CN1324339C - 聚合物光导体 - Google Patents

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Abstract

一种光缆，它除了包含纤维芯(1)和纤维包层(2)之外还包含至少下列附加层：内侧外层(3)，它牢固地粘附在纤维包层上并由包含聚酰胺并具有400～6000Pas在220℃的零切粘度的模塑组合物构成；以及外侧外层(4)，它粘附在内侧外层(3)上，剥离力不超过30N且由包含以下组分的聚酰胺模塑组合物构成：a)20～95重量%聚酰胺，b)5～45重量%阻燃剂，以及c)0～60重量%冲击改性剂。该结构符合当前对POF光缆的工业要求。

Description

聚合物光导体
技术领域
本发明涉及一种光缆，由纤维芯、纤维包层、牢固粘附于其上的聚酰胺保护层以及外层组成。
背景技术
聚合物光导体(以下简称作POF)在通讯领域广泛用作抗干扰并且操作简单的光传输元件，其中发射器与接收器之间的距离从只有数米到最远约150m。POF的重要性在交通工程/机动车制造(机动车、飞机、舰船等中的数据传输和信号传输)、照明(可变交通信号)、自动化技术(机器控制)和传感器技术等领域正与日俱增(例如参见《Draht》46(1995)4，pp.187～190)。
数据传输和信号传输用的POF由常常用聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA；折射指数ηPMMA＝1.49)制造的纤维芯和同心地包裹纤维芯的单-或多层纤维包层组成。主要使用的包层材料是氟化聚合物，其折射指数介于1.35～1.42。此种POF的光衰减一般介于130～150db/km(λ＝650nm)，最小弯曲半径介于约5～10mm。
为保护敏感的POF免遭机械、热和化学作用，它备有起保护外套作用的聚合物包层，该包层任选地也可具有多层结构(WO 99/12063)。借助挤塑机施加上去的聚合物包层根据应用目的和应用领域可，例如由聚乙烯(PE)、聚氯乙烯(PVC)、乙烯-醋酸乙烯酯(EVA)或聚酰胺(PA)构成。
在汽车制造行业，聚酰胺被用作保护外套材料，因为它们符合该领域对机械强度(主要是抗张强度和抗碾性)、最高使用温度和耐化学侵蚀等方面的要求。然而，由于POF的纤维材料由氟化聚合物组成，而它外面的保护外层却是聚酰胺，二者之间的粘附很差因而带来问题。当光缆(POF加保护外套)铺设在常遇到大的温度波动环境中，例如在机动车乘客车箱中，以及在POF因为二者之间的热膨胀性能不同而且聚酰胺对氟化聚合物的附着力很差而相对于保护外套移动的时，保护外套只有弱的粘附力特别不利。由此造成的后果例如是，POF的端头与发射单元或接收单元(发光二极管/PIN二极管)的距离有时变得大到所产生的强度损失高得不可接受，并在某些情况下导致数据传输距离引起的强度损失的故障。另外，还存在损坏发射单元或接收单元的危险，倘若POF的移动过大，以致从保护外套中脱出的话。
为抑制此种POF的所谓“(活塞样)伸缩”，采用插塞、联接器或夹具在保护外套上施加大的夹紧力或压接力，并从而增加保护外套与POF之间的摩擦。然而，纤维芯与纤维包层之间界面由此而产生的变形却导致信号衰减的加剧。
虽然在插塞中将保护包层去掉可防止这种“伸缩”，但在组装期间若剥皮钳操作不当必然带来损坏纤维包层的危险。
插塞对光缆所施加的夹紧或压紧力，还可通过采用互锁锚固方法将POF固定在插塞鞘的锥形孔中而降低。例如，一种建议采用热板将POF的端头部分熔融，将获得的熔融舌压入到向里变小的孔中，借此将POF牢固地锚固在插塞鞘内。然而，在经过熔融而变形的区域，POF的形状有时偏离圆柱体形状相当大，可能造成全反射，结果造成在插塞鞘内强度损失的增加。
