DE10114341C2 - Process for grinding and bleaching cellulosic material, its use and the cellulosic material - Google Patents

Process for grinding and bleaching cellulosic material, its use and the cellulosic material

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Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren der dem Oberbegriff des An­ spruchs 1 entsprechenden Art sowie einer Reihe von Verwendungen der nach diesem Verfahren hergestellten Produkte und die Produkte selbst.The invention relates to a method of the preamble of the Proof 1 corresponding type and a number of uses of the Products manufactured by this process and the products themselves.

Ein gattungsgemäßes Verfahren geht aus der US-PS 4 029 543 hervor. Bei dem bekannten Verfahren werden Holzfasern in einem Schleifer freigesetzt und bilden eine faserige Pulpe. Diese Pulpe wird mit einem Peroxid enthal­ tenden Bleichmittel als einzigem Bleichmittel behandelt. Die mechanische Freisetzung der Fasern erfolgt in Gegenwart der verbrauchten Bleichflüssig­ keit aus der Peroxid-Bleichstufe.A generic method emerges from US Pat. No. 4,029,543. at In the known method, wood fibers are released in a grinder and form a fibrous pulp. This pulp is contained with a peroxide bleaching agent treated as the only bleaching agent. The mechanical The fibers are released in the presence of the used bleaching liquid from the peroxide bleaching stage.

Aus der US-PS 4 997 488 ist es bekannt, lignocellulosehaltige Stoffe in Ge­ genwart von Wasser und starken Alkalien unter Scherbeanspruchung in ei­ nem Extruder physisch zu desintegrieren und dann mit Peroxid zu versetzen. From US-PS 4 997 488 it is known to use lignocellulose-containing substances in Ge presence of water and strong alkalis under shear stress in egg physically disintegrate an extruder and then add peroxide.  

Gemäß der DE 12 31 104 werden bei der Herstellung von Holzschliff aus ro­ hen Holzspänen mittels mehrerer hintereinandergeschalteteter Stoffmühlen, in denen eine vollständige Zerkleinerung in einer Flüssigkeit erfolgt, dem Holzschliff in einigen der Stoffmühlen bleichende Chemikalien zugemischt.According to DE 12 31 104 in the manufacture of wood pulp from ro hen wood chips by means of several fabric mills connected in series, in which complete comminution takes place in a liquid, the Wood pulp mixed with bleaching chemicals in some of the fabric mills.

Bei dem Verfahren der DE 26 06 718 B2 wird zur Herstellung von fasriger Papiermasse durch Zerfaserung von fasrigem Ausgangsstoff wie Holz der fasrige Ausgangsstoff vor seiner Einspeisung in ein zu der Mahlvorrichtung gehörendes Druckgefäß mit alkalischen Chemikalien versetzt und in der Mahlvorrichtung ein Druck ganz oder teilweise durch Zufuhr von Druckluft er­ zeugt.In the process of DE 26 06 718 B2 for the production of fibrous Pulp by pulping fibrous raw material like wood fibrous starting material before it is fed into a grinding device belonging pressure vessel mixed with alkaline chemicals and in the Grinding device a pressure in whole or in part by supplying compressed air testifies.

Die bekannten Verfahren sind im Hinblick auf den Bleichmittelverbrauch und die Durchsatzleistung sowie die Feinheit des entstehenden gebleichten Pro­ dukts verbesserungsbedürftig. The known methods are in terms of bleach consumption and the throughput and the fineness of the resulting bleached pro products in need of improvement.  

Diese Aufgabe wird durch die in Anspruch 1 wiedergegebene Erfindung ge­ löst.This object is achieved by the invention reproduced in claim 1 solves.

Es wurde gefunden, dass bei dem erfindungsgemäßen Verfahren das Aus­ gangsmaterial mit hoher Feststoffdichte bearbeitet werden kann, die mehr als 60%, gemäß Anspruch 2 sogar mehr als 75% betragen kann. Der Rest auf 100% ist Wasser, das zum Teil aus dem Material, z. B. dem Holz, selbst stammt, zum Teil aus dem aufgesprühten wäßrigen Bleichmittel. In vielen Fällen reicht das im Holz vorhandene Wasser schon aus und bedarf es kei­ ner reinen Wasserzugabe. Die mit dem Bleichvorgang gleichzeitige Ver­ mahlung öffnet ständig neue Bruch- oder Trennflächen der Partikel, die von dem Bleichmittel benetzt werden. Es erfolgt also eine durchgreifende Bleiche des ganzen Volumens der Partikel bei gleichzeitiger Verringerung der benö­ tigten Bleichmittelmenge, was nicht nur eine wirtschaftliche, sondern auch eine Bedeutung für die Entsorgung und Umweltbelastung hat. Die Mahlung muss allerdings in einer bestimmten Weise erfolgen, die an das Mahlgut "Partikel aus natürlichem cellulosischen Material" angepaßt ist. Diese Partikel sind weder gummiartig noch so spröde wie mineralisches Material. Mit Schneidmühlen und Strahlmühlen läßt sich der erfindungsgemäße Effekt nicht erreichen. Für Ausgangsmaterialien einer gewissen mittleren Härte oder Weichheit, wie man sie bei natürlichen cellulosischen Materialien wie z. B. Holz vorauszusetzen hat, kommen vielmehr Schlag- und Schleuder­ mühlen in Betracht, die auf einem Rotor sitzende, mit hoher Geschwindigkeit umlaufende Mahlorgane wie Schlagfeisten, Hämmer, Arme, Stifte oder Na­ sen aufweisen, die das Aufgabegut im Flug durch Schlag und Prall, nicht aber schneidend oder durch Druck gegen eine Unterlage zerkleinern. Zur Frage der Mühlen wird auf das Buch von Vauck und Müller "Grundoperatio­ nen chemischer Verfahrenstechnik" 10. Auflage (1994) Deutscher Verlag für die Grundstoffindustrie Leipzig Stuttgart S. 324-328 verwiesen. It has been found that in the process according to the invention the end Gear material can be processed with high solid density, which more than 60%, according to claim 2 may even be more than 75%. The rest on 100% is water, which is partly made of the material, e.g. B. the wood itself comes partly from the sprayed-on aqueous bleach. In many In some cases, the water in the wood is already sufficient and is not required a pure addition of water. The concurrent with the bleaching process Grinding constantly opens up new fracture or separation surfaces for the particles the bleach are wetted. So there is a thorough bleaching of the entire volume of the particles while reducing the need amount of bleach, which is not only economical, but also has an impact on disposal and environmental pollution. The grinding However, it must be done in a certain way that is attached to the regrind "Particles from natural cellulosic material" is adapted. These particles are neither rubbery nor as brittle as mineral material. With The effect according to the invention can be achieved in cutting mills and jet mills do not reach. For raw materials of a certain medium hardness or softness like you would expect from natural cellulosic materials z. B. wood has to be expected, rather blow and slingshot mills are considered, sitting on a rotor, at high speed all-round grinding elements such as blow bars, hammers, arms, pencils or Na sen, which the feed in flight by impact and impact, not but crushing or crushing against a surface. to Question of the mills is based on the book by Vauck and Müller "Grundoperatio nen chemical process engineering "10th edition (1994) German publisher for the basic materials industry Leipzig Stuttgart p. 324-328.  

