CN1283734C - 水性颜料分散体、喷墨墨水以及水性颜料分散体的制造方法 - Google Patents

水性颜料分散体、喷墨墨水以及水性颜料分散体的制造方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及分散性、保存稳定性优良的水性颜料分散体和排出性、耐水性、附着性优良的喷墨墨水，还涉及分散性、保存稳定性优良的，且排出性、耐水性、附着性优良的水性颜料分散体的制造方法。本发明的水性颜料分散体，的特征在于由分散体、颜料和水性介质组成，其中的分散体是将马来酸酐/α-烯烃共聚物的马来酸单烷基酯接枝聚合物在碱存在下分散于水中得到。

Description

水性颜料分散体、喷墨墨水以及水性颜料分散体的制造方法
技术领域
本发明涉及分散性、保存稳定性优良的，而且作为喷墨墨水用的场合，排出性、耐水性、附着性优良的水性喷墨墨水。另外，本发明涉及保存稳定性、排出性、耐水性、附着性优良的水性喷墨墨水。另外，本发明涉及分散性、保存稳定性优良的，且排出性、耐水性、附着性优良的喷墨墨水用水性颜料分散体的制造方法。
背景技术
历来，作为喷墨墨水，多采用酸性染料、直接染料、碱性染料等的水溶性染料溶解于乙二醇系溶剂和水中(特开昭53-61412、特开昭54-89811、特开昭55-65269。作为水溶性染料，为了使墨水具有稳定性，一般采用水中溶解性高的染料。因此，喷墨墨水一般耐水性差，一旦在其上出现泼水时，容易在记录部分的染料产生污点的问题。
为了改良如此不佳的耐水性，试图改变过染料的构造并调制碱性强的墨水(特开昭56-57862)。另外，还成功地利用了记录纸和墨水的反应以求提高耐水性(特开昭50-49004、特开昭57-36692、特开昭59-20696、特开昭59-146889)。这些方法对于特定的记录纸具有显著的效果，但是从受到记录纸的制约这一点来看缺乏通用性，另外，在采用特定的记录纸以外的纸张的场合，使用水溶性染料的墨水大多数不能使记录物具有充分的耐水性。
另外，作为耐水性良好的墨水，有将油溶性染料分散或溶解在高沸点溶剂中的产品，还有将油溶性染料溶解在挥发性的溶剂中的产品，但由于存在溶剂的臭气和溶剂的排出的问题，对环境不友好。另外，在进行大量记录的场合和在装置的设置场所方面，存在必须解决溶剂的回收等的问题。因此，为了使记录物的耐水性提高，正在开发将颜料分散在水系介质中的喷墨墨水。
但是，颜料不同于染料，其在记录介质中不溶解，因此以微小粒子分散以及维持其分散状态的稳定非常困难。另外，对于喷墨墨水，希望打印机具备高分辨率而有必要将喷嘴的口径做细，相应地将着色剂的粒径也微细化，随着微细化而要维持墨水分散状态的稳定就变得越来越难。为了获得即能发挥比染料的耐水性、耐光性佳的颜料的特长，又具有与墨水的排料条件的调整、长期的保存稳定性、在纸等的被记录媒介物上的附着性、图象的颜色、洇记等要求的染料的特性的颜料，更加需要进行改良。
发明内容
本发明的目的在于提供分散性、保存稳定性优良的水性颜料分散体。另外，本发明的其他目的在于提供保存稳定性、排出性、耐水性、附着性优良的水性喷墨墨水。另外，本发明的其他目的在于提供分散性、保存稳定性优良的、而且作为喷墨墨水用的场合，排出性、耐水性、附着性优良的的水性颜料分散体的制造方法。
本发明的第1方面涉及一种含有分散体、颜料和水性介质的水性颜料分散体，所述的分散体是在碱存在下，将马来酸酐/α-烯烃共聚物的马来酸单烷基酯接枝聚合物分散于水中得到的分散体。
另外，本发明的第2方面涉及一种含有分散体、颜料和水性介质的喷墨墨水，所述分散体是在碱存在下，将马来酸酐/α-烯烃共聚物的马来酸单烷基酯接枝聚合物分散于水中得到的分散体。
另外，本发明的第3方面涉及水性颜料分散体的制造方法，是在碱存在下，将马来酸酐/α-烯烃共聚物的马来酸单烷基酯接枝聚合物分散于水中的分散体的存在下，将颜料分散于水性介质中。
优选上述水性介质含有水和乙二醇单烷基醚。
另外，优选上述马来酸酐/α-烯烃共聚物的α-烯烃的碳数为5～50。
另外，优选上述马来酸单烷基酯的烷基链的碳数为3～8。
另外，优选上述接枝聚合物的数均分子量为1000～5000。
另外，优选上述接枝聚合物的酸值在50～300(mgKOH/g)。
相对于100重量份的颜料，上述水性颜料分散体进一步优选含有5～100重量份的接枝聚合物、5～70重量份的乙二醇单烷基醚和230～370重量份的水。
具体实施方式
