CN1549741A - 气体分离设备及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种气体分离设备，用于从混合气体中分离氢气，并能使具有氢气分离性的材料的有效面积变大。另外，本发明的目的是提供一种气体分离设备的制造方法，其考虑了具有氢气分离性的材料的操作处理性。因此，在本发明中使用气体分离设备，其中通过覆层加工层叠金属板和具有氢气分离性的材料(钯合金箔)，之后，使用蚀刻液选择地蚀刻覆层板切板K的中央部分，从而使下层的钯合金箔露出，并配置金属支承板。

Description

气体分离设备及其制造方法
技术领域
本发明涉及分离混合气体中特定气体(例如氢气)的气体分离设备(ユニツト)及其制造方法。
背景技术
以前，作为从含氢气体提纯回收氢气的方法，有通过利用吸着剂的压力摆动吸着法(PSA法)分离并去除不纯物质的方法，以及通过有机或无机氢分离膜分离氢气的方法等。使用氢分离膜的方法在节省能源、分离效率、装置构成的简单性和操作容易性等方面受到关注。
作为氢分离膜，有聚酰亚胺和聚砜等有机高分子膜、多孔玻璃和多孔陶瓷等无机多孔膜、钯或钯合金膜等。例如，在日本专利特开平7-124453号公报中记载了形成氢分离膜的工序，即在金属支承体的一表面上通过电镀法分别沉积钯和其它金属薄膜，在金属支承体的一表面上通过蚀刻法形成许多细孔，进行热处理以形成钯合金；另外，制作金属板表面被蚀刻而形成许多细孔的结构，将它们一体化而形成氢分离膜。
但是，如上所述的方法，存在难以在不锈钢板等金属支承板上直接形成固着性良好的层的困难，而且在最后进行的热处理工序中恐怕也不能稳定地形成一定厚度的钯镍合金层等。
另外，电镀处理易于出现针眼等缺陷，从而有会在钯等金属薄膜上形成孔这样的问题。特别是，在多层电镀处理的情况下，必需严格控制电镀液成分及电流、温度等电镀条件，所以使工艺烦杂。
而且，由于不能使钯等金属薄膜的暴露面积变大，所以具有气体的透过量受到限制这样的问题。
发明内容
本发明的一目的是提供一种气体分离设备及其制造方法，其在进行氢气分离时能使具有氢气分离性的材料的有效面积变大。
另外，本发明的另一目的是提供一种气体分离设备的制造方法，其考虑了具有氢气分离性的材料的操作处理(ハンドリング)性。
此外，本发明的又一目的是提供一种气体分离设备，其能增大具有氢气分离性的材料的暴露面积，并能增大氢气的透过气体量。
本发明的气体分离设备的特征在于：在具有氢气分离性的材料的一面上层叠(积层)扩展箔的扩展框架，并在另一面上层叠(积层)支承该箔并形成多个孔的金属支承体。
另外，本发明的气体分离设备的特征在于：在金属板的一面上层叠具有气体分离性的材料而形成层叠板，在使得到的层叠板厚度变薄后，蚀刻层叠板的金属板而露出具有气体分离性的材料，并形成扩展框架。
在这些气体分离设备中，具有氢气分离性的材料或具有气体分离性的材料最好是钯(パラジウム)箔或钯合金箔。
本发明的气体分离设备的制造方法的特征在于：通过用覆层加工法在金属板的一面上层叠具有氢气分离性的材料来制造覆层(クラツド)板；将得到的覆层板切断而得到覆层板切板；蚀刻覆层板切板的金属板以露出具有氢气分离性的材料，并形成扩展框架；在前述材料的另一面上层叠支承该材料的金属支承体。
另外，本发明的气体分离设备的制造方法的特征在于：在金属板的一面上层叠具有气体分离性的材料而形成层叠板；在使得到的层叠板厚度变薄后，蚀刻层叠板的金属板而露出具有气体分离性的材料，并形成扩展框架。
附图说明
图1为用于说明气体分离设备的构造的分解透视图；
图2为表示气体分离设备的制造工序的一部分的覆层板加工装置的示意图；