Der hohe Feststoffgehalt beim Mahlen hat die Wirkung, daß die Mahlung we­ sentlich intensiver erfolgt als etwa in einer wäßrigen Phase. Es handelt sich um eine fast trockene Mahlung. Die gleichzeitige Einwirkung erheblicher me­ chanischer und chemischer Energie auf die Partikel liefert eine Vielzahl von Bruch- und Trennflächen, somit eine Erhöhung der Oberfläche und ein Dif­ fundieren der Bleichmittel in das Innere der Partikel. Die Bleichbehandlung erfaßt das ganze Partikel-Volumen.The high solids content during grinding has the effect that the grinding we takes place considerably more intensely than, for example, in an aqueous phase. It is about an almost dry grind. The simultaneous exposure to considerable me mechanical and chemical energy on the particles provides a variety of Fracture and parting surfaces, thus an increase in the surface and a dif base the bleach into the interior of the particles. The bleaching treatment records the entire particle volume.

Ein wichtiger Aspekt der Erfindung ist Gegenstand des Anspruchs 3, wonach die Vermahlung derart erfolgt, dass die Partikel kurzzeitig einer starken Tem­ peraturerhöhung unterzogen werden, z. B. auf 150 bis 180°C (Anspruch 4).An important aspect of the invention is the subject of claim 3, according to the grinding takes place in such a way that the particles briefly have a strong temperature be subjected to temperature increase, e.g. B. to 150 to 180 ° C (claim 4).

Diese Temperaturerhöhung kann durch den Mahlvorgang zustande kommen, aber auch durch äußere Mittel unterstützt werden. Sie erhöht bedeutend die Wirksamkeit des Bleichmittels und fördert somit den Bleichvorgang. Durch die Temperaturerhöhung verdampft Wasser und nimmt die Bleichmittel-, z. B. H2O2-Konzentration, an den Partikeln zu.This increase in temperature can be caused by the grinding process, but can also be supported by external means. It significantly increases the effectiveness of the bleach and thus promotes the bleaching process. By increasing the temperature, water evaporates and takes the bleach, z. B. H 2 O 2 concentration, on the particles.

Im Falle des H2O2 durchläuft dieses mehrere reaktive Zwischenstufen und zerfällt an den Partikeln, so daß kein Problem mit mit verbleibenden Rest­ mengen von H2O2 entstehen.In the case of H 2 O 2 , this passes through several reactive intermediates and breaks down on the particles, so that there is no problem with residual amounts of H 2 O 2 remaining.

Die bleichende Vermahlung erfolgt in einem kontinuierlichen Prozess, wobei der Mühle ständig Ausgangsmaterial zugeführt und ständig gebleichtes Produkt aus der Mühle abgezogen wird. Um zu vermeiden, dass der Mahlvorgang, der mit ei­ nem vielmaligen Umlauf des Produkts durch die Mühle einher geht, durch mitge­ schleppte nicht zerkleinerbare größere Partikel belastet wird, müssen letztere fortlaufend aus dem Mahlgut ausgesondert werden, wozu es sich gemäß An­ spruch 5 empfiehlt, dass der bleichenden Vermahlung eine Windsichtung überla­ gert ist. The bleaching grinding takes place in a continuous process, whereby the Mill constantly fed raw material and constantly bleached product is withdrawn from the mill. In order to avoid that the grinding process with egg After the product has been circulated through the mill many times, dragged non-crushable larger particles, the latter must be continuously separated from the regrind, which is why according to An Proverb 5 recommends that the bleaching grinding leave a wind sifting device.  

Die Vermahlung kann vorteilhaft gemäß Anspruch 6 in einer Mühle erfolgen, die beim Mahlvorgang viel Luft durchzieht, um die Trocknung des Mahlguts noch in der Mühle voranzutreiben. Auf diese Weise können in einer Maschi­ ne Bleichung, Mahlung und Trocknung erfolgen und es wird ein weitgehend trockenes gegebenenfalls H2O2-freies Endprodukt erhalten.The grinding can advantageously be carried out in a mill which draws a lot of air during the grinding process in order to drive the drying of the material to be ground still in the mill. In this way, bleaching, grinding and drying can be carried out in one machine and a largely dry, optionally H 2 O 2 -free end product is obtained.

Es empfiehlt sich, die der Mühle beim Mahlvorgang zugeführte Luft zu behei­ zen (Anspruch 7), bei Holz insbesondere so hoch, daß das Lignin des Holzes zu erweichen beginnt (Anspruch 8). Dadurch stellt sich eine in bestimmten Fällen erwünschte Fibrillierung des Materials ein.It is advisable to heat the air supplied to the mill during the grinding process zen (claim 7), in particular with wood so high that the lignin of the wood begins to soften (claim 8). This turns one into certain Cases of desired fibrillation of the material.

