CN1829662A - 含钙镁的含水悬浮液及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种含钙镁的含水悬浮液，该悬浮液具有的固体物质的颗粒在制成悬浮液之前的比表面积按照BET法计算为小于或等于10m2/g。本发明还涉及其生产方法。

Description

含钙镁的含水悬浮液及其制备方法
本发明涉及含钙镁的含水悬浮液及其制备方法。
含钙镁的含水悬浮液的一个特定情况是石灰乳，它是消石灰，也被称为熟石灰(氢氧化钙-Ca(OH)2)的流体悬浮液，其显然可以包含几个百分数的杂质，特别是二氧化硅、氧化铝或氧化镁。可以通过使用大大过量的水消化生石灰(氧化钙-CaO)或者通过混合消石灰和多几倍数量的水来获得这种悬浮液。如此得到的悬浮液所表现出的特征为悬浮液中固体物质的浓度和颗粒尺寸的分布。这两个特征决定了石灰乳的性能，主要是其粘度和其活性
考虑到悬浮液的使用和处理(泵送，在管道中的输送等)，粘度是一个决定性的性能。为此，根据经验确定，希望动态粘度不超过1.2Pa.s。通常，当固体物质浓度增加时并且当悬浮液中颗粒尺寸降低时，粘度增加。
当在大体积的软化水中稀释石灰乳时，石灰乳的活性是颗粒溶解速度的量度。这种量度基于所得液相的电导率变化的记录，其已经被开发用于检验旨在软化饮用水的石灰乳的活性(参见Van Eckeren等的Improved milk-of-lime for softening of drinking water：theanswer to the carry-over problem，Aqua，1994，43(1)，第1-10页)。
对于任何中和或絮凝操作，石灰乳的活性也同样重要。
已知石灰颗粒的溶解速度会由于颗粒的小尺寸而变得更快。此外，颗粒的高细度通常会降低悬浮液中固相的沉降。
通常，为了降低运输成本和设备(储器、泵等)尺寸，提高石灰乳的浓度在经济上是有利的。
可以理解在协调悬浮液的低粘度、高浓度和降低颗粒尺寸时所遇到的困难。
已知的是：在少量碱金属氢氧化物的存在下，通过加入分散剂来提高石灰乳的浓度[US 5 616 283、US 4 849 128、US 4 610 801]。这种制备方法使得能够实现干物质的浓度大于40％，动态粘度低于1.2Pa.s。然而，使用分散剂是昂贵的，并且与某些应用不相容。
还已知的是：通过引入具有较粗颗粒尺寸的消石灰，或者通过在有利于颗粒生长的条件下消化生石灰，例如通过限制消化期间温度的增加，通过加入添加剂如硫酸盐等，从而提高悬浮液的固相浓度，同时限制粘度的增加[BE-1006655，US-4.464.353]。这种石灰乳具有较低的活性，这限制了它的用途。此外，如果不加入分散剂，这些悬浮液会更快地沉降。
本发明的目的是研制一种基于石灰或石灰化合物的含水悬浮液，它具有受控的粘度，优选低粘度，以能够提高悬浮液的固体物质浓度和/或降低颗粒尺寸。
根据本发明，这个问题通过一种含钙镁的含水悬浮液得以解决，该悬浮液具有的固体物质的颗粒在制成悬浮液之前的比表面积按照BET法计算为小于或等于10m2/g。这种悬浮液可通过使一种含钙镁的固体物质悬浮来制备，该含钙镁的固体物质具有按照氮吸附测量法(BET法)小于或等于10m2/g的低比表面积的颗粒。显然，令人惊奇地是，这种类型的含钙镁的固体物质的含水悬浮液能够获得非常低的粘度，因而必然可以极大地提高悬浮液中固体物质的浓度，这在以前是几乎不可能的，或者降低悬浮液中颗粒的尺寸，从而获得浓缩并且活性的石灰乳。通过本发明实际上可以表明，在相同浓度和颗粒尺寸的条件下，悬浮液中颗粒的比表面积与这些悬浮液粘度之间的正比关系。
应当指出，只是不久前才已知具有这种比表面积的熟石灰。它尤其可以在CaCl2(参见在2003年6月的因特网站点http：//serverl.chemeng.Ith.se/exjobb/009.pdf上查到的文献，Holmberg，J.的Slaking of lime，)或分散剂(参见JP 11-139850)存在下通过消化生石灰来获得。
