CN1286546C - 中空纤维膜模块 - Google Patents

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Abstract

一种中空纤维膜模块，它包括模块罩；含许多中空纤维膜的中空纤维膜束，至少该束的一个尾部通过柔性密封材料固定在罩上；和嵌入到密封部分中的加强肋或环，所述加强肋或环固定到罩的内壁上，并且该加强肋或环嵌入到密封部分中而不直接与中空纤维膜接触，以及使用该中空纤维膜模块的过滤方法。所述中空纤维膜模块可以保持实用的耐压性。

Description

中空纤维膜模块
技术领域
本发明涉及一种用于水处理领域的中空纤维膜模块，用于自来水，如河水，湖水和沼泽水，地下水和底流水；二级处理废水；海水；工业用水；工艺用水等的处理。更具体而言，本发明涉及中空纤维膜模块，其中用于将中空纤维膜以流体灌封方式粘合或固定到模块罩上的灌封材料包括柔性材料。
背景技术
中空纤维膜模块已经广泛地用于，例如各种工业产品生产过程的膜过滤处理中，如洗涤半导体的超纯水或无热原水的生产；收集电沉积涂料的封闭过程；酶浓缩；发酵液中去除细菌；和从纯水、废水等中去除浊度。在以上这些当中，在水处理领域，如自来水和废水的处理中，近来需要较大规模的中空纤维膜模块来降低处理费用。
迄今为止，在上述中空纤维膜模块中，环氧树脂已经用作粘结并固定中空纤维膜和模块罩的灌封材料。但是，存在一个问题就是，环氧树脂的高弹性会使中空纤维膜容易在与环氧树脂的接合界面处发生断裂。因此，已经采用这样的方法，即通过用柔性树脂，如硅橡胶来填充环氧树脂与中空纤维膜之间的接合界面来防止接合界面处中空纤维膜的断裂。然而，这种方法的缺陷在于粘结步骤必须进行两次，这使得经济效率变差。另一方面，最近有人提议(如JP-A-7-47239和JP-A-7-148421)使用聚氨酯树脂作为灌封材料。例如，JP-A-7-47239公开了通过固化具有异氰酸酯端基的预聚物而制备的，所述的预聚物由二苯基甲烷二异氰酸酯、聚氧四甲撑二醇(下称PTMG)得到的，和含PTMG与蓖麻油或蓖麻油的衍生多醇的固化剂得到聚氨酯树脂，在高于100℃的橡胶区内具有较高的侧温，其储能模量为107N/m2，通过使用该聚氨酯树脂作为灌封材料得到的中空纤维膜模块在0.2Mpa(200Kpa)压差下可以承受90℃热水的连续过滤达6个月而没有泄漏。
但是，上述结构的聚氨酯树脂可能难以达到108N/m2或更高的储能模量。因此，存在着这样的问题，就是，当采用大直径的中空纤维膜模块时，灌封部分会由于压差而显著变形并容易发生泄漏。
另外，JP-A-7-148421公开了使用单元过滤组件来降低灌封部分变形的方法，所述单元过滤组件包括安装在流体可渗透保护的圆柱形管内的中空纤维膜束和具有长度从箱罩一端的灌封部分延伸到箱罩另一端的灌封部分的横梁(beam)。但是，由于生产单元过滤组件的材料和横梁材料以及这些材料的装配过程，所以这一模块构建的问题在于制造过程复杂，成本高。
WO97/10893公开了一种以嵌入到灌封部分中的状态，直接安装到罩内壁上的加强肋来作为防止灌封部分变形并提高耐久性的方法。该文件也公开了焊接固定、刻槽结合固定，螺栓固定和整体模制来作为将加强肋直接固定到罩上的方法。此外，在JP-A-63-171606、JP-A-6-296834和JP-A-11-300173中也公开了用于防止灌封部分受损或提高灌封性能的方法。
发明公开
本发明旨在提供一种可以保持实用耐压性的中空纤维膜模块。
另外，本发明也旨在提供一种大规模的中空纤维膜模块，可以保持实用耐压性并能够降低中空纤维膜在灌封部分的界面断裂而不使灌封部分增厚。
此外，本发明也旨在提高具有耐臭氧的中空纤维膜模块，如使用含硅树脂等的灌封材料的中空纤维膜模块，灌封部分的耐久性。
为实现上述目标，本发明人已经进行了广泛的研究，并最终完成了本发明。
即，本发明涉及一种中空纤维膜模块，它包括模块罩；含许多中空纤维膜的中空纤维膜束，至少该束的一个尾部固定在罩上；和加强肋或环，在其中空部分呈开放的状态下，至少加强肋或环的一部分嵌入到用灌封材料固定罩内中空纤维膜中空尾部的灌封部分中，其中，灌封材料是柔性材料，加强肋或环固定在罩的内壁或与罩的内壁整体模制在一起，并且加强肋或环嵌入到灌封部分中而不直接与中空纤维膜接触。
此外，本发明包括一种外压过滤方法，其包括使用上述中空纤维膜模块，从中空纤维膜束的外表面侧提供未净化的水，并从该束的内表面侧收集渗透水。
附图简述
图1是表明一例本发明中空纤维膜模块的纵向剖视图。
图2是表明一例本发明所使用加强肋的剖视图。
图3是表明一例本发明所使用加强肋的剖视图。
图4是表明一例本发明所使用加强肋的剖视图。
图5是表明一例本发明所使用加强肋的剖视图。
图6是表明一例本发明所使用加强肋的剖视图。
图7是表明一例通过刻槽结合固定在罩内壁的加强肋的透视图。
图8是表明一例本发明所使用固定装置的剖视图。
图9是表明一例本发明所使用固定装置的剖视图。
图10是表明一例本发明所使用固定装置的剖视图。
图11是表明一例本发明所使用固定装置的剖视图。
图12是表明一例本发明所使用固定装置的剖视图。
图13是表明一例本发明所使用固定装置的剖视图。
图14是表明一例本发明所使用固定装置的剖视图。
图15是表明一例本发明所使用固定装置的剖视图。
