CN1551927A

CN1551927A - 物理气相淀积元件及形成方法

Info

Publication number: CN1551927A
Application number: CNA018181457A
Authority: CN
Inventors: Ms; M·S·库珀
Original assignee: Honeywell International Inc
Current assignee: Honeywell International Inc
Priority date: 2000-10-27
Filing date: 2001-10-26
Publication date: 2004-12-01
Also published as: WO2002066699A3; AU2002255471A1; KR100549560B1; EP1501960A2; WO2002066699A2; JP2004533539A; US20040221930A1; US7041204B1; KR20030045147A

Abstract

一种物理汽相淀积元件形成方法，包括在元件中引起足够量的应力，以与引起应力之前所述元件表现出的通量相比，增大磁通量。该方法可还包括在引起应力之前以(200)确定元件的主要晶体结构取向，其中，引起的应力自身不足以大大改变表面晶粒外观。取向结构可以包括将元件毛坯第一冷加工成截面积减小至少约80％。冷加工后的元件毛坯可以至少在元件毛坯的最低重结晶温度下热处理。引起应力可以包括第二冷加工，将截面积减小约热处理后元件的5％到15％。第一和第二冷加工中的至少一种可以是单向的。

Description

物理气相淀积元件及形成方法

技术领域

本发明涉及一种物理气相淀积(PVD)元件，例如溅射靶，还涉及形成PVD元件和溅射靶的方法，包括用于PVD元件的磁通增强法。

背景技术

溅射是普通物理气相淀积(PVD)过程，通常用在半导体处理以及其它处理和制造中。PVD元件(诸如靶)的性质对所淀积的膜的性质有不同影响。已知粒度会影响所淀积的膜的均匀性，粒度最好小于约100微米。而且，随着粒度增大，可以观察到称为二次重结晶的现象，其中，在元件材料中出现极大晶粒(大于约200微米)的多个隔离的畴。二次重结晶也可损害淀积的膜的均匀性。元件材料的其它性质可以影响所淀积的膜的均匀性和限制靶寿命。

因此，需要减小溅射靶的粒度，识别利于形成所淀积的膜和延长靶寿命的材料性质。

发明内容

在本发明的一个方面，PVD元件形成方法包括在元件中引起足够量的应力，以便与引起应力之前元件表现出的通量相比，增大磁通量。该方法还包括在引起应力之前(200)确定元件的多数结晶结构的取向，其中，所引起的应力自己不足以改变表面晶粒外观。

在本发明的另一方面，物理气相淀积(PVD)元件形成方法包括：先将元件毛坯冷加工为截面积减小约80％。可以至少在元件毛坯的约最低重结晶温度，将冷加工后的元件毛坯热处理和第二冷加工成截面积减小热处理后元件的大约5％到15％。用实例的方式，第一和第二冷加工中的至少一种可包含冷轧。元件毛坯可以主要由镍构成。第一和第二冷加工中的至少一种可以是单向的，可以用流化床加热炉执行热处理。而且，热处理可以包括：在大约60分钟以内大致均匀地将冷加工元件毛坯至少加热到最低重结晶温度。冷加工元件毛坯可至少在最低重结晶温度保持60分钟以内。

在本发明的另一方面，溅射元件形成方法可以包括：将元件毛坯单向地第一冷加工为截面积至少减小约80％；和至少在元件毛坯的最低重结晶温度下热处理冷加工后的元件毛坯。可以在热处理后的元件中引起足够的应力，以便与引起引力之前热处理后的元件表现出的通量相比，增大磁通量。

在本发明的又一方面，溅射靶形成方法可以包括：将主要由镍构成的靶毛坯单向地第一冷加工为截面积减小至少约85％。可以在约427℃(800°F)到约482℃(900°F)将冷轧后靶毛坯热处理约60分钟以下。热处理后的靶毛坯的第二冷轧可将热处理后元件截面积减小约10％。第二冷轧后的靶毛坯至少在具有(200)晶体结构(texture)的第二冷轧后靶毛坯的表面的所选边界内，表现出至少约70％的表面积。

