CN1678140B - 有机电致发光显示设备 - Google Patents

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Abstract

一种有机电致发光(EL)设备，包括有机EL单元，其被包含分层的无机物质/聚合物/固化剂纳米复合物的密封层密封。根据本发明的有机EL设备可以有平板的玻璃基片。

Description

有机电致发光显示设备
相关申请的交叉参照
本申请要求以2004年2月2日申请的韩国专利申请系列号10-2004-0006586为优先权，如同其全文在此阐述一样，该申请在此引用作为参考。
发明背景
发明领域
本发明涉及一种有机电致发光(EL)设备，尤其涉及一种能阻挡外界水蒸气和氧气渗透的有机EL设备。
背景描述
通常，水蒸气和氧气损害有机EL设备。因此有机EL设备需要一个密封部件来防止水蒸气和氧气渗透。
常规的密封方法包括形成帽状金属罐或玻璃，提供一个凹进用于容纳吸收水分的粉末状吸收剂，和形成膜状双边胶带用于粘合(美国专利US 5771562和日本公开专利No.平03-261091)。美国专利US 6268695公开了一种形成保护层的方法，该方法是将有机物质和无机物质交替沉积在有机EL单元上。
然而，将干燥剂粉末放在凹进处是很复杂和昂贵的。而且形成凹进处会增加基片的总厚度，且不透明的密封基片阻碍构成正面发射设备和双重(正面/背面)发射设备。另外，用作密封部件上的蚀刻玻璃易碎，外界的碰撞很容易损害它。当用膜形成钝化时，基本上不能防止水蒸气渗透。而且膜状密封部件防止水蒸气渗透的容量有限，也很容易在制造和使用时被磨破，因此膜状密封部件的耐久性和可靠性很差。因此用膜钝化不适宜大规模生产。形成有机/无机多层保护层的方法需要交替沉积有机薄膜和无机薄膜，玻璃或金属帽还需要形成密封。
发明概述
本发明提供了一种有机EL设备，其包括用于防止水蒸气和氧气吸收的密封层，以及一种制备上述有机EL设备的方法。
本发明的其他特征将在下面的描述中阐述，部分可以通过描述变的显而易见，或可以通过本发明的实践了解。
本发明公开了一种有机EL设备，其包括有机EL单元和密封层，该密封层包括在有机EL单元上的分层的无机物质/聚合物/固化剂纳米复合物。
本发明还公开了一种有机EL设备，其包括有机EL单元和密封层，该密封层包括在有机EL单元上的分层的无机物质/聚合物纳米复合物。
本发明还公开了一种制造有机EL设备的方法，包括在第一基片上形成有机EL单元，混合分层的无机物质、聚合物和固化剂以形成纳米复合物形成的混合物，将纳米复合物形成的混合物涂到第二基片表面形成密封层，并将第一基片和第二基片粘附在一起。
应该理解，前述的概括性描述和下面的详细描述是示范性和解释性的，而且意在提供进一步解释权利要求所述的本发明。
附图简述
所附的附图也包括在进一步理解本发明，及被并入和组成说明书的一部分，本发明的说明性实施方案及和描述一起用于解释本发明的原理。
附图1是本发明示例的实施方案的有机EL设备的横截面视图。
附图2显示了水蒸气和氧气进入密封层的通道。
附图3显示了根据实施例1、7、8和9制造的密封层的X-射线衍射结果。
说明性实施方案的详述
本发明示例的实施方案的有机EL设备包括密封的有机EL单元和密封层。密封层包括有机/无机物质纳米复合物，如分层的无机物质/聚合物纳米复合物或分层的无机物质/聚合物/固化剂纳米复合物。分层的无机物质/聚合物/固化剂纳米复合物可以通过混合分层的无机物质，如硅烷偶联剂，聚合物及固化剂制备。
分层的无机物质/聚合物/固化剂纳米复合物中，可将聚合物和固化剂和/或聚合物和固化剂之间的固化反应产物插入分层的无机物质夹层中，以提高分层的无机物质的夹层的厚度。插入可以通过X-射线衍射(XRD)确认。分层的无机物质的表面可以被亲水基团如-NH2取代。上述分层的无机物质夹层的间隔是纳米级尺寸。表面被亲水/疏水基团取代的分层的无机物质很容易混合和插入聚合物。