DE 199 14 743 A1和其等同专利WO 00/60382提出针对该问题的解决方案。后者公开一种光缆，其POF具有纤维芯并具有单-或多层纤维包层，另外还有至少一个包围POF的保护外套，其中纤维包层或至少其外层由氟化聚合物构成，而保护外套由熔点低于220℃的聚酰胺或共聚酰胺构成。保护外套自身附着在纤维包层上，因为聚酰胺的羧端基基团浓度不超过15μeq/g(微克当量/克)并且氨端基基团浓度介于50～300μeq/g的范围。WO 00/60382中使用的此种聚酰胺具有低粘度，以便能以尽可能低的熔融温度下挤出到纤维包层上。因此，挤出温度只能是约185～200℃。
WO 00/60382提到在保护外套材料中掺入填料的可能，例如碳黑，或者形成多层保护外套，但未给出有关更具体的信息。
然而，WO 00/60382中公开的光缆存在许多缺点：
-在给定挤出温度下并非总能达到足够的粘附力；
-低粘度聚酰胺熔体的挤出不能产生足以达到所需粘附张力的熔体压力；
-市场要求的阻燃性无法仅用所建议的单层包层实现，因为通常使用的阻燃剂妨碍与纤维包层的粘附，此外，因阻燃剂的迁移或者阻燃剂颗粒对纤维包层的机械作用影响光衰减。
发明内容
考虑到现有技术的情况，本发明的目的是提供一种阻燃POF，其中保护外套对纤维包层具有优异的粘附力，另外保护外套还具有均一的厚度。
这一目的，以附图1为例，是由一种光缆实现的，该光缆具有纤维芯(1)和单-或多层纤维包层(2)，并且还包含至少下列附加层：
-内侧外层(3)，它牢固地粘附在纤维包层上并由包含聚酰胺并优选基本由聚酰胺组成的模塑组合物构成，其中
a)该聚酰胺选自PA 11、PA 12、PA 1012、PA 1212、基于上述聚酰胺之一并包含不超过30mol％共聚单体的共聚酰胺，以及它们的混合物；
b)该聚酰胺包含至少50μeq/g氨端基基团，以及
c)该聚酰胺模塑组合物的零切粘度介于400～6000Pas，优选500～3000Pas，尤其优选600～2000Pas，特别优选700～1200Pas，按照ASTM D4440在220℃测定；
-外侧外层(4)，粘附在内侧外层上，剥离力不超过30N并且由包含下列组分的聚酰胺模塑组合物构成：
a)20～95重量％聚酰胺，选自PA 11、PA 12、PA 1012、PA 1212、基于上述聚酰胺之一并包含不超过30mol％共聚单体的共聚酰胺、基于上述聚酰胺或共聚酰胺之一的聚醚酰胺，以及它们的混合物；
b)5～45重量％阻燃剂，
c)0～60重量％冲击改性剂，
其中百分数以a)、b)和c)之和为基准。
图1所示断面的光缆，其仅仅是示意而不按比例，尤其可用作机动车乘客车箱内数据和信号可靠传输用的传输单元。存在于光缆中的光导结构被称作突变特性光导体，它在给出的实例中由直径为1000μm左右的PMMA纤维芯1与由氟化聚合物制成的单-或多层纤维包层2组成。纤维芯1的光衰减典型值介于70～100db/km(λ＝570nm)或125～150db/km(λ＝650nm)。
用作包层材料或外包层的氟化聚合物，正如现有技术那样，是氟化单体的均聚物或共聚物，或者是氟化单体与丙烯酸或者与丙烯酸酯的共聚物，或者是这些聚合物或共聚物的混合物。尤其可使用的氟化单体是偏二氟乙烯、四氟乙烯、六氟丙烯、甲基丙烯酸四氟丙酯、甲基丙烯酸五氟丙酯、甲基丙烯酸三氟乙酯、甲基丙烯酸十七氟癸酯，或者它们的混合物。
在一种可能的实施方案中，包层材料包含聚偏二氟乙烯，任选与PMMA或者聚戊二酰亚胺(EP-A-0 637 511)或者丙烯酸酯共聚物(EP-A-0 673 762)混合。
纤维芯1和纤维包层2的外径优选对应于IEC 60793-2中规定的标准(包层外径1000±60μm；芯直径典型值比它小10～20μm；数值孔径0.5±0.15)。然而，也可以按照其他标准数值选择纤维芯1和纤维包层2的外径(Φ包层＝750±45μm或500±30μm)，或者使它们与开放市场上供应的突变特性POF尺寸相适应(Φ包层＝75μm、125μm、250μm、380μm、1500μm、2000μm或3000μm)。
通过共挤出或串联挤出施加的、包围着POF的外层3和4保护本发明POF(1、2)不受外界影响。内侧外层3的厚度例如介于200～300μm，而外侧外层4的厚度例如介于300～600μm。在优选的实施方案中，这两个外层的厚度的选择应当满足，光缆的外径为2.2±0.1mm(当Φ包层＝1000μm或750μm时)或者1.5±0.1mm(当Φ包层＝500μm时)。
形成内侧外层3并起内保护外套作用，并且具有与纤维包层2的氟化聚合物之间优良粘附力的模塑组合物，包含一种氨端基基团浓度一般介于50～500μeq/g，优选60～300μeq/g，尤其优选90～250μeq/g的聚酰胺。原则上，对羧端基基团的浓度不存在限制，但优选不超过30μeq/g，尤其优选不超过20μeq/g，特别优选不超过15μeq/g。过量氨端基基团是按照已知方式通过在缩聚开始或期间加入单-或二胺调节的，其中单-或二胺作为链调节剂参与共聚。适合本发明的链调节剂是优选仅具有伯氨基的任何单胺和二胺，例如，己胺、辛胺、乙基己胺、十二烷胺、十三烷胺、二丁基胺、十八烷胺、三丙酮二胺、1，4-二氨基丁烷、1，6-二氨基己烷、二氨基环己烷、三甲基六亚甲基二胺、1，8-二氨基辛烷、1，10-二胺癸烷、1，12-二氨基十二烷、间-或对-苯二甲胺、环己基二亚甲基二胺、双(对氨基环己基)甲烷，包含2～44个碳原子，尤其是6～36个碳原子的其他脂族、环脂族或芳族单-或二胺，以及这些胺的混合物。在PA 1012或PA 1212的情况下尤其有利的是，使用化学计量过量的生成聚酰胺的二胺组分。
本发明中使用的聚酰胺属现有技术。PA 11在工业上通过ω-氨基十一烷酸的缩聚，PA 12通过月桂内酰胺的聚合来制备，而PA 1012则通过1，10-癸二胺与1，12-十二烷二酸的等摩尔混合物缩聚，PA 1212通过1，12-十二烷二胺与1，12-十二烷二酸的等摩尔混合物的缩聚来制备。也可使用基于这些聚酰胺之一的并包含不超过30mol％共聚单体的共聚酰胺，该共聚单体选自6～36个碳原子的二羧酸和6～36个碳原子的二胺，6～12个碳原子的氨基羧酸和6～12个碳原子的内酰胺。
内侧外层3的模塑组合物除了聚酰胺之外还包含常用添加剂，如紫外稳定剂、热稳定剂、结晶加速剂、颜料和润滑剂。在一种优选的实施方案中，该层优选通过加入碳黑被染成黑色，以防止外来光进入纤维芯。
首先为了在因PMMA芯耐热能力有限而要求低熔融温度下仍达到足够粘附力，其次为避免包层或芯在高熔体压力下变形为椭圆，模塑组合物在220℃用力学波谱仪(锥-板)按照ASTM D4440测定的零切粘度，必须介于400～6000Pas，优选500～3000Pas，尤其优选600～2000Pas，特别优选700～1200Pas。
外侧外层的聚酰胺和内侧外层的聚酰胺可选自同一类别。此外，外侧外层的聚酰胺也可以是以这些聚酰胺之一为基础的聚醚酰胺。聚醚酰胺原则上是已知的，例如，见诸于DE-OS 30 06 961。除了生成聚酰胺的单体以外，聚醚酰胺的制备还使用聚醚二胺，后者例如可通过对应的聚醚二醇的还原胺化反应的转化方法来制取，或者与丙烯腈偶联，随后氢化来制取(例如，EP-A-0 434 244；EP-A-0 296 852)。所述聚醚二胺一般具有230～4000的数均分子量，且它在聚醚酰胺中的含量优选介于5～50重量％。
