CN1891866A - 无色碳化硅晶体的生长 - Google Patents

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Abstract

在一个炉式升华系统中生长了大尺寸的单晶碳化硅。为了产生基本无色的晶体，生长了具有均衡含量的p型和n型掺杂剂(大致等量的两种掺杂剂)。所说的晶体可以琢磨加工成具有超常韧性和硬度以及满足或超过钻石的光彩的人造宝石。

Description

无色碳化硅晶体的生长
本发明是优先权日为1996年2月5日的发明名称为“无色碳化硅晶体的生长”的中国专利申请97192084.2的分案申请。
技术领域
本发明涉及碳化硅晶体的生长。更具体地，本发明涉及透明的、单晶型的、无色碳化硅晶体的生长。由于其耐久性和其它优良的物理和晶体性能，这些晶体可以切割并加工成具有金刚石光彩和亮度的宝石。
背景技术
在自然界中很少发现碳化硅。但是，其用于磨料制品的晶体的制造历史已经有80多年。自然界中发现的碳化硅晶体和磨料制品中的晶体一般是黑色不透明的，因为它们含有大量的杂质原子。
由于在理论上碳化硅的电性能相当好，在60和70年代开始了大量的开发活动，目的是生长大尺寸(大块的)低杂质的碳化硅晶体，用于半导体元件的生产。这些努力最终导致了可以在商业上得到较低杂质的、透明的碳化硅晶体。制造并在市场上销售的这些碳化硅晶体是用于半导体元件的非常薄的(175-400μm)、绿色的、琥珀色或蓝色的薄片。
近年来已经发现，较低杂质含量的、透明的、单晶碳化硅可以生长出要求的颜色，然后切割并加工成人造宝石。这些宝石具有优异的硬度、韧性、化学稳定性和热稳定性、和产生不平行光彩的高折射率。已经根据美国再颁专利Re.34,061描述的技术通过升华生长了生产宝石的单晶。
可以以各种颜色生长碳化硅晶体(包括绿色、蓝色、红色、紫色、黄色、琥珀色和黑色)，通过选择合适的掺杂剂(例如，氮和铝)和改变净掺杂密度(浓度)控制每种颜色的深浅。由于其带隙较宽，不掺杂的(本征的)六方或三方晶系的碳化硅晶体本质上是无色的。因此，碳化硅晶体提供了琢磨加工成许多各种外观(包括金刚石外观)的宝石的可能性。
虽然已经证实着色的晶体较容易生产，但是在创造生长不掺杂、无色碳化硅必须的超洁净无杂质的升华系统时遇到了一些问题。因为无色碳化硅宝石具有一种非常的要求，所以生长大尺寸的无色碳化硅单晶需要一种成本较低的可靠的方法。
从一个主要方面来说，本发明发现了可以在一个升华系统中生长大尺寸的、透明的、无色的碳化硅晶体，其中，向所说的晶体的晶格结构中引入均衡含量的n-型和p-型掺杂剂。按照晶体中色心的产生情况利用互相消除原理，n-型和p-型掺杂物的均衡含量(即，两种掺杂物的含量大致相等)可以用来生产无色晶体。所说的均衡可以在低载流子含量时最好地进行。例如，优选的n-型掺杂剂氮，仅在所说的升华系统中存在的“背景”氮气气氛支配的那些低含量下可以引入所说的晶格。可以通过升华粉末或气体的形式引入等量的p-型掺杂剂，例如，铝，其含量应该足以与氮气的背景含量均衡。因此，一方面，本发明可以描述为具有均衡含量的n-型和p-型掺杂剂的无色碳化硅单晶的生长。这些晶体可以通过切割并加工成光彩逼真的无色人造宝石。
另一方面，本发明可以定义为一种生产无色碳化硅单晶的方法，包括利用升华技术生长无色碳化硅单晶的步骤，其中，向晶格结构中引入了均衡含量的n-型和p-型掺杂剂。
应该理解的是，通过下面的描述，熟悉合适的技术的那些人可以修改本文所述的本发明，而仍然取得本发明的优选的结果。因此，以下描述可以理解为针对熟悉合适的技术的那些人的说明性的主要内容，而不是对本发明的限制。
此外，在天然和人造宝石领域中的以下定义、技术和其它方面对于熟悉该技术的那些人是熟知的。例如，在McGraw-Hill Encyclopedia ofScience & Technology的第七卷，第七版(1992)第651-659页中可以发现相应的背景和相关的信息。当然，将会理解的是，这个资料是该技术的一般知识的示例，而不是本发明的任何限制。
Woo等人在晶体生长学报(美)115(1991)733-739页的“通过蒸气相在晶型控制基质上进行的6H-SiC整块晶体的生长及其特征”一文中讨论了薄的(500微米)环形的无色碳化硅晶片，如果从一个整体的晶体的一个选定部分上取出这样的薄晶片。但是，Woo建议无色的外观来源于纯度而不是均衡，缺少任何在碳化硅中可以形成无色的整块的，甚至宝石尺寸的晶体的内容或建议。
发明内容
在本发明中，提供以下技术方案：
(1)一种用无色的单晶碳化硅形成的人造宝石，含有均衡含量的n型和p型掺杂剂。
(2)一种根据上述(1)的人造宝石，其中，所说的n型掺杂剂包括氮。
(3)一种根据上述(2)的人造宝石，其中，在所说的晶体中的氮原子的浓度由所说的升华系统中的氮的背景含量确定。
(4)一种根据上述(2)的人造宝石，其中，所说的n型掺杂剂包括铝。
(5)一种根据上述(4)的人造宝石，其中，铝原子的浓度范围约为氮原子浓度范围的1～5倍。
(6)一种根据上述(4)的人造宝石，其中，铝原子的浓度在氮原子浓度的1～2倍之间。
(7)一种用均衡含量的n型和p型掺杂剂生长的无色单晶碳化硅。
(8)一种根据上述(7)或(10)的人造宝石，其中，所说的碳化硅单晶的晶型选自由2H、6H、4H、8H、15R和3C组成的组中。
(9)一种根据上述(1)或(7)的无色单晶碳化硅，其中，在所说的晶体中存在的每种类型的掺杂剂的浓度约在1×1016cm-3和1×1018cm-3。
(10)一种根据上述(1)或(7)的无色单晶碳化硅，其中，在所说的晶体中存在的每种类型的掺杂剂的浓度约在1×1017cm-3和5×1017cm-3。
(11)一种根据上述(9)的无色单晶碳化硅，其中，所说的n型掺杂剂包括氮，所说的p型掺杂剂包括铝。
(12)一种生产无色单晶碳化硅的方法，包括通过升华法生长单晶碳化硅，并向所说的晶体结构中引入均衡含量的p型和n型掺杂剂。