Eine Ausgestaltung der Erfindung gemäß Anspruch 9 sieht vor, dass durch Beeinflussung des Wassergehaltes des Mahlguts innerhalb der durch die nach Anspruch 1 bzw. 2 gegebenen Grenzen des Feststoffgehalts die Aus­ bildung des Endprodukts gesteuert wird. So ergibt eine feuchtere Fahrweise ein wolligeres Produkt, eine trockenere Fahrweise einen höheren Anteil an Faserverkürzung und damit ein pulverigeres Produkt.An embodiment of the invention according to claim 9 provides that Influencing the water content of the regrind within the according to claim 1 or 2 given limits of the solids content of the formation of the end product is controlled. This results in a wetter driving style a woolier product, a drier driving style a higher percentage Fiber shortening and thus a more powdery product.

Der Einsatz an Wasserstoffperoxid kann 0,1 bis 15%, insbesondere 0,5 bis 4% betragen (Anspruch 10) und ist also relativ gering, wobei gemäß Anspruch 11 die Umsetzung des Wasserstoffperoxids 80 bis 99,99% betragen kann, d. h. die Menge an Wasserstoffperoxid fast quantitativ zur Wirkung kommt.The use of hydrogen peroxide can be 0.1 to 15%, in particular 0.5 to  4% (claim 10) and is therefore relatively low, whereby according to claim 11 the conversion of the hydrogen peroxide can be 80 to 99.99%, d. H. the amount of hydrogen peroxide comes into effect almost quantitatively.

Der Verbrauch an Bleichaktivator kann weniger als 0,5% betragen (An­ spruch 12).The bleach activator consumption can be less than 0.5% (An Proverb 12).

Gemäß Anspruch 13 können dem Bleichmittel weniger als 3% Alkalien oder Natriumcarbonat (Soda) sowie weitere Hilfsmittel wie TAED oder Peressig­ säure zugesetzt sein.According to claim 13, the bleaching agent can contain less than 3% or Sodium carbonate (soda) and other aids such as TAED or peracetic acid added.

Ein wichtiger Aspekt ist Gegenstand des Anspruchs 14, wonach die mittlere Verweilzeit in der Mühle nur 1 bis 3 Minuten beträgt. An important aspect is the subject of claim 14, according to which the middle Residence time in the mill is only 1 to 3 minutes.  

Die Partikel verlassen die Mühle also relativ schnell, was gleichbedeutend mit einem entsprechend erhöhten Durchsatz ist.The particles leave the mill relatively quickly, which is equivalent with a correspondingly increased throughput.

Vor dem Vermahlen kann eine Chemikalien- und/oder Enzymbehandlung des Ausgangsmaterials stattfinden (Anspruch 15), die das Ausgangsmaterial schon vorkonditioniert. Hierbei kann das neutrale oder schwach alkalische Ausgangsmaterial vor der Abmischung mit Wasserstoffperoxid und den Bleichaktivatoren bei 20 bis 65°C über 3 bis 90 Stunden mit handelsüblichen Xylanase-Bleichenzymen, wie sie für die Kraftzellstoffbleiche eingesetzt wer­ den umgesetzt werden (Anspruch 16).Chemical and / or enzyme treatment can be carried out before grinding of the starting material take place (claim 15), the starting material already preconditioned. This can be neutral or weakly alkaline Starting material before mixing with hydrogen peroxide and Bleach activators at 20 to 65 ° C for 3 to 90 hours with commercially available Xylanase bleaching enzymes, such as those used for kraft pulp bleaching which are implemented (claim 16).

Xylanasen sind spezielle Hemicellulasen, welche im Holz enthaltene Poly­ saccharide des Typs Heteroxylan in wasserlösliche niedermolekulare Ver­ bindungen (Pentose, Xylose) abbauen können. Dadurch wird auf dem Parti­ kel eine größere Oberfläche geschaffen und die Wirkung der nachfolgenden Bleiche verbessert.Xylanases are special hemicellulases which contain poly in the wood saccharides of the heteroxylan type in water-soluble low molecular weight ver can break down bonds (pentose, xylose). This will make the party created a larger surface and the effect of the following Bleach improved.

Es kann vorteilhaft sein, die das Ausgangsmaterial bildenden Partikel des cellulosehaltigen Materials vor dem Vermahlen zu verdichten (Anspruch 17).It can be advantageous to form the particles of the starting material to compress cellulose-containing material before grinding (claim 17).

Diese Verdichtung kann über eine Pelettpresse mit Ring- oder Flachmatritze, über einen Granulier-Kompaktor, eine Brikettieranlage oder über Walzen­ druck erfolgen.This compression can be done using a pellet press with a ring or flat die, via a granulating compactor, a briquetting system or via rollers pressure.

Die als cellulosehaltiges Material eingesetzten Ausgangstoffe können sehr vielfältiger Natur sein. Ein wesentliches Beispiel für als Ausgangsstoff in Be­ tracht kommendes cellulosehaltiges Material ist Holz (Anspruch 18), insbe­ sondere rindenfreies Fichte- oder Tannenholz (Anspruch 19), weil sich die­ ses leicht mahlen bzw. fibrilieren lässt. Es kommen aber auch Stroh (An­ spruch 20), Getreideschalen (Hafer, Reis, Dinkel), Walnuss-Schalenmehl (Anspruch 22) oder Einjahrespflanzen (Anspruch 23) in Betracht, wobei letz­ tere gemäß Anspruch 24 Roh-Baumwolle, alkalisch extrahierte Roh- Baumwolle, Ramie, Sisal, Jute, Weizenstroh, Olivenkernmehl, Kokosscha­ lenmehl, Kokosfaser, Kaffeebohnen- oder Kakaoextrakt-Rückstand sowie Hartgräser umfassen.The raw materials used as cellulosic material can be very be of diverse nature. An essential example for as a starting material in Be coming cellulose-containing material is wood (claim 18), esp special bark-free spruce or fir wood (claim 19) because the it can be easily ground or fibrillated. But there are also straw (An Proverb 20), cereal shells (oats, rice, spelled), walnut shell flour (Claim 22) or annual plants (Claim 23) into consideration, the last tere according to claim 24 raw cotton, alkaline extracted raw  Cotton, ramie, sisal, jute, wheat straw, olive seed flour, coconut len flour, coconut fiber, coffee bean or cocoa extract residue and Include hard grasses.