本发明中使用的接枝聚合物是在碱存在下，将马来酸酐/α-烯烃共聚物的马来酸单烷基醚接枝聚合物分散于水中得到的固体成分占10～20重量％的水分散体，是结合本发明的性状采用众所周知的方法聚合，与碱一起加入水中，在60℃以上，优选在60～70℃边加温，边用高速搅拌器、均化器等搅拌、分散时使用的物质。
将接枝聚合物分散于水中时可以使用的碱有氨、三乙胺、三乙醇胺、二甲胺基乙醇、二乙胺基乙醇、氢氧化钠、氢氧化钾等。
至于加入碱的量，在作为最终得到的水性颜料分散体和喷墨墨水而使用的场合，有必要根据最终所需的pH调整碱的加入量。即，基于接枝聚合物的酸值可以加入能够充分中和其酸值的数量的碱，也可将接枝聚合物部分中和而使用。
本发明中使用的乙二醇单烷基醚可以与水以任意比例混合，对其没有特定的限制，具体的例子有二甘醇单n-丁基醚、三甘醇单n-丁基醚、二甘醇单甲基醚、二甘醇单乙基醚等。
形成接枝聚合物的α-烯烃的碳数优选5～50，更优选碳数是10～30。如果碳数小于5，分散颜料的时候对颜料的吸附就弱，另外，如果碳数超过50，共聚物的亲水性降低，不适于做水性颜料分散剂。另外，作为喷墨墨水使用的场合，碳数如果小于5，记录物就不具有耐水性和附着性，如果碳数超过50，接枝聚合物在水中的溶解度降低，墨水中就会产生沉淀。本发明中可以混合使用2种以上α-烯烃的碳数不同的α-烯烃。
形成接枝聚合物的马来酸单烷基酯的烷基链的碳数优选3～8，烷基链的具体例子有n-丙基、异丙基、n-丁基、异丁基、叔丁基、2-乙基己基等。
接枝聚合物的数均分子量优选1000～5000，更优选为2000～3000。如果数均分子量小于1000，颜料的分散性差，在作为喷墨墨水使用的场合，在被记录媒介物上的附着性降低，如果数均分子量超过5000，则水性颜料分散体的粘度变高，一旦作为喷墨墨水使用时，就会造成喷嘴的孔被堵住等，给墨水的排出性造成不良影响。
接枝聚合物的酸值优选50～300(mgKOH/g)，更优选100～200(mgKOH/g)。如果酸值小于50，在水中的溶解度就会明显降低，不适于做水性颜料分散剂，作为喷墨墨水使用的场合，墨水中会产生沉淀。另外，如果超过300，颜料的分散性虽然良好但作为喷墨墨水使用的场合记录物的耐水性就会降低。
相对于100重量份的颜料，将颜料分散于水性介质中时的各成分的比例量优选为接枝聚合物是5～100重量份、乙二醇单烷基醚是5～70重量份、水是230～370重量份。更优选的是，相对于100重量份的颜料，接枝聚合物的位15～50重量份、乙二醇单烷基醚是10～40重量份、水是290～360重量份。如果接枝聚合物小于5重量份，得到的水性颜料分散体的保存稳定性差，如果超过100重量份，水性颜料分散体的粘度变高，一旦作为喷墨墨水使用，则对喷嘴的孔等的排出性造成不良影响。另外，乙二醇单烷基醚还具有控制接枝聚合物在水中的溶解度的作用，如果比例量不足5重量份，则接枝聚合物的水中溶解度小、分散性降低，如果比例量超过70重量份，虽然能够得到良好的分散体，但作为喷墨墨水使用的场合就要限制制作墨水时添加剂的加入量，而不被优选。
墨水中优选含有0.1～5重量％的接枝聚合物、0.5～15重量％的乙二醇单烷基醚，更优选的接枝聚合物为0.3～2重量％、乙二醇单烷基醚为1～10重量％。如果接枝聚合物的含有量不足0.1重量％，则记录物的耐水性、附着性就会不足，如果超过5重量％，就会对排出性产生不良影响，导致喷嘴表面上固化。另外，乙二醇单烷基醚调控接枝聚合物在水中的溶解度、使墨水的表面张力降低，以及提高在打印机的接液材料和被记录媒介物上的浸润性，如果含量不足0.5重量％，则接枝聚合物的水中溶解度和与打印机的接液材料的浸润性就会降低，对排出性造成坏影响，如果超过15重量％，就会引起记录物的耐水性、附着性不良。
本发明中使用的接枝聚合物和乙二醇单烷基醚可以将预先分散于水性介质中的颜料分散体与离子交换水、水性溶剂、活化剂等混合，在制造喷墨墨水的时候加入，这与在分散颜料时添加可得到同样的效果。
本发明中使用的颜料可以使用印刷油墨、涂料等中使用的种种颜料。若采用色彩指数表示这样的颜料，可举出颜料黑7，颜料蓝15、15:1、15:3、15:4、15:6，颜料绿7、36，颜料色素红9、48、49、52、53、57、97、122、149、168、206、207、209，颜料紫19、23、29、30、37、40、50，颜料黄12、13、14、17、20、24、74、83、86、93、94、95、109、110、117、125、128、137、138、147、148、150、151、154、166、168、180，颜料橙36、43、51、55、59、61、74等。另外，碳黑中可以使用中性、酸性、碱性等的所有的碳黑。这些颜料的用量范围在墨水中占2～10重量％。
