CN1361749A - 纯化一氧化二氮的方法 - Google Patents

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Abstract

一种纯化一氧化二氮气体的方法:将一氧化二氮气体及还原剂加入脱氧反应器,为了消耗掉一氧化二氮气体中的氧,同时限制一氧化二氮废气中一氧化二氮的去除量,采用催化剂使还原剂与氧反应实施脱氧。

Description

纯化一氧化二氮的方法
                      发明领域
本发明涉及一种通过去除各种杂质纯化一氧化二氮的方法。
                      发明背景
本领域熟知多种纯化一些火力发电厂产生的废气及尾气的方法。此类废气含有不良成分如NOX(包括NO、N2O3、NO2、N2O4、N2O5等在内的氮的氧化物)、氧化硫等。这些方法或基于用液态吸收剂将这些杂质吸收掉，或是基于将其转化(还原)为无害化合物(如将NOX还原为水蒸气和氮)。使用最广的还原NOX的方法是使用氨和选择催化还原(SCR)。选择催化还原使在废气中有氧存在时，将NOX还原为元素氮及水蒸气成为可能。参见美国专利号5,401,479；4,859,439；4,855,115；4,789,533；4,438,082；4,720,476；4,695,438；4,732,743；4,975,256；4,521,388；5,401,478；及5,753,582，其全文以参考的形式并入本文。用常规方法/设备去除了少量杂质的废气，被排放到大气中去。
而且，还熟知纯化各种商品级气体如惰性气体的方法。例如美国专利号4,579,723，其全文以参考的形式并入本文，使用多步催化方法去除氩气中的CO、CO2、H2、H2O及O2。
各种方法被用来去除产自独立的工业化生产工艺并被用于半导体制造的极纯一氧化二氮气体中的O2。在日本公开号06016402中采用氧化锰催化剂除去工业生产的一氧化二氮中的氧。然而，其氧气的去除是使用气体中存在的氧气将催化剂从低价态氧化成高价态的氧化锰，并不涉及含氧气体形成容易去除的产物的催化反应。
此前，一氧化二氮废气中杂质的去除未得到考虑。大气中一氧化二氮废气的排放，会造成污染而且是对一氧化二氮的浪费。因为若通过经济可行的方法将一氧化二氮从废气中分离出去，用来制成商品级一氧化二氮，可用于各种工艺，如通过羟基化将苯转化为酚。参见美国专利号4,982,013；5,001,280；5,055,623；5,110,995；5,672,777；5,756,861及5,808,167，其全文以参考的形式并入本文。因此，在化学工业中需要一种方法在纯化一氧化二氮气体的同时还能工业化并且经济地生产适于各种商业用途的一氧化二氮。
                      发明概述
本发明涉及一种纯化一氧化二氮气体的方法：将一氧化二氮气体及还原剂或其前体加入脱氧反应器，采用催化剂使还原剂或其前体与氧反应，生成惰性物从而消耗掉一氧化二氮气体中的氧，同时限制一氧化二氮气体中一氧化二氮的去除量。
另外，本发明还涉及一种纯化一氧化二氮气体的方法：将一氧化二氮气体和氨气或其前体加入反应器系统，采用选择性催化还原催化剂使氨气或其前体与一氧化二氮气体中的NOX反应进行选择性催化还原，将氢气或其前体加入反应器系统，并采用脱氧催化剂使氢气或其前体与一氧化二氮气体中的氧反应进行脱氧。
                      附图简述
参考对以下实施方案及其相关附图的描述(其代表了由实施例I及II阐述的根据本发明方法的实施方案的所得结果的数据资料)，将有助于更好地理解本发明。
                说明性实施方案描述