图16(a)是表明一例通过R-加工施用的固定装置的剖视图。
图16(b)是图16(a)的A-A’截面图。
图17是表明一例本发明所使用固定装置的透视图。
图18是表明一例本发明所使用固定装置的透视图。
图19是表明一例本发明所使用整体模制盖和固定装置的透视图。
图20是表明一例本发明所使用整体模制盖和固定装置的透视图。
图21是表明一例本发明所使用整体模制盖和固定装置的透视图。
图22是表明一例本发明所使用整体模制的带有螺栓孔的法兰和固定装置的透视图。
图23是表明一例其中一个环和罩的内壁被整体模制的模块罩内壁的示意性剖视图。
图24是表明一例其中两个环和罩的内壁被整体模制的模块罩内壁的示意性剖视图。
图25是表明一例用于在中空纤维中空部分的开口侧离心浇铸灌封部分的粘结夹具的示意性剖视图。
图26是表明一例用于在中空纤维中空部分的灌封侧离心浇铸灌封部分的粘结夹具的示意性剖视图。
图27是表明一例用于在中空纤维中空部分的灌封侧形成提供未净化水开口的管形设备的示意性剖视图。
图28是表明对比例1所使用整体模制的法兰和固定装置的剖视图。
图29是表明对比例2所使用整体模制的法兰和固定装置的剖视图。
图30是表明对比例3所使用整体模制的法兰和固定装置的剖视图。
图31是表明实施例1和2中所使用设备的示意性剖视图。
图32是表明实施例3中所使用设备的示意性剖视图。
实施本发明的最佳方式
图1是表明一例本发明中空纤维膜模块(以下简称模块)的示意图。如图1所示，本发明的中空纤维模块包括模块罩1，包含许多中空纤维膜的中空纤维膜束2，加强肋3和/或环4，其中或者中空纤维膜束的开口中空尾端部分的任一端或两端通过灌封材料5固定在模块罩上。图1示出一例模块，其中与盖7整体模制的固定装置8经过O形环9排列，并由螺帽(未示出)固定在灌封部分6端面的外侧(上侧)，其中中空纤维膜的中空部分是开放的。
模块罩表示直接接触灌封部分的模块箱或筒。罩材料的例子包括聚砜、聚醚砜、聚丙烯、ABS树脂、AS树脂、聚苯乙烯、聚氯乙烯、聚偏氯乙烯、聚四氯乙烯、四氟乙烯-全氟烷基乙烯基醚共聚物树脂、乙烯-四氟乙烯共聚物树脂、四氟乙烯-六氟丙烯共聚物树脂、聚碳酸酯、聚醚酮、聚苯醚、聚苯硫和含有玻璃纤维、碳纤维、二氧化硅细粉、碳细粉等的其聚合物组合物，而且还包括如不锈钢、铝合金和钛的金属。尽管罩的尺寸没有限制，但是当罩的直径大，如直径超过80-400mm时，本发明会表现出特别显著的效果。罩的厚度没有限制，并可以根据模块所使用的水压进行适当的选择。
本发明包括如图1所示嵌入到灌封部分6中的加强肋3和/或环4，目的是限制灌封部分6的变形或保持耐久性。
从均匀支撑灌封部分和均匀安装中空纤维膜而不引起不必要的所安装中空纤维膜数量减少的角度出发，加强肋优选具有与中空纤维膜模块的轴向垂直的横截面，其形状选自十字形、网格形、辐射形和十字形、辐射形及环形的组合形状，如图2-6所示。
从灌封部分的耐久性角度考虑，在其中空部分呈开放状态而不直接接触中空纤维膜的状态下，加强肋或环嵌入到用灌封材料固定中空纤维膜尾部的灌封部分中。术语“嵌入”在这里包括其中一部分或全部加强肋或环嵌入到灌封部分中的情况。优选全部加强肋嵌入到灌封部分中，其目的是当对中空纤维膜尾部进行切割以开放其中空部分时，抑制由加强肋引起的切割设备的损坏，或抑制过滤操作过程中水平振动中空纤维膜引起的中空纤维膜的断裂。根据使用情况可以任选将附件连接到加强肋或环上。例如，可以将用于悬挂模块的吊钩部分布置在加强肋的中央。
加强肋或环嵌入到灌封部分中而不直接接触中空纤维膜。灌封部分应该与中空纤维膜或罩具有类似水平的耐化学性。呈块状形式时显示出充分耐化学性的灌封部分材料，呈薄膜状时有时会显示出极差的耐久性。因此，加强肋或环不应当直接接触中空纤维膜。本发明包括具有加强肋但不具有环的模块，具有环但不具有加强肋的模块，和同时具有加强肋和环的模块。在同时具有加强肋和环的模块情况下，不必使加强肋和环均嵌入而不直接接触中空纤维膜，加强肋和环两者之一嵌入而不直接接触中空纤维膜就足够了。从灌封部分的耐久性角度出发，优选加强肋和环均嵌入而不直接接触中空纤维膜。
尽管加强肋或环与中空纤维膜之间的距离没有限制，但最小距离优选为1mm或以上，更优选1.5mm或以上，还更优选2mm或以上。从保证模块中安装的中空纤维膜数量的角度考虑，加强肋或环和与加强肋或环最近的中空纤维膜之间的最大距离优选为10mm或更小，更优选5mm或更小。加强肋或环和与加强肋或环最近的中空纤维膜之间的距离优选为1-10mm，更优选1.5-10mm，甚至更优选2-10mm，最优选2-5mm。
从灌封材料的耐久性角度出发，优选由灌封材料构成且厚度至少为1mm的填充层置于加强肋或环与中空纤维膜之间，尽管为了保持某一距离或更大距离，由其他材料构成的层可以位于其间。填充层的厚度优选为1.5mm或以上，更优选2mm或以上。尽管填充层的最大厚度没有限制，但从保证模块中安装的中空纤维膜数量的角度考虑，优选为10mm或更小，更优选5mm或更小。填充层的厚度优选为1-10mm，更优选1.5-10mm，甚至更优选2-10mm，最优选2-5mm。
