CN1240879C - 从流体中回收和去除铜的方法和系统 - Google Patents

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Abstract

本发明提供用于从溶液或流体，特别是从制造印刷电路板所产生的含铜的用过的蚀刻液，去除铜的方法和装置。本发明特别用于从含有铜配合剂的含水混合物中回收/去除铜。

Description

从流体中回收和去除铜的方法和系统
技术领域
本发明涉及去除和回收铜的改进的方法和系统，尤其是从溶液如制造印刷电路(接线)板所产生的用过的蚀刻剂型溶液，来去除和回收铜。
背景技术
多层印刷电路板用于各种电气应用，具有节约重量和空间的优点。多层板由两个或更多电路层组成，每个电路层由一层或多层介电材料与另一个分开。通过把铜层涂在聚合物基底上来形成电路层。然后利用技术人员公知的技术在铜层上形成印刷电路，例如，印刷和蚀刻以确定和产生电路痕迹一即在所需的电路图形中不连续的电路线。一旦形成电路图形，则形成叠层，它含有由介电层、典型的是环氧树脂、将彼此分开的多个电路层。此后，将该叠层加热和施压以形成分层的多层电路板。
叠层后，经过板表面钻通孔从而将多个电路层彼此电连接。在很严格的条件下去除由钻通孔带来的树脂涂污，例如在浓硫酸或热的碱性高锰酸盐溶液下进行处理。此后，将该通孔进一步加工并镀覆以提供导电的互连表面。
在层叠和形成通孔之前，典型地用粘合促进剂处理不连续的铜电路线，以提高在每个电路层和相邻的交替介电树脂层之间的粘结强度。现有技术使用的提高粘结强度的方法涉及铜电路线的氧化处理，以在电路线上形成氧化铜表面涂层。该氧化物涂层通常是与铜粘结良好的黑色或褐色氧化物层。与未处理的铜表面相比，该氧化物显著地具有更多的纹理或粗度。在金属表面产生粘结的转化涂层如黑色氧化物的化学处理普遍地用于提高有机材料对金属的粘结性。其他例子包括用作粘结促进剂的金属磷酸盐涂层。这样的粗糙的和转化涂层的表面提高了对相邻绝缘层的粘结性和浸润性，其机理认为包括金属表面和介电树脂层之间的机械互锁效应。已被微蚀、但未被转化涂覆的金属表面通常不具有高程度的表面粗度和纹理，这能够从它们对可见光强反躬作用推断出。
在多层层叠之前，提高在铜表面和介电树脂之间粘结性的现有技术中公知的其他技术包括，使用包括氯化铜蚀测剂的蚀刻，用于产生表面纹理的机械处理，和金属电镀，所有这些都用于产生粗糙表面。
用来处理铜及其合金的高效组合物，以形成适合在多层电路制造中叠合电路层的蚀刻表面，该组合物公开于US专利申请序列号09/198880中，1998，11，24日提交，其相应的韩国专利申请no.98-54330，和日本申请37764/1998、公开号10-377764/1998，全部转让给Shipley公司。该公开的组合物是酸性水溶液，尤其含有三唑、优选苯并三唑以及过氧化物、优选过氧化氢。
这些蚀刻剂虽然是高效的，但该组合物也产生含有铜的废溶液。这种用过的蚀刻溶液在废物处理/成本方面是不利的。如可以通过厂外收敛器来处理铜废液或产生大量淤泥。在任一方法中，典型的是最终将用过的溶液和/或它们所含的金属托运到填埋地。
清楚的是，处理或处置这种含铜的溶液的实际替换方法将是非常必要的。
发明内容
本发明提供新的方法和系统，用于从溶液或流体、特别是从制造印刷电路板所产生的含铜的用过的蚀刻液中去除铜。
本发明特别用于从含有铜配合剂的含水混合物回收/去除铜，该铜配合剂，例如是包括环状化合物的含氮化合物如唑特别是四唑、三唑或噻二唑，或者是能够与铜配合的其他试剂，如非环状化合物特别是胺，优选任选地具有酸性部分的仲胺或叔胺如EDTA。该配合剂也可以是芳香族的如苯并三唑或苯并噻二唑。本发明特别用于从含有苯并三唑或其他三唑的含水混合物中回收/去除铜。本发明系统的特征是至少部分利用分隔的(如插入式离子渗透膜)从这种含水混合物电解去除铜。
已经令人惊奇地发现，利用许多方法如沉积法和简单的电镀法，不能从含有铜配合剂如苯并三唑的溶液中有效地去除铜。但是也已经发现，利用分隔式电解槽系统能够从这种溶液中最有效地去除铜，能够对铜蚀刻液进行方便的处理。
