CN1053859A - 用冠醚化合物回收溶液如废水、裂变产物浓溶液和钚浓溶液中的钚(iv)的方法 - Google Patents

用冠醚化合物回收溶液如废水、裂变产物浓溶液和钚浓溶液中的钚(iv)的方法 Download PDF

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马克·勒迈尔
阿伦·盖伊
文森特·居永
鲁道夫·肖梅尔
安德烈·德洛斯格
皮埃尔·杜特雷路易尼
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Abstract

本发明涉及用冠醚化合物回收钚(IV)。
按照本发明。使含钚(IV)水溶液与至少一种冠 醚化合物如DCH18C6接触，该冠醚化合物溶于一 种有机稀释剂如苄腈中。在溶液中只含微量Pu的 情况下，可用固定于固相如二氧化硅的冠醚化合物。
水溶液是一种裂变产物的浓溶液，或是辐照核燃 料后处理装置产生的废水，或种含镅的钚浓溶液。

Description

本发明涉及回收水溶液中钚（Ⅳ）的方法。
更具体地说，本发明涉及的一种方法，采用至少一种冠醚化合物，或回收被钚盐污染的水溶液中的微量钚，如由辐照燃料后处理得到的裂变产物的浓溶液以及后处理装置中的废水，或将钚浓溶液中的钚与镅分离。
几年来，最广泛采用的辐照核燃料后处理方法包括将燃料溶于硝酸溶液中，然后将得到的硝酸溶液与一种有机溶剂接触以从后者提取铀和钚，再使它们与留在水溶液中的大多数裂变产物分离;该水溶液相当于裂变产物浓溶液，但是，它通常只含有微量必须回收的钚。同样，后处理结束时，回收的废水中也只含有微量必须回收的钚。
目前进行这类处理的公知方法能得到令人满意的结果，但仍然需要进一步提高所有这些溶液的钚去污百分比。
与钚去污和净化有关的另一个问题是当钚浓溶液老化时，发现它会被钚的分裂物如镅所污染，必须分离镅。
本发明目的是提供一种回收水溶液中钚的方法，该方法也能回收高度稀释的水溶液中微量的钚，还能使浓溶液中的钚与镅分离。
按本发明，用冠醚化合物作钚萃取剂可得到这些结果。
按本发明，回收水溶液中钚（Ⅳ）的方法包括使该溶液与冠醚化合物接触，能使该水溶液的钚去污百分比达到最高，该水溶液或由辐照核燃料后处理第一次循环得到的裂变产物浓溶液、或由辐照核燃料后处理装置产生的废水，或由含镅的钚浓溶液组成。
事实上，按本发明，已发现冠醚化合物对钚具有高亲合力，能用它络合残留在水溶液中的微量钚，以从有机溶剂中萃取钚并将其固定于固相中。
能用于本发明方法中的冠醚化合物可为各种类型，如E.WEBER出版物所述的命名为“冠醚化合物、性质和实践”P34-82的那些类型。因此，可用满足通式（Ⅰ）和（Ⅱ）的冠醚化合物
Figure 901104108_IMG3
其中n＝0或为1-4中的一个整数。
作为这类冠醚化合物的例子，式（Ⅰ）中n＝1（DCH18C6）或n＝2（DCH24C8），以及式（Ⅱ）中n＝1（DB18C6）和n＝2的那些化合物。
也可用满足下列通式的冠醚化合物：
其中n＝0、1或2。
这些冠醚化合物可以异构体混合物或以纯异构体的形式使用。
当冠醚化合物满足n＝1的通式（Ⅰ）时，对含微量钚的溶液，最好用Cis-Syn-Cis异构体，因为它对钚具有较高的亲合力。
另一方面，对钚的浓溶液，最好用Cis-anti-Cis异构体，因为Cis-anti-Cis  Pu异构体络合物的溶解度比Cis-Syn-Cis  Pu异构体络合物大得多。
事实上，作为例子，在Cis-Syn-Cis异构体的情况下，该络合物的溶解度低于4g/升，而当DCH18C6在两种情况下的含量为0.268摩尔/升时，对于Cis-anti-Cis异构体，其溶解度大于30g/升。
因此，处理钚浓溶液时，如含镅的钚溶液，可从有机溶液中萃取所有的钚而不会有任何沉淀的危险。