用于防止加强肋或环与中空纤维膜直接接触的方式的例子包括(a)这样一种方法，其中预先用与灌封材料相同的材料将中空纤维膜彼此粘结并固定在一起，然后将粘结并固定的中空纤维膜束安装并固定到在其上固定有加强肋和/或环的罩中，(b)这样一种方法，其中在将中空纤维膜束安装到罩中之前，用与灌封材料相同的材料对加强肋或环进行预涂，(c)这样一种方法，其中通过含有与灌封材料相同材料的环形设备将中空纤维膜成束，然后将其安装并固定到在其上固定有加强肋和/或环的罩中，等。
将加强肋固定到罩内壁的方法没有特别的限定，例如，加强肋或者可以通过焊接、刻槽结合或螺栓结合直接固定到罩内壁上，或者与罩内壁整体模制。图7示出一例通过结合刻槽11将加强肋3和罩1内壁固定在一起的情况。如图1所示，加强肋3可以通过环4固定到罩1内壁上，如以下所述。在这种情况下，加强肋可以或者直接固定到环的内壁上，或者与环整体模制。加强肋可以通过焊接、结合刻槽或螺栓结合直接固定到环的内壁上。此外，加强肋、环和罩的内壁可以整体模制。在以上所述当中，从减少部件数目、加强肋的预涂与安装的容易性角度考虑，特别优选环与罩整体模制，然后通过结合刻槽或螺栓结合将预涂的加强肋固定上去。
本发明的模块可以具有环而不具有上述加强肋或者与上述加强肋一起使用。所述环具有在过滤或者反洗时支撑灌封部分变形的作用和分配作用于灌封部分，特别是罩内壁与灌封部分的边界面上的剪切应力的作用。通过设置该环，本发明的模块显示出具有更高耐久性的灌封部分结构。
尽管将环固定到罩内壁上的方法没有特别的限定，但所述环优选通过焊接、刻槽结合或螺栓结合，销连接等直接固定到环的内壁上，或者与罩的内壁整体模制。
从保持灌封部分液体灌封的角度出发，优选每个灌封部分设置一个或两个环。从抑制浇铸时气泡形成和保持支撑灌封部分的功能角度考虑，优选所述环的设置使得环形基底或上表面平行于灌封部分的端面。
从分配施加于环附近灌封部分上应力的角度出发，环的外角部分优选进行R-加工(用于圆角的加工)。与R-加工的环整体模制的模块罩内壁的例子(示意性纵向剖视图)示于图23和24。在这里，从确保分配应力和支撑灌封部分效果的角度出发，施用于环外角部分R-加工的R-值优选为环投影宽度{(罩内径环内径/2)}的20-80％，更优选40-60％。
尽管环的位置没有特别的限定，但当仅有一个环设置在灌封部分中时，环优选设置在灌封厚度的中心部分，如图23所示。在灌封部分中设置有两个环的情况下，环优选以相等的间隔设置，如图24所示。尽管图24示出其中两个环具有相同厚度的例子，但厚度可以不同。在图23中优选满足(a1)＝(a3)×2的关系，在图24中优选满足(b1)＝(b3)×3的关系。在这里，a3和b3各代表灌封部分的外端面到厚度方向上环中心的距离。关于环内径与罩内径之间的关系，从分配应力和确保所安装中空纤维膜数目的角度出发，优选罩内径与环内径之比，即，图23中的d2/d1值，图24中的e2/e1值为1.05-1.33。此外，环的全部厚度，在把环设置在一个位置的情况下是该环的厚度(图23中的a2)，在把环设置在两个位置的情况下是环的总厚度(图24中的b2×2)，从支撑灌封部分和分配应力的角度出发，优选灌封部分厚度的15-75％。
在如图1所示本发明的中空纤维膜模块中，从抑制灌封部分变形的角度出发，优选固定装置8设置在带有开放中空部分的中空纤维膜一侧灌封部分6端面的外侧，基本上没有封闭中空纤维膜的开放端。特别是，在用于所谓外压过滤的中空纤维模块情况下，其中未净化的水从中空纤维膜的外表面提供，和过滤水渗向其内表面侧，通过设置固定装置会达到显著的效果。在外压过滤中，在提供未净化的水时，从中空纤维存在的那一侧向灌封部分的外端面施以压力。尽管在反洗时，过滤水从灌封部分的外端面向其中中空纤维膜存在的那侧施以压力，但是与实际操作中过滤的持续时间相比，反洗的持续时间非常短。因此，施加于灌封部分的应力几乎总是变成过滤时的应力，即，从中空纤维膜存在的那一侧向灌封部分外端面的应力。为此，在向灌封部分外端面的方向上给出抗变形应力的力的装置(固定装置)就变成抑制灌封部分变形的有效装置。
固定装置包括骨架部分和间隔部分。可以控制过滤水通过由骨架部分和间隔部分形成的空间或通过由间隔部分形成的空间。骨架部分和间隔部分限制了灌封部分的变形。固定装置在形状上并没有限定。从抑制灌封部分从罩内壁上剥落和分配施于灌封部分应力角度考虑，垂直于中空纤维膜模块轴向的骨架部分12的横截面优选为圆形，垂直于中空纤维膜模块轴向的间隔部分13的横截面优选为图8-15中所示的十字形、网格形、辐射形、蜂窝形和十字形或辐射形与圆形的组合形状中的任意一种。
灌封装置的材料优选为难以被外压变形的材料。构成固定装置材料的例子包括聚砜、聚醚砜、聚丙烯、ABS树脂、AS树脂、聚苯乙烯、聚氯乙烯、聚偏氯乙烯、聚四氯乙烯、四氟乙烯-全氟烷基乙烯基醚共聚物树脂、乙烯-四氟乙烯共聚物树脂、四氟乙烯-六氟丙烯共聚物树脂、聚碳酸酯、聚醚酮、聚苯醚、聚苯硫，不具有类橡胶弹性的环氧树脂等，和其混合物；以及其含有玻璃纤维、碳纤维、二氧化硅细粉、碳细粉等的塑料。另外，它们包括如不锈钢、铝合金和钛的金属。
固定装置的设置优选基本上不封闭中空纤维开口的尾部。有一些情况下，灌封部分的变形会引起其外端面变形并与固定装置接触。在这种情况下，优选在可能发生与灌封部分外端面接触的部件上，对固定装置的外角部分进行R-加工，以防止由固定装置界面附近灌封部分变形引起的应力聚集。这种固定装置的例子示于图16(a)和16(b)。图16(b)是图16(a)所示固定装置的A-A′截面图，且截面图的下侧可以与中空纤维膜模块灌封部分的外端面接触。
