CN1327948C - 吸附涂层组合物,及含有该组合物的层压材料和吸附器组件及制造它们的方法及应用 - Google Patents

吸附涂层组合物,及含有该组合物的层压材料和吸附器组件及制造它们的方法及应用 Download PDF

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Abstract

使用沸石作为活性吸附剂，使用各种的片载体制造吸附层压材料。这些吸附层压材料可成功地操作，用于在高PSA循环频率下富集氧，例如高达每分钟至少150个循环。描述了制造适合的吸附层压材料的方法。该方法通常包括形成含有液体悬浮剂、吸附剂和粘合剂的淤浆。通常将淤浆施加到载体材料上或将载体材料与淤浆加合制造层压材料。淤浆通过多种技术施加到载体材料上，包括滚动涂布机、分离滚动涂布机、电泳沉积等。一种通过将吸附剂淤浆组合物与载体材料混合制造层压材料的方法包括将淤浆沉积到多孔金属网上，使淤浆材料排干，并压制淤浆材料以形成陶瓷吸附纸。可在吸附层压材料上形成隔离层以使层压材料彼此间隔。隔离层的大小均一，或沿层压材料可变化，例如从层压材料第一端到第二端高度增加。也可在层压材料上形成气体流通孔。层压材料彼此相邻形成相邻体之间的流动通道，由此一部分流入流动通道的气体流过开孔以促进吸附结构中的压力均衡。

Description

吸附涂层组合物，及含有该组合物的层压材料和吸附器组件及制造它们的方法及应用
相关申请的交叉参考
该申请要求US临时专利申请60/260,077、60/261548和60/285527较早的申请日，每一个申请在此引入作为参考。
发明领域
本发明涉及用于变压吸附工艺的层压材料和吸附器组件。
背景技术
通过将气体混合物流经吸附剂，所述的吸附剂优选吸附，相对混合物更不易吸附的组分，更容易吸附的组分从而实现气体分离。这样工艺的实例包括变温吸附(TSA)和变压吸附(PSA)。变压吸附通常涉及气态混合物经由吸附剂的协调的压力循环。在第一方向流动通过吸附床的间隔期间总压力升高，在相反方向的流动间隔期间总压力降低。随循环的反复，较不易吸附的组分在第一方向浓缩，而更容易吸附的组分在相反的方向浓缩。
在该领域早期的工作中，Milton′s的US 2882243和2882244描述了制备A型和X型沸石，及使用这些材料以分离气体混合物组分。本领域的其他研究人员认识到使用小的而且均一晶体大小的沸石作为气体分离工艺吸附剂的重要性。Kostinko′s的US 4443422描述了平均粒径小于1.7μm的A沸石和平均粒径小于2.2μm的X沸石，而且提供了在沸石制备领域中详细的专利文献总结。
商业化的气体分离和化工气体反应器设备通常使用颗粒或小球状以保持晶体与流体流动接触。在许多场合，通过减少密闭容器体积、重量、成本、压降和增加强度可实现另外的益处。体积的减少将导致流体速度的增加，其增加了流体对吸附剂颗粒的压力，增加了设备长度之间的流体的压降，而且流体和吸附剂之间可获得的传质时间也减少了。
因此，需要开发坚固的、低流体阻力、高表面积的吸附剂载体，可克服颗粒吸附床的限制。
负载的吸附材料熟知用于TSA工艺中。例如，其上涂布吸附材料的波纹材料熟知用于TSA工艺中。坚固的高表面积的吸附结构例如堆叠的或螺旋缠绕的浸渍吸附剂的薄片材料，也熟知用于以相对低周期频率操作的PSA设备中。这样的吸附剂的结构公开于Keefer′s的US4702903、4801308和5082473中，在此引入作为参考。keefer′s的US4801308中公开了具有包含吸附剂薄片的吸附结构的设备。吸附剂薄片可用适用于旋转型变压吸附器中。例如keefer′s等的US 6051050公开了一种旋转变压吸附设备，其包括适于接受多个圆周间隔的吸附结构，每一个结构包括多个吸附薄片，在此引入作为参考。
如上所述的US 5082473中，通过变压吸附(PSA)进行的气体分离可以通过使用多层平行通道的吸附器有利地进行。这些“吸附剂层压材料”吸附器可提供高比表面积和相对低的压降。薄的吸附片由隔离层分开，所述的隔离层在相邻的片之间形成间隙，因此在每一对相邻的片之间形成了流动通道。
发明内容
随着PSA的发展，对紧凑设备的需求增加，所述的设备可以在比目前工业应用中使用的相当大的周期频率下操作。显而易见，熟知的吸附结构是不够的。例如，紧凑型设备例如可用于医用制氧，相对于熟知的结构需要大幅减少吸附结构的重量。这些紧凑型设备也必须具有高的生产率和效率同时可生产可接受的纯气体。如果有太多的通道不一致，那么生产率和气体纯度要受损。如果一个流动通道比相邻的气体流动通道大，那么可能发生渗透产品的穿透，其使产品气体的纯度减少到不可接受的纯度水平。而且，在大于每分钟50个循环的循环频率下操作的设备，比目前设备需要更多的流动通道的均一性和更少的压降。如果在床间的压降太大，那么更高的循环频率例如约大于每分钟100个的循环(cpm)不容易实现。随循环频率的稳定增加，对能够在这些更高频率下操作的新吸附结构的需求也增加。
高性能的吸附层压材料必须用高精度制造，这样吸附层之间的流动通道的厚度才均一。这有助于保持窄的浓度前峰，这样可以高纯度实现高的产品生产率和回收率。因此，在载体上涂布吸附层的厚度及形成通道的隔离层的高度必须高精确度和一致性地建造。本发明提供的吸附层压材料构造可实现需要的精确度。
使用沸石作为活性吸附剂，可以使用各种的片载体制造吸附层压材料。这些吸附层压材料可成功地操作，用于在高PSA循环频率下富集氧，例如每分钟10个循环或更高，通常大于每分钟50个循环，优选每分钟至少150个循环，更优选每分钟200个循环，甚至更优选接近每分钟300个循环或更高。
描述制造用于高频率PSA工艺适合的吸附层压材料的方法。该方法通常包括形成淤浆，所述的淤浆包括液体悬浮剂、吸附剂和粘合剂。通常公开的淤浆包括吸附剂和一种或多种通常能形成凝胶的胶态材料，例如胶态二氧化硅基粘合剂、胶态氧化铝、胶态氧化锆和这些胶态材料的混合物。吸附剂可以原位形成。淤浆可以是水基、有机基或含有有机材料的水性混合物。
通过将淤浆涂布到载体材料上或将淤浆加合到载体材料上制造层压材料。对于具有两个主要平面的载体材料，例如片，吸附组合物可以涂布到载体材料的一面或两面上。使用各种技术包括使用转移辊、滚动涂布机、分离滚动涂布机、喷涂机、分离辊、溢流隙涂布机等将淤浆涂布到载体上。也可通过浸渍涂布、电泳沉积和其他用于涂料的方法，例如熟知的用于纸张涂布和其他工业的方法将吸附材料组合物涂布到载体材料上。通过例如应用导体材料例如石墨，使这样的载体导电，从而通过电泳沉积可将吸附材料组合物涂布到非导电载体上。
对于涂布到载体材料上的淤浆，该方法可包括研磨淤浆形成研磨的淤浆，之后将研磨的淤浆涂布到载体材料上。公开的实施方式中将淤浆从研磨之前起始大于200cps的粘度，随后研磨到小于150cps的第二粘度。研磨中间体的淤浆增加了涂布到载体上吸附材料的密度。对于Li交换的沸石，目前实施方式中使用的沸石的起始粒径为约3～约3.3μm，这样的沸石被研磨到第二粒径为约2.5～约2.8μm。
涂布于载体上的具体公开的淤浆包括水、异丙醇、Ludox(胶态二氧化硅粘合剂)、天然沸石产品例如Odorlok和其他希望的沸石。载体材料选自导电和非导电的材料，包括但不限制于玻璃纤维、陶瓷纤维、网布、不锈钢、金属箔、金属网、碳纤维、纤维素材料、聚合材料及这些材料的组合物。对于金属网载体材料，通过电泳沉积淤浆被有利地涂布于金属网上。金属网例如通过氧化、阳极化、织物化及其组合进行表面处理之后沉积淤浆材料。
层压材料也可通过将载体材料与吸附淤浆组合物混合而制备。在这种情况下，公开的淤浆通常包括一般可形成凝胶的胶态材料例如胶态二氧化硅、陶瓷纤维、玻璃纤维和沸石。一种制造这样的层压材料的方法包括将淤浆沉积到金属丝网上，将淤浆材料的水排干，压制淤浆材料形成陶瓷吸附纸。活性粘合剂例如藻酸盐粘合剂，可以涂布到金属丝网上的淤浆材料上。
在涂布到吸附层上后，吸附剂通常是大孔的，在吸附材料中具有微孔的精细结构，其中发生吸附分离，大孔较粗糙的结构可提供增强的从流动通道到微孔的扩散和对流。在通道的一个或两个面上的吸附层的厚度必须足够有效地实现PSA工艺的功能。
吸附剂结构的大小可以变化。但是，通常公开的吸附层压材料的流动通道的长度为约1cm～约1m，更通常的是约5cm～约30cm，通道间隙的高度为50～250μm，在片的一面或两面的吸附涂层厚度为50～300μm。具有如此大小的吸附层压材料用于在高达至少150循环/分钟的PSA循环频率下操作的设备中。流动通道长度可与循环速度关联。在低的循环速度下，例如每分钟约20～约40个循环，流动通道的长度可长达一米。对于每分钟大于40个循环时，流动通道的长度通常要减少，可从约5cm～约30cm变化。本发明预期吸附涂层为5～100μm厚，更优选为约25～60μm厚，对于每分钟300个循环或更多的情况涂层更薄。
在吸附层压材料上形成隔离层以将一种层压材料与另一种隔开。隔离层的大小是均一的，或可沿层压材料变化，例如从层压材料的第一端到第二端高度增加。可以在层压材料上形成排气孔，其可使流体在相邻通道之间流动而且扩散，由此促进了在吸附结构中的压力均衡。排气孔通常用于补偿流动通道结构和大小的非均一性。
也描述了吸附器组件，包括至少两个层压材料，及包括隔离层及可能的排气孔。吸附器组件可以堆叠或沿气体流动路径串联构造。本发明描述的层压材料和/或一个或多个吸附器组件可用于PSA工艺和设备，特别是在高循环频率下操作的旋转PSA设备。这样的设备可以连接到其他的设备上例如燃料池上。
附图简述
图1是在两面涂布(双面涂布)吸附剂的第一层压材料和仅在一面涂布吸附材料(单面涂布)的第二层压材料。
图2是将淤浆组合物涂布到载体材料上的滚动涂布机。
图3是将淤浆组合物涂布到载体材料上的分离式滚动涂布机。
图4是将淤浆材料涂布到载体上的压头箱的一个实施方式。
图5是图4压头箱的展开图。
图6A是彼此相邻由隔离层彼此隔开的多个层压材料片的侧面示意图。
图6B是由图6A多个层压材料形成的吸附器组件。
图7是位于箔两面的用光蚀刻掩模进行金属箔蚀刻形成的隔离层。
图8隔离层示意图。
图9是在流动通道平面内的吸附层压材料的一部分。
图10是图9示意的层压材料沿A-A线的横截面。
图11是图9示意的层压材料沿B-B线的横截面。
图12是图9示意的层压材料沿C-C线的横截面。
图13A是多个层压材料片的平面示意图，所述的层压材料彼此相邻位于模子的周围，并具有多个隔离层将层压材料片彼此隔开。
图13B是由图13A示意的多个层压材料形成的吸附剂组件。
图14A是同心缠绕的连续的吸附片的平面示意图，所述的片在其上有隔离层以将吸附片的同心环彼此隔开。