此外，按第一种方式进行本发明方法，也可用于高度稀释的溶液和钚的浓溶液，使含钚的水溶液与至少含一种冠醚化合物的有机溶液接触，从有机溶液中萃取的钚再通过从水溶液中反萃取而被回收。
一般地说，所用的有机溶液包括一种稀释剂。
可用的稀释剂例子为氯化溶剂，如CHCl3、CH2Cl2、CCl3CH3、CHCl2CHCl2、ClCH2CH2Cl以及二氯苯、醚、烃如庚烷、十二烷、苯和烷基苯、脂肪醇、苄腈和硝基苯。
作为稀释剂，最好用苄腈、硝基苯或二氯乙烷。
有机溶液的冠醚化合物浓度可在宽范围内变动。可根据所用稀释剂加以选择，以使钚的提取量达最大，而得到十分均匀的有机溶液，冠醚化合物或冠醚化合物/Pu络合物在该溶液中结晶不成问题。
一般来说，所用的有机溶液的冠醚化合物浓度为10-3-2.5摩尔/升。
为能达到钚与其它存在的金属更好的分离，最好避免使用很高浓度的冠醚化合物，因为已观察到当DCH18C6浓度降低时，提取的Pu与提取的裂变产物比值增加。
例如，用DCH18C6的Cis-anti-Cis异构体时，可用浓度为10%（重量/体积）的冠醚化合物。
从有机溶液中提取钚以后，再通过从水溶液中反萃取以回收这种钚，该水溶液如水或含亲水性酸的溶液。亲水性酸可为硫酸、盐酸、氢氟酸或磷酸。
最好用硫酸浓度为0.5-2摩尔/升的硫酸溶液。
而且，进行操作时，相对于待反萃取Pu量而言，最好硫酸根离子过量。例如，SO-24/Pu大于或等于12。例如，可用0.5摩尔/升的H2SO4水溶液。
反萃取钚以后，可使该步骤后得到的有机溶液4进行纯化处理，以便重新用于第一次钚的提取步骤。
该处理程序可包括用硫酸水溶液洗涤，其硫酸浓度高于Pu反萃取步骤所用的硫酸，例如用3摩尔/升的H2SO4溶液。
而且，按第一种方式实施本发明方法时，在进行钚的反萃取步骤前，最好进行一个附加步骤，即用硝酸水溶液洗涤已提取钚的有机溶液。
这可能去除由有机溶液提取的裂变产物或镅。在该方法结束时可得到高纯度的钚溶液。
对于洗涤，最好用硝酸浓度为2-5摩尔/升的硝酸溶液。事实上，高浓度HNO3有助于其它金属的反萃取，如裂变产物。例如，可用4.5NHNO3的溶液。
一般来说，如果开始的水溶液是硝酸溶液，最好将其硝酸浓度至少调至4摩尔/升，以利于从有机溶剂中提取钚。
然而，对于含镅的钚浓溶液，最好使硝酸溶液浓度保持在2-4摩尔/升以改进钚的提取选择性。
此外，若最初溶液中的钚不是呈钚（Ⅳ）形式时，应予先进行氧化步骤，用亚硝酸蒸汽使Pu（Ⅲ）氧化成Pu（Ⅳ），相当于下列反应：
以第一种方式完成本发明方法时，可在普通设备中使水溶液和有机溶液进行接触以保证两相混合和以后的分离，例如在混合-沉降器和顺流式或逆流式交换柱如脉冲柱中。
为使含钚的原始水溶液与含冠醚化合物的有机溶液接触，在两种溶液的vaq/vorg之间选择体积比，
其中Vaq＝水溶液的体积
Vorg＝有机溶液的体积
以达到最好的钚提取条件。
当冠醚化合物是DCH18C6时，最好用vaq/vorg比高于4，例如4-15，因为用该比值时，溶剂对Pu的选择性增加。
然而，所选的vaq/vorg比值还取决于处理水溶液中Pu的起始浓度，因为用冠醚化合物固定钚之前，该冠醚化合物所在溶液必须未被饱和。
为提高水溶液中钚的萃取率，如在各步骤中使用新的有机溶液，则几步萃取均有效。因此，以这种方法用vaq/vorg比＝10，用2摩尔/升DCH18C6的硝基苯溶液处理含Pu和裂变产物的废水时，经4步操作可100%的提取Pu。
按第二种方式进行本发明方法适合处理含微量钚（Ⅳ）的溶液，使冠醚化合物固定在固相上，使该固相与含微量钚的水溶液接触，以使钚留在该固相中。
以第二种方式进行该方法是极为有利的，因为溶液经该固相而过滤，从而可有效接触，使钚留在该固相中。