不受任何理论的限制，目前认为，由于铜以配合的形式用配合剂如苯并三唑存在、和在浸没式阴极上(在简单的压析过程中)由配合剂授予的极化两者相结合，使其他去除铜的方法是不成功的。
更详细地说，用相对大量的所含的配位剂如苯并三唑或其他三唑，配制基于硫酸和过氧化物的微蚀溶液，应用于印刷电路板内层工艺制造步骤中。在生产线上使用后，当所含的铜含量达到约20-25克每升时，通常这样的微腐蚀剂耗尽。在那个阶段，该溶液被排弃并需要处理，以满足当地环境要求，如在英国和任何地方正在实行的。
借助于本发明工艺和系统，可以从这种用过的微蚀液去除铜，经处理的溶液或者在铜微蚀液中再利用，或者不管铜含量处理该溶液。
含有铜的各种其它溶液和其它组合物可以按照本发明进行处理。例如，含有铜但不是铜配合剂的含水混合物，可以含有用于去除/纯化的有效量的配合剂，如加入到铜混合物中的苯并三唑或EDTA，借助于按照本发明分隔式电解槽系统处理该混合物的铜。按照本发明，相对少量的配合剂可以加入到含铜溶液中，以便于有效去除铜，如相对于在混合物中的铜少于20或10摩尔百分比的配合剂。也可以使用大量的配合剂。加入到含铜混合物(如含水铜溶液)中用于去除铜的优化的配合剂量可以通过简单的实验确定，如按照本发明，借助于分隔式电解槽系统，可处理具有向其中加入不同量配合剂的各种铜混合物实验试样，然后测试这些经处理的试样的铜含量。
本发明的铜去除系统包括一个电渗析元件，回收铜的溶液(如用过的微蚀刻溶液)可以用作阳极电解液或阴极电解液。因此，例如，若微蚀液用作阳极电解液，则许多种兼容的电解液可以用作阴极电解液，如硫酸、氟硼酸、甲磺酸和酸溶液等。优选欲处理的溶液(如微蚀溶液)用作阳极电解液，不含有铜或苯并三唑或其它三唑或其它铜配合剂的酸溶液(如稀释的硫酸溶液)用作阴极电解液。例如含有铜的废电镀液可以借助于按照本发明的分隔式电解槽系统进行处理，从而从中去除铜。
可以理解的是，虽然通常本发明在从制造印刷电路板所产生的水溶液去除/回收铜的情况下进行讨论，但本发明也应用到从其它制造工艺所产生的溶液和混合物去除/回收铜。
还可以理解的是，本文中从溶液去除/回收铜包括去除可以在溶剂中以分散体或其它形式存在的那些金属。典型的是，按照本发明金属去除/回收的被处理的溶液是水溶液，但是那些溶液也可以包括有机溶剂组元，特别是在有机溶剂与水易混合的情况下。
本文使用的术语“配合剂”或“铜配合剂”指任何化合物，当与其存在时，借助于本文公开的分隔式电解槽，可以发挥从含水混合物去除铜的作用。因此，可以用简单的测试识别配合剂，即将候选配合剂加入到含有铜的水溶液中，按照本发明该溶液经过分隔式电解槽，分析经处理的溶液的铜去除。典型的是该配合剂与在混合物中的铜配合或另外相互作用。
下面公开本发明的其它方面。
附图说明
图1用图解法展示了本发明有效的铜去除系统。
具体实施方式
如上所示，本发明的系统和方法能够从含铜流体中去除铜。特别是本发明能够利用带有由离子渗透膜分开的阳极和阴极的电解槽去除铜，以提供完全或至少基本上不含铜(如少于约每百万分之10000、1000或100份的铜)的经处理的溶液。本发明的去除铜的系统可以以分批式处理方式使用，或作为流经式系统使用。本发明系统也可以含有其它装置如在电解之前、过程中或之后的过滤步骤等。
现在参照附图1，它描述了本发明优选的电解铜去除系统10。在使用中，欲从中去除铜的溶液引入到容器12中。容器12可以适当地由不同的材料例如透明的聚氯乙烯或聚丙烯或其它材料构建，这些材料基本上对阴极和阳极电解液为惰性。
系统10包括阴极14和阳极16，它们由铜渗透膜18隔开。阴极14可以由任何适合的材料构成，如不锈钢或其它金属材料如铜。类似的，阳极16可以由任何各种材料形成，优选金属筛，例如钛筛阳极。特别优选的电极16是涂覆耐卤化物的贵金属氧化物的钛筛阳极，优选的阴极14是316不锈钢薄板阴极。
阴极14和阳极16优选设置为如图1所述，以便于阳极和阴极基本上或全部浸没在阳极电解液和阴极电解液中。
插入式渗透膜18也可以由允许铜阳离子流过的各种材料形成。优选的膜材料是阳离子交换膜如包括增强的磺酸型或磺酸复合材料(sulphonic composite)薄膜的Nafion材料(从DuPont获得)。多个膜18也可以在阳极和阴极之间适当地使用。