图14B是通过结合螺旋缠绕连续的层压材料片形成的吸附器组件的片段示意图。
图14C示意了用于安置螺旋缠绕层压材料的密闭室。
图14D是与示意于图14C中的密闭室一起使用的辐式轴的平面图。
图15A是多个层压材料片的侧视图，在它们之间具有隔片沿气体流动方向高度减少。
图15B是图15A中的多个层压材料片通过结合在一起形成辐射状的吸附器组件。
图16是在吸附剂片中显示有排气孔的本发明的吸附结构的部分的横截面示意图。
图17是图16示意的一种吸附剂片的顶视图，具有通过其形成的排气孔
图18是用于制造本发明具有排气孔的层压材料模板的一个实施方式的顶视图。
图19是特别适合于小型氧分离的旋转变压吸附设备的示意图。
图20是沿612～613线切割的图26示意的设备的横截面图。
图21是沿614～615和616～617线限定的平面内的转子的端口。
图22是沿614～615线限定的平面内的定子阀面，具有排气隔室直接排放到重产品输送导管中。
图23是沿614～615线限定的平面内的定子阀面，具有排气装置包括真空泵并在环境压力下将逆流放空物流直接释放到重产品输送导管。
图24是图26沿616～617线的定子阀面和分离物流轻回流骤冷器用于轻回流泄压回收能量。
图25沿616～617线的定子阀面及使用节流孔泄压。
图26是具有通过其中开孔的两个吸附剂片的示意图，而且吸附剂片彼此交错以形成通过该结构的气体流动通道。
图27是固定床旋转PSA的横截面示意图。
图28是固定床旋转PSA的横截面示意图。
详细描述
I.引言
在优选气体吸附操作的气体分离设备需要吸附器结构，气体混合物可经由、通过或在其周围流动以实现气体吸附。包括吸附材料的淤浆可用于形成这些吸附结构，本发明指层压材料或吸附器组件。淤浆与载体材料结合或被涂布到载体材料上以形成吸附层压材料或组件。淤浆材料、制造含有该材料淤浆的方法，及使用这些淤浆制造层压材料或吸附器组件的方法，将在以下更详细地描述。
II.定义
1、载体-载体是这样一种任何的材料，吸附材料可涂布到其上或周围以形成吸附结构。
2、层压材料-是由载体和至少一种吸附材料及可能的其他材料例如催化剂形成的一种结构，气体混合物可经由、通过或在其周围流动以进行气体吸附、分离和/或气相化学反应。
3、吸附器组件-是由多个层压材料形成或由拉伸的层压材料例如螺旋缠绕的层压材料形成的结构。
4、PSA设备-是这样一种设备，包括工艺流体和至少一种吸附器材料，使工艺流体和至少一种吸附器能够进行PSA工艺。
5、隔离层-是这样的一种结构或材料，其形成吸附层压材料之间的隔离。可使用的隔离层类型选自但不限制于尺寸精确的塑料、金属、玻璃或碳网；塑料膜或金属箔；塑料、金属、玻璃、陶瓷或碳纤维和线；陶瓷柱、塑料、玻璃、陶瓷或金属球、卵形物或盘或其组合。
III.淤浆组合物
公开的淤浆通常包括用于悬浮固体材料的液体、粘合剂及吸附剂和/或催化材料例如沸石。
1、液体
水、极性有机液体及其混合物可用于悬浮淤浆固体。水是用于形成适当淤浆主要的液体。尽管不必要，但有机材料有助于形成和涂布过程，可与粘合剂材料相互作用以促进粘合剂的结合活性，因此形成更强的基质用于持留吸附材料。
尽管可以任选许多不同的有机材料，但在公开的实施方式中使用醇。特别有用的是脂肪醇具有10个或更少的碳原子，以下称低级醇。更典型的是脂肪醇是低级烷基醇。公开的实施方式中通常使用异丙醇。
2、粘合剂
粘合剂的选择取决于具体选择的吸附材料，其本身取决于包括吸附层压材料设备运行的发明任务。有利的是使用能够作为粘合剂和/或形成凝胶的胶态材料。这样的胶态材料包括但不限制于胶态二氧化硅基粘合剂、胶态氧化铝、胶态氧化锆及这些胶态材料的混合物。“胶态二氧化硅”是指稳定的不连续的无定形二氧化硅颗粒，粒径为约1～约100nm。公开的实施方式中使用的胶态二氧化硅的平均粒径为约5～约40nm，平均表面积大于约200m2/g，通常为约220～230m2/g。适当的胶态二氧化硅材料可以进行表面改性，例如用氧化铝进行表面改性。胶态氧化硅可以从许多公司如Eka Chemicals、Grace Davison、Nalco等商业获得。
Ludox是用于公开实施方式的胶态二氧化硅粘合剂的一个实例。Ludox可以许多制剂包括HS30和HS40得到。Ludox可以单独使用或与其它材料例如Odorlok一起结合使用。根据沸石-Material SafetyData Sheet(Canada)，Odorlok包括约14％的氧化铝、3％的氧化钙、1％的氧化镁和约4％的晶体硅，其余为惰性成分。Odorlok明显地在沸石颗粒之间桥式连接，与那些仅使用胶态二氧化硅作为粘合剂相比，对得到的层压材料的强度有利。
层压材料的强度可以进一步通过使用另外的强度增加剂进行增强。粘土材料例如坡缕石(也称绿坡缕石)，其为水合的硅酸铝镁，可用作粘合剂单独使用或与其他粘合剂结合使用。坡缕石具有开放的晶体结构特别用于接受吸附剂。
无机粘合剂可以是惰性的；但某些无机粘合剂例如粘土与沸石吸附剂一起使用被原位从高岭土粘合剂转化为沸石，这样沸石自粘合含有最少的惰性材料。用于结合活性炭颗粒的有机粘合剂可以被水解以形成有用的含碳吸附剂。
3、吸附剂和催化剂
实际上任何吸附材料可用于实施本发明。特定的吸附材料的选择主要取决于所希望的功能，例如相对混合物中的其他气体优选吸附一种气体例如氮气，其次是取决于其他因素例如可获得性和成本。适当的吸附材料通常为沸石，其是高度结晶的硅铝酸盐材料，包括[SiO4]4-和[AlO4]5-四面体单元。沸石通常含有由氧桥结合的Si和Al，总的为负电荷，需要正电荷反离子例如Na+、K+及Ca2+。沸石可以是亲水性的沸石(例如适当的离子交换的X、A或菱沸石型沸石用于空气分离和氢的精制)或疏水性沸石(例如Y、富硅沸石、硅酸盐或硅沸石用于从潮湿空气中分离有机蒸气)。
用于从混合物中分离气体的沸石已众所周知，描述于专利和其他文献中。实例包括：
US专利2882244公开了直接合成和从钠X沸石使用硝酸锌得到离子交换的锌X沸石。
Li X沸石报道于US 3140933中用于氧氮分离。
US 4481018描述了各种多价阳离子(特别是碱土金属元素Mg、Ca、Sr和Ba)的X沸石和八面沸石，其熟知有低的硅铝比约为1～1.2。
US 4557736公开了通过用几种二价阳离子进行离子交换可获得离子位改性X沸石，以得到二元离子交换的X沸石。二元离子交换的沸石包括钙和锶具有更高的氮吸附容量、低的氮吸附热和良好的氮选择性用于空气分离。
X沸石可以用Li交换以提供改进的氮选择性吸附剂，如在US4859217中的描述，其声称当用Li阳离子与X沸石进行交换，交换度大于88％时可得到改进的氮吸附剂。使用通常的离子交换方法及4～12倍化学计量过量的Li盐，可以进行碱性钠或钠-钾形式的X沸石的交换。
用碱土金属进行的沸石的多价阳离子交换公开于US 4,964,889中。
US专利4880443中的题目为“Molecular Sieve Oxygen Concentratorwith Secondary Oxygen Purifier”，教导具有5 AMG沸石的沸石分子筛床与碳分子筛床结合。
US 4,925,460描述了含Li的菱沸石。
US 5258058，题目为“Nitrogen Adsorption with a Divalent CationExchanged Lithium X-Zeolite”，描述通过Kuhl方法制造钠、钾LSX-沸石(“Crystallization ofLow-Silica Faujasite”，Zeolite 7：451(1987))。通过使用6.3倍当量过量的2.2M LiCl在100℃下经过5次静态交换，通过离子交换钠、钾LSX-沸石粉末从而制备Li LSX沸石。钠LSX沸石通过使用4.2倍当量过量的1.1M NaCl在100℃下经过3次静态交换，通过离子交换钠、钾LSX-沸石而制备。不同交换度的M2+、Li LSX-沸石通过如下方法制备：将不同样品的起始制备的Li LSX-沸石粉末加入化学计量的0.1N M2+盐溶液中，pH为5.6～7.0，在室温下搅拌约4小时。
US 5174979、5258058、5413625、5417957、5419891和5152813及5464467描述了二元Li-和碱土金属交换的X沸石。
EPA 0685429和EPA 0685430描述了含Li的沸石EMT；及
UK专利1580928描述了制造低硅X沸石的方法(“LSX”，  其中LSX是这样一种沸石，在文献中Si/Al＝1)。该方法包括制备钠源、钾源、铝酸盐和硅酸盐的含水混合物，在低于50℃下结晶该混合物，或在50℃或以下老化该混合物，随后在60～100℃下结晶所述的混合物。
碱金属离子交换的沸石的性质和用途D.Barthomeuf进行了综述，见：“Basic Zeolite：Characterization and Uses in Adsorption and Cataysis”，出版于Catalysis Review，Science and Engineering，(1996)，Vol.38，N4，p.521。当碱性的沸石与所希望的阳离子的盐紧密固态接触，如果必要加热混合物，也可进行沸石的阳离子交换。这由Karge进行了详细的讨论[H.G.Karge：“Solid State Reaction of Zeolites”，in Studies in SurfaceScience and Catalysis，Vol.105C，Elsevier(Amsterdam)(1996)]，“Progressin Zeolite and Microporous Materials”(H.Chon，S.-K.Ihm and Y.S.Uh(Editors)p1901～1948)。在沸石钠Y和金属氯化物(包括氯化锂和氯化钾)间进行的固态离子交换由Borbely等进行了描述[G.Borbely，H.K.Beyer，L.Radics，P.Sandor and H.G.Karge：Zeolites(1989)9，428～431]。
Gunter和H.Kuhl在“Crystallization of Low-Silica Faujasite”，Zeolites(1987)7，p451中公开了包括将铝酸钠溶解在水中并加入NaOH和KOH制备低硅X沸石的方法。硅酸钠用剩余的水稀释，并迅速加入到NaAlO2-NaOH-KOH溶液中。然后老化凝胶的混合物；及
