CN1067517C - 除草剂组合物 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及含(a)对草快和/或杀草快、(b)阴离子表面活性剂及(c)螯合剂的除草剂组合物，其中组分(c)与组分(a)的摩尔比(c)/(a)是0.1-3。通过复配螯合剂而显著地提高了除草效果。

Description

除草剂组合物
本发明涉及除草剂组合物，具体地说是涉及高效除草剂组合物。
对草快(1,1’-二甲基-4,4’-双吡啶鎓二氯化物)与杀草快(1,1'-亚乙基-2,2’-双吡啶鎓二溴化物)是双吡啶鎓型接触除草剂，不具选择性，但通过叶饰处理对杂草有强的杀灭力，因此它们已被广泛使用。对于含这些化合物的除草剂组合物，在喷洒前可先用水稀释除草剂成分。添加阴离子表面活性剂可将这种液体化学品均匀地喷洒在目标植物的茎和叶的表面，并能使所喷洒的液体化学品长时间地滞留在茎和叶面上，从而渗透到植物体内(Japanese Patent ApplicationLaid-0pen No.230608/1992)。
然而，这些含双吡啶鎓型除草剂及阴离子表面活性剂的组合物的除草效果还不能令人满意。而且，其除草效果随所用阴离子表面活性剂的种类而有不同程度的下降。除草活性降低的原因被认为是由于双吡啶鎓型除草剂与阴离子表面活性剂形成配位化合物之故。
上述双吡啶鎓型除草剂也牵涉一个问题：即该类除草剂的高毒性使其用量受到限制。
因此，本发明的目的是提供一种能提高双吡啶鎓型除草剂的除草效果的组合物。
考虑到前述情况，本发明人已经在含双吡啶鎓型除草剂和阴离子表面活性剂的复配体系中添加了种种成分，以研究这些成分对提高除草活性的影响。结果是，已经发现了每摩尔吡啶鎓型除草剂添加0.1-3摩尔螯合剂可显著地提高除草剂的活性，于是完成了本发明。
根据本发明提供的除草剂组合物含有下列成分(a)、(b)及(c)：
(a)对草快和/或杀草快；
(b)阴离子表面活性剂；及
(c)螯合剂，
其中组分(c)与组分(a)的摩尔比(c)/(a)为0.1-3。
实施本发明的最佳方案
本发明中组分(a)是除草的活性成分。对草快与杀草快可单独使用或复合使用。对于添加到组合物中组分(a)的量没有特别的限制，而是能达到产生满意的除草活性为止。允许预先制备含高浓度组分(a)的组合物而在使用时再加以稀释。具体地说，组合物中组分(a)的添加浓度优选为0.1-50wt％(下文中只用％表示)，更优选为0.1-20％特别优选为0.5-15％(以组合物的总重量计)。在使用除草剂组合物时，优选采用稀释的方法，使组分(a)的浓度稀释至0.005-0.8％，最优选为0.005-0.5％。
作为组分(b)的阴离子表面活性剂的实例包括高级脂肪酸的盐、烷基(或链烯基)硫酸酯、聚氧亚烷基烷基(或链烯基)醚硫酸酯、聚氧亚烷基烷基(或链烯基)芳基醚硫酸酯盐、聚氧亚烷基苯乙烯基苯基醚硫酸酯、单或二烷基(或链烯基)苯磺酸盐、烷基(或链烯基)萘磺酸盐、烷基(或链烯基)萘磺酸盐与甲醛的缩合物、烷基(或链烯基)二苯基醚磺酸盐、烷基(或链烯基)磺酸盐、烷基(或链烯基)磺基琥珀酸酯、单或二烷基(或链烯基)磷酸酯、聚氧亚烷基单或二烷基(或链烯基)醚磷酸酯、聚氧亚烷基单或二苯基醚磷酸酯、聚氧亚烷基单或二烷基(或链烯基)苯基醚磷酸酯、聚羧酸盐、烷基(或链烯基)聚氧亚烷基醚乙酸酯以及N-甲基-脂肪酸牛磺酸盐。在这些阴离子表面活性剂中，以烷基(或链烯基)硫酸酯、聚氧亚烷基烷基(或链烯基)醚硫酸酯、聚氧亚烷基烷基(或链烯基)芳基醚硫酸酯、烷基(或链烯基)萘磺酸盐、单或二烷基(或链烯基)苯磺酸盐、聚氧亚烷基单或二烷基(或链烯基)醚磷酸酯、聚氧亚烷基单或二苯基醚磷酸酯、聚氧亚烷基单或二烷基(或链烯基)苯基醚磷酸酯、聚羧酸盐、饱和或不饱和高级脂肪酸盐以及烷基(或链烯基)聚氧亚烷基醚乙酸酯是较优选的。