CN1124380C - 制造含有微细颗粒填料的光滑无皱薄纸的方法 - Google Patents

Abstract

公开了一种生产用于制造诸如浴巾、面巾纸和吸湿毛巾之类的柔软、吸湿卫生制品的未起皱、结实、柔软和低掉粉的薄纸纸幅。薄纸包含诸如木浆粕之类的纤维和诸如高岭土粘土等非纤维素不溶于水的颗粒填料。所述的将非纤维素颗粒填料混入薄纸的方法包括下述步骤：(a)提供包含造纸纤维和非纤维素颗粒填料的造纸配料水悬浮体，所述颗粒填料占所述薄纸的总重量的约1%至约50%，所述颗粒填料选自粘土、碳酸钙、二氧化钛、滑石、硅酸铝、硅酸钙、氧化铝三水合物、活性炭、珍珠淀粉、硫酸钙、玻璃微球体、硅藻土及其混合物。更优选，所述颗粒填料是平均球形当量直径为约0.5μ～约5μ的高岭土粘土；(b)使所述造纸配料水悬浮体沉积在行进的多孔成形织物(85)的表面上，形成湿胚造纸纸幅(98)；(c)将所述湿胚造纸纸幅(98)从成形织物(85)转移到第一转移织物(86)上，后者以比成形织物(85)慢约5%～约75%的速度行进；和(d)将湿胚造纸纸幅(98)从第一转移织物(86)经至少一台另外的转移器转移到干燥织物(90)，在其上所述湿胚造纸纸幅(98)受到无压缩干燥。

Description

制造含有微细颗粒填料 的光滑无皱薄纸的方法

                          技术领域

概括地说，本发明涉及不经干法起皱制造的薄纸制品。具体地说，涉及从纤维素浆粕和非纤维素不溶于水的颗粒填料、不经干法起皱制造薄纸制品的方法。

                          发明背景

现已广泛使用卫生薄纸制品。已可大量提供种种专门用途的这类制品，以便满足包括面巾纸、卫生纸和吸水性纸巾等种种应用。这些产品的诸如单位重量、厚度、强度、纸张尺寸和配料介质等规格常常大不相同。它们主要共用所谓起皱造纸方法的制造方法。然而，也能采用本申请公开的方法，以另外的方式不经起皱生产这类产品。

起皱是在机器方向以机械方式压实纸的一种手段。其结果是单位重量(每单位面积的质量)增加，以及许多物理性能的显著变化，特别是当在机器方向进行测定时。一般，采用所谓刮浆刀的柔性刮刀，抵着机器操作中或其后的单烘缸实现起皱。

单烘缸是大直径的一般为8～20英尺的鼓，将其设计成用蒸汽加压，以便提供用于在造纸过程的末端完成造纸纸幅干燥的热表面。首先，在诸如长网之类的有小孔的成形载体上形成纸幅，在此分离出分散纤维淤浆所需要的大量水；一般说，将纸幅输送到所谓加压工序中的毛毯或织物上，在此或者采用机械方式将纸压实或采用诸如热空气穿透干燥的某些其他脱水方法继续脱水；最终以半干状态将其输送至单烘缸的表面上，以便完成干燥。

为不经起皱生产类似的薄纸纸幅，将胚胎纸幅从铺置它的有小孔的成形载体上转移到较缓运动着的高纤维含量支撑输送织物载体上。再将纸幅输送到干燥毛毯上，以干燥至最终干燥度。与起皱纸纸幅相比，这类纸幅能够在表面光滑性方向呈现一些优点。

现有技术中已知以这种方式生产未起皱薄纸的方法。例如：在1995年10月18日发表的欧洲专利申请0 677 612 A2中，Wend等人叙述了不经起皱制备柔软薄纸制品的方法，在此引入作为参考。另外，在1994年9月28日发表的欧洲专利申请0 617 164 A1中，Hyland等人叙述了制造光滑未起皱穿透干燥的纸张的方法。在此引入作为参考。

柔软性是，在消费者拿着具体产品时，在其皮肤上擦来擦去，或者在其手中将它揉皱时，消费者所感受到的触感。这种触感是几种物理性能的组合结果。本领域的技术人员一般认为，与柔软性有关的最重要的物理性能之一是制造这些产品的纸纸幅的挺度。而通常认为挺度直接取决于纸幅的强度。

强度是产品和其成分纸幅在使用条件下保持物理完整性和抗撕裂、破裂和破碎的能力。

掉毛和掉粉指的是，在加工或使用期间释出未结合的或松散结合的纤维或粒子填料的倾向。

一般说薄纸纸幅基本上由造纸纤维组成。经常加入少量功能性化学剂，如湿强度或干强度粘合剂、助留剂、表面活性剂、胶料、化学柔软剂、助皱组合物，但是，一般仅使用微量的这些药剂。在薄纸中最经常使用的造纸纤维是新化学木浆。

随着世界上天然资源的供应正受到与日俱增的经济和环保的审查，要求减少在卫生纸之类的产品中使用诸如新化学木浆之类的森林产品消耗的压力也益增加。扩大木浆既定来源而不牺牲产品物质量(mass)的一个途径是用机械或化学机械浆粕之类的高产率纤维代替新化学浆粕纤维，或者使用回收的纤维。不幸的是，伴随着这些变化，性能通常产生相当严重的恶化。这些纤维往往具有高粗度，这样使因为松软才选用的上等纤维所赋予的柔软手感受到损失。在机械和化学机械释放出的纤维的情况下，粗度高是由于保持了原来木材中的非纤维素组分，这些组分包括木质素和所谓的半纤维素。这使每根纤维的重量更高而不是增加其长度。回收纸也具有机械浆粕含量高的趋势，但是，即使为了减少这种影响，在选择废纸级别时，履行了所有应有的注意事项，仍然常常发生粗度高的情况。认为这是由于，当将许多来源的纸共混制造回收浆粕时，天生存在的纤维形态的不纯混合物所致。例如，某些废纸因为其性质上主要是北美硬木而被选择，然而，人们常会发现来自较粗的针叶木纤维的大量杂质，甚至是非常有害的树种，例如种种美国南方松。1981年11月17日授予Carstens的美国专利4300981解释了上等纤维赋予的结构和表面质量；在此引入作为参考。1993年7月20日授予Vinson的美国专利5228954和1995年4月11日授予Vinson的美国专利5405499公开了使这些纤维源升级而使其有害影响较少的方法，但是代替的量仍然受到限制，新纤维来源本身供应量有限，这样常常限制其应用；在此引入上述两年专利，作为参考。

现已发现，在卫生薄棉纸中限制木浆应用的另一种方法，该方法是用较低成本的易得的填充材料，例如高岭土粘土或碳酸钙代替其一部分。虽然本领域的技术人会认识到，多年来在造纸工业的某些部门中这已是普通的做法，但是他们还会理解，将这种方法推广到卫生纸产品中至今还存在着阻碍其实施的一些特殊的困难。

一个主要的障碍是在造纸过程中保持填充剂的问题。在纸制品中，卫生纸属低单位重量的极端情况。薄纸纸幅从造纸机缠绕到卷轴上时，其单位重量能够低达约10g/m²，以及，因为由于该方法所固有的按透视法缩小的效应，在机器的成形工位中的干纤维单位重量能够降低约10％至高达80％。使起因于低单位重量的保持方面的困难变得更加复杂的是，薄纸纸幅属低密度的极端情况，卷绕在卷轴上的表观密度常常仅为约0.1g/cm³或者更低。虽然已认识到，此种蓬松在一定程度上是在透视缩小期间引起的，本领域的技术人员会认识到，薄纸纸幅一般是由相对游离状浆形成的，该相对游离状纸浆所包含的纤维没有因打浆而变得松软。薄纸机需要高速运行才有实用价值；这样，游离纸浆对防止过高的成形压力和干燥负荷是必要的。包含相对硬性纤维的游离状浆保持着其维持形成胚纸幅的疏松状态的能力。本领域的技术人员还会认识到，这种轻量、低密度结构在纸幅成形期间没有截留微细颗粒的显著机会。没有牢靠地固定在纤维表面上的填料颗粒被高速涌来的流动系统的激流卷走，而投掷到液相中，被冲过胚纸幅而进入从成形纸幅排出的水中。只有使用于形成纸幅的水反复循环，才能使颗粒浓度积聚到填料开始随着纸离去的程度。在废水中如此的固体浓度是不实际的。

第二个主要限制是颗粒填料一般无法随着成形纸幅的干燥像造纸纤维趋于彼此粘合那样，自然地粘结到造纸纤维上。这使得产品强度下降。夹杂填料使强度下降，如果保持这种情况而不纠正，那末就严重地限制已经相当不牢的产品。提高强度所需要的措施，如增加纤维打浆或使用化学增强剂，也经常受到限制。

填料对纸张完整性的恶劣影响也常常因堵塞机器毛毯或因在机器各段之间的输送性能差而产生卫生方面的问题。

最后，含有填料的薄纸易于掉毛或掉粉。这不仅是因为填料本身在纸幅中被捕集得不牢，而且还因为其具有上述抑制粘合的作用，这使纤维锚固在结构上的作用局部变弱。这种倾向在造纸过程中和随后的加工操作中将引起运转困难，因为在处理纸时会产生过量的灰尘。另外认为，填充薄纸制造的卫生纸制品的消费者要求这些产品相对无纤维屑和灰尘。

所以，在卫生纸中使用填料一直受到严格限制。1940年10月1日授予Thiele的美国专利2,216,143详述了单烘缸对使用填料的限制，并公开了克服这些限制的综合方法。不幸的是，该法需要麻烦的单元操作，即在和单烘缸接触时，将粘合剂粘结的粒子层涂在片材的毛毯一侧。对于现代高速机器，不能实施这样的操作，没能意识到不用单烘缸的生产卫生纸产品的手段，最后，本领域的技术人员将会认识到Thiele方法生产的薄纸制品是涂层的而不是填充的。“填充薄纸”与“涂层薄纸”的根本区别在于生产它们使用的方法，即，“填充薄纸”是在纤维组合成为纸幅之前将颗粒物加到纤维中者，而“涂层薄纸”是在基本上组合成纸幅之后加入颗粒物者。作为这种差异的结果，能够将填充的薄纸制品描述为较低重量的密度低的含有填料的薄纸，其中，填料分散在多层薄纸的至少一层的整个厚度中，或者分散在单层薄纸的整个厚度中。术语“分散在整个”意指填充的薄纸制品的特定层的所有部分都含有填料粒子，但是，具体地说，并不一定意味着这种分散体必在该层中是均匀的。事实上，能够通过使得薄纸填充层的填料浓度差异沿其厚度变化来获得某种预期的优点。

所以，本发明的目的是提供含有克服现有技术上述限制的微细颗粒填料的薄纸。本发明的方法不经起皱生产含有保持性的填料的柔软薄纸。薄纸具有的拉伸强度高，而掉粉少的特点。

采用按照下述公开的本发明可达到该目的和其他目的。

                         发明概述

本发明是一种生产结实、柔软、充填的、掉毛和掉粉低的未起皱薄纸的方法。所述薄纸包含造纸纤维和非纤维素颗粒填料，所述填料占所述薄纸的至少约1％，至多约50％，但是，更优选约8％～约20％(重量)。通过采用上述含量的颗粒填料填充未起皱的薄纸，意想不到地实现了柔软性、强度和抗掉粉的组合。

在其优选实施方案中，本发明的填充薄纸的定量为约10g/m²～约50g/m²，更优选为约10g/m²～约30g/m²。其密度为约0.03g/cm³～约0.6g/cm³，更优选为约0.05g/cm³～约0.2g/cm³。

优选的实施方案还包括，硬木和针叶木类造纸纤维，其中至少约50％的造纸纤维是硬木，而至少约10％是针叶木。最优选的是，通过将硬木和针叶木纤维分别归入分开的层以将二者隔离开，其中该薄纸包含一个内层和至少一个外层。

本发明的未起皱薄纸不经压缩干燥，最优选采用穿透干燥的方法。所得穿透干燥纸幅经花纹式致密，这样，较高密度的区域分布在高膨松区，其包括花纹式致密的薄纸，其中，较高密度区是连续的，而高膨松区是不连续的。

本发明提供包含造纸纤维和颗粒填料的未起皱薄纸。在其优选实施方案中，颗粒填料选自粘土、碳酸钙、二氧化钛、滑石、硅酸铝、硅酸钙、氧化铝三水合物、活性炭、珍珠淀粉、硫酸钙、玻璃微球体、硅藻土及其混合物。当从上述选择填料时，需要对几个因素进行评估，包括成本、可得性、保持在薄纸中的难易程度、色泽、散射能力、折射率、以及与所选择的造纸环境的化学相容性。

特别适用的填料是高岭土粘土。最优选的是，与经过煅烧进一步加工的高岭土大不相同，优选所谓的高岭土粘土的“水合硅酸铝”形式。

高岭土的形态是在自然界中的板状或块状的，而优选使用未经机械脱层处理的粘土，因为这样有降低平均粒度的趋势。一般平均粒度是就球形当量直径而论。在本发明实践中，优选平均球形当量直径大于约0.2微米，更优选大于约0.5微米。最优选的是球形当量直径大于约1.0微米。

