CN1244939A - 用于磁力监视系统的磁致伸缩元件 - Google Patents

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Abstract

一种用于磁力物品监视系统标记的磁致伸缩元件,该元件是通过对非晶态金属合金(28)在饱和磁场(33)下进行第一次退火(22),然后在没有饱和磁场的情况下进行第二次退火而形成的,其中该合金包含铁和原子百分比为约5—45%的钴。

Description

用于磁力监视系统的磁致伸缩元件
本申请是1995年7月28日递交的共同未决的序列号为08/508,580的现有申请的部分继续。而共同未决的现有申请08/508,580又是以下几个现有申请的部分继续，即1994年6月30日递交的申请序列号为08/269,651并于1995年12月21日号授权美国专利号为5,469,140的申请、1995年2月22日递交的共同未决的序列号为08/392,070的现有申请以及1995年4月12日递交的共同未决的序列号为08/420,757的现有申请，这些申请都具有与本申请相同的发明人和受让人。
发明领域
本发明涉及磁力(magnetomechanical)物品监视系统，更具体地涉及用于这种系统的非晶态金属合金磁致伸缩元件。
发明背景
授予Anderson等人的美国专利No.4,510,489公开了一种磁力电子物品监视(EAS)系统，其中与磁致伸缩激活元件结合在一起的标记被固定在物品上以防止被盗窃。激活元件由软磁性材料构成，且标记中还包括控制元件，该控制元件被偏磁化或磁化到预定程度，以提供可使激活元件以预定频率机械谐振的偏磁场。通过以预定谐振频率产生交变磁场的询问信号产生装置对标记进行检测，并由接收装置检测机械谐振造成的信号。
根据在Anderson等人的发明中公开的一个实施方案，询问信号被通断，或“脉动”，并在对每个询问脉冲信号进行检测后，由激活元件产生“振铃”信号。
通常，通过对控制元件消磁处理可使磁力标记去激活。从而从激活元件上去除偏磁场，由此造成激活元件谐振频率的大量偏移。
Anderson等人的专利公开了许多可用作激活元件的材料，还描述了用于处理这些材料的技术。被公开的技术包括在饱和磁场中对非晶态材料进行热处理(退火)。Anderson等人的专利的公开内容在此引作参考。
授予Martis的美国专利No.5,252,144进一步公开了适合用于磁力EAS标记的激活元件的材料，以及用于材料的退火工艺(不施加磁场)。
上面引述的共同未决申请′651公开了一种工艺，其中在有饱和横磁场的前提下对批量非晶态金属合金的预切条带进行退火处理。得到的退火条带适于用作磁力标记激活元件的材料，且振铃性能有提高，这种性能可改善脉动磁力EAS系统的行为。而且，获得的激活元件的磁滞回线特性可消除或减少因在谐波EAS系统中暴露而产生的错误警报。在′651申请中公开的工艺可制作在长度方向较扁平的激活元件，从而可以制作结合在这种激活元件上的非常薄的标记。上述序列号为08/269,651的申请的公开内容在此引作参考。
上面引述的共同未决申请′757公开了′651申请中技术的一种用途，其中，采用了连续工艺，使非晶态金属合金的连续条带以卷轴传递方式逐次通过炉子，在炉中进行横向磁场退火。然后，退火结束后把连续条带切成分离的条带。这种连续退火工艺克服了将预切条带送入送出炉子时的不便。
在共同未决的申请′651和′757中公开的技术代表了对现有技术的改进。但是，仍需对这两个共同未决申请的内容进一步改进以提供用于具有谐振频率的EAS标记的激活元件，该元件对偏磁场的波动相对地不敏感。
根据本发明提供一种用于磁力物品监视标记的磁致伸缩元件，其中：该元件是通过对非晶态金属合金在饱和磁场下进行第一次退火，然后在没有饱和磁场的情况下进行第二次退火而形成的，该合金包含铁和原子百分比为约5-45％的钴。
还有，根据本发明提供一种用于磁力物品监视系统的标记，其中包含通过对非晶态金属合金在饱和磁场下进行第一次退火，然后在没有饱和磁场的情况下进行第二次退火而形成的磁致伸缩条带，该合金包含铁和原子百分比为约5-45％的钴。
还有，根据本发明提供一种磁力物品监视系统，包括：在询问区产生以选定频率交变的电磁场的产生装置；标记，其中包含通过对非晶态金属合金在饱和磁场下进行第一次退火，然后在没有饱和磁场的情况下进行第二次退火而形成的磁致伸缩条带，和当暴露在交变磁场中时使磁致伸缩条带机械谐振的偏压元件，该合金包含铁和原子百分比为约5-45％的钴；以及用来检测所述磁致伸缩条带的所述机械谐振的检测装置。
根据本发明提供具有平坦卷轴廓且不易于在谐波EAS系统中产生错误警报的EAS标记激活元件。根据本发明提供的EAS标记激活元件对所施加的偏磁场的波动的不敏感性提高。