Gemäß Anspruch 25 können auch bereits bearbeitete Cellulosen verwendet werden, z. B. extrahierte Cellulose (EFC), Deinking-Stoff oder technische Cellulosen aus der Papier-, Zellstoff-, Karton- oder Hygieneartikel-Industrie. Auch können gemäß Anspruch 27 demineralisierte Getreidereste, Reis, Stroh und ähnliche Materialien eingesetzt werden, wie sie in der Futtermittel- Industrie als Extraktrückstand anfallen.According to claim 25, already processed celluloses can be used be, e.g. B. extracted cellulose (EFC), deinking or technical Celluloses from the paper, cellulose, cardboard or hygiene article industry. Demineralized grain residues, rice, Straw and similar materials are used, such as those used in animal feed Industry as an extract residue.

Ebenso vielfältig wie die möglichen Ausgangsmaterialien des erfindungsge­ mäßen Verfahrens sind die Verwendungen der Verfahrensprodukte.As varied as the possible starting materials of the fiction According to the process, the uses of the process products.

So kann gemäß Anspruch 28 ein aus rindenfreien Weichholz-Chips (Fichte, Tanne), Deinking-Stoff oder technischer Cellulose mittels des erfindungsge­ mäßen Verfahrens gewonnenes Produkt als Holzschliff- und CTMP-Teiler­ satz für die Kartonagen-Industrie dienen.For example, a bark-free softwood chip (spruce, Fir), deinking fabric or technical cellulose by means of the inventive Processed product as a pulp and CTMP divider serve for the cardboard packaging industry.

Gemäß Anspruch 29 kann eine nach dem erfindungsgemäßen Verfahren aus Fichtenholz gewonnenes Produkt mit 50 bis 150 µm Faserlänge, einen Schüttgewicht von 90 bis 130 kg/m3 sowie einem Weißgrad von 65 bis 69% ISO als Armierungsfaser bei der Papierherstellung dienen. Nach dem erfin­ dungsgemäßen Verfahren gebleichte und gemahlene Holzfasern der Faser­ länge von 50 bis 150 µm respektive 150 bis 600 µm können auf Papierma­ schinen, auf Pulpern und Dispergern der Kartonagen-Industrie sowie als Ex­ tender für Deinking-Stoffe eingesetzt werden.According to claim 29, a product obtained from spruce wood with a fiber length of 50 to 150 µm, a bulk density of 90 to 130 kg / m 3 and a whiteness of 65 to 69% ISO can be used as reinforcing fiber in paper production. Bleached and ground wood fibers of the fiber length of 50 to 150 μm or 150 to 600 μm can be used on paper machines, on pulps and dispersers of the cardboard industry and as extender for deinking materials according to the method according to the invention.

Ein nach dem erfindungsgemäßen Verfahren gewonnenes Fichtenholzmehl mit weniger als 5% Siebrückstand auf 32 µm, D50 15 bis 20 µm, 220 bis 330 kg/m3 Schüttgewicht und einem Weißgrad von 67 bis 72% ISO kann gemäß Anspruch 31 bei der Herstellung von Papier, Faltschachtelkarton, sonstigem Verpackungskarton, für Dekorpapier, Papierchemikalien, Durchschreibepapier, Polyurethan-Leder, Schweißelektroden, Kunststoff-Folien, Biopolymere, PP-Extrudate und Laminierharze eingesetzt werden.A spruce wood flour obtained by the method according to the invention with less than 5% sieve residue to 32 µm, D 50 15 to 20 µm, 220 to 330 kg / m 3 bulk density and a whiteness of 67 to 72% ISO can according to claim 31 in the manufacture of paper , Folding box, other packaging, for decorative paper, paper chemicals, carbonless paper, polyurethane leather, welding electrodes, plastic foils, biopolymers, PP extrudates and laminating resins.

Eine nach dem erfindungsgemäßen Verfahren gewonnene Getreidefaser aus demineralisierten, mit Salpetersäure, Schwefelsäure und/oder anderen Mine­ ralsäuren umgesetzten Getreideresten, Reisstroh, Haferspelzen gewonnenes Produkt kann gemäß Anspruch 32 als diätetische Lebensmittelfaser, als Ver­ dicker in Ballaststoff-Drinks sowie für Nahrungsergänzungsmittel-Tabletten eingesetzt werden.A grain fiber obtained by the method according to the invention demineralized, with nitric acid, sulfuric acid and / or other mine cereal residues converted into alkaline acids, rice straw, oat husks Product can according to claim 32 as a dietary food fiber, as Ver thicker in fiber drinks and for dietary supplement tablets be used.

Die gleichen Getreidefasern können in der Anschwemmfiltration sowie als Entwässerungshilfsmittel oder Presshilfsmittel in der Lebensmittelindustrie eingesetzt werden.The same grain fibers can be used in precoat filtration as well Drainage aids or pressing aids in the food industry be used.

Gemäß Anspruch 34 kann eine α-Cellulose, welche nach dem erfindungs­ gemäßen Verfahren aus Hartholz-Extraktionsrückstand gewonnen wurde und ein Weißgrad von mindestens 78% ISO bei einem α-Cellulosegehalt von über 90% aufweist, für die Herstellung von mikrokristalliner Cellulose (MCC), insbesondere für die Pharma-Industrie (Direkttablettierung) sowie für PU- Leder eingesetzt werden.According to claim 34, an α-cellulose, which according to the Invention was obtained from hardwood extraction residue in accordance with the method and a whiteness of at least 78% ISO with an α-cellulose content of over 90%, for the production of microcrystalline cellulose (MCC), especially for the pharmaceutical industry (direct tableting) and for PU Leather can be used.