分层的无机物质包含选自以下的化合物：分层的硅酸盐、有机粘土、改性的有机粘土(如Closite、Clatone等，尤其是美国Nanoclay Co.商品名为Closite30B、Closite 93A、Closite 15A等)、高岭石(montmorillonytril)、高岭土、云母、石英、伊利石、方解石、含水的钠钙铝镁硅酸盐的氢氧化物、叶蜡石、滑石、蛭石、锌蒙脱石、皂石、绿脱石、镁绿泥石、baileychlore、鲕绿泥石、斜绿石、铬斜绿泥石、锂绿泥石、脆绿泥石、铁绿泥石、铁叶绿泥石、富锰绿泥石、镍绿泥石、钛云母、正鲕绿泥石、叶绿泥石、pannantite、rhipdolite、蠕绿泥石(prochlore)、铝绿泥石、鳞绿泥石、高岭石、地开石和珍珠陶土。
聚合物可以是环氧树脂、聚苯乙烯、尼龙、聚酰亚胺、环氧硅烷、环氧二氧化钛混合物、环氧氧化锆、硅烷醇或其他类似物质。在这种情况下，环氧硅烷、环氧二氧化钛混合物、环氧氧化锆、硅烷醇或其他类似物质还可包含无机偶联剂。从而上述化合物可以和分层的无机物质如填充在分层的硅酸盐中的聚合物反应，以增加无机物质的量来确保良好的吸收水蒸气和氧气的特性。
本发明实施例的聚合物是100-500当量，尤其是100-200当量。上述低分子量的聚合物相对粘度较低，容易和分层的硅酸盐混合。因此用低分子量的聚合物容易制备纳米复合物。
固化剂可以是聚酰胺、聚酰胺的衍生物、胺的衍生物、脂肪胺的衍生物、脂环胺的衍生物或芳香胺的衍生物。固化剂尤其是二乙基三胺、二乙基四胺、二乙氨丙胺、甲二胺、N-氨乙基哌嗪、m-二甲苯二胺、氰乙基聚胺、环氧聚胺、乙烯/丙烯聚胺、间亚苯基二胺、二甲基苯胺、二氨基二苯基砜或其他类似物质。
本发明实施方案的有机EL设备将在下文描述，其中分层的无机物质是分层的硅酸盐。
用在本发明实施例中的密封层是通过交替沉积有机聚合物和分层的硅酸盐形成的。因此，当印刷过程中向密封层施加力时，分层的硅酸盐将由于盘状结构被定向在玻璃基片的方向上。结果，虽然增加了外部水蒸气和氧气的平均渗透通道长度，但是分层的硅酸盐的表面可以吸收水蒸气和氧气，从而基本减少了渗透的水蒸气和氧气的量。参照附图2，标记32代表蒸气和氧气的平均渗透通道长度，标记31代表含有分层的无机物质/聚合物/固化剂纳米复合物的单层，还包括密封层。
附图1是图解本发明实施例的有机EL设备的横截面视图。参照附图1，有机EL设备包括背面基片10、形成在背面基片10上的有机EL单元13和形成在密封层11上的正面基片12。
背面基片10可以由玻璃或透明的绝缘体制成。有机EL单元13可以通过在背面基片10上按顺序沉积第一电极、有机膜和第二电极形成。正面基片12和背面基片10在有机EL单元13放置的位置连接，密封有机EL设备的内部空间，将有机EL单元13和外部隔离。密封层11可以包含分层的硅酸盐/聚合物/固化剂纳米复合物。如附图1所示，正面基片12可以和背面基片10不需要额外的密封来连接。
有机EL单元13可以通过在背面基片10上用沉积、旋涂、激光辐射、辊涂、印刷或其它类似方法按顺序沉积第一电极、有机物质和第二电极形成，。有机薄膜包括空穴注射层、空穴迁移层、光发射层、电子注射层或电子迁移层。
密封层厚度为大概30μm到500μm，但优选厚度为大概100μm到300μm。当密封层厚度小于30μm，它吸收水蒸气和氧气的能力会降低。当密封层厚度大于500μm，将增加设备不需要的压力。
分层的无机物质/聚合物纳米复合物或分层的无机物质/聚合物/固化剂纳米复合物对于Cuk-d特征X-射线波长在1.541
Figure S05154197820050323D000041
处的Bragg's2θ角有个主峰值为至少1.67±0.3°和5.1±0.3°。