本文所有百分数、比率和比例除非另有规定均以重量计。

                       附图简述

图1A示意说明本发明关于生产结实、柔软且掉毛少、未起皱、包含造纸纤维和颗粒填料的薄纸的造纸方法。

图1B以图解展示了采用本发明的造纸方法制备的薄纸纸幅的层状结构。

图2示意说明按照以淀粉为基础的本发明的一个实施方案制备造纸工艺用的含水造纸配料的步骤。

图3示意说明按照以阴离子聚电解质聚合物为基础的本发明另一个实施方案制备造纸工艺用的含水造纸配料的步骤。

                        发明详述

虽然本详述以特别指出的和对本发明所研究的要点提出清楚要求的权利要求为结束，但是确信，阅读以下详述能更好地理解本发明。

本发明所使用的术语“包含”意指各种组分、成分或步骤能够在实施本发明中被共同使用。所以，术语“包含”包括更具限定性的术语“基本由......组成”和“由......组成”。

本发明所使用的术语“水溶性的”指的是在25℃下，可溶于水中至少3％的材料。

本发明所使用的术语“薄纸纸幅、纸纸幅、纸幅、纸张和纸制品”均指按包括下述步骤的方法所制造的纸张，即，制备含水造纸配料；将该配料置于诸如长网之类的有多孔表面上，通过重力或真空辅助排水从配料中除去水，形成胚胎纸幅；将胚胎纸幅从成形表面输送到以比成形表面低的速度运行的转移表面上。然后将纸幅转移到织物上，纸幅在该织物上受到穿透干燥，直至最终干燥的程度，此后将纸幅绕在卷轴上。

本文所使用的术语“填充薄纸”意指一种如下所述的纸制品，即，较轻量的、低密度未起皱的、含有的填料遍布分散在多层薄纸的至少一层的整个厚度范围内或在单层薄纸的整个厚度范围内的薄纸。术语“遍布分散”意指填充薄纸的特定层的基本上所有部分均含有填料颗粒，但是，更准确地说，这不意味着所述的分散在该层必须是均匀的。事实上，通过得到在薄纸填充层中填料浓度随其厚度的一定变化，能够预期获得某些优越之处。

术语“多层薄纸纸幅、多层纸纸幅、多层纸幅、多层纸张和多层纸制品”均可互换使用，在本领域中指的是以两层或更多层的含水造纸配料制备的纸张，优选造纸配料包含不同类型的纤维，一般纤维是在造纸中使用的较长的针叶木和较短的硬木纤维。优选各层是由稀纤维淤浆的各分开的物料流沉积在一个或多个无接头多孔表面上制得的。如果最初在单独的有孔表面上形成各单独层，那么随后可将各层在湿的状态时合在一起，从而形成多层薄纸纸幅。

本文所使用的术语“单层薄纸制品”意指其由一层未起皱的薄纸构成；该层在实质上基本上可以是均匀的，或者其可以是多层薄纸纸幅。本文所使用的术语“多层纸制品”意指其由一层以上未起皱的薄纸构成。多层纸制品的各层在实质上可以基本上是均匀的，或者它们可以是多层薄纸纸幅。

最概括地说，本发明是一种将非纤维素颗粒填料混入薄纸中的方法。该方法包括下述步骤：

(a)提供包含造纸纤维和非纤维素颗粒填料的造纸配料的水悬浮体；

(b)将所述造纸配料的水悬浮体沉积在无接头行进的多孔成形织物的表面上，从而形成湿的胚造纸纸幅；

(c)将所述湿胚造纸纸幅从成形织物转移到第一转移织物上，后者以比成形织物慢约5％～约75％的速度行进；和

(d)将湿胚造纸纸幅从第一转移织物经过至少一台另外的输送器转移到干燥织物上，所述湿胚造纸纸幅在其上受到无压缩干燥。

在一个特别优选的实施方案中，本发明是一种将微细非纤维素颗粒填料混入多层薄纸中的方法，所述方法包括如下步骤：

(a)提供包含造纸纤维和非纤维素颗粒填料的造纸配料的水悬浮体；

(b)提供至少一种另外的造纸配料；

(c)将所述造纸配料沉积在行进着的多孔成形织物表面上，从而由含有填料的含水造纸配料和另外的造纸配料形成湿胚造纸纸幅，结果以一定方式生成多层纸纸幅，其中至少一层由含有填料的含水造纸配料构成，并且至少一层由所述另外的造纸配料构成；

(d)将所述湿胚造纸纸幅从成形表面转移到第一转移织物上，后者以比成形织物慢约5％～约75％的速度行进；和

(e)将湿胚造纸纸幅从第一转移织物经过至少一台另外的输送器输送到干燥织物上，所述湿胚造纸纸幅在其上受到无压缩干燥、

优选的颗粒填料占薄纸总重量的约1％～约50％，这些颗粒填料选自粘土、碳酸钙、二氧化钛、滑石、硅酸铝、硅酸钙、氧化铝三水合物、活性炭、珍珠淀粉、硫酸钙、玻璃微球体、硅藻土及其混合物。

在本发明中使用的最优选的颗粒填料是高岭土粘土，所优选的其粒度等于约0.5μ～约5μ平均球当量直径。

在本发明中使用的优选的非压缩干燥工艺采用穿透干燥对湿胚造纸纸幅进行干燥。

本领域的技术人员会认识到，有许多能够用来提供包含用于本发明的造纸纤维和非纤维素颗粒填料的造纸配料的水悬浮体的方法。本发明包括两种用于提供这种含水悬浮体的方法。第一种方法包括以下步骤：

(a)使非纤维素颗粒填料的水分散体与淀粉的水分散体接触；

(b)将接触淀粉的填料的水分散体与造纸纤维混合，形成造纸纤维和接触淀粉的填料的混合物；和

(c)使所述的造纸纤维和接触淀粉的填料的混合物与絮凝剂接触，从而形成所述的造纸配料的水悬浮体。

另一种实施方案包括以下步骤：

(a)使非纤维素颗粒填料的水分散体与阴离子聚电解质聚合物的的水分散体接触；

(b)使接触阴离子聚电解质聚合物的填料的水分散体与造纸纤维混合，形成造纸纤维和接触聚合物的填料的混合物；和

(c)使所述造纸纤维和接触聚合物的填料的混合物与阳离子助留剂接触，从而形成所述的造纸配料的水悬浮体。

如下内容更详细地分别讨论本发明的这些实施方案的要素。不同的实施方案利用共用的某些优选原料。兹将这些叙述如下：

颗粒填料

在其优选实施方案中，本发明混合了非纤维素颗粒填料，所述填料占所述纸的重量的至少约1％，最高约50％，但是更优选约8％～约20％。通过按照本发明的方法，采用上述含量的颗粒填料填充未起皱的薄纸，意想不到地实现了柔软性、强度和抗释粉尘的组合。

本发明提供了含有造纸纤维和颗粒填料的未起皱薄纸。优选颗粒填料选自粘土、碳酸钙、二氧化钛、滑石、硅酸铝、硅酸钙、氧化铝三水合物、活性炭、珍珠淀粉、硫酸钙、玻璃微球体、硅藻土及其混合物。当从上述选择填料时，需要对几个因素进行评估。这包括成本、可得性、保持在薄纸中的难易程度、色泽、散射能力、折射率、以及与所选择的造纸环境的化学相容性。

现已发现，特别适用的颗粒填料是高岭土粘土。高岭土粘土是为作为颗粒而精选的天然产的一类硅酸铝矿物的通用名。

关于专门名词，应注意，它是工业上以及现有技术专利文献中通用的，当提及高岭土产品或加工时，使用术语“水合”指的是未经煅烧的高岭土。煅烧是使粘土经受高于450℃的温度，这样的温度足以改变高岭土的基本结晶结构。所谓的“水合”高岭土可为自经过精选的粗高岭土生产的，例如经泡沫浮选、磁力分离、机械层离、研磨和类似的粉碎，但是未经所述的会损坏结晶结构的加热。

在技术意义上准确地说，将这些材料描述为水合的是不合适的。更具体地说，在高岭石结构中实际上不存在分子水。因此，虽然能将并且经常将组合物主观地写成2H₂O·Al₂O₃·2SiO₂的形式，但是早就知道高岭石是一种组成近似于Al₂(OH)₄Si₂O₅的硅酸氢氧化铝，该式可看作刚列出的水合式。一旦高岭土经过煅烧，对于本说明书来说，煅烧指的是使高岭土经受450℃以上的温度，并经足以失去羟基的时间，则原来的高岭石的结晶结构就被破坏了。所以，虽然在技术上这类煅烧的粘土不再是“高岭土”，在工业上通常称其为煅烧高岭土，而对于本发明来说，当列举材料类别“高岭土”时，包括煅烧材料。所以，术语“水合硅酸铝”指的是天然的未经煅烧的高岭土。

水合硅酸铝是在实施本发明中最优选的高岭土形式。所以其特征是，当温度超过450℃时，如上所述以水蒸汽的形式失去约13％(重量)。

高岭土的形态天生就是片状或块状，因为其天生就以粘合在一起形成堆砌状或“书本状”的薄层的形式存在。在加工过程中，堆砌物分离到某种程度形成单独的薄层，但是优选使用未经高度机械层离处理的粘土，因为这种处理有降低平均粒径的倾向。通常平均粒径指的是球当量直径。在实施本发明中，优选平均球当量直径大于约0.2μ，更优选大于约0.5μ。最优选球当量直径大于约1μ而小于约5μ。

大多数采得的粘土经过湿加工。粗粘土的水悬浮处理使得粗大杂质借助离心分离作用被除去，并提供化学漂白介质。有时将聚丙烯酸类聚合物或磷酸盐加到这种淤浆中以降低粘度并减缓沉降。所得粘土一般不经干燥就以含约70％固体的悬浮体的形式装运，或者经喷雾干燥。

对粘土进行如下处理一般是可以接受的，例如风选、泡沫浮选、水洗、漂白、喷雾干燥、加入诸如淤浆稳定剂和粘度改进剂之类的试剂；此等处理应以特定环境下的现有具体商业考虑因素为基础进行选择。

粘土每个薄层本身就是多层聚硅酸铝结构。氧原子的阵列形成每个基层的一个面。这些氧原子将聚硅酸盐片状结构的边缘结合在一起。结合的八面体氧化铝结构的羟基阵列形成了另一个面，从而形成二维聚氧化铝结构。共用四面体和八面体结构的氧原子将铝原子结合到硅原子上。

该组合体中的缺陷是导致天然粘土粒子在悬浮体中具有阴离子电荷主要因素。产生这种情况是因为其他二-、三-和四价阴离子代替了铝。结果是在表面上的一些氧原子成为阴离子和成为弱的易分离的羟基。

天然粘土也具有阳离子特性，能够把它们的阴离子换成其他的优选的阴离子。发生这种情况是因为价键未完全满足铝原子以某频率出现在薄片的周边附近。它们必须通过吸引它们所占据的水悬浮体中的阴离子使其剩余价得到满足，如果这些阳离子位置没有被来自溶液的阴离子满足，那末粘土能够通过使自身的边缘朝表面取向来满足其电荷平衡，结果组合成“卡片箱”(card house)结构，形成了稠的分散体。聚丙烯酸盐分散剂离子与阳离子位置互换，形成了对粘土的排斥性，从而防止了这种组合的发生并简化了粘土的生产、装运和使用。

高岭土级WWFil^是佐治亚州Dry Branch的Dry Branch Kaolin公司出品的高岭土，其适于制造本发明的薄纸纸幅。其能够以喷雾干燥或淤浆(70％固体)的形式供应。

淀粉

本发明的实施方案在制备包含造纸纤维和非纤维素颗粒填料的造纸配料的水悬浮体中，优选利用淀粉。本发明最优选的淀粉的形式是所谓的“阳离子淀粉”。

本发明所使用的术语“阳离子淀粉”的定义是天然衍生的，以后又经化学改性而赋予阳离子组分部分的淀粉。优选淀粉衍生自玉米或马铃薯，但是也可衍生自其他来源，如大米、小麦或木薯。衍生自蜡玉米的在工业上称为amioca淀粉的淀粉是特别优选的。amioca淀粉与普通齿玉米淀粉不同，因为它完全是支链淀粉，而普通玉米淀粉包含支链淀粉和直链淀粉。amioca淀粉的各种独特性能还叙述在“Amioca-来自蜡玉米的淀粉”(Amioca-The Starch from Waxy Corn)，H.H.Schopmeyer，食品工业(Food Industries)，1945年12月，第106～108页。

可以将阳离子淀粉分成如下几大类：(1)叔氨烷基醚，(2)包括季铵类、术、和锍衍生物的或淀粉醚，(3)伯和仲氨烷基淀粉，和(4)其他(如：亚氨基淀粉)。虽然仍有待继续开发新阳离子产品，然而叔氨烷基醚和季铵烷基醚仍是主要市售类型。优选，阳离子淀粉的取代度范围为，每个淀粉葡糖酐单元约0.01～约0.1阳离子取代基，取代基优选自上述类型。适用的淀粉产自National Starch andChemical公司(Bridgewater，New Jersey)，商品名为RediBOND^。只带有阳离子部分牌号，例如RediBOND 5320^和RediBOND 5327^是适用的，但另外具有阴离子官能基的牌号，如RediBOND 2005^也是适用的。