Gemäß Anspruch 35 kann eine solche α-Cellulose auch für die Herstellung von Cellulosegelen aus mikrokristalliner Cellulose eingesetzt werden.According to claim 35, such an α-cellulose can also be used for the production of cellulose gels made of microcrystalline cellulose.

Gemäß Anspruch 36 kann ein feines hell-beiges Walnuss-Schalenmehl mit 300 bis 800 µm Partikelgröße und einem Schüttgewicht von 350 bis 500 kg/m3 sowie einem Weißgrad von 54 bis 68% ISO vorteilhaft für Handwaschpasten sowie für die Rommelung von Metallteilen Verwendung finden.According to claim 36, a fine light beige walnut shell flour with a particle size of 300 to 800 µm and a bulk density of 350 to 500 kg / m 3 and a whiteness of 54 to 68% ISO can advantageously be used for hand washing pastes and for rolling metal parts.

Gemäß Anspruch 37 kann eine teilweise lösliche Getreidefaser aus demine­ ralisierten, mit Salpetersäure, Schwefelsäure und/oder weiteren Mineralsäu­ ren umgesetzten Getreideresten, Reisstroh, Haferspelzen, die auch extra­ hiert sein können für die Herstellung von Getreidefasergelen auf MCC-Basis als Synergist zu Xanthan, CMC und anderen handelsüblichen Hydrokolloiden Anwendung finden.According to claim 37, a partially soluble grain fiber from demine ralisiert, with nitric acid, sulfuric acid and / or other mineral acid converted grain residues, rice straw, oat husks, which are also extra can be used for the production of MCC-based cereal fiber gels  as a synergist with xanthan, CMC and other commercially available hydrocolloids Find application.

Die Erfindung bezieht sich auch auf einige spezielle Produkte, die nach dem Verfahren eines der Ansprüche 1 bis 37 gewonnen wurden.The invention also relates to some special products made after Method of one of claims 1 to 37 were obtained.

Gemäß Anspruch 38 handelt es sich um eine Armierungsfaser für die Pa­ pierherstellung, welche aus Fichtenholz gewonnen worden ist, eine Faser­ länge von 50 bis 150 µm, ein Schüttgewicht von 90 bis 130 kg/m3 sowie einen Weißgrad von 65 bis 69% ISO aufweist.According to claim 38, it is a reinforcing fiber for paper production, which has been obtained from spruce wood, a fiber length of 50 to 150 microns, a bulk density of 90 to 130 kg / m 3 and a whiteness of 65 to 69% ISO ,

Ein weiteres derartiges Produkt ist gemäß Anspruch 39 ein mikrofeines hell­ beiges Fichtenholzmehl mit < 5% Siebrückstand auf 32 µm, D50 15 bis 20 µm, 220 bis 330 kg/m3 Schüttgewicht und einem Weißgrad von 67 bis 72% ISO.Another such product is a microfine light beige spruce wood flour with <5% sieve residue to 32 µm, D 50 15 to 20 µm, 220 to 330 kg / m 3 bulk density and a whiteness of 67 to 72% ISO.

Anspruch 40 ist auf ein feines hell-beiges Walnuss-Schalenmehl mit 300 bis 800 µm Partikelgröße, 350 bis 500 kg/m3 Schüttgewicht und einem Weißgrad von 54 bis 68% ISO gerichtet.Claim 40 is directed to a fine light beige walnut shell meal with a particle size of 300 to 800 µm, a bulk density of 350 to 500 kg / m 3 and a whiteness of 54 to 68% ISO.

Anspruch 41 betrifft eine rohweiße α-Cellulose aus Hartholz- Extraktionsrückstand mit einem Weißgrad von mindestens 78% ISO bei ei­ nem α-Cellulosegehalt von über 90%.Claim 41 relates to a raw white α-cellulose from hardwood Extraction residue with a whiteness of at least 78% ISO at egg α-cellulose content of over 90%.

Anspruch 42 betrifft eine rohweiße teilweise lösliche Getreidefaser aus demi­ neralisierten, mit Salpetersäure, Schwefelsäure und/oder weiteren Mineral­ säure umgesetzten Getreideresten sowie Reisstroh und Haferspelzen, die auch extrahiert sein können.Claim 42 relates to a raw white partially soluble grain fiber from demi mineralized, with nitric acid, sulfuric acid and / or other mineral acid converted grain residues as well as rice straw and oat husks, the can also be extracted.

Ausführungsbeispielembodiment

In einem Produktionsversuch zur Bleiche von Fichtenholz wurde eine Charge von 2750 kg peroxidgebleichten Holzfasern hergestellt. In a production trial for the bleaching of spruce wood, a batch made of 2750 kg peroxide bleached wood fibers.  

Rohstoff: grobe rindenfreie Fichtenholz-Partikel (1-5 mm), mit einer Mischung aus Wasserstoffperoxid (35%ig) und verdünnter TAED-Soda-Lösung vorbe­ handelt (Schüttgewicht-Mischung 131 kg/m3, Feuchte 22%). Die Einsatzmenge in der Behandlungslösung betrug 3-4% techn. Wasserstoffperoxid + 0,5% TAED + 0,5% Natriumcarbonat, jeweils bezogen auf den Feststoff, d. h. auf die Trockenstoffmenge Holz. Die Behandlungslösung wurde auf die Holzpar­ tikel aufgesprüht. Einwirkzeit vor der Vermahlung: wenige Minuten. Durch­ satz 250 kg/Std. Die Vermahlung erfolgte auf einer Hammermühle.Raw material: coarse bark-free spruce wood particles (1-5 mm), treated with a mixture of hydrogen peroxide (35%) and diluted TAED-soda solution (bulk density mixture 131 kg / m 3 , moisture 22%). The amount used in the treatment solution was 3-4% techn. Hydrogen peroxide + 0.5% TAED + 0.5% sodium carbonate, each based on the solid, ie on the amount of dry material wood. The treatment solution was sprayed onto the wood particles. Contact time before grinding: a few minutes. Throughput 250 kg / h The grinding was carried out on a hammer mill.