本发明的水性喷墨墨水防止了在喷嘴部分的干燥和墨水的固化，能够稳定地排出墨水，因此可以添加起到保湿剂作用的水性溶剂。
作为起到保湿剂作用的水性溶剂，有如1，3-丙二醇、1，2-己二醇、乙二醇、二甘醇、三甘醇、四甘醇、聚乙二醇、一缩二丙二醇、2，4，6-己三醇、甘油、四糠酮、酮醇、N-甲基-2-吡咯烷酮、2-吡咯烷酮、4-甲氧基-4-甲基戊酮等。这些水性溶剂可单独或混合，在占墨水的1～50重量％，优选占墨水的10～40重量％的范围内使用。
另外，本发明的水性喷墨墨水中为了调整表面张力、赋予与打印机的接液材料的浸润性和排出稳定性可以添加非离子、阴离子、阳离子、两性离子表面活性剂。
作为非离子表面活性剂，有如聚氧化乙烯烷基醚、聚氧化乙烯烷基烯丙基醚、聚氧化乙烯氧化丙烯嵌段共聚物、脱水山梨糖醇脂肪酸酯、聚氧化乙烯脱水山梨糖醇脂肪酸酯、聚氧化乙烯山梨糖醇脂肪酸酯、甘油脂肪酸酯、聚氧化乙烯脂肪酸酯、聚氧化乙烯烷基胺、氟系、硅系等非离子活性剂。
作为阴离子表面活性剂，有如脂肪酸盐、烷基硫酸酯盐、烷基芳基磺酸盐、烷基萘磺酸盐、二烷基磺酸盐、二烷基磺基琥珀酸盐、烷基二芳基醚磺酸盐、烷基磷酸盐、聚氧化乙烯烷基醚硫酸盐、聚氧化乙烯烷基芳基醚硫酸盐、萘磺酸甲醛缩合物、聚氧化乙烯烷基磷酸酯盐、甘油硼酸酯脂肪酸脂、聚氧化乙烯甘油脂肪酸酯等。
作为阳离子表面活性剂，有例如烷基胺盐、季铵盐、烷基吡啶鎓盐、烷基咪唑鎓盐等。
作为两性离子表面活性剂，有例如烷基甜菜碱、烷基氧化胺、磷酸锆(ホスフアジルコリン)等。
表面活性剂中，月桂基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、油酸钠、二辛基磺基琥珀酸钠等的阴离子表面活性剂可加快墨水向具有渗透性的被印刷物的渗透性，起到加快表面的干燥性的渗透剂的作用。作为这些渗透剂的阴性表面活性剂在墨水中的含量优选为0.1～5重量％。作为这些渗透剂的阴离子表面活性剂采用上述使用量可取得很好的效果，一旦超出上述范围，则引起记录物的渗出、纸张破漏(打印)而不被优选。
另外，本发明的水性喷墨墨水中可以添加以抗霉剂、防腐剂、螯合剂为首的多种添加剂。
抗霉剂、防腐剂防止墨水中发霉和腐败，可以使用脱水醋酸钠、安息香酸钠、钠吡啶硫代-1-氧化物、锌吡啶硫代-1-氧化物、1，2-苯并异噻唑-3-酮、1-苯并异噻唑-3-酮的铵盐等。这些盐选用占墨水的0.01～2.0重量％较好。
螯合剂可以封闭墨水中的金属离子，防止喷嘴处有金属析出和墨水中的不溶物析出等，可使用乙二胺四乙酰胺、乙二胺四乙酰胺的钠盐、乙二胺四乙酰胺的二铵盐、乙二胺四乙酰胺的四铵盐等。这些盐占墨水的0.005～0.5重量％较好。
另外，为了调墨水pH，使墨水稳定，以及获得与打印机的接液材料的稳定性，可选用胺、无机盐、氨等的pH调节剂、磷酸等的缓冲液。
另外，为了防止墨水的循环、移动或制造墨水时起泡，可以添加消泡剂。
本发明的水性颜料分散体或喷墨墨水的制造借助高速搅拌器、涂料振动器、混砂机、球磨机等的分散机分散颜料、接枝聚合物、水性介质而进行。另外，分散的水性颜料分散体或喷墨墨水用离心分离机等除去粗大的粒子，从而能够制造保存稳定性优良的水性颜料分散体。
另外，本发明的水性喷墨墨水优选用孔径为0.65μm以下的滤筛，更优选孔径为0.45μm以下的滤筛进行充分地过滤。
根据本发明，可提供分散性、保存稳定性优良的水性颜料分散体。另外，根据本发明可提供保存稳定性、排出性、耐水性、附着性优良的水性喷墨墨水。根据本发明，还可提供分散性、保存稳定性优良的，且排出性、耐水性、附着性优良的喷墨墨水用水性颜料分散体的制造方法。
以下，列举实施例具体说明，但是，本发明并不仅限于这些实施例。另外，实施例中「份」表示「重量份」。
作为本发明中的接枝聚合物，是将下述表1中所示的物质与表中所示的碱一同加入离子交换水中，70℃下加温，同时用高速搅拌器搅拌混合1小时，得到接枝聚合物的水分散体。另外，表中接枝聚合物的构成比例用摩尔比表示。
表1
                     合成的接枝聚合物的水分散体
  聚合物A   聚合物B   聚合物C   聚合物D   聚合物E
马来酸酐   40份   45份   42份   35份   37份