阴离子聚电解质聚合物

本发明的每个实施方案均使用“阴离子聚电解质聚合物”，有利的是，其作为本文所使用的术语指的是含有阴离子侧基的高分子量聚合物。

阴离子聚合物常常含有羧酸(-COOH)部分。其能够直接附属在聚合物主链上，或者，通过一般是亚烷基，特别是含有几个碳原子的亚烷基，接在聚合物主链的侧面。在水介质中，除了在低pH值之下以外，这些羧酸基电离使聚合物带有负电荷。

适用于阴离子絮凝剂的阴离子聚合物并不是完全或者基本上由易于产生羧酸基的单体单元聚合而成的，而是由产生非离子和阴离子的官能基的单体组合而成的。产生非离子官能基的，特别是如果具有极性的单体常常显示与离子官能基相同的絮凝趋势。因此，常常将这类单体结合进去。常常使用的非离子单元是(甲基)丙烯酰胺。

具有较高分子量的阴离子聚丙烯酰胺是满意的絮凝剂。这类阴离子聚丙烯酰胺包含(甲基)丙烯酰胺和(甲基)丙烯酸的组合，后者可通过在聚合工序中加入(甲基)丙烯酸单体衍生得到，或者通过，在聚合之后，使某些(甲基)丙烯酰胺水解得到，或采用组合方法得到。

与阴离子淀粉的球状结构比较，优选该聚合物基本上是线型的。

在很宽的范围上的电荷密度对于本发明来说都是令人满意的，但是优选中等密度。用于生产本发明的产品的聚合物所包含的阳离子官能基的频率范围为，每克聚合物低约0.2至高约7或更高毫克当量，但是更优选约2至约4毫克当量。

用于按照本发明的方法的聚合物的分子量至少应当为约500,000，优选分子量为约1,000,000以上，可以有利地为约5,000,000以上。

可接受的阴离子聚电解质聚合物的实例为RETEN 235^，其以固体颗粒供应，为Hercules公司(特拉华州，威尔明顿)的产品。其他可接受的阴离子聚电解质是Accurac 62^和Accurac 171RS^，Cytec公司(Stamford，CT.)的产品。所有这些产品都是聚丙烯酰胺，具体地说，是丙烯酰胺和丙烯酸的共聚物。

造纸纤维

预期，所有木浆品种通常均包含本发明使用的造纸纤维。然而，其他纤维素纤维浆粕，如棉短绒、甘蔗渣、人造丝等，也能使用，没有一个在所要求的专利保护之外。用于本发明的木浆包括诸如亚硫酸盐和硫酸盐(有时称为Kraft)浆粕之类的化学浆粕，以及包括诸如磨木浆、热机械浆粕(TMP)和化学-热机械浆粕(CTMP)的机械浆粕。衍生自阔叶树和针叶树的浆粕均可使用。

硬木浆粕和针叶木浆粕两者以及两者的组合均可以用作本发明的薄纸的造纸纤维。本文所使用的术语“硬木浆粕”指的是衍生自阔叶树(被子植物)的木质物质的纤维浆粕，而“针叶木浆粕”是衍生自针叶树(裸子植物)的木质物质的纤维浆粕。硬木Kraft浆粕，特别是由桉树的木材制成的，与北方针叶木Kraft(NSK)浆粕的共混物，特别适于制造本发明的薄纸纸幅。本发明的优选实施方案包括制造层合薄纸纸幅，其中，最优选诸如桉树的硬木浆粕用于外层，而北方针叶木kraft浆粕用于内层。也适用于本发明的是由回收纸转化的纤维，可以包含上述任何或所有种类的纤维。

首先通过现有技术充分叙述的任何普通制浆法将各个纤维释放到水淤浆中制备造纸纤维。如果需要的话，然后对所选择的造纸配料部分进行精制。现已发现，如果将以后用于吸附颗粒填料的造纸纤维的水淤浆精制至加拿大标准游离度(Canadian Standard Freeness)为约600ml，但是更优选为约550ml或以下，那么对改善保持性和掉毛减少方面是有利的。

在利用多种造纸配料的本发明的一个优选实施方案中，含有将要与颗粒填料接触的造纸纤维的配料以硬木类型为主，优选硬木含量至少为约80％。

使用淀粉将微细颗粒填料包含到薄纸中去的方法：

如下讨论具体地说明本发明的第一个实施方案，用以提供包含造纸纤维和非纤维素颗粒填料的造纸配料的水悬浮体。该实施方案包括以下步骤：

(a)使非纤维素颗粒填料的水分散体与淀粉的水分散体接触；

(b)使接触淀粉的填料的水分散体与造纸纤维混合，形成造纸纤维和接触淀粉的填料的混合物；

(c)使造纸纤维和接触淀粉的填料的所述混合物与絮凝剂相接触，借此形成造纸配料的所述水悬浮体。

使颗粒填料与淀粉接触

首先，也是将颗粒填料分散在水淤浆中制备所选择的颗粒填料。稀释一般有利于聚合物和助留剂被吸收在固体表面上。所以，在制备中此时的颗粒填料的淤浆，优选固体含量不大于约10％，更优选为约1～5％(重量)。

同样，淀粉在与颗粒填料接触之前，也优选先将其适当分散在水中。在本步骤中所使用的淀粉原料能够是各种类型的。优选在非纤维素颗粒填料的悬浮体中具有有限水溶性的淀粉。最优选本文前述的阳离子淀粉。

本发明的下述实施方案所使用的淀粉可以是颗粒状的、预胶凝颗粒状的或分散形式的；虽然为便于使用而优选分散形式的，但是任何形态的原料淀粉均可应用，没有一个被排除在权利要求之外。如果原料淀粉是颗粒预胶凝状的，那么在应用其之前，仅仅需要将其分散在冷水中，唯一的预防措施是在制备分散体时使用克服了任何产生凝胶块倾向的设备。称为喷射器的适用分散器在工业中是常见的。如果淀粉是颗粒状的并且没有预胶凝化，那么必须将淀粉蒸煮，以便使颗粒发生溶胀。优选恰恰在淀粉颗粒分散之前的时刻再采用诸如蒸煮使这类淀粉颗粒溶胀。这种高溶胀淀粉颗粒应称为是“完全蒸熟的”。一般分散条件可根据淀粉颗粒的大小、颗粒的结晶程度和所存在的直链淀粉的量而变化。完全蒸熟的amioca淀粉能够通过，例如在约190°F(约88℃)下，将淀粉颗粒的稠度约4％的水淤浆加热约30～约40分钟制备。

在得到适当水分散的淀粉之后，只需再稀释到适当的使用稠度。所优选的稀释度为约10％固体以下，但是大于约0.1％固体。最优选的稀释度为约1％固体。

当颗粒填料和淀粉均达到这种条件时，可将两种分散体混合。对于阳离子淀粉和阴离子填料来说，淀粉和颗粒填料之间的反应相当快，充分将两者混合所需要的最短时间也就是材料之间发生反应的足够时间。

优选淀粉的加入量为约0.1％至约5％，但是最优选约0.25％至约0.75％，以颗粒填料重量为基础计。

虽不想受理论的束缚，但据信，最初溶解在水中的阳离子淀粉在填料存在下成为不溶解的，这是因为其对填料表面的阴离子位置的吸引所致。这使填料浓密的淀粉分子覆盖上，从而提供了对更多填料颗粒的吸引表面，最终导致填料发生附聚。虽然淀粉的电荷特性对形成附聚物有重要的帮助，但是认为淀粉的基本特性与淀粉分子的大小和形状有关，而不是其整个电荷特性。例如：通过诸如合成线形聚电解质的电荷偏置作用的化学种代替阳离子淀粉，应预料到会产生低劣的结果。

将淀粉和填料与造纸纤维混合

一般说，稀释有助于聚合物和助留剂的吸收，所以，本发明在制备中优选此刻的造纸纤维淤浆的固体含量不大于约3～5％(重量)。

在本发明所使用的制备中，仅须在常用碎浆机中制备造纸纤维的水淤浆来制备造纸纤维。在该制备中，最方便的是使纤维在水中的淤浆的含量小于约15％，更优选为约3％至约5％。

在形成造纸纤维的水淤浆之后，它们可通过任何常规间歇工艺或连续工艺与先形成的结合了淀粉和颗粒填料的组合物混合。

此时所得造纸含水配料便可与阳离子絮凝剂接触。

使含水造纸配料与絮凝剂接触

絮凝剂

絮凝剂在本文用来表示用以在造纸工艺中增加微细配料固体在纸幅中的保持性而使用的添加剂。微细固体没有适当地保持性，它们就会或者随工艺废水损失掉，或者在循环白水回路中聚集过高的浓度，而引起生产方面的困难，包括沉积增多和损坏排水系统。J.E.Unbehend和K.W.Britt编“浆粕和纸，化学和化学工艺学”(Pulp and Paper，Chemistry and Chemical Technology)(第三版，第3卷，A WileyInterscience出版社)的第17章“保持化学”(Retention Chemistry)提供了聚合物助留剂的类型和作用机理的基本概念，在此引入作为参考。絮凝剂一般通过架桥机理使悬浮的粒子附聚。虽然某些多价阳离子被认为是普通的絮凝剂，但是在实践中它们通常由优良的在聚合物链上带有许多电荷的活性聚合物所代替。

本发明的这个实施方案使用带有许多或者阴离子或者阳离子类型的或者两者组合的电荷的化学物质作絮凝剂，因此其能够将在水悬浮体中的带电颗粒桥接在一起。在造纸领域中众所周知，剪切步骤破坏由絮凝剂形成的絮凝物，因此，所优选的实施方法是，在造纸水淤浆经过实际可行的尽可能多的剪切步骤之后，再加入絮凝剂。

用于本发明的可接受的一种絮凝剂是“阴离子聚电解质聚合物”，这是上文所述的一种材料。用于本发明的一种更优选的絮凝剂是“阳离子聚电解质聚合物”，作为在本文中所使用的术语，它指的是具有阳离子侧基的高分子量聚合物。

“阳离子絮凝剂”，作为本文使用的术语，所指的是聚电解质类，其一般源于一种或多种烯键不饱和单体的共聚，一般说是丙烯酸类单体，其由阳离子单体组成，或包含这种单体。

适宜的阳离子单体是二烷基氨基烷基-(甲基)丙烯酸盐或-(甲基)丙烯酰胺，或者以酸式盐或者以季铵盐的形式。适宜的烷基包括二烷基氨乙基(甲基)丙烯酸盐、二烷基氨基乙基(甲基)丙烯酰胺和二烷基氨甲基(甲基)丙烯酰胺和二烷基氨基-1，3-丙基(甲基)丙烯酰胺。优选使这些阳离子单体与非离子单体共聚，优选与丙烯酰胺。其他适用的聚合物是聚乙烯亚胺、聚酰胺表氯醇聚合物、和诸如氯化二烯丙基二甲基铵之类的单体的均聚物或共聚物，一般是与丙烯酰胺。

与，例如阳离子化淀粉的球形结构比较，优选絮凝剂基本是线型聚合物。

可使用的电荷密度范围很宽，但是优选中等密度。用于制造本发明产品的聚合物含有的阳离子官能基的频率范围为：每克聚合物低达约0.2至高达2.5毫克当量，但是更优选为约1～约1.5毫克当量。

制造按照本发明的薄纸所使用的聚合物的分子量应至少约500,000，优选分子量约1,000,000以上，而分子量高于约5,000,000是有利的。

可接受的材料的例子是RETEN 1232^和Microform 2321^，两者都是乳液聚合阳离子聚丙烯酰胺，以及RETEN 157^，其以固体颗粒的形式供货；以上均为Hercules公司(特拉华州，威尔明顿)的产品。另外的可接受的阳离子絮凝剂是Accurac 91，为Cytec公司(Stamford，CT)的产品。

使含水配料和絮凝剂接触

将絮凝剂加到包含造纸纤维和淀粉处理的颗粒填料组合物的混合物的含水造纸配料之中。能够将其在造纸过程的浆料制造系统的送料流中的任何适当的地方加入。特别优选在风扇式泵后加入阳离子絮凝剂，即在以自制造过程返回的循环网下白水进行最后的稀释的部位。在造纸领域中众所周知，剪切阶段破坏了由絮凝剂形成的桥，因此所优选的实施方法是，在含水造纸淤浆经过实际可行尽可能多的剪切阶段之后，再将絮凝剂加入。