Claims (42)

1. Verfahren zum Vermahlen und Bleichen von zu Partikeln zerkleiner­ tem natürlichem cellulosischen Material mit einem Bleichmittel wie Wasser­ stoffperoxid, dadurch gekennzeichnet, dass die Partikel des Materials mit dem Bleichmittel versetzt und während der Einwirkung des Bleichmittels bei einem Feststoffgehalt von mehr als 60% in einer mit hoher Geschwindigkeit um­ laufenden Mahlorgane aufweisenden Schlag- oder Schleudermühle vermah­ len werden.1. Process for grinding and bleaching natural cellulosic material comminuted into particles with a bleaching agent such as hydrogen peroxide, characterized in that the particles of the material are mixed with the bleaching agent and during the action of the bleaching agent at a solids content of more than 60% in one be milled at high speed around a grinding or centrifugal mill with grinding elements running. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Par­ tikel bei einem Feststoffgehalt von mehr 75% vermahlen werden.2. The method according to claim 1, characterized in that the par particles are ground at a solids content of more than 75%. 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Partikel durch die Vermahlung kurzzeitig einer starken Temperaturerhö­ hung unterzogen werden. 3. The method according to claim 1 or 2, characterized in that the particles briefly rise to a high temperature due to the grinding hung.   4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Temperaturerhöhung auf 150°C bis 180°C erfolgt.4. The method according to claim 3, characterized in that the Temperature increase to 150 ° C to 180 ° C takes place. 5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeich­ net, dass der bleichenden Vermahlung eine Windsichtung überlagert wird.5. The method according to any one of claims 1 to 4, characterized in net that a wind sifting is superimposed on the bleaching grinding. 6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeich­ net, dass die Partikel in einer Mühle vermahlen werden, die beim Mahlvor­ gang viel Luft durchzieht.6. The method according to any one of claims 1 to 5, characterized in net that the particles are ground in a mill, which during grinding a lot of air. 7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeich­ net, dass die der Mühle beim Mahlvorgang zugeführte Luft beheizt wird.7. The method according to any one of claims 1 to 6, characterized in net that the air supplied to the mill during the grinding process is heated. 8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass die der Mühle beim Mahlvorgang zugeführte Luft so hoch beheizt wird, daß in Holz­ partikeln als Ausgangsmaterial das Lignin zu erweichen beginnt, so daß es zu einer Fibrillierung kommt.8. The method according to claim 7, characterized in that the Mill fed air during the grinding process is heated so high that in wood particles as the starting material the lignin begins to soften, so that it fibrillation occurs. 9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeich­ net, dass durch Beeinflussung des Wassergehalts innerhalb der durch die zulässigen Feststoffgehalte gegebenen Grenzen die Ausbildung des End­ produkts gesteuert wird.9. The method according to any one of claims 1 to 6, characterized in net that by influencing the water content within the through the permissible solids levels given the formation of the end product is controlled. 10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeich­ net, dass 0,1 bis 15%, insbesondere 0,5 bis 4,0% Wasserstoffperoxid ein­ gesetzt wird.10. The method according to any one of claims 1 to 9, characterized in net that 0.1 to 15%, especially 0.5 to 4.0%, hydrogen peroxide is set. 11. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, dass das Wasserstoffperoxid zu 80 bis 99,99% umgesetzt wird.11. The method according to claim 10, characterized in that the Hydrogen peroxide is converted to 80 to 99.99%. 12. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 11, dadurch gekenn­ zeichnet, dass weniger als 0,5% an Bleichaktivator verbraucht wird. 12. The method according to any one of claims 1 to 11, characterized indicates that less than 0.5% of bleach activator is consumed.   13. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 12, dadurch gekenn­ zeichnet, dass dem Bleichmittel weniger als 3% Alkalien oder Natriumcar­ bonat (Soda) sowie weitere Hilfsmittel wie TAED oder Peressigsäure zuge­ setzt werden.13. The method according to any one of claims 1 to 12, characterized records that the bleach less than 3% alkalis or sodium car bonat (soda) and other aids such as TAED or peracetic acid be set. 14. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 13, dadurch gekenn­ zeichnet, dass die mittlere Verweildauer in der Mühle 1 bis 3 Minuten be­ trägt.14. The method according to any one of claims 1 to 13, characterized indicates that the average residence time in the mill is 1 to 3 minutes wearing. 15. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 14, dadurch gekenn­ zeichnet, dass vor dem Vermahlen das Ausgangsmaterial einer Chemikali­ en- und/oder Enzymbehandlung unterzogen wird.15. The method according to any one of claims 1 to 14, characterized records that the raw material of a chemical en and / or enzyme treatment. 16. Verfahren nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, dass das neutrale oder schwach alkalische Ausgangsmaterial vor der Abmischung mit Wasserstoffperoxid und Bleichaktivatoren bei 20 bis 65°C über drei bis neunzig Stunden mit handelsüblichen Xylanase-Bleichenzymen, wie sie für die Kraftzellstoffbleiche eingesetzt werden, umgesetzt wird.16. The method according to claim 15, characterized in that the neutral or weakly alkaline starting material before mixing Hydrogen peroxide and bleach activators at 20 to 65 ° C over three to ninety hours with commercial xylanase bleaching enzymes as for Kraft pulp bleaching is used. 17. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 16, dadurch gekenn­ zeichnet, dass die das Ausgangsmaterial bildenden Partikel des cellulose­ haltigen Materials vor dem Vermahlen verdichtet werden.17. The method according to any one of claims 1 to 16, characterized records that the particles of cellulose containing material must be compacted before grinding. 18. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 17, dadurch gekenn­ zeichnet, dass als cellulosehaltiges Ausgangsmaterial Holz verwendet wird.18. The method according to any one of claims 1 to 17, characterized shows that wood is used as the cellulose-containing raw material. 19. Verfahren nach Anspruch 18, dadurch gekennzeichnet, dass rin­ denfreies Fichten- oder Tannenholz verwendet wird.19. The method according to claim 18, characterized in that rin Free spruce or fir wood is used. 20. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 17, dadurch gekenn­ zeichnet, dass als cellulosehaltiges Material Stroh verwendet wird. 20. The method according to any one of claims 1 to 17, characterized shows that straw is used as the cellulose-containing material.   21. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 17, dadurch gekenn­ zeichnet, dass als cellulosehaltiges Material Getreideschalen (Hafer, Reis, Dinkel) verwendet werden.21. The method according to any one of claims 1 to 17, characterized shows that cereal husks (oats, rice, Spelled) can be used. 22. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 17, dadurch gekenn­ zeichnet, dass als cellulosehaltiges Material Walnuss-Schalenmehl verwen­ det wird.22. The method according to any one of claims 1 to 17, characterized records that walnut shell flour is used as the cellulose-containing material det. 23. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 17, dadurch gekenn­ zeichnet, dass als cellulosehaltiges Material Einjahrespflanzen verwendet werden.23. The method according to any one of claims 1 to 17, characterized records that one-year-old plants are used as the cellulose-containing material become. 24. Verfahren nach Anspruch 23, dadurch gekennzeichnet, dass die Einjahrespflanzen Roh-Baumwolle, alkalisch extrahierte Roh-Baumwolle, Ramie, Sisal, Jute, Weizenstroh, Olivenkernmehl, Kokosschalenmehl. Ko­ kosfaser, Kaffeebohnen- oder Kakao-Extraktrückstand oder Hartgräser um­ fassen.24. The method according to claim 23, characterized in that the Annual plants raw cotton, alkaline extracted raw cotton, Ramie, sisal, jute, wheat straw, olive seed flour, coconut shell flour. Ko carbon fiber, coffee bean or cocoa extract residue or hard grass believe it. 25. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 17, dadurch gekenn­ zeichnet, dass als cellulosehaltiges Material Cellulose-Produkte eingesetzt werden.25. The method according to any one of claims 1 to 17, characterized records that cellulose products are used as the cellulose-containing material become. 26. Verfahren nach Anspruch 25, dadurch gekennzeichnet, dass als cellulosehaltiges Material extrahierte Cellulose (EFC), Deinking-Stoff oder technische Cellulosen aus der Papier-, Zellstoff-, Karton- oder Hygienearti­ kel-Industrie eingesetzt werden.26. The method according to claim 25, characterized in that as cellulose-containing material extracted cellulose (EFC), deinking or technical celluloses made from paper, cellulose, cardboard or hygiene products kel industry can be used. 27. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 17, dadurch gekenn­ zeichnet, dass als cellulosehaltiges Material in der Futtermittel-Industrie an­ fallende Extraktrückstände, wie sauer demineralisierte Getreidereste und Reisstroh verwendet werden. 27. The method according to any one of claims 1 to 17, characterized indicates that as a cellulosic material in the feed industry falling extract residues, such as acid demineralized grain residues and Rice straw can be used.   28. Verwendung eines nach dem Verfahren eines der Ansprüche 1 bis 27 aus rindenfreien Weichholz-Chips (Fichte, Tanne), Deinking-Stoff oder tech­ nischer Cellulose gewonnenen Produkts als Holzschliff- und CTMP- Teilersatz für die Kartonagen-Industrie.28. Use of a method according to one of claims 1 to 27 made of bark-free softwood chips (spruce, fir), deinking or tech cellulose-derived product as wood pulp and CTMP Partial replacement for the cardboard packaging industry. 29. Verwendung eines nach dem Verfahren eines der Ansprüche 1 bis 27 aus Fichtenholz gewonnenen Produkts mit 50 bis 150 µm Faserlänge, einem Schüttgewicht von 90 bis 130 g/L (kg/m3) sowie einem Weißgrad von 65 bis 69% ISO (ISO 2470) als Armierungsfaser für die Papier-Industrie.29. Use of a product obtained by the method of one of claims 1 to 27 from spruce wood with a fiber length of 50 to 150 µm, a bulk density of 90 to 130 g / L (kg / m 3 ) and a whiteness of 65 to 69% ISO (ISO 2470) as reinforcing fiber for the paper industry. 30. Verwendung eines nach dem Verfahren eines der Ansprüche 1 bis 27 gewonnenen Produkts einer Faserlänge von 50 bis 150 µm respektive 150 bis 600 µm zur Papierherstellung und auf Pulpern und Dispergern der Karto­ nagen-Industrie sowie als Extender für Deinking-Stoffe.30. Use of a method according to one of claims 1 to 27 obtained product with a fiber length of 50 to 150 µm or 150 up to 600 µm for paper production and on pulpers and dispersers of the cardboard gnawing industry and as an extender for deinking fabrics. 