图3为蚀刻覆层板切板K的说明图；
图4为表示使用氢气分离设备分离氢气的方法的一例子的说明图；
图5为氢气分离器Y的示意透视图。
具体实施方式
下面，参照附图说明本发明的氢气分离设备。
图1为为了说明氢气分离设备A的构造，而分解为上中下三层的透视图。
在图1中，氢气分离设备A在具有氢气分离性的材料(例如钯合金箔。以下，将钯合金箔作为例子说明)13的一表面上层叠扩展框架10，在另一表面上层叠已经形成多个孔的金属支承体11。
如图1所示，层叠在氢气分离设备A上表面的扩展框架10为在中央部通过蚀刻法等形成两个开口部105的框架体。开口部105的形状可以是四角形、六角形、圆形、椭圆形等。其布置方式也不局限于特定的形式。扩展框架10开口尽可能大的方式是优选的，因为使气体的流通面积变大。例如，优选的是形成一种只有周围部分101的结构。
另外，如果考虑钯合金箔13的处理操作期间的损坏，则如图1所示，最好设置中央部分102。扩展框架10的材料优选为不锈钢、镍或镍基合金、铜或铜合金、铁合金等。扩展框架10的厚度优选为10～500μm，最好是50～200μm。当厚度不足10μm时，作为框架体的机械强度不够；另一方面，当超过500μm时，不利的是通过如蚀刻法等成形的时间长。
下面，说明在钯合金箔13的另一表面上所层叠的金属支承体11。
在金属支承体11中形成直径为10～500μm，最好是50～200μm的圆形或椭圆形细孔b。当直径不足10μm时，气体的流通阻力大；另一方面，当直径超过500μm时，钯合金箔13咬入细孔b内，而且在钯合金箔13中易于形成裂纹。另外，细孔b的形成密度优选为150～3000个/cm2。
另外，如图1所示，所述细孔b的形状可以是一方向的直径非常长的长孔形状。细孔b的设置状态尽管可以以任何方式设置，但是优选的是交错地设置，这能使孔的形成密度高。
金属支承体11优选为不锈钢板、镍或镍基合金板、铜或铜合金板、铁合金板等金属板。金属支承体11的材料可以使用陶瓷等多孔无机材料。
金属支承体11的厚度优选为10～500μm，最好是50～200μm。当厚度不足10μm时，作为支承体的机械强度不够；另一方面，当超过500μm时，不利的是通过如蚀刻法等形成细孔的时间长。
下面，说明钯合金箔13。钯合金箔13是以钯为主体的合金的薄箔，在钯中合金化至少一种其它金属，所述其它金属选自周期表第VIII族元素(例如钴、镍)、IB族(例如铜、银、金)元素、IIIB族元素(例如钇)的金属组中。其中，钯和银的合金箔、钯和银及钬的合金箔是更优选的。
与钯合金化的元素的含量优选为重量的1～50％，最好是重量的10～30％。使用钯合金的理由是：因为在钯单体中产生氢脆化，而当合金元素的含量超过1％时，能防止氢脆化。
另外，当合金元素的含量超过50％时，不利的是氢透过速度变慢。
考虑操作处理性等，钯合金箔13的厚度优选为3～100μm，最好是5～50μm。当钯合金箔13的厚度不足3μm时，在钯合金箔13中易于生成针眼，从而使分离的氢的纯度降低。另一方面，当厚度超过100μm时，氢气的透过速度变慢。
而且，作为具有氢气分离性的材料，虽然将钯合金箔作为一例子进行说明，但是如果能分离氢气或其它气体，即使是其它材料也可以。形式可以是板状、箔状等各种形式。这里，所谓“具有氢气分离性”是指具有这样的功能，即能从含有特定气体的混合气体中选择地分离特定的气体。所述特定气体可以是氢气。
下面，说明本发明的气体分离设备的制造方法。
图2为表示气体分离设备的制造工序的一部分的覆层板加工装置的示意图。首先，在成为扩展框架的金属板21的一表面上，通过覆层加工法层叠钯合金箔23。覆层加工法将事先进行过表面清洁处理的金属板21卷绕在图2所示的覆层板加工装置的退绕卷轴22上。