将描述根据本发明的实施例制造有机EL设备的方法，该有机EL设备包括由分层的无机物质/聚合物/固化剂纳米复合物形成的混合物组成的密封层。
首先，通过掏顷序在背面基片上沉积第一电极、有机膜和第二电极形成有机EL单元。
然后，用聚合物混合设备，如Brabender混合器混合分层的无机物质和聚合物。再将固化剂加到混合物中制备纳米复合物形成的混合物。混合时，混合器在转速为50-150rpm，25-60℃下旋转，优选40℃。
纳米复合物形成的混合物可以涂在正面基片的内表面以形成密封层。这里术语“涂”并不限于提供混合物的方式。纳米复合物可以通过接触印刷、非接触印刷、辊涂、旋涂、或其他类似方法涂在正面基片的内表面。
接着，将背面基片粘在正面基片上，并在大约20℃到150℃下热处理，优选60℃到100℃当热处理的操作温度高于150℃时，有机膜将被不期望的损坏。当热处理的操作温度低于20℃时，热处理过程将被不期望的延长。
如果用溶剂将分层的无机物质分散，在背面基片粘着在正面基片之前可进行渗过程以蒸发少量的溶剂。
热处理阶段，聚合物和固化剂之间可以发生固化反应。接着聚合物、固化剂和/或聚合物和固化剂的反应的产物可被插入无机物质的夹层中。
纳米复合物形成的混合物包括大约10-30重量份的固化剂和大约70-900重量份的分层的无机物质，以聚合物为100重量份剂。当固化剂的量不在上述范围时，固化反应的时间就太长。当分层的无机物质的量不在上述范围时，吸收水蒸气和氧气的能力就会降低。
纳米复合物形成的混合物还包括用于分散分层的无机物质的溶剂，。当使用溶剂时，纳米复合物形成的混合物包括50-90-重量份的分层的硅酸盐，以纳米复合物形成的混合物为100重量份。增加的分层的硅酸盐可以提高吸收水蒸气和氧气的能力。溶剂可以是极性溶剂或非极性溶剂，可以是乙醇、甲氧基乙醇、乙酸乙酯、二甲基甲酰胺、甲苯、丙酮、苯、庚烷、己烷或其他类似物质。溶剂的量可变化。然而，溶剂的量可以为大约100-500重量份，以聚合物为100重量份。
在附图1所示的有机EL设备中，未蚀刻的玻璃(即平板玻璃)可以用作密封玻璃。这种情况下，平板的非蚀刻的玻璃没有凹槽。另外，与传统的有机EL设备相比，本发明实施例的有机EL设备显示出良好的吸收水蒸气和氧气的特性，即使在没有使用CaO或BaO干燥剂和密封剂时。
本发明的示例的实施方案将参照以下的实施例更详细的描述。以下的实施例用于说明的目的，但并不用于限制本发明的范围。
实施例1
将26重量份被亲水基团取代的分层的硅酸盐(从美国Nanoclay Co.获得的Closite 30B)，和74重量份低分子量的环氧树脂YD114(从Kukdo Chemical Co.，Ltd.)获得)用Brabender混合器在转速150rpm，40℃下旋转20分钟进行混合。
将KH818(从Kukdo Chemical Co.，Ltd.获得)加入到混合物中制备封闭形成混合物。用辊涂将混合物涂在钠玻璃基片上，然后干燥。接着被涂层的基片在第一电极、有机膜和第二电极形成的位置粘在玻璃基片上。最后在100℃下热处理制得有机EL设备。
实施例2
有机EL设备按照和实施例1相同的方法制造，除了密封层形成的混合物包括30重量份被亲水基团取代的分层的硅酸盐和25重量份的S510(KENRICH)，而不是26重量份被亲水基团取代的分层的硅酸盐。
实施例3
有机EL设备按照和实施例1相同的方法制造，除了密封层形成的混合物包括65重量份被亲水基团取代的分层的硅酸盐，而不是26重量份被亲水基团取代的分层的硅酸盐。上述被亲水基团取代的分层的硅酸盐是通过将80重量份被亲水基团取代的分层的硅酸盐分散到20重量份的2-甲氧基乙醇中形成的。
实施例4
有机EL设备按照和实施例1相同的方法制造，除了密封层形成的混合物包括60重量份被亲水基团取代的分层的硅酸盐，而不是26重量份被亲水基团取代的分层的硅酸盐。上述被亲水基团取代的分层的硅酸盐是通过将80重量份被亲水基团取代的分层的硅酸盐分散到20重量份的乙酸乙酯中形成的。