另一例设置基本上不封闭中空纤维膜开口端的固定装置的方式，包括通过塑料或金属网将固定装置设置在灌封部分外端面的方法。该方法更优选的原因在于，设置于灌封部分外端面与固定装置之间的网会将灌封部分的变形区域分成更小的面积，并减少灌封部分的基本变形。
当中空纤维膜模块直接连接到过滤水的管线上时，固定装置可以固定到连接中空纤维膜模块体与连接管的盖上。根据盖和固定装置的材质，固定装置可以通过很多方法固定到盖上，例如包括通过焊接固定、熔融固定等将盖与固定装置整体模制的方法，包括将固定装置和盖整体模制的方法，包括将固定装置夹在中空纤维膜模块块体与盖之间的方法。用于将固定装置夹在中空纤维膜模块与盖之间的例子(透视图)示于图17和18。在固定装置上，可以设置收集滤过水的装置。固定装置与盖整体模制的例子(透视图)示于图19～21。如图19所示，盖上的收集水装置可以装有连接到操作设备上的连接管和收集水的装置。如图21所示，用于固定在连接管道上的装置15可以设置在盖上。
当中空纤维膜筒要装在装有管板的罐中时，可以采用与上述固定盖的方法类似的固定方法，也可以使固定装置具有固定到罐的管板上的功能。能够被设置并固定到罐上的固定装置的一个例子示于图22。图22示出这样一个例子(透视图)，其中具有螺栓孔17的法兰与固定装置整体模制。除了图22中所示法兰之外，也可以使用其他的连接装置或市售装置。
如图20所示，在固定装置上可以设置用于O形环灌封的O形环槽14。该槽不仅可以用于O形环，也可以用于如方形环和其他特殊平面填充材料的灌封材料。
从抑制灌封部分耐化学性的相当大降低的角度出发，优选罩的内壁不与中空纤维膜以及上述加强肋或环直接接触。罩内壁与中空纤维膜之间的距离优选为1mm或以上，更优选1.5mm或以上，甚至更优选2mm或以上。此外，罩内壁和与罩内壁最近的中空纤维膜之间的距离优选为1-10mm，更优选1.5-10mm，甚至更优选1-5mm，最优选2-5mm。防止罩内壁与中空纤维膜直接接触的方法类似于以上所述防止加强肋或环与中空纤维膜直接接触的方法。在罩内壁与中空纤维膜之间，优选设置由灌封材料组成且厚度为1mm或以上的填充层。填充层的最小厚度更优选1.5mm或以上，甚至更优选2mm或以上。尽管填充层的最大厚度没有限定，但从确保模块内所装中空纤维膜数目的角度出发，该厚度优选为10mm或以下，更优选5mm或以下。填充层的厚度范围优选为1-10mm，更优选1.5-10mm，甚至更优选2-10mm，最优选2-5mm。
从降低灌封部分中发泡形成的薄膜部分上的应力聚集和抑制灌封部分界面上中空纤维膜断裂的角度出发，优选中空纤维膜模块的灌封材料在固化后其JIS-A硬度为25-90。在这里，JIS-A硬度是根据JIS-K6253中公开的A型硬度计经Durometer硬度试验测定的。在其硬度随着测量温度变化的树脂的情况下，硬度表示树脂使用温度下的硬度。
作为灌封材料，可以使用一种或两种固化后具有挠性的液态热固性树脂。灌封材料的例子包括聚氨酯树脂和如硅橡胶的硅树脂，以及另外的将类橡胶物质与环氧树脂混合或共聚以赋予其类橡胶弹性的橡胶改性的环氧树脂。在这些树脂当中，从抗臭氧性角度出发，优选如硅橡胶的硅树脂。
本发明的中空纤维膜模块可以是通过悬挂在罐形过滤设备的过滤罐中或齿条形过滤设备外箱中而支撑的中空纤维膜筒。在这种情况下，与上述模块罩材料相同的材料可以用作筒本身的材料。
作为中空纤维膜，可以使用例如具有超滤膜范围孔径的膜(下称UF膜)或微滤膜(下称MF膜)。在超滤膜情况下，优选分数分子量(fraction molecular weight)为3000-100000道尔顿的膜。在微滤膜情况下，优选平均孔径为0.001-1μm的膜。在这里，平均孔径是根据ASTMF-316-86中公开的空气流动方法测定的。另外，优选中空纤维膜的孔隙率为30-90％。在这里，孔隙率是从水饱和的中空纤维膜的质量，中空纤维膜的简单体积(从中空纤维膜的内径、外径和长度计算的体积)和所使用聚合物的比密度计算得到的。
组成中空纤维膜的材质没有特别的限定，只要它能用于上述UF膜或MF膜即可。例如，用于UF膜的材料包括纤维素，如乙基纤维素、纤维素乙酸酯，纤维素二乙酸酯和纤维素三乙酸酯；聚酰胺，如尼龙-6和尼-6，6；乙烯醇树脂；丙烯酸树脂，如聚丙烯腈和聚甲基丙烯酸甲酯；卤代树脂，如聚氯乙烯，聚偏氟乙烯(PVDF)；砜树脂，如聚醚砜和聚砜；醚树脂，如聚醚酮和聚醚醚酮；等。用于MF膜的材料包括聚烯烃，如聚乙烯，聚丙烯和聚丁烯；氟树脂，如乙烯-四氟乙烯共聚物，聚偏氟乙烯，四氟乙烯-六氟丙烯共聚物和四氟乙烯-全氟烷基乙烯基醚共聚物；砜树脂，如聚砜和聚醚砜；乙烯醇树脂；等。在它们当中，从抗臭氧性角度出发，优选氯树脂和氟树脂。
上述结构会提供具有足够耐压性而不增厚灌封部分的本发明的模块。根据模块直径，甚至当灌封部分的厚度为30-120mm时，模块仍显示出足够的耐压性。