金属板21的厚度按照随动卷轴处厚度的减少计算，优选为20～1000μm。
同样地，事先进行过表面清洁处理的钯合金箔23卷绕在退绕卷轴24上。
作为钯合金箔，能使用比前述完工厚度更厚的厚度6～100μm。由于能使用较厚的钯合金，所以能容易地进行覆层时的操作处理。
从退绕卷轴22、24同时退绕金属板21和钯合金箔23，并将它们卷绕在突出到蚀刻室25内的电极辊26、26上，而且在蚀刻室25内，通过溅射蚀刻处理使相应(各自)的层叠表面(接合面)活性化。
使用溅射蚀刻来进行活性化处理的方法，如本申请人在先前公开的特开平1-224184号公报中所披露的那样，(1)在1×10-1～1×10-4托(Torr)的极低压惰性气体环境下，(2)在金属板21和钯合金箔23分别接地的一电极和被绝缘支承的另一电极之间，通过施加1～50MHz的交流电而进行辉光(グロ一)放电，(3)而且，在通过前述辉光放电产生的等离子区中露出的电极面积为电极面积的1/3以下，(4)优选地通过溅射蚀刻处理来进行。其后，通过设置在真空槽20内的压延设备27进行覆层加工(压力冷焊)，将具有两层结构的覆层板29卷绕在卷绕辊28上，从而制造具有两层层叠结构的覆层板29。所述覆层板29可以通过如下所述的压延工序压延。
压延工序(二次轧制/リロ一ル)
上述覆层板29被再次压延，使金属板21和钯合金箔23两者的厚度减少而薄膜化。压下率优选为20～70％。不满20％时，通过压延工序不能使钯合金箔23薄膜化；超过70％时，压延时与覆层板的接合界面处出现波状起伏，所以箔的厚度变得不均匀，从而使膜整体的强度降低。例如，当以50％的压下率压延通过覆层加工层叠初始厚度为20μm的银·钯合金箔和初始厚度为200μm的不锈钢板所得之产品时，得到各自厚度减少50％的产品。
而且，压延也可以在真空中进行，但是，即使在大气下压延接合后的产品，也根本不会使接合强度变差。
如上所述制造的覆层板29被以适当的长宽尺寸切断，成为覆层板切板K(参见图3(a))，并被供作氢气分离设备的原始(原料)板。
接着，在通过前一工序得到的覆层板切板K的一表面上通过蚀刻法形成开口部105。作为蚀刻的方法，首先，在覆层板切板K的一表面(金属板21)上涂覆负性(ネガ)抗蚀剂31(参见图3(b))，烘干后，通过其上形成有与开口部105相对应的图案的面具，给所述切板照射紫外线等光以暴光(露光)。暴光(露光)后，进行显象(参见图3(c))，进行后烘干，进行蚀刻，除去残余的抗蚀剂，从而完成扩展框架10。
另外，为了使金属板21上的抗蚀剂粘着性提高，优选地通过下述步骤洗净抗蚀剂涂覆面，即作为预处理的、用氢氧化钠水溶液对覆层板切板K进行碱性冲洗；水洗；中和；干燥等。作为抗蚀剂的类型，使用干酪素型、PVA型等水溶性类型和如丙烯酸系聚合物的溶剂溶解性类型等。作为抗蚀剂的涂覆条件，例如优选地如下所述。
抗蚀剂种类：PVA-重铬盐酸系水溶性类型[富士药品工业株式会社制造的FR-14]
涂覆厚度：7μm
作为向洗净后的金属板21涂覆抗蚀剂的方法，可以使用辊涂法、旋涂法、浸渍(デイツプ)提升涂法。
涂覆厚度根据抗蚀剂的粘度、提升速度等变化，但从解像能力的观点看来，涂覆厚度优选为3～15μm。接着，在抗蚀剂31的被膜上密接一其上预先形成图形画像的薄膜面具，然后用紫外线照射60～70秒。
在下面的显象工序中，除去未暴光(露光)部分的抗蚀剂并露出金属板21的一表面，而且在后面的工序中使其成为被蚀刻的部分(参见图3(c))。显象通过喷涂水进行。对于其上形成将成为开口部105的图案的抗蚀剂31的被膜，在蚀刻工序之前，为了提高涂膜的粘着性，优选地使用热风或远紫外线辐射等进行烘烤。通常，在100～120℃下进行15～30分钟。