实施例5
有机EL设备按照和实施例1相同的方法制造，除了密封层形成的混合物包括65重量份被亲水基团取代的分层的硅酸盐，而不是26重量份被亲水基团取代的分层的硅酸盐。上述被亲水基团取代的分层的硅酸盐是通过将80重量份被亲水基团取代的分层的硅酸盐分散到20重量份的丙酮中形成的。
实施例6
有机EL设备按照和实施例1相同的方法制造，除了密封层形成的混合物包括78重量份被亲水基团取代的分层的硅酸盐，而不是26重量份被亲水基团取代的分层的硅酸盐。上述被亲水基团取代的分层的硅酸盐是通过将90重量份被亲水基团取代的分层的硅酸盐分散到10重量份的2-甲氧基乙醇中形成的。
实施例7
有机EL设备按照和实施例1相同的方法制造，除了使用的是低分子量的环氧树脂YD115(从Kukdo Chemical Co.，Ltd.获得)，而不是低分子量的环氧树脂YD114。
实施例8
有机EL设备按照和实施例1相同的方法制造，除了使用的是低分子量的环氧树脂YD128(从Kukdo Chemical Co.，Ltd.获得)，而不是低分子量的环氧树脂YD114。
实施例9
有机EL设备按照和实施例1相同的方法制造，除了使用的是低分子量的环氧树脂YD128S(从Kukdo Chemical Co.，Ltd.获得)，而不是低分子量的环氧树脂YD114。
实施例10
有机EL设备按照和实施例1相同的方法制造，除了使用的是高岭石，而不是亲水基团取代的分层的硅酸盐。
实施例11
有机EL设备按照和实施例1相同的方法制造，除了使用的是方解石，而不是亲水基团取代的分层的硅酸盐。
表1显示了实施例1-6的有机EL设备的水和氧气渗透试验结果。
表1
分层的硅酸盐的量(重量份) WVTR<sup>1</sup>(g/m<sup>2</sup>/天) OTR<sup>2</sup>(cc/m<sup>2</sup>/天) 膜的厚度(μm)
空白 26 43.8 247.86 100 没有密封层
实施例1 26 30.90 59.84 70
实施例2 55 12.06 32.20 120 加了S510硅烷偶联剂
实施例3 65 4.12 11.20 200 用2-甲氧基乙醇分散
实施例4 60 5.49 11.09 120 用乙酸乙酯分散
实施例5 65 9.02 35.7 70 用丙酮分散
实施例6 78 16.65 46.2 70 用2-甲氧基乙醇分散
1：37.8℃，100％RH(MoconCo.)
2：23.0℃，100％O2浓度(Mocon oxtran Co.)
而且对根据实施例1、7、8和9形成的含有纳米复合物的密封层进行了X-射线衍射试验。表2和附图3显示了结果。参照附图3，30B表示的是Closite 30B的X-射线衍射结果，#1RE表示的是实施例1的结果，其中Closite 30B被用作形成密封层的材料，#2表示的是实施例7的结果，#3表示的是实施例8的结果，#4表示的是实施例9的结果。
表2
Figure S05154197820050323D000071
如表2和附图3所示，这里只包括Closite 30B的密封层，最大的夹层间隔从18.285增加到50-55
Figure S05154197820050323D000083
显示出发生了插入。
根据实施例1-6的有机EL设备的寿命特性得以确认，和不包含密封层的有机EL设备相比，包括密封层的有机EL设备的寿命显著提高。根据本发明的实施例，具有良好的吸收水蒸气和氧气特性的密封层可以充满正面基片和背面基片之间的空间。传统的密封方法中，玻璃/基片的边缘用有机密封剂涂上，形成正面基片和背面基片之间的空间。结果，要用另外的材料吸收外界渗透的水蒸气和氧气。然而本发明实施例的有机EL设备中用纳米复合物的密封层可以延长设备的寿命。