根据本发明的一个优选实施方案，固体物质的颗粒具有按照BET法计算的比表面积为小于或等于8m2/g，优选小于或等于5m2/g。
悬浮液有利地具有小于或等于1.2Pa.s的动态粘度，优选小于或等于1.0Pa.s。
在这些条件下，根据本发明可以获得一种悬浮液，其固体物质含量大于25％，有利地大于40％，和/或d98粒度尺寸小于20微米，优选等于或小于5微米。
有利地，本发明含钙镁的含水悬浮液中固体物质的颗粒符合下述化学式：
              xCa(OH)2.(1-x)MgO.yH2O
其中
0＜x≤1，和
y≤(1-x)，
x和y是摩尔分数。
优选地，x的值为0.8至1，特别有利地是1。
因而，本发明悬浮液的颗粒可以仅由熟石灰形成，但是也可以由熟石灰和氧化镁组成的混合化合物形成，该氧化镁可以是完全或部分水合的，或者甚至是非水合的。这种含钙镁的材料显然还可以包含之前提到的与熟石灰有关的杂质。
本发明产品和方法的其它实施方案在所附的权利要求中指出。
现在将通过非限定性的实施例来更详细地描述本发明。
                       实施例1
通过在20℃下混合10升水和5kg熟石灰制备三种浓缩的石灰乳。这些石灰中的一种具有20m2/g的比表面积，而根据本发明的其它两种的比表面积分别为10和5m2/g。按照BET法，通过氮吸附来测量比表面积。混合物在机械搅拌下保持30分钟。
为了获得具有同等粒度分布的石灰乳，以200μm筛分它们；筛下产品在需要时进行湿式研磨，该研磨在具有直径为0.5至0.8mm的玻璃球的研磨机中进行。利用激光粒度计测量颗粒尺寸的分布；这些分布表征为d50，d90和d98，颗粒尺寸分布曲线的插值。尺寸d50，d90和d98分别对应的尺寸为50％、90％和98％的颗粒小于所述尺寸。
通过稀释调节悬浮液中固体物质的比例，以便由每种熟石灰获得分别包含20％、25％和30％固体物质的3个石灰乳。使用“Brookfield DVIII Rheometer”粘度计，使用N0 3针，在100rpm下，测量这些石灰乳的粘度。
用于制备石灰乳的3种熟石灰的比表面积值和相应悬浮液的粒度特征和粘度列于表1中。
  石灰乳   比表面积             粒度特征[μm]       在不同固体百分率下的粘度[Pa.s]
  [m2/g]   d 50   d 90   d98   20％固体   25％固体   30％固体
  1   20   3   10   18   1.00   ＞1.5   ＞2
  2   10   3   9   17   0.16   0.35   0.60
  3   5   3   10   18   0.08   0.18   0.30
表1用于制备石灰乳的三种熟石灰的比表面积和相应悬浮液的粒度特征和粘度。d98为17至18μm的颗粒的悬浮液的情况。
可预计地，已经发现，对于同等的粒度和相同的比表面积来说，粘度的增加与浓度有关。另一方面，无论固体物质的含量如何，粘度的降低与熟石灰的比表面积有非常密切的关系。特别地，对于同等的粒度来说，在悬浮液的固体浓度为20％的情况下，当基础熟石灰的比表面积从20m2/g下降到5m2/g时，粘度从1Pa.s降低至0.08Pa.s。
而且，当比表面积是20m2/g时，固体物质浓度必须低于25％，以保持可接受的粘度(1.2Pa.s)。而根据本发明，当熟石灰的比表面积等于或小于10m2/g时，能够容易地获得具有30％固体物质和低粘度(0.6Pa.s)的石灰乳。
                       实施例2
按照实施例1中所示的操作方法制备三种浓缩的石灰乳，一种由比表面积为15m2/g的熟石灰制备，其它两种按照本发明由比表面积分别为10和5m2/g的两种熟石灰制备。如实施例1一样，悬浮液中的颗粒具有等同的粒度，但是更细。在实施例2中，还通过稀释调节干物质的浓度，因此获得15％、20％和25％的干物质。结果列于表2中。
  石灰乳   比表面积           粒度特征[μm]     在不同固体百分率下的粘度[Pa.s]