根据本发明，通过使用催化方法来纯化一氧化二氮废气，从而提供适作各种商业用途的一氧化二氮的经济节省的来源。而且，本发明方法通过有选择地反应掉废气中所选择的杂质，从而在保持废气中一氧化二氮含量的同时，有选择地纯化一氧化二氮废气。这种被纯化的一氧化二氮气体可用于苯转化为酚的一步羟基化。参见美国专利号4,982,013；5,001,280；5,005,623；5,110,995；5,672,777；5,756,861；及5,808,167，其全文以参考的形式并入本文。
在本发明的一个实施方案中，将一氧化二氮量废气通过装有氨气或其前体的SCR反应器，在不减少废气中一氧化二氮量的同时，去除(如通过反应)NOX。所述反应器包含至少一个催化剂床，可以是任何合适的构型如固定床反应器(如金属、平行板、陶瓷蜂窝状、管形或侧向流反应器)，优选所述反应器为侧向流反应器。在同等条件下，侧向流反应器可在固定床上使用粒料型催化剂，在较低压降的条件下比蜂窝状催化剂能提供更高的接触效率。使用孔板可实现氨蒸气与工艺气体的均质混合。
所述催化剂可包括任何知名的去除NOX的SCR催化剂，如基于过渡金属元素如Ti、V、W、Mo、Mn、Cu、Fe、Cr、Co、Ni、Zn、Sn等的催化剂。这些金属可以是氧化物的形式，可结合或置于一种常规载体如硅石/矾土上。优选Ti-V的氧化物作为催化剂。
粒状催化剂可制成任何形状如圆柱形、球形、碟状、环状等，或是蜂窝块状，在惯用的SCR条件下被使用。这些条件取决于催化剂的空速，其操作温度，及NOX负荷。
例如，将氨气或其前体与含NOX的一氧化二氮废气混合，一氧化二氮气体中含NOX的摩尔比率为0.1-2.0，优选0.5-1.5，更优选0.8-1.2。所述混合物的温度为100℃-600℃，优选120℃-400℃，更优选150℃-300℃。对于需要保留一氧化二氮的已二酸废气的纯化而言，则优选150℃-350℃的低温范围。采用300-100,000h-1范围内的空速(以小时的倒数计，每小时通过1立方米(催化剂床的表观体积)催化剂的气体的立方米数)。该方法可在任何压力下进行。然而，合适的压力是约1-10个大气压。
氨气或其前体与NOX反应生成N2和H2O。离开反应器的一氧化二氮含有不到200ppm的NOX，优选不到40ppm，更优选不到10ppm。
在装入反应器之前，将氨气和载气混合。载气可以含不致使催化剂明显失活的惰性气体。例如，载气可以含有水蒸气、氢气、氩气等或其混合物。优选载气含有水蒸气。
在本发明的另一实施方案中，将一氧化二氮废气通过内装还原剂或其前体，以及催化剂的至少一个反应器从而去除氧和其他杂质如有机物(如CO等)同时不减少废气中所含一氧化二氮的量。反应器包含至少一个催化剂床，可以是任何合适的构型如固定床、管状反应器或侧向流反应器。优选固定床反应器。
催化剂可包括任何已知的氧化催化剂，如基于一种贵金属或贵金属组合(如铂或钯等)的催化剂。催化剂可结合或置于某一惯用载体如硅石/矾土上。优选催化剂为置于矾土载体上的金属钯。
催化剂可制成任何形状，如圆柱形、球形、碟状、环状等，或是蜂窝块状。优选催化剂为蜂窝块状。
在本发明的这一实施方案中，化学计量的还原剂或其前体与含有氧气的一氧化二氮废气混合。混合物的温度可以为0℃-600℃，优选5℃-300℃，更优选10℃-200℃。可以采用300-100,000h-1的空速(以小时的倒数计，每小时通过1立方米(催化剂床的表观体积)催化剂的气体的立方米数)。该方法可在任何压力下进行。然而，合适的压力是约1-10个大气压。