在本发明的另一方面，用于溅射元件的磁通增强法包括：大约在最低重结晶温度将溅射元件的单向冷加工与热处理结合；和最好将主要晶体结构确定为(200)。该方法可以包括：沿与初始冷加工相同方向的附加单向冷加工。

在本发明的还一方面，PVD元件包括镍，镍至少在所选边界内，在至少约50％的表面上表现出(200)晶体结构，并具有足够的残余应力用来表现比没有这种应力时更高的磁通量。本发明的其它方面包括用上述方法生产的PVD元件或靶。

附图说明

下面，结合附图描述本发明的优选实施例。

附图显示了将根据本发明的溅射靶的磁通量与传统靶相比的图。

具体实施方式

对减小溅射靶的粒度的需要，以及识别利于形成溅射膜的结晶方向和磁性质的需要已经促进了对物理气相淀积(PVD)元件形成方法的研究。观察显示：结晶方向和磁性软度或硬度也可以影响溅射膜均匀性。软磁材料可以减小来自溅射设备阴极的磁通，将磁场聚焦到溅射靶的一小部分上。聚焦的磁场可以导致锐而深的溅射轨迹，这加快了烧穿且限制了靶寿命。

在本发明的环境下，“软磁”材料表现出比“硬磁”材料更快丧失磁性的趋势。软磁材料常常易于磁化和消磁，没有或几乎没有永久磁性(永磁)。通常，硬磁材料更难磁化，但是会保留永久磁性。而且，在本申请的环境中使用的“溅射元件”表示溅射靶及溅射室中可被溅射的其它元件。本文中描述的用于PVD元件形成方法和磁通增强法的处理参数尤其适于含镍的溅射靶，但是，也可应用于其它组成的PVD元件。

在本发明的一个方面，PVD元件形成方法包括将元件毛坯第一冷加工为截面积至少减小约80％。下面，至少可大约在元件毛坯的最低重结晶温度下热处理冷加工后的元件毛坯。可以将热处理后的元件毛坯第二冷加工成热处理后元件的截面积减小约5％到15％。

高水平的第一冷加工可协助减小二次重结晶效应，二次重结晶效应导致在隔离的畴中异常快速的晶粒生长。通常是，冷加工的目的是从起始元件毛坯减小预先存在的结构(诸如粒度和晶体结构)的人为构造。这些人为构造可以仅仅是装饰性的(漩涡、重影(ghost)等)，但是，也可以是第一冷加工后元件的多个部分中的非均匀结构。最好是用冷加工使均匀性最大，观察显示：有约80-90％的冷加工是充分的。最好将截面积减小至少约85％，以便获得最佳水平的均匀性和最小的人为构造。

冷加工最好包含冷轧，然而，本领域技术人员已知的挤压、拉拔、锻造和其它冷加工方法也是适当的。而且，优选地冷轧或其它冷加工可以是单向的，以便生产高水平的(200)结晶方向。单向冷轧的一个缺点是产生废料。传统上，“一圈接一圈”的轧制与单向轧制相比对原材料的利用度更高，单向轧制由于轧制方向的限制会产生更多的肥料。

然而，单向轧提供了优良的结晶方向。例如，第一冷加工后的元件毛坯可以表现出至少50％(200)的取向比，或者，最好是约70％(200)的取向比。在测量取向比时，至少在第一冷加工后的元件毛坯的一个表面的所选边界内的表面面积的至少约50％或70％可以表现出(200)晶体结构。横轧或“一圈接一圈”的轧制会有损于获得多数(200)晶体结构，即使损害很小。然而，已观察到只单向冷轧的镍溅射靶毛坯会产生多数(200)晶体结构。元件毛坯最好主要由镍构成。然而，其它材料，尤其是具有面心立方体晶体结构的材料可适于获得本发明不同方面的优点。可以在约20℃(68°F)或本领域的技术人员已知的其它适当温度下进行第一冷加工和第二冷加工。