金属板21的蚀刻分两阶段进行。
首先，作为第一阶段的蚀刻，优选地在目标物体的表面上喷射45～49°Be(baume)氯化第2铁水溶液。氯化第2铁水溶液的液体温度优选为45～65℃。第一阶段的蚀刻为全部蚀刻量的(8-9成)80～90％。接着进行第二阶段的蚀刻。在第二阶段的蚀刻中，为了完全除去剩余的金属板21，进行电解蚀刻。电解蚀刻液优选使用磷酸溶液，但是只要溶液能蚀刻金属板，其种类不受特定的限制。蚀刻后的金属板21被用水洗净，除去抗蚀剂，从而得到成为氢气分离设备A一部分的加框钯合金箔P，其中延展框架10和钯合金箔13结合成一体。
在本实施例的蚀刻处理中，蚀刻溶液从一表面侧喷射，以便金属板的开口部105的面积可以为70mm×140mm。抗蚀剂的去除通过浸入被加热到50～70℃的5～10％(重量比)的氢氧化钠水溶液而进行。另外，在本实施例中，对于制造金属板21和钯合金箔23一体化的层叠体的方法，使用覆层法进行说明，但是通过其它方法也能层叠两者。例如，使用粘着剂也能制造金属板21和钯合金箔23一体化的层叠体。
另外，通过预先用压制工艺等给金属板的中央部冲孔也可以制造框架体，而且使用焊接工艺也能使所述框架体和钯合金箔一体化。
接着，在通过前述工序制造并具有框架的钯合金箔p的下侧，贴上图1所示的金属支承板11，从而完成本发明的氢气分离设备A。通过激光焊接等将其周边固定到壳体34上，而且使金属支承板11位于其内侧，可以使如上所述完成的氢气分离设备A成为氢气分离体Y(参见图5)。
接着，参照图4说明使用本发明的氢气分离设备A分离氢气的方法示例。如图4所示，作为氢气分离机X，设置其中装配有本发明的氢气分离设备A的氢气分离机X。
当原料气体Gg从氢气分离机X上部的原料气体导入管42导入时，原料气体Gg中的氢气透过氢气分离设备105的钯合金箔13，并作为透过气体Gt从下部的分离气体排出管41排出。另一方面，未透过气体Gn从氢气分离机X的上方43排出到系统外部。
本发明的气体分离设备能使具有氢气分离性的材料(钯合金箔)的露出面积变大，而且钯合金箔处于通过扩展框架扩展的状态，所以在不破坏钯合金箔的情况下能制造气体分离设备。另外，在钯合金箔的下侧，由于设有金属支承板，所以不会因原料气体的压力而破坏钯合金箔。

Claims (6)

1.一种气体分离设备，其中在具有氢气分离性的材料的一面上层叠扩展箔的扩展框架；在另一表面上层叠金属支承体，所述金属支承体支撑该箔并形成多个孔。
2.一种气体分离设备，其中在金属板的一面上层叠具有气体分离性的材料而形成层叠板，在使得到的层叠板厚度变薄后，蚀刻层叠板的金属板而露出具有气体分离性的材料，同时，形成扩展框架。
3.如权利要求1所述的气体分离设备，其特征在于：前述具有氢气分离性的材料为钯箔或钯合金箔。
4.如权利要求2所述的气体分离设备，其特征在于：前述具有氢气分离性的材料为钯箔或钯合金箔。
5.一种气体分离设备的制造方法，其特征在于：通过用覆层加工法在金属板的一面上层叠具有氢气分离性的材料来制造覆层板；将得到的覆层板切断而得到覆层板切板；蚀刻覆层板切板的金属板以露出具有氢气分离性的材料，同时，形成扩展框架；在前述材料的另一面上层叠支承该材料的金属支承体。
6.一种气体分离设备的制造方法，其特征在于：在金属板的一面上层叠具有气体分离性的材料而形成层叠板；在使得到的层叠板厚度变薄后，蚀刻层叠板的金属板而露出具有气体分离性的材料，同时，形成扩展框架。
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