α-烯烃   40份   45份   42份   35份   37份
马来酸单烷基酯   20份   10份   16份   30份   26份
α-烯烃的碳数   14   14，18   14   14，21   18
烷基链的碳数   3   3   4   3   4
数均分子量(Mn)   2600   2100   2400   2500   2900
酸值(mgKOH/g)   150   105   130   180   163
碱   DMAE   DEAE   NaOH   TEA   DMAE
分散体固形分   15％   17％   16％   15％   13％
分散体pH   9.2   9.5   8.3   8.8   9.2
DMAE：二甲基氨基乙醇
DEAE：二乙基氨基乙醇
TEA：三乙氨
实施例1
将75份プリンテツクス 85(デグサ社制炭黑)、166份接枝聚合物A的水分散体、12份二甘醇单n-丁醇醚、1份プロキセルGXL(アビシア社制防腐剂)和121份离子交换水用高速搅拌器混合至均匀后，再在0.6L容积的卧式混砂机中对平均每1kg的碾磨料分散1小时，得到水性颜料分散体。另外，使用按下述配比调制此水性颜料分散体的稀释液，以20份水性颜料分散体、80份稀释液的比例使用高速搅拌机混合，之后，用1μm以及0.45μm的膜过滤器过滤，得到喷墨墨水。
稀释液
甘油                                                     10份
1，3-丙二醇                                              15份
二ユ一コ一ル291GL(日本乳化剂社制阴离子界面活性剂)        4份
プロキセルGXL(アビシア社制防腐剂)                        0.2份
离子交换水                       70.8份
实施例2
将80份リオノ一ルブル一F G-7351(東洋インキ制造社制β型铜酞花菁颜料)、117份接枝聚合物B的水分散体、15份三甘醇单n-丁基醚、1份プロキセルGXL(アビシア社制防腐剂)、187份离子交换水用高速搅拌器混合至均匀后，再在0.6L容积的卧式混砂机中对平均每1kg的碾磨料分散1小时，得到水性颜料分散体。另外，用与上述实施例1相同的配方与稀释液混合，之后，用1μm以及0.45μm的膜过滤器过滤，得到喷墨墨水。
实施例3
将80份ホスタパ一ムピンクE(クラリアント社制二甲基喹吖啶颜料)、156份接枝聚合物C的水分散体、12份二甘醇单乙基醚、1份プロキセルGXL(アビシア社制防腐剂)和151份离子交换水用高速搅拌器混合至均匀后，再在0.6L容积的卧式混砂机中对平均每1kg的碾磨料分散1小时，得到水性颜料分散体。另外，用与上述实施例1相同的配方和稀释液混合，之后，用1μm以及0.45μm的膜过滤器过滤，得到喷墨墨水。
实施例4
将70份リオノゲンイエロ一1010(東洋インキ制造社制喹酞胴颜料)、200份接枝聚合物D的水分散体、15份二甘醇单n-丁基醚、1份プロキセルGXL(アビシア社制防腐剂)和64份离子交换水用高速搅拌器混合至均匀后，再在0.6L容积的卧式混砂机中对平均每1kg的碾磨料分散1小时，得到水性颜料分散体。另外，用与上述实施例1相同的配方和稀释液混合，之后，用1μm以及0.45μm的膜过滤器过滤，得到喷墨墨水。
实施例5
将75份ノボパ一ムイエロ一P-HG(クラリアント社制苯并咪唑颜料)、192份接枝聚合物E的水分散体、11份二甘醇单乙基醚、1份プロキセルGXL(アビシア社制防腐剂)和96份离子交换水用高速搅拌器混合至均匀后，再在0.6L容积的卧式混砂机中对平均每1kg的碾磨料分散1小时，得到水性颜料分散体。另外，用与上述实施例1相同的配方和稀释液混合，之后，用1μm以及0.45μm的膜过滤器过滤，得到喷墨墨水。
实施例6
将80份リオノゲンマビンタ5750(東洋インキ制造社制二甲基喹吖啶颜料)、167份接枝聚合物A的水分散体、12份二甘醇单n-丁基醚、1份プロキセルGXL(アビシア社制防腐剂)和140份离子交换水用高速搅拌器混合至均匀后，再在0.6L容积的卧式混砂机中对平均每1kg的碾磨料分散1小时，得到水性颜料分散体。另外，用与上述实施例1相同的配方和稀释液混合，之后，用1μm以及0.45μm的膜过滤器过滤，得到喷墨墨水。
比较例1