其中烷基(或链烯基)硫酸酯、聚氧亚烷基烷基(或链烯基)醚硫酸酯、聚氧亚烷基烷基(或链烯基)醚乙酸酯、聚氧亚烷基单或二烷基(或链烯基)醚磷酸酯、饱和的或不饱和的高级脂肪酸盐、烷基(或链烯基)苯磺酸盐以及烷基(或链烯基)萘磺酸盐是特别优选的。其中聚氧亚烷基烷基(或链烯基)醚乙酸酯和聚氧亚烷基单或二烷基(或链烯基)醚磷酸酯盐是最优选的。
这些阴离子表面活性剂中优选的烷基或链烯基基团或脂肪酸残基是那些具有4-26个碳原子的基团，而那些8-26个碳原子的基团是更优选的。这些烷基或键烯基基团或脂肪酸残基可以是直链的或是支链的。上述阴离子表面活性剂中的聚氧亚烷基团包括聚氧亚乙基、聚氧亚丙基和聚氧亚丁基基团，而聚氧亚乙基基团是最优选的。聚氧亚烷基基团的摩尔添加量优选为1-20，最优选为1-10。阴离子表面活性剂的盐类实例包括碱金属盐(如钠或钾)、碱土金属盐(如钙或镁)、铵盐以及链烷醇胺(如单、二或三乙醇胺)的盐。
具体优选的阴离子表面活性剂实例是C8-C24-烷基硫酸酯、聚氧亚乙基(EO=1-10)C8-C24烷基醚硫酸酯、聚氧亚乙基(EO=1-10)C8-C24-烷基苯基醚硫酸酯、C8-C24烷基苯磺酸盐、C4-C24-烷基萘磺酸盐、聚氧亚乙基(EO=1-10)单或二-C8-C24-烷基醚磷酸酯、饱和或不饱和C8-C24-脂肪酸盐以及C8-C24-烷基(或链烯基)聚氧亚乙基(EO=1-20)醚乙酸酯。
添加到根据本发明除草剂组合物中的这些阴离子表面活性剂(b)的用量按组分(b)与组分(a)的重量比(b)/(a)表示，优选在0.1-20之间，最优选在0.3-10之间。
供本发明实施的螯合剂(c)的用量没有特别的限制，而是要使用量达到具有螯合金属离子的能力。用于本发明螯合剂(c)的实例包括氨基多羧酸型螯合剂、芳族或脂族羧酸型螯合剂、氨基酸型螯合剂、醚多羧酸型螯合剂、膦酸型螯合剂、羟基羧酸型螯合剂、聚电解质型螯合剂(包括低聚物)以及丁二酮肟(DG)。这些螯合剂可以呈酸式或盐形式(如钠盐，钾盐或铵盐)。
氨基多羧酸型螯合剂的具体实例包括：
a)以化学式R1NX2表示的化合物；
b)以化学式NX3表示的化合物
c)以化学式R1-NX-CH2CH2-NX-R1表示的化合物；d)以化学式R1-NX-CH2CH2-NX2表示的化合物；e)以化学式X2N-R2-NX2表示的化合物；以及f)类似于化合物e)的化合物，该化合物含4个或多个X，如以式表示的化合物。以上化学式中，X代表-CH2COOH或-CH2CH2COOH,R1是指已知的这类螯合剂中所含的基团之一，如氢原子、烷基、羟基及羟烷基基团、R2代表这类已知螯合剂中所含的基团之一如亚烷基和环亚烷基。
氨基多羧酸型螯合剂的代表性实例是乙二胺四乙酸(EDTA)，环己二胺四乙酸(CDTA)，次氮基三乙酸(NTA)，亚氨基二乙酸(IDA),N-(2-羟乙基)亚氨基二乙酸(HIMDA)，二亚乙基三胺五乙酸(DTPA)，N-(2-羟乙基)亚乙基二胺三乙酸(EDTA-OH)和乙二醇醚二胺四乙酸(GEDTA)，以及它们的盐(例如钠盐和钾盐)。
芳族或脂族羧酸型螯合剂的实例有草酸、琥珀酸、丙酮酸和邻氨基苯甲酸以及它们的盐(如钠盐和钾盐)。本发明中采用的氨基酸型螯合剂包括甘氨酸、丝氨酸、丙氨酸、赖氨酸、胱氨酸、半胱氨酸、乙硫氨酸、酪氨酸、蛋氨酸和这些氨基酸的盐(如钠盐和钾盐)以及它们的衍生物。