31. Verwendung von nach dem Verfahren eines der Ansprüche 1 bis 27 gewonnenem Fichtenholzmehl mit < 5% Siebrückstand auf 32 µm, D50 15 bis 20 µm, 220 bis 320 g/L (kg/m3) Schüttgewicht und einem Weißgrad von 67 bis 72% ISO bei der Herstellung von Papier, Faltschachtelkarton, sonsti­ gem Verpackungskarton, Dekorpapier, Papierchemikalien, Durchschreibepa­ pieren, Polyuretanleder, Schweißelektroden, Kunststoff-Folien, Biopolyme­ ren, PP-Extrudaten und Laminierharzen.31. Use of spruce wood flour obtained by the method of one of claims 1 to 27 with <5% sieve residue to 32 µm, D50 15 to 20 µm, 220 to 320 g / L (kg / m 3 ) bulk density and a whiteness of 67 to 72 % ISO in the production of paper, folding box, other packaging, decorative paper, paper chemicals, carbonless paper, polyurethane leather, welding electrodes, plastic films, biopolymers, PP extrudates and laminating resins. 32. Verwendung von nach dem Verfahren eines der Ansprüche 1 bis 27 aus Getreidestroh, Haferschalen, Dinkelspelzen, Reisschalen, Psyllium Sa­ men, Sojaschalen gewonnenen Getreide- und Pflanzenfasern, welche me­ chanisch gereinigt, gewaschen und von Stärke befreit worden sind, als diäte­ tische Lebensmittelfaser, als Verdicker in Ballaststoff-Drinks sowie für Nah­ rungsergänzungsmittel-Tabletten. 32. Use of according to the method of one of claims 1 to 27 from straw, oat husks, spelled husks, rice husks, psyllium Sa men, soybean grain and vegetable fibers obtained, which me mechanically cleaned, washed and stripped of starch as diets table food fiber, as a thickener in fiber drinks and for Nah approximately supplements tablets.   33. Verwendung von nach dem Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 27 aus Getreidestroh, Haferschalen, Dinkelspelzen, Reisschalen, Psylli­ um Samen, Sojafasern gewonnenen Getreidefasern, welche mechanisch ge­ reinigt, gewaschen und von Stärke befreit worden sind oder aus deminerali­ sierten, mit Salpetersäure, Schwefelsäure und/oder weiteren Mineralsäuren umgesetzten Getreideresten, Reisstroh, Haferspelzen, die auch extrahiert sein können in der Anschwemmfiltration sowie als Entwässerungshilfsmittel und Presshilfsmittel in der Lebensmittel-Industrie.33. Use of the method according to one of claims 1 up to 27 from straw, oat husks, spelled husks, rice husks, psylli around seeds, soy fibers obtained grain fibers, which mechanically ge cleaned, washed and stripped of starch or deminerali based, with nitric acid, sulfuric acid and / or other mineral acids implemented grain residues, rice straw, oat husks, which are also extracted can be in precoat filtration and as a drainage aid and pressing aids in the food industry. 34. Verwendung von α-Cellulose, welche nach dem Verfahren eines der Ansprüche 1 bis 27 aus Hartholz-Extraktionsrückstand gewonnen wurde und einen Weißgrad von mindestens 78% ISO bei einem α-Cellulosegehalt über 90% aufweist, für die Herstellung von mikrokristalliner Cellulose (MCC) für die Pharma-Industrie (Direkttablettierung) sowie für PU-Leder.34. Use of α-cellulose, which is one of the Claims 1 to 27 was obtained from hardwood extraction residue and a whiteness of at least 78% ISO with an α-cellulose content above 90%, for the production of microcrystalline cellulose (MCC) for the pharmaceutical industry (direct tableting) and for PU leather. 35. Verwendung von α-Cellulose, welche nach dem Verfahren eines der Ansprüche 1 bis 27 aus Hartholz-Extraktionsrückstand gewonnen wurde und einen Weißgrad von mindestens 78% ISO bei einem α-Cellulosegehalt über 90% aufweist, für die Herstellung von Cellulose-Gelen aus mikrokristalliner Cellulose.35. Use of α-cellulose, which is one of the Claims 1 to 27 was obtained from hardwood extraction residue and a whiteness of at least 78% ISO with an α-cellulose content above 90%, for the production of cellulose gels from microcrystalline Cellulose. 36. Verwendung von Walnuss-Schalenmehlen, die nach dem Verfahren eines der Ansprüche 1 bis 27 aus Walnuss-Schalenmehl mit 300 bis 800 µm Partikelgröße, einer Schüttdichte von 350 bis 500 g/L und einem Weißgrad von 54 bis 68 ISO für Handwaschpasten sowie für die Rommelung von Me­ tallteilen.36. Use of walnut shell flours made according to the procedure one of claims 1 to 27 from walnut shell flour with 300 to 800 microns Particle size, a bulk density of 350 to 500 g / L and a whiteness from 54 to 68 ISO for hand washing pastes and for the rolling of Me metal pieces. 37. Verwendung einer teilweise löslichen Getreidefaser, die nach dem Verfahren eines der Ansprüche 1 bis 27 aus demineralisierten, mit Salpeter­ säure, Schwefelsäure und/oder weiteren Mineralsäuren umgesetzten Getrei­ deresten, Reisstroh oder Haferspelzen, die auch extrahiert sein können, für die Herstellung von Getreiderfaser-Gelen auf MCC-Basis als Synergist zu Xanthan, CMC und anderen handelsübliche Hydrokolloiden.37. Use of a partially soluble grain fiber, which after Method of one of claims 1 to 27 from demineralized, with saltpetre acid, sulfuric acid and / or other mineral acids reacted crop deresten, rice straw or oat husks, which can also be extracted for  the production of grain fiber gels based on MCC as a synergist Xanthan, CMC and other commercially available hydrocolloids. 38. Nach dem Verfahren des Anspruchs 19 hergestellte gebleichte Faser aus Fichtenholz mit einer Faserlänge von 50 bis 150 µm, einem Schüttge­ wicht von 90 bis 130 g/L sowie einem Weißgrad von 65 bis 69% ISO.38. Bleached fiber produced by the method of claim 19 made of spruce wood with a fiber length of 50 to 150 µm, a bulk weight of 90 to 130 g / L and a whiteness of 65 to 69% ISO. 39. Nach dem Verfahren des Anspruchs 19 hergestellte gebleichtes Fich­ tenholzmehl mit einem Siebrückstand auf 32 µm von weniger als 5%, einem D50 von 15 bis 20 µm, einem Schüttgewicht von 220 bis 330 g/L und einem Weißgrad von 67 bis 72% ISO.39. Bleached spruce wood flour produced by the process of claim 19 with a sieve residue of 32 µm of less than 5%, a D 50 of 15 to 20 µm, a bulk density of 220 to 330 g / L and a whiteness of 67 to 72% ISO. 40. Nach dem Verfahren des Anspruchs 22 hergestellte gebleichtes Wal­ nuss-Schalenmehl mit einer Partikelgröße von 300 bis 800 µm, einem Schüttgewicht von 350 bis 500 g/L und einem Weißgrad von 54 bis 68% ISO.40. Bleached whale produced by the method of claim 22 Nut shