CN1246838A - 具有折射率凹陷纤芯区的光纤制造方法 - Google Patents

具有折射率凹陷纤芯区的光纤制造方法 Download PDF

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Abstract

将管(36)连接到不同的管(27)上。将棒(22)放入该不同的管(27)中。将烟尘(28)沉积在该不同管(27)的外面。使气体(55)流过不同的管(27)。然后使该结构(32)缩塌,从而制成光纤预制棒。

Description

具有折射率凹陷纤芯区的光纤制造方法
                   相关申请的交叉引用
本申请是1994年12月20日提出的美国专利申请S.N.08/359,392的部分继续申请。
                        发明背景
本发明涉及通过熔合棒和管使在其界面上基本上不形成气籽的制造玻璃制品的方法。本发明方法可用于制造低损耗光纤,特别是纤芯包含相对于石英凹陷的折射率的环形区的光纤。
具有W-分布、分区纤芯分布等折射率分布的光纤具有所需的色散特性。参见揭示各种色散改进的光纤的美国专利4,715,679和5,031,131。具有这些折射率分布的光纤通常用能形成单模光纤的化学气相淀积法(CVD)制造。这类光纤的纤芯包括不同折射率的层(例如参见图7和8)。这些方法一般制造较小的预制棒。为降低光纤制造成本,较好用外部汽相沉积法(OVD)制造色散改进的光纤预制棒,这种方法可制造较大的预制棒或拉丝坯体。
制造这些光纤的常规OVD法揭示在美国专利4,629,485中。根据该专利,制备掺有氧化锗的石英棒,并进行拉伸,以减少其直径。用一段上述的棒作为芯棒以在其上沉积纯石英玻璃颗粒(即烟尘)。在通入含氟气体的玻璃化(干燥和烧结)炉中加热所得的复合结构。因此,该烟尘掺有氟,并烧结在该棒上。在掺氟石英层的外表面上形成一个或多个其它层,以制成可以拉制光纤的坯件。
当按照上述方法(仅通过隔焰炉内的含氟气体向多孔预制棒提供氟)烧结烟尘时,氟浓度(以含氟层的Δ量度)不足以提供某些所需的光学特性。当SiF4是含氟组分时,用隔焰炉气体掺杂达到的常见氟浓度提供-0.4%Δ。用上述方法由SiF4产生的最大Δ值为-0.5%Δ。
本发明的一个方法涉及一种光纤预制棒的制造方法。这种光纤预制棒有一个环形区由掺有足量氟的石英构成,该环形区相对于石英的Δ值比-0.5%Δ更负。
本申请中所用的术语Δa-b(折射率为na和nb的两种材料的相对折射率差)定义为:
Δa-b=(na 2-nb 2)/(2na 2)    (1)
为表达方便起见,Δ通常表示为%,即Δ的100倍。在本文件中,na是掺氟玻璃的折射率,nb是石英的折射率。
本发明的另一方面涉及掺氟和/或掺硼玻璃管缩塌在纤芯玻璃棒上的过程,该过程使得在这两个部件间界面熔合时基本上没有形成气籽。
当掺氟石英管缩塌在掺有氧化锗的石英棒上时,至今在这两个部件间形成的界面上含有许多气籽,而且许多制成的预制棒或坯件产生不能使用的光纤。当将由其它玻璃组合物(如掺有氧化锗的石英棒和纯石英管)制成部件熔合成预制棒时,较少形成这种气籽。
美国专利4,668,263揭示了一种将有掺氟内层的石英管缩塌在石英棒表面上的方法。根据该专利,通过旋转该管并用纵向移动的燃烧器火焰将其加热进行缩塌步骤。这种技术不能用来制造将整个掺氟管(包括外表面)用作光纤的一部分纤芯区或光传输区的色散改进型光纤。其原因是火焰润湿了玻璃(即带入氢氧根污染物),使形成的光纤不适于在氢氧根离子引起的衰减较大的波长处工作。该方法的另一个缺点是不低于1900℃的火焰温度。在这么高的温度下,该方法难于控制。预制棒的轴可变为非直线或弯曲的。如果纤芯棒是软玻璃(如掺氧化锗的玻璃),该棒会变得比该管更软;这会产生非圆纤芯或与所得光纤外表面不同心的纤芯。
