CN1200992C - 使用发射黄－红光的磷光体的光源 - Google Patents

使用发射黄－红光的磷光体的光源 Download PDF

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Abstract

一种使用发射黄-红光的光源，它具有MxSiyNz:Eu型的次氮基硅酸盐的主晶格，其中M是选自Ca、Sr、Ba组中的至少一种碱土金属，而且z＝(2/3)x+(4/3)y。

Description

使用发射黄-红光的磷光体的光源
                       发明领域
本发明涉及使用发射黄-红光的磷光体的光源，更具体地说，不仅仅涉及发光二极管(LED)。磷光体属于稀土活化的氮化硅类。其它应用领域是电灯，特别是高强度放电灯或荧光灯。
                       技术背景
以Eu2+掺杂的物质通常发射UV-蓝光(Blasse和Grabmeier：发光材料，Springer出版社，海德堡，1994)。一些研究表明，还可发射可见光谱的绿光和黄光(Blasse：二价镧系元素发射的特别情况，欧洲固态无机化学杂志，33(1996)，p.175；Poort，Blokpoel和Blasse：Eu2+在铝酸钡和铝酸锶以及镓酸钡和镓酸锶中的发光，化学物质7(1995)，p.1547；Poort，Reijnhoudt，van der Kuip，和Blasse：Eu2+在含成行的碱土金属的硅酸盐主晶格中的发光，合金和组合物杂志，241(1996)，p.75)。至今，仅在某些例外的情况下，如在碱土金属硫化物和岩盐的相关晶格中的Eu2+发射红光(Nakao，Eu2+离子活化的MgS、CaS和CaSe磷光体的发光中心，日本物理学会杂志，48(1980)，p.534)，在碱土金属的硫代镓酸盐中的Eu2+发射红光(Davolos，Garcia，Fouassier，和Hagenmuller，在硫代镓酸锶和硫代镓酸钡中的Eu2+的发光，固态化学杂志，83(1989)，p.316)和在一些硼酸盐中的Eu2+发射红光(Diaz和Keszler：在固态硼酸盐中Eu2+的发射红光、绿光和蓝光：结构特性关系，材料评述专刊，31(1996)，p.147)。至今仅报导碱土金属氮化硅MgSiN2:Eu中的Eu2+的发光(Gaido，Dubrovskii和Zykov：铕活化的MgSiN2的光致发光，Izv.苏联科学院，无机材料，10(1974)，p.564；Dubrovskii，Zykov和Chernovets：稀土活化的MgSiN2的发光，Izv.苏联科学院，无机材料，17(1981)，p.1421)和Mg1-XZnXSiN2:En中的Eu2+的发光(Lim，Lee，Chang：Mg1-XZnXSiN2:Tb的光致发光特性在薄膜电致发光装置中的应用，无机和有机电致发光，柏林，科技出版社，(1996)，p.363)。曾发现Eu2+在光谱的绿光和绿/蓝光部分的发光。
次氮基硅酸盐类型的新的主晶格是基于其中结合有碱土金属离子(M＝Ca、Sr和Ba)的交联SiN2四面体的三维网络。这类晶格例如是Ca2Si5N8(Schlieper和Schlick：次氮基硅酸盐I，Ca2Si5N8的高温合成和晶体结构，普通无机化学杂志，621(1995)，p.1037)、Sr2Si5N8和Ba2Si5N8(Schlieper、Millus和Schlick：次氮基硅酸盐∏，Sr2Si5N8和Ba2Si5N8的高温合成晶体结构，普通无机化学杂志，621，(1995)，p.1380)，以及BaSi7N10(Huppertz和Schnick：高凝聚的次氮基硅酸盐BaSi7N10中的边缘共享SiN4四面体，欧洲化学杂志，3(1997)，p.249)。该晶格类型示于表1。
基于硫化物的磷光体(如碱土金属硫化物)不太适用于照明应用，特别是对LED的应用，因为它们与包封的树脂系统相互作用，并且部分受到水解浸蚀。发红光的Eu2+活化的硼酸盐已表明在LED的工作温度下有一定程度的温度猝灭。
                         发明内容
本发明的目的是避免现有技术的缺点。另一目的是提供一种有改进型红光再现R9的光源。再一目的是提供一种有改进型全彩色再现Ra的光源。还一目的是提供一种有强彩色再现的LED。对于LED的应用，希望直到至少100C都是特别稳定的。其典型的工作温度为约80℃。
本发明提供一种使用发射黄-红光的磷光体的光源，其中磷光体转换至少部分来自主光源的辐射，其特征在于该磷光体有MxSiyNz:Eu型次氮基型硅酸盐的主晶格，其中M是选自Ca、Sr、Ba组中的至少一种碱土金属，而且z＝(2/3)x+(4/3)y，其中x＝2并且y＝5，或者x＝1并且y＝7。
本光源采用一种新的发射浅黄-红光的磷光体。其吸收至少在蓝-绿的光谱范围内。此外，在吸收时有荧光发射。以Eu2+掺杂的发光物质在黄-红的光谱范围内有发射，特别是红、橙或黄光的发射。这些磷光体都以碱土金属的氮化硅材料作为主晶格。特别是它们极有希望用于采用磷光体的LED中。至今，通过发蓝光的二极管和发荧光的磷光体的组合实现了发白光的LED。这种组合仅有差的色彩再现。采用多色(如红-绿-蓝)体系可达好得多的性能。通常该新材料可与发射绿光(或发射黄光)的磷光体，如其发射最大波长为520nm的SrAl2O4:Eu2+一起使用。
具体而言，采用发射黄-红光的磷光体的新光源使用MxSiyNz:Eu型次氮基硅酸盐作为主晶格，其中M是选自Ca、Sr、Ba的碱土金属中的至少一种，z＝(2/3)x+(4/3)y。氮的掺入增加共价键和配位场分裂的比例。结果，与氧化物晶格相比，导致激发和发射带明显移向较长波长。
优选在磷光体中的金属M是锶，因为这样的磷光体以较短的黄-红的波长发射。因此，与大部分其它选定的金属M相比，有更高的效率。
在另一实施方案中，磷光体使用至少该组的两种金属的混合物，如Ca(10％(原子))和Ba(其余量)作为组分M。
在另一实施方案中，光源发射主辐射，在主辐射的激发下磷光体发射第二辐射。光源中主辐射是蓝光，优选在420-470nm范围(峰波长)，并且与第二辐射，任选与至少另一磷光体的第二辐射组合，以获得白光。
这些材料在UV和蓝色可见光谱(直到大于450nm)中有高的吸收和好的激发、并有高的量子效率和达100℃的低温猝灭。
它可用于有蓝光发射主源与一种和多种磷光体(红和绿)的发光转换LED。另一应用领域是小型荧光灯和高强度放电灯中的钒酸钇的替代物。
                       附图简述
图1为未掺杂的Ba2Si5N8和Ba2Si5N8:Eu的漫反射谱；
图2为未掺杂的BaSi7N10和BaSi7N10:Eu的漫反射谱；
图3为Ba2Si5N8:Eu的发射谱；
图4为BaSi7N10:Eu的发射谱；
图5-7为Sr2Si5N8:Eu的一些实施方案的发射谱；
图8为Ca2Si5N8:Eu的发射谱；
图9为白光LED的发射谱；
图10为用作白光光源的半导体元件。
                      实施方案详述
Eu2O3(纯度99.99％)、或Eu金属(99.99％)、Ba金属(＞99％)；Sr金属(99％)、Ca3N2(98％)、或Ca粉末(99.5％)和Si3N4(99.9％)以市售原料使用。Ba和Sr在550-800℃的氮气气氛中焙烧氮化。接着，Ca3N2或氮化的Ba、Ca和Sr在氮气气氛下于研钵中研磨，并以化学计算量与Si3N4混合。Eu浓度为10％(原子)，与碱土金属离子相似。该粉末混合物在钼坩埚中于约1300-1400℃的卧式管炉中于氮/氢气氛下焙烧。焙烧后该粉末由粉末X-射线衍射(Cu Kα-线)表明其特征，结果表明形成所有的化合物。
