位的式(III)的二异氰酸酯(m-TMXDI)用作组份(B)是特别优先选择的。
可以用作组份(C)的多元醇之例是那些每分子中含有可达44个碳原子的多元醇，例如乙二醇，一缩乙二醇，二缩三乙二醇，1，2-丙二醇，1，3-丙二醇，1，4-丁二醇，1，2-丁烯二醇，1，6-己二醇，三甲醇基丙烷，蓖麻油或氢化蓖麻油，二(三甲醇基丙烷)醚，季戊四醇，1，2-环己烷二醇，1，4-环己烷二甲醇，双酚A，双酚F，新戊基二醇，羟基新戊酸新戊二醇酯，羟乙基或羟丙基双酚A，氢化双酚A及它们的混合物。能生成阴离子基团的如羧基，磺酸基和/或膦酸基也可以通过组份(C)使基团引入聚氨酯分子中，优选的是将羧基通过组份(C)引入聚氨酯分子中。借助于例如下列各种酸是有效的：二羟基丙酸，二羟基琥珀酸和二羟基苯甲酸。将羧基引入聚氨酯树脂分子中优选的组份(C是α、α-二羟甲基烷酸如2，2-二羟甲基乙酸，2，2-二羟甲基丙酸，2，2-二羟甲基丁酸和2，2-二羟甲基戊酸。羧基也可以通过含氨基的组份(C)引入，如，α，δ-二氨基戊酸和3，4-二氨基苯甲酸。含氨基的组份(C)是较少优选的。
或含有一个羟基、或含一个伯胺基或仲胺基、数均分子量为60到400的化合物特别适于作组份(D)。优先选择含1个到6个碳原子的脂肪族醇如甲醇，乙醇，丙醇，丁醇，戊醇或己醇用作组份(D)。
有机或无机碱都可以用来中和生成阴离子的基团。优先选择伯胺，仲胺和叔胺如乙胺，丙胺，二甲胺，二丁胺，环己胺，苄胺，吗啉，哌啶和三乙醇胺。叔胺类中特别如二甲基乙醇胺，三乙胺，三丙胺和三丁胺是特别优选作为中和剂的。
本领域技术熟练者知道许多影响聚氨酯树脂的分子量大小的各种可能因素。例如，NCO基团当量与(A)(C)和(D)中对NCO基团起反应的基团当量的比。再者，分子量可以用组份(C)的用量通过(A)，(B)和合适时与(C)制得的预聚体与组份(C)的反应来调节。组份(C)的功能可以是端基形成剂，也可以是链增长剂，决定于游离NCO基团的当量与组份(C)羟基或氨基的当量之比。分子量也可以由在所需分子量业已达到的顷刻间使反应终止来控制。例如，使反应温度快速降低，和/或加一种能与反应中尚存的NCO基团起作用的辅助反应剂，使任何链增长不再进行，(例如加入水、组份(D)或大量的组份(C))，反应便被中止。
本发明的水性聚氨酯树脂分散体可以由本领域技术熟练者制成水性非金属光泽底涂料或水性金属光泽底涂料。除了用所讨论的水性聚氨酯树脂分散体外，其它水可稀释的合成树脂如氨基树脂，聚丙烯酸酯树脂，聚酯树脂和聚醚树脂当然也是可以用的。
本发明所述的聚氨酯树脂在底涂料中应含5-90％(重量)，优选40-70％。这种重量百分率指底涂料的总固体含量。
本发明底涂料可含各色的无机颜料作为颜料，如二氧化钛，氧化铁，碳黑等；各色的有机颜料和传统的金属颜料(例如商品铝青铜粉，不锈钢青铜粉……)和非金属色颜料(例如珠光颜料或光干涉色颜料)，颜料的色度按习惯水平而定。
再者，交联的聚合物微粒(如在EP-A-38127专利中已公开的)和/或传统的无机或有机添加剂都可以加到本发明的底涂料中，例如，下列各种可作为增稠剂：水溶性纤维素醚类，如羟乙基纤维素，甲基纤维素或羟甲基纤维素；或含离子的和/或有缔合作用的基团的合成聚合物，如聚乙烯醇，聚(甲基)丙烯酸，聚乙烯吡咯烷酮，苯乙烯-顺丁烯二酸酐或乙烯-顺丁烯二酸酐共聚物和它们的衍生物以及如憎水改性的乙氧基化的氨基甲酸酯或聚丙烯酸酯，和含有羟基及酸值为60到780，最好为200到500的聚丙烯酸酯共聚物。
总之，本发明的底涂料具有约15-50(重量)％的固体含量。对金属光泽涂料最好是17-25(重量)％，对非金属光泽涂料要稍高些，例如30-45(重量)％。本发明的涂料还可含有传统的有机溶剂，其用量保持尽可能低，例如在15(重量)％以下。