将75份プリンテツクス85(デグサ社制炭黑)、100份T一コ一トBCX4130(東洋インキ制造社制水性丙烯酸樹脂)、1份プロキセルGXL(アビシア社制防腐剂)和199份离子交换水用高速搅拌器混合至均匀后，再在0.6L容积的卧式混砂机中对平均每1kg的碾磨料分散1小时，得到水性颜料分散体。另外，用与上述实施例1相同的配方和稀释液混合，之后，用1μm以及0.45μm的膜过滤器过滤，得到喷墨墨水。
比较例2
将80份リオノ一ルブル一F G-7351(東洋インキ制造社制β型フタロシアニン颜料)、20份エマルゲン420(花王社制表面活性剤)、1份プロキセルGXL(アビシア社制防腐剂)和299份离子交换水：用高速搅拌器混合至均匀后，再在0.6L容积的卧式混砂机中对平均每1kg的碾磨料分散1小时，得到水性颜料分散体。另外，用与上述实施例1相同的配方和稀释液混合，之后，用1μm以及0.45μm的膜过滤器过滤，得到喷墨墨水。
比较例3
将80份ホスタパ一マピンクE(クラリアント社制二甲基喹吖啶颜料)、30份ヅヨンクリル62(ヅヨンソンポリマ一社制水性苯乙烯-丙烯酸樹脂)、1份プロキセルGXL(アビシア社制防腐剂)和289份离子交换水用高速搅拌器混合至均匀后，再在0.6L容积的卧式混砂机中对平均每1kg的碾磨料分散1小时，得到水性颜料分散体。另外，用与上述实施例1相同的配方和稀释液混合，之后，用1μm以及0.45μm的膜过滤器过滤，得到喷墨墨水。
对于实施例1～6、比较例1～3得到的水性颜料分散体进行以下项的评价。(1)分散粒径、(2)粘度、(3)保存稳定性。另外，对各水性颜料分散体分别与稀释液混合得到的喷墨墨水也进行以下项的评价。(4)分散粒径、(5)粘度、(6)保存稳定性、(7)排出性、(8)耐水性、(9)附着性。下面描述各种测试方法。
(1)分散粒径：用离子交换水把水性颜料分散体稀释100倍，用マイクロトラツクUPA150(日機装社制湿式粒度分布计)测定体积标准的D50值和D99值。
(2)粘度：将水性颜料分散体的温度调节在25℃，用ビスコメイトVM-100A(山一電機社制超声波振动式粘度计)测定。
(3)保存稳定性：把水性颜料分散体放入聚丙烯制的瓶型容器中，在70℃的恒温器中保存1个月、使之时效促进后，测定时效前后的水性颜料分散体的粘度变化。此时的粘度测定采用与(2)的粘度测定相同的方法进行。
(4)分散粒径：用离子交换水把喷墨墨水稀释200倍，用マイクロトタツクUPA150(日機装社制湿式粒度分布计)测定体积标准的D50值和D99值。
(5)粘度：将水性颜料分散体的温度调节在25℃，用ビスコメイトVM-100A(山一電機社制超声波振动式粘度计)测定。
(6)保存稳定性：把喷墨墨水放入聚丙烯制的瓶型容器中，在70℃的恒温器中保存1个月、使之时效促进后，测定时效前后的喷墨墨水的粘度变化。此时的粘度测定采用与(5)的粘度测定相同的方法进行。
(7)排出性：将喷墨墨水通过HI-FI JET Pro FJ-400(Roland DG社制大半喷墨打印机)数字测试用纸(Roland DG社純正 DPP-G-914)上连续记录5m，观察墨点缺失。对于墨点缺失的喷嘴的数量占全部喷嘴的百分比，当为0％的时标记为○，大于0％而小于5％时标记为△，大于5％时标记为×。
(8)耐水性：将喷墨墨水通过HI-FI JET Pro FJ-400(Roland DG社制大判喷墨打印机)在复印纸(Xerox社4024)上记录，将记录物在气温25℃湿度、50％的条件下放置一定时间后将记录物浸渍在自来水中，观察记录物的洇渍。将在记录后直接浸渍时记录物也不会发生洇渍的场合标记为○，将在记录后直接浸渍记录物即使发生洇渍、但记录后1小时记录物不发生洇渍的场合标记为△，而将即使记录后1小时记录物都发生洇渍的场合标记为×。
(9)附着性：将喷墨墨水通过HI-FI JET Pro FJ-400(Roland DG社制大判喷墨打印机)在PET光泽膜(Roland DG社純正PET-G-1050)上记录，将记录物在气温25℃、湿度50％的条件下放置一定时间后用摩擦测试机(テスタ一产业制，AB301型)评价墨水的附着性。向试验用拭布(金巾3号)加重200g，在记录面上重复进行100次摩擦试验。将放置1小时后就进行实验，而记录部分不发生脱落的标记为○，将放置1小时后记录部分即使发生脱落，但是放置24小时后记录部分不会脱落的标记为△，将即使放置了24小时，记录部分也发生脱落的标记为×。