醚多羧酸型螯合剂的实例包括由下式(1)所表示的化合物，与式(1)化合物相类似的化合物及它们的盐(如钠盐和钾盐)：式中Y1代表氢原子、-CH2COOH或-COOH，Z1是指氢原子、-CH2COOH或
Figure C9419511000083
膦酸型螯合剂的实例包括亚氨二甲基膦酸(IDP)、烷基二膦酸(ADPA)及它们的盐(如钠盐和钾盐)。
羟基羧酸型螯合剂的实例包括苹果酸、柠檬酸、乙醇酸、庚糖酸、酒石酸以及它们的盐(如钠盐和钾盐)。
聚电解质型螯合剂(包括低聚物)的实例包括丙烯酸聚合物，马来酸酐聚合物、α-羟基丙烯酸聚合物、衣康酸聚合物、至少由这些聚合物中的两种组成单体形成的共聚物、环氧丁二酸聚合物以及它们的盐(如钠盐和钾盐)。
这些螯合剂(c)中，优选的螯合剂是氨基多羧酸型螯合剂、芳族或脂族羧酸型螯合剂、氨基酸型螯合剂、醚多羧酸型螯合剂以及羟基羧酸型螯合剂。这些螯合剂的具体实例是EDTA、CDTA、NTA、HIMDA、DTPA、EDTA-OH、GEDTA、草酸、琥珀酸、丙酮酸、甘氨酸、半胱氨酸、苹果酸、柠檬酸、乙醇酸、庚糖酸、酒石酸、以式(1)表示的醚多羧酸以及这些酸的盐。特别优选的螯合剂的具体实例包括DTPA、EDTA、ETA-OH(式(1)表示的化合物中Y1是CH2 COOH、Z1是H)、半胱氨酸、甘氨酸、葡糖酸以及它们的盐(钠盐、钾盐等)。
所添加的组分(c)对组分(a)的摩尔比(c)/(a)优选是0.1-3，具体说是0.2-2。如果摩尔比低于0.1，组分(c)增强除草活性的效果不能令人满意，但是，若摩尔比超过3，组分(c)的加入对提高除草活性的效果并不比摩尔比为3时更显著。
根据本发明的除草剂组合物中可以配入适量的其它除草剂、杀菌剂、农药等不会妨碍本发明的除草效果。溶剂、pH调节剂、无机盐、增稠剂、着色物质，香基等也可按需要添加到根据本发明的组合物中。
可采用本领域已知的方法，例如将各个组分混和并搅拌，来制备根据本发明的除草剂组合物。除草剂组合物可制成水溶液、固体(如粉末或颗粒状)、水分散体等形态。将组合物制成固体(如粉末或颗粒状)或高浓度的水分散体是优选的，可在使用时用水稀释分散体，以便将稀释的组合物喷洒在需除草的地方。
实施例
下文将通过下列实施例对本发明作详细的说明。但是，本发明不限于这些实施例。
实施例1
(除草剂组合物的制备)
用阴离子表面活性剂(丁基萘磺酸钠或月桂基硫酸铵)和离子交换水制备0.01％阴离子表面活性剂水溶液。向水溶液添加双吡啶鎓型除草剂(对草快或对草快与杀草快)制成含0.01％(100ppm)活性成分的除草剂水溶液。然后，向该溶液添加按预定的螯合剂(乙二胺四乙酸四钠或二亚乙基三胺五乙酸五钠)对除草剂的摩尔比添加螯合剂，由此得到除草剂组合物。
(评价方法)
将马唐草(crab Grass)种子播在内径为12cm的盆中，盆中放有取自水稻田的沃土、河沙和市售的复合肥料按重量比7∶2∶1混合的土壤，使种子发芽。为提高各盆间马唐草的均匀性，弃去马唐草生长不正常的盆草，待盆中马唐草长到约18厘米时用于试验。采用喷枪(RG型，IWATA AIR COMPRESSOR MFG.Co.,LTD制造)将除草剂组合物样品喷洒在马唐草上，并以相当于10升/公亩比例使盆中所有马唐草都均匀地受到喷洒，以便评价组合物试样对杂草的杀除效果。
评价杀除杂草效率的方法，是在经喷洒除草剂组合物后的第三天称量土壤上部杂草的重量，以未处理过的土壤上部新鲜杂草重量为基础，按照下述方程可计算除草百分比。测定结果列于表1。
(未处理部分的土壤上部    (处理过的土壤上部新
Figure C9419511000101
                            表1