按照本发明电解去除铜的适合条件可以相对广泛地改变。对于图1所示结构的槽10的典型操作条件是在约2-8伏特下操作槽，更优选的是在约1-3安培每平方分米的电流密度下约4-6伏特。优选阳极和阴极表面积大约1∶1(即约相同的表面积)，优选阳极和阴极处于分隔1-5cm的位置，优选分隔约2-3cm。该容器14也可以含有循环泵(未示出)。
如上所述，含待去除的铜的流体可以适合地作为阳极电解液。稀释的含水酸溶液可以作为其他的电解液，优选阴极电解液使用。
在系统10的使用中，将在阳极电解液部分的流体10中的铜阳离子传输经过分隔槽的一个或多个离子渗透膜18，进入到阴极电解液(酸性水溶液)，然后将铜电镀到阴极14上。
优选阴极14、阳极16和膜18以可移动的方式安装到系统10中，例如通过在容器12中的顶部把柄和插槽。这样的可移动元件方便系统的使用和维护。
如上所述，含有铜的流体可以以成批或流经(flow-through)的方法被处理。在流经方法中，将处理的溶液可以返回或循环再用于蚀刻。在流经方法中，图1中描述的容器12可以包括适合入口和出口孔，用于分别输送和回收用过的和处理过的流体。
本发明的系统10和它的元件的尺寸可以大范围地改变，通常使其适合在印刷电路板制造场合中、或在欲将铜从目标溶液去除的其他场合中方便使用。一个适合的系统具有约3英尺长和两英尺高的容器10。
来自于制造印刷电路中的使用过的或“用过的”蚀刻液经常可以含有至少约1-5克每升的铜，一般至少约15，20或25克每升的铜。在电路板制造过程中，在这种溶液中铜的含量经常随着施加的生产控制而改变。
按照本发明可以从这种流体中去除铜，以提供含有少于约每百万分之10000份铜的溶液更典型的少于约每百万分之1000，100或10份铜。
结果是，可以处置按照本发明经处理的溶液而不产生固体废物。这与目前必须在填埋地或其他废物地点处置用过溶液的含金属淤泥的作法相比，具有显著的益处。
参照图1，本发明的特别优选的系统具有一个316不锈钢薄板阴极14；一个用化学地隋性贵金属氧化物涂覆的钛筛阳极16；膜18是Nafion(DuPont)350阳离子交换膜；阳极电解液20是含有至少约每升10克铜、过氧化氢和苯并三唑的含水硫酸溶液；和阴极电解液22是2重量百分比的含水硫酸溶液。其他可以从DuPont获得的Nafion膜材料也是适用的，并可以被选择来用于特别选择被处理的特定溶液的配合剂。阳极电解液可以是由微蚀铜覆层印刷电路板基板所产生的含铜Circubond Treatment 180溶液(Shipley Company，Coventry，U.K.)。对阳极电解液20进行连续的微粒过滤。优选采用电流密度为约100安培每平方米。在阳极电解液中的惰性阳极和在阴极电解液中的阴极之间的电流通道上，铜经过渗透膜传输，以金属形式沉积在阴极表面上。氧可以在阳极表面上基本同时释放，这将有助于氧化在阳极电解液中所含的有机部分。
本文中提到的所有文献作为参考结合于本文中。
本发明的在前描述仅仅是说明性的，可以理解的是可以进行变更和修改，而不偏离下面权利要求提出的本发明的精神或范围。

Claims (9)

1.一种去除铜的方法，它包括：
a)提供一种系统，它包括1)一个含有由铜离子渗透膜分开的阳极和阴极的电解槽，和2)包括铜和唑铜配合剂的流体；
b)电解处理该流体；和
c)通过电解处理从流体中回收铜。
2.权利要求1的方法，其中所述铜配合剂是四唑或三唑。
3.权利要求1的方法，其中所述铜配合剂是苯并三唑。
4.权利要求1的方法，其中所述流体是含水组合物。
5.权利要求1的方法，其中所述流体产生自印刷电路制造工艺。
6.一种去除铜的方法，包括：
a)提供一种系统，它包括1)一个含有由铜离子渗透膜分开的阳极和阴极的电解槽，和2)包括铜和铜配合剂的含水酸性组合物；
b)电解处理该流体；和
c)通过电解处理从流体中回收铜。
7.权利要求6的方法，其中所述配合剂是唑。
8.一种从混合物中去除铜的系统，它包括1)一个电解槽，该电解槽包括由铜离子渗透膜分开的阳极和阴极；和2)包括铜和铜配合剂的含水酸性组合物。
9.权利要求8的系统，其中所述配合剂是唑。
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