生产本发明中空纤维膜模块的方法包括，例如以下步骤。将许多通过热或浓缩诱导的相分离方法制各的中空纤维膜，其中，热诱导相分离方法包括JP-A-2001-62267中的例子，捆成一束并安装在其一侧具有法兰的罩中。其中在中空纤维膜中空部分将呈开放的那一侧，预先将尾部的中空部分灌封起来，然后设置粘接夹具，其具有对应于图25所示法兰的固定部分。在其中V形带、夹钳或罩上施加有螺纹加工的情况下，紧固尾部的中空部分并用螺母锁定以避免树脂渗漏。此外，其中在中空部分要被灌封及设置用于提供未净化水入口的那一侧，在平行于中空纤维膜的方向上预先设置如图27示意的许多管形设备，如图26所示的粘接夹具被插入并锁定管道部以避免树脂渗漏。将上述设置在两侧具有粘接夹具的罩旋转，并通过离心力向两侧注入液态灌封材料。在图25和26中，数字18表示树脂注入口。根据所使用灌封材料的种类，有时需要在约40-80℃的温度下进行加热。在经过预定时间且灌封材料固化后，停止旋转并拆除粘接夹具。其中在中空部分呈开放状态的一侧，通过旋转圆锯等对粘接尾部进行切割以开放中空纤维膜的中空部分。另外，其中在中空部分将被灌封并将开放提供未净化水入口的一侧，如图24所示，通过除去管形设备可生产在一侧收集滤过水的本发明的外压过滤型膜模块。
尽管本发明的模块可以用于所谓的内压型过滤方法或所谓的外压型过滤方法中，但特别是用于外压型过滤方法中可能是有利的，其中从中空纤维膜束外表面侧提供未净化水，从内表面侧收集渗透水。另外，本发明的模块具有改进的耐化学性，可以有利地用于，例如存在臭氧的过滤方法中，更可以用于存在臭氧的外压型过滤方法中。
因为在使用中空纤维膜模块的外压过滤方法中，未渗透的杂质会聚集在中空纤维膜的外表面侧，因此，通过周期性地进行空气鼓泡、反洗、冲洗或多次物理洗涤可以更稳定地继续过滤操作。用中空纤维膜模块的外压过滤方法的详细实例见述于WO 00/63122等中。
本发明的模块在使用臭氧的过滤方法中也显示出更好的效果。作为将臭氧混合并溶解到未净化水中的方法，除了使用气体扩散管或U形管的方法之外，也可以使用喷射器以促进臭氧溶解于未净化水中的方法。另外，包括将臭氧与过滤水而不是未净化水混合在一起，使用含臭氧水作为反洗水的方法可以成为一种有效的方法，通过中空纤维膜模块灌封部分的臭氧氧化，并同时通过氧化分解膜面上的杂质从而降低劣化。臭氧可以连续或间歇提供。根据上述结构，本发明的模块甚至在恶劣的条件下，如臭氧浓度为0.3-3mg/L的条件下也可以长时间保持实用的耐压性。
实施例
以下，参考实施例阐明本发明的例子。在实施例中，灌封材料的JIS-A硬度是通过JIS-K6253的A型Durometer硬度计测定的(由Koubunshi Keiki Co.Ltd.制造并出售，Asker A型)
参考实施例1
将通过以质量比(主要/固化)63/37混合Nippon PolyurethaneIndustry Co.Ltd.生产并销售的作为聚氨酯树脂主要试剂的C-4403(商品名)，和该公司生产并销售的作为固化剂的N-4221(商品名)而制备的聚氮酯树脂多次进料到ABS树脂制成的带有法兰的罩中(内径/外径：169mm/183mm)，并置于30℃的环境温度下4小时进行固化。然后在50℃下进行热定形16小时来制备厚度为65mm的灌封部分。在这里，用作灌封材料的聚氨酯树脂固化后的JIS-A硬度，在25℃下为95，在40℃下为90。
随后，将上述填充有聚氨酯树脂的罩通过平面填充材料安装到由不锈钢制成并装有带螺栓孔的法兰的圆筒形压力容器中。在罩的法兰部分上，通过O形环设置与带螺栓孔法兰整体模制并包含具有十字形平面横截面的间隔部分(图28中的O形环槽被省略)的固定装置，并用螺栓锁定。然后，从没有设置固定装置的那一侧，用温度为40±1℃，压力为300Kpa的温水对压力容器以液压式加压。当观察到灌封部分变形时，距离固定装置所支撑部分(骨架部分和间隔部分)最远的部分是灌封部分端面中发生最大变形的部分，加压前后(变形前后)的厚度差为2mm。上述液压持续240小时，但没有观察到灌封部分发生破坏，如裂缝。参考实施例2
以质量比(主要/固化)20/80将主要试剂与固化剂SU-1760(商品名，由Sanyu Rec Co.Ltd.生产并销售)混合，然后多次加料到由ABS树脂制成并带有与罩整体模制的环(内径：160mm，厚度：15mm，R-加工：2mmR)的罩中(内径/外径：169mm/183mm)，如图23所示。在置于40℃的环境温度下固化4小时后，进一步在60℃下进行热定形20小时来制备厚度为65mm的包含聚氨酯树脂作为灌封材料的灌封部分。在这里，聚氨酯树脂固化后的JIS-A硬度，在25℃下为78，在60℃下为71。
随后，将上述填充有聚氨酯树脂的罩通过平面填充材料安装到由不锈钢制成并装有带螺栓孔法兰的圆筒形压力容器中。在罩的法兰部分上，通过O形环设置装备有带螺栓孔的法兰并包含具有圆形和十字形组合形状平面横截面的间隔部分的固定装置，并用螺栓固定。然后，从没有设置固定装置的那一侧，用温度为40±1℃，压力为300Kpa的温水对压力容器以液压式加压。当观察到灌封部分变形时，固定装置中央环状间隔部分包围的中心部分是灌封部分端面中发生最大变形的部分，且加压前后(变形前后)的厚度差为2mm。上述液压持续200小时，但没有观察到灌封部分发生破坏，如裂缝。参考实施例3
通过以下步骤制备60mm厚包含硅橡胶作为灌封材料的灌封部分：以质量比(试剂A/试剂B)1/1将试剂A与B TSE-3337(商品名，由GE Toshiba Silicones Co.Ltd.生产并销售)进行混合，然后将混合物加料到由SUS-304制成并带有环(内径：137mm，厚度：20mm，R-加工：3mmR)的法兰罩中(内径/外径：157mm/165mm)，如图23所示，通过焊接固定到罩的内壁上，并置于60℃的环境温度下固化5小时，在120℃下热定形3小时。在这里，硅橡胶固化后的JIS-A硬度，在25℃和60℃下均为60。
