CN1342217A - 形成有氧化铬非动态膜的金属材料、制造方法及接触流体部件和流体供给、排气系统 - Google Patents

形成有氧化铬非动态膜的金属材料、制造方法及接触流体部件和流体供给、排气系统 Download PDF

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Abstract

本发明的目的是在任意金属材料上,形成不含其它金属氧化膜的、耐蚀性好的氧化铬膜。可低价地、在短时间内形成不含其它金属氧化膜的、耐蚀性好的氧化铬膜,可提供能安全地供给强腐蚀性流体的流体供给系统。在表面粗度(Ra)1.5μm以下的金属材料上,覆盖铬后,在氧化性环境中进行热处理,形成由氧化铬构成的非动态膜。

Description

形成有氧化铬非动态膜的金属材料、 制造方法及接触流体部件和流体供给、排气系统
技术领域
本发明涉及形成有氧化铬非动态膜的金属材料及其制造方法、接触流体部件和流体供给、排气系统。
背景技术
在半导体技术中，使用氯化氢、溴化氢等腐蚀作用强的气体、或者使用硅烷、乙硼烷、磷化氢等分解作用高的气体。腐蚀性强的气体，容易腐蚀通常使用的不锈钢(SUS316L)，腐蚀对半导体基板造成金属污染，不容易制造可靠性高的半导体。
另外，分解作用高的气体，借助不锈钢中的催化剂作用高的镍而容易分解，不容易以所需的浓度供给气体，难以制造可靠性高的半导体。为了克服这些问题，近年来导入了氧化铬不动态膜形成技术。
但是，为了形成氧化铬非动态膜，需要金属材料的开发、氧化处理前的表面处理、用于供给温度和氧化性气体成分比的氧化氛围气体的技术等。因此，不能在任意金属材料或部件上，低成本地形成氧化铬非动态膜。
另外，现有技术中，为了提高耐蚀性，有覆盖铬的技术，但密封性差，并且在铬内部有较大的内部应力，所以，产生裂缝，在金属材料与覆盖膜的界面产生腐蚀，耐蚀性差。为了克服该裂缝，开发出了裂缝限制铬覆盖技术，但是由于膜厚过厚，加工时产生变形裂缝，也成为腐蚀的原因。
为了克服该变形裂缝，开发出了二层铬覆盖技术，但该技术中，覆盖工序不同，存在着成本高、生产性差的问题。
另外，还有在金属覆盖后进行热处理的技术，这些技术中，在覆盖后的表面存在着空孔，覆盖膜容易剥落，并且热处理后得到的膜是复合氧化膜或者是陶瓷质，空孔存在时，下面的金属材料与腐蚀气体接触，在下面的金属材料与覆盖膜的界面上产生腐蚀，如果是复合氧化膜时，得不到所需的耐蚀性，如果是陶瓷质时，加工性差。
本发明的目的是提供一种能在任意金属材料上低价地、短时间地形成耐蚀性好的氧化铬膜，生产性好的、形成氧化铬非动态膜的金属材料及其制造方法。
另外，本发明的目的是提供一种形成不含其它金属氧化膜的耐蚀性好的氧化铬膜、能安全地供给腐蚀性强流体的接触流体部件以及流体供给系统。
发明的公开
本发明的形成有氧化铬非动态膜的金属材料，其特征在于，在表面粗度(Ra)为1.5μm以下的金属材料上，具有将铬氧化了的氧化铬构成的非动态膜。
本发明的形成氧化铬非动态膜的金属材料的制造方法，其特征在于，在覆盖面的表面粗度(Ra)为1.5μm以下的金属材料上，覆盖铬后，在氧化气体环境中，实施热处理，形成氧化铬构成的非动态膜。
本发明的接触流体部件和流体供给、排气系统，其特征在于，在表面粗度(Ra)为1.5μm以下的金属材料上，形成氧化铬非动态膜，该氧化铬非动态膜具有将铬氧化了的氧化铬构成的非动态膜，由此构成接触流体部件和充体供给、排气系统。
附图简单说明
图1是本发明的氧化铬非动态处理中用的气体供给系统的模式图。
图2是用光电子分光法评价氧化处理后的氧化铬非动态膜的结果。
图3是用SEM观察对本发明的氧化铬非动态膜的耐蚀性与表面粗度(Ra)关系的结果。
图4是用氯气对采用本发明氧化铬非动态膜形成方法的试样和不进行氧化处理的试样进行腐蚀试验后，以及腐蚀试验后用超纯水清洗后进行SEM观察的结果。
实施发明的最佳形态
本发明中，在表面粗度(Ra)为1.5μm以下的金属材料(例如钢材)上覆盖铬后的表面，在氧化性气体环境中，进行热处理，在任意金属材料上，形成耐蚀性好的氧化铬构成的非动态膜。
本发明中，通过在表面粗度(Ra)为1.5μm以下的金属材料上，覆盖铬，提高金属材料与覆盖界面的接触性，通过进行热处理，加强界面的结合力，解决已往的密封性差的问题，通过进行氧化处理，可形成耐蚀性好的氧化铬非动态膜。
本发明中，对覆盖了铬的金属材料的表面，在氧化性气体环境中进行热处理，可形成将孔密封的、耐蚀性好的氧化铬构成的非动态膜。根据本发明，可解决已往因空孔引起的界面腐蚀问题，并且，通过进行氧化处理，可形成耐蚀性好的氧化铬非动态膜。
本发明与现有技术中的氧化铬非动态处理相比，金属材料和部件形状不受限定，也不必准确地控制氧化环境，可低价对任意金属材料、部件进行氧化铬非动态处理。不必限定金属材料和部件形状，不必准确地控制氧化环境，可提高生产性。