在外侧外层中任选存在的阻燃剂可以是用于聚酰胺模塑组合物传统上使用的任何阻燃剂，例如，多卤代联苯、多卤代二苯基醚、多卤代邻苯二甲酸或其衍生物，多卤代低聚-或聚碳酸酯或卤代的聚苯乙烯，其中对应的溴化物特别有效；蜜胺氰尿酸酯、蜜胺磷酸酯、蜜胺焦磷酸酯、元素红磷；有机磷化合物，如膦酸酯、次膦酸酯、phosphinites；氧化膦，例如，三苯基膦氧化物；膦、亚磷酸酯或磷酸酯，例如磷酸三苯酯。也适合作为阻燃剂的其他化合物是包含磷-氮键的那些，例如氯化磷腈(phosphonnitrilchlorid)、磷酸酯酰胺、磷酰胺、膦酰胺、次磷酰胺、三(吖丙啶基)膦氧化物或四(羟甲基)氯化。
若采用卤代阻燃剂，可伴随使用一种协同剂，最高用量达模塑组合物的20％，优选0.1～15重量％。这些协同剂中可举出的例子是镉、锌、铝、银、铁、铜、锑、锡、镁、锰、钒、硼和铝等的化合物。特别合适的化合物例如是上面提到的金属的氧化物，还有碳酸盐和碳酸氢盐(oxicarbonate)、氢氧化物以及有机或无机酸盐，例如乙酸盐或磷酸盐或磷酸氢盐和硫酸盐。
其他合适的阻燃剂是镁或铝的氧化物的水合物。
优选使用不含卤素的阻燃剂。
可使用的冲击改性剂是任何传统上用于聚酰胺的那些类型。例如，冲击改性剂可选自以下化合物类型：
a)乙烯/C3～C12-α-烯烃共聚物，其乙烯含量介于20～96重量％，优选25～85重量％。使用的C3～C12-α-烯烃的例子是丙烯、1-丁烯、1-戊烯、1-己烯、1-辛烯、1-癸烯或1-十二碳烯。此类材料的典型例子是乙丙橡胶和LLDPE。
b)乙烯/C3～C12-α-烯烃/非共轭二烯三元共聚物，其乙烯含量介于20～85重量％，优选25～75重量％，且其非共轭二烯，例如双环[2.2.1]庚二烯、1，4-己二烯、二环戊二烯或，特别是5-亚乙基降冰片烯，的含量不超过约10重量％。适合作为C3～C12-α-烯烃的化合物与a)项下所描述的那些相同。借助齐格勒-纳塔催化剂制备此种三元共聚物，以及a)项下描述的共聚物乃是现有技术。
c)乙烯/丙烯酸酯共聚物，包含50～94重量％乙烯，6～50重量％丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯以及0～44重量％，优选0.1～20重量％的其他共聚单体，例如，C3～C12-α-烯烃，如上面a)项下所述，苯乙烯、不饱和单-或二羧酸，例如，丙烯酸、甲基丙烯酸、马来酸、马来酸一丁酯或衣康酸，以及不饱和二羧酸酐，例如，马来酐或衣康酸酐，不饱和唑啉，例如，乙烯基唑啉或异丙烯基唑啉、不饱和环氧化物，例如，丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯，或者烯丙基环氧乙烷或者不饱和硅烷，例如，乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷或3-甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷。
此类乙烯/丙烯酸酯共聚物通过自由基聚合的制备是现有技术。
d)苯乙烯-乙烯/丁烯-苯乙烯嵌段共聚物(SEBS)，可通过苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物的氢化得到。
e)聚亚链烯(polyalkenylenes)，可通过环烯的开环或扩环聚合反应来制备[参见，K.J.Ivin，T.Saegusa，《Ring-openingPolymerisation》，第1卷，Elsevier应用科学出版公司，伦敦，尤其是pp.121～183(1984)]。这些当中，优选聚亚辛烯(参见，A.Drxler，《Kautschuk+Gummi，Kunststoff》1981，pp.185～190)。
f)LDPE(高压聚乙烯)。
g)丙烯腈-丁二烯-苯乙烯(ABS)共聚物，丁二烯含量大于50重量％。
如同现有技术一样，优选存在于该冲击改性剂中的官能团可通过不饱和单体引入，可共聚到主链中或者通过热或自由基接枝到主链上。特别适合结合到聚酰胺上的官能团是羧酸基团、酸酐基团、酰亚胺基团、环氧基团、唑啉基团或三烷氧基硅烷基团。多种多样对应产品有市售供应。