以第二种方式进行该方法时，冠醚化合物通过化学键合或吸附而固定于固相中，该固相可为有机或无机物质。
作为无机物质的例子，该物质可以是二氧化硅、铝或其它硅基物质，如硅酸镁载体。
作为有机物质的例子，这些物质可为保留冠醚化合物的聚合物，或通过化学键合或通过吸附作用。
以第二种方式进行本发明方法时，还可通过该固相与亲水性酸溶液如H2SO4、HCl、HF或H3PO4或还原剂溶液如硝酸胲接触，以回收钚。
如前所述，本发明方法可用于回收辐照核燃料后处理第一次循环得到的裂变产物浓溶液中的微量钚;还可用于回收含镅和锶的废水中的微量钚。在后种情况下，镅和锶同时被提取。
参照附图，阅读下列说明（仅以例说明而不是加任何限制）将更容易理解本发明的其它特征和优点，附图表示第一种方式进行本发明方法以处理裂变产物（PF）浓溶液的实施例。
该附图说明本发明方法包括第一步萃取钚，二步洗涤步骤，和一步钚的反萃取步骤。
在萃取钚的第一步骤中，使1体积的裂变产物浓溶液AO与1体积的由25%（重量/体积）DCH18C6（异构体混合物）的苄腈组成的有机溶液O1接触。
在提取钚的步骤之后，所得到的水溶液A1主要含有裂变产物，而有机溶液O1含有几乎所有存在于裂变产物浓溶液中的钚和微量铀以及裂变产物。
用4N硝酸连续洗溶液O1两次，这样可回收含铀和裂变产物的第一种水溶液A2和第二种水溶液A3，A3仍含有铀和裂变产物。
经二步洗涤以后，使有机溶液O1与1N硫酸水溶液接触，以再次萃取液相钚。这样，可得到钚的水溶液A4和无钚的有机溶液O1，将后者循环用于钚的第一次提取步骤。
实例1：回收裂变产物浓溶液中的微量钚
在本例中，按上述方法处理微量钚污染的裂变产物浓溶液，该溶液组成如下，
HNO3： 4摩尔/升
Pu：  4.7mg/升
Tc：  321mg/升
Ba：  398mg/升
Ru：  1230mg/升
U：  1472mg/升
Pd：  12mg/升
Rh：  138mg/升
Sr：  270mg/升
Figure 901104108_IMG5
PF：96910mci/升
用25%（重量/体积）DCH18C6的苄腈稀溶液提取。
在这些条件下所得到的水溶液A1、A2、A3和A4的组成列于下表中。
表：水溶液的组成
溶液：  Pu：  U：  PF：
A10 34.2% 96%
A20 35.4% 2.9%
A32% 15.4% 0.6%
A498% 9% 0.3%
从上述结果可以看到，经一次萃取和二次洗涤以后，回收的水溶液A4中含有98%的钚，该钚最初存在于裂变产物浓溶液Ao中。然而，水溶液A4的r活性仅为起始r活性的0.3%。因此，本发明方法可很容易地回收该类溶液中的几乎全部的钚。
实例2：回收裂变产物浓溶液中所含的微量钚
在本例中，处理的裂变产物浓溶液含有：
-2.92mg/升的Pu4+
-167Ci/升的裂变产物。
将1体积的该溶液与2体积的5%（重量/体积）的DCH18C6（异构体混合物）氯仿溶液接触，然后以2体积5N硝酸溶液对1体积的有机溶液洗该有机溶液3次。接着用水反萃取钚，用1体积的有机溶液对2体积的水。
这样，在水溶液中，原始钚的41%被回收，该水溶液中残留的裂变产物活性仅为4.6mci/升。
实例3：处理含微量钚、镅和锶的废水
在该例中，处理的废水具有下列组成：
铯 10-2ug/升
钌  4ug/升
锑 1×10-1ug/升
锶 1.8.105B/升
钚  0.15ug/升
镅 2.103ug/升
为提取钚，将该废水与5%（重量/体积）DCH18C6（异构体混合物）的氯仿有机溶液接触，提取后回收的废水具有下列组成
铯 0.9.10-2ug/升
钌  4ug/升
锑 2.10-1ug/升
锶 0.6·105B1-1（起始Sr的33%）
钚  0.098μg/升（起始Pu的35%）
镅 0.8.103μg/升（起始Am的38%）