在风扇式泵所进行的稀释，优选将稠度降低至固体含量约在0.5％以下，最优选为约0.05％～0.2％。

以含水分散体的形式输送絮凝剂。因为絮凝剂的分子量较高，所以需要水分散体的固体含量低。优选，阳离子絮凝剂的水分散体的固体含量小于约0.3％固体。

不管为此应用而选择的聚合物是阴离子还是阳离子类型的，它们总是以类似的浓度和总用量比的含水溶液的形式提供。优选，在将这些聚合物与含水造纸配料相接触之前，这些聚合物含量为小于约0.3％固体，更优选为约0.1％以下。本领域的技术人员懂得，这些聚合物的所要求的用量比变化范围很大。以聚合物干重和薄纸成品干重为基础计，聚合物的量低达约0.005％将提供有用的结果，但是通常预料用量比较高；与通常实施中所使用的这些材料相比，对于本发明说，用量比甚至更高。可以使用的量高达约0.5％，但是通常最佳为约0.1％。

在本发明中，能够使用多种造纸水淤浆，能够使用一种或多种淤浆吸收按照本发明的颗粒纤维。即使一种或多种造纸工艺中的造纸纤维的水淤浆在达到风扇式泵之前相对而言维持为不含颗粒填料，也优选在这些淤浆的风扇式泵之后加入絮凝剂。这是因为在风扇式泵中所使用的循环水含有在先前的循环中未能被截留在多孔筛网上的填料附聚物。当将多种稀释纤维淤浆用于起皱造纸过程中时，优选将阳离子或阴离子絮凝剂物流加到所有稀释的纤维淤浆中，其加入方式应当为，使其同每种稀释纤维淤浆的含水造纸配料中的固体物流的比例相近似。

参照图2和图3能够进一步了解含水造纸配料的制备方法，图2示意说明制备按照本发明一方面以淀粉为基础的产品的造纸操作中含水造纸配料的生产过程，图3示意说明制备按照本发明另一方面以阴离子絮凝剂为基础的产品的造纸操作中含水造纸配料的生产过程。下述讨论请参考图2。

贮存容器1为实施较长的造纸纤维的含水淤浆而设置。借助泵2输送淤浆，并且任选通过磨浆机3，以便充分提高长的造纸纤维的潜在强度。添加剂管4输送树脂以提供成品所需要的湿强度或干强度。然后在混合器5中使淤浆进一步调整，以利于树脂吸收。然后用白水7借风扇式泵6稀释适当调整淤浆，形成稀释的长造纸纤维15。经管20把阳离子絮凝剂加到淤浆15中，得到絮凝的长纤维淤浆22。

还参见图2，贮存容器8是贮存微细颗粒填料淤浆的容器。添加剂管9输送阳离子淀粉添加剂的水分散体。泵10起着输送微细颗粒淤浆和供应淀粉分散体的作用。淤浆在混合器12中进行调整，以便有助于添加剂吸收。将所得淤浆13输送到与精制短纤维造纸纤维的水分散体混合的地方。

仍然参见图2，短的造纸纤维淤浆从贮存容器11经管49通过泵14经磨浆机15成为精制的短的造纸纤维的淤浆16。在与微细颗粒填料13的调整的淤浆混合之后，其成为了以短纤维为基础的造纸水淤浆17。白水7与淤浆17在风扇式泵18内混合，在此淤浆成为了稀释的造纸水淤浆19。管21将阳离子絮凝剂引入淤浆19中，此后，淤浆成为了絮凝的造纸水淤浆23。

优选，将以絮凝的短纤维为基础的造纸水淤浆23引至图1所示的造纸流程之中，并分成二股近于同样的液流，然后将其引入网前箱81和83，最终转变成分别为结实的、柔软的、低掉粉的、未起皱填充薄纸71的网侧层73和非网侧层72。类似地，絮凝的长造纸纤维水淤浆22，参见图2，优选引入图1中的网前箱82，最终转变成结实的、柔软的、低掉粉的、填充未起皱的薄纸71的中心层74。

             关于使用阴离子聚电解质聚合物将

            微细颗粒填料包含到薄纸中去的方法

下文具体叙述本发明的第二实施方案，提供包含造纸纤维和非纤维素颗粒填料的造纸配料的水悬浮体。该实施方案包括以下步骤：

(a)使非纤维素颗粒填料的水分散体与阴离子聚电解质聚合物的水分散体接触；

(b)将阴离子聚电解质聚合物接触的填料的水分散体与造纸纤维混合，形成造纸纤维和聚合物接触的填料的混合物；和

(c)使所述的造纸纤维和聚合物接触的填料的混合物与阳离子助留剂相接触，借此形成所述的造纸配料水悬浮体。

使颗粒填料与阴离子聚电解质聚合物相接触

本发明优选使用的非纤维素颗粒填料和阴离子聚电解质聚合物的特性已在上文进行了充分讨论。

为了使颗粒填料与阴离子聚电解质聚合物相接触，首先形成填料的水分散体。优选该分散体的浓度为方便地用可得的泵送和输送设备进行处理允许的最高浓度。一般说，提供含颗粒填料70％(重量)的淤浆，如WWFil淤浆。

然后在间歇混合槽中使该淤浆与阴离子聚电解质相接触，或者借助于，例如，在线混合器连续进行。

所需要的阴离子聚电解质聚合物的用量比可在宽范围变化。聚合物的量低达约0.05％(重量)将能得到有用的结果，以颗粒填料的干重为基础计，但是通常所预期的最佳用量比应当较高，可以使用的聚合物的量高达约2％(重量)，以颗粒填料的干重为基础计，但是通常为约0.2％～约1％是最佳的。

将阴离子聚电解质和填料与造纸纤维相混合

在本发明所使用的制备中，唯一需要的是，在常规碎浆机中采用造纸纤维形成水淤浆的方法制备造纸纤维。在该制备中，最方便的是将纤维制成为约15％以下的水淤浆，更优选为约3％～约5％。

在形成造纸纤维的水淤浆之后，能够采用任何方便的间歇或连续方法使其与已制得的阴离子聚电解质聚合物接触的颗粒填料组合物相混合。

此刻，所得的含水造纸配料便可与阳离子助留剂接触了。

使含水造纸配料与阳离子助留剂接触

阳离子助留剂

本文所使用的术语“阳离子助留剂”指的是任何具有能够与本发明的阴离子聚电解质形成离子对，从而减少其在水中溶解性的多个阳离子电荷的添加剂。

有许多适宜材料的实例

虽然某些多价阳离子，特别是自明矾的铝，是适宜的，但是更优选沿着聚合物链带有许多电荷的聚合物。适宜的合成制造的一类聚合物是从由阳离子单体组成的或者包含该单体的一种或多种烯键不饱和单体共聚制得的，一般为丙烯酸类单体。

适宜的阳离子单体是二烷基氨基烷基-(甲基)丙烯酸盐或-(甲基)丙烯酰胺，或者以酸式盐或者以季铵盐的形式。适宜的烷基包括二烷基氨乙基(甲基)丙烯酸盐、二烷基氨基乙基(甲基)丙烯酰胺和二烷基氨甲基(甲基)丙烯酰胺和二烷基氨基-1，3-丙基(甲基)丙烯酰胺。优选使这些阳离子单体与非离子单体共聚，优选丙烯酰胺。其他适用的聚合物是聚乙烯亚胺、聚酰胺表氯醇聚合物、和诸如氯化二烯丙基二甲基铵之类的单体的均聚物或一般是其与丙烯酰胺的共聚物。

优选这些是分子量较低的阳离子合成聚合物，优选其分子量不高于约500,000，更优选不高于约200,000，或者甚至约100,000。这些低分子量阳离子合成聚合物的电荷密度是较高的。其电荷密度范围为：每千克聚合物约4～约8克当量阳离子氮。一种适宜的材料是Cypro514^，Cytec公司(Stamford，CT)的产品。

本发明使用的最优选的阳离子助留剂是阳离子淀粉。本发明优选使用阳离子淀粉，加入量为约0.05％～约2％，但是最优选约0.2％～约1％(重量)，以薄纸的重量为基础计。上文已充分叙述了阳离子淀粉。

使含水配料和阳离子助留剂接触

将阳离子助留剂加到包含造纸纤维和阴离子聚电解质聚合物接触的颗粒填料组合物的混合物的含水造纸配料中。阳离子助留剂，优选阳离子淀粉，能够在任何适当的地方加入到造纸过程的浆料制备系统的送料流中。特别优选在风扇式泵之前加入阳离子助留剂，在风扇式泵中采用自流程回收的循环网下白水进行最后的稀释。暂且不论由于稀释而使有效性下降，网前白水含有大量能够优选吸引助留剂的微细材料，从而降低了助留剂的有效性。优选，在加入阳离子助留剂的地方含水造纸配料的稠度大于约1％，最优选大于约3％。

阳离子助留剂以水分散体的形式供应。优选阳离子助留剂的水分散体的固体含量小于约10％。更优选其为约0.1％～约2％。

以下详述参见图3：

贮存容器24为实施较长造纸纤维的水淤浆而设置。借助泵25输送淤浆，并且任选通过磨浆机26，以便充分发挥出长的造纸纤维的潜在强度。添加剂管27输送树脂以提供成品所需要的湿强度或干强度。然后在混合器28中使淤浆进一步调整，以利于树脂吸收。然后用白水29在风扇式泵30稀释适当调整的淤浆，形成稀释的长造纸纤维淤浆31。任选地，管32输送絮凝剂以便与淤浆31混合，形成絮凝的长纤维造纸水淤浆33。

还参见图3，贮存容器34是贮存微细颗粒填料淤浆的容器。添加剂管35输送阴离子聚电解质聚合物的水淤浆。泵36起着输送微细颗粒淤浆和供聚合物分散体的作用。淤浆在混合器37中进行调整，以便有助于添加剂吸收。将所得淤浆38输送到与短的造纸纤维水分散体混合的地方。

仍然参见图3，短的造纸纤维淤浆从贮存容器39经管48通过泵40输送到与达到调整后的微细填料淤浆38混合的地方，成为以短纤维为基础的造纸水淤浆41。管46输送阳离子淀粉水分散体与淤浆41混合，借助于在线混合器50，形成絮凝的淤浆47。将白水29引入絮凝的淤浆，在风扇式泵42中混合，成为稀释的絮凝的以短纤维为基础的造纸水淤浆43。任选地，经管44输送添加的絮凝剂，以便提高稀释淤浆43的絮凝水平，形成淤浆45。

优选将自图3的短造纸纤维淤浆45引入到图1中所示的优选造纸流程中，并分成两股近于同样的液流，然后引入到网前箱83和81，最终分别发展或结实的、柔软的、低掉粉的、未起皱填充薄纸71的网侧层73和非网侧层72。类似地，将长造纸纤维淤浆33，参见图3，优选引入图1的网前箱82，最终转变成结实的、柔软的、低掉粉的、未起皱填充薄纸71的中心层74。

另外的配料

在本发明上述2种方案的任何一个实施方案中，优选提供多种造纸配料。在这种情况下，可取的是用来接触微细颗粒填料的造纸纤维是硬木类的，优选至少约80％硬木。在这种情况下，应当提供至少一种另外的配料，优选主要是较长的并且粗的纤维针叶木类，优选针叶木含量大于80％。这后一种配料，优选相对而言不含微细颗粒填料。

在本发明最优选的情况下，应当将这些配料排在有孔的造纸布上，其方式应在通过造纸流程中这些配料仍保持在彼此分开的层中。一种特别可取的方法是，把颗粒填料接触的造纸纤维移至多层薄纸纸幅，在其中形成三层。这三层包括由颗粒填料接触的造纸纤维形成的二个外层，它们包裹着由相对而言不含微细颗粒填料的配料形成的内层。

任选化学添加剂

可将其他材料加到含水造纸配料或胚纸幅中，以便赋予产品其他特性或改进造纸工艺，只要它们与所选择的颗粒填料在化学上相容，并且对本发明的柔软性、强度和低掉粉特性没有大的和有害的影响。在此，明确将下列材料包括在内，但是这种“包括”不是作为穷尽的方式提出的。也能包括其他材料，只要它们不干扰或抵消本发明的优点即可。

通常把阳离子电荷偏移物质加入到造纸过程中，以便控制输送到造纸过程中的含水造纸配料的ζ电势。使用这些材料是因为大多数固体在本质上带有负的表面电荷，包括纤维素纤维和微细粉末和大多数无机填料的表面。本领域的许多专家认为，阳离子电荷偏移物质是可取的，因为其部分地中和这些固体，这样使它们更易于被诸如前述的阳离子淀粉和阳离子聚电解质之类的阳离子絮凝剂絮凝。明矾是一种常用的阳离子电荷偏移物质。本领域近来使用较低分子量的阳离子合成聚合物进行电荷偏移，优选其分子量不高于约500,000，更优选不高于约200,000，或者甚至约100,000。这些低分子量阳离子合成聚合物的电荷密度较高。其电荷密度范围为：每千克聚合物约4至约8克当量阳离子氮。一种适宜的材料是Cypro 514^，为Cytec公司(Stamford，CT)的产品。可明确地说将这些材料应用于本发明的实践中。然而在使用它们时应当小心。众所周知，虽然少量这类试剂通过中和较大的絮凝剂分子不能接近的阴离子中心，从而使颗粒斥力降低，能够有利于保持，但是，因为这些材料能够和阳离子絮凝剂争夺阴离子固定位置，实际上，当阴离子位置有限时，它们通过对保持的负面影响而具有与预期相反的作用。