在Breck的全面专论第8章中详尽地讨论了离子交换(DonaldW.Breck：“Zeolite Molecular Sieves”，Pub.Wiley，New York，1973)。通常的沸石离子交换是这样进行的：通过与沸石接触，或是粉末或是聚集体形式，使用批次或或连续的方法，并使用要引入的阳离子盐的水溶液。这些步骤在Breck的第7章中进行了详细地描述，最近Townsend作了更详细的评述[R.P.Townsend：“Ion Exchage in Zeolites”，in Studiesin Surface and Catalysis，Elsvier(Amsterdam)(1991)]。
吸附剂在高的操作温度下(例如约250℃～约800℃)对于二氧化碳是选择性的。本领域熟知的适当的吸附剂包括碱促进的材料。说明性的碱促进的材料包括含有碱金属阳离子的那些，例如Li、Na、K、Cs、Rb和/或碱土金属例如Ca、Sr和Ba。材料通常作为碱金属或碱土金属的氢氧化物、碳酸盐、碳酸氢盐、乙酸盐、磷酸盐、硝酸盐或有机酸盐化合物提供。这样的化合物可沉积在任何适当的基质上例如氧化铝。具体材料的实例包括浸渍有碳酸钾的氧化铝和用碳酸钾促进的水滑石。
也可以使用混合离子吸附剂。例如不限制于适当的混合离子吸附剂，包括含有银和铜的Li基沸石，例如在Yang等的PCT/US99/29666中描述的那些，国际公开号WO 00/40332，在此引入作为参考。
干燥剂
Kumar(AP)的US 4711645，“Removal of water and CO2fromatmospheric air”中讨论了使用活性氧化铝、沸石(13X、5A、Na型丝光沸石)用于吸附变压吸附工艺中。
Ghosh，TK的“Solid Dessicant Dehumidification System”，Stud.Surf.Sci.Catal.，Vol.120(1988)，p.879中讨论了变温吸附，特别是SiO2、活性氧化铝、13X和疏水性沸石用于水的去除。
VOC
Grime的US 5968235(Ransburg公司)的“Method for VOCAbatement”中讨论了硅铝酸盐凝胶用于去除VOCs。
空气预精制
Rege，SU的“Sorbents for Air Purification in Air Separation”，Chem.Eng.Sci.，55(2000)pp.4827～4833中13X、AA、斜发沸石(K、Ca)用于变温吸附、变压吸附工艺。
US 5052188 Komameni(Gas Res.Inst.)的“Dessicant material foruse in gas fired cooling and dehumidifying Equipment”中讨论了Y-型沸石用于水的去除。
US 667,560 Dunne(UOP)题目为“Ce-exchange zeolite Y for waterremoval”。
US 4702749 Sircar(AP)的“Techniques for surface oxidation ofactivated carbons”中讨论使用13X和活性氧化铝用于变温吸附和变压吸附。
US 5232474 Jain(BOC)的“Pre-purification of air”中讨论了活性氧化铝用于从空气中分离CO2和H2O。
US 5587003 Bulow讨论了使用斜发沸石用于变压吸附工艺从空气中除去CO2。
氢的分离和精制
US 5897686 Golden(AP)的“CO2 removal form H2，CO2 and CO”中讨论使用13X(1st)、3A(2nd)进行变压吸附。
CO和烯烃分离
US 4717398 Pearce(BP Chemicals)中讨论了CuY，Si/Al 1.5～3.0沸石。
US 3789106 Hay(l’Air Liquide)讨论了Cu丝光沸石。
US 5175137 Golden(Air Products)中讨论了活性氧化铝、活性炭上的Cu。
US 4917711 Xie(Peking Univ.)讨论了沸石、氧化铝、氧化硅和活性炭上的CuCl。
US 3497462 Kruerke(Union Carbide)讨论了Cu(I)沸石的合成。
CO2的去除
US 5980611 Kumar(BOC)中讨论了Si/Al＞1.5的沸石用于CO2的分离。
US 5531808 Ojo(BOC)的“CO2 removal from gas streams usingLSX zeolite”中讨论了许多不同的阳离子。
CO的去除
US 4765808 Oigo中讨论了BaX用于经由N2去除CO。
CO2的精制
Chue，K.T.Ind.Eng.Chem.Res.，1995，34，591～598中讨论了活性炭与13X用于CO2回收的比较。
通过Sn活性炭在PSA中CO的去除
Iyuke，S.E.，Chem.Eng.Sci.55(2000)4745～4755。
菱沸石
US 4925460 Coe(AP)中讨论了Li菱沸石。
US 4747854 Maroulis中讨论了阳离子交换的材料，包括Ca、Mg、Li、Na和比较了CaX、Ca丝光沸石和Ca菱沸石。
US 4732584 Coe讨论了Ca菱沸石用于精制而不是大宗分离。
水气变换
熟知[J.J.Verdonck，P.A.Jacobs，J.B.Uytterhoeven，“Catalysis by aRuthenium Complex Heterogenized in Faujasite-type Zeolites：the waterGas-Shift Reaction”，J.C.S.Chem.Comm.，pp.181～182，1979]在X、Y沸石内稳定的钌络合物可提供比常规的铜基催化剂更高的水气变换催化活性。其他的本领域熟知的水气变换催化剂包括负载在二氧化铈和过渡金属碳化物上的铂。铁铬催化剂用于在更高温度下的水气变换反应中。Keefer等的2001年10月26日申请的US专利题目为“Systemsand Processes for Providing Hydrogen to Fuel Cells”，在此引入作为参考。
氢的精制
Sircar，S.and Golden，T.C.-“Purification of Hydrogen by PressureSwing Adsorption”，Separation and Sci and Technol，35(5)，pp.667～687，2000，其讨论了5A和活性炭。
Sircar，S.and Golden T.C.，“Sep.Sci.Tech.，”Vol.35，issue No.5，p.667(2000)，其提及使用标准吸附剂用于变压吸附工艺。
吸附剂和催化剂可用于分离增强反应器中(SER)。SER系统的实例包括蒸汽甲烷重整和氨合成。蒸汽甲烷重整用于从天然气生产氢。蒸汽重催化剂(例如负载于氧化铝上的镍或铂族金属)和高温二氧化碳吸附剂负载于反应器/吸附器中。二氧化碳吸附剂是基于碳酸钾促进的水滑石，其由J.R.Hufton，S.G.Mayorga and S.Sircar开发的，见“Sorption Enhanced Reaction Process for HydrogenProduction”，AIChEJ 45，248(1999)，或另一高温二氧化碳吸附剂在高蒸汽分压下同样有效。
在氨合成的实例中，反应物是氢和氮，其可反应生产氨。在US4702903中的一个机械实施方式中，使用单一的颗粒吸附器操作小型规模的设备。吸附器中装填了还原的铁催化剂301和作为吸附剂的13X沸石和硅胶。
通过使用3A(钾型的A沸石)可以实现乙醇脱水。
沸石也可商业得到从这样的来源如PA Valley Forge的Zeolyst。
除沸石外的其他材料可以单独使用或结合使用以形成层压材料和含有淤浆材料的吸附器组件。例如，吸附剂可以是氧化铝凝胶或活性炭，包括碳纤维。吸附剂可以是催化活性的，或包括催化剂的加合物。吸附材料也可是前体(例如偏高岭土)，在形成层压材料后原位转化为有用的吸附剂，例如在涂布到载体上后。
吸附材料通常用作细碎的颗粒，优选具有窄的基本上均一的尺寸分布。颗粒尺寸通常小于10μm，更通常为小于5μm。优选选择粒径以提供适当的大孔扩散。
4、另外的材料
可在公开的淤浆中加入除上述那些材料以外的材料。这样材料的一个实例是水溶性高分子量的聚合有机材料，例如高分子量的聚乙烯醇。相对于淤浆涂布到载体上的载体材料，当载体材料加入到淤浆中时，通常使用高分子量材料。这些高分子量的材料被加入到淤浆中以改进层压材料的原始强度(即焙烧前的强度)。
絮凝剂也可用于形成公开的淤浆。当载体材料加入淤浆中时通常使用絮凝剂。有用的一个实例是当与粘合剂材料例如胶态二氧化硅结合使用时，絮凝剂是阳离子淀粉。
对于电泳沉积(PED)，长链聚合纤维，例如直径约为0.1μm～约5μm，长度为约1μm～约150μm，在一端带正电荷或在另一端带负电荷，加入到悬浮液中以将场方向定位到与涂布层压材料垂直的方向。这些纤维优选以与基质大体垂直的定位进入涂层。在涂层中纤维随机定位，但也可由模板形成的静电场梯度导向从而将纤维以规则的图案(例如六角形)定位。经随后的吸附涂层的焙烧，通过挥发、水解或组合去除这些纤维以形成如希望的开放的直的大孔。如果纤维通过模板在涂层内以规则的排列定位，它们形成希望的具有大约相等间隔的柱状排列的大孔。
IV.在公开淤浆中相关材料的量
1、涂布载体的淤浆
对于涂布到载体材料上的淤浆，本发明的一个目的是增加涂布到载体上吸附材料的量(例如由每单位载体面积的沸石质量确定的密度)。这需要增加加入到淤浆中沸石的量。相对于熟知的组合物，公开的本发明明显增加了涂布到载体上吸附材料的量。
这样的淤浆公开实施方式中典型的固体与液体分数为约40wt％液体/60wt％固体。一个实施例的2L淤浆组合物，被涂布到载体上形成特定的公开实施方式的层压材料，提供于如下的表1中。
表1
 材料     量     大约的重量百分数
 1、水     1.525g     1.21
 2、异丙醇     2.140g     2.6
 3、Ludox HS40     3.250g     3.10
 4、Odorlok     4.110g     4.4
 5、沸石(含有约沸石重量25wt％的水)     5.1500g     5.59
2、含有载体材料的淤浆
含有载体材料的淤浆通常，相对于涂布到载体材料上的淤浆，加入淤浆中吸附材料的量不太浓。例如，公开的实施方式中加入的载体材料通常包括小于约20wt％的固体，通常10％或更少的固体，通常为约2wt％～约10wt％的固体。
