CN1484275A - 一种灯丝及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种灯丝及其制备方法。本发明的灯丝包含有碳纳米管。本发明的灯丝的制备方法包括如下步骤：制备碳纳米管阵列；从上述碳纳米管阵列中拉出碳纳米管丝；用均匀外力将上步得到的碳纳米管丝缠绕在作为电极使用的导线上，得到灯丝。与现有技术相比较，本发明的碳纳米管灯丝具有低电阻率、负温度电阻系数和高比表面积的优点，为达到一特定的白炽温度和发光亮度，本发明的碳纳米管灯丝比现有金属灯丝需求的电能更少，而且碳纳米管具有稳定的结构，其在较高温度下也不易发生变化而能稳定存在。

Description

一种灯丝及其制备方法
【技术领域】
本发明涉及一种灯丝及其制备方法，特别涉及一种使用碳纳米管材料的灯丝及其制备方法。
【背景技术】
现有技术中的电灯灯丝多用天然的多晶、无定形或非晶材料制成，但是这些材料长时间处于较高温度下会变脆而易碎。
包括绝大多数可商业应用的金属灯丝在内的多晶材料，由于其晶粒边界、错位、空穴和各种各样的其它微结构缺陷影响，特别是在较高的温度下，会导致晶粒生长和再结晶，从而增大金属灯丝的易碎性而降低强度和使用寿命。
金属灯丝的另一缺点是电阻率较低，有时为提高其电阻，需相当长的金属灯丝，同时为减小灯泡的大小，要将金属灯丝紧密缠绕，缠绕的部分相互纠结，因此减少了灯丝的发光面积，降低了灯丝的发光效率。金属灯丝尤其是钨丝还具有电阻/温度系数较高的缺点，从室温到1200℃的范围内，其电阻值提高六倍，从而为得到相同的发光效率，其消耗的电能更多。
【发明内容】
综上所述，本发明的目的是提供一种在较高温度下具有高稳定性、高比表面积的灯丝。
本发明的另一目的是提供一种具有高稳定性、高比表面积灯丝的制备方法。
为实现上述目的，本发明提供一种灯丝，该灯丝包含有碳纳米管。
为制备上述灯丝，本发明灯丝的制备方法包括如下步骤：制备碳纳米管阵列；从上述碳纳米管阵列中拉出碳纳米管丝；用均匀外力将上步得到的碳纳米管丝缠绕在作为电极使用的导线上，得到灯丝。
与现有技术相比较，本发明的碳纳米管灯丝具有低电阻率、负温度电阻系数和高比表面积的优点，为达到一特定的白炽温度和发光亮度，本发明的碳纳米管灯丝比现有金属灯丝需求的电能更少，而且碳纳米管具有六圆环状的稳定结构，其在较高温度下也不易发生变化而能稳定存在。
【附图说明】
图1是本发明制备碳纳米管阵列的示意截面图；
图2是本发明从图1所示的碳纳米管阵列中拉碳纳米管丝过程所示模型的示意图。
图3是本发明的碳纳米管灯丝缠绕在钨制导线后所得灯丝的示意图。
图4是本发明中碳纳米管灯丝发光前后的I-V曲线对比图。
【具体实施方式】
下面将结合附图对本发明作进一步的详细说明。
请参阅图3，本发明的灯丝包含有碳纳米管。
由于生长较长单根碳纳米管所需的条件较为苛刻，因此不易得到较长的单根碳纳米管并将其作为灯丝使用，因此本发明提供一种碳纳米管灯丝的制备方法，其包括如下步骤：
步骤1：请参阅图1，制备碳纳米管阵列20，具体过程如下。
准备基底22，该基底22包括一个直径为5.1cm、厚为350μm的硅晶片222，该硅晶片222其上面有800nm厚的二氧化硅层224，该二氧化硅层224的表面被处理成平整光滑以适合生长大规模碳纳米管阵列；用电子束沉积方法于基底22上形成一层厚为5nm的铁薄膜24，随后在温度300～400℃之间退火处理约10小时形成铁的氧化物膜24，再用氢气或氨气将此铁的氧化物膜24还原为单质铁膜24作催化剂使用；将该沉积有催化剂铁膜24的基底22切成矩形小块，将其中的一块放入石英反应舟，再将此石英反应舟送至2.54cm石英反应炉的中心；通入氩气，同时加热反应炉至650～700℃；然后通入30sccm乙炔与300sccm氩气的混合气体；反应5～30分钟后，将反应炉冷却至室温，碳纳米管阵列20于该基底22上生成。
步骤2：请参阅图2，从上述碳纳米管阵列20中拉出碳纳米管丝204，制得碳纳米管阵列20后，用抽拉工具如镊子(图未示)，夹住一束碳纳米管202抽拉，由于碳纳米管之间的范德华力作用，碳纳米管束202端部首尾连接在一起，形成碳纳米管丝204。
步骤3：请参阅图3，用均匀外力将碳纳米管丝204缠绕在作为电极使用彼此相距1cm的两根钨制导线30上，然后在碳纳米管丝204与钨制导线30相接触处点上银点胶32以降低接触点的电阻，即获得在外加电压下可发光的灯丝206。
要获得能抽拉出碳纳米管丝204的碳纳米管阵列20，需满足如下的三个生长条件：
a.基底表面平整光滑；
b.碳纳米管的生长速率高；
c.碳源气的分压低。
基底表面平整光滑利于生长出较高密度的碳纳米管阵列，从而近距离碳纳米管间的范德华力可保证碳纳米管聚集成束并拉成丝。而具有多孔结构的基底由于其上催化剂之间的距离较远因此其不适合作为生长高密度碳纳米管阵列所用的基底。
生长条件b和c能保证在提高碳纳米管生长速率的同时降低无定型碳的生长速率，因此可避免在生长碳纳米管的同时在其管壁上生长出无定型碳而减小碳纳米管间的范德华力。因碳纳米管的生长速率与反应炉和催化剂的温差成正比，所以需要温差足够大以提高碳纳米管的生长速率，通常至少要控制反应炉和催化剂的温差在50℃以上。操作时，催化剂的温度可通过碳源气的流速流量来控制，而反应炉的温度可直接控制。碳源气的分压可通过调整碳源气和氩气的流速流量比来控制，通常碳源气的分压不高于0.2，优选不高于0.1。
碳纳米管丝204的宽度由抽拉工具的尖端尺寸决定，尖端尺寸越小，获得的碳纳米管丝204宽度越小。抽拉碳纳米管丝204用力的大小由碳纳米管丝204的宽度决定，宽度越大，所需的力越大。碳纳米管丝204的长度取决于碳纳米管阵列20的面积。
另外生长碳纳米管阵列20时也可用其它惰性气体，如氮气、氦气等来代替氩气作为保护气使用，也可用其它过渡金属，如钴，镍等代替铁作为催化剂使用，也可用其它碳氢化合物，如甲烷，乙烯等代替乙炔作为碳源气使用。
将由上述步骤3得到的灯丝置于一个压力为5×10-3pa的真空系统中，在两根钨制导线30间外加电压后，碳纳米管灯丝206开始发出白炽光，并随着电压的增加，发光亮度增加，电流也持续增加，碳纳米管灯丝206在38.8V(约10mA)时可持续发出白炽光11小时。将碳纳米管灯丝206取出后，碳纳米管灯丝206比未发光前更坚硬和具有弹性。
由于发光过程中的高温热处理过程使碳纳米管灯丝206的抗张强度和导电性能都有增强，因此可通过测量发光前后碳纳米管灯丝206的I-V曲线和抗张强度研究碳纳米管灯丝206的变化。
重复上述步骤1～3得到另一根碳纳米管灯丝。请参阅图4，将其在真空中未发光前的I-V曲线(如曲线A所示)用吉时利237(Keithley237)测量仪记录下来；然后，外加50V的直流电压使其发光3小时，再次测量其I-V曲线，发现没有明显变化(如曲线B所示)；再用70V的直流电压使其发光，发光期间电流随时间的增长持续增加，发光3小时后，电流比起始增加约13％，将灯丝冷却，再次测量它的I-V曲线，与未发光前的I-V曲线相比其导电性能增加约13％(如曲线C所示)。由变形测量仪测得的发光前后使碳纳米管灯丝206断裂所需的力分别是1mN和6.4mN，由此表明，碳纳米管灯丝206在外加70V的直流电压发光3小时后其抗张强度增加约6倍。
由于发光前后碳纳米管灯丝的结构发生了变化，同时在发光过程中，组成碳纳米管丝204的碳纳米管束202的接触处203(请参阅图2)的较高电阻/温度系数会产生较高的温度，从而更易于引起结构发生变化，因此发光前后碳纳米管灯丝206的导电性能和抗张强度均有所增强。
尽管结合优选实施方案具体展示和介绍了本发明，但所属领域的技术人员应明白，在形式上和细节上可以对本发明做出各种变化，而不会脱离所附权利要求书所限定的本发明的精神和范围。

Claims (10)

1.一种灯丝，其特征在于该灯丝包含有碳纳米管。
2.如权利要求1所述的灯丝的制备方法，包括如下步骤：
制备碳纳米管阵列；
从上述碳纳米管阵列中拉出碳纳米管丝；
用外力将该碳纳米管丝缠绕在作为电极使用的导线上，得到灯丝。
3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，制备碳纳米管阵列包括如下步骤：
准备基底，将该基底的表面处理成平整光滑；
于该基底上形成一层催化剂膜；
将该沉积有催化剂膜的基底放入反应炉；
通入惰性气体，同时加热反应炉至650～700℃；
通入一定流速流量的碳源气与惰性气体的混合气体；
5～30分钟后，将反应炉冷却至室温，碳纳米管阵列于该基底上生成。
4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，该基底包括一个硅晶片，该硅晶片上面形成有二氧化硅层，该二氧化硅层的表面被处理成平整光滑。
5.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，该催化剂膜是先沉积一层铁薄膜，随后在300～400℃的温度下退火处理10小时形成铁的氧化物膜，再用还原性气体将此铁的氧化物膜还原为单质铁膜。
6.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，碳源气与惰性气体的流速流量比不大于0.2。
7.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，碳源气与惰性气体的流速流量比不大于0.1。
8.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，碳源气是乙炔，惰性气体是氩气。
9.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，从上述碳纳米管阵列中拉出碳纳米管丝包括如下步骤：
用一抽拉工具抽拉一束碳纳米管；
碳纳米管束端部首尾连接在一起，沿抽拉方向形成一碳纳米管丝。
10.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，该方法进一步包括于碳纳米管丝与导线相接触处点上银点胶以降低接触点的电阻。
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