根据本发明的第一方面，提供一种用于电子物品监视系统的标记的制造方法，包含如下步骤：对非晶态金属合金在施加与条带长度方向相交的横磁场的情况下进行第一次退火，使得第一次退火结束后，当条带暴露在以谐振频率交变的磁场中时，条带产生机械谐振，且谐振频率随偏磁场的变化而变化，该方法进一步包括此后在没有饱和磁场的情况下对条带进行第二次退火的步骤，以减小谐振频率随偏磁场变化而变化的比率。
根据本发明的另一方面，提供一种用于磁力物品监视系统的标记的制造方法，包括步骤：在饱和磁场下对磁致伸缩材料条带进行第一次退火，然后在没有饱和磁场的情况下进行第二次退火。
根据本发明的另一方面，提供一种用于磁力物品监视系统的磁致伸缩元件的制造方法，包括步骤：提供非晶态金属的连续条带；传送该非晶态合金连续条带通过一退火区，在该退火区中对非晶态金属合金加热并施加饱和磁场以对连续合金带进行第一次退火，然后在没有饱和磁场的情况下进行第二次退火；以及在传送和第二次退火后，将退火带切割成具有预定长度的分离的条带。
根据本发明的另一方面，提供一种用于磁力物品监视系统的磁致伸缩元件的制造方法，包括步骤：提供非晶态金属的连续条带；传送该非晶态合金连续条带通过一退火区，在该退火区中对非晶态金属合金加热并施加饱和磁场以对连续合金带进行第一次退火，然后将退火带切割成具有预定长度的分离的条带，以及在没有饱和磁场的情况下对分离条带进行第二次退火。
根据本发明的另一方面，提供一种用于对非晶态合金的连续条带进行退火的设备，包括：炉子；磁场元件，该磁场元件形成的磁场使得在整个第一区A基本上都有磁场，而炉中的第二区B基本上没有磁场；以及将连续条带传送通过炉的第一区和第二区的传送机构。
根据本发明的上一方面，传送装置对连续条带朝着第二区传送通过第一区。仍然根据本发明的这一方面，该设备包括：位于炉一侧的供应卷轴，连续条带从该供应卷轴上展开以送入炉中；位于炉中与供应卷轴相对侧的收卷卷轴，连续条带通过炉后被收卷在该收卷卷轴上。
而且，传送机构可包括都位于炉和收卷卷轴之间的绞盘和夹紧卷轴，连续条带置于绞盘和夹紧卷轴之间，并被绞盘沿从供应卷轴到收卷卷轴的方向驱动。而且，形成磁场的磁场元件的方向与通过炉的方向相交，在炉内形成的磁场至少为800Oe。还有，连续条带(strip)可以是连续带(ribbon)的形式，设备可进一步包括位于炉中的固定装置，带被拉拔通过固定装置，被赋予所期望的横截面形状。另外，固定装置也可具有平坦导引夹面，以赋予带基本平坦的横截面形状。
根据本发明的另一方面，还提供用于对非晶态合金的连续条带进行退火的一种设备，包括：形成第一加热区的元件；形成整个第一加热区上基本上都有的磁场的磁场元件；形成其上基本上无磁场的第二加热区的元件；以及将连续条带传送依次通过第一区和第二区的传送机构。形成第一加热区的元件可以是第一炉子，形成第二加热区的元件可是以与第一炉子不同的第二炉子。另外，也可以采用包含形成第一加热区的元件和形成第二加热区的元件的一个炉子。
根据本发明的又一方面，提供一种用于磁力电子物品监视标记的磁致伸缩元件，该元件是通过对非晶态金属合金在饱和磁场下进行第一次退火，然后在没有饱和磁场的情况下进行第二次退火而形成的。进行第二次退火的条件可以是：温度为450℃以下，时间是≤5分钟。
根据本发明的又一方面，提供一种用于磁力电子物品监视标记的磁致伸缩元件，该元件是通过对非晶态金属合金在饱和磁场下进行第一次退火，在没有饱和磁场的情况下进行第二次退火，然后，把两次退火后的连续条带切成分离的条带而形成的。
根据本发明的又一方面，提供一种用于磁力电子物品监视系统的标记，该元件包括通过对非晶态金属合金在饱和磁场下进行第一次退火，然后在没有饱和磁场的情况下进行第二次退火而形成的分离的非晶态磁致伸缩条带。
根据本发明的又一方面，提供一种用于磁力物品监视系统的标记，该元件包括通过对非晶态金属合金在饱和磁场下进行第一次退火，然后在没有饱和磁场的情况下进行第二次退火，并将两次退火后的连续条带切割而形成的分离的非晶态磁致伸缩条带。
根据本发明的又一方面，提供一种磁力电子物品监视系统，包括：在询问区产生以选定频率交变的电磁场的产生电路，该产生电路包括产生线圈；固定在待通过询问区的物品上的标记，该标记包含通过对非晶态金属合金在饱和磁场下进行第一次退火，然后在没有饱和磁场的情况下进行第二次退火而形成的磁致伸缩元件，该标记还包括与磁致伸缩元件相邻的偏磁元件，该偏磁元件暴露在交变磁场中时使磁致伸缩元件产生机械谐振；以及用来检测所述磁致伸缩条带的所述机械谐振的检测装置。
根据本发明的又一方面，提供一种磁力电子物品监视系统，包括：在询问区产生以选定频率交变的电磁场的产生电路，该产生电路包括产生线圈；固定在待通过询问区的物品上的标记，该标记包含通过对非晶态金属合金在饱和磁场下进行第一次退火，然后在没有饱和磁场的情况下进行第二次退火，并将两次退火后的连续条带切割而形成的分离的条带而形成的磁致伸缩元件，该标记还包括与磁致伸缩元件相邻的偏磁元件，该偏磁元件暴露在交变磁场中时使磁致伸缩元件产生机械谐振；以及用来检测所述磁致伸缩条带的所述机械谐振的检测电路。
根据本发明的又一方面，提供一种用于磁力物品监视系统的标记，该标记包括非晶态磁致伸缩元件和与之相邻的偏磁元件，该磁致伸缩元件的具有的磁滞回线特性使得在交变磁场中磁致伸缩元件不产生大的可检测到的谐波频率，该磁致伸缩元件还具有在偏磁场为5-7Oe时小于700Hz/Oe的谐振频率—偏磁场斜率。还根据本发明的这一方面，在偏磁场为5-7Oe时，谐振频率/偏磁场斜率可以是小于500Hz/Oe。
根据本发明的另一方面，提供一种用于磁力物品监视系统的标记，该标记包括磁致伸缩元件，该磁致伸缩元件在偏磁场为5-7Oe时，谐振频率—偏磁场斜率小于700Hz/Oe，该标记的总厚度为小于0.065英寸。
仍然根据本发明的这一方面，磁致伸缩元件的谐振频率—偏磁场斜率小于500Hz/Oe，该标记的总厚度为小于0.030英寸，可以为0.005英寸左右。
通过下面的对本发明优选实施方案的详述，本发明的其它目的、优点和应用将更加易见。
附图简述
图1是根据本发明提供的处理设备的侧视图；
图2是图1中设备的俯视图；
图3是在图1和图2所示的处理设备中使用的卷绕固定装置的立体图；
图3A是可用于处理设备中的另一固定装置的立体图，它可以向在处理设备中处理的金属带赋予扁平的截面形状；
图4示出在进行过一次退火的非晶态金属合金上施加的偏磁场变化时，谐振频率的波动和输出信号的大小；
图5示出在进行过根据本发明的两阶段退火的非晶态金属合金上施加的偏磁场变化时，谐振频率的波动和输出信号的大小；
图6示出在进行过根据本发明工艺的另一实施例的非晶态金属合金上施加的偏磁场变化时，谐振频率的波动和输出信号的大小；
图7示出在非晶态金属合金进行两步退火时第二步退火的温度变化时，谐振频率的波动和输出信号的大小；
图8示出在非晶态金属合金进行两步退火时第二步退火的温度变化时，谐振频率对偏磁场变化的敏感性和谐振频率偏移总量；
图9示出在根据本发明工艺的另一实施例形成的非晶态金属合金上施加的偏磁场变化时，谐振频率的波动和输出信号的大小；
图10示出根据本发明上一实施例的工艺形成的金属合金带的M-H回线特性。
图11是采用了磁力标记的电子物品监视系统的示意框图，该标记结合有根据本发明形成的激活元件；
图12示出实施例5的合金的消磁曲线；
图13是实施例5的合金的谐振频率斜率和谐振频率偏移—第二阶段退火温度的关系图；
图14是实施例5的合金的A1时的幅度—第二阶段退火温度的关系图；
图15是实施例5的合金的谐振频率斜率和谐振频率偏移—纵向磁场的关系图；
图16是实施例5的合金的A1时的幅度—纵向磁场的关系图；
图17是实施例6的合金的谐振频率斜率和谐振频率偏移—第二阶段退火温度的关系图；
图18是实施例6的合金的A1时的幅度—第二阶段退火温度的关系图；
图19是实施例6的合金的谐振频率斜率和谐振频率偏移—纵向磁场的关系图；
图20是实施例6的合金的A1时的幅度—纵向磁场的关系图；
图21是实施例7的合金的谐振频率斜率和谐振频率偏移—第二阶段退火温度的关系图；
图22是实施例7的合金的A1时的幅度—第二阶段退火温度的关系图；
图23是实施例8的合金的谐振频率斜率和谐振频率偏移—第二阶段退火温度的关系图；
图24是实施例8的合金的A1时的幅度—第二阶段退火温度的关系图；
图25是实施例8的合金的谐振频率斜率和谐振频率偏移—纵向磁场的关系图；
图26是实施例8的合金的A1时的幅度—纵向磁场的关系图；
图27是实施例9的合金的谐振频率斜率和谐振频率偏移—第二阶段退火温度的关系图；
图28是实施例9的合金的A1时的幅度—第二阶段退火温度的关系图；
图29是实施例9的合金的谐振频率斜率和谐振频率偏移—纵向磁场的关系图；
图30是实施例9的合金的A1时的幅度—纵向磁场的关系图。
优选实施方案详述
现在，首先参照图1和2描述用于形成磁力EAS标记的根据本发明的方法和设备，其中采用两步退火工艺，该工艺可生产其谐振频率对所施加的偏磁场的波动相对地不敏感的激活元件。应当指出，图1是设备的侧视图，图2是设备的俯视图。
处理设备总是用图号20表示。处理设备包括：炉22、在炉22两相对侧设置的供应卷轴24和收卷卷轴26。非晶态金属的连续带28从供应卷轴24展开，沿途径P传送通过炉22，然后卷到收卷卷轴26上。带28设置在使盘30和位于炉22和收卷卷轴26之间的夹紧卷轴32之间。依盘30和夹紧卷轴32相结合，沿途径P拉引带28通过炉22。