评价水性颜料分散体的结果详细汇集于下述表2中，评价喷墨墨水的结果详细汇集于下述表3中。
表2
水性颜料分散体的评价结果
    分散粒径(nm)     粘度(mPa·s)
    D50     D99     初期    70℃1个月后
    实施例1     80     270     3.3    3.4
    实施例2     109     310     3.8    3.6
    实施例3     124     389     3.2    3.6
    实施例4     90     267     3.6    3.4
    实施例5     150     378     3.1    3.1
    实施例6     85     237     3.8    3.7
    比较例1     120     890     10.7    32.9
    比较例2     180     677     6.3    14.3
    比较例3     220     1150     7.2    22.9
表3
水性喷墨墨水的评价结果
    分散粒径(nm)     粘度(mPa·s)   排出性   耐水性   附着性
    D50     D99     初期     70℃1个月后
实施例1     78     290     3.9     3.8   ○   ○   ○
实施例2     115     332     3.9     3.9   ○   ○   ○
实施例3     121     360     3.7     3.8   ○   ○   ○
实施例4     86     289     3.9     3.7   ○   ○   ○
实施例5     143     390     3.6     3.7   ○   ○   ○
实施例6     91     277     4.1     4.2   ○   ○   ○
比较例1     189     1022     14.8     凝胶化   ×   ○   △
比较例2     230     1350     4.8     24.9   ○   ×   ×
比较例3     237     1230     13.1     18.5   ×   △   ×
与比较例1～3相比，表2中实施例1～6的水性颜料分散体的任何一种的分散粒径都微小，粘度都很低，70℃1个月后粘度变化都小，分散性、保存稳定性均优良。
与比较例1～3相比，表3中实施例1～6的喷墨墨水在稀释水性颜料分散体制成喷墨墨水时，保持微小的分散粒径，70℃1个月后粘度变化也小，稀释稳定性、墨水化后的保存稳定性优良。另外，适于记录的性能在实施例1～6中任何一项评价都良好，相反，比较例1～3中不能达到适于记录的性能。
实施例7
将32.3份LIOJET YELLOW BASE(東洋インキ制造社制水性颜料分散体)、6.7份接枝聚合物A的水分散体、5份二甘醇单n-丁基醚、10份甘油、20份1，3-丙二醇、2份二ユ一コ一ル291GL(日本乳化剤社制表面活性剂)：、0.2份プロキセルGXL(アビシア社制防腐剂)和23.8份离子交换水用高速搅拌器搅拌混合，之后，用1μm以及0.45μm的膜过滤器过滤，得到水性喷墨墨水。
实施例8
将80份LIONOGEN YELLOW 1010(東洋インキ制造社制喹酞胴颜料)、133份接枝聚合物A的水分散体、12份二甘醇单n-丁基醚和175份离子交换水用高速搅拌器混合至均匀后，用卧式混砂机分散3小时，得到水性颜料分散体A。然后，将25份这种水性颜料分散体A、3份二甘醇单n-丁基醚、10份甘油、20份1，3-丙二醇、2份ニユ一コ一ル291GL(日本乳化剤社制表面活性剂)、0.2份プロキセルGXL(アビシア社制防腐剂)和39.8份离子交换水用高速搅拌器搅拌混合，之后，用1μm以及0.45μm的膜过滤器过滤，得到水性喷墨墨水。
实施例9
将25份LIOJET MAGENTA BASE(東洋インキ制造社制水性颜料分散体)、5份接枝聚合物B的水分散体、5份三甘醇单n-丁基醚、10份甘油、20份乙二醇、1份サ一フイノ一ル485W(エアプロダクツ社制表面活性剂)、0.2份プロキセルGXL(アビシア社制防腐剂)和33.8份离子交换水用高速搅拌器搅拌混合，之后，用1μm以及0.45μm的膜过滤器过滤，得到水性喷墨墨水。
实施例10