美国专利4,846,867揭示一种将掺氟石英管缩塌在石英棒表面的方法。在管缩塌步骤前,将气相蚀刻剂流过棒与管之间的间隙,同时用火焰加热该管。在蚀刻剂是SF4的具体实例中,将SF4、Cl2和氧气(体积比为1∶1∶6)的气体混合物流过棒与管之间的间隙。这种气相混合物从棒和管的处理表面上除去玻璃,从而在棒/管的界面上形成新的表面。氯气的含量足以除去含氟蚀刻剂产生的水。然后在所得预制棒的外表面涂覆干燥、掺有氟的石英烟尘颗粒,再烧结成拉制光纤的坯件。在气相蚀刻步骤中,喷向管的火焰在管的外表面上引入水。由水引起的光纤衰减较高。例如,在1380纳米处的衰减为30dB/km。这是由于氢氧火焰与预制棒接触造成的。
                    发明概述
本发明的目的是提供一种熔合玻璃预制棒第一和第二相邻层使其界面基本上没有气籽的方法。本发明的另一个目的是提供一种将玻璃预制棒中纤芯区熔合到相邻区上的改进方法。本发明的第三个目的是提供一种通过清洁棒与管的相邻表面而不使管的外表面被水污染的步骤制造管套棒预制棒的方法。本发明的第四个目的是提供在不从棒与管的相邻表面除去玻璃的条件下在光纤预制棒中棒与管之间形成无气籽界面的方法。本发明的第五个目的是用OVD技术制造高负Δ值的掺氟石英玻璃的方法。
本发明涉及一种制造玻璃制品的方法。这种方法包括在非多孔玻璃管中插入非多孔玻璃芯棒形成一个能插入炉中的组合件。当加热整个组合件时,使中心线气体流入所述管的第一端,在所述管与棒之间流过,并从所述管的第二端排出。然后将所述的管缩塌在所述的棒上,制成可制造玻璃制品(如光纤)的组合件。该管的缩塌步骤可以在进行氯气清洁步骤的同一炉中进行。
当组合件放在炉内用中心线气体清洁棒与管的相邻表面时,该管的外表面不会被水污染,而如果在清洁步骤中用火焰加热该组合件,就会被水污染。
该方法特别适用于制造纤芯包括折射率凹陷的环形区的光纤。
该管可用掺有氟或硼的石英制成。氟和硼都可加入石英中降低其折射率。由于B2O3引起的衰减使光纤只能用于低于约1200纳米的波长,所以氟是优选的掺杂剂。
为了提供掺氟的管子,使含氟的气体流入多孔隙圆柱形玻璃预制棒的孔,并通过其孔隙向外流出。加热该多孔玻璃预制棒,将其烧结成多孔掺氟的管子。
本发明的另一方面涉及具有含大量氟的环形区的玻璃制品的制造方法。先形成管状多孔玻璃预制棒。将该预制棒加热,并使中心线气体流入该预制棒的纵向孔,并通过其孔隙向外流出。上述的中心线气体全部由含氟化合物组成。用它将高浓度的氟掺入该预制棒的孔隙中。加热该多孔预制棒,将其烧结成含氟的非多孔玻璃管。将圆柱形芯棒插入该掺氟的管子中。然后将该管子收缩在芯棒上,熔合芯预制棒和该管间的界面。用所得的预制棒可以制成光纤之类的制品。
                    附图简介
图1表明在芯棒上形成多孔玻璃预制棒。
图2表示烧结多孔玻璃预制棒。
图3表示把玻璃颗粒涂层涂覆到掺氟的玻璃管上。
图4表示用于玻璃化和熔化用图3方法形成的组合件的装置的截面图。
图5是图4中沿线5-5所取的截面图。
图6是由图4所示的烧结/熔化步骤所形成的熔结组合件的截面图。
图7和图8表示由本发明方法制得的光纤的折射率分布。
图9是拉制炉的截面图。在拉制炉中,管子被拉伸,并缩塌在棒上。
图10是表示管子36如何封闭的截面图。
                优选实施方式的说明
本发明的方法可用于制造具有至少一个含降低折射率的掺杂剂的环形区的光纤预制棒。一般来说,本方法包括(a)制造在整个半径范围内含降低折射率的掺杂剂的固态、非多孔性玻璃管,(b)将固态、非多孔性芯玻璃棒插入该玻璃管中,(c)在不超过1600℃的高温下在该玻璃棒和玻璃管间流过含至少50%体积氯气的气体来清洁玻璃棒和玻璃管的相邻表面,(d)将玻璃管缩塌到玻璃棒上,和(e)在所形成的结构上加上足量的包层,形成用于拉伸光纤的玻璃制品。所得光纤的纤芯包括内芯区和折射率凹陷区,任选地包括其它相邻的环形区。
步骤(a)到(e)不一定要按所述的次序进行。在一个实施方式中,玻璃管外覆盖一层烟尘涂层,而且步骤(c)和(d)在相同的炉子进行,先对有外覆盖层的预制棒施加足以达到氯气清洁的温度,然后升高温度,烧结烟尘和将玻璃管缩塌和熔结在玻璃棒上。
由于在步骤(c)制得的内芯和折射率凹陷区之间界面上的气籽数低,所以光纤衰减是低的。由于在步骤(c)和(d)中没有用火焰加热该玻璃管,在约1380纳米水峰处的光纤衰减是低的。用本发明方法制得的光纤在1380纳米处具有约1dB/km附加损耗。在1380纳米处的瑞利散射损耗取决于纤芯/包层Δ。例如,如果1380纳米处光纤的瑞利散射损耗约为0.4-0.5dB/km;加入水峰后1380纳米处的损耗约为1.5dB/km。
在本发明的一个实施方式中,折射率凹陷的环形预制棒区掺有氟。图1和2表示掺氟玻璃管的一种制造方法。芯棒10穿过管状把手。芯棒10有较大的直径,以便制造内径足够大的可用于以后步骤的管子。当芯棒10旋转时,它也相对于产生烟尘的燃烧器13作平移运动,从而在芯棒上形成多孔玻璃预制棒12。
把一个标准球形连接把手14(更详细地参见图3中的把手44)融合在把手11上,且用该把手把预制棒12悬挂在玻璃化炉15内。在包括含氟中心线气体(如SiF4、CF4、C2F6等)的气氛中进行烧结。SiF4会产生较高的掺氟量(一般产生-0.7%Δ,有时产生约-0.8%Δ),但这种掺杂剂在生成的玻璃中产生高的含水量。如果光纤芯相对于石英包层有较高的Δ值,则在含氟玻璃中可容许这种高的含水量,因为在光纤的环形含氟区中传播的功率很少。CF4形成较干燥的玻璃,但不会达到可以用SiF4获得的高掺杂量。由于多孔烟尘预制棒是用纯的石英制成的,即不含可在坯体内不利地扩散的掺杂剂(如氧化锗),本方法中可以使用高浓度的氟。由于含氟气体流入管孔(箭头16)并通过多孔玻璃预制棒的孔隙向外流出,从而达到与整个多孔玻璃体的最大接触,而且由于中心线气体可由不含稀释剂(如氦气、氯气等)的纯气态氟化合物组成,所以制成的烧结玻璃管含有较高的氟浓度。用中心线气流掺入多孔预制棒的唯一掺杂剂是氟。首先烧结的多孔预制棒一端较好含有毛细管19,以防止隔焰炉气进入预制棒孔以及使大多数中心线气体通过预制棒孔隙向外流出。如箭头17所示,含氟气体也流过隔焰炉15。虽然隔焰炉气体17较好含有氦气之类的稀释气体以及足量的用于干燥预制棒的氯气,但中心流气体16较好仅由气态氟化合物组成。然而,中心流气体16也可含有一种或多种稀释剂气体(如氦气和氯气)。在达到所需含水量之后和多孔预制棒烧结之前,可以中断氯气流。从形成的掺氟管上切除管19。所得掺氟管可以拉伸或或再拉,以把内径减少到所需的尺寸。如果将该管拉伸,然后可将其切割至适于沉积烟尘的长度。
制造掺硼管27比制造掺氟管简单。例如,如图1所示,与SiCl4一起将BCl3通入燃烧器,可以在芯棒上形成多孔SiO2-B2O3预制棒。除去芯棒,留下一个纵向的孔,然后将该预制棒放入玻璃化炉中。40标准升/分钟(slpm)氦隔焰炉气体向上流过隔焰炉,且lsplm氦和75标准立方厘米/分钟(sccm)氯气的中心线气体流入该孔。预制棒干燥后,进行烧结。按上述的方法拉伸所形成的管。
如图3所示,将标准的磨口连接把手44(详细参见图4)熔合到一节掺氟或掺硼管27的一端。一短节石英管36较好熔合到管27的另一端。然后将管27安装在车床上。该车床可使其旋转并相对于生成烟尘的燃烧器平移。玻璃烟尘颗粒沉积在管27上形成涂层28。石英管36用于减少掺氟管的浪费。如果管27固定在车床的卡盘中,由于不能将烟尘涂层沉积到管27的这一端就会造成这种浪费。
由于如下原因,涂层28延伸到与管27邻接的把手44部分。在随后的烧结工艺中,当对与把手邻接的管27部分施加烧结温度时,它的粘度变得足够低,从而使得如果这部分管27没有被涂覆,它就不能支承烟尘涂覆后管的重量,这就是说,该结构可能会落入玻璃化炉中。然而,由于烟尘延伸到把手44的相接部分,管27与与把手44邻接的整个一端被覆盖。因此,石英烟尘在管27上形成足够牢固的涂层,以在烧结工艺中支承该结构。
虽然画出了单个涂层28,但可沉积多个烟尘涂层。每个涂层的折射率取决于光纤所需的折射率分布。为了形成图7中半径r1和r2间的折射率分布,烟尘涂层可由纯的SiO2构成。为了形成图8中半径r1和r3间的折射率分布,可先在管27上沉积第一层掺GeO2的SiO2烟尘涂层,然后沉积含纯SiO2的第二层烟尘涂层。
参见图4,从车床上取下涂有烟尘的管子,并通过把手44把实心玻璃芯棒22插入管27形成组合件32。由于管36的孔较小,棒22不能掉出该管。如果不用管36,则可加热管27,并使其变成锥形,形成内径小得足以保持棒22的部分。或者,在棒22的顶端形成小的变形或突起物,使其被管27的顶端卡住。棒22较好由折射率大于管27的玻璃制成,如纯的石英或掺有GeO2、P2O5等的石英。视所需的折射率分布,棒22可由任何一种已知的技术(如改进的化学气相沉积法(MCVD)、汽相轴向沉积法(VAD)和外部汽相沉积法(OVD)制成。可用OVD技术制造的两种分布是图7和8中r1内的中心区。图7的中心区是沿半径降低的分布,而图8的中心区基本上是突变分布。为了制造具有各种类型光学性能(如比色散改进特性)的光纤,光纤的中心部分可有不同的折射率分布,如抛物线折射率分布等。半径大于掺氟管的任何附加层也影响光学性能,如色散。
为插入玻璃化炉15,将把手44悬挂在支承管46上。把手44包括在其上端的喇叭形接头48和与接头48隔开的环形突起物(enlargement)。支承管46有一个形成于一端的带槽把手。管46的端区47的一侧,以放入把手44的上端,突起物49架在开槽底座上而其相邻部分管45插入槽51内。导气管的一端是与接头48空腔54相配的球形接头52。
当在玻璃化炉15中加热组合件32时,干燥气体向上流过该玻璃化炉(箭头33)。该干燥气体通常含有氯气和惰性气体(如氦气)的混合物。含氯气的气流(箭头55)从管53流入管27。虽然气流55可含有稀释剂(如氦气),但对于清洁的目的100%氯气是优选的。该气流由干燥气体组成,因此在热处理过程中在组合件32附近没有水。可以购买干燥的气体;另外,也可让用作隔焰炉气体的氦气流过一个干燥器。
因为棒22的直径稍小于管27的内径,氯气沿棒22的整个外围向下流动;它通过管36排出。为了有利于氯气流过棒22的底端,该端在底表面的外围可装有一个或多个槽23(图4和5)。氯气用作热化学清洁剂。在这个热氯气清洁步骤中,温度低于烟尘涂层28的烧结温度,从而使棒22和管27间的空间保持敞开足够长的时间,以进行所需的清洁。清洁步骤在高温下较有效。该清洁步骤的温度较好至少为1000℃,因为在更低的温度下,该步骤要持续足够长的时间,从而使该步骤不适于工业目的。显然,如果处理时间不是一个问题,可以使用更低的温度。由于上述的原因,该温度不应超过1600℃,较好不超过1500℃。掺氟管和棒22间的热氯气流是非常有益的,因为它可以使两个元件的表面结合在一起,而不会在其界面上形成气籽。气籽包括缺陷(如气泡)和可能在制成光纤中产生衰减的杂质。如图10所示,该中心线气流55继续到管36开始缩塌为止。
当烟尘涂层28烧结时,它径向向内对管27施加力,从而使该管向内靠向棒22,形成熔合的组合件38(参见图6)。在该组合件中,三个区域22、27和28′完全熔合。较低密度的烟尘提供较大的内向力。然而,为了防止裂开,烟尘涂层的密度必须足够高。
前已指出,不必使用管36,可以使用其它装置把棒22固定在管27中。例如,如图9所示,可用放大的末端悬挂棒22,或对管27的底端进行热处理,使其直径足够小、以固定棒22。如果没有管22,烟尘涂层28的烧结会使管27的底端缩塌到棒27上,且阻止中心线气流55的进一步流动。
熔合的组合件38可以直接拉伸成光纤,其中层28′形成外层。或者在拉伸成光纤之前,可为熔合装置38提供附加的包层。例如,可按图1和3所示的方法,将其它包层烟尘涂层沉积在组合件38上;可以干燥或烧结其它的涂层,然后把所得的预制棒拉伸成光纤。
按照本发明的另一方面,不在管27上沉积烟尘涂层,而且在炉15中管27不缩塌在棒22上。在炉中对包括棒22、管27、管36和球形连接把手44的组合件施加高温,同时如上所述让氯气流过棒22和管27之间。为了化学清洁部件22和27表面,温度较好保持在约1000-1500℃之间。进行足够长时间化学清洁后,从该炉中取出清洁后的组合件63,然后插入常规的拉丝炉中(图9)。棒22的顶端设有放大端65。该放大端悬挂在把手或接近把手44的狭窄区。在所示的实施方式中,把手44底端的内径大于管27顶端的内径;这样为支承突起物65提供一个壁架。将一个真空源(未画出)连接到把手44上。用电阻加热器62加热组合件63的底部末端。当组合件63的末端通过加热器62时,该组合件的直径减小,管27缩塌到棒22上,而且这两个元件间的空间变成真空。进一步拉伸组合件63使其伸长成纤芯预制棒66。在该预制棒中,管27熔合到棒22上。将芯预制棒切割成合适的长度。按上所述,提供包层,然后拉伸成光纤。
用于波长为1300纳米左右的常规突变折射率光纤在1550纳米窗口显示正色散,光纤在此具有最低的衰减。为了能在1550纳米窗口工作,可以通过使在1550纳米处有较高负色散值的色散补偿(DC)光纤与突变折射率光纤串联,提高该系统的性能。以下的实例描述这种DC光纤的制造方法。
按如下方法制备具有图7所示折射率分布的单模DC光纤。把0.25英寸(0.64毫米)氧化铝棒穿过外径为1.5英寸(3.8毫米)的氧化铝管的中心。在氧化铝管的两端用橡胶软塞把氧化铝棒固定在其中心。将把手11放在接近氧化铝管一端处。在氧化铝管和一部分把手上淀积纯石英烟尘。关于在氧化铝管上形成多孔预制棒方法的详细描述可参见美国专利5,180,410。
在玻璃化前,将一个标准球形连接把手14熔合在石英把手11上。玻璃化按图2所示的方法进行。中心线气流16由1.5slpm SiF4组成。隔焰炉气体17由20slpm He、0.5slpm Cl2和1.0slpm SiF4组成。
烧结后掺氟管含有约2.4%重量的氟(该管相对于石英的Δ值约为-0.7%Δ)。再把该管拉伸成外径约为12毫米和内径为6.1毫米的细长管。从该烧结管上切割下30英寸(76厘米)长的一段掺氟管27。把一个标准磨口连接把手44熔合在管27的第一端。把内外径分别约为3毫米和12毫米的4英寸(10厘米)长石英管36熔合在管27的第二端。将所形成的管状结构的两端安装一台车床上,该车床可使该管状结构旋转和相对于火焰水解燃烧器13(图3)平移。夹带在燃烧器火焰中的SiO2烟尘颗粒淀积在管27上,形成长度为70厘米、外径为90毫米的涂层28。涂层28延伸到管27的整个长度,且沿把手44延伸纵向距离约50毫米。然后从车床上取下已涂覆的结构30。
如下方法用于制造纤芯棒22。把氧化铝芯轴的大直径端插入玻璃管状把手。在107厘米长度范围内,该芯轴的外径从6.5厘米逐渐变细到5.5厘米。将该芯轴的两端安装在能将其旋转和平移的车床上。在该芯轴和部分把手上淀积掺GeO2的SiO2烟尘。开始时,将足以形成掺有37%重量GeO2的石英烟尘的反应物GeCl4和SiCl4流向燃烧器。燃烧器相对于芯轴每平移扫过一次,减少GeCl4的流量,最后一次沉积纯石英烟尘。通向燃烧器的GeCl4的流量按一种能使所得光纤中GeO2径向浓度降低基本上呈抛物线的配方减少。
在烟尘预制棒沉积到100毫米厚以后,从把手中拨出芯轴,将其取出,从而留下一个纵向的孔。将一根毛细管插入多预制棒与把手相对的一端的孔内。将该多孔预制棒悬挂在玻璃化炉中,让含1.0slpm和50sccm氯气的中心线干燥气体通过把手、进入预制棒孔,并通过预制棒空隙向外流出。含有40slpm氦气的隔焰炉气体向上流过该玻璃化炉。该玻璃化炉的最高温度为1460℃。在烧结过程中该毛细管塞的孔被封闭。
将烧结的预制棒插入一个拉伸装置中。在该装置中,当按美国专利4,486,212所揭示的方法将真空连接管固定在它的上端时,将预制棒末端加热至2100℃。上述专利参考结合于本发明中。在将预制棒的这一端拉伸至孔很窄或完全封闭时,将该孔抽真空。当以约为15厘米/分钟的速度将该预制棒的下端向下拉伸时,其直径减少,被抽真空的孔缩塌。所得棒的直径约为6毫米。所得拉伸棒的折射率分布与图7中轴与半径r1间的折射率分布相似。从该拉伸棒上切割下长度为70厘米的棒22。在棒22的端24的外围锯两条狭缝23,该端在随后的玻璃化过程中形成下端。
将棒22穿过把手44,并插入掺氟的管27中,直至它的端24接触管36为止,从而形成图4所示的烟尘涂覆的组合件32。组合件32的把手44悬挂在支承管46上,以便插入玻璃化炉。当组合件32以1转/分钟的速度旋转时,以5毫米/分钟的速度将其降入玻璃化隔焰炉15中。含有50sccm氯气和40slpm氦气的气体混合物向上流过该隔焰炉。中心线气流55由0.5slpm氯气组成。该氯气沿棒22的外围向下流动,并通过管36排出。该玻璃化炉中的最高温度为1500℃。当组合件32向下插入该炉中时,组合件的温度高得足以使中心线氯气流清洁棒22和管27的相邻表面。当组合件32进一步插入该炉中时,先是该组合件的末端、然后其余部分经受1460℃的温度。这种温度足以烧结涂层28。在烟尘涂层28的烧结过程中,管27向内压向部件22,其接触表面逐渐熔合,从而形成熔合的组合件38。
将组合件38从玻璃化炉中取出,然后插入一个拉伸炉。将该预制棒的下端加热至约2100℃,将其拉伸成直径为5.5毫米的棒。
从所制成的棒上切割下90厘米的一段,然后将其固定在一台车床上,将其用作沉积另一附加包层玻璃烟尘涂层的芯轴。按图1所示的方法继续沉积,直至沉积一层外径为100毫米的SiO2颗粒,以形成复合预制棒。
将所得的复合预制棒逐渐插入最高温度为1450℃的玻璃化炉中。烧结时,99.5%体积氦气和0.5%重量氯气的混合气体向上流过隔焰炉。将所得的直径约为50毫米的烧结的拉丝坯体插入拉丝炉。在该拉丝炉中,它的末端经受约为2100℃的温度。将此拉丝坯件拉伸成外径为125微米的色散补偿光纤。该光纤的单模截止值为750纳米。波长1550纳米处,衰减为0.5db/km,色散比-90psec/km nm更负。用这种方法制得的最低色散值为-105psec/km nm。
在本发明以前,当将掺氟管和氧化锗棒熔合在一起时,会在它们的界面上形成气籽。由以下的事实证实,本方法基本上完全消除了气籽:能制造50千米光纤的坯体基本上可以毫无故障地拉丝,即1550纳米处光纤衰减基本上始终为0.5dB/km。

Claims (32)

1.一种制造玻璃制品的方法,其特征在于它包括如下步骤:在固态非多孔玻璃管中插入固态非多孔玻璃芯棒形成组合件,所述的管有一个外表面、第一和第二端以及半径,所述的管在整个半径上含有掺杂剂,
将该组合件插入炉中,
加热整个组合件,
使中心线气体流入所述管的第一端,在所述管与棒之间流过,并从所述管的第二端排出,所述的中心线气体选自100%氯气或氯气与稀释气体的混合物,
使所述的管缩塌在所述的棒上,产生组合件,中心线气体的流动继续到被软化玻璃件缩塌所终止为止,和