随后，将上述填充有硅橡胶的罩通过平面填充材料安装到由不锈钢制成并装有带螺栓孔的法兰的圆筒形压力容器中。在罩的法兰部分上，通过O形环设置装备有带螺栓孔法兰并包含具有圆形和辐射形组合形状的平面横截面的间隔部分的固定装置(图30，其中省略了用于O形环的槽)，并用螺栓锁定。然后，从没有设置固定装置的那一侧，用温度为25±2℃，压力为500Kpa的温水对压力容器以液压式加压。当观察到灌封部分变形时，观察到发生最大变形的灌封部分的端面是固定装置中央圆形间隔部分包围部分的中心，并且由间隔部分分成的六个部分的中心由中央圆形间隔部分向骨架部分延伸，各部分加压前后(变形前后)的厚度差为2mm。
上述液压持续450小时，但没有观察到灌封部分发生破坏，如裂缝。
参考实施例4
通过焊接在其上固定环来制备与参考实施例3结构相同的带有法兰的罩，并通过焊接在环上固定具有十字形平面横截面的加强肋。
随后，通过以下步骤制备60mm厚的包含硅橡胶作为灌封材料的灌封部分：以质量比(试剂A/试剂B)1/1将试剂A与B TSE-3337(商品名，由GE Toshiba Silicones Co.Ltd.生产并销售)混合，然后将混合物加料到上述罩中，并将该罩置于60℃的环境温度下固化5小时，和进一步在120℃下热定形3小时。在这里，硅橡胶固化后的JIS-A硬度，在室温和60℃下均为60。
然后，将上述填充有硅橡胶的罩通过平面填充材料安装到由不锈钢制成并装有法兰的圆筒形压力容器中。在罩上设置一个盖后，交替从盖的两侧用温度为25±2℃，压力为500Kpa的水重复进行液压式加压。上述液压式加压重复10,000次，但是没有观察到灌封部分中发生破坏，如裂缝。
实施例1
通过JP-A-2001-62267中所述的方法制备四个含1200PVDF中空纤维微滤膜的束(内径/外径：0.70/1.25mm，根据ASTM 316-86的平均孔径：0.2μm，孔隙率：70％)。
随后，制备由SUS-304制成并安装有如图23所示整体模制环4(内径：130mm，厚度：21mm，R-加工：3mmR)的带法兰的罩1(内径/外径：140/150mm，长度1,000mm)。在罩的环4上，通过刻槽结合固定由SUS-304制成的，预涂有2mm厚硅橡胶TSE-3337(商品名，以质量比1/1混合试剂A和B后使用，由GE Toshiba Silicones Co.Ltd.生产并销售)的加强肋3。
将上述四束中空纤维膜安装到上述罩中，然后用由TSE-3337制成的3mm厚环形设备共同锁定。在罩的法兰一侧将中空纤维膜的中空部分灌封并施加粘接夹具。在没有设置法兰的那一侧，在设置了37个由聚丙烯制成的外径为10mm的管形设备后施加粘接夹具。
在中空纤维膜和带有粘接夹具的上述罩的两个端面均通过在60℃的环境温度下使用灌封材料TSE-3337(商品名，以质量比1/1混合试剂A和B后使用，由GE Toshiba Silicones Co.Ltd.生产并销售)离心浇铸而固定后，在120℃的环境温度下进行热定形。
随后，切去带法兰那一侧不必要的灌封部分以开放中空纤维膜2的中空部分，并除去另一侧的管形设备以制备中空纤维膜筒在其中中空部分被灌封的一端收集水，用于提供未净化水的37个入口是开放的。所得筒灌封部分6的厚度在带法兰一侧为100mm，另一侧为30mm。
在这里，灌封材料5硅橡胶的JIS-A硬度在25°及60°下均为60。
之后，将上述中空纤维膜筒如图31所示通过带法兰一侧向上的平面形填充材料21安装到带法兰的外罩19(由不锈钢制成的圆柱形压力容器)中。在图31中，数字10表示除去中空纤维膜模块中冷凝物和空气的开放部分，数字20表示除去空气的喷嘴。另外，将通过整体模制具有间隔部分，其平面横截面为圆形和辐射形的组合形状，(图10，其中省略用于O形环的槽)的固定装置8而得到的模塑制品、法兰16和盖7通过O形环9设置在罩1的法兰上并用螺栓22锁定。用温度为43±2℃，压力为300Kpa的温水对外罩19进行液压加压，这是从固定装置一侧和另一侧上交替重复进行的。在这一试验中，通过将臭氧计量加到用喷射器供应的温水中，从而调节臭氧气体的量以使臭氧水的浓度为10mg/L。在用臭氧水(90秒/循环)重复上述液压加压15,000次之后，检查灌封部分，其中既没有观察到中空纤维膜被破坏，如裂缝，也没有观察到损坏。另外，重新开始重复加压试验。在加压总共重复50,000次之后，重新检查灌封部分，仍然既没有观察到中空纤维膜被破坏，如裂缝，也没有观察到损坏。之后，继续进行重复加压评价，在总共重复加压70,000次之后，再检查灌封部分，还是既没有观察到中空纤维膜被破坏，如裂缝，也没有观察到损坏。上述重复加压试验相当于过滤操作4年，设想所述操作为循环操作，其中每30分钟的间隔时间后进行反洗。试验后，拆除模块，观察到灌封部分中中空纤维膜与加强肋之间的最短距离为2mm，中空纤维膜与环之间的最短距离为3mm。
实施例2
通过JP-A-2001-62267中所述的方法得到四个含1250PVDF中空纤维微滤膜的束(内径/外径：0.70/1.25mm，根据ASTM 316-86的平均孔径：0.2μm，孔隙率：70％)。