热处理可以包含：在约60分钟以内将冷加工后的元件毛坯大致均匀地至少加热到最低重结晶温度。由于已知冗长的高温退火会导致二次重结晶和产生对上述PVD元件微结构损坏的作用，所以希望有加热步骤或退火。加热的冷加工后元件毛坯可以至少在最低重结晶温度维持60分钟以下。

可以在流化床加热炉中执行初始加热并维持温度。流化床加热炉可以快而均匀地将热传递到冷加工后的PVD元件毛坯。本领域技术人员已知的多种流化床加热炉适于实现本文中所述的热处理。可以在流化床加热炉中使用多种热传递介质，例如，已经证明氧化铝是适当的。可以在流化床加热炉处使用其它快速传递方法，诸如石英灯泡(红外)或电感应加热炉，用来快速而均匀地加热PVD元件毛坯。

在将冷加工后的元件毛坯维持在所述温度之后，元件毛坯可以空气冷却到20℃(68°F)或其它预期温度。或者，可以将元件毛坯淬火到低于最低重结晶温度的温度。适当的热处理温度可以是约371℃(700°F)到约1200℃(649°F)，或者，最好是在约427℃(800°F)到约482℃(900°F)。800°F到900°F的范围尤其适于主要由镍构成的溅射靶毛坯。

热处理之后，PVD元件毛坯最好表现出小于约50微米的平均粒度。平均粒度可以用多种技术来测量，例如，一种适当的技术是ASTM测试法E112。当测量平均粒度或晶体结构时，如在(200)晶体结构中，可以在PVD元件毛坯的表面面积的最少一部分所选边界内进行这种测量。例如，由所选边界限定的测得面积可以包括至少大约在统计上有代表性的区域。可以用本领域的技术人员已知的任何现有或将来的方法来计算统计上有代表性的区域。而且，希望评估样本的外表面是否精确地反映了去除外表面从而暴露样本内部的整个微结构的粒度或晶体结构。非代表性的测量可能歪曲数据，使得计算的粒度或晶体结构的分布比从评估这个样本的可测量表面得到的分布窄或宽。可以对有助于所示测量(可测量的)的样本的所有表面进行评估。即使这样，评估代表性的区域也更有效，因而是所希望的。除了上述测试方法E112之外，本领域中已知经验法则或其它方法用来选择代表性的区域。

可以用第二冷加工热处理后的元件毛坯来将截面积减小到约为热处理后元件的5％到15％。已经观察到热处理后的少量冷加工在靶中产生少量残余应力，从而在与毛坯面垂直测量时，较大地增加了可经过PVD元件毛坯的磁通。应力的量小到实际上足以使视觉上和机械上无法察觉，还没有观察到使由这种元件形成的溅射膜变差。看来，引起的引力本身不足以大大地改变表面晶粒外观。

第二冷加工的截面积减小最好是约为10％。而且，第二冷加工最好包含冷轧，并可以包含与第一冷加工不同的冷加工过程。第二冷加工也最好是单向的，如第一冷加工那样，但是只有一个冷加工可以是单向的。第一和第二冷加工最好都可以是单向的，且都在相同方向。在相同方向的加工进一步减小了第二冷加工对从第一冷加工和热处理获得的预期粒度和晶体结构的损害。

因此，本发明的这一方面的方法可以生产一种PVD元件，其在至少约50％的表面面积上表现出(200)晶体结构。该元件还可表现出小于约50微米的平均粒度。晶粒可以有充分的残余应力用来增大磁通。以这种方式，PVD元件会表现出小的粒度，也可表现出适当受应力的结晶方向，以便有比没有应力时具有更高的通量(PTF)，延长了靶寿命。图1是显示根据本发明的这一方案生产的用于(200)镍溅射靶的PTF的整体增大与没有引起应力的传统(220)镍溅射靶的比较。