沿炉22设置永磁体阵列33以在炉22中产生磁场，该磁场方向与带28的长轴方向相交。可以看出，永磁体阵列33并不延伸到炉22的全长。而且，阵列33的设置使得炉22中的整个第一区A基本上都有磁场，而炉22中的第二区B基本上没有磁体阵列33产生的磁场。区B相对于区A位于沿行进途径P的上游。
应当理解，磁阵列33相对于炉22的上述设置导致带28经受了两步退火工艺，即第一步是在有横向磁场的情况下对带退火，而第二步是在没有横向磁场的情况下对带28继续退火。
由磁体阵列33产生的磁场应当足够强，使得在区A处形成的磁场对构成带28的材料来说是饱和的。根据所采用的材料，优选的磁场最好是大于800Oe，要实现饱和磁场强度则需要大于1000Oe。
炉22可以是常规类型，最好具有使区A和B保持不同温度的能力。分别根据第二步和第一步退火所需的时间确定带28在第二区和第一区中的行程长度。每一步退火的时间是两个参数(即在每个区的行程长度和带28通过炉22的传送速度)的商值。根据设备20的一个优选设置，通过炉22的整个行程总长是约231.1cm。尽管在同一个炉子中设置区A(横向磁场退火)和区B(第二阶段退火，不加磁场)是最方便的，但是也可以考虑在第一个炉子中设置区A，在与第一炉分离并设置在其下游的第二炉中设置区B。
为了使带28横向卷曲，可以在炉22中选择性地设置卷绕固定装置34。从图3可以清楚地看出，固定装置34具有卷曲表面36，该表面在横向方向上从低升高并又降低。如果有固定装置34，可以放在炉22中的区A，沿区A长度方向基本上位于其中间。另外，固定装置34也可以放在区B，或放在区A和区B之间。带28沿长度方向受拉通过固定装置34，在带28通过固定装置34时向其施加热使带28与曲面36共形，由此使带28具有了横向弯曲。处理的结果使得由带28制作的切割条带具有与其长度方向相交的与曲面36对应的曲面。横向弯曲的条带可以减小或避免吸附作用，否则当激活元件安装在EAS标记上靠近磁偏元件时就会产生这种作用。
如果使用了曲面36，最好它的曲面是浮凸的，使其在最凸处比带28的横向边缘高0.0127-0.0254cm。
作为图3所示的固定装置34的替代物，还可提供其导引面37是平坦面而非曲面的固定装置34′(见图3A)，从而获得的激活元件具有从带28切割的基本平坦的截面。如上述′651申请中所述，在平坦表面上对材料退火可以消除激活元件在长度方向上的弯曲，从而可以减小EAS标记的总高度。
分别为供应卷轴24和收卷卷轴26设置卷轴马达(未示出)。使收卷卷轴的马达开动以把带28从该盘30和夹紧卷轴32以很小或没有松驰和一定量的张力收卷起来，还要使供应卷轴的马达开动以在通过炉22时减小带28中的松驰和张力。可通过手动操作器或提供自动控制系统以控制卷轴马达的运转速度。
图1和图2所示的两步退火工艺结束后，用常规方法把两次退火后的连续条带切成条带。但是，由根据本发明的退火工艺获得的磁学性能比传统铸态(as-cast)非晶态带的性能更均匀，所以无须象切割铸态非晶态带时常要求的那样需要测量材料的磁学性能和调整条带的切割长度。
在叙述本发明的新颖的两步退火工艺的应用实例前，应当指出根据本发明的两步退火不一定需要用连续工艺来进行。换言之，无论是第二步退火，还是第一和第二步退火一起，都可以对预先切割的分离的条带而不是连续带施用。
下面描述本新颖工艺的特定实例。实施例1
在饱和横磁场中对成分为Fe32Co18Ni32Bi13Si5(原子比)的连续非晶态带进行400℃×22秒的退火。该带宽约12.7mm，厚度约为0.025mm。在第一步(横磁场)退火后，将带切成长为37.75mm的条带，并在另一分离的炉中保持静止的位置进行340℃×1分钟的退火。在第二步退火时不加饱和磁场，但是由于地磁场的作用，在沿条带的长度方向有大约为0.7Oe的环境磁场。
图4示出在施加第二步退火之前，由第一步(横磁场)退火获得的切割条带随偏磁场变化的磁力特性。图5示出由两步工艺获得的条带的磁力特性—偏磁场关系图。在图4和图5中：
实线曲线表示谐振频率随偏磁场的变化；
短虚线曲线表示在询问信号脉冲的紧靠末端的位置的输出信号幅度随偏磁场的变化；
圆点虚线曲线表示在询问信号脉冲末端后的1毫秒时的输出信号的幅度随偏磁场的变化；
点划线曲线表示在询问信号脉冲末端后的2毫秒时的输出信号幅度随偏磁场的变化。
(在询问信号脉冲末端和之后显示出的输出信号幅度有时被称为“振铃”幅度)
如图4所示，对于只进行了横磁场退火的切割条带，谐振频率—偏磁场曲线(实线)在点5Oe和7Oe之间的斜率为约700Hz/Oe。该斜率标志着谐振频率对偏磁场导致变化过分敏感。这种程度的敏感性会导致采用单步退火的激活元件的标记的不可靠行为。特别是，由于地磁场的作用随标记的方向而变化，标记方向的变化会导致有效的施加的偏磁场的变化，在某些情况下这些变化足以使谐振频率偏离磁力EAS检测装置的预定工作频率。