为了改善形成、排水、强度和保持而使用高表面积、高阴离子电荷微细颗粒，在本领域中已有充分详述，参见，例如，1993年6月22日授予Smith的美国专利5221435，在此引入作为参考。为此目的而使用的普通材料是二氧化硅胶体或膨润土。混入这些材料明确地包括在本发明范围之中。

如果需要永久湿强度，那么可以把下述化学品加入到造纸配料或胚纸幅中，这些物质包括聚酰胺表氯醇、聚丙烯酰胺、苯乙烯-丁二烯胶乳；不溶化的聚乙烯醇；脲-甲醛；聚乙烯亚胺；脱乙酰壳多糖聚合物及其混合物。聚酰胺-表氯醇树脂是阳离子湿强度树脂，现已发现其是特别有效的。这类树脂的适宜类型叙述在1972年10月24日授予的美国专利3700623和1973年11月13日授予的美国专利3772076中，两者均授予Keim，在此引入作为参考。有效的聚酰胺-表氯醇树脂的一个市售厂家是Hercules公司(特拉华州，威尔明顿)，其商标名为Kymene 557H^。

许多起皱纸制品在湿的时候必须具有有限的强度，因为需要使它们经卫生间进入化粪池或污水系统得到处理。如果赋予这些产品湿强度，那么优选是暂时湿强度，其特征是在水中浸泡后其强度部分或全部丧失。如果需要暂时湿强度，那么粘结剂材料能选自双醛淀粉或其他具有醛官能基的树脂，例如，National Starch and Chemical公司提供的Co-Bond 1000^、Cytec公司(Stamford，CT)提供的Parez 750^和1991年1月1日授予Bjorkquist的美国专利4981557所述的树脂，在此引入作为参考。

如果需要提高吸收性能，那么可以使用表面活性剂处理本发明的薄纸纸幅。如果使用表面活性剂，那么其用量优选为约0.01％～约2.0％(重量)，以薄纸的干纤维重量为基础计。优选表面活性剂包含有8个或更多碳原子的烷基链。典型的阴离子表面活性剂是线型烷基磺酸盐，和烷基苯磺酸盐。典型的非离子表面活性剂是烷基苷，包括烷基苷酯，例如Croda公司(纽约州，纽约)出品的Crodesta SL-40^，1977年3月8日授予W.K.Langdon等人的美国专利4011389中所述的烷基苷醚，以及包括烷基多乙氧基酯，例如Glyco Chemicals公司(Greenwich，CT)出品的Pegosperse 200ML和Rhone Poulenc公司(新泽西州，Cranbury)出品的IGEPAL RC-520^。

明确地说，可以包括作为任选组分的化学柔软剂。可接受的化学柔软剂包括众所周知的二烷基二甲基铵盐，例如，氯化二牛脂二甲基铵、硫酸二牛脂二甲基铵甲酯、氯化二氢化牛脂二甲基铵；所优选的是硫酸二氢化牛脂二甲基铵甲酯。这种特殊的材料是由WitcoChemical公司(俄亥俄州，都柏林)出品并销售的，其商品名为Varisoft 137^。可生物降解的季铵化合物的单和双酯也能使用，并且包括在本发明范围中。

上述任选化学添加剂清单仅仅在性质上是典型者，并不意味着限制本发明的范围。

                  未起皱薄纸制造方法

图1A示意说明生产结实、柔软、低掉粉未起皱填充薄纸的起皱造纸方法。下文，参见图1A，详述了这些优选实施方案。

图1A是制造按照本发明制造未起皱薄纸纸幅的优选造纸机的侧视图。参见图1A，造纸机包括分层网前箱80，其包括顶室81、中心室82和底室83，薄片顶板84和有孔的成形织物(例如长网)85，该织物在中心辊88和许多转向辊上面围绕着沿环状轨迹运动，转向辊图中已示出但为简化起见未标出数字代号。在运转中，泵送一种造纸配料直达顶室81，泵送第二种造纸配料直达中心室82，而第三种材料泵送直达底室83，其后从薄片顶板84以上下关系到长网85上，在其上形成多层胚胎纸幅98。经长网85进行脱水，还可以辅以折转板或真空箱，为简化起见，图中未示出。在长网折返的途中，在图中未示出的喷淋器对其进行清洗，然后再次绕过中心辊88以开始其另一次行程，由长网85支撑的胚胎纸幅经真空转移箱87的作用被转移到有孔的转移织物(即载体)86上。载体织物86以比长网85低的速度行进。所以载体织物86的作用是，相对于胚胎纸幅98在长网85上的长度而言，缩短胚胎纸幅98的长度。载体织物86的另一个作用是将胚胎纸幅转移到穿透空气干燥器织物90。在其行进期间，能够任选借助于图中未示出的真空箱任选使胚胎纸幅进一步脱水。载体织物86的路径由许多转向辊进行控制，其已在图中示出，但为简化起见并未以数字示出。向穿透空气干燥器织物90的输送借助于真空箱91完成。优选载体织物86在其返回到由真空箱87推动的纸幅转移区之前采用设备进行喷淋。在输送到穿透空气干燥器织物90以后，将湿纸幅输送通过穿透空气干燥器92，在其上由图中未示出的设备产生的热空气通过干燥器织物，随后通过呆在其上的胚胎纸幅。在预干燥器的出口，干燥的纸幅93脱离干燥器织物90。在此，可任选将干燥纸幅93引入两个比较光滑的干燥的终端载体织物，即上面的织物96和下面的织物94之间。干燥织物93被夹牢在织物96和94之间的情况下，它经由在相对对辊95之间形成的一系列固定间隙的轧光辊隙进行轧光。这些辊隙使薄纸的表面变得光滑并控制薄纸的厚度。

仍参见图1A，轧光的成品纸幅71从相对的载体织物96和94之间的空间排出，仍支撑在载体织物94上，此后卷绕到卷轴98上。成品纸幅71包括三层，正如所插入的详图图1B展现出的那样。所插入的详图1B展现出由金属网侧层73和非金属网侧层72所组成的外层73和72，以及在外层73和72之间的内层74。层73、72和74的原料分别是网前箱83、81和82的配料。虽然图1A表示的是适合于制造三层纸幅的网前箱80的造纸情况，但是能够替换网前箱80，使之适于制造不分层、二层或其他多层纸幅。

另外，关于在图1所示造纸机上制造实施本发明的纸张71，长网85必须是间距较小的细目的，所述间距是相对于构成短纤维配料的纤维的平均长度而言，如此，才会进行良好的成型。具体到造纸这类织物部件86、90、94和96的优选特性在本领域中已有详述。例如：1994年9月28日发表的，Hyland的欧洲专利申请0617164A1详述了前述织物的优选特性，在此引入作为参考。

按照本发明制造的填充薄纸纸幅的单位重量为10g/m²至约100g/m²。在其优选实施方案中，按照本发明制造的未起皱填充薄纸的单位重量为约10g/m²至约50g/m²，最优选为约10g/m²至约30g/m²。按照本发明制造的未起皱薄纸纸幅的密度为约0.60g/cm³或更低。在其优选实施方案中，本发明的未起皱填充薄纸的密度为约0.03g/cm³至约0.6g/cm³，最优选为约0.05g/cm³至0.2g/cm³。

本发明还适于生产多层薄纸纸幅。多层薄纸结构和其成形方法叙述在1976年11月30日授予Morgan，Jr等的美国专利3994771、1981年11月17日授予Carstens的美国专利4300981、1979年8月28日授予Dunning等人的美国专利4166001以及1994年9月7日发表的Edwards等人的欧洲专利公布号0613979A1，全部在此引入作为参考。优选各层包含不同类型的纤维，纤维一般是比较长的针叶木和比较短的硬木纤维，正如在制造多层薄纸所使用的那样。由本发明得到的多层薄纸纸幅包含至少两个叠加层，即内层和至少一层与内层相邻的外层。优选的是，多层薄纸包含三层叠加层，即内层或中心层和两层外层，内层居于两个外层之间。优选两个外层包含主要纤维成分为较短的造纸纤维，其平均纤维长度为约0.5～约1.5mm，优选小于约1.0mm。这些短的造纸纤维一般包含硬木纤维，优选Kraft硬木纤维，并且最优选得自桉树。优选内层包含主要纤维成分为较长的造纸纤维，其平均纤维长度至少约2.0mm。这些长的造纸纤维一般是针叶木纤维，优选为Kraft北方针叶木纤维。优选本发明的大部分颗粒填料至少包含在本发明的多层薄纸纸幅的外层之一中。更优选，大部分本发明的颗粒填料含在两个外层中。

由单层或多层未起皱薄纸纸幅制造的未起皱的薄纸产品可以是单层薄纸产品或多层薄纸产品。

在实施本发明的一般情况下，将低稠度浆粕配料提供到带压网前箱中。网前箱有开口把浆粕配料薄层沉积物排出到长网形成湿纸幅上。然后，利用真空脱水，一般把纸幅脱水至纤维稠度为约7％～约25％(以纸幅总重量为基础计)。

为制造按照本发明方法的填充薄纸产品，将含水造纸配料沉积在有小孔的表面上，形成胚胎纸幅。本发明的范围还包括，通过形成多层纸层生产薄纸产品的方法，在其中，优选从诸如多流道网前箱中的纤维稀淤浆的各个液流的沉积形成两层或多层配料。优选诸层由不同类型的纤维组成，一般作为在制造多层薄纸中使用的纤维是较长的针叶木和较短的硬木纤维。如果各个层先在各个丝网上形成，那么随后在各层湿的时候使各层结合形成多层薄纸纸幅。优选造纸纤维由不同类型的纤维组成，一般说，纤维是较长的针叶木和较短的硬木纤维。更优选，硬木纤维至少占所述造纸纤维的约50％，而所述针叶木纤维至少占约10％。

实施本发明的优点包括能够减少生产定量薄纸产品所需要的造纸纤维的量。另外，薄纸产品的光学性能，特别是不透明性，还得到了改善。以高强度和低掉粉分薄纸纸幅实现了这些优点。

本文所使用的术语“不透明性”指的是薄纸纸幅阻止波长相当于电磁光谱可见区的光透射的能力。“比不透光性”是每1g/m²单位重量的薄纸纸幅所赋予的不透光度的计量。测定不透光性和计算比不透光性的方法详述于本说明书下文中。优选按照本发明的薄纸纸幅的比不透光性大于约5％，更优选大于约5.5％，最优选大于约6％。

本文所使用的术语“强度”指的是比总拉伸强力，该度量的测定方法叙述在本说明书下文中。按照本发明的薄纸纸幅是结实的。一般意指其比总拉伸强力至少约0.25米，更优选为约0.40米以上。

术语“掉毛”和“掉粉”在本文中可互换使用，指的是薄纸纸幅脱落纤维或颗粒填料的倾向，以控制磨损试验进行测定，其测定方法详述在本说明书下文中。掉毛和掉粉与强度有关，因为脱落纤维或颗粒的倾向和这些纤维或颗粒锚定在结构中的程度有直接关系。强度随锚固的总程度的增加而增加。然而，具有被认为是可接受的强度数值却具有不可接受的掉毛或粉尘量的情况也是可能的。这是因为掉毛或掉粉可能会集中在某一区域。例如，尽管表面下的结合程度足以能将总强度水平提高到完全可接受的程度，但是薄纸纸幅的表面可能是容易掉毛或掉粉的。在另一种情况下，尽管纤维细屑或颗粒填料未能足够地粘合在结构之中，但是强度能够得自较长造纸纤维的骨架。按照本发明制造的填充薄纸纸幅掉毛较少。优选掉毛量低于约12，更优选低于约10，最优选低于约8。

按照本发明制造的多层薄纸纸幅能够使用在任何需要柔软、吸湿多层薄纸纸幅的用途中。本发明的多层薄纸纸幅的特别可取的用途是卫生纸和面巾纸制品。单层和多层薄纸制品都能用本发明的纸幅生产。

                    分析和测试步骤

A.密度

作为本文所使用的术语，多层薄纸的密度是由纸的单位重量除以厚度并辅以适当的本文所使用的单位换算计算得的平均密度。本文所使用的多层薄纸的厚度是当纸经压缩负荷95g/in²(15.5g/cm²)时的厚度。

B.分子量测定

区别聚合物材料的基本特性是其分子大小。使聚合物能够应用于各种用途的性能几乎完全由其大分子本性派生而来。为了充分地表征这些材料，必须具有某些定义和测定其分子量和分子量分布的手段。更恰当的是使用术语相对分子质量，而不是分子量，而更一般地说在聚合物工艺学中应用后者。实际上并不总是有条件做分子量分布测定。然而，越来越普遍的作法是使用色谱技术。更确切地说，是求助于术语分子量平均值表示分子大小。

分子量平均值

如果我们研究代表具有相对分子质量(Mi)的分子的重量分数(Wi)的简单分子量分布，那么能够定义几个有用的平均值。以特定大小(Mi)的分子数(Ni)为基础进行平均，则给出数均分子量 $M_n=\frac{{\mathrm{\ΣN}}_i{M}_i}{{\mathrm{\ΣN}}_i}$

该定义的重要推论是，以克为单位的数均分子量含有阿伏伽德罗数个分子。分子量的这个定义是和单分散分子物质相一致的，该物质即，具有相同分子量的分子。更重要的是认识，如果能够以某种方法测定多分散聚合物的给定分子质量的分子的数目，那么能够容易地计算出Mn。这是依数性性能测定的基础。

在给定质量(M_i)的分子的重量分数W_i的基础上进行平均，得到重均分子量的定义： $M_w=\frac{{\mathrm{\ΣW}}_i{N}_i}{{\mathrm{\ΣW}}_i}=\frac{{\mathrm{\ΣN}}_i{M_i}^2}{{\mathrm{\ΣN}}_i{M}_i}$

Mw是比Mn更有用的表示聚合物分子量的平均值，因为其更准确地反映聚合物的诸如熔体粘度和机械性能的性能，所以在本发明中使用。

C.填料粒度测定

粒度是填料性能的重要决定因素，具体地说，其与将填料保持在纸张中的可能性有关。特别是，粘土颗粒是片状或块状的而不球状的，但是能够使用称作当量球径的度量方法作不规则形状颗粒的相对度量方法，这是工业上用来计量粘土和其他颗粒填料的粒度的主要方法之一。填料当量球径测定能够采用以Sedigraph^分析为基础的TAPPIUseful方法655进行，即，采用Micrometritics Instrument公司(佐治亚州，Norcross)出品的这种类型的仪器。该仪器应用软X射线测定颗粒填料分散淤浆的重力沉积速率，并使斯托克斯定律计算当量球径。

D.纸中的填料的定量分析

本领域的技术人员均知道有许多对纸中的非纤维素填料的定量分析方法。现将详述两种适用于最优选的无机类填料的方法，为实施本发明使用。第一种方法，灰化，一般说适用于无机填料。第二种方法，采用XRF(X射线荧光光谱分析法)测定高岭土，特别适合于已发现的特别适用于实施本发明的填料，即，高岭土。

灰化

采用马福炉进行灰化。在该方法中，首先清洁、标定和配衡四位天平。其次，在四位天平盘上称量清洁的空白金杯。记录以克为单位的空白金杯的重量至千分之十位。不再对天平进行配衡。将约10克填充薄纸样品仔细折叠到白金杯中，以克为单位记录铂盘和纸的重量至千分之十位。

然后，采用本生灯火焰在低温下予灰化白金杯中的纸。必须小心地缓慢地进行这步，以避免形成气夹带灰。如果发现气夹带灰，就必须制备新样品。在该予灰化步骤的火焰退去之后，将样品置于马福炉中。马福炉应为575℃。在马福炉中放置约4小时使样品完全灰化。此后，用钳子取出样品，并置于清洁的阻燃表面上。使样品冷却30分钟。在冷却之后，称量白金杯/灰的总重量，在克为单位至千分之十位。记录该重量。

从白金杯/灰的总重中减去清洁的空白金杯的重量算出填充薄纸中的灰分含量。以克为单位至千分之十位记录该灰分重量。

通过填料灰化失重的知识(例如，由于在高岭土中水蒸汽损失)，可以将灰分重量换算成填料重量。为了求出该值，首先在四位天平盘上称量清洁空白金杯的重量。以克为单位，至千分之十位，记录空白金杯的重量。不再对天平进行配衡，将约3克填料小心倒入白金杯中。以克为单位至千分之十位记录白金杯/灰的总重量。

然后，把该样品小心置在575℃马福炉中。使样品在马福炉中经约4小时，至完全灰化。此后，用钳子取出样品，并置于清洁阻燃表面上。使样品冷却30分钟。在冷却之后，称量白金杯/灰的总重量，以克为单位至千分之十位。记录该重量。

采用下式计算原填料样品的灰化失重百分数：

高岭土灰化失重百分数为10～15％。然后采用下式能够将以克为单位的原灰分的重量换算为以克为单位的填料重量。

然后按下式能够计算出原填充薄纸中填料百分数：

采用XRF测定高岭土粘土

XRF技术与马福炉灰化技术相比，主要优点是快速，但是该技术并不象后者那样可以普遍采用。XRF分光计能够在5分钟内定量在纸样中的高岭土粘土含量，而在马福炉灰化法中却要花费数小时。

X射线荧光技术以用X-射线管源发出的X射线光子撞击目的样品为基础。高能光子的这种撞击导致样品中存在的元素光发射出芯级电子。然后，外层电子填充这些空的芯级位。外层电子的这种填充导致荧光现象，如此，在样品中存在的元素发射另外的X射线光子。对于这些X射线荧光跃迁来说，各种元素都有各不相同的“指纹”能量。这些发射X射线荧光光子的有关元素的能量以及因此其本性采用掺锂的硅半导体检测器进行测定。这种检测器能够测定撞击光子的能量，因此能够鉴别样品中存在的元素。可以鉴别大多数样品基体中的从钠到铀的元素。

在粘土填料的情况下，所检测的元素是硅和铝两者。应用于该粘土分析的具体X-射线荧光仪是Baker-Hughes公司(加利福尼亚州，芒延维尤)制造的Spectrace 5000。定量分析粘土的第一步是采用一套已知的粘土填充薄纸标准标定仪器，例如：采用内含粘土8％～20％的标样。

这些标准纸样品中的准确粘土含量采用上述马福炉灰化技术测定。还包括空白纸样，作为标准样之一。应该使用具有所需目的粘土含量的至少5个标样标定仪器。

在实际标定过程之前，X-射线管的功率调到13千伏、0.2毫安的一档。还将仪器调整到能对粘土中含有的硅和铝的检测信号进行积分。纸样制备方法包括，首先切出2″×4″的条，然后将该条折叠成2″×2″，让从单烘缸上剥下的一面朝外。将该样品置于样品杯的上面，并用固定环固定在适当位置。在制备样品期间，必须小心保持样品在样品杯上面平展。然后用这套已知标样标定仪器。

在用该套已知标样标定仪器之后，将线性标定曲线贮存在计算机系统的存储器中。该线形标定曲线用来计算未知的粘土含量。为保证X-射线荧光系统稳定工作正常，将已知粘土含量的标定样品与每套未知样一起操作。如果样验样品的分析结果不准确(与其已知粘土含量相差10～15％)，则需寻找仪器故障和/或再进行标定。

对于每组造纸条件，检测至少3个样品的粘土含量。求出这3个样品的平均值和标准偏差。如果怀疑或有意调整粘土应用步骤改变纸的横向(CD)或机器方向(MD)的粘土含量，应在这些CD和MD方向测定更多样品。

E.薄纸纤维屑的测定

薄纸产品产生的纤维屑量，采用Sutherland摩擦试验仪进行测定。该试验仪采用马达使已称重的毛毯垫在静止的卫生纸上摩擦5次。在摩擦试验前后测定亨特色度值L。计算这两个亨特色度值L的差，作为纤维屑的测定值。

样品制备

在纤维屑摩擦试验前，应按照Tappi方法#T402 OM-88让测试纸样接受平衡处理。此时将样品在相对湿度10～35％、温度22～40℃下预平衡24小时。在该预平衡步骤之后，应将样品在相对湿度48～52％、温度22～24℃下平衡24小时。该摩擦试验也应在该恒温、恒湿室之内进行测定。

Sutherland摩擦试验仪可得自Testing Machines公司(Amityville，NY，11701)。首先，切除并废弃任何诸如搬运时在辊外侧磨损的产品以准备好薄纸作为样品。对于多层成品而言，切割出三个片段，每段均包含两片多层产品，并将其置于实验台上面。对单层成品而言，切割出六个片段，每段均包含两片单层产品，并将其置于实验台上面。然后将每个样品对折，使折痕沿着薄纸样品的横向(CD)。对于多层产品，应确保，在将样面折迭之后面向外的侧面之一是面向外的相同的那面。换句话说，不使各层彼此分离，并且摩擦检验在产品内侧上彼此相对的面。对于单层产品，制备3个网侧朝外的样品，和3个非网侧朝外的样品。跟踪哪些是网侧朝外的样品和哪些是非网侧朝外的样品。

自Cordage公司(俄亥俄州，辛辛那提，800E，Ross Road，45217)购置30″×40″的Crescent #300卡片纸板。采用切纸机，切成六块尺寸为2.5″×6″的卡片纸板。通过迫使卡片压向Sutherland Rub试验仪的定位针上，在六块卡片上各打穿2个孔。

如果处理的是单层成品，请将2.5″×6″的每一块卡片均对中地小心放在先前折叠的六个样品上面。应确保卡片的6″尺寸平行于每个薄纸样品的机器方向(MD)。如果处理的是多层成品，那么仅仅需要三块2.5″×6″的卡片。每块卡片均应对中地小心放在先前折叠的三个样品上面。同样应确保卡片的6″尺寸平行于每个薄纸样品的机器方向(MD)。

将薄纸样品暴露部分的一个边折到卡片的背面。用3M公司(明尼苏达州，St.Faul)出品的粘结带(3/4″宽，Scotch牌)把这个边固定在卡片上。小心握紧另一长出而悬空的薄纸边，将其整齐地折到卡片背面。在维持纸整齐贴合到板上的同时，用胶带将第二个边贴在卡片背面。对每个样品均重复这一步骤。

翻转每个样品，将薄纸的横向边用胶带粘贴在卡片上。一半粘结带应接触薄纸，而另一半则粘贴到卡片上。对每个样品均重复这一步骤。如果在制备某样品的步骤中的任何时候，发生样品破裂，撕裂或者擦伤，那么则将其扔掉，并用新的薄纸样品条补作新样品。

如果处理的是多层产品，那么就有了三个在卡片上的样品。对于单层成品来说，则有了3个在卡片上的网侧朝外的样品和3个在卡片上的非网侧朝外的样品。

制毛毯

自Cordage公司(俄亥俄州，辛辛那提，800E，Ross Road，45217)购置30″×40″的Crescent #300卡片纸板。用切纸机，切成六块尺寸为2.25″×7.25″的卡片。画两条平行于短尺寸的线，分别距卡片的白的一面上的最上和最下边缘各1.125″。以直尺作导向器采用剃须刀片仔细地划伤该线的全长。划痕深度为片材厚度的约一半。这样划痕使卡片/毛毯结合件紧紧地适配在Sugherland Rub试验仪的重物上。在卡片的该划伤面上，画一个平行于卡片纸长尺寸的箭头。

切割六块黑毛毯(F-55或其等效物，为New England Gasket公司(550 Broad street，Bristol，CT06010)出品，其尺寸为2.25″×8.5″×0.0625″。将毛毯置于未划痕的卡片的绿色一面上面，使毛毯和卡片两者的长边平行并且对准。应确保毛毯的绒毛面向上。同样让其最上和最下边悬出卡片各约0.5″。用Scotch牌胶条将悬着的毛毯边平整地折叠到卡片的背面。

为了能够得到良好的再现性，所有样品都采用同批的毛毯制作。显然，有单批毛毯完全用尽的时候。在那种必须使用一批新毛毯的情况下，应该求出新批毛毯的校正因子。为了求出校正因子，应准备好有代表性的目的单层薄纸样品，以及足够制作24个卡片/新旧批毛毯样品的毛毯。

如下所述，在进行任何摩擦之前，先测定24个卡片/新旧批毛毯样品每一个的亨特L读数。计算24个卡片/旧批毛毯样品和24个卡片/新批毛毯样品各自的平均值。

然后，对24个卡片/新批毛毯板和24个卡片/旧批毛毯板进行如下所述的摩擦试验。应确保对于这各24个新旧批样品均使用相同批数的薄纸。此外，在制备卡片/薄纸样品中必须进行纸的抽样，以便新批毛毯和旧批毛毯受到尽可能有代表性的薄纸样品的作用。对于1层薄纸产品的情况，废弃已被损坏或磨损的任何产物。然后，取48个薄纸条，每条长度为两个可用单位(也称为纸页)。把第一个两个可用单位长度的条置于实验台的最左边，48个样品的最后一个置于其最右方。在样品角的1cm×1cm的区域中将最左边的样品标上数字“1”。继续按顺序标记样品直至48，如此最右边的最后一个样品被标为48。

使用24个奇数新毛毯样品，而用24个偶数旧毛毯样品。将奇数样品按最低向最高排序。将偶数样品按最低向最高排序。现将每组的最小数字标为字母W。将下一个较高数字标为字母N。继续以这种“W”/“N”交替的方式标记样品。使用“W”样品进行网侧朝外那面的掉毛试验，而使用“N”样品进行非网侧(朝外)的掉毛分析。对于1层产品来说，现有总计24个新批毛毯样品和旧批毛毯样品。在24个中，12个用于进行网侧朝外那面的掉毛试验，12个用于进行非网侧(朝外)的掉毛分析。