将还原剂或其前体与一氧化二氮废气在进入反应器前或在反应器内进行混合。这可通过常规设备如管线混合器来完成。合适的还原剂包括与一氧化二氮废气中的氧气选择性反应而又不会消耗掉废气中的一氧化二氮的还原剂。例如，还原剂可以是氢气，氢气在此处述及的合适的催化剂的作用下可选择地与废气中的氧气反应生成水。在本发明的一个实施方案中，曾出乎意料的发现氢气并不会消耗掉废气中的一氧化二氮(本来认为氢气也会与一氧化二氮反应生成氮气和水)。另一种合适的还原剂为如一氧化碳，它也会选择地与氧反应生成二氧化碳并且不会消耗掉存在于废气中的一氧化二氮。还原性气体可以是一些气体如氢气和一氧化碳的混合物。优选还原气体为含有氢气的气体。氢气可由任何形式获得，包括任何含有氢气的气体如氢装置尾气，脱氢工艺(如乙苯转化为苯乙烯)中产生的尾气等。优选提供纯氢气。
在本发明的又一个实施方案中，使用本发明的除去NOX的方法为将一氧化二氮废气通过SCR反应器以去除NOX，接着用本发明的脱氧方法再将所述一氧化二氮废气通过一个脱氧反应器以去除氧气和其他杂质。或者，可先于去除NOX的工艺进行脱氧。而且，此方法可以任何顺序进行多次。除去NOX及脱氧可在含多个催化剂床的单个反应器或含多室的单个反应器内进行。另外，NOX去除工艺和脱氧工艺均可在多个反应器内进行。优选去除NOX先于脱氧进行。
使用本纯化系统回收一氧化二氮废气中的一氧化二氮，回收率高于50％，优选高于70％，更优选高于95％。
                      实施例
参照以下示例性的实施例，其进一步阐述了本发明的方法。
                      实施例I
本发明的一种纯化一氧化二氮气体的方法如下进行：
将购自Johnson-Matthey的0.2％(重量/重量)的置于珠状矾土催化剂上的钯，在150℃的石英反应器中暴露于每分钟60立方厘米(含2.4立方厘米的氧气，36立方厘米的一氧化二氮及6立方厘米氦气)的气流中。接触时间为4.6秒。部分氦气逐渐被纯氢气取代。反应跟踪采用质谱法对反应器流出物进行分析(氧气的原子质量单位32，28，30及一氧化二氮的原子质量单位44，氢气的原子质量单位2，水的原子质量单位18)。在所有测试实例中均观察到氢气完全反应。图1和图2分别表明了氧与氢而不是与一氧化二氮的选择性反应。图1显示作为氢流量函数的氧的减少(destruction)，图2显示作为氢流量函数的一氧化二氮的减少百分数。图3代表作为氢流量函数的氧减少的选择性。
                     实施例II
在25℃下进行同样实验，接触时间为0.7秒，气流组成与速率同前。图4和图5表明了此条件下获得的性能。图4表明了作为氢流量函数的氧的减少，图5表明了作为氢流量函数的一氧化二氮的减少百分率。图6演示了作为氢流量函数的氧减少的选择性。
                     实施例III
在25℃下进行同样实验，接触时间为0.7秒，气流组成与速率同前。但部分氢气被CO(即将近50％体积的CO)取代。在氧的减少及选择性方面的结果与使用纯氢得到的结果相同。
                     实施例IV
本发明的一种纯化一氧化二氮气体的方法如下进行：
在入口温度为247℃的由砂浴器加热的管式等温反应器中将由CRI催化剂公司提供的S-096级的商用SCR催化剂暴露于15slmp的含.3％NOX，8.0％O2，26.5％N2O，0.1％CO，0.2％有机杂质(基于碳)及平衡惰性成分的己二酸废气中。空速为15,000h-1。加入根据NOX水平的化学计量的氨气，NOX水平由在线NOX分析仪测量。入口组成如下：.044％NOX、7.3％O2、26.5％N2O、.2％CO、.008％有机杂质(碳基)以及平衡的惰性成分。

Claims (30)

1.一种纯化一氧化二氮气体的方法，该方法包括：