表2提供加入的干材料的相对量以形成一个实施例的淤浆，而且载体材料与其加合。陶瓷纤维的平均直径小于约10μm，通常为约3μm～约6μm。玻璃纤维是相对长的纤维，平均典型的长度大于约12mm，优选短于约50mm。研磨的玻璃纤维的纤维直径小于约20μm，通常直径为约10～约15μm。
表2
  材料     重量百分数
  1、胶态二氧化硅     1.2％～25％
  2、陶瓷纤维     2.0～25％
  3、玻璃纤维     3.2％～20％
  4、沸石     4.50％～90％
V.淤浆的形成
本发明公开的淤浆在高剪切混合器中制备。其中材料的混合顺序可以变化，混合顺序对于形成的淤浆的有效性并不关键。
加入所有的非吸附材料以形成均一的混合物。然后在连续混合下缓慢地将吸附材料加入到均一的混合物中。随吸附材料的加入，混合物的粘度增加。这样形成的淤浆本发明称中间体淤浆的粘度，由Brookfield粘度计在约100rpm的混合器转速下测定25℃为约230厘泊(cps)。
使用球或罐形磨可改变中间体淤浆的粒径分布。部分淤浆置于含有研磨剂例如陶瓷岩石的容器中，将罐置于罐形磨上。中间体淤浆由罐形磨处理的时间取决于许多因素包括罐中淤浆的量、研磨石的尺寸、起始的淤浆粘度、罐的转速等。该方法的实施方式湿磨淤浆组分的时间为约10分钟～约3天，典型的研磨时间为约4～约24小时。研磨中间体淤浆使淤浆的粘度从25℃的第一粘度大于约200cps典型地为约230cps，减少到第二粘度通常小于约150cps例如约140cps。
研磨淤浆可给涂布于载体材料上的淤浆提供几个明显的优点。改变中间体淤浆的平均粒径分布增加了层压材料上吸附剂的密度。而且，改变中间体淤浆的平均粒径分布可制造长度更长更不易粉尘化的更好的层压材料。
VI.吸附剂载体材料
任何的材料，公开的淤浆可涂布到其上形成层压材料，或其加到淤浆中可形成层压材料，然后用于气体分离或气相反应设备中，可用作载体材料。这样的材料包括但不限制于玻璃纤维、研磨的玻璃纤维、玻璃纤维布、纤维玻璃、纤维玻璃网布、陶瓷纤维、金属丝织物网、网形铁、压纹金属，表面处理的材料包括但不限制于表面处理的金属、金属箔、金属网、碳纤维、纤维素纤维、聚合材料和这些材料的组合物。整块结构、挤出或其他的例如堇青石也可以使用。涂布的载体通常含有两个主要相对的表面，可在一个或两个表面上进行涂布。见图1，其说明双面涂层2和单面涂层4。对于上述两个说明性实施方式的载体是不锈钢丝网。双面涂层2的吸附层厚度在图1A中标记为X。单面涂层的吸附层厚度在图1B中标记为Y。载体片可以是单个的、预先具有一定大小的片，或由连续的片材料制造。基质及涂布的吸附剂或其他材料(例如干燥剂、催化剂等)的厚度通常为约10μm～约500μm，更典型地为约150μm～300μm。
金属网载体可提供希望的高热容量和传导性的热性能，其可使PSA循环“恒温”以减少温度的波动，当在更加绝热条件下进行时，波动可使工艺劣化。
金属箔要在高精度的厚度尺寸控制下进行制造。因此，需要一种方法以用精确控制厚度的薄的吸附层涂布金属箔，并具有必要的良好的粘合性。进行这样操作的一个方法是电泳沉积。
金属箔可以由但不限制于铝、钢、镍、不锈钢或其合金组成。为将电泳吸附涂层粘合到金属箔上，金属箔表面可被氧化，优选粗糙化以利于润湿和结合性能。在空气或氧气的炉中通过加热涂布氧化涂层，如Dunne的公开(US 5260243)用于将沸石淤浆滑动涂布到铝管上。如Chapman等的US 4279782和4331631中所公开的，金属箔可以通过含铝的铁素体不锈钢的金属剥离并加工而形成，这样氧化铝的须晶可基本上覆盖氧化物膜。
制备铝箔的氧化物表面的优选方法是通过在酸性条件下进行阳极化处理，这样形成约1～2μm厚的氧化铝层，密集的六边形柱形排列孔规则地间隔大约为0.2～1.5μm。如Furneaux等的讨论(US 4687551)，孔间隔正比于涂布的电压，阳极化处理的电压为200V时孔间隔为约0.5μm。阳极孔的结构提供了优异的粘合性，可用作模板用于在阳极膜孔的六边形图案上形成希望的规则的柱形定向的大孔。在电泳涂布过程中，六边形的模板图案干扰要形成涂层中的静电场，以形成优选的具有希望柱形排列的孔隙率分布。
其他的基质表面具有微观结构的方法也可使用。例如，光蚀刻掩模可形成规则的图案以类似地影响沉积中涂层中的静电场。同样任何这样的技术也可使用以提供模板图案实现具有定向大孔吸附涂层的沉积，所述的大孔在那样的图案中与最后层压材料表面垂直，因此接近理想的非扭曲的大孔网络，在高频率操作条件下具有高度希望的优异的传质性能。
在金属基质上可形成层压材料的薄片，所述基质的宽度等于PSA工艺中在流动方向的层压材料吸附器的长度。基质的宽度也可是吸附器长度的整数倍，之后形成具有一定大小的基质。希望的是涂布的片涂层的方向在安装后与以后流动的方向垂直，这样任何横向的涂层不规则性可在流动通道中均等的分布。在一卷金属箔被涂布后，例如连续经过EPD浴，其被干燥并在约150℃～约800℃下焙烧(如果需要)。该卷可被切成适当大小的片以组装在层压材料吸附器中。
另外，层压材料吸附器可由多个条组装，所述的条安装在与流动方向直角的方向，其宽度是层压材料吸附器安装的流动方向长度的一部分。于是每一个片层由多个独立的条组成。通过吸附器的流动通道因此横过多个这些片从吸附器进料端进入产品端。当工艺例如PSA工艺需要在沿流动通道长度方向不同的区域中有不同吸附器和/或催化剂的层叠吸附器时，有利的是条可以由不同的吸附材料和/或催化材料制备。例如，在进料端的第一片中的吸附器可以是氧化铝或其他干燥剂。朝向产品端的吸附片可使用更好选择性的吸附剂，其功能可被过量的湿度所损害。这些条基于金属箔带，对于每一种吸附材料在单独的浴中独立地由EPD涂布。
VII.形成层压材料的方法
通常，工艺速度显示了传质阻力，部分是由于各种表面的阻力。层压材料通过提供(a)高表面体积比和，(b)制造负载活性吸附剂/催化剂的具有均一最小厚度的结构，从而使这些阻力减少到最小。
1、涂布载体材料
A.滚动涂布
图2显示了一个滚动涂布机用于将公开的淤浆组合物涂布到载体材料的一面或两面上。参考图2，涂层体系10包括用于接受吸附淤浆的容器12。辊14由轴16支承并绕其周围转动，所述的轴由马达驱动(未示意)，这样布置要使辊的一部分处于淤浆18中。载体材料20的移动网移动通过在淤浆18中浸渍润湿的辊14的表面22。以这样的方式，载体材料20的移动网的一面被吸附淤浆18涂布。如果载体材料20是多孔的，例如金属网、纤维玻璃或其组合物，那么涂布载体一面可有效地将淤浆材料涂布到载体的两面。但是，并非所有的载体都是多孔的。如果非多孔载体材料的仅一面被涂布，那么未涂布的一面可作为隔离层用于将涂布的面彼此隔开。另外，通过将载体材料相反的面经过辊14，移动网20的第二面可用相同的淤浆材料18，或不同的淤浆材料进行涂布。
图3说明分离滚动涂布机系统30，其可用于将不同的涂布组合物涂布到载体材料的不同部分。分离滚动涂布机30的说明性实施方式包括用于接受第一吸附组合物36的第一段34的容器32。容器32也包括用于接受吸附组合物40的第二段38，所述的组合物可与第一组合物36相同或不同。通常，分离滚动涂布机30用于将两种不同的淤浆组合物涂布到载体上。如果使用两种不同的淤浆组合物，那么段34和38通过壁或挡板42彼此分开以防止吸附组合物36和40混合。
位于段34中的是第一辊44。位于段38中的是第二辊46。辊44和46被支承在共轴48上并围绕其转动。另外，辊42和44可支承在不同的轴上并围绕不同的轴转动。载体材料50例如以连续片的形式，被移动分别通过辊44和46的表面52和54，通过辊经过组合物的转动将吸附组合物36和40涂布到辊上。
吸附组合物可以泵送到压头箱60中以将淤浆组合物涂布到载体材料上。图4说明压头箱60的一个实施方式，图5提供了该压头箱的展开图。移动载体材料(未示意)被移动以与淤浆组合物接触，因此用吸附组合物涂布在载体材料的至少一面上。说明性的压头箱60包括与轴64连接的马达62。轴64驱动滚动涂布机，例如分离滚动涂布机30，容器32如上所述。泵(未示意)将淤浆组合物输送到容器32中。容器32包括溢流室66a、66b用于通过槽68从容器32中将淤浆材料排干到淤浆容器中(未示意)。使用计量刮刀70以保持滚动涂布机30上的淤浆量相当稳定。压头箱60也包括载体材料通过的刮粉刀72。刮粉刀72用于从载体材料去除多余的淤浆材料。
用吸附组合物涂布载体材料后，然后干燥载体材料上的组合物以凝固，可能进行固化。通过任何适合的方法进行干燥例如对流加热包括加热、感应加热、IR加热、微波加热及这些方法的组合。
B、电泳沉积
淤浆组合物可通过电泳涂布到坚固的载体材料上，例如通过使用Bowie Keefer等人以前2000年4月20日申请的加拿大专利2306311中描述的方法，题目为“Adsorbent Laminate Structure”，在此引入作为参考。
EPD是将高质量厚度均一的涂层涂布到金属基质上的技术。使用该方法可将有机和无机颗粒涂层涂布到导电基质上。电泳沉积工业材料方法的实例包括Emiliani等的专利方法(US 5415748)用于沉积金属氧化物涂层；Friedman等的(US 5591691、5604174和5795456)用于将氧化铝催化剂载体沉积在不锈钢箔上用于机动车的催化转化器；及Appleby(US 4555453)的用于沉积熔融的碳酸盐燃料电池电解质和粘合剂。
一般地说，EPD包括在含水或非水悬浮液中与任何适合的有机或无机粘合剂、分散剂、表面活性剂、消泡剂、聚合电解质等一起形成淤浆。作为电极的金属箔在具有反电极的浴中接触悬浮液从而进行EPD。根据悬浮的吸附剂颗粒分别为正或负的电荷，金属箔可以是阴极或阳极。在水溶液的EPD过程中，酸性的pH通常用于阴极沉积，而碱性的pH用于阳极沉积。
2、将载体材料与吸附剂和/或催化剂淤浆加合
通过将载体材料与公开的淤浆组合物进行加合形成层压材料。例如，通过首先形成淡的淤浆例如小于10wt％的固体制造陶瓷纸层压材料，包括：吸附剂和/或催化剂材料(例如约50wt％～90wt％的固体)；陶瓷纤维(一般高达约25wt％的固体)；玻璃纤维(约为2wt％～约20wt％的固体)；及胶态二氧化硅粘合剂(约为2wt％～约25wt％的固体)；和任何希望的有机粘合剂(高达约10wt％的固体)。絮凝剂例如阳离子淀粉，任选以足够的量可加入到淤浆中以絮凝胶态二氧化硅和纤维在淤浆内形成棉絮。