这些结果表明，经一次提取，可使这些废水的锶、钚和镅含量几乎减少2/3。
实例4：处理含Pu、Am和Cm的废水
在该例中，处理的废水含有0.7摩尔/升的硝酸浓度，并含有：
Pu：380μg/升
Am：30μg/升
Cm：0.7μg/升
将1体积的该废水与1体积的含0.12摩尔/升的DCH18C6冠醚化合物（异构体混合物）的氯仿有机溶液接触。溶液分离后，测定有机溶液中Pu、Am和Cm含量。这样得到的萃取量如下：
Pu：起始量的58%
Am：起始量的49%
Cm：起始量的69%
即总辐射体（Pu+Am+Cm）的55%。
实例5：固相中钚的分离
在该例中，用固相固定冠醚化合物以从废水中去除微量钚。
首先，按如下操作，用5%（重量/体积）的DCH18C6的氯仿溶液，将冠醚化合物DCH18C6（异构体混合物）固定于固相。
使5mlDCH18C6溶液通入柱中，该柱直径为1cm，长9cm，填入2g硅酸镁载体。接着，使4摩尔/升的硝酸通入柱内，以除去多余的DCH18C6，并使该柱平衡。
将冠醚化合物固定于硅酸镁载体以后，使已去污的0.5ml废水在该柱中循环，该废水约含0.5g/升的钚。然后用4N硝酸洗该固相，从柱中流出的废水中钚含量为0.03g/升。
因此，废水中所含的钚94%被固定于固相中。
然后用硝酸胲溶液还原剂洗涤该柱以回收钚。
下例实例6-8说明用冠醚化合物分离钚浓溶液中的钚与镅。
实例6：钚的浓水溶液的提纯
在该例中，待提纯的水溶液含有10.5g/升Pu、4.8mg/升Am和4摩尔/升HNO3，用含10%（重量/体积）DCH18C6（异构体混合物）的苄腈有机溶剂提取钚以纯化含镅的这种溶液。
在该例中，按附图所述的同样操作方式进行一步萃取和一步洗涤。为萃取钚，将1体积的钚和镅水溶液与1体积的有机溶剂接触10分钟，然后进行相分离，萃取后回收的水溶液A1含有0.17%的起始钚和69%的起始镅，有机溶剂含有99%以上的起始钚和31%的起始镅。
萃取后，用4N硝酸洗涤溶剂，用1体积的有机溶剂对5体积的硝酸，接触时间为10分钟。这样，回收的水溶液A5含0.5%的起始钚和0.5%的起始镅。
因此，洗涤后的有机溶剂含有99%以上的起始钚和约30%的起始镅。
用含亲水性阴离子的溶液或用还原性溶液洗涤可反萃取钚。
实例7
将实例6的操作方式用于处理同样的钚和镅的溶液，但采用的不是异构体混合物DCH18C6，而是DCH18C6的Cis-anti-Cis异构体，其制法如下：
将含62.9%的Cis-Syn-Cis异构体（15.47g）、37%Cis-anti-Cis异构体（9.1g）和少于1%的其它DCH18C6的异构体的市售DCH18C6  24.6g溶于74ml庚烷中，在室温下从该溶液中重结晶Cis-anti-Cis异构体24小时。通过过滤，回收3.4g结晶Cis-anti-Cis异构体。
然后蒸发溶液，回收21.2g异构体混合物，其中Cis-syn-Cis异构体含量约为73%。
然后，将850ml庚烷和108ml硝酸铀酰（NO3）2Uo2、6H2O 25%（重量）的溶液加到该混合物中，在室温下搅拌上述所有物质24小时。然后过滤生成的沉淀，在60℃的炉中干燥20小时，再将得到的12g沉淀物溶于300ml氯仿和150ml蒸馏水中，然后在MgSO4上干燥有机相，过滤溶剂，在真空下蒸发，生成5.6g Cis-anti-Cis异构体，即产率为98.9%。通过蒸发溶剂，从过滤的溶剂中回收Cis-syn-Cis异构体。最后得到15.4gCis-syn-Cis异构体，即产率为99.5%。
然后将制得的Cis-anti-Cis异构体以10%（重量/体积）的苄腈用于提取Pu，如实例6所述。
在这些条件下，溶液Al含有0.35%的起始钚和63%的起始镅，溶液A2含有0.71%的起始钚和0.9%的起始镅。