各种各样冲击改性剂的混合物当然也可使用。
另外，外侧外层的模塑组合物也可包含常用添加剂，例如，紫外稳定剂、热稳定剂、结晶加速剂、增塑剂、润滑剂、无机填料或增强纤维。
在一优选实施方案中，该模塑组合物包含颜料，用于赋予组合物一种例如绿、黄、蓝、红、白或黑的颜色。
内侧外层必须牢固地粘附在纤维包层上，这里的剥离力必须至少是50N，优选至少60N。要可重现地达到这一点，只需内侧外层的模塑组合物采用介于180～230℃的温度(在喷咀处测定)挤出到POF上。
相反，外侧外层与内侧外层之间的粘附力必须低，以便容易去掉外套，例如在插塞部位。
该剥离力不得超过30N，优选不超过25N，尤其优选不超过20N。这可采用以下，例如，下列彼此独立的措施达到：
1、二模塑组合物之间低相容性。例如，一种的结构基于PA 11，而另一种的结构基于PA 12。外侧外层模塑组合物的挤出温度介于150～230℃(在喷咀处测定)。
2、二模塑组合物之间良好相容性。在此种情况下，外侧外层的模塑组合物，必须在低到足以不开始出现内侧外层熔融的温度下挤出到内侧外层上。这里，有利的挤出温度介于150～200℃，优选160～190℃(在喷咀处测定)。
3、外层的模塑组合物备有剥离剂。这里使用的剥离剂可以是适合聚酰胺使用的任何一种，例如，硬脂酸烷基酯、硬脂酸钙、脂肪酸酰胺、褐煤酸酯、蜡的氧化物或硅氧烷共聚物。
下列试验方法被用来试验内侧外层3对纤维包层2以及外侧外层4对内侧外层3的粘附力：
-从长度约500mm的光缆上部分地剥离保护外套，使得剩余保护外套的长度为约30mm；
-将光缆去皮部分穿过板中的孔，孔的直径分别略大于纤维包层或内侧外层的外径；
-将光缆去皮端夹紧在张力试验机中(张开速度：10mm/min)，以及
-测定拉脱保护外套所需要的张力。
附图说明
附图1为例示的本发明光缆横截面示意图。
具体实施方式
下面，通过举例说明本发明。
所有实验都采用Nichimen公司出的光纤(型号1000B)，它由PMMA芯与PTFE层和PVDF层构成的包层组成。
聚酰胺的溶液粘度ηrel在20℃由在间甲酚中的浓度为0.5重量％溶液测得。DSC熔点在Perkin-Elmer DSC 7仪器上以20K/min的加热速率，采用第二次加热曲线确定。COOH端基基团通过碱量滴定法，在热苯甲醇中测定；而NH2端基基团则采用高氯酸在间甲酚中的溶液测定。
1、内侧外层3向纤维1、2上的挤出
为此，采用一种基于PA 12的模塑组合物，该PA 12的ηrel＝1.85，氨端基基团90μeq/g，酸端基基团10μeq/g，该组合物预先采用0.3重量％碳黑染成黑色。模塑组合物的零切粘度是800Pas，按照ASTMD4440在220℃测定。该模塑组合物采用185℃的温度以30m/min的线速度挤出到纤维上。
将层3从纤维上剥离所需要的力经测定为55N/30mm。
2、外侧外层4向内侧外层3上的挤出
将下面所描述的模塑组合物在185℃的温度以30m/min的线速度挤出到内侧外层上。
将层4从层3上剥离所需要的力，每种情况下经测定为30N/30mm。
实施例1：模塑组合物由以下组分构成
a)100重量份按现有技术由35.83kg月桂内酰胺、6.45kg十二烷二酸和57.82kg JEFFAMINED 2000(聚醚二胺；平均分子量2000)制成，具有下列性质：
熔点(DSC)：                          153℃
溶液相对粘度ηrel：                 1.78
PA 12嵌段长度对应于1509的平均分子量(根据月桂内酰胺/十二烷二酸之间的比例计算)；
b)20重量份MELAPUR25，一种蜜胺氰尿酸酯；
c)0.5重量份IRGANOX1010，一种稳定剂。