  双吡啶型除草剂(％)   阴离子表面活性剂(％)     螯合剂(摩尔比(c)/(a))
对草快 对草快/杀草快(1∶1重量比) 丁基萘磺酸钠 月桂基硫酸铵 乙二胺四乙酸四钠 二亚乙基三胺五乙酸五钠 除草百分比(％)
本发明产物 1     0.01   -     0.01   -     0.5   -     86.4
    2     0.01   -     0.01   -     1.0   -     90.2
  3     0.01   -     0.01   -     2.0   -     88.1
  对照产物   1     0.01   -   -   -   -   -     72.4
    2     0.01   -     0.01   -   -   -     46.6
  3     0.01   -   -   -     0.5   -     71.9
本发明产物 4     0.01   -     0.01   -   -     0.5     88.6
  5     0.01   -     0.01   -   -     1.0     89.1
  6     0.01   -     0.01   -   -     2.0     91.5
  对照产物   4     0.01   -   -   -   -   -     72.4
  5     0.01   -     0.01   -   -   -     46.6
  6     0.01   -   -   -   -     0.5     70.9
本发明产物 7   -     0.01   -     0.01     0.5   -     87.8
  8   -     0.01   -     0.01     1.0   -     92.4
  9   -     0.01   -     0.01     2.0   -     88.0
表1(续)
  双吡啶型除草剂(％)   阴离子表面活性剂(％)     螯合剂(摩尔比(c)/(a))
对草快 对草快/杀草快(1∶1重量比) 丁基萘磺酸钠 月桂基硫酸铵 乙二胺四乙酸四钠 二亚乙基三胺五乙酸五钠 除草百分比(％)
            7对照产物   89   ---     0.010.01O.01     -0.01-   ---     --0.5   ---     70.854.170.5
从表1可知，当螯合剂被复配入对草快和/或杀草快和阴离子表面活性剂复合体系中时，提高了对草快和杀草快的除草效果。
实施例2
(除草剂组合物的制备)
按表2所列的预定浓度用离子交换水制备只含阴离子表面活性剂或螯合剂的稀释剂溶液或两者复配的稀释剂溶液。将市售的双吡啶鎓型除草剂Gramoxone(含30％对草快活性成分)和Priglox L(含7％杀草快和5％对草快活性成分)用制得的稀释剂溶液稀释，使稀释后溶液中的活性成分总量达50ppm，由此得到相应的除草剂组合物。
此外，将Gramoxone和Priglox L分别用离子交换水稀释单活性成分的浓度为100ppm，由此制备的稀溶液作为对照实施例。
(评价方法)
按实施例1相同的方法测定每一试样的除草百分比。所得结果列于表2。
                        表2
No. 双吡啶型除草剂(a)(原农业化学品浓度) 阴离子表面活性剂(b)(ppm) 螯合剂(c)(ppm) (b)/(a)重量比 (c)/(a)摩尔比 除草百分比(％)