  [m2/g]   d50   d90   d98   15％固体   20％固体   25％固体
  1   15   1.5   3   5   1.00   ＞2   -
  2   10   1.5   3.1   5   0.18   0.30   0.50
  3   5   1.6   3   5   0.05   0.12   0.25
表2用于制备石灰乳的三种熟石灰的比表面积和相应悬浮液的粒度特征和粘度。d98为5μm的颗粒的悬浮液的情况。
表2的结果与实施例1的结果是一致的：对于相同的固体含量和等同的粒度(d98＝5μm)来说，当所用熟石灰的比表面积降低时，石灰乳的粘度降低。此外，正如所预计的，从表1和2的比较可以清楚地看出，对于5和10m2/g且固体物质含量为20％和25％的熟石灰来说，石灰乳的粘度确实随着颗粒尺寸的降低而增加。
从这个实施例2可以发现，只有当根据本发明熟石灰的比表面积小于或等于10m2/g时，才可能由非常细(d98＝5μm)的熟石灰获得粘度低于1.2Pa.s且固体物质含量等于或大于20％的石灰乳。
                       实施例3
由实施例1的三种浓缩石灰乳开始，进行稀释，以便将粘度调节到1至1.2Pa.s的值。然后测定相应的干物质浓度。结果列于表3中。
  石灰乳   比表面积            粒度特征[μm]   粘度   固体含量
  [m2/g]   d50   d90   d98   [Pa.s]
  1   20   3   10   18   1.00   20％
  2   10   3   9   17   1.00   32％
  3   5   3   10   18   1.10   40％
表3粘度为1至1.2Pa.s的石灰乳的固体含量的比较。d98为17至18微米的悬浮液的情况。
对于等同的颗粒尺寸分布和粘度来说，干物质含量越高，熟石灰的比表面积越小。因此根据本发明，如果熟石灰的比表面积从20m2/g降低至5m2/g，在没有分散剂的情况下，干物质含量可以从20％加倍至40％。
                       实施例4
以类似于实施例3的方式，将实施例2的三种浓缩石灰乳进行稀释，以便将粘度调节为1至1.2Pa.s的数值。接着测定相应的干物质含量。结果列于表4中。
  石灰乳   比表面积              粒度特征[μm]   粘度   固体含量
  [m2/g]   d 50   d90   d98   [Pa.s]
  1   15   1.5   3   5   1.00   15％
  2   10   1.5   3.1   5   1.00   28％
  3   5   1.6   3   5   1.20   35％
表4粘度为1至1.2Pa.s的石灰乳的固体含量的比较。d98为5微米的悬浮液的情况。
实施例3的结论也适合于更大颗粒细度(d98＝5μm)的石灰乳。当15m2/g的熟石灰的固体物质含量为15％时，本发明的5m2/g的熟石灰的固体物质含量达到35％。
                       实施例5
本实施例的目的是通过与在工业上根据已知生产方法(加入分散剂)获得的浓缩石灰乳相比来验证本发明。由比表面积为20m2/g、粘度为1.2Pa.s的熟石灰制备工业石灰乳。将该悬浮液与根据本发明制备的石灰乳进行比较，其中本发明的石灰乳具有比表面积为5m2/g的熟石灰。两种石灰乳的特征列于表5中。
  石灰乳   比表面积             粒度特征[μm]   粘度   固体含量
  [m2/g]   d50   d90   d98   [Pa.s]
  工业(+分散剂)   20   12   80   150   1.20   45％
  本发明   5   4   50   130   1.20   45％
表5两种具有高固体物质含量的石灰乳的特征的比较