试验结果载于表1。
实施例2：模塑组合物由以下组分构成
a)100重量份共聚酰胺，由80mol％月桂内酰胺和20mol％己内酰胺制成；ηrel＝1.9；
b)22.4重量份MELAPUR25(蜜胺氰尿酸酯)；
c)0.5重量份IRGANOX1098(稳定剂)；
d)0.2重量份CEASITPC(硬脂酸钙)。
见表1。
实施例3：模塑组合物由以下组分构成
a)58重量份PA 12；ηrel＝1.9；
b)40重量份EXXELORVA1801(马来酐-接枝的EPM橡胶)；
c)15重量份ANTIBLAZE1045(含磷阻燃剂)；
d)0.04重量份CEASITPC(硬脂酸钙)。
见表1。
实施例4：模塑组合物由以下组分构成
a)85重量份PA 12；ηrel＝1.6；
b)15重量份MELAPUR25(蜜胺氰尿酸酯)；
c)15重量份磷酸二苯基间甲苯酯；
d)0.04重量份CEASITPC(硬脂酸钙)。
见表1。
对比例1
在185℃和30m/min条件下，仅将一个单层染成黑色的PA12(ηrel＝1.66；零切粘度400Pas；氨端基基团40μeq/g)挤出到纤维上。用该产品测得的粘附力为25N/30mm。
对比例2
按照对比例1中的程序，唯一的不同之处是，PA 12模塑组合物包含20重量％MALAPUR25。发现纤维1、2变细，并因此仅具有很差的光传输质量。
表1：结果
  实施例   火焰试验a)[s]   酸贮存b)[d]
  1   29   13
  2   28   20
  3   20   25
  4   30   19
a)火焰试验按照Daimler Chrysler公司，线性光导体试验程序，1.1版，2.5.1条实施。给出火焰熄灭前经过的时间。
b)酸贮存按照以上试验程序。给出浸泡的光缆变脆前所经过的时间。

Claims (7)

1.一种具有聚合物光导体的光缆，它具有纤维芯(1)并具有单-或多层纤维包层(2)，该光缆还包含至少下列附加层：
-内侧外层(3)，它牢固地粘附在纤维包层上并由包含聚酰胺的模塑组合物构成，其中
a)该聚酰胺选自
·PA 11、
·PA 12、
·PA 1012、
·PA 1212、
·基于上述聚酰胺之一并包含不超过30mol％共聚单体的共聚酰胺，
以及
·它们的混合物；
b)该聚酰胺包含至少50μeq/g氨端基基团，以及
c)该聚酰胺模塑组合物的零切粘度介于400～6000Pas，按照ASTMD4440在220℃测定；
-外侧外层(4)，它粘附在内侧外层上，剥离力不超过30N并且由包含下列组分的聚酰胺模塑组合物构成：
a)20～95重量％聚酰胺，选自：
·PA 11、
·PA 12、
·PA 1012、
·PA 1212、
·基于上述聚酰胺之一并包含不超过30mol％共聚单体的共聚酰胺、
·基于上述聚酰胺或共聚酰胺之一的聚醚酰胺，
以及
·它们的混合物；
b)5～45重量％阻燃剂，
c)0～60重量％冲击改性剂，
其中百分数以a)、b)和c)之和为基准。
2.权利要求1的光缆，其特征在于，内侧外层(3)的聚酰胺模塑组合物具有500～3000Pas的零切粘度。
3.权利要求1的光缆，其特征在于，内侧外层(3)的聚酰胺模塑组合物具有600～2000Pas的零切粘度。
4.权利要求1的光缆，其特征在于，内侧外层(3)的聚酰胺模塑组合物具有700～1200Pas的零切粘度。
5.权利要求1-4中任何一项的光缆，其特征在于，纤维芯(1)由PMMA组成。
6.权利要求1-4中任何一项的光缆，其特征在于，纤维包层(2)包含聚偏二氟乙烯。
7.权利要求1-4中任何一项的光缆，其特征在于，内侧外层的模塑组合物被染成黑色。
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