本发明实施例的有机EL设备可以用平板玻璃基片制成。因此，避免了使用传统的蚀刻的玻璃时暴露的结构上的弱点，而且不需要聚合物密封层。因此有机EL设备能更好的抵抗外界的碰撞，更轻薄。另外，有机EL设备可以用具有良好吸收水蒸气和氧气特性的密封层密封，而不需要传统的干燥剂和密封剂。因此，提高了有机EL设备的寿命。本发明的另一个优点是统一的具有大表面积的密封层可以通过一次性涂层或印刷形成。
显而易见，不偏离本发明的精神和范围，本领域技术人员可以作出本发明的许多改变和变化。只要在所附的权利要求和等同的范围内，本发明的改变和变化都确认为被本发明覆盖。

Claims (14)

1.一种有机EL设备，包含：
有机EL单元；和
在有机EL单元上的包含分层的无机物质/聚合物/固化剂纳米复合物的密封层，
其中所述分层的无机物质/聚合物/固化剂纳米复合物是通过将聚合物和固化剂的混合物，或将所述混合物的反应产物插入所述无机物质的夹层中形成的，所述分层的无机物质是分层的硅酸盐，所述聚合物选自环氧树脂、环氧硅烷、环氧二氧化钛混合物、环氧氧化锆、聚苯乙烯、尼龙、聚酰亚胺和硅烷醇，并且所述固化剂选自二乙基三胺、二乙基四胺、二乙氨丙胺、甲二胺、N-氨乙基哌嗪、m-二甲苯二胺、氰乙基聚胺、环氧聚胺、乙烯/丙烯聚胺、间亚苯基二胺、二甲基苯胺和二氨基二苯基砜。
2.权利要求1所述的有机EL设备，其中分层的无机物质的表面被氨基取代。
3.权利要求1所述的有机EL设备，其中纳米复合物还含有能分散所述分层的无机物质的溶剂。
4.权利要求3所述的有机EL设备，其中的溶剂选自乙醇、甲氧基乙醇、乙酸乙酯、二甲基甲酰胺、甲苯、丙酮、苯、庚烷和己烷中的至少一种。
5.权利要求1所述的有机EL设备，其中密封层的厚度为30μm到500μm。
6.权利要求1所述的有机EL设备，其中分层的无机物质/聚合物/固化剂纳米复合物对于Cuk-α特征X-射线波长在1.541
Figure FA20192156200510054197801C00011
处的Bragg’s 2θ角的主峰值为1.67±0.3°和5.1±0.3°。
7.制造有机EL设备的方法，包括：
在第一基片上形成有机EL单元；
混合分层的无机物质、聚合物和固化剂，形成纳米复合物形成的混合物；
将纳米复合物形成的混合物涂到第二基片表面形成密封层；和
将第一基片和第二基片粘附在一起，
其中所述分层的无机物质/聚合物/固化剂纳米复合物是通过将聚合物和固化剂的混合物，或将所述混合物的反应产物插入所述无机物质的夹层中形成的，所述无机物质是分层的硅酸盐，所述聚合物选自环氧树脂、环氧硅烷、环氧二氧化钛混合物、环氧氧化锆、聚苯乙烯、尼龙、聚酰亚胺和硅烷醇，所述固化剂选自二乙基三胺、二乙基四胺、二乙氨丙胺、甲二胺、N-氨乙基哌嗪、m-二甲苯二胺、氰乙基聚胺、环氧聚胺、乙烯/丙烯聚胺、间亚苯基二胺、二甲基苯胺和二氨基二苯基砜。
8.权利要求7的方法，还包括在60℃到150℃温度下热处理第一基片和第二基片。
9.权利要求7的方法，还包括通过印刷、旋涂或辊涂将纳米复合物形成的混合物涂到第二基片表面。
10.权利要求7的方法，还包括用氨基取代分层的无机物质的表面。
11.权利要求7的方法，其中固化剂的量为10-30重量份，以聚合物为100重量份计。
12.权利要求7的方法，其中分层的无机物质的量为70-900重量份，以聚合物为100重量份。
13.权利要求7的方法，还包括将能分散分层的无机物质的溶剂和分层的无机物质、聚合物和固化剂，混合形成纳米复合物形成的混合物。
14.权利要求13的方法，其中的溶剂选自乙醇、甲氧基乙醇、乙酸乙酯、二甲基甲酰胺、甲苯、丙酮、苯、庚烷和己烷中的至少一种。
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