1 GramoxoneTM    100   -   -   -   - 67.5
2 GramoxoneTM    50   -   -   -   - 38.1
3 GramoxoneTM    50   - EDTA·2Na   32.6   - 0.5/1 40.0
4 GramoxoneTM    50 POE(4.5)月桂基   100醚乙酸铵   - 2/1   - 71.3
5 GramoxoneTM    50 POE(4.5)月桂基   100醚乙酸铵 EDTA·2Na   32.6 2/1 0.5/1 95.1
6 GramoxoneTM    50   - 半胱氨酸    17.7   - 0.75/1 45.2
7 GramoxoneTM    50 POE(3)月桂基醚    50硫酸三乙醇胺   - 1/1   - 64.6
8 GramoxoneTM    50 POE(3)月桂基醚    50硫酸三乙醇胺 半胱氨酸    17.6 1/1 0.75/1 86.9
9 GramoxoneTM    50   - 葡糖酸钠    84.8   - 2/1 33.8
10 GramoxoneTM    50 POE(3)C12/C13    200醚磷酸单酯   - 4/1   - 76.3
11 GramoxoneTM    50 POE(3)C12/C13    200醚磷酸单酯 葡糖酸钠    84.8 4/1 2/1 93.5
12 Priglox LTM    100   -   -   -   - 65.7
13 Priglox LTM    50   -   -   -   - 35.8
14 Priglox LTM    50   - ETA-OH      14.6   - 0.25/1 37.1
15 Priglox LTM    50 蓖麻油脂肪        25酸钾皂   - 0.5/1   - 55.2
16 Priglox LTM    50 蓖麻油脂肪        25酸钾皂 ETA-OH      14.6 0.5/1 0.25/1 88.6
17 Priglox LTM    50   - 甘氨酸      12.4   - 1/1 35.2
                           表2(续)
No. 双吡啶型除草剂(a)(原农业化学品浓度) 阴离子表面活性剂(b)(ppm) 螯合剂(c)(ppm) (b)/(a)重量比 (c)/(a)摩尔比 除草百分比(％)
18 Priglox LTM    50 十二烷基苯磺酸300钠   - 6/1   - 68.4
19 Priglox LTM    50 十二烷基苯磺酸300钠 甘氨酸    12.4 6/1 1/1 90.3
由表2所示，当螯合剂复配在对草快和/或杀草快及阴离子表面活性剂的复合体系中时，对草快和杀草快的杀除杂草的效率提高了，这是可理解的。
工业上的适用性。
根据本发明，双吡啶鎓型除草剂、阴离子表面活性剂和螯合剂按一定比率混合，可防止双吡啶鎓型除草剂与阴离子表面活性剂形成配合物。所以，显著地提高了除草剂的除草效果。因此，对草快和/或杀草快的用量可以低于原来的用量，从而提高了对人体的安全性。不言而喻，根据本发明的组合物仍具有由于添加阴离子表面活性剂而产生的铺展效果。

Claims (11)

1．包括下列组分(a)、(b)及(c)的除草剂组合物：
(a)对草快和/或杀草快；
(b)阴离子表面活性剂；及
(c)螯合剂，
其中组分(c)与组分(a)的摩尔比(c)/(a)为0.1-3。