絮凝的淤浆然后形成为层压材料。形成陶瓷纸状层压材料的一种方法是将絮凝的淤浆沉积到金属丝网上，然后使组合物排干水分。通过使用希望的压辊和/或刮粉刀实现进一步的排干。在金属丝上的组合物可在真空下排干。以这样的方式得到的陶瓷纸被干燥，使用加热的压辊进一步压制。
可以将另外的固化剂涂布到已经沉积到金属丝网上的材料上。例如，反应性的粘合剂，例如藻酸钠，例如在沉积到丝网上后，可以通过喷雾加入到淤浆中，和/或涂布到淤浆材料中。使用固化剂以引发活化粘合剂需要的反应。例如，如果使用藻酸盐基的粘合剂，那么可将阳离子溶液涂布到原始的纸上(在粘合剂固化之前的纸)，随后涂布藻酸盐粘合剂。
VIII.流动通道和隔离层
在吸附器组件中形成气体流动通道以使气体从中流过。一般地说，气体流动通道应提供低的流动阻力及相对高的表面积。流动通道应足够长以形成传质区域，其至少是流体速度和表面积与通道体积比的函数。优选通道是这样构造的以使通道中的压降减少到最小。在许多的实施方式中，进入吸附器组件第一端通道的流体流动部分不与进入第一端另外通道的任何其他流体部分相连通，直到离开第二端后上述部分再结合。应意识到通道的均一性是很重要的以保证基本上所有的通道被全部利用，及持有基本上相等的传质区域。如下的方法用于制造隔离层的实施方式提供制造具有一组通道的隔离层的方法，以制造的通道基本上具有尺寸均一性。
通过将流动孔穿过其中的吸附剂片彼此相邻放置，然后堆叠这样片的排列以形成气体流动通道。该实施方式示意于图26中，显示该结构800具有第一吸附剂片802和置于彼此相邻的第二吸附剂片804。每一个吸附剂片802和804形成一个通过其中的开孔。示意的孔基本上是正方形的，但对于适当的操作是没有必要的，相反这样的孔可以是任何几何形状包括但不限制于线条或槽、圆孔、长方形孔等。
吸附剂片802和804基本上是相等的。吸附剂片802和804这样放置以形成气体流动通道而不需要它们之间的隔离层。在说明性实施方式中，首先放置薄片802，然后薄片804相对于薄片802翻转并有所位移。这样的排列形成了通过该结构的气体流动通道。
通过形成相邻层压材料之间平行通道的隔离层也可形成流动通道。吸附器的相邻吸附剂片之间的通道宽度为约吸附剂片厚度的约25％～约200％。这样的构造比装填小球的吸附器具有更低的压降，可避免填充吸附器的流动问题。吸附剂片的厚度通常为约50～约400μm，足以适应容纳堆叠或转动。隔离层体系可提供对于非限制偏离或扭曲的必要的稳定性，所述的偏离或扭曲可使相邻的吸附剂片层之间的流动通道的均一性变差。
隔离层可以由任何的弹性可变形材料制造，例如陶瓷或金属，可使用任何适合的方法涂布于或引入到层压材料片中，或与层压材料片一起结合来制造。例如如果使用陶瓷隔离层，通过将一定厚度和面积的陶瓷淤浆提供到层压材料片，并固化淤浆形成隔离层，这样可将隔离层涂布到层压材料片上。在一个特定的实施方式中，使用类似筛网或丝网印刷术的方法涂布隔离层。将丝网置于层压材料片上，将淤浆涂布到丝网上例如通过倾倒、刷涂、筛网印制(例如使用刮粉刀)或喷涂。丝网形成孔用于接受陶瓷淤浆，当置于层压材料片上时，这些孔在层压材料片的顶部形成井。涂布到层压材料片的淤浆收集在井中。因此，通过丝网内的孔的图案将隔离层置于层压材料片的第一面上。其示意于图6中，参考多个层压材料片90。当淤浆固化时，隔离层92结合到如图6a所示意的层压材料片90的第一表面94上。
隔离层片可以是任何适合的形状包括但不限制于圆形、滴珠状、双滴珠状、柱形、星状、球状等。隔离层的厚度或高度确定了层压材料片之间的空间，隔离层通常的厚度为几个μm～几个mm。特定的实施方式中使用的隔离层的厚度为约10～250μm，例如约50～150μm。隔离层的宽度或直径为几个μm～几个cm。在一些实施方式中，隔离层的宽度或直径为mm的范围，例如为约1～10mm，通常为约2～8mm，典型地为约3～5mm。在任何特定的实施方式中，所有的隔离层可以具有相同的尺寸，或在整个层压材料片或吸附器组件中隔离层的大小可以变化。
隔离层可以随机或有序图案置于层压材料片的第一表面上。例如，隔离层可以有序网格的形式布置，具有基本上相同的间隔将彼此相邻的每一个隔离层分开。另外，隔离层可以一系列同心圆、基本上线性图案或任何其他希望的图案形式进行布置。
如果使用陶瓷或其他淤浆在层压材料片上形成隔离层，那么隔离层要被凝固和/或固化，即使其干燥以形成突起结构，其可用于将层压材料片彼此分开。隔离层可在室温下和/或固化，尽管在隔离层的固化期间可以涂布热，例如将暖或热空气吹过隔离层，或使用IR、对流加热、感应加热等。另外，如果必要可给隔离层涂布压力有助于固化。
隔离层可以改性到特定的曲线，例如通过削、滚压、压送辊、辊压或研磨。如果隔离层被削或研磨，可使用高度导向以控制削或研磨以提供更加均一的隔离层高度。例如，第二丝网略微小于上述的具有对应于层压材料片上隔离层图案的孔图案的丝网厚度，被置于层压材料片的顶部。然后隔离层被削或研磨到第二丝网的表面。
通过压印出浮雕或脊形(平行于流动通道)的突出图案从而形成隔离层，这样在这些浮雕或脊形上的涂层形成了隔离层。然后必须这样构造层压材料组合件以避免阴阳压痕的嵌套，例如通过从两金属箔形成每一片，其中仅有一个是浮雕突出的而另一个保持为平的形状。另外，通过电形成或蚀刻金属箔可以形成金属层的突出图案。另外，在隔离层不嵌套的情况下可以制造螺旋的层压材料。
在沉积过程的部分中，通过掩模在过程中可以另外提供隔离层以形成突出的图案。
在另一个以下描述的优选实施方式中，隔离层作为要安装于层压材料之间的独立制造的组合件而提供。
图7显示了用光蚀刻掩模在两面蚀刻金属箔形式的隔离层101。通过蚀刻同时在两面形成开放区域从而形成通道102、103，由两面的掩模形成了通道之间全厚度的隔离层加强肋104。通过仅蚀刻支柱的一面而另一面用掩模掩蔽，在间隔之间形成横支柱105。掩蔽两面形成隔离层的边缘106，具有适当的宽度进行安装，例如通过交替的片和隔离层的层压材料堆叠的结合。
图8显示了隔离层110，其可由几种方法制造。例如，隔离层110可以由(1)从金属箔通过蚀刻随后滚压以减少支柱105的厚度而制造，(2)通过扩散结合彼此交叉放置的薄箔条而制造，(3)通过热塑模制。
图9～12显示了吸附层压材料结构300。典型的片301和302包括吸附剂条，例如304和305，在基质带例如308的两面上涂布有涂层例如EPD涂层306和307。带的宽度“w”在流动方向用箭头310表示。
图10示意了织物丝网隔离层320，用于相邻的一对片301和302之间的每一个流动通道321中。描述的实施方式中的每一片包括多个带或条304和305，尽管应理解公开的隔离层320可用作连续的隔离层而不是带片。隔离层320包括第一和第二丝网。第一和第二丝网具有相同的直径，或基本上具有不同的直径。可以制造丝网直径不同的构造，之后在PSA设备中试验。示意的实施方式使用的丝网直径，优选通道限定的丝网具有较大的直径以在流体流动方向减少流动限制。参考图10，隔离层320包括第一直的较大直径的丝网例如331和332，其本身是隔离层。第一丝网331、332以距离“x”的间隔分开，通过优选具有较小直径的一对333的第二丝网334和335以等间隔的距离“y”支承或横向间隔。距离“x”比带的宽度“w”大距离“g”，该距离形成了沿流动路径上相邻带之间的间隙336。距离“g”略微大于2倍的第二丝网334和335的直径，这样可提供第二丝网一个自由间隙以围绕第一丝网331弯曲，而不影响吸附带。每一对带的间隙336也可提供所有流动通道之间的排气以进行压力均衡和流动的再分配，以使在任何的流动分配不当或容许偏差的情况下的沟流减少到最小。
IX、吸附器组件
层压材料片可以结合到一起以形成吸附器组件。公开的实施方式中使用粘合剂将层压材料片结合到一起。在一些实施方式中，粘合剂是陶瓷材料，例如使用同样的材料以生产隔离层以耐随后的高温操作。在这样的实施方式中，陶瓷材料被稀释以形成粘合剂材料。可以将粘合剂涂布到隔离层的顶部或层压材料片的顶部，例如层压材料片的第二表面。如果将粘合剂涂布到隔离层的顶部，粘合剂可以涂布到所有的隔离层上，或隔离层的适当的部分。如果将粘合剂涂布到隔离层的部分时，粘合剂可以随机或有序的方式涂布到隔离层的特定部分。所涂布粘合剂的隔离层的特定部分取决于几个因素，例如使用粘合剂的类型和结合强度、层压材料片上隔离层的数量及隔离层表面积和大小。如果将粘合剂涂布到相邻层压材料片的第二表面上时，那么片的整个表面积或所述表面积的仅一部分可用粘合剂涂布。
层压材料片不必使用粘合剂结合到一起。例如，两金属网和螺旋缠绕的层压材料可固定在一个位置通过压力而结合在一起。
吸附器组件可以通过任何数量的层压材料例如片形成。例如，堆叠的吸附器组件通常具有约2～约5000片，更优选为约50～约500片。这些片可以彼此按顺序或一组结合在一起(即第一和第二片结合在一起形成结构，每一个另外的片单独地加到该结构上)。例如，几个片可以彼此相邻地布置同时结合到一起。另外，两个或多个组的层压材料片可以结合到一起以形成吸附器组件。
一个实施例的吸附器组件是由单个的层压材料片结合在一起形成片的堆叠的而形成。该吸附器组件或块可以改变或机械加工以适合最终用途的要求。例如，块可以被切成更小的具有任何尺寸和几何形状的部分。另外，块或部分可以被模制。
平面吸附器层的形成如上所述，或者作为单独的预定尺寸的片，或可切成希望尺寸和形状。另外，吸附器层可以在连续的片上形成。使用这些公开的实施方式，可制造不同几何形状的吸附器组件。
例如，图13A显示了圆柱形或圆形的模200，围绕其或在其上模制由隔离层204间隔的多个吸附剂片202a～202c。可以使用其他形状的模例如正方形、三角形、八边形、卵形、波形或其他希望的几个形状。第一这样的吸附剂片202a具有隔离层204被置于相邻模200的外表面。将粘合剂材料涂布到所有或部分的隔离层上，或在第二吸附剂片202b上。第二吸附剂片202b置于模200的周围和第一吸附剂片202a隔离层204的顶部。继续该过程以提供如希望多的吸附剂片层。具有或不具有隔离层204(图13B)的另外的吸附剂片207可以置于整个结构顶部模的周围。通过将所有希望的吸附剂层置于模的周围并固化整个结构，或在每一层后按序加到该结构上，或在两个或多个层之后间断地加入到该结构上，从而形成如图13B示意的吸附器组件208。可以使用热进行凝固和/或固化步骤。
可以形成螺旋的吸附器组件，如图14A示意。公开的螺旋实施方式400通过螺旋缠绕涂布有吸附材料的载体材料的连续片410形成，片上具有多个隔离层202。粘合剂材料可以置于一些或所有隔离层202上，或另外的片材料410上，之后缠绕连续片，固化粘合剂。一旦形成螺旋构造的吸附器，结构中的隔离层通常以一个堆叠排列在另一个上的方式进行，由载体材料分开，从外表面到核的一条线上相邻的两个螺旋对开。在相邻缠绕上的其他的隔离层构造也是可能的，例如第一缠绕的多个隔离层与相邻缠绕的隔离层有所偏移，或当通过螺旋构造的吸附器组件的横截面观看时，多个隔离层形成了选择的隔离层图案。