(13)一种根据上述(12)的方法，其中，所说的n型掺杂剂包括氮，所说的升华技术使用一个仅含有背景含量氮气的气氛的炉子，并且包括向所述晶体中引入均衡含量的p型掺杂剂的步骤，所述均衡含量大致与由于氮气气氛背景的存在向所述晶体中引入的氮量相等。
(14)一种根据上述(13)的方法，其中，所说的p型掺杂剂包括铝，并且包括向所说的晶格结构中引入铝原子的步骤，其浓度约为所说的晶格结构中氮原子浓度的1～5倍。
(15)一种根据上述(13)的方法，其中，所说的p型掺杂剂包括铝，并且所述方法包括向所说的晶格结构中引入铝原子的步骤，其浓度约为所说的晶格结构中氮原子浓度的1～2倍。
(16)一种根据上述(12)的方法，其中，所说的晶体中存在的每种类型的掺杂剂的浓度约在1×1016cm-3～1×1018cm-3之间。
(17)一种根据上述(14)的方法，其中，所说的晶体中存在的每种类型的掺杂剂的浓度约在1×1017cm-3～5×1017cm-3之间。
(18)一种根据上述(12)的方法，其中，所说的升华技术包括；
向一个升华系统中引入要求晶型的碳化硅单晶籽晶和碳化硅原料粉末；
升高所说的碳化硅原料粉末的温度到足以使所说的原料粉末升华的温度；
提高所说的籽晶的生长表面的温度到接近所说的原料粉末的温度，但是低于所说的原料粉末的温度并且低于在升华系统的气体压力条件下碳化硅升华的温度；
产生并保持单位面积、单位时间从所说的原料粉末到所说的籽晶的生长表面上的基本恒定流量的蒸发的Si、Si2C和SiC2，时间应该足以在所说的籽晶上产生所要求晶型的单晶碳化硅的要求量的宏观生长；
保持在所说的升华系统中的p型和n型掺杂剂原子的含量，使其足以向所说的晶格结构中引入均衡含量的两种类型的掺杂剂。
具体实施方式
在一个实践本发明的优选的方式中，通过向升华系统的炉子中与含有硅和碳的原料气体或粉末(原料)一起引入多种类型的抛光的单晶籽晶进行大尺寸的无色单晶碳化硅的生长。把所说的原料加热到一定温度，使所说的原料产生一定的蒸气流量，向籽晶的生长表面上沉积蒸发的Si、Si2C、SiC2。通过保持一定流量的Si、Si2C、SiC2并控制原料和籽晶之间的热梯度可以完成籽晶上的单一的选定晶型的重复性生长。在美国再颁专利Re.34,861中更详细地提出了上述的生长过程，其说明在本文中完全引作参考。
在本发明的生长过程中，在升华炉的气氛中保持大致等量的p型和n型掺杂剂，使得向晶格结构中引入均衡含量的这两种掺杂剂。在一个优选的实施方案中，所说的n型掺杂剂是氮。氮原料是在炉子气氛中以“背景”含量存在的氮气。所以，根据该实施方案，以合适的量向原料粉末中加入p型掺杂剂，优选的是铝，使得所说的氮和铝以均衡的含量引入到所说的晶体结构中。在这方面，“均衡”，“均衡量”、“均衡含量”以及类似的术语用于表示掺入碳化硅晶格结构中的大致等量的p型和n型掺杂剂原子，从而使所说的晶体变成基本无色的。
在这方面，术语“均衡”或“均衡的”也用于描述晶体的电性能，类似地描述含有(通常是有意引入的)p型和n型掺杂剂的半导体材料，包括p型或n型为主的材料；例如，一种“均衡的p型材料。”同时，某些应用是指p型或n型为主的材料，这是“超过均衡的”，而不仅仅是“均衡的”。因此，术语“均衡的”和“超过均衡的”对于熟悉半导体领域的那些人是熟悉的。
已经发现在低载流子含量下进行p型和n型掺杂剂的均衡是希望的。因此，在开始所说的升华成长过程之前，希望把炉内的常压氮气的背景含量降低到较低的含量，例如，一般在晶格中产生约1×1016～1×1018原子/立方厘米(cm-3)的n型掺杂剂含量，更优选的范围在约1×1017～5×1017cm-3。通过该技术中已知的方法可以减少炉内氮气的含量，一般通过用氩气等惰性气体填充，然后把所说的炉子抽真空到非常低的压力来进行。
假定它产生用于预定用途的具有足够的无色性能的晶体，p型掺杂剂的均衡含量不是绝对重要的。因此，广义来说，本发明包括满足这个目的的均衡，无论掺杂剂密度更大的是p型还是n型掺杂剂。但是，已经发现在晶体结构中具有较高密度的铝原子是希望的，尤其是在n型掺杂剂是氮，p型掺杂剂是铝时更是如此。在实践本发明的一个优选的方式中，铝原子的含量范围为氮原子含量范围的1～5倍，更优选的范围是1～2倍。
p型铝原子的密度略大的原因是两方面的。首先，单独的p型铝掺杂趋于赋予碳化硅晶体蓝色，而单独的n型氮掺杂趋于赋予碳化硅晶体绿色或琥珀色。因为无色的光彩对于宝石方面的应用是希望的，略蓝的色调比略绿或琥珀色调更优选。一般来说，在某些情况下，认为由于美学观点产生的偏爱是希望的，即蓝色调比某些其它色调害处更小。在铝超过均衡的一侧产生误差的第二个原因是铝比氮是更深水平的掺杂剂。因此，在室温下，由于氮的超过均衡，所说的晶体将含有少量活性载流子。因为活性载流子浓度直接与晶体内的色心的产生有关，铝超过均衡比氮超过均衡更有可能减小所说的晶体的颜色。
可以理解的是，可以使用其它的掺杂剂，以及可以按其它的密度使用所说的掺杂剂。例如，p型掺杂剂可以是硼或铍，或其它I、II或III族元素。类似地，可以使用其它V族元素作为碳化硅中的n型掺杂剂。
可以利用本发明生长不同晶型的无色晶体。在这方面，碳化硅是形成150多种不同晶型的复杂材料系统，每个晶型具有不同的物理和电性能。这些不同的晶型可以分为三个基本类型：立方，三方和六方。三方和六方晶型可以形成一些根据原子堆积顺序不同的原子排列。根据本发明，优选的晶型是2H、6H、4H、8H、15R和3C。
通过上述技术生长的大尺寸、无色的单晶碳化硅理想地适用于宝石材料。如果足够大，首先，把所说的无色单晶切割成一些用作粗宝石料的较小的块。然后，利用目前用于加工钻石和天然有色宝石的技术中的设备可以把所说的粗宝石料加工成抛光的宝石。优选的是本发明的碳化硅宝石用精密的钻石刀具加工，以利用所说的碳化硅材料的非常高的折射率。
如上所述，一般会很好地理解把合适的材料转变成最终的宝石所需的那些技术，这些技术可以用于本发明的碳化硅材料，而没有不适当的实验。
虽然已经联系某些实施方案描述了本发明，将会理解的是，可以对本发明进行改进而不离开本发明的原理和范围。