对于旧毛毯所有24个样品的摩擦和测定亨特色度L值如下所述。记录旧毛毯的网侧亨特色度L值12个。平均这12个数值。记录旧毛毯非网侧的亨特色度L值12个。平均这12个数值。从网侧摩擦样品的平均亨特色度L读数减去毛毯的平均初始未摩擦亨特色度L读数。这是网侧样品的δ平均差。从非网侧摩擦样品的平均亨特色度L读数减去毛毯的平均初始未摩擦亨物色度L读数。这是非网侧样品的δ平均差。计算网侧δ平均差和非网侧δ平均差之和，并且用2除该和。这是旧毛毯的未校正掉毛值。如果有当前毛毯正到旧毛毯的校正因子，那么就将其加到旧毛毯未校正掉毛值之中。得到的这个值是旧毛毯的校正掉毛值。

如下叙述对于新毛毯的所有24个样品的摩擦和测定亨特色度L值。记录新毛毯的12个网侧亨特色度L值。平均这12个值。记录新毛毯的12个非网侧亨特色度L值。平均这12个值。从网侧摩擦样品的平均亨特色度L读数减去毛毯的平均初始未摩擦亨特色度L读数。这是网侧样品的δ平均差。从非网侧摩擦样品的平均亨特色度L读数减去毛毯的平均初始未摩擦亨特色度L读数。这是非网侧样品的δ平均差。计算网侧δ平均差和非网侧δ平均差之和，并用2除该和，这是新毛毯的未校正掉毛值。

求出旧毛毯校正掉毛值和新毛毯未校正掉毛值之差。该差是新批毛毯的毛毯校正因子。

将该毛毯校正因子加上新毛毯的未校正掉毛值应该等于旧毛毯的校正掉毛值。

该相同类型的步骤实施于双层薄纸产品，对于旧毛毯为24个样品，对于新毛毯也是24个样品。但是仅对消费者使用的诸层的外层进行摩擦试验。也如上所述，应确保所制备的试样是得自旧毛毯和新毛毯的有代表性的试样。

四磅重物的维护

四磅重物的有效接触面积为四平方英寸，从而提供每平方寸一磅的接触压力。因为改变安装在重物面上的橡胶垫，会改变接触压力，所以重要的是只用该制造厂(Brown公司，机械服务部，明尼苏达州，卡拉马祖)提供的橡胶垫。如果这种垫变硬、磨蚀或者缺损，那么就必须更换。

在不使用时，重物必须放置得使垫片不支撑重物的全部重量。最好将重物侧放贮存。

摩擦试验仪的标定

在使用Sutherland摩擦试验仪之前必须先进行标定。首先，将试验仪开关转到“cont”位置，打开Sutherland摩擦试验仪。在试验仪臂的位置靠近使用者时，则转动试验仪的开关至“auto”位置。通过把大刻度盘上的指针臂转到位置“five”(5)一档。一次动作就是重物完全地往返运动一次。在每次试验的开始和结束，摩擦块的尽头应在靠近操作者的位置。

按如上所述制备在卡片上的薄纸样品。此外，还按如上所述制备在卡片上的毛毯样。这两个样品用于标定仪器，而不用作测量实际样品的数据。

通过将板上的孔从定位针上滑下，将该校正薄纸样品放置在试验仪的底板上。定位针防止样品在试验期间移动。将校正毛毯/卡片样品固定在四磅重物上，使卡片侧与重物的垫相接触。确保卡片/毛毯组合实在地搁在重物上。将这个重物挂在试验仪臂上，将薄纸样品轻轻地置于重物/毛毯组合件的下面。最靠近操作者重物的尽头必须在薄纸样品的卡片的上方，而不是在薄纸样品本身的上方。毛毯必须平展地置于薄纸样品上，还必须100％地与薄纸表面接触。压下按钮(“push”button)起动试验仪。

数动作的往返次数，观察并默记与样品相关的毛毯所覆盖的重物的开始和停止位置。如果往返动作的总次数为5，以及如果靠近操作者的毛毯所覆盖的重物的尽头在该试验开始和结束时在薄纸样品卡片的上方，那么就校正了试验仪，其可随时应用。如果动作总次数不是5，或者如果靠近操作者的毛毯所覆盖的重物的尽头在试验开始时或结束时在实际的薄纸样品的上面，那么就重复该校正步骤，直至动作次数为5，并且靠近操作者的毛毯所覆盖的重物尽头在试验开始和结束时均处于卡片的上方。

在实测样品期间，监视并观察动作次数和毛毯所覆盖的重物的起始点和停止点。在必要时进行重新校正。

亨特色差仪的标定

按照在仪器操作手册中所列出的步骤，比照黑和白标准板校正亨特色差仪。如果在过去的8小时内该仪器没有工作，那么还进行标准化稳定性检查，以及每日色度稳定性校正。此外，如果必须，还需要进行反射率零点校正并重新调节。

将白色标准板置于仪器窗下方的样品台上。放开样品台，并使样品板升高到样品窗之下。

采用“L-Y”、“a-X”和“b-Z”标准化钮，调节仪器以便在依次按下“L”、“a”和“b”按钮时读取标准白板值“L”、“a”和“b”。

样品测定

测定掉毛的第一步是在薄纸上摩擦之前测定黑色毛毯/卡片样品的亨特色度值。该测定的第一步是从亨特色度仪的仪器窗下面降低标准白板。在标准板的上面，使毛毯所覆盖的卡片对准中心，使指针指向色度仪的背面。释出样品台，使毛毯所覆盖的卡片提高到样品窗之下。

因为毛毯宽仅稍大于视野区直径，应确保毛毯完全覆盖视野区。在确认完全覆盖之后，压下L铵钮并等待读数稳定。读取并记录该L值至约0.1单位。

如果使用D25D2A头，那么就降低毛毯所覆盖的卡片和板，转动毛毯所覆盖的卡片90°，以便使指针指向仪器的右侧。然后，放开样品台并再一次检查，以便确保毛毯完全覆盖视野区。压下L按钮。读取并记录该值至约0.1单位。对于D25D2M装置而言，所记录的值是亨特色度L值。对于D25D2A头，还记录转动的样品读数，亨特色度L值是所记录的两个值的平均值。

采用这种方法测定所有的毛毯覆盖卡片的亨特色度L值。如果亨特色度L值彼此相差不超出0.3单位范围，那么就进行平均得到初始L读数。如果亨特色度L值不在0.3单位范围之内，那么就抛弃这些在范围之外的毛毯/卡片的组合。再制备新样并重复亨特色度L值，直至所有样品彼此相差不超出0.3单位范围。

对于实际薄纸/卡片组合的测定，通过将板上的孔沿定位针滑下，将薄纸样品/卡片组合放在试验仪的底板上。定位针防止样品在试验期间移动。将校正毛毯/卡片样品固定在四磅重物上，使卡片侧接触重物的垫。确保卡片/毛毯组合实在地搁在重物上。将该重物挂在试验仪臂上，并将薄纸样品平整地抵住重物/毛毯组合的下面。靠近操作者的重物的尽头必须在薄纸样品卡片的上方，而不是在薄纸样品本身的上方。毛毯必须平展地置于薄纸样品上，还必须100％地与薄纸表面接触。

然后按下“按钮”起动试验仪。在5次动作结束时，试验仪自动停止。记下毛毯所覆盖的重物相对于样品的停止位置。如果朝着操作者的毛毯所覆盖的重物的尽头在卡片的上面，则试验机运转正常。如果朝着操作者的毛毯所覆盖的重物的尽头在样品上面，则废弃这次测定，并按上述Sutherland摩擦试验仪校正段落重新校正。

将重物与毛毯所覆盖的卡片一起取出。观察薄纸样品。如果撕裂，则废弃毛毯和薄纸，再次开始。如果薄纸样品无损伤，则从重物取出毛毯所覆盖的卡片。象上述黑毛毯那样测定毛毯所覆的卡片上的亨特色度L值。在摩擦之后记录毛毯的亨特色度L读数。对所有其余样品进行摩擦，测定并记录亨特色度L值。

在将所有薄纸测定之后，取出并废弃所有毛毯。毛毯条不能再使用。卡片可以使用到其弯曲、撕裂、柔软或不再有光滑表面为止。

计算

求出δL值的方法是，从样品的网侧和非网侧的每一个测定值减去未使用毛毯测得的平均初始L读数。记得，多层产品总是仅摩擦纸的一侧。这样，对于多层产品总共得到三个δL值。平均这三个δL值，并从这个最后的平均值减去毛毯因子。将该最后结果称为2-层产品的掉毛。

对于单层产品，得到网侧和非网侧的测定值，从三个网侧每个L读数和三个非网侧每个L读数减去没使用毛毯所测定的平均初始L读数。计算三个网侧值的平均δ。计算三个非网侧值的平均δ。从每一个这些平均值减去毛毯因子。最终结果称为单层产品的非网侧掉毛和网侧掉毛。通过计算这两个值的平均值，得到整个单层产品的最终掉毛。

F.测定薄纸的评估人柔软度

可取的是，在试验柔软度之前，应将待试验纸样按照Tappi方法#T402OM-88进行平衡。在这里，先将样品在相对湿度10～35％、温度22～40℃下预平衡24小时。在这个预平衡工序之后，应将样品在相对湿度48～52％、温度22～24℃下平衡24小时。

理想的是，柔软度评估人试验应在恒温恒湿室内进行。如果达不到这种条件，所有样品，包括对照样品，均应在相同状况的环境中进行相同的暴露。

柔软度试验按成双对比的形式以与“感觉试验法手册”(Manual onSensory Testing Methods)相似的方式进行，该手册可见于美国测试和材料协会1968年出版的ASTM Special Technical Publication434，在此引入作为参考。柔软度是采用称为成双差异试验(PairedDifference Test)的主观试验法进行评价的。该方法使用了对于试验材料本身来说的外部标准物。为了触知柔软度，提供两个样品，实验者不得看这些样品，而需要以触知的柔软度为基础选择其一。试验结果以称为评估人打分单位(PSU)的形式报告。关于为得到本文中以PSU为单位报告的柔软度数据的柔软度试验，进行许多柔软度评估人试验。在每个试验中，要求十位有实际经验的柔软度鉴定人对三组成双样品的相对柔软度进行评估。对各对样品进行评价的方法是每个鉴定人同时评价一对，将每对样品之一称为X，而另一个为Y。简言之，将每个X样品相对于与其配对的Y样品按如下所述定级：

1.如果可以评定X比Y稍软，那么给予X的等级为+1，如果可以评定Y比X稍软，那么给予X的等级为-1；

2.如果评定X确实比Y稍软，那么给予X的等级为+2，如果评定Y确实比X稍软，那么给予X的等级为-2；

3.如果评定X比Y软得多，那么给予X的等级为+3，如果评定Y比X软得多，那么给予X的等级为-3；

4.如果评定X比Y软很多，那么给予X的等级为+4，如果可以评定Y比X软很多，那么给予X的等级为-4；

将所得的等级平均，所得的值是以PSU为单位的数值。认为所得数据是一个评估人试验的结果。如果评价一个以上的样品时，那么将所有的样品对按照其等级经成对统计分析按次序排列。然后，将排列上移或下移所需要的数值，以便把零PSU值给予那个选择为零基线标准的样品。然后，其他样品加或减通过其相对于零基线标准的相对等级求出的数值。所进行的和平均的评估人试验的个数是使约0.2PSU代表在主观上感觉的柔软度存在的显著差异。

G.薄纸不透明性的测定

采用Colorquest DP-9000光谱色度计测定不透明性百分数。on/off开关位于处理机的背后，打开它。再等两小时以便让仪器预热。如果该系统进入备用状态，按键盘上的任何键，使该仪器再升温30分钟。

用黑玻璃和白瓷砖使仪器标准化。确保标准化按照DP9000仪器手册标准化章节中所给出的规程以读出状态进行。为了使DP-9000标准化，按处理机的CAL(标定)键，并遵从荧光屏上所示的提示进行操作。然后，将提示你去读取黑玻璃和白瓷砖的数值。

DP-9000也必须按照DP-9000仪器手册中给出的规程调零。按起动设定(setup)键，进入设定状态。确定如下参数：

UF滤波器：OUT

显示器：ABSOLUTE

读出间隔：SINGLE(单一)

样品ID：ON或OFF(开或关)

平均：OFF(关)

统计：SKIP(略去)

色标：XYZ

色指数：SKIP

色差标：SKIP

色差指数：SKIP

CMC比：SKIP

CMC大生产系数：SKIP

观察者：10度

照明：D

M1第二照明：SKIP

标准：WORKING(工作)

目标值：SKIP

容许偏差：SKIP

确认色标已调至XYZ，观察器调至10度，照明调到D。将一层样品置于白色未校正瓷砖上。也能使用白色校正瓷砖。将样品和瓷砖升到样品窗下适当位置，求出Y值。

降低样品和瓷砖。不旋转样品本身，取出白瓷砖，并换成黑玻璃。再提高样品和黑玻璃，求出Y值。确保1层薄纸样品在白瓷砖和黑玻璃读数之间没有被转动过。

通过计算黑玻璃上的Y读数与白瓷砖上的Y读数之比，算出不透明性比值。然后，将上述比乘以100，得到不透明性百分数数值。

对于本发明书来说，将不透明性的度量换算成“比不透明性”，事实上，比不透明性是对不透明所作的变量单位重量方面的校正。下式为将不透明性％变换为比不透明性的公式：

比不透明性＝〔1-(不透明性/100)(1/单位重量)〕×100

式中，比不透明性的单位是每g/m²百分数，不透明性以百分数为单位，单位重量以g/m²为单位。

应当报告比不透明性至0.01％。

G.薄纸强度的测定

干拉伸强度

拉伸强度以1英寸宽的样品条采用Thwing-Albert Intelect 11标准拉伸试验机(Thwing-Albert仪器公司，宾夕法尼亚州费城，Dutton大道10960号19154)进行测定。该方法用作对成品纸制品、成卷样品和未转化的浆料进行测定。