未掺杂的Ba2Si5N8、Ca2Si5N8和BaSi7N10的浅灰-白色粉末。这些未掺杂的经稀土元素活化的氮化硅在可见光范围(400-650nm)有强反射，并在250-300nm其反射大大下降(图1和2)。反射比的下降是由于主晶格的吸收。Eu掺杂的样品是橙-红色，但BaSi7N10:Eu是橙-黄色(表1)。只有Eu2+掺杂的以稀土元素活化的氮化硅是深着色的，并使其成为有利的橙-红磷光体。Ba2Si5N8:Eu的反射谱的典型实例表明，由于Eu的吸收与主晶格吸收相重叠，并延伸至500-550nm(图1)。这说明这些化合物的红-橙色。对Sr2Si5N8:Eu和Ca2Si5N8:Eu发现有类似的反射谱。
对于BaSi7N10:Eu，在可见光部分的Eu的吸收要小得多(图2)，它说明该化合物的橙-黄色。
所有样品在UV激发下者能有效发光，并在可见光谱的橙-红部分有发射最大值(见表1)。图3和4给出两种典型的发射光谱的实例。其表明，发射是在特别长的波长处(Eu2+发射)，对BaSi7N10:Eu(图4)其最大值达660nm。在低能处发现激发带，这是Eu2+5d带在低能处的重心及Eu2+5d带的强配位场分裂的结果，如对含N3-的晶格所预计的(Van Krevel，Hintzen，Metselaar，和Meijerink：在Y-Si-O-N材料中长波长Ce3+发光，J.Alloys和Comp(合金和化合物杂志)168(1998)272)。
由于低能激发带，这些材料要将蓝光转换成红光，因此可用于白光源中，例如基于与发射红光、黄光和/或绿光的磷光体相结合的主要发射蓝光的LED(典型为GaN或InGaN)。
表1
  化合物   晶体结构     颜色     发射最大值(nm)*
 Ca2Si5N8:Eu   单斜晶系     橙-红     600至630
 Sr2Si5N8:Eu   斜方晶系     橙-红     610至650
 Ba2Si5N8:Eu   斜方晶系     橙-红     620至660
 BaSi7N10:Eu   单斜晶系     橙-黄     640至680
*取决于制备条件和活化体浓度；Eu-浓度的典型值可在1-10％变化，相似于碱土金属离子M
其发射最大值远在长波侧。一个具体的例子是Sr1.8Eu0.2Si5N8型的磷光体。其发射谱示于图5。
另一个实现M实施方案是使用Zn。它可部分或完全由Ba、Sr或Ca替换。
完全或部分替换Si的另一实施方案是Ge，具体的实例为Sr1.8Eu0.2Ge5N8。
还研究了另一些具体实施例。
研究了发射红光的磷光体Sr2Si5N8:Eu2+的制备条件和光学特性。最佳时其量子效率约为70％。根据Eu2+在样品中的浓度和加热条件，该发射在610-650nm之间是可调的。在400nm和460nm处的吸收是高的(反射仅15-40％)，并且在80℃的发光猝灭是低的(仅4％)。未研磨的磷光体的粒度低于5μm。这些特性使该磷光体特别适于在UV光和蓝光LED中应用。
合成氮化物的原料是Si3N4(99.9％(主α-相)，Alfa Aesar)、Sr金属(枝状物99.9％，Alfa Aesar)和Eu2O3(4N)。Sr金属必须经氮化，并且在使用Eu金属代替Eu2O3时，Eu金属也必须经氮化。该Sr金属在氩气气氛的手套箱中的玛瑙研钵中经手工研磨，并在800℃的N2气中氮化。其氮化达80％以上。
再研磨后，该氮化过的金属与Si3N4和Eu2O3一起研磨，并在手套箱中再次手工混合。该混合物的加热参数通常如下：
以18℃/分升温达800℃
在800℃下保持5小时
以18℃/分升温达T终(1300-1575℃)
在T终下保持5小时
H2(3.75％)/N2为400升/时
以Ca3N2作原料制备了Ca2Si5N8:Eu2+。
所有样品的一览表示于表1。通常这些样品首先在800℃下加热，然后以同样循环在高温(1300-1600℃)下第二次加热。样品再经研磨(在空气中研磨)、过筛和测定。