Claims (6)

1、一种用无色的单晶碳化硅形成的人造宝石，含有均衡含量的氮作为n型掺杂剂和铝作为p型掺杂剂，在所说的晶体中存在的所述氮掺杂剂和所述铝掺杂剂各自的浓度范围在约1×1016cm-3和1×1018cm-3之间，并且，在整个晶格中铝掺杂剂原子的浓度在氮掺杂剂原子浓度的2～5倍的范围内。
2、一种根据权利要求1的人造宝石，其中，在所说的晶体中存在的每种类型的掺杂剂的浓度约在1×1017cm-3和5×1017cm-3之间。
3、一种根据权利要求1的人造宝石，其中，铝原子的浓度是氮原子浓度的大约2倍。
4、一种用无色的单晶碳化硅形成的人造宝石，含有均衡含量的氮作为n型掺杂剂和硼作为p型掺杂剂，在所说的晶体中存在的所述氮掺杂剂和所述硼掺杂剂各自的浓度范围在约1×1016cm-3和1×1017cm-3之间，并且，在整个晶格中硼原子的浓度约为氮原子浓度的2倍。
5、一种根据权利要求1或4的人造宝石，其中氮原子存在的浓度由背景氮含量控制。
6、一种根据权利要求1或权利要求4的人造宝石，其中，所说的碳化硅单晶的晶型选自由2H、6H、4H、8H、15R和3C组成的组中。
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