因此，从有机溶剂中可回收约99%的起始钚和稍大于35%的起始镅。
用Cis-anti-Cis异构体得到的钚提取率不如用异构体混合物高，但用Cis-anti-Cis异构体更为有利，由于Pu-DCH18C6络合物的溶解度大于30g/升，而用异构体混合物，其溶解度低于17g/升。
而且，对于钚的浓溶液，用Cis-anti-Cis异构体更为有利，因为有可能从有机溶剂中提取全部钚而在络合物中不会出现沉淀的危险。
作为比较，可用28%（体积）的磷酸三丁酯的十二烷溶液作为溶剂代替DCH18C6的苄腈进行同样的分离。
在这些条件下，洗涤后，得到的有机溶剂含80%的起始钚和5%的镅。
因此，用冠醚化合物可令人满意地提高钚的回收和提取率。
实例8：
该实例也说明含钚和镅的水溶液的处理。
在该例中，待处理的水溶液含有：
Pu：30g/升
Am：9.5mg/升
HNO3：4摩尔/升
用20%（重量/体积）DCH18C6的Cis-anti-Cis异构体的苄腈溶液作有机溶剂。
在3层槽中以vaq/vorg＝3进行萃取，使水溶液和该有机溶剂逆流循环，然后在二层槽中，用4N硝酸以Vaq/vorg＝1逆流循环洗涤有机溶剂，洗涤液循环进入萃取槽中。
在这些条件下，操作结束时，得到如下结果：
有机溶剂含有
Pu：60g/升
Am：7.4ug/升
水溶液含有
Pu：0.02mg/升
Am：6.28mg/升。
Figure 901104108_IMG6
图1
1.裂变产物浓溶液
2.Pu萃取
3.DCH18C6+苄腈
4.洗涤
5.洗涤
6Pu的反萃取

Claims (14)

1、回收水溶液中钚(Ⅳ)的方法，该水溶液或由辐照核燃料后处理第一次循环得到的裂变产物浓溶液、或由辐照核燃料后处理装置的废水、或由含镅的钚浓溶液组成，其特征在于使该水溶液与至少含一种冠醚化合物的有机溶液接触，通过从水溶液中反萃取钚而回收从有机溶液中萃取的钚。
2、按权利要求1的方法，其特征在于有机溶液含有由苄腈、硝基苯或二氯乙烷组成的稀释剂。
3、按照权利要求2的方法，其特征在于有机溶液的冠醚化合物浓度为10-3-2.5摩尔/升。
4、按照权利要求1的方法，其特征在于反萃取水溶液是含0.05-2摩尔/升硫酸的硫酸溶液。
5、按照权利要求1-4中任一项的方法，其特征在于它至少还包括一个附加步骤，即在进行钚反萃取步骤以前，用硝酸水溶液洗涤已萃取钚的有机溶液。
6、按照权利要求5的方法，其特征在于硝酸水溶液含有的硝酸浓度为2-5摩尔/升。
7、回收水溶液中微量钚（Ⅳ）的方法，其特征在于使该水溶液与至少含一种冠醚化合物的固相接触，从而使钚留在该固相上。
8、按照权利要求7的方法，其特征在于该固相是一种有机或无机物质，通过化学键合或吸附使冠醚化合物固定于该固相中。
9、按权利要求8的方法，其特征在于固相是硅酸镁载体。
10、按权利要求7-9之任一项的方法，其特征在于使固相与还原剂或亲水性酸溶液接触以回收钚。
11、按权利要求1-10之任一项的方法，其特征在于冠醚化合物满足如下通式：
Figure 901104108_IMG2
其中n＝0或为1-40之间的一个整数。
12、按权利要求11的方法，其特征在于冠醚化合物满足n＝1的通式（Ⅰ）。
13、按权利要求11的方法，其特征在于冠醚化合物是n＝1通式（Ⅰ）冠醚化合物的异构体Cis-syn-Cis。
14、按权利要求1-6之任一项的方法，其特征在于水溶液是含镅的钚浓溶液，所用的冠醚化合物的Cis-anti-Cis异构体具有如下通式：
CN90110410A 1989-12-15 1990-12-14 用冠醚化合物回收溶液如废水、裂变产物浓溶液和钚浓溶液中的钚(iv)的方法 Pending CN1053859A (zh)

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