应当指出，当偏磁场从6Oe降到1Oe时，一次退火后的切割条带的频率偏移为约2.3kHz，而在施加的偏磁场为6Oe时，询问信号脉冲后1毫秒的振铃幅度为约310mV。尽管与在上述参考文献′651申请中描述的富钴材料(Fe39.5Co39.5Si2B19)相比，一次退火切割条带的偏移的输出幅度特性是令人满意的，而谐振频率—偏磁场曲线斜率也更合适，但是对于可靠的操作来说，谐振频率对偏磁场变化的敏感性还是太大了。但是，如图5所示，两次退火后的切割条带的特性中，在频率偏移和输出幅度特征略有下降(可接受的下降)的情况下，谐振频率—偏磁场曲线的斜率显著减小。具体地，在两次退火的条带中，点5Oe和7Oe之间的斜率减小为约420Hz/Oe。偏磁场从6Oe降至1Oe时频率偏移为约2.0kHz，偏磁场为6Oe时，1毫秒时的振铃幅度为275mV。
可以相信，在只有很小的环境磁场下进行第二步退火，有助于在某种程度上分散经横磁场退火获得的相当规则的磁畴界，从而减小材料的谐振频率随偏磁场变化的敏感性。因此，当被结合用作脉冲磁力EAS标记的激活元件时，尽管有效的施加的偏磁场有不可避免的变化，二次退火的材料仍能表现出可以接受的可靠度。实施例2
对与实施例1相同的材料采用同样的工艺，不同之处在于第二次退火的时间是2分钟而不是1分钟。图6示出两次退火后的切割条带的磁力特性，其中图6的四条曲线的每一条都分别表示与图5相同的特性。应当指出，在该实施例中第二步退火的时间增加造成谐振频率—偏磁场曲线的斜率更加平缓，点5Oe和7Oe之间的斜率大约为350Hz/Oe。当偏磁场从6Oe降至1Oe时频率偏移减小至1.7kHz，偏磁场为6Oe时的1毫秒振铃幅度基本不变，为280mV。实施例3
对具有与实施例1描述的相同的成分和尺寸的连续条带，用上面结合图1和2所述的连续工艺设备进行两步退火。连续带28在区A(横磁场退火区)的行程是1524cm，在区B(第二步退火，不施加磁场)的行程是78.7cm。连续带28以每秒7cm的速度传送，使得在第一步(横磁场)退火的时间约为21秒。在第二步(无磁场)退火时的时间约为11秒。行程路径P基本上是平行于东-西方向，以致于在区B真正不会有纵向的环境磁场。区A的温度固定在380℃，但区B的温度在320-400℃内变化以获得不同条件的多个试样。进行两步连续退火后把连续条带切成分离的条带(长37.75mm)。
在图7中，空心圆圈表示在每一个第二步退火温度下(偏磁场为5.5Oe)获得的谐振频率值，实心方块表示在第一个第二步退火温度下(偏磁场为5.5Oe)获得的1毫秒振铃幅度。图8中，空心圆圈表示谐振频率—偏磁场的关系特性，而实心方块表示在不同的第二步退火温度下(当偏磁场从6Oe降至1Oe时)的谐振频率偏移。
如图7所示，当第二步退火的温度大于340℃时，5.5Oe的谐振频率下降。当该温度大于360℃时，1毫秒振铃幅度(也是在5.5Oe时)下降。图8表明(点5-7Oe之间的)谐振频率1偏磁场的斜率和(从6到1Oe的)频率总偏移量如何随第二步退火温度变化。具体地讲，当第二步退火温度从320℃升至400℃，斜率从约610-650Hz/Oe降至约230Hz/Oe。频率偏移量先是上升，当第二步退火温度大于360℃时又下降。在第二步退火温度为380℃时获得最满意的谐振频率偏磁场斜率和频率总偏移量的折衷值。此时的性能值分别为：1毫秒振铃幅-263mV，谐振频率/偏磁场斜率-488Hz/Oe，频率偏移量-1.970kHz。实施例4
采用与实例3相同的材料和相同的两步退火设备。合金带传送速度减少约1/2，并采用如下的退火参数值：第一(横磁场)步-43秒，380℃；第二(无磁场)步-22秒，360℃。在如上述实施例那样地把两步退火的连续带切割成分离的条带之后，获得如9所示的特性值。图9所示的四条曲线分别表示与上面讨论的图5和图6相同的特性。应当指出在点5Oe和7Oe之间的谐振频率/偏磁场曲线的斜率为约430Hz/Oe，偏磁场为6Oe时的1毫秒振铃幅度为290mV，偏磁场从6Oe降至1Oe时的频率偏移量为1.830kHz。获得的两步退火的切割条带材料的M-H滋滞回线特性示于图10。
可以看出，在接近原点时，M-H回线有些张开，这说明被处理的材料从某种程度上易于在谐波EAS系统中产生错误警报，尽管与采用铸态(即，未退火)激活元件的常规磁力标记相比，这种程度已经减小。
在上述各实施例中，采用了成分相同的材料，但是，如果采用其它成分的具有5-45％原子比的钴的材料，只要该材料也包含较大比例的镍，相信也可以获得满意的结果。
而且，尽量在第二步退火中除了地磁场造成的环境磁场外不提供任何磁场是优选的情况，但如果第二退火步骤中在连续带或分离的条带的长度方向上提供的磁场小于5Oe，相们也可以获得满意的结果。