因此根据本发明，在没有分散剂的情况下，可以获得与通过添加分散剂获得的非常高浓度的工业石灰乳具有相同粘度(1.2Pa.s)和相同固体物质含量(45％)的石灰乳。还应当指出，对于同样的粘度值来说，本发明的石灰乳具有更大的细度。此外，它不含分散剂，这降低了生产成本，并使得其在更多应用中使用时能够相容。
                       实施例6
根据实施例1的操作方法制备三种石灰乳，使用比表面积为5m2/g的熟石灰，但具有不同颗粒尺寸分布，并且固体物质含量为34％至45％。这些石灰乳的粘度在它们制备之后马上(初始粘度)测量并且在7天后测量，在此期间，使它们保持搅拌。三种石灰乳的特征列于表6中。
  石灰乳   比表面积           粒度特征[μm]   初始粘度   7天后的粘度   固体含量
  [m2/g]   d50   d90   d98   [Pa.s]   [Pa.s]
  1   5   4   50   130   1.15   1.15   45％
  2   5   3   10   18   1.00   1.10   39％
  3   5   1.6   3   5   1.20   1.15   34％
表6基于低比表面积的熟石灰的石灰乳随时间的稳定性
在所述时间段内没有观察到粘度的明显变化。因此根据本发明制备的石灰乳可以在使用之前进行暂时贮存，而不会损害它们的易用性。
                       实施例7
根据实施例1的操作方法制备三种石灰乳，使用比表面积为5、10和15m2/g的熟石灰，以获得非常细的石灰乳，由此而被认为具有高活性。
通过在非常稀的条件下测量悬浮液中已知量的石灰颗粒的溶解速度来确定活性。更确切地说，这涉及到测量达到对应于最大电导率的90％的电导率值所需的时间“t90”，最大电导率对应于溶解平衡值。
按如下方式进行试验：将5cm3稀释至2％干物质的石灰乳瞬时加入至700cm3的软化水中，恒温控制在25℃并保持在400rpm下搅拌。每隔0.3秒测量电导率的变化，直至获得稳定的电导率值。t90的值由电导率曲线记录内插。
低活性的石灰乳具有几十秒的t90值；另一方面，当t90小于3秒时，可以认为该石灰乳是高活性的。
应用于上述三种石灰乳的活性测试结果列于表7中。
  石灰乳   比表面积            粒度特征[μm]   t90
  [m2/g]   d50   d90   d98   [s]
  1   15   1.5   3   5   2.1
  2   10   1.5   3.1   5   2.2
  3   5   1.6   3   5   2.3
表7随熟石灰比表面积而变化的活性测试结果。非常细(d98＝5μm)的石灰的情况。
应当指出，活性的值(t90)与用于制备石灰乳的熟石灰的比表面积无关。
必须理解本发明并不限于上述的实施方案，而是可以进行许多改进而不背离所附权利要求的范围。

Claims (7)

1、一种含钙镁的含水悬浮液，该悬浮液具有的固体物质的颗粒在制成悬浮液之前的比表面积按照BET法计算为小于或等于10m2/g。
2、权利要求1的悬浮液，其中所述颗粒具有按照BET法计算的比表面积为小于或等于8m2/g，优选小于或等于5m2/g。
3、权利要求1和2之一的悬浮液，其中固体物质的颗粒符合下述化学式：
          xCa(OH)2.(1-x)MgO.yH2O
其中
0≤x≤1，和
y≤(1-x)，
x和y是摩尔分数。
4、权利要求1至3中任何一项的悬浮液，其特征在于它具有小于或等于1.2Pa.s的动态粘度，优选小于或等于1.0Pa.s。
5、权利要求1至4中任何一项的悬浮液，其特征在于它具有大于25％的固体物质含量，有利地大于40％。
6、权利要求1至5中任何一项的悬浮液，其特征在于它具有小于20微米的粒度尺寸d98，优选等于或小于5微米。
7、权利要求1至6中任何一项的含钙镁的含水悬浮液的制备方法，其特征在于它包括使一种含钙镁的固体物质在含水介质中悬浮，该固体物质具有按照BET法计算为小于或等于10m2/g的比表面积的颗粒。
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