将80份LIOJET MAGENTA 5750(東洋インキ制造社制キナクリドン颜料)、115份接枝聚合物B的水分散体、20份三甘醇单n-丁基醚和185份离子交换水用高速搅拌器混合至均匀后，用卧式混砂机分散4小时，得到水性颜料分散体B。然后，将20份这种水性颜料分散体B、2份三甘醇单n-丁基醚、10份甘油、20份乙二醇、1份サ一フイノ一ル485W(エアプロダクツ社制表面活性剂)、0.2份プロキセルGXL(アビシア社制防腐剂)和46.8份离子交换水用高速搅拌器搅拌混合，之后，用1μm以及0.45μm的膜过滤器过滤，得到水性喷墨墨水。
实施例11
将21份LIOJET CYAN BASE(東洋インキ制造社制水性颜料分散体)、7份接枝聚合物C的水分散体、5份二甘醇单乙基醚、10份甘油、15份乙二醇、2份ニユ一コ一ル291GL(日本乳化剤社制表面活性剂)、0.2份プロキセルGXL(アビシア社制防腐剂)和39.8份离子交换水用高速搅拌器搅拌混合，之后，用1μm以及0.45μm的膜过滤器过滤，得到水性喷墨墨水。
实施例12
将7.5份HOSTAFINE BLUE B2G(クラリアント社制水性颜料分散体)、6.7份接枝聚合物D的水分散体、5份二甘醇单乙基醚、10份甘油、15份乙二醇、2份ニユ一コ一ル291GL(日本乳化剤社制表面活性剂)、0.2份プロキセルGXL(アビシア社制防腐剂)和53.6份离子交换水用高速搅拌器搅拌混合，之后，用1μm以及0.45μm的膜过滤器过滤，得到水性喷墨墨水。
实施例13
将26份LIOJET BLACK BASE(東洋インキ制造社制水性颜料分散体)、10份接枝聚合物E的水分散体、7份二甘醇单n-丁基醚、10份甘油、20份1，3-丙二醇、1份ニユ一コ一ルB13(日本乳化剤社制表面活性剂)、0.2份プロキセルGXL(アビシア社制防腐剂)和25.8份离子交换水用高速搅拌器搅拌混合，之后，用1μm以及0.45μm的膜过滤器过滤，得到水性喷墨墨水。
实施例14
将13份HOSTAFINE BLACK TS(クラリアント社制水性颜料分散体)、10份接枝聚合物E的水分散体、7份二甘醇单n-丁基醚、10份甘油、20份1，3-丙二醇、1份ニユ一コ一ルB13(日本乳化剤社制表面活性剂)、0.2份プロキセルGXL(アビシア社制防腐剂)和38.8份离子交换水用高速搅拌器搅拌混合，之后，用1μm以及0.45μm的膜过滤器过滤，得到水性喷墨墨水。
比较例4
将32.3份LIOJET YELLOW BASE(東洋インキ制造社制水性颜料分散体)、5份二甘醇单n-丁基醚、10份甘油、20份1，3，-丙二醇、2份ニユ一コ一ル291GL(日本乳化剤社制表面活性剂)、0.2份プロキセルGXL(アビシア社制防腐剂)和30.5份离子交换水用高速搅拌器搅拌混合，之后，用1μm以及0.45μm的膜过滤器过滤，得到水性喷墨墨水。
比较例5
将32.3份LIOJET YELLOW BASE(東洋インキ制造社制水性颜料分散体)、5份ポリビニルピロリドンK-15(東京化成社制)、5份二甘醇单n-丁基醚、10份甘油、20份1，3，-丙二醇、2份ニユ一コ一ル291GL(日本乳化剤社制表面活性剂)、0.2份プロキセルGXL(アビシア社制防腐剂)和25.5份离子交换水用高速搅拌器搅拌混合，之后，用1μm以及0.45μm的膜过滤器过滤，得到水性喷墨墨水。
比较例6
将25份LIOJET MAGENTA BASE(東洋インキ制造社制水性颜料分散体)、10份甘油、20份乙二醇、2份サ一フイノ一ル485W(エアプロダクツ社制表面活性剂)、0.2份プロキセルGXL(アビシア社制防腐剂)和42.8份离子交换水用高速搅拌器搅拌混合，之后，用1μm以及0.45μ的膜过滤器过滤，得到水性喷墨墨水。
比较例7
将7.5份HOSTAFINE BLUE B2G(クラリアント社制水性颜料分散体)、10份甘油、15份乙二醇、2份ニユ一コ一ル291GL(日本乳化剤社制表面活性剂)、0.2份プロキセルGXL(アビシア社制防腐剂)和65.3份离子交换水用高速搅拌器搅拌混合，之后，用1μm以及0.45μm的膜过滤器过滤，得到水性喷墨墨水。
比较例8
将7.5份HOSTAFINE BLUE B2G(クラリアント社制水性颜料分散体)、3份ポバ一ルPVA103(クラレ社制聚乙烯醇)、5份二甘醇单乙基醚、10份甘油、15份乙二醇、2份ニユ一コ一ル291GL(日本乳化剤社制表面活性剂)、0.2份プロキセルGXL(アビシア社制防腐剂)和57.3份离子交换水用高速搅拌器搅拌混合，之后，用1μm及0.45μm的膜过滤器过滤，得到水性喷墨墨水。