而且还相信，如果第二步退火的温度大于450℃或时间小于5分钟，就不能获得满意的结果。
如上所述，此处公开的两步退火工艺，尤其是在第一步饱和横磁场退火之后，在基本不加磁场的情况下提供的第二退火步骤，可以制作其谐振频率不会对偏磁场的微小变化过分敏感的用于磁力EAS标记的激活元件。同时，以这种方式制造的激活元件对频率总偏移和振铃信号幅度来说也具有令人满意的特性。而且制作的激活元件可以具有平坦卷轴廓和不易于在谐波EAS系统中产生错误警报。
图11示出应用了磁标记100的脉冲询问EAS系统，该标记100中结合了根据本发明制作的激活元件。图11所示的系统包括同步电路200，它控制激励电路201和接收电路202的动作。同步电路200向激励电路201发出同步门脉冲，同步门脉冲激励激励电路201。供电能电路201被激励后产生并在同步脉冲的时间内向询问线圈206发出询问信号。响应于该询问信号，询问线圈206产生询问磁场，该磁场又激励标记100产生机械共振。
询问信号脉冲结束后，同步电路200向接收电路202发送门脉冲，这一后门脉冲激励电路202。在电路202被激励的期间，如果在询问磁场中具有标记，该标记将以标记的机械共振频率在接收电路202中产生信号。该信号被接收器202检测，接收器202响应于该检测信号产生送往显示器203的信号以产生警报之类。简言之，接收器电路202与激励电路201同步，使得接收电路202只在脉动询问磁场的脉冲之间的平静期内激活。实施例5 Fe32.91Ni31.46Co17.98B12.67Si4.98(其中下标是原子百分比)
用上述的卷轴传递法对成分为Fe32.91Ni31.46Co17.98B12.67Si4.98(下标为原子百分比)、尺寸为约12.7mm宽和约25μm厚的非晶态连续带进行退火(第一阶段退火)。退火条件是：390℃×7.5秒，然后在沿带的宽度施加1200Oe的磁场的情况下，200℃×5秒。将带切成长为约37.75mm的样品条带。用安装有发送和接收线圈的设备测量这些样品的磁力反应。图12示出谐振频率(Fr，以千赫为单位)和信号幅度(以微伏为单位)与沿样品长度方向施加的偏磁场的关系。在信号从发射线圈发出0毫秒(A0)、1毫秒(A1)、2毫秒(A2)后测量信号幅度。获得如下结果：偏磁场为6.5Oe时，幅度A1是403mV，谐振频率—偏磁场斜率是750Hz/Oe；偏磁场从6.5Oe到2Oe谐振频率偏移为2.409kHz。
从本实施例5的经过第一阶段退火的带上切取约37.75mm长的另一批试样条带，并在批量炉中继续进行退火，即进行第二阶段退火。然而，应当理解，第二阶段退火也可以用卷轴传递工艺进行，采用批量炉只是为了使试验更容易。图13是6.5Oe时的谐振频率斜率(单位是Hz/Oe)和从6.5Oe到2Oe时的谐振频率偏移量随第二阶段退火温度(单位是℃)的变化关系。磁场是0Oe，退火时间是1分钟。从图13可看出，随退火温度升高，揩振频率斜率减小，并在320℃时具有最小值。谐振频率偏移也具有相同的趋势即随第二阶段的退火温度增加而减小并在320℃时具有最小值。图14表示6.5Oe时，在发射线圈断开1毫秒时的试样的信号幅度A1(单位mV)随第二阶段退火温度(单位℃)的变化关系。
把相同的本实施例5的第一阶段退火后的材料切成长约37.75mm的试样条带。把这些条带在360℃下退火1分钟，退火时沿试样长度施加不同强度的纵向磁场。图15示出谐振频率(Fr)斜率(单位Hz/Oe)和谐振频率偏移(单位kHz)随所加磁场(单位Oe)的变化关系。从图15可看出，当纵向磁场在0-1.2Oe范围内增加时，谐振频率斜率和谐振频率偏移都减小。图16示出的试验结果表明在0-1.2Oe的磁场范围内幅度A1，即发射线圈断开后1毫秒后的信号幅度有明显的变化。实施例6 Fe40.87Co40.61B13.40Si5.12(其中下标是原子百分比)
用实施例5中描述的方法对成分为Fe40.87Co40.61B13.40Si5.12(下标为原子百分比)、尺寸为约10mm宽和约25μm厚的非晶态连续带进行退火(第一阶段退火)。退火条件是：380℃×7.5秒，然后，200℃×5秒。将带切成长为约37.75mm的样品条带。然后，把这些条带在300～400℃下退火1分钟，退火时沿试样长度施加0.8Oe的纵向磁场。用如实施例5中描述的设备测量这些样品的磁力反应。图17是6.5Oe时的谐振频率斜率(单位是Hz/Oe)和从6.5Oe到2Oe时的谐振频率偏移量随第二阶段退火温度(单位是℃)的变化关系。从图17可看出，随退火温度升高，谐振频率斜率和谐振频率偏移减小，并在380℃时具有最小值。图18表示6.5Oe时，在发射线圈断开1毫秒时的试样的信号幅度A1(单位mV)随第二阶段退火温度(单位℃)的变化关系。