随后，将上述四束中空纤维膜安装到由SUS-304制成的罩1(内径/外径：155/165mm，长度1,000mm)中，然后用3mm厚的由硅橡胶XE14-B7179(商品名，由GE Toshiba Silicones Co.Ltd.生产并销售)的环形设备锁定。在这里，该罩具有一个如图23所示，与罩整体模制的环4(内径：145mm，厚度：21mm，R-加工：3mmR)，具有十字形平面横截面的加强肋3通过刻槽结合设置在环上。另外，加强肋3预涂有2mm厚的通过以质量比(试剂A/试剂B)1/1混合试剂A和B XE14-B7179(商品名，由GE Toshiba Silicones Co.Ltd.生产并销售)得到的硅橡胶。
另外，在罩的法兰那一侧，将中空纤维膜的中空部分灌封并施加粘接夹具。在没有设置法兰的那一侧，在设置了37个由聚丙烯制成的外径为10mm的管形设备后施加粘接夹具。
通过在60℃的环境温度下使用通过以质量比(试剂A/试剂B)1/1混合试剂A和B XE14-B7179(商品名，由GE Toshiba Silicones Co.Ltd.生产并销售)得到的硅橡胶灌封材料，进行离心浇铸从而将中空纤维膜和带有粘接夹具的上述罩的两个端面固定。
在将上述中空纤维膜在120℃的环境温度下进行热定形后，切去带法兰那一侧不必要的灌封部分以开放中空纤维膜的中空部分，并除去另一侧的管形设备以制备中空纤维膜筒在中空部分被灌封的一端收集水，37个用于提供未净化水的入口是开放的。所得筒灌封部分的厚度在带法兰一侧为100mm，另一侧为30mm。
在这里，灌封材料硅橡胶的JIS-A硬度在25°及60°下均为58。
之后，将上述中空纤维膜筒1如图31所示通过带法兰一侧向上的平面形填充材料21安装到带法兰的外罩19(由不锈钢制成的圆柱形压力容器)中。另外，将通过整体模制具有间隔部分，所述间隔部分的平面横截面为圆形和辐射形的组合形状，(图9，其中省略用于O形环的槽)的固定装置从而得到的模制制品、法兰和盖7，通过O形环9设置在罩的法兰上并用螺栓22锁定。用温度为45±2℃，压力为200Kpa的温水对外罩19进行液压加压，这是从固定装置一侧和另一侧上交替重复进行的。在这一试验中，通过将臭氧计量加到用喷射器供应的温水中从而调节臭氧气体的量以使臭氧水的浓度为10mg/L。
在用臭氧水(90秒/循环)重复上述液压加压20,000次之后，检查灌封部分，既没有观察到中空纤维膜被破坏，如裂缝，也没有观察到损坏。然后，重新开始重复加压试验。在加压总共重复60,000次之后，重新检查灌封部分，仍然既没有观察到中空纤维膜被破坏，如裂缝，也没有观察到损坏。之后，继续进行重复加压试验，在总共重复加压80,000次之后，再检查灌封部分，还是既没有观察到中空纤维膜被破坏，如裂缝，也没有观察到损坏。上述重复加压试验相当于过滤操作4.5年，设想所述操作为循环操作，其中每30分钟的间隔时间后进行反洗。试验后，拆除模块，观察到灌封部分中中空纤维膜与加强肋之间的最短距离为2mm，中空纤维膜与环之间的最短距离为3mm。
实施例3
通过JP-A-2001-62267中所述的方法得到四个含1260PVDF中空纤维微滤膜的束(内径/外径：0.70/1.25mm，根据ASTM 316-86的平均孔径：0.2μm，孔隙率：70％)。
将上述四束中空纤维膜安装到由SUS-304制成的带有法兰的罩(内径/外径：155/165mm，长度1,000mm)中。该罩装有一个如图23所示与罩整体模制的环4(内径：145mm，厚度：21mm，R-加工：3mmR)，具有十字形平面横截面(图2，其中省略用于O形环的槽)的加强肋3通过刻槽结合设置在环上。另外，加强肋3预涂有2mm厚的通过以质量比(试剂A/试剂B)1/1混合试剂A和B XE14-B7179(商品名，由GEToshiba Silicones Co.Ltd.生产并销售)得到的硅橡胶。
另外，在罩的法兰那一侧，将中空纤维膜的中空部分灌封并施加粘接夹具。在没有设置法兰的那一侧，在设置了37个由聚丙烯制成的外径为11mm的管形设备后施加粘接夹具。
通过在60℃的环境温度下使用通过以质量比(试剂A/试剂B)1/1混合试剂A和B XE14-B7179(商品名，由GE Toshiba Silicones Co.Ltd.生产并销售)得到的硅橡胶灌封材料，进行离心浇铸从而将中空纤维膜和带有粘接夹具的上述罩的两个端面固定。
在将上述中空纤维膜筒在120℃的环境温度下进行后热处理后，切去带法兰那一侧不必要的灌封部分以开放中空纤维膜的中空部分，并除去另一侧的管形设备以制备中空纤维膜筒，在中空部分被灌封的一端收集水，37个用于提供未净化水的入口是开放的。所得筒灌封部分的厚度在带法兰一侧为110mm，另一侧为30mm。
在这里，灌封材料硅橡胶的JIS-A硬度在25°及60°下均为58。
之后，将上述中空纤维膜筒1如图32所示通过带法兰一侧向上的O形环9安装到带有螺纹的由不锈钢制成的外罩19中。另外，将通过整体模制具有间隔部分，所述间隔部分的平面横截面为圆形和辐射形的组合形状，(图15，其中省略用于O形环的槽)的固定装置从而得到的模制制品和一个盖通过O形环9设置在罩上，然后用螺母23将外罩19和盖7锁定。用温度为43±2℃，压力为200Kpa的温水对外罩19进行液压加压，这是从固定装置一侧和另一侧上交替重复进行的。在这一试验中，通过将臭氧计量加到用喷射器供应的温水中从而调节臭氧气体的量以使臭氧水的浓度为10mg/L。