在镍靶的情况下本发明的PTF增大的一个可能的解释与镍的磁致伸缩性质有关。简言之，磁场使镍的面心立方体晶体结构收缩。当溅射靶的镍晶粒取向为(200)晶体结构时，与靶面垂直的磁场也在垂直于靶面的方向上产生收缩。这样，一部分磁场与收缩有关，影响PTF。观察到：在靶中引起应力会在暴露于磁场之前产生收缩，从而增大PTF。假设引起的收缩减少由磁场引起的进一步收缩，涉及少部分磁场并允许更大的通量。

因此，在本发明的一个方面，PVD元件形成方法包括在元件中引起足够的应力，以便与引起应力之前元件表现出的通量相比，增大磁通量。除了冷加工之外的多种应力引起方法可适于实现该方法。该方法还包括在引起应力之前以(200)确定元件的主要晶体结构取向，其中，引起的应力本身不足以大大地改变表面晶粒外观。以这种方式，粒度和晶体结构的有益特性很大程度上不受影响，但是，可以提高PTF。可以知道，除了(200)之外的晶体结构和除了镍之外的材料也可适于以类似的优点实践本文中所述的方法。

在本发明的另一方面，溅射元件形成方法可以包括将元件毛坯单向地第一冷加工成截面积减小至少约80％。冷加工后的元件毛坯可至少在元件毛坯的最小重结晶温度被热处理。可在被热处理的元件中引起足够的应力，以便与引起应力之前热处理后元件表现出的通量相比，增大磁通量。这种方法至少可以实现本文中所述的一些优点，如对溅射元件所预期的那样。引起应力可以包括将热处理后的元件单向地第二冷加工成截面积减小为热处理后元件的约5％到15％。在所述方法中使用的第二冷加工可以进一步改善溅射元件的预期性质。

在本发明的又一方面，溅射靶形成方法可以包括将主要由镍构成的靶毛坯单向第一冷轧为截面积至少减小约85％。可以将冷轧后的靶毛坯在约427℃(800°F)到约482℃(900°F)热处理约60分钟以下。可以将热处理后的靶毛坯第二冷轧成热处理后元件的截面积减小约10％。至少在第二冷轧后靶毛坯的表面的所选边界内的表面面积的至少约70％可以表现出(200)晶体结构。

在本发明的另一方面，用于溅射元件的磁通增强法可以包括至少在最低重结晶温度将溅射元件的单向冷加工与热处理结合。该方法可进一步包括最好以(200)确定主要晶体结构的取向，而后，以与初始冷加工相同的方向附加单向地冷加工。

与形成PVD元件的方法有关的所述的本发明的多个方面一致，在至少是所选边界内的至少约50％的表面面积上，本发明的另一方面的PVD元件可以主要由表现出(200)晶体结构的镍构成。如上所述，所选的边界可以限定代表性的测试区域。该元件可以有足够的残余应力，从而表现出比没有这种应力时更高的磁通量。

按照规定，已经对结构和方法特征或多或少地具体描述了本发明。然而，要知道，本发明不限于所示和所述的具体特征，本公开中的方式包含实现本发明的优选形式。因而，本发明要求在所附的权利要求书及其等同内容范围内的任何形式和修改的权利。