把相同的本实施例6的第一阶段退火后的材料切成长约37.75mm的试样条带。把这些条带在360℃下退火1分钟，退火时沿试样长度施加不同强度的纵向磁场。图19示出谐振频率斜率(单位Hz/Oe)和谐振频率偏移(单位kHz)随所加磁场(单位Oe)的变化关系。图20表示6.5Oe时，在发射线圈断开1毫秒时的试样的信号幅度A1(单位mV)随所加磁场(单位Oe)变化的试验结果。
实施例7 Fe37.85Ni30.29Co15.16B15.31Si1.39(下标为原子百分比)
用与实施例5中相似的方法对成分为Fe37.85Ni30.29Co15.16B15.31Si1.39、尺寸为约6mm宽和约25μm厚的非晶态连续带进行退火。退火条件是：405℃×7.5秒，然后200℃×5秒。将带切成长为约37.75mm的样品条带。然后，把这些条带在300～400℃下退火1分钟，退火时沿试样长度施加0.8Oe的纵向磁场。用如实施例5中描述的设备测量这些样品的磁力反应。图21是6.5Oe时的谐振频率斜率(单位是Hz/Oe)和从6.5Oe到2Oe时的谐振频率偏移量随第二阶段退火温度(单位是℃)的变化关系。图22表示6.5Oe时，在发射线圈断开1毫秒时的试样的信号幅度A1(单位mV)随第二阶段退火温度(单位℃)的变化关系。
实施例8 Fe38.38Ni29.06Co16.10B14.89Si1.57(其中下标是原子百分比)
用与实施例5中相似的方法对成分为Fe38.38Ni29.06Co16.10B14.89Si1.57(下标为原子百分比)、尺寸为约6mm宽和约25μm厚的非晶态连续带进行退火。退火条件是：400℃×7.5秒，然后，200℃×5秒。将带切成长为约37.75mm的样品条带。然后，把这些条带在300～400℃下退火1分钟，退火时沿试样长度施加0.8Oe的纵向磁场。用如实施例5中描述的设备测量这些样品的磁力反应。图23是6.5Oe时的谐振频率斜率(单位是Hz/Oe)和从6.5Oe到2Oe时的谐振频率偏移量随第二阶段退火温度(单位是℃)的变化关系。图24表示6.5Oe时，在发射线圈断开1毫秒时的试样的信号幅度A1(单位mV)随第二阶段退火温度(单位℃)的变化关系。
把相同的本实施例8的第一阶段退火后的材料切成长约37.75mm的试样条带。把这些条带在360℃下退火1分钟，退火时沿试样长度施加不同强度的纵向磁场。图25示出谐振频率(Fr)斜率(单位Hz/Oe)和谐振频率偏移(单位kHz)随所加磁场(单位Oe)的变化关系。图26表示6.5Oe时，在发射线圈断开1毫秒时的试样的信号幅度A1(单位mV)随所加磁场(单位Oe)的变化关系。
实施例9  Fe42.62Ni30.20Co11.87B14.14Si1.17(其中下标是原子百分比)
用实施例5中描述的方法对成分为Fe38.38Ni29.06Co16.10B14.89Si1.57(下标为原子百分比)、尺寸为约6mm宽和约25mm厚的非晶态连续条带进行退火。退火条件是：360℃×7.5秒，然后，200℃×5秒。将带切成长为约37.75mm的样品条带。然后，把这些条带在300～400℃下退火1分钟，退火时沿试样长度施加0.8Oe的纵向磁场。用如实施例5中描述的设备测量这些样品的磁力反应。图27是6.5Oe时的谐振频率斜率(单位是Hz/Oe)和从6.5Oe到2Oe时的谐振频率偏移量随第二阶段退火温度(单位是℃)的变化关系。图28表示6.5Oe时，在发射线圈断开1毫秒时的试样的信号幅度A1(单位mV)随第二阶段退火温度(单位℃)的变化关系。
把相同的本实施例9的第一阶段退火后的材料切成长约37.75mm的试样条带。把这些条带在360℃下退火1分钟，退火时沿试样长度施加不同强度的纵向磁场。图29示出谐振频率斜率(单位Hz/Oe)和谐振频率偏移(单位kHz)随所加磁场(单位Oe)的变化关系。图30表示6.5Oe时，在发射线圈断开1毫秒时的试样的信号幅度A1(单位mV)随所加磁场(单位Oe)的变化关系。
本发明的磁致伸缩元件比现有技术中使用的常规材料如成分为Fe40Ni38Mo4B18的MetglasMB有显著的进步，其优点在于本发明的磁致伸缩元件不仅谐振频率的斜率小，而且可以做得更窄即6mm宽，而现有技术的材料是12.7mm宽，还可以制得平坦，由此提高了细线标记的商业用途。
参考实施例，可以看出，由含有铁和原子百分比约为12-41％的钴并根据两阶段退火工艺进行退火的合金制成的磁致伸缩元件具有较低的谐振频率斜率，由此可提供谐振频率随偏磁场的变化稳定性提高的磁致伸缩元件。基于这些结果，可以相信，含有铁和原子百分比约为5-45％的钴并根据两阶段退火工艺进行退火的合金的谐振频率随偏场的变化具有较高的稳定性。从实施例中还可看出，由含有铁和原子百分比约为12-18的钴并根据两阶段退火工艺进行退火的合金制成的磁致伸缩元件的性能得以提高，即谐振频率斜率可被控制在550Hz/Oe以下。基于上述结果可以相信，含有铁和原子百分比约为10-25的钴并根据两阶段退火工艺进行退火的合金的性能得以提高。