表1：(Ca，Sr)2Si5N8:Eu2+样品的加热循环参数
    代码  Ca/Sr  Eu2+(％) 时间1(h)   温度1(℃)     时间2(h)     温度2(℃)
 EC/HU 31/00  Ca 10  5  800  5  1400
 EC/HU 42/00  Ca  1  5  800  5  1565
 EC/HU 41/00  Ca0.4Sr1.4  10  5  800  5  1565
 EC/HU 62/00  Sr  1  5  800  5  1400
 EC/HU 63/00  Sr  2  5  800  5  1400
 EC/HU 64/00  Sr  3  5  800  5  1400
 EC/HU 65/00  Sr  5  5  800  5  1400
 EC/HU 66/00  Sr  8  5  800  5  1400
 EC/HU 67/00  Sr  10  5  800  5  1400
由此加热所得的样品表明含10％Eu2+的Sr2Si5N8样品的深橙色。随Eu2+较少，其颜色变淡。Ca样品为黄-橙色。
还有另一特征，即粉末颗粒非常小，其平均粒度d50为约0.5-5μm，通常d50＝1.3μm对于用发光材料加工LED，小粒度是有利的。例如材料在树脂中能有均匀分布。
表2：(Ca，Sr)2Si5N8:Eu2+样品的光学数据
代码 Ca/Sr  Eu2+(％) 发射最大(nm) 反射400(％) 反射460(％) 量子效率(％)     x     y
 EC/HU 31/00  Ca  10  619  12  19  26  0.600  0.396
 EC/HU 42/00  Ca  1  603  47  58  37  0.555  0.435
 EC/HU 41/00  Ca0.4Sr1.4  10  660  17  22  59  0.636  0.354
 EC/HU 62/00  Sr  1  609  53  58  70  0.602  0.393
 EC/Hu 63/00  Sr  2  618  43  48  73  0.615  0.381
 EC/Hu 64/00  Sr  3  621  36  41  72  0.622  0.374
 EC/Hu 65/00  Sr  5  624  26  32  67  0.632  0.365
 EC/HU 66/00  Sr  8  636  21  26  67  0.641  0.356
 EC/HU 67/00  Sr  10  644  17  22  64  0.642  0.354
表2中的样品通常按第一循环(例如800℃下5小时)首次加热，如上述。
包含在表2中的是发射最大值的位置、平均波长、在400和460nm处的反射、量子效率和x和y的颜色坐标。
由表2可看出，纯Ca样品并不如Sr样品有利。惊奇的是，Sr-Ca化合物的发射波长比纯Sr化合物的发射波长更长。
具体实例示于图6-8。图6给出含3％Eu和量子效率为72％的样品HU64/00(Sr2Si5N8:Eu2+)的能量分布(任意单位)和反射(百分数)。图7给出含5％Eu和量子效率为67％的样品HU65/00(Sr2Si5N8:Eu2+)的能量分布(任意单位)和反射(百分数)。图8给出含1％Eu和量子效率为37％的样品HU42/00(Ca2Si5N8:Eu2+)的能量分布(任意单位)和反射(百分数)。