2．根据权利要求1的组合物，其中含组分(a)比例为0.1-50wt％，组分(b)与组分(a)的重量比(b)/(a)为0.1-20。
3．根据权利要求1的组合物，其中组分(b)是一种或多种选自高级脂肪酸盐、烷基(或链烯基)硫酸酯、聚氧亚烷基烷基(或链烯基)醚硫酸酯、聚氧亚烷基烷基(或链烯基)芳基醚硫酸酯盐、聚氧亚烷基苯乙烯基苯基醚硫酸酯、单-或二-烷基(或链烯基)苯磺酸盐、烷基(或链烯基)萘磺酸盐、烷基(或链烯基)萘磺酸盐与甲醛的缩合物、烷基(或链烯基)二苯基醚磺酸盐、烷基(或链烯基)磺酸盐、烷基(或链烯基)磺基琥珀酸酯、单-或二-烷基(或链烯基)磷酸酯、聚氧亚烷基单-或二-烷基(或链烯基)醚磷酸酯、聚氧亚烷基单-或二-苯基醚磷酸酯、聚氧亚烷基单-或二-烷基(或链烯基)苯基醚磷酸酯、多羧酸盐、烷基(或链烯基)聚氧亚烷基醚乙酸酯以及N-甲基-脂肪酸牛磺酸盐。
4．根据权利要求1的组合物，其中组分(b)是-种或多种选自烷基(或链烯基)硫酸酯、聚氧亚烷基烷基(或链烯基)醚硫酸酯、聚氧亚烷基烷基(或链烯基)芳基醚硫酸酯、烷基(或链烯基)萘磺酸盐、单-或双-烷基(或链烯基)苯磺酸盐、聚氧亚烷基单-或二-烷基(或链烯基)醚磷酸酯、聚氧亚烷基单-或二-苯基醚磷酸酯、聚氧亚烷基单-或二-烷基(或链烯基)苯基醚磷酸酯、多羧酸盐、饱和或不饱和高级脂肪酸盐以及烷基(或链烯基)聚氧亚烷基醚乙酸酯。
5．根据权利要求1的组合物，其中组分(b)是一种或多种选自烷基(或链烯基)硫酸酯、聚氧亚烷基烷基(或链烯基)醚硫酸酯、烷基(或链烯基)聚氧亚烷基醚乙酸酯、聚氧亚烷基单-或二-烷基(或链烯基)醚磷酸酯、饱和或不饱和的高级脂肪酸盐、烷基(或链烯基)苯磺酸盐以及烷基(或链烯基)萘磺酸盐。
6．根据权利要求1的组合物，其中组分(b)是一种或多种选自C8-C24-烷基磺酸盐、聚氧亚乙基(EO=1-10)C8-C24烷基醚硫酸酯、聚氧亚乙基(EO=1-10)C8-C24-烷基苯基醚硫酸酯、C8-C24-烷基苯磺酸盐、C4-C24-烷基萘磺酸盐、聚氧亚乙基(EO=1-10)单-或二-C8-C24-烷基醚磷酸酯、饱和或不饱和的C8-C24-脂肪酸盐以及C8-C24-烷基(或链烯基)聚氧亚乙基(EO=1-20)醚乙酸酯。
7．根据权利要求1的组合物，其中组分(c)选自氨基多羧酸型螯合剂、芳族或脂族羧酸型螯合剂、氨基酸型螯合剂、醚多羧酸型螯合剂、膦酸型螯合剂、羟基羧酸型螯合剂、聚电解质型螯合剂(包括低聚物)以及丁二酮肟。
8．根据权利要求1的组合物，其中组分(c)选自乙二胺四乙酸(EDTA)、环己二胺四乙酸(CDTA)、次氮基三乙酸(NTA)、亚氨基二乙酸(IDA)、N-(2-羟乙基)亚氨基二乙酸(HIMDA)、二亚乙基三胺五乙酸(DTPA)、N-(2-羟乙基)乙二胺三乙酸(EDTA-OH)、乙二醇醚二胺四乙酸(GEDTA)、草酸、琥珀酸、丙酮酸、甘氨酸、半胱氨酸、苹果酸、柠檬酸、乙醇酸、庚糖酸、酒石酸、由下式(1)表示的醚多羧酸：
Figure C9419511000031
式中Y1代表氢原子、-CH2COOH或-COOH，Z1指氢原子、-CH2COOH或 及它们的盐。
9．根据权利要求8的组合物，其中组分(c)选自乙二胺四乙酸、半胱氨酸、甘氨酸、葡糖酸、由式(1)表示的、式中Y1是CH2COOH，Z1是H的化合物及它们的盐。
10．除草方法，包括将权利要求1-9任一项组合物喷洒在杂草上。
11．根据权利要求10的除草方法，其中将组分(a)浓度为0.005-0.8wt％的稀溶液喷洒在杂草上。
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