本发明的底涂料的pH值一般调节到6.5-9.0。pH值可以用传统的胺类来调节，如氨水，三亚乙基胺，二甲基氨基乙醇和N-甲基吗啉。
在本发明的底涂料上可以涂水性的、传统的或粉末清漆。合适的清漆对本领域技术熟谙者是熟知的，在下列文献中叙述：例如EP-A-89497，US4719132和EP-A-38127。基于含羟基粘合剂(尤其是含羟基的聚丙烯酸酯树脂)和多异氰酸酯作交联剂的双组份清漆通常是作重涂(refinishing)用。重涂一词中指用底涂料和清漆的新涂层修复原来的面漆，并将覆盖的底涂料和清漆联合烘烤。重涂可以在汽车生产线上于涂面漆后短时间内进行，也可在汽车业已制成以后进行。第一种情况所用焙烤温度通常高达140℃(高温焙烤重涂)；第二种情况通常用的烘烤温度约80℃(低温烘烤重涂)。用本发明的底涂料可生产有改进的粘结力的重涂漆，特别是涂覆在未经预处理(如喷砂)的原漆面上。
当用含羟基和羧基的聚丙烯酸酯树脂和多异氰酸酯为基料的双组份清漆时，清漆膜与底涂料膜间的改进粘结力特别明显。聚丙烯酸酯树脂是用下述组份制备的：至少一种(甲基)丙烯酸烷基酯，烷基含1到18个碳原子；至少一种含羟基的单体如(甲基)丙烯酸羟乙酯，(甲基)丙烯酸羟丙酯，(甲基)丙烯酸羟丁酯；至少一种含羟基的单体如(甲基)丙烯酸和(如合适时)至少有一个能进一步共聚的单体如苯乙烯，聚丙烯酸酯树脂的数均分子量为2500到10000，羟值为70到180，优选100到160；酸值为4到30，优选10到25。
本发明的底涂料可借喷涂、刮涂、浸涂或滚涂涂于各种被涂物，如金属，木材，塑料或纸上。它可以直接或只在合适的底漆已经涂好后进行涂覆。用于汽车车身涂饰时，底涂料通常涂在车身腻子层上。
下列各实施例对本发明进行了较详细地阐明。所有百分率和份数，除另有说明外，均指重量。
1.聚氨酯树脂分散体的制备。
1.1.取798克数均分子量为1400的聚酯二元醇，(该聚合物用氢化的二聚脂肪酸(Unichema International商品，Pripol 1009)与1，6-己二醇及苯二甲酸酐制成)，与12.5克1，6-己二醇、65克二羟甲基丙酸及516.6克甲乙酮一起放在装有搅拌器、回流冷凝管和两个进料器的6立升反应器中。在混合物中加299克异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)。反应遂使其在82℃进行直到异氰酸酯含量已经降至1(重量)％。反应混合物于是用31克三羟甲基丙烷处理，混合物再保持在82℃。反应混合物的粘度升高后接着每次取10毫升反应混合物加10毫升N-甲基吡咯烷酮，用板-锥式粘度计(plate-cone viscometer)在23℃测量这一试样溶液的粘度。当用这样实验步骤制得的试样溶液测出其粘度达到5分帕秒(dpaS)(约在5小时后)时，即加入54克丁醇使反应终止。所制得反应物再用38克二甲基乙醇胺和3254克去离子水处理，同时激烈地搅拌2小时，最后在真空下蒸去甲乙酮，所制得的水性聚氨酯树脂分散体的固体物含量为27(重量)％。
1.2.按照1.1节所述的实验步骤，但用353克4，4′-二(异氰酸根合环己基)-甲烷代替上节中299克IPDI和用539.7克甲乙酮代替516.6克甲乙酮。
1.3.按照1.1节所述实验步骤，但用329克1，3-双(2-异氰酸根合丙-2-基)苯(m-TMXDI)代替该节中299克IPDI和用529.5克甲乙酮代替516.6克甲乙酮。