Claims

1.一种物理气相淀积(PVD)元件形成方法，包括在元件中引起足够量的应力，以与引起应力之前所述元件表现的磁通量相比增大磁通量。

2.根据权利要求1所述的方法，其中，引起足够量的应力包含冷加工，从而截面积减小约5％到约15％。

3.根据权利要求1所述的方法，还包括在引起应力之前，以(200)确定元件的主要晶体结构取向，其中，引起的应力自身不足以大大改变表面晶粒外观。

4.根据权利要求3所述的方法，其中，确定主要晶体结构取向包括将元件毛坯冷加工成截面积至少减小约80％，而后至少在元件毛坯的最低重结晶温度下热处理。

5.根据权利要求4所述的方法，其中，截面积的减小是至少约85％。

6.根据权利要求1所述的方法，其中，至少在所选边界内，在至少约50％的表面面积上所述元件表现出(200)晶体结构。

7.根据权利要求1所述的方法，其中，所述元件表现出50微米以下的平均粒度。

8.根据权利要求1所述的方法，其中，所述元件主要由具有面心立方体晶体结构的材料构成。

9.根据权利要求1所述的方法，其中，所述元件主要由镍组成。

10.一种PVD元件形成方法，包含：

将元件毛坯第一冷加工成截面积至少减少约80％；

至少大约在元件毛坯的最低重结晶温度下热处理冷加工后的元件毛坯；和

将热处理后的元件毛坯第二冷加工成热处理后元件的截面积减小约5％到约15％。

11.根据权利要求10所述的方法，其中，至少在所选的边界内，在至少约50％的表面面积上，第二冷加工后的元件毛坯表现出(200)晶体结构。

12.根据权利要求11所述的方法，其中，第二冷加工后的元件毛坯至少在约70％的表面面积上表现出(200)晶体结构。

13.根据权利要求10所述的方法，其中，第一和第二冷加工中的至少一种包括冷轧。

14.根据权利要求10所述的方法，其中，所述元件毛坯包括溅射靶毛坯。

15.根据权利要求10所述的方法，其中，所述元件毛坯主要由镍构成。

16.根据权利要求10所述的方法，其中，在约20℃(68°F)进行第一和第二冷加工。

17.根据权利要求10所述的方法，其中，第一和第二冷加工中的至少一种是单向的。

18.根据权利要求10所述的方法，其中，第一和第二冷加工都是单向的并且都沿相同方向。

19.根据权利要求10所述的方法，其中，热处理包括：

将冷加工后的元件毛坯在约60分钟以内大致均匀地加热到至少是最低重结晶温度；

将冷加工后的元件毛坯至少在最低重结晶温度维持约60分钟以下。

20.根据权利要求10所述的方法，其中，用流化床加热炉执行热处理。

21.根据权利要求10所述的方法，其中在约371℃(700°F)到约649℃(1200°F)进行热处理。

22.根据权利要求21所述的方法，在约427℃(800°F)到约482℃(900°F)进行热处理。

23.根据权利要求10所述的方法，其中，第二冷加工使截面积减小约10％。

24.一种溅射元件形成方法，包括：

将元件毛坯单向地第一冷加工成截面积至少减少约80％；

至少大约在元件毛坯的最低重结晶温度下热处理冷加工后的元件毛坯；

在热处理后的元件中引起足够量的应力，以便与引起引力之前热处理后的元件表现出的通量相比，增大磁通量。

25.根据权利要求24所述的方法，其中，引起应力包含将热处理后的元件毛坯单向地第二冷加工成截面积减小热处理后元件的约5％到15％。

26.一种溅射靶形成方法，包括：

将主要由镍构成的靶毛坯单向地第一冷轧成截面积减小至少约85％；

将冷轧后的靶毛坯在约427℃(800°F)到约482℃(900°F)下热处理60分钟以下；

将热处理后的靶毛坯第二冷轧成截面积减小热处理后元件的约10％，至少在第二冷轧后的靶毛坯的一个表面的所选边界内的至少约70％的表面面积表现出(200)晶体结构。

27.一种用于溅射元件的磁通增强法，包括：至少在大约最低重结晶温度将溅射元件的单向冷加工与热处理结合；优选地以(200)确定主要晶体结构的取向，而后，沿与初始冷加工相同的方向进行附加单向冷加工。

28.根据权利要求1所述的方法生产的PVD元件。

29.根据权利要求24所述的方法生产的溅射元件。

30.根据权利要求26所述的方法生产的溅射靶。

31.一种主要由镍构成的物理汽相淀积元件，至少在所选边界内，在至少约50％的表面面积上表现出(200)晶体结构，并具有足够量的残余应力，以表现出比没有这种应力时更高的磁通量。

32.根据权利要求31所述的元件，其中，所选边界限定代表性的测试面积。

33.根据权利要求31所述的元件，其中，金属表现出小于约50微米的平均粒度。