一旦形成螺旋构造的吸附器组件，其可直接被利用，可与另外的其他吸附器组件堆叠，或用于形成单独的多部分的螺旋缠绕的微吸附器。螺旋构造也可被切成其他希望的几何形状例如在图14B中示意的形状。通过将流动阻挡层置于载体材料上也可实现相同的效果。阻挡层可以是与形成载体和/或粘合剂相同的材料。为形成阻挡层，当连续的片被包裹时，将陶瓷或其他材料沉积在与加工方向垂直的线上。
如图14A和14B中示意的螺旋缠绕的层压材料包含在密闭室中，例如以横截面示意于图14C中的密闭室412。图14C示意了围绕心轴416缠绕的层压材料414。可这样使用螺旋缠绕的层压材料的实施方式，由于差压涂布到层压材料的第一和第二端，从而不能限制心轴416的移动。该结果导致了层压材料的机械性能变差，例如通过来自载体的吸附材料的摩擦。通过如进一步参考图14C和14D描述的密闭室限制心轴416的移动从而可基本上消除机械性能变差。
示意的密闭室412和心轴416的具体实施方式可由不锈钢制造，但可由另外的材料特别是金属和金属合金制造，但另外的材料例如陶瓷和聚合材料也可。用于形成层压材料414的吸附材料通常被活化，随后插入到密闭室412中。在该情况下，不仅密闭室412而且心轴416也必须足够坚固以耐吸附剂的活化温度例如约250℃或更高。对于可在较低温度下活化的材料，使用形成密闭室412和心轴416的材料可以是除金属、合金、陶瓷等以外的其他材料。
图14C进一步描述了使用辐式轴418，详细示意于图14D中。参考图14D，辐式轴418是一个一体设备，同样通常由金属或金属合金例如不锈钢制造，具有外环420和内环422和多个轮辐424。轮辐424形成了多个流动通道426。从左边开始，图14C显示组装的层压材料密闭室412也包括丝网挡板盘428和过滤器430，例如金属网过滤器。扣件例如螺栓432用于将辐式轴418、丝网挡板盘418和过滤器430连接到心轴416上。挡板盘428和过滤器430是任选的，辐式轴418可以单独使用。示意的实施方式包括螺纹心轴416，其安装螺栓432以保证这些组件连接到心轴上。在说明性的实施方式中，密闭室412的两端具有构造相同具有辐式轴418、丝网挡板盘428和过滤器430。另外，在设备的一端使用单一的辐式轴，或多个螺旋缠绕的层压材料可包含在密闭室中，所述的密闭室具有一个或多个位于螺旋缠绕层压材料之间防止轴向移动的辐式轴。如另一个实施方式，螺旋缠绕的层压材料置于密闭室中，然后涂布基本上均一的同心压力于密闭室，以使其在层压材料周围变形从而防止缠绕的轴向移动。为进一步防止层压材料的移动并防止气体流出密闭室412，材料例如陶瓷材料的撑轮圈(未示意)，可以被置于密闭室的内部圆周的周围。其他的扣紧方法也可以使用例如将侧翼建造入室412中(未示意)。当组装密闭室时，过滤器环428然后与该撑轮圈接触。
本领域的普通技术人员应意识到不同的持留方法可与螺旋缠绕层压材料结合使用。例如，可以使用不同构造的辐式轴。任何这样的结构是适合的，即可支承螺旋层压材料和心轴以防止一个优选两个相对的轴向移动，而且可使流体流动分布到整个层压材料中。
图15A和15B显示了吸附器组件的另一个实施方式450，该组件可通过将多个层压材料片452a～452e以堆叠方式置于彼此相邻的位置而形成。每一个片452包括粘合到其表面的多个隔离层454。相反，其他公开的实施方式中，隔离层454没有均一的高度。相反，从片452的第一端456到片的第二端458隔离层的高度增加。然后多个这样的片452如其他公开的实施方式进行堆叠和粘合，即通过将粘合剂置于部分或所有的隔离层454上，或通过将粘合剂置于片452底部表面部分的一部分或全部上。然后使堆叠结合在一起形成如15B示意(隔离层未示意)的径向延伸的吸附器组件。进料气体通常被引入到含有吸附器组件的PSA设备中，再到与第二(端)和载体层相邻的吸附剂层，即这样的一个区域，其中隔离层具有最大的高度。然后从第一端引出产品。
在一些应用中，例如置于交通工具上的反应器或PSA设备，与固定的商业应用相比，其振动和冲击荷载更加频繁和严重。使用层压材料和隔离层可提供一种结构，其比珠或球状填充的吸附器更坚固，因此提供了除大小、重量、成本、压降以外另外的益处。
X.排气设备
图16和17示意了含有多个层压材料502的吸附器组件500。层压材料是分离的，例如通过隔离层(未示意)，以在相邻的层压材料之间形成流动通道504。在吸附器组件500中形成的是多个排气孔506，其可使流动通道504之间流体连通。当气体混合物被引入以X或Y方向流动通过流动通道504时，至少气体混合物的一部分可以Z方向流过排气孔506，如果在流动通道间有压力或浓度差。在Z方向这样的流动增强了流动混合、压力均衡和组分浓度，及流动前峰通过吸附器组件500。已经发现具有排气孔的吸附结构可使气体在流动通道之间流动，与没有这样排气孔的吸附结构相比，在气体吸附分离中增加了生产率和回收率。排气孔可以任意地，或以特定的方向例如Z方向或交叉排列。在具体实施方式中，在Z方向排列的孔相对于没有排气孔的实施方式可提供明显的改进的结果。
用于特定实施方式的排气孔的数量声称可以参考特定的排气孔结构的表面积的量。仅在因为吸附器组件的物理结构不能被充分控制以防止压力和浓度差形成时可能需要排气孔。在一个优选的系统中，不使用排气孔，因此排气孔面积为0％。但是，优选的系统不容易实现，如果不是根本不可能的话。使用排气孔减少工艺所的基本上相同通道的要求。结果，排气孔506的总面积对于特定的公开实施方式希望为约1％～约3％的层压材料总面积。排气孔可以等间隔在X、和Y方向排列，或排气孔506以交叉方式排列。也应理解对于排气孔506的布置没有要求。
可以通过任何的方法在层压材料502中形成排气孔506。例如，通过对层压材料502钻或冲孔形成排气孔506。或者，在通过将吸附材料的淤浆涂布到载体上形成层压材料的情况下，可通过用压缩流体吹出通过吸附剂片的孔从而形成排气孔506。可使用模板形成排气孔。
这样放置两个或多个独立的吸附器组件以提供沿流动路径串联的吸附器组件。
XI.活化层压材料和/或吸附器组件
如上所述制造的层压材料和吸附器组件需要经另外的处理才能使用。例如，加热层压材料以蒸发非必需的挥发性材料。加热方法的实例包括对流、感应、微波、IR、真空加热等。开发了连续的过程，由此材料的连续片可以输送通过连续的炉。层压材料经程序升温加热处理以避免由于非必需材料的气化引起热损害。通常当它们从吸附材料释放时，使用吹扫气输送该材料，因此促进该工艺。
XII.实施例
提供以下的实施例以举例说明本发明特定实施方式的特征。本发明的范围不应限制于那些举例的实施方式。
实施例1
该实施例涉及排气孔对本发明制造的层压材料的影响。在如上所述制造的层压材料上形成排气孔。排气孔的总面积表示为层压材料面积的百分数。在往复式PSA设备中试验这些层压材料，并与紧密层压材料即没有排气孔的层压材料进行比较，所述的比较在相同的操作条件下进行例如进料和排出压力。以下讨论结果。
以下讨论的图18是使用模板制造具有排气孔的层压材料的一个实施例示意图。
表3(对照)和4(具有排气孔的层压材料)列出在90％氧纯度下回收率(％)对校正生产率(体积/体积/小时)的数据，比较了具有用压缩空气吹出通过层压材料的孔制造的排气孔的如本发明描述制造的长方形层压材料，和没有排气孔的层压材料的结果。对照样的隔离层/基质厚度为0.66，而具有排气孔层压材料的隔离层/基质的厚度为约0.68。表3和4显示在特定的回收率下具有排气孔片的生产率相对没有排气孔吸附剂片的增加了。
表3——没有排气孔的对照样
    CPM   回收率(％)   分数生产率
    30   63.2   0.45
    125   41.3   1.00
表4——具有排气孔的层压材料
    CPM    回收率(％)   分数生产率
    30    66.8   0.48
    125    41.3   1.00
表5～7提供了具有任意和排列用压缩空气吹出通过层压材料孔制造的排气孔的长方形层压材料，和没有排气孔的对照样，在90％的氧纯度下回收率对生产率的数据。具有排气孔的层压材料的总排气孔面积为约0.99％。表5～7表明在Z方向排列的排气孔相对于对照样，在相同的每分钟循环次数下明显地提高了回收率和生产率。
表5——没有排气孔的对照样
    CPM    回收率(％)   分数生产率
    30    70.5   0.487
    125    39.4   0.999
表6——排气孔随机排列的层压材料
    CPM   回收率(％)   分数生产率
    30   69.3   0.476
    125   40.3   0.984
表7——排气孔在Z方向排列的层压材料
    CPM   回收率(％)   分数生产率
    30   73.1   0.461
    125   45.1   1.00
表8～10提供具有在Z方向排列、在Y方向交叉或在Y和Z方向排列的排气孔的重荷载纤维玻璃层压材料，与没有排气孔相比，在氧纯度为90％时的性能数据。具有排气孔的层压材料的总的排气孔面积约为0.97％。表8～10表示与没有排气孔的层压材料相比，具有排气孔的层压材料在特定的回收率下生产率下降。
表8——没有排气孔的对照样
    CPM   回收率(％)   分数生产率
    30   58.5   0.662
    125   34.6   1.00
表9——具有Y方向排列排气孔的层压材料
    CPM     回收率(％)     分数生产率
    30     58.8     0.663
    125     33.9     0.943
表10——排气孔在Y方向交叉的层压材料
    CPM     回收率(％)     分数生产率
    30     58.0     0.647
    125     34.1     0.959
表11～15提供与没有排气孔的对照样相比，具有排气孔的纤维玻璃层压材料在90％氧纯度时的性能数据。具有排气孔的层压材料以四种不同的方式堆叠，Z方向排列、Z方向交叉、Z方向排列且在每隔一层层压材料没有排气孔及Z方向交叉且每隔一层层压材料没有排气孔。