2.水性聚酯树脂分散体的制备；称取729重量份的新戊二醇，827重量份己二醇，426重量份的六氢苯二甲酸酐和1710重量份的聚合脂肪酸(二聚体含量至少为98(重量)％。三聚体含量不超过2(重量)％，单体含量不大于痕量)放入按装有搅拌器、温度计和一支填充柱的反应容器中，使混合物加热熔化。然后加热(搅拌)，使柱顶的温度不超过100℃。酯化反应任其在220℃以下进行，直到酸值达到8.5。反应混合物冷却到180℃，加入768重量份的1，2，4-苯三酸酐，酯化反应再继续进行到酸值达到30。混合物遂冷却到120℃，加入1410重量份丁醇使部分溶解，混合物再冷却到90℃，在搅拌下徐徐加入16.2重量份的二甲基乙醇胺，接着加入1248重量份的去离子水，这样便制得分散均匀的分散体，其pH值为7.8，不挥发物为60(重量)％，酸值为30毫克KOH/克。
3.底涂料的制备
用1.1，1.2和1.3节制成的聚氨酯树脂分散体配制成三种底涂料，先用33.5重量份的增稠剂(是一种层状结构的硅酸镁钠的3％糊状水液)加到反应器中，再加3.4重量份的丁二醇和6.0重量份的90％市售级水可稀释的三聚氰胺-甲醛树脂(Cymel327，American Cyanide Co市售商品)的异丁醇溶液，并剧烈搅拌(溶解)。
这种混合物遂在剧烈搅拌下用33.3重量份的聚氨酯树脂分散体处理，分别配制一种铝粉颜料浆如下：将6.0重量份的丁二醇加到4.4重量份的商品含铬酸化铝粉糊(含65％，于石油醚/溶剂石脑油/丁醇中，平均粒度：15μm)中，使混合物均匀化。这种铝粉浆用6.4重量份按第2节制备的聚酯树脂分散体处理。这种铝粉浆遂在搅拌下加到上述混合物中。加入6.5重量份的去离子水，用二甲基乙醇胺(10％，在水中)的溶液调节pH到7.65～7.85。
4.水性底涂料的应用和试验。
按第3节配制的水性底涂料用蒸馏水调整到应用的固体含量为24.2％(重量)，用气动喷枪喷到经磷酸盐处理的钢板上，钢板上已涂有市售电泳面漆和市售车身腻子，使形成厚13-16μm的干膜。所涂的底涂料在循环空气干燥箱中于80℃干燥10分钟。在这些涂层上涂以聚丙烯酸酯和多异氰酸酯为基料的商品双组份清漆，并在循环空气干燥箱中于140℃干燥20分钟。在这样涂上漆的板上再涂一层底涂料，并在预干燥期后涂一层适用于重涂目的的以聚丙烯酸酯和多异氰酸酯为基料的商品双组份清漆，所得到的重涂涂层最后在循环空气干燥箱中于80℃干燥40分钟。
清漆的干燥膜厚度约40微米。按标准DIN 50 017要求，于恒温和恒湿下暴露240小时后，面漆呈高光泽和好的金属外观。按标准DIN 53 151进行粘结力试验，包括Tesa拉开试验，在恒温和恒湿中暴露后1小时进行试验，显示出用1.3节所制聚氨酯树脂分散体制成的底涂料所产生的漆面较用1.1节和1.2节所制聚氨酯树脂分散体制成的底涂料所产生的漆面在第一层涂层与第二层涂层间的粘结力要明显地好些。

Claims (6)

1.一种多涂层防护用和/或装饰用涂层的生产方法，其中
(1)将一种含有水可稀释的聚氨酯树脂的水性颜料底涂料涂在基体表面成为底涂层，
(2)由步骤(1)中涂覆的涂层形成一层聚合物膜，
(3)在这样获得的底涂层上涂一层透明的面漆，随后，
(4)底涂层与面漆一起烘干，
其特征在于水可稀释的聚氨酯树脂含有下式(I)的结构单元
Figure C9210141800021
式中X代表二价的芳族烃基，R1和R2代表1-4个碳原子的烷基。
2.权利要求1的方法，其特征在于X代表亚苯基。
3.权利要求1或2的方法，其特征在于水可稀释的聚氨酯树脂的数均分子量为4000至8000。
4.用含有下式结构单元的水可稀释的聚氨酯树脂的水性颜料
Figure C9210141800022
漆作为底涂料供生产底涂层-清漆涂层型多层涂层的用途，其中X代表二价芳族烃基，R1和R2代表有1-4个碳原子的烷基。
5.权利要求4的用途，其特征在于X代表亚苯基。
6.权利要求4或5的用途，其特征在于水可稀释的聚氨酯树脂的数均分子量为4000到8000。
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