由所述的组合件形成玻璃制品。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于将延伸管熔合在所述管的第二端,而且在将所述管缩塌到所述棒上的步骤中,中心线气体的流动步骤继续到被所述延伸管的缩塌终止为止。
3.如权利要求1所述的方法,其特征在于在该组合件的加热步骤之前,将玻璃颗粒涂层淀积在所述管的外表面,而所述的缩塌步骤包括加热包含经涂覆的管和棒的组合件,烧结该涂层,产生向内的径内力,使所述的管缩塌到所述的棒上并与其熔合。
4.如权利要求3所述的方法,其特征在于将把手管熔合到所述非多孔玻璃管的第一端,而所述的玻璃颗粒涂层延伸到所述的把手管上。
5.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述的中心线气体源不间断地连接到所述管的第一端上,且将所述管缩塌到所述棒上的步骤包括对所述管的逐渐增加的区域施加高温,从所述管的第二端开始到所述管的第一端结束,从而所述管的逐渐增加的区域从所述管的第二端开始缩塌到所述的棒上,并继续到所述管的第一端。
6.如权利要求1所述的方法,其特征在于在中心线气体流动步骤中,将所述的组合件加热到低于1600℃的温度。
7.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述的玻璃管由以下步骤制成:制成具有纵向孔的管状多孔玻璃预制棒,将含氟气体流入所述的孔,并通过所述多孔预制棒的孔隙向外流出,对该多孔玻璃预制棒进行热处理,以将其烧结成非多孔掺氟管。
8.如权利要求7所述的方法,其特征在于所述的含氟气体不含稀释气体。
9.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述管的缩塌步骤在所述炉内进行。
10.如权利要求1所述的方法,其特征在于在将所述管缩塌到所述棒的步骤中,将所述棒与所述管之间的区域抽真空。
11.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述中心线气体由100%氯气组成。
12.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述中心线气体含有50%体积以上氯气,其余的为稀释气体。
13.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述的中心线气体源不间断地连接到所述管的第一端,对所述管的第二端施加足够高的温度,使所述管的第二端缩塌,并阻止所述中心线气体进一步流动。
14.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述加热和流动步骤中,清洁所述棒和管的相邻表面而不从该相邻表面上去除玻璃。
15.如权利要求1所述的方法,其特征在于在所述的加热和流动步骤中,所述的组合件垂直支承,在流动步骤中,所述的中心线气体绕所述芯棒的整个外围流动。
16.如权利要求15所述的方法,其特征在于所述棒有被所述管第一端支承的增大端。
17.如权利要求14所述的方法,其特征在于所述的组合件用熔合在所述管第一端的把手悬挂。
18.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述棒是掺氧化锗的石英棒,所述管是掺氟的石英管。
19.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述的玻璃制品是光纤。
20.一种制造光纤预制棒的方法,其特征在于它包括如下步骤:
将延伸管熔合到玻璃管的第二端,
在所述玻璃管中插入玻璃芯棒形成组合件,所述的管有一个外表面、第一和第二端以及半径,所述的管在整个半径上含有掺杂剂,