光源的具体实例是已知其原理的白光LED，例如参见US-5998925或US-A6066861。它使用发射蓝光的主光源(发射峰约在380-470nm)，优选是(In)GaN-芯片，其辐射被基于树脂和至少一种磷光体的转换材料部分吸收。使用用于主光源的蓝光的两种或三种转换磷光体，对白光LED可得到改进的彩色再现。一些实施方案可同时包含第一磷光体和本发明的第二磷光体，第一磷光体的主发射在480-600nm，例如基于钇的石榴子石、硫代棓酸盐和/或氯硅酸盐，本发明的第二磷光体为新型稀土元素活化的氮化硅，其主发射在600nm以上，优选在650nm以上。不同磷光体在发射之间的某些重叠可在600-650nm间存在。特别是在使用基于420-470nm之间主发射的白光LED，并同时有第一磷光体YAG:Ce(黄光)和第二磷光体M2Si5N8:Eu2+(红光)时，彩色再现Ra达85和甚至约90，这取决于混合物和M的选择情况。
在第一磷光体有更绿的发射(最大在约490nm)时可得到更进一步的改进。
另一概念是用于激发三个磷光体(RGB-概念)的发射UV-辐射的主光源，其中红光组分是本发明的以稀土元素活化的氮化硅的新型磷光体，绿光和蓝光组分是上述已知的磷光体。
此外，可用本发明的新型磷光体产生高稳定红光或橙光或黄光的LED，该LED可基于发射峰在约380-480nm的主光源(优选InGaN-芯片)，其光由本发明的以稀土元素活化的由Eu掺杂的氮化硅的氮化物磷光体完全转换。这些LED与已知的有黄-红色直接激发的市售LED相比有较高的效率和改进的稳定性。
图9给出一些白光LED的发射谱。它们基于InGaN-芯片发射主辐射，其发射峰在460nm，它在覆盖芯片的环氧树脂中被部分转换。
一种用于白光的光源的图式结构示于图10。光源有InGaN半导体元件(芯片1)，其发射峰波长为460nm；第一和第二电接线端2、3，它包括连接线14；该半导体元件埋在不透光的基壳8的凹穴9的区域中。基壳8和凹穴9之间的边界是作为发射自芯片1的主蓝光的反射器的壁，凹穴9填有浇注物5，它含作为主要组分的环氧浇注树脂和磷光体颜料6(小于浇注物5的15％)。其它还包括少量甲基醚和一种高度分散的硅胶。
一些实施方案的树脂包含不同的磷光体组合物。具体而言，以基于仅由YAG:Ce磷光体转换发射的主蓝光的标准白光LED提供参比。磷光体比例为树脂的3.6％(重量)(曲线1)。除YAG:Ce外，还研究三个含Sr2Si5N8:Eu2+的实施方案。在保持转换磷光体的总比例为恒定(3.6％)的条件下，由Sr2Si5N8:Eu2+替换0.25％的YAG:Ce，见曲线2。Sr2Si5N8:Eu2+的量再增加到0.5％(曲线3)和7.5％(曲线4)。其彩色再现Ra有明显改进：相对参比(曲线1)改进6％(曲线2)，改进10％(曲线3)和改进12％(曲线4)。

Claims (9)

1.一种使用发射黄-红光的磷光体的光源，其中磷光体转换至少部分来自主光源的辐射，其特征在于该磷光体有MxSiyNz:Eu型次氮基型硅酸盐的主晶格，其中M是选自Ca、Sr、Ba组中的至少一种碱土金属，而且z＝(2/3)x+(4/3)y，其中x＝2并且y＝5，或者x＝1并且y＝7。
2.权利要求1的光源，其中M是锶。
3.权利要求1的光源，其中M是至少该组的两种金属的混合物。
4.权利要求1的光源，其中磷光体的平均粒度为0.5-5μm。
5.权利要求1的光源，其中光源发射主辐射，在主辐射的激发下磷光体发射第二辐射。
6.权利要求5的光源，其中主辐射是蓝光，并且与第二辐射组合以获得白光。
7.权利要求6的光源，其中主辐射的峰波长在420-470nm范围。
8.权利要求6的光源，其中所述主辐射与所述第二辐射以及至少另一磷光体的另一第二辐射组合以获得白光。
9.权利要求6的光源，其彩色再现Ra至少为85。
CNB00803138XA 1999-11-30 2000-11-30 使用发射黄－红光的磷光体的光源 Expired - Lifetime CN1200992C (zh)

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