比较例9
将13份HOSTAFINE BLUE TS(クラリアント社制水性颜料分散体)、7份二甘醇单n-丁基醚、10份甘油、20份1，3-丙二醇、1份ニユ一コ一ルB13(日本乳化剤社制表面活性剂)、0.2份プロキセルGXL(アビシア社制防腐剂)和48.8份离子交换水用高速搅拌器搅拌混合，之后，用1μm以及0.45μm的膜过滤器过滤，得到水性喷墨墨水。
对于实施例7～14、比较例4～9得到的水性颜料分散体进行以下项的评价。(4)分散粒径、(5)粘度、(6)保存稳定性、(7)排出性、(8)耐水性、(9)附着性。各自的测试方法如上所述。
评价结果归纳于下述表4。
表4
水性喷墨墨水的评价结果
    分散粒径(nm)     粘度(mPa·s)   排出性   耐水性   附着性
    D50     D99     初期     70℃1个月后
实施例7     88     237     3.8     3.7   ○   ○   ○
实施例8     85     289     3.7     3.7   ○   ○   ○
实施例9     88     239     3.9     3.8   ○   ○   ○
实施例10     84     288     4.1     4.1   ○   ○   ○
实施例11     109     310     3.6     3.7   ○   ○   ○
实施例12     125     357     3.8     3.9   ○   ○   ○
实施例13     78     279     3.7     3.6   ○   ○   ○
实施例14     128     358     3.9     3.8   ○   ○   ○
比较例4     71     240     3.3     3.1   ○   ×   ×
比较例5     88     310     3.9     4.9   △   △   ×
比较例6     83     288     3.5     3.4   △   ×   ×
比较例7     123     380     3.3     3.5   △   ×   ×
比较例8     129     395     3.7     4.8   ×   △   △
比较例9     126     329     3.5     3.7   ○   ×   ×
表4中实施例7～14的水性喷墨墨水，分散粒径微小、粘度低、70℃1个月后粘度几乎没有变化，保存稳定性优良。另外，排出性、耐水性、附着性也完全满足评价标准。与此相比，比较例4～9的水性喷墨墨水，其保存稳定性较好，但是，整体的记录适应性能差，特别是不能满足耐水性和附着性。

Claims (3)

1.一种水性颜料分散体，其特征在于，其由分散体、颜料和水性介质组成，所述分散体是在碱存在下，将马来酸酐/α-烯烃共聚物的马来酸单烷基酯接枝聚合物分散于水中得到的分散体；
所述水性介质含有水和乙二醇单烷基醚，所述马来酸酐/α-烯烃共聚物的α-烯烃的碳数为5～50，所述马来酸单烷基酯的烷基链的碳数为3～8，所述接枝聚合物的数均分子量为1000～5000，所述接枝聚合物的酸值为50～300mgKOH/g，相对于100重量份的颜料，所述水性颜料分散体含有5～100重量份接枝聚合物、5～70重量份乙二醇单烷基醚和230～370重量份水。
2.根据权利要求1所述的水性颜料分散体，其特征在于，所述水性颜料分散体为喷墨墨水。
3.一种水性颜料分散体的制造方法，其特征在于，其是在分散体的存在下，将颜料分散于水性介质中，所述分散体是将马来酸酐/α-烯烃共聚物的马来酸单烷基酯接枝聚合物在碱存在下分散于水中的分散体；
所述水性介质含有水和乙二醇单烷基醚，所述马来酸酐/α-烯烃共聚物的α-烯烃的碳数为5～50，所述马来酸单烷基酯的烷基链的碳数为3～8，所述接枝聚合物的数均分子量为1000～5000，所述接枝聚合物的酸值为50～300mgKOH/g，相对于100重量份的颜料，所述水性颜料分散体含有5～100重量份接枝聚合物、5～70重量份乙二醇单烷基醚和230～370重量份水。
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