加热整个组合件,
使中心线气体流入所述管的第一端,在所述管与棒之间流过,并从所述管的第二端排出,所述的中心线气体选自100%氯气或氯气与稀释气体的混合物,
将所述的管缩塌在所述的棒上,产生组合件,中心线气体的流动步骤继续到被延伸管的缩塌所终止为止,和
在所述的组合件上提供一层包层玻璃。
21.一种制造玻璃制品的方法,其特征在于它包括如下步骤:
提供有一个外表面、第一和第二端以及半径的固态非多孔玻璃管,
在所述玻璃管的外表面上沉积玻璃颗粒层,所述的玻璃颗粒有一个烧结温度,
在所述玻璃管中插入固态非多孔玻璃芯棒形成组合件,
将所述的经涂覆的组合件插入隔焰炉中,
加热整个组合件,
使含有氯气的隔焰炉气体流过所述的隔焰炉,
使中心线气体流入所述管的第一端,在所述管与棒之间流过,并从所述管的第二端排出,所述的中心线气体选自100%氯气或氯气与稀释气体的混合物,
将所述的经涂覆的组合件加热到低于所述玻璃颗粒烧结温度的温度,
将所述的经涂覆的组合件加热到足以烧结所述涂层的温度,从而产生向内的径向力,使所述的管缩塌和熔合到所述的棒上,形成烧结的组合件,
由所述的组合件形成玻璃制品。
22.如权利要求21所述的方法,其特征在于所述的玻璃制品是光纤。
23.如权利要求21所述的方法,其特征在于形成玻璃制品的步骤包括在所述的烧结组合件上提供包层,制成拉制坯体,并将该拉制坯件拉伸成光纤。
24.如权利要求21所述的方法,其特征在于所述的中心线气体源不间断地连接到所述管的第一端上,而将所述涂覆组合件加热到足以烧结所述涂层的温度的步骤包括从所述管的第二端开始到所述管的第一端结束对所述经涂覆的组合件的逐渐增加的区域施加高温,当所述玻璃颗粒烧结时,所述管的逐渐增加的区域缩塌在所述棒上,从所述管的第二端开始继续到所述管的第一端,当所述管的第二端收缩在所述棒上时,所述中心线气体停止流动。
25.如权利要求21所述的方法,其特征在于所述的玻璃管含有掺杂剂,所述的掺杂剂选自氟或硼。
26.如权利要求25所述的方法,其特征在于所述的玻璃管由以下步骤制成:制成具有纵向孔的管状多孔玻璃预制棒,将含氟气体流入所述的孔,并通过所述多孔预制棒的孔隙向外流出,对该多孔玻璃预制棒进行热处理,以将其烧结成非多孔掺氟管。
27.如权利要求26所述的方法,其特征在于所述管中的含氟量足以使所述管相对石英的Δ值小于-0.5%,其中Δa-b=(na 2-nb 2)/(2na 2),na是掺氟玻璃的折射率,nb是石英的折射率。
28.如权利要求21所述的方法,其特征在于所述的中心线气体由100%氯气组成。
29.如权利要求21所述的方法,其特征在于在所述的加热和流动步骤中,所述的组合件垂直支承,在流动步骤中,所述的中心线气体绕所述芯棒的整个外围流动。
30.一种光纤预制棒的制造方法,其特征在于它包括如下步骤:
形成具有纵向孔的管状多孔玻璃预制棒,
加热所述的预制棒,
使全部由含氟化合物组成的中心线气体流入所述的孔并向外流过所述多孔预制棒的孔隙,从而使高浓度的氟掺入到所述预制棒的孔隙中,
加热所述的多孔预制棒,将其烧结成非多孔含氟玻璃管,
将圆柱形芯棒插入所述的掺氟管中,
将所述的管收缩在所述的芯棒上,及
熔合所述芯预制棒和所述管间的界面。
31.如权利要求30所述的方法,其特征在于所述含氟玻璃管中的含氟量足以使所述管相对石英的Δ值小于-0.5%,其中Δa-b=(na 2-nb 2)/(2na 2),na是掺氟玻璃的折射率,nb是石英的折射率。
32.如权利要求30所述的方法,其特征在于所述含氟玻璃管中的含氟量足以使所述管相对石英的Δ值小于-0.7%,其中Δa-b=(na 2-nb 2)/(2na 2),na是掺氟玻璃的折射率,nb是石英的折射率。
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