已往的氧化铬非动态处理技术中，氧化性气体的浓度比较低，约为数10ppm～数100ppm，而且，为了把浓度范围控制在窄的浓度范围内，在氧化性气体供给系统中，必须采用特殊部件，采用特殊的稀释技术，处理温度也必须监视控制浓度，所以生产成本高，生产性差。而本发明中，氧化铬非动态膜形成的形成条件范围广，可低价地、生产性良好地形成氧化铬非动态膜。
根据本发明，可低价地、短时间内在任意金属材料、部件上形成耐蚀性好的氧化铬非动态膜，可实现稳定地供给强腐蚀性流体的流体供给系统。
实施例
下面，参照附图说明本发明的氧化铬非动态膜形成技术以及接触流体部件和流体供给、排气系统，但本发明并不限定于这些实施例。
本实验中采用的铬覆盖膜，是用电镀方法进行成膜的，但也可以采用离子喷镀法、HIP法、喷溅法等覆盖技术进行成膜。也可以先用喷溅法形成，再用电镀法形成这样二个阶段的成形方法。
另外，用湿式电镀法形成铬覆盖膜时，在形成后，最好放在高纯度非活性气体环境中(水分浓度10ppb以下)，在10℃～200℃的低温中，先进行烘烤后再进行热处理。
另外，在热处理后，最好进行渐冷。
另外，氧化金属材料是采用奥氏体不锈钢(SUS316L)。(实施例1)
图1是本发明中进行氧化铬非动态膜处理的气体供给系统的模式图。气体供给系统中，导入作为稀释用非活性气体的氩气、作为氧化性气体的氧气。用该气体供给系统，进行氧化铬非动态膜的形成。
本实施例中，用氯气的腐蚀性试验，观察氧化金属材料的表面粗度(Ra)的影响。氧化条件是500℃、30分钟、50％氧气(用氩气稀释)。
图2表示氧化处理后，用岛津制作所制ESCA1000光电子分光法，测定氧化铬非动态膜的结果。
结果可确认从最表面到约30nm，可基本形成100％氧化铬非动态膜。
腐蚀试验的条件是，在5kg/cm2、100℃下，用100％的氯气进行24小时密封的加速试验。腐蚀试验后，用日本电子株式会社制JSM-6401F进行表面观察。
图3表示腐蚀试验后的结果。从该结果可知，表面粗度(Ra)在1.5μm以下时，没有腐蚀生成物，表面粗度在2μm以上时，有分散的腐蚀生成物。这表明表面粗度(Ra)越大，金属材料与铬覆盖膜界面的密接性越差，产生间隙腐蚀。
根据以上结果可知，如果表面粗度(Ra)在1.5μm以下，则金属材料与铬覆盖膜的密接性好，可形成具有耐蚀性的氧化铬非动态膜。
另外，在氧化的金属材料上，在铬覆盖膜形成的前处理时，覆盖金属，可提高铬的密接性，防止裂缝和变形裂缝，可形成耐久性好的氧化铬非动态膜。
另外，在氧化气体中添加氢气，可形成更加致密、更加牢固的氧化铬非动态膜。(实施例2)
对用与实施例1同样的条件进行氧化处理的试样和不进行氧化处理的试样，在100％氯气、100℃、5kg/cm2下，进行24小时密封，进行加速耐蚀试验。
图4表示用日本电子株式会社制JSM-6401F，对进行腐蚀试验后的SEM观察、以及在腐蚀试验后进行超纯水清洗后的SEM观察的结果。
根据该结果可知，对于进行了氧化处理的试样，没有腐蚀，而对于未进行氧化处理的试样，有分散的腐蚀生成物。
另外，用超纯水清洗腐蚀试验后的试样，除去腐蚀生成物后，进行SEM观察的结果是，对实施了氧化处理的试样，未看见变化，而对于未实施氧化处理的腐蚀了的试样，在腐蚀生成物被除去后的部位，存在约0.1μm直径的空孔，这可理解为腐蚀造成电镀后存在的孔。
根据本实验，已往技术中采用的覆盖膜，存在空孔，该空孔导致腐蚀的加深。而本发明中，该空孔被封住，在最表面能形成致密的、耐蚀性好的氧化铬非动态膜。工业实用性
根据本发明，可在任意金属材料上形成由耐蚀性好的氧化铬构成的非动态膜。
根据本发明，可解决已往的因裂缝、变形裂缝、空孔等引起的界面腐蚀问题，并且，通过实施氧化处理，可形成耐蚀性好的氧化铬非动态膜。
根据本发明，金属材料和部件形状不受限定，不必准确控制氧化环境，可低价地对任意金属材料和部件进行氧化铬非动态处理，由于不必限定金属材料和部件，不必准确地控制氧化环境，可提高生产性。
根据本发明，可实现能稳定地供给强腐蚀流体的流体供给系统。

Claims (4)

1.一种形成有氧化铬非动态膜的金属材料，其特征在于，在表面粗度(Ra)为1.5μm以下的金属材料上，具有由将铬氧化了的氧化铬构成的非动态膜。
2.如权利要求1所述的形成氧化铬非动态膜的金属材料，其特征在于，上述氧化铬非动态膜被封孔。
3.一种形成有氧化铬非动态膜的金属材料的制造方法，其特征在于，在覆盖面的表面粗度(Ra)为1.5μm以下的金属材料上覆盖铬后，在氧化性气体环境中，实施热处理，形成由氧化铬构成的非动态膜。
4.一种接触流体部件和流体供给、排气系统，其特征在于，它是由形成有权利要求1记载的氧化铬非动态膜的金属材料而构成。
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