样品平衡及其制备

在拉伸试验以前，应将试验纸样品按照Tappi方法#T402OM-88进行平衡。在试验之前，必须小心地从纸样品除去所有塑料和纸板包装材料。应将纸样品在相对湿度48～52％，温度22～24℃下至少平衡2小时。样品制备和所有拉伸试验也应在恒温和恒湿室内进行。

关于成品，废弃任何损坏的产品。然后，取出四个可用单位(也称纸页)长的5个条带(也称为片材)，将一个条带重叠在另一个的上面，形成在叠合的片材之间穿孔的长叠。标出片材1和3，用于机器方向拉伸测定，标出片材2和4，用于横向拉伸测定。然后，采用切纸机(JDC-1-10或JDC-1-12，具有安全防护罩，Thwing-Albert仪器公司出品，宾夕法尼亚州费城，Dutton大道10960号，19154)通过穿孔线切成4个单独的试料。确保用于机器方向试验的叠仍然标记1和3，用于横向试验者标记2和4。

从叠1和3沿机器方向切下两个1″宽的条。从叠2和4沿横向切下两个1″宽的条。现在有四个用于机器方向拉伸试验的1″宽的条，和四个用于横向拉伸试验的1″宽的条。对于这些成品试样说，所有八个1″宽的条都是5个可用单位(也称为纸页)厚。

对于未转化的试料和/或卷状样品，切下15″×15″的样品，这是采用切纸机(JDC-1-10或JDC-1-12，具有安全保护罩，Thwing-Albert仪器公司出品，宾夕法尼亚州，费城，Dutton大道10960号，19154)从样品的目标区域切下的，为8层厚。应确保一个15″切边平行于机器方向，而另一个平行于横向。确保样品在相对湿度48～52％、温度22～24℃下平衡至少2小时。样品制备和所有拉伸试验也应在恒温和恒湿室内进行。

从该经预平衡的15″×15″的8层厚的样品，切下四个1″×7″的条，其长尺寸7″平行于机器方向。注意，这些样品作为机器方向的卷或未转化的试料样品。另外切下四个1″×7″的条，其长尺寸7″平行于横向。注意，这些样品作为横向卷或未转化的试料样品。确保上述所有切割均应使用切纸机(JDC-1-10或JDC-1-12，具有安全保护罩，Thwing-Albert仪器公司出品，宾夕法尼亚州，费城，Dutton大道10960号，19154)。现在总计有8个样品，四个1″×7″的8层厚的7″尺寸平行于机器方向的条，四个1″×7″的8层厚的7″尺寸平行于横向的条。

拉伸试验机的操作

采用Thwing-Albert intelect II标准拉伸试验机(Thwing-Albert仪器公司，宾夕法尼亚州，费城，Dutton大道10960号，19154)实际测定拉伸强度。将平表面的夹子嵌入装置，并按照Thwing-Albertintelect II操作手册的规程校正试验机。设定仪器十字头速度为4.00in/min，第一和第二隔距长度2.00英寸。断裂灵敏度应设定为20.0克，样品宽度应设定为1.00″，样品厚度为0.025″。

选择载荷传感器，使测试样品的预期拉伸结果为使用范围的25％至75％。例如，可以将5000克载荷传感器用于预期拉伸范围1250克(5000克的25％)至3750克(5000克的75％)。也能将拉伸实验机设定在5000克载荷传感器的10％范围，这样就能测试预期拉伸为125克至375克的样品。

取一个拉伸条，用拉伸试验机的一个夹子夹住其一端。用另一个夹子夹住纸条的另一端。确保带的长向尺寸平行于拉伸机的侧面。还确保条不悬出到两个夹子的任何侧之外。另外，每个夹子的压力必须完全作用在纸样上。

在将试验纸条夹入两个夹子之后，能够监测仪器张力。如果其示出的值为5克以上，那么样品太紧。相反，如果在试验开始之后经过了2～3秒的时间，仍未记录到任何数值，那么拉伸条太松。

象拉伸试验机仪器手册所述的那样，起动拉伸试验机。在十字头自动回到其初始起动位置之后，试验进行完毕。从仪器刻度读出并记录以克为单位的拉伸负荷，或从数字面板计量至最精确的单位。

如果仪表没有自动回到原始状态，那么就进行必要的调节，以便将仪器夹子设定至其起始起动位置。象以上所述那样，将下一个纸条夹在两个夹子上，得到以克为单位的拉伸读数。从所有的试验纸条得到拉伸读数。应该注意，如果在进行试验时在夹子边缘中或边缘处试条出现滑动或断裂，那么应该剔除所得读数。

计算

对于四个机器方向的1″宽的成品条，将四个分别记录的拉伸读数相加。该和除以所试验的试条个数。该个数正常情况下应为4。另外，所记录的伸长和除以每个拉伸试条的可用单位数。通常，对于1层和2层两种产品而言，该数为5。

对于横向成品试条，重复该计算过程。

对于在机器方向上切取的未加工的试料或成卷样品，将四个分别记录的拉伸读数相加。该和除以所试验的试条数。正常情况下，这个数是4。另外，所记录的拉伸之和除以每个拉伸试条的可用单位数。正常情况下，这个数是8。

对于横向未转化或卷状纸样品试条，重复该计算过程。

所有结果均以克/英寸为单位。

对于本说明书，应将拉伸强度换算为“总比拉伸强度，其定义是机器方向和机器横向测定的拉伸强度之和除以单位重量，将单位校正为以米为单位的数值。

Claims (25)

1.一种将非纤维素颗粒填料结合到薄纸中的方法，所述方法包括以下步骤：

(a)提供包含造纸纤维和非纤维素颗粒填料的造纸配料的水悬体；

(b)使所述造纸配料的水悬浮体沉积在行进的多孔成形织物的表面上，形成湿胚造纸纸幅；

(c)将所述湿胚造纸纸幅从成形织物转移到第一转移织物上，后者以比成形织物慢约5％～约75％的速度行进；和

(d)将湿胚造纸纸幅从第一转移织物经至少一台另外的转移器转移到干燥织物上，在其上所述湿胚造纸纸幅受到无压缩干燥，所得薄纸的密度小于约0.6g/cm³。

2.权利要求1的方法，其中所述颗粒填料占所述未起皱薄纸总重量的约1％～约50％，所述颗粒填料选自粘土、碳酸钙、二氧化钛、滑石、硅酸铝、硅酸钙、氧化铝三水合物、活性碳、珍珠淀粉、硫酸钙、玻璃微球体、硅藻土，以及其混合物。

3.权利要求2的方法，其中所述颗粒填料是平均球形当量直径为约0.5μ～约5μ的高岭土粘土。

4.权利要求3的方法，其中湿胚造纸纸幅经穿透干燥法干燥。

5.权利要求2的方法，其中步骤(a)的造纸配料的水悬浮体由包括以下步骤的方法提供：

(a)使非纤维素颗粒填料的水分散体与淀粉的水分散体接触；

(b)将接触淀粉的填料的水分散体与造纸纤维混合，形成造纸纤维和接触淀粉的填料的混合物；和

(c)使所述的造纸纤维和接触淀粉的填料的混合物与絮凝剂接触，从而形成所述造纸配料的水悬浮体。

6.权利要求5的方法，其中所述淀粉的取代度为每个淀粉葡糖酐单元约0.01～约0.1阳离子取代基；所述阳离子取代基选自叔氨烷基醚、季铵烷基醚和其混合物。

7.权利要求6的方法，其中所述非纤维素颗粒填料的水分散体含有约0.1％～约5％(重量)颗粒填料，和所述淀粉的水分散体含有约0.1％～约10％(重量)淀粉。

8.权利要求7的方法，其中所述淀粉占所述颗粒填料重量的约0.1％～约5％(重量)。

9.权利要求8的方法，包括在与所述颗粒填料接触之前精制造纸纤维的附加步骤，精制至游离度为约600ml以下加拿大标准游离度。

10.权利要求9的方法，其中所述絮凝剂是阳离子聚丙烯酰胺聚合物，每克聚合物含有约0.2～约2.5毫克当量阳离子取代基，聚合物分子量至少约1,000,000。

11.权利要求10的方法，其中所述颗粒填料是高岭土粘土，其平均球形当量直径为约0.5μ～约5μ。

12.权利要求11的方法，其中湿胚造纸纸幅经穿透干燥法干燥。

13.权利要求2的方法，其中步骤(a)的造纸配料的水悬浮体由包括以下步骤的方法提供：

(a)使非纤维素颗粒填料的水分散体与阴离子聚电解质聚合物的的水分散体接触；

(b)使接触阴离子聚电解质聚合物的填料的水分散体与造纸纤维混合，形成造纸纤维和接触聚合物的填料的混合物；和

(c)使所述造纸纤维和接触聚合物的填料的混合物与阳离子助留剂接触，从而形成所述的造纸配料的水悬浮体。

14.权利要求13的方法，其中所述阴离子聚电解质聚合物的分子量高于约1,000,000，电荷密度为每克聚合物约2～约4毫克当量。

15.权利要求14的方法，其中所述阴离子聚电解质聚合物占所述颗粒填料的重量的约0.2％～约1％(重量)。

16.权利要求15的方法，其中步骤(c)的阳离子助留剂是阳离子淀粉，其取代度范围为每个淀粉葡糖酐单元约0.01～约0.1阳离子取代基，所述阳离子取代基选自叔氨烷基醚、季铵烷基醚及其混合物。

17.权利要求16的方法，其中所述淀粉的加入比率为约0.2％～约1％(重量)，以所述起皱薄纸的重量为基础计。

18.权利要求17的方法，其中使所述的造纸纤维和聚合物接触的填料的混合物与阳离子助留剂接触的步骤还包括加入絮凝剂，其中所述絮凝剂在加入所述阳离子助留剂之后加入，从而形成所述的造纸配料的水悬浮体。

19.权利要求18的方法，其中，在步骤(c)中，在所述阳离子助留剂加入之后，但在所述絮凝剂加入之前，将所述含水造纸配料稀释至0.5％(重量)以下。

20.一种将微细非纤维素颗粒填料结合到多层薄纸中的方法，所述方法包括如下步骤：

(a)提供包含造纸纤维和非纤维素颗粒填料的造纸配料的水悬浮体；

(b)提供至少一种另外的造纸配料；

(c)将所述造纸配料沉积在行进着的多孔成形织物表面上形成湿胚造纸纸幅，该纸幅是由含有填料的含水造纸配料和另外的造纸配料以形成多层纸纸幅的方式形成的，其中至少一层由含有填料的含水造纸配料构成，并且至少一层由所述另外的造纸配料构成；

(d)将所述湿胚造纸纸幅从成形表面转移到第一转移织物上，后者以比成形织物慢约5％～约75％的速度行进；和

(e)将湿胚造纸纸幅从第一转移织物经过至少一台另外的转移器转移到干燥织物上，在其上所述湿胚造纸纸幅受到无压缩干燥，所得薄纸的密度小于约0.6g/cm³。

21.权利要求20的方法，其中所述颗粒填料占所述起皱薄纸的总重量为约1％～约50％，所述颗粒填料选自粘土、碳酸钙、二氧化钛、滑石、硅酸铝、硅酸钙、氧化铝三水合物、活性碳、珍珠淀粉、硫酸钙、玻璃微球体、硅藻土，及其混合物。

22.权利要求21的方法，其中包含造纸纤维和非纤维素颗粒填料的造纸配料的水悬浮体由包含以下步骤的方法提供：

(a)使非纤维素颗粒填料的水分散体与淀粉的水分散体接触；

(b)将接触淀粉的填料的水分散体与造纸纤维混合，形成造纸纤维和接触淀粉的填料的混合物；和

(c)使所述的造纸纤维和接触淀粉的填料的混合物与絮凝剂接触，从而形成所述的造纸配料的水悬浮体。

23.权利要求21的方法，其中包含造纸纤维和非纤维素颗粒填料的造纸配料的水悬浮体由包含以下步骤的方法提供：

(a)使非纤维素颗粒填料的水分散体与阴离子聚电解质聚合物的的水分散体接触；

(b)使接触阴离子聚电解质聚合物的填料的水分散体与造纸纤维混合，形成造纸纤维和接触聚合物的填料的混合物；和

(c)使所述造纸纤维和接触聚合物的填料的混合物与阳离子助留剂接触，从而形成所述的造纸配料的水悬浮体。

24.权利要求21、22或23的方法，其中所述颗粒填料是高岭土粘土，其平均球形当量直径为约0.5μ～约5μ。

25.权利要求24的方法，其中湿胚造纸纸幅经穿透干燥法干燥。

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