将所述一氧化二氮气体及还原剂加入脱氧反应器；
采用脱氧催化剂使所述还原剂与氧反应形成惰性成分进行脱氧，以消耗掉所述一氧化二氮气体中的所述氧，同时限制从该一氧化二氮气体中去除一氧化二氮的量。
2.权利要求1的方法，其中所述还原剂包括含氢的气体、含一氧化碳的气体或含氨气的气体。
3.权利要求1的方法，其中所述还原剂为含氢气体。
4.权利要求1的方法，其中所述惰性成分包括水、二氧化碳或氮。
5.权利要求1的方法，其中所述惰性成分为水。
6.权利要求1的方法，其中所述一氧化二氮气体包括NOX、氮气、一氧化碳、二氧化碳或有机化合物。
7.权利要求6的方法，其中采用氨气或其前体和选择性催化还原催化剂进行选择性催化还原反应将所述NOX从该一氧化二氮气体中去除。
8.权利要求6的方法，其中所述一氧化碳及有机化合物在所述脱氧过程中从该一氧化二氮气体中去除。
9.权利要求1的方法，其中所述一氧化二氮气体包括己二酸废气。
10.权利要求9的方法，其中所述废气含1000ppmv到10％体积的氧及100ppmv到1％的NOX。
11.权利要求1的方法，其中高至99％体积的氧从该一氧化二氮气体中去除。
12.权利要求1的方法，其中所述脱氧催化剂包括钯、铂或其混合物。
13.权利要求7的方法，其中所述选择性催化还原催化剂包括钒、钛的氧化物或其混合物。
14.权利要求1的方法，其中所述脱氧步骤在多于一个的反应器内进行。
15.权利要求7的方法，其中所述选择性催化还原反应在独立于所述脱氧反应器之外的选择性催化还原反应器内进行。
16.权利要求15的方法，其中所述选择性催化还原反应器为侧向流反应器。
17.权利要求7的方法，其中所述选择性催化还原反应中用蒸汽作为所述一氧化二氮气体的载气。
18.权利要求7的方法，其中在所述选择性催化还原反应之前和之后，将含氧气体通过所述选择性催化还原催化剂。
19.一种纯化一氧化二氮气体的方法，该方法包括：
往反应器系统中加入所述一氧化二氮气体及氨气或其前体；
采用选择性催化还原催化剂使所述氨气或其前体与所述一氧化二氮气体中的NOX反应进行选择性催化还原反应；
往所述反应器系统中加入还原剂；
采用脱氧催化剂使所述还原剂与所述一氧化二氮气体中的氧反应实施脱氧反应。
20.权利要求19的方法，其中所述一氧化二氮气体包含NOX、氮气、一氧化碳、二氧化碳或有机化合物。
21.权利要求19的方法，其中所述反应器系统包括多于一个的反应器。
22.权利要求19的方法，其中所述脱氧催化剂包括钯、铂或其混合物。
23.权利要求19的方法，其中所述选择性催化还原催化剂包括钒、钛的氧化物或其混合物。
24.权利要求19的方法，其中所述选择性催化还原反应器为侧向流反应器。
25.权利要求19的方法，其中在所述选择性催化还原反应中采用蒸汽作为所述一氧化二氮气体的载气。
26.权利要求19的方法，其中在所述选择性催化还原反应之前和之后，使含氧气体通过所述选择性催化还原催化剂。
27.权利要求19的方法，其中使用所述反应器系统从所述一氧化二氮气体回收高于95％的一氧化二氮。
28.一种纯化一氧化二氮气体的方法，该方法包括：
将所述一氧化二氮气体和氨气或其前体加入反应器系统；
采用选择性催化还原催化剂使所述氨气或其前体与所述一氧化二氮气体中的NOX反应进行选择性催化还原反应，同时限制从该一氧化二氮气体去除一氧化二氮的量。
29.权利要求28的方法，其中所述一氧化二氮气体包含NOX、氮气、一氧化碳、二氧化碳或有机化合物。
30.权利要求28的方法，其中所述有机化合物经所述选择性催化还原反应被选择地从所述一氧化二氮气流中去除。
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