在用臭氧水(90秒/循环)重复上述液压加压50,000次之后，检查灌封部分，既没有观察到中空纤维膜被破坏，如裂缝，也没有观察到损坏。然后，重新开始重复加压试验。在加压总共重复100,000次之后，重新检查灌封部分，仍然既没有观察到中空纤维膜被破坏，如裂缝，也没有观察到损坏。之后，继续进行重复加压评价，在总共重复加压160,000次之后，再检查灌封部分，还是既没有观察到中空纤维膜被破坏，如裂缝，也没有观察到损坏。上述重复加压试验相当于过滤操作9.3年，设想所述操作为循环操作，其中每30分钟的间隔时间后进行反洗。试验后，拆除模块，观察到灌封部分中中空纤维膜与加强肋之间的最短距离为2mm。
参考实施例5
除了不设置固定装置外，在与参考实施例1相同的条件下制备试验样品，并在与参考实施例1相同的条件下进行液压加压。对灌封部分变形的观察表明，灌封部分的中心部分变形最大，且加压前后(变形前后)的厚度差为8mm。继续上述液压加压，在开始操作11小时后发生沿灌封部分外周部分的粘结破坏和水的泄漏，因此终止评价。
参考实施例6
除了不设置固定装置外，在与参考实施例2相同的条件下制备试验样品，并在与参考实施例2相同的条件下进行液压加压。对灌封部分变形的观察表明，灌封部分的中心部分是变形最大，且加压前后(变形前后)的厚度差为14mm。继续上述液压加压，在开始操作7小时后发生沿灌封部分外周部分的粘结破坏和水的泄漏，因此终止评价。
参考实施例7
除了既不设置固定装置，又不设置环外，在与参考实施例4相同的条件下制备试验样品，并在与参考实施例3相同的条件下进行液压加压。对灌封部分变形的观察表明，灌封部分的中心部分是变形最大，且加压前后(变形前后)的厚度差为14mm。
然后，使用该样品在与参考实施例4相同的条件下进行重复加压试验。在第3,407次试验中，由于压力泵的不正常流量终止重复加压。当检查该样品的灌封部分时，观察到在灌封部分外周内侧有8mm长的圆弧形裂缝，它导致泄漏，因此终止评价。
对比实施例1
除了没有设置环、固定装置和加强肋之外，制备中空纤维膜筒并在与实施例1相同的条件下，用臭氧水进行重复加压。
当加压重复10,000次时，对灌封部分的观察表明灌封部分已经存在裂缝，空气泄漏检查表明存在泄漏。
对比实施例2
除了没有设置环、固定装置和加强肋之外，制备中空纤维膜筒并在与实施例2相同的条件下，用臭氧水进行重复加压。
当加压重复10,000次时，对灌封部分的观察表明灌封部分已经存在裂缝，空气泄漏检查表明存在泄漏。
工业实用性
本发明可以提供使用柔性灌封材料的模块，其中可抑制过滤操作时灌封部分的变形。特别是，本发明可以提供保持实用耐压性的大规模的中空纤维膜模块，其中可抑制灌封部分边界处中空纤维膜的断裂而不加厚灌封部分。另外，本发明也可以提供其中灌封部分的耐化学性得以提高和灌封部分边界外膜的损坏得以抑制的模块。本发明可用于水处理领域，如自来水，如河水，湖水和沼泽水，以及地下水的处理和从二级工艺废水中去除浊度，特别是可用于使用外压过滤膜模块和臭氧的水处理领域中。

Claims (13)

1.一种中空纤维膜模块，它包括模块罩；含多个中空纤维膜的中空纤维膜束，至少该束的一个端部固定在罩上；和环，在中空纤维膜的中空部分呈开放的状态下，用灌封材料将至少所述环的一部分嵌入到灌封部分中以将中空纤维膜端部固定于罩内，其中，灌封材料是挠性材料，所述环直接固定在罩的内壁或与罩的内壁整体模制在一起，并且所述环嵌入到灌封部分中而不直接与中空纤维膜接触，其中在环和中空纤维膜之间有厚度至少为1mm的由灌封材料组成的填充层。
2.根据权利要求1的中空纤维膜模块，进一步包括加强肋，至少一部分加强肋嵌入到灌封部分，而不直接与中空纤维膜接触。
3.根据权利要求2的中空纤维膜模块，其中填充层的厚度不低于2mm。
4.根据权利要求1的中空纤维膜模块，其中固定装置设置在基本上没有密封开口端的中空纤维膜开口一侧的灌封部分的端面外侧。
5.根据权利要求4的中空纤维膜模块，其中固定装置包括骨架部分和间隔部分，且垂直于中空纤维膜模块轴向的间隔部分的横截面的形状选自十字形、网格形、辐射形、蜂窝形和十字形或辐射形与圆形的组合形状。
6.根据权利要求4的中空纤维膜模块，其中还包括设置于固定装置上的用于O形环的槽。
7.根据权利要求1的中空纤维膜模块，其中环的设置平行于灌封部分的端面。
8.根据权利要求1的中空纤维膜模块，其中还包括施加于环的外角部分的R-加工。
9.根据权利要求2的中空纤维膜模块，其中所述加强肋通过环固定在罩的内壁上，加强肋直接固定到环的内壁上或与环整体模制。
10.根据权利要求1-9任一项的中空纤维膜模块，其中灌封材料固化后的JIS-A硬度为25-90。
11.根据权利要求1-9任一项的中空纤维膜模块，其中中空纤维膜固定在罩上，而不直接在灌封部分处与罩的内壁接触。
12.根据权利要求11的中空纤维膜模块，其中在灌封部分中，由灌封材料组成且厚度为至少1mm的填充层存在于罩的内壁与中空纤维膜之间。
13.一种外压过滤方法，其包括使用权利要求1-9任一项的中空纤维膜模块，从中空纤维膜束的外表面提供未净化的水，并从该束的内表面收集过滤的水。
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