在本发明的磁致伸缩元件的第二阶段退火中，温度优选为约250-450℃，且退火时间为约0.05-5分钟。第二阶段退火在纵向磁场为0-约5Oe的情况下进行。
在不脱离本发明的情况下可以对上述退火设备和上述实施作种种变更和修改。因此本发明的具体优选方案都是示例性的，而不是限制性的。本发明的真正精神和范围在下面的权利要求中提出。

Claims (34)

1.一种用于磁力物品监视标记的磁致伸缩元件，其中：该元件是通过对非晶态金属合金在饱和磁场下进行第一次退火，然后在没有饱和磁场的情况下进行第二次退火而形成的，该合金包含铁和原子百分比为约5-45％的钴。
2.如权利要求1所述的磁致伸缩元件，其中：所述饱和磁场是横磁场。
3.如权利要求2所述的磁致伸缩元件，其中：所述第二次退火在没有纵向磁场的情况下进行。
4.如权利要求3所述的磁致伸缩元件，其中：所述纵向磁场是0-约5Oe的磁场。
5.如权利要求4所述的磁致伸缩元件，其中：所述第二次退火在约250-450℃范围内的温度下进行，且退火时间是约0.05-5分钟。
6.如权利要求1所述的磁致伸缩元件，其中：钴的含量是原子百分比约12-41％。
7.如权利要求6所述的磁致伸缩元件，其中：钴的含量是原子百分比约10-25％。
8.如权利要求7所述的磁致伸缩元件，其中：钴的含量是原子百分比约12-18％。
9.如权利要求5所述的磁致伸缩元件，其中：钴的含量是原子百分比约12-41％。
10.如权利要求5所述的磁致伸缩元件，其中：钴的含量是原子百分比约10-25％。
11.如权利要求4所述的磁致伸缩元件，其中：钴的含量是原子百分比约12-41％。
12.如权利要求5所述的磁致伸缩元件，其中：钴的含量是原子百分比约12-18％。
13.一种用于磁力物品监视系统的标记，其中包含通过对非晶态金属合金在饱和磁场下进行第一次退火，然后在没有饱和磁场的情况下进行第二次退火而形成的磁致伸缩条带，该合金包含铁和原子百分比为约5-45％的钴。
14.如权利要求13所述的标记，其中：所述饱和磁场是横磁场。
15.如权利要求14所述的标记，其中：所述第二次退火在没有纵向磁场的情况下进行。
16.如权利要求15所述的标记，其中：所述纵向磁场是0-约5Oe的磁场。
17.如权利要求16所述的标记，其中：所述所述第二次退火在约250-450℃范围内的温度下进行，且退火时间是约0.05-5分钟。
18.如权利要求13所述的标记，其中：钴的含量是原子百分比约12-41％。
19.如权利要求18所述的标记，其中：钴的含量是原子百分比约10-25％。
20.如权利要求19所述的标记，其中：钴的含量是原子百分比约12-18％。
21.如权利要求17所述的标记，其中：钴的含量是原子百分比约12-41％。
22.如权利要求17所述的标记，其中：钴的含量是原子百分比约10-25％。
23.如权利要求17所述的标记，其中：钴的含量是原子百分比约12-18％。
24.一种磁力物品监视系统，包括：
(a)在询问区产生以选定频率交变的电磁场的产生装置；
(b)标记，其中包含通过对非晶态金属合金在饱和磁场下进行第一次退火，然后在没有饱和磁场的情况下进行第二次退火而形成的磁致伸缩条带；以及当暴露在交变磁场中时使磁致伸缩条带机械谐振的偏压元件，其中该合金包含铁和原子百分比为约5-45％的钴；
(c)用来检测所述磁致伸缩条带的所述机械谐振的检测装置。
25.如权利要求24所述的磁力物品监视系统，其中：所述饱和磁场是横磁场。
26.如权利要求25所述的磁力物品监视系统，其中：所述第二次退火在没有饱和磁场的情况下进行。
27.如权利要求26所述的磁力物品监视系统，其中：所述纵向磁场是0-约5Oe的磁场。
28.如权利要求27所述的磁力物品监视系统，其中：所述所述第二次退火在约250-450℃范围内的温度下进行，且退火时间是约0.05-5分钟。
29.如权利要求24所述的磁力物品监视系统，其中：钴的含量是原子百分比约12-41％。
30.如权利要求29所述的磁力物品监视系统，其中：钴的含量是原子百分比约10-25％。
31.如权利要求30所述的磁力物品监视系统，其中：钴的含量是原子百分比约12-18％。
32.如权利要求28所述的磁力物品监视系统，其中：钴的含量是原子百分比约12-41％。
33.如权利要求28所述的磁力物品监视系统，其中：钴的含量是原子百分比约10-25％。
34.如权利要求28所述的磁力物品监视系统，其中：钴的含量是原子百分比约12-18％。
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