表11～15提供对于上述的具有排气孔的层压材料与没有排气孔对照样的回收率对生产率的数据。表11～15显示对于排气孔在Z方向排列而且散布有每隔一片没有排气孔的层压材料在特定的回收率下生产率下降。其他层压材料的组合物与没有排气孔的层压材料相比在特定的回收率下生产率增加。
在70％氧纯度时发现类似的趋势。
表11——没有排气孔的对照样
    CPM     回收率(％)     分数生产率
    30     69.7     0.635
    90     60.3     0.981
表12——排气孔在Z方向排列的层压材料
    CPM     回收率(％)     分数生产率
    30     76.3     0.598
    90     64.6     0.931
表13——排气孔在Z方向交叉的层压材料
    CPM     回收率(％)     分数生产率
    30     78.8     0.572
    90     65.4     0.888
表14——具有散布的在Z方向排列的排气孔的层压材料
    CPM     回收率(％)     分数生产率
    30     70.3     0.652
    90     59.7     0.983
表15——具有散布的在Z方向交叉的排气孔的层压材料
    CPM     回收率(％)     分数生产率
    30     69.2     0.657
    90     60.0     1.000
实施例2
该实施例涉及吸附层压材料，及如下表16提供的使用该填料得到的结果。使用如本发明描述的方法制造长方形吸附填料。该长方形填料包括活性氧化铝干燥剂和涂布到纤维玻璃基质上的Li交换的沸石。与实施例1相反，使用具有125μm高度印制的隔离层取代金属网隔离层。该填料在固定床旋转阀试验设备上作为单一的填料进行测试，进料压力为约3～11psig，在如表16声称的循环速度下操作。
表16
    CPM  O2纯度(％) 回收率(％) 生产率(v/v·h)
    30  90 38.2 773
    148  90 34.7 1943
该实施例的长方形填料与其他的层压材料构造相比经历约一半的压降。而且，使用印制的隔离层取代金属网隔离层降低了填料的重量，可使成本明显降低。印制的隔离层也可形成结合填料从而取代使用金属网隔离层的非结合填料。结合填料形成后被切为任何希望的形状，相对于未结合填料也可更容易地操作。
实施例3
该实施例涉及吸附层压材料和使用这样的填料用于氢精制得到的结果列于表17中。使用本发明方法制造的螺旋缠绕的吸附填料。螺旋缠绕的填料包括活性氧化铝(AA)、3X沸石和SZ5沸石。使用网基质和网隔离层制造填料。然后同时在能够提供轻产品回流的旋转床试验设备上试验具有8床这样螺旋缠绕填料的设备。进料压力约为100psig。使用具有约75％H2的合成气进料气体组合物的研究结果提供于以下的表17中。标准的工业性能是回收率在约75％～约85％，生产率为约150v/v·h。
表17
  CPM(循环/分钟)     H2纯度     CO浓度(ppm)     回收率(％)     生产率(v/v.h)
  30     99.9     100     69.4     3982
  81     99     100     58.5     9273
实施例1～3说明可以制造各种几何构造的填料，包括但不限制于梯形、长方形和螺旋缠绕的结构。可以使用各种基质例如纤维玻璃和金属材料，将吸附剂或(多个)吸附剂和/或干燥剂涂布到其上形成层压材料。可以使用各种方法制造隔离层，包括金属网隔离层和印制的隔离层，填料性能可保持。这样的填料可用于各种气体的分离过程例如氧和氮的精制。制造这样的填料主要用于在相对低的压力下，例如描述的梯形和长方形填料，或用于高压应用中，例如实施例3描述的螺旋缠绕的填料，它们可包含在一个箱体中用于较高压力的应用场合。任何描述的填料可以单独使用，或与多个填料结合使用，可以具有相同的或不同的构造，可以用于环境或相对低的温度或相对高的温度。
XIII.不范的PSA设备
本发明描述的层压材料/吸附器可有利地用于变压吸附设备中。适合的PSA设备的例子描述于图26～30中。图19显示旋转PSA单元600，特别适合用于较小规模制氧。单元600在吸附器壳体604中包括数量“N”个吸附器组件602。
每一个吸附器组件602含有第一端606和第二端608，在它们之间有流动路径与吸附剂接触，例如氮选择吸附剂。吸附器组件602围绕吸附器壳体的轴607以轴对称方式布置。壳体604能够围绕轴607相对旋转运动，具有第一个和第二功能体608和609，经过第一阀面610与第一功能体608结合，进料空气提供到该功能体及富氮空气从其中作为重产品引出，经过第二阀面与第二功能体609结合，从其中富氧空气作为氢产品引出。
在公开的描述于图19～25的实施方式中，吸附器壳604旋转，以下称吸附器转子604，而第一和第二功能体是固定的，一起组成单元的定子组合体612。第一功能体以下称第一阀定子608，第二功能体以下称第二阀定子609。
在图19～25示意的实施方式中，通过吸附器组件的流动路径平行于轴607，这样流动方向是轴向的。第一和第二阀面示意为平面圆盘与轴607垂直。更具体地说，在吸附器组件603中的流动方向可以是轴向的或径向的，第一和第二阀面可以是以轴607为中心旋转的任何几何构造。不管在吸附器中的流动方向是轴向或径向，要限定的工艺步骤和功能隔室具有相同的角度关系。
图20～25是在由箭头612～613、614～615和616～617定义的平面内单元601的截面图。在每一个部分中箭头620表示转子604的转动方向。
图20表示图19的612～613部分，其与吸附器转子垂直。本发明中“N”＝72。吸附器组件603安装在吸附器转动轮808外壁621和内壁622之间。每一个吸附器包括吸附片623的长方形平面填料603，在片之间具有隔离层624以形成轴向的流动通道。在吸附器之间提供分离器625以填充吸附器之间的空隙阻止泄露。吸附剂片包括如本发明所述的强化材料。对于空气分离产生富集氧，通常的吸附剂是X、A或菱沸石型沸石，通常用Li、Ca、Sr、Mg和/或其他离子交换，并具有优化的硅/铝比。在吸附剂片基质内，沸石晶体与氧化硅、粘土和其他粘合剂结合或自结合。
对于具体实施方式片的厚度为约150μm，隔离层的高度为约10～约300μm，更典型地为约75～约175μm，吸附器流动通道长度为约20cm。使用X型沸石，在30～150循环/分钟的PSA循环频率下从空气中分离氧可以实现优异的性能。
图21表示由箭头614～615和616～617限定的平面内第一和第二各自阀面的转子604端口。吸附器端口630提供每一个吸附器从第一或第二端直接连同于各自的第一个或第二阀面。
图22表示在由箭头614～615限定的平面内，第一阀面610的第一定子608的第一定子阀面700。示意流体连同到进料压缩机701将进料空气从入口过滤器702引入到排气装置703，将富集氮的第二产物输送到第二产物输送导管704。压缩机701和排气装置703示意与驱动马达705连接。
箭头20表示吸附器转子的转动方向。在圆周密封706和707之间的环形阀面中，开口于进料和排气隔室的第一定子阀面700的敞开区域用明亮的角状部分711～716表示，对应于第一功能端口直接连通于由相同参考号711～716标明的功能隔室。在功能隔室之间阀面700基本上封闭的区域由阴影扇形718和719表示，其为零间隙的滑块，或优选窄的间隙以减少摩擦和磨损而没有过多的泄露。典型的封闭部分718提供吸附器与隔室714相通和与隔室715相通之间的过渡。在滑块之间的锥形间隙通道及密封面提供逐渐的开口，这样可实现与新隔室相通的吸附器的温和的压力均衡。提供更宽的封闭部分(如719)，以基本上封闭流向或来自吸附器一端的流动，当在另一端进行加压或排空时。
进料压缩机将进料空气提供到进料加压隔室711和712中，并输送到生产隔室713。隔室711和712连续增加工作压力，而隔室713处于PSA循环中较高的工作压力。压缩机701因此是一个多段或分离物流压缩系统，输送适量的进料流到每一个隔室以使吸附器通过中间压力水平的隔室711和712进行加压，然后达到最后的压力通过隔室713进行生产。分离物流压缩机系统可以串联方式作为具有段间输送端口的多段压缩机提供，或并联的多个压缩机或压缩气缸，每一个将进料空气输送到工作压力下的隔室711～713。另外，压缩机701可将所有进料空气输送到更高的压力，并节流一些进料空气以提供给处于各自中间压力的进料加压隔室711和712。
类似地，排气装置703将富氮的重产品气体从逆流放空隔室714和715中排出，所述的隔室连续降低那些隔室的工作压力，最后从处于循环中较低压力的排气隔室716中排出。类似压缩机701，排气装置703可作为多段或分离物流设备提供，所述的段可以串联或并联布置以在减少到较低压力的适当的中间压力下接受每一流动。
在图22实施方式的实施例中，较低的压力是环境压力，这样排气隔室716可直接排气到重产品输送导管704中。排气装置703因此提供具有能量回收的压力降低有助于逆流放空隔室714和715的马达705。为简便起见，排气装置703可以被作为隔室714和715的逆流放空泄压装置的节流孔替代。
在一些优选的实施方式中，PSA循环的较低压力低于大气压。排气装置703于是作为真空泵提供，如图23示意。同样，真空泵可以是多段的或分离物流的，不同的段可以串联或并联以接受在工作压力大于最深真空压力的较低压力下离开它们隔室的逆流放空物流。在图23中，来自隔室714较早的逆流放空物流在环境压力下直接释放到重产品输送导管704中。如果为简便起见，使用一段真空泵，则来自隔室715的逆流放空物流将通过开孔被节流到较低的压力，以在真空泵的入口处加入来自隔室716的物流中。
图24和25显示图19的616～617部分的第二定子阀面。阀面的开口端是第二阀面功能端口，直接连通到轻产品输送隔室721中，大量的轻回流离开隔室722、723、724和725，相同数量的轻回流返回第二定子内的隔室726、727、728和729中。第二阀功能端口是由圆周密封73 1和732限定的圆环。每一对轻回流离开并返回隔室提供轻回流泄压段，各自用于PSA工艺的如下功能：提供回填、全部或部分的压力均衡和逆流放空吹扫。
示意于图19和24中的具有能量回收的轻回流压力降低，及分离物流的轻回流骤冷器740的选择，可提供具有能量回收的四个轻回流段的压力降低。轻回流骤冷器提供四个轻回流段每一个的压力降低，所述的回流段各自处于如上所述的轻回流离开和返回隔室722和729、723和728、724和727及725和726之间。轻回流骤冷器740可通过驱动轴846驱动轻产品增压压缩机745，其可将富集氧的轻产品输送到氧输送导管747中，压缩到高于PSA循环较高压力的输送压力。示意选择的具有能量回收的轻回流压力降低，分离物流的轻回流骤冷器240，可提供具有能量回收的四个轻回流段的压力降低。轻回流骤冷器作为四个轻回流段每一个的压力降低装置，所述的回流段各自处于如上所述的轻回流离开和返回隔室722和729、723和728、724和727及725和726之间。
轻回流骤冷器840与由驱动轴846驱动的轻产品增压压缩机845连接。压缩机845接受来自导管625的轻产品，将轻产品(压缩到高于PSA循环较高压力的输送压力)输送到输送导管850。由于轻回流和轻产品都是富氧的物流具有大约相同的纯度，因此骤冷器740和轻产品压缩机745可密封地封闭在单一的壳中，所述的壳与第二定子结合示意于图1 9中。  “涡轮压缩机”氧增压机的构造有利的是不含有独立的驱动马达，作为氧产品有用的压力增压可以不需要外部马达和相应的轴密封而实现，当设计用于在非常高轴速下操作时也可非常紧凑。
图25显示较简单的另一个使用节流孔750作为每一个轻回流段的压力降低装置。
参考图19，加压的进料空气如箭头725所示提供到隔室713，而富氮的重产品如箭头726表示从隔室717中排出。转子由第一定子608中的转子驱动轴762上的具有轴密封761的轴承760支承，所述的定子与第一和第二阀定子整体组装。吸附器转子由作为转子驱动装置的马达763驱动。
由于第二阀面611上在外部圆周密封间发生的泄露损害了富集氧的纯度，更重要的是可使空气湿度进入吸附器的第二端，从而使氮选择的吸附剂失活，因此提供缓冲密封770以给在密封731和771之间的缓冲室提供更大的正压密封。即使在第二阀面的一些区域的工作压力可低于大气压(在使用真空泵作为排气装置703的情况)，缓冲室填充有大于环境压力的正缓冲压力的干燥的富氧产品。因此，有很少的干燥氧向外发生泄露。但潮湿的空气可泄露进入缓冲室。为进一步使泄露减少到最小并减少密封摩擦扭距，缓冲密封771密封直径比圆周密封73 1直径小很多的密封面772。缓冲密封770密封在吸附器转子604的转子延伸775和第二阀定子609上的密封面772之间，而且转子延伸775包括第二阀定子609的后部以形成缓冲室771。提供定子壳体部件780作为第一阀定子608和第二阀定子609之间的结构连接器。
图27描述了固定床系统，其中吸附803的进料端使用转动阀以使流动同步。轻产品端使用一些阀转换以实现PSA工艺。进料气体通过导管813被输送到重组分阀867，通过动密封860和转子体861通过马达863围绕轴862转动。进料流被导向密封864并通过定子壳体865到达吸附器803。排出的气体从吸附器803被导向通过定子壳体865、密封864和转子体861。第二定子壳体866持有的流体与定子壳体865相协调，通过导管817被抽出。
描述的吸附器803的轻产品端作为通常的具有方向阀868的导管用于提供同步的压力，及流动循环与进料端阀867和吸附器803相协调，产品流体由产品导管847输送。注意该图仅示意了最简单的2个吸附器的PSA，其代表所有的用于轻产品端流体的具有转动进料阀和常规的阀排列的PSA构造。轻产品端系统完全密闭在不可渗透的容器870中，其中在整个边界实现流体紧密封。以这样的选择，具有大气压的污染物不能越过阀杆执行机构进入工艺中，所述的执行机构是工艺密闭密封。静止的缓冲空间(由静密封限定的阀周围的空间)优选填充有缓冲流体，通过到达端口871的缓冲流体提供引入。优选具有大于环境压力的正压梯度。该缓冲流体也优选通过使流体由端口872抽出进行循环并更新。
可以使用单向阀869以使来自下游设备或工艺的任何污染物的回流减少到最小，及优选使用产品气体作为缓冲流体，通过关闭阀874使产品流体经过阀873进入容器870，使产品从容器873通过产品导管875被抽出。
图28也描述了转动PSA系统，其中吸附器803的轻产品端使用多端口的转动分配阀以使压力和流动循环同步。轻产品阀878含有由马达880转动的转子879，其中动密封881以循环方式与吸附器803相连通。进料气体可经导管813到达一组方向阀876，然后被导向其中之一的吸附器803，其中产品气体通过密封881被抽出，通过轻产品转子879经由动密封882和产品端口883进入产品导管847。动密封88 1和882是工艺密闭密封，在其构造中轻产品阀壳体884没有被密封，它们也是初级密封，具有最小的阻力以防止来自周围大气的染物进入。在一种选择中，壳体884可被密封，以形成如上所述的可被保护的静态缓冲空间。另一种选择是静态缓冲室通过与保护气提供886连接的通气器进行通气。另一个优选的选择是使静态缓冲室通过通气器887进行通气，优选通过防护分离器888。排出的气体从吸附器803通过方向阀876和导管817被抽出。
示意于图27和28的设备组合例如重产品阀867与吸附器803连接，与轻产品阀878连接，也认为转动阀PSA能够得益于本发明。由组成常规PSA的具有相关导管的轻产品端阀868，及吸附器803和第一端阀878及相关的导管组成的系统，也认为得益于本发明。
结合特定的实施方式描述了本发明。本发明的范围不应限制于这些描述的实施方式，而更应由如下的权利要求所确定。

Claims (46)

1.一种制造用于高频PSA工艺的吸附层压材料的方法，包括：
形成包括液体悬浮剂、吸附剂和粘合剂的淤浆；
通过将淤浆涂布到载体材料上或将载体材料与淤浆加合制造层压材料，其中进一步包括在层压材料上形成非褶皱状隔离层。
2.如权利要求1的方法，其中使用电泳沉积将淤浆涂布到载体材料上。
3.如权利要求1的方法，其中将材料涂布到载体材料上，进一步包括：
研磨淤浆以形成研磨的淤浆；和
将研磨的淤浆涂布到载体材料上。
4.如权利要求3的方法，其中淤浆包括：
沸石；和
胶态二氧化硅基粘合剂。
5.如权利要求4的方法，其中沸石选自离子交换的X、A或菱沸石型沸石。
6.如权利要求4的方法，其中沸石是锂交换的沸石。
7.如权利要求4的方法，其中二氧化硅基粘合剂是Ludox HS 30或Ludox HS 40。
8.如权利要求3的方法，其中淤浆进一步包括低级烷基醇。
9.如权利要求8的方法，其中低级烷基醇是异丙醇。
10.如权利要求1的方法，其中载体材料与淤浆加合，而且淤浆进一步包括高分子量的聚乙烯醇。
11.如权利要求3的方法，其中淤浆研磨之前的起始粘度为大于200cps，随后经研磨的粘度为小于150cps。
12.如权利要求1的方法，其中吸附材料是原位形成的。
13.如权利要求1的方法，其中进一步包括加热层压材料以焙烧粘合剂并活化吸附剂。
14.如权利要求1的方法，其中隔离层的大小可以变化。
15.如权利要求1的方法，其中层压材料具有第一端和第二端，隔离层高度从第一端到第二端增加。
16.如权利要求1的方法，进一步包括：
形成多个层压材料；
在层压材料中形成至少一个开孔；及
堆叠吸附剂体以形成相邻吸附剂体之间具有流动通道的吸附结构，由此一部分流入流动通道的气体流过开孔以促进吸附结构中的压力均衡。
17.如权利要求16的方法，其中多个层压材料的至少一部分包括隔离层。
18.如权利要求1的方法，其中淤浆涂布到载体材料的仅一个面上。
19.如权利要求1的方法，其中载体材料包括两个主要的平的表面，及将淤浆涂布到两个平的表面上。
20.如权利要求1的方法，其中使用滚动涂布机将淤浆材料涂布到载体材料上。
21.如权利要求20的方法，其中滚动涂布机是分离滚动涂布机。
22.如权利要求1的方法，其中将淤浆涂布到载体材料上，淤浆包括水、异丙醇、Ludox、Odorlok和沸石。
23.如权利要求3的方法，其中载体材料选自玻璃纤维、陶瓷纤维、网布、不锈钢、金属箔、金属网、碳纤维、纤维素材料、聚合材料及这些材料的组合物。
24.如权利要求1的方法，其中载体材料是金属网，通过电泳沉积将淤浆涂布到金属网上，金属网在沉积淤浆材料之前进行表面处理。
25.如权利要求24的方法，其中通过氧化、阳极化、织物化或其组合对金属网进行表面处理。
26.如权利要求1的方法，其中淤浆具有与其加合的载体材料，包括胶态二氧化硅、陶瓷纤维、玻璃纤维和沸石。
27.如权利要求26的方法，进一步包括将淤浆沉积到多孔金属网上，使淤浆材料排干，并压制淤浆材料以形成陶瓷吸附纸。
28.如权利要求27的方法，进一步包括在多孔金属网上的淤浆材料上涂布反应性粘合剂。
29.如权利要求28的方法，其中反应性粘合剂是藻酸盐基粘合剂。
30.如权利要求1的方法，其中淤浆进一步包括水合硅酸铝镁。
31.如权利要求30的方法，其中淤浆包括绿坡缕石。
32.整块的吸附层压材料结构，包括其上涂布有吸附材料的至少两个层压材料，包括在层压材料的至少一个表面上有隔离层，至少一部分层压材料具有排气孔。
33.如权利要求32的结构，其中隔离层由陶瓷材料形成。
34.如权利要求32的结构，其中隔离层的高度为10μm～300μm。
35.如权利要求32的结构，其中隔离层的高度为75μm～175μm。
36.如权利要求32的结构，其中层压材料片是由选自如下的载体材料制造的：玻璃纤维、研磨的玻璃纤维、玻璃纤维布、纤维玻璃、纤维玻璃网布、陶瓷纤维、不锈钢、金属箔、金属网、碳纤维、纤维素材料、聚合材料及这些材料的组合物。
37.如权利要求32的结构，其中吸附材料是锂交换的沸石。
38.如权利要求32的结构，能够形成各种几何图案。
39.如权利要求32的结构，其中隔离层基本上具有相同的尺寸。
40.如权利要求33的结构，其中隔离层的高度从第一端到第二端增加。
41.一种吸附器，包括整块的吸附结构，该结构包括其上涂布有吸附材料的至少两个层压材料，包括在至少一个表面上有隔离层，至少一部分层压材料具有流通孔。
42.如权利要求41的吸附器，包括两个或多个堆叠的，或另外沿气体流动路径以串联方式构造的整块。
43.如权利要求41的吸附器，包括旋转床吸附器。
44.如权利要求41的吸附器，其中隔离层是印制的隔离层，具有预定的几何形状以提供希望的流体流动路径。
45.一种制造整块吸附结构的方法，包括：
提供载体片；
用吸附材料基本上涂布载体片；
在载体片上形成多个隔离层；及
使其上具有吸附材料和隔离层的载体片形成整块结构。
46.如权利要求45的方法，包括：
提供多个载体片；
用吸附材料涂布多个载体片；
在多个载体片的至少一部分上形成隔离层；
在至少一部分隔离层上放置粘结材料；
堆叠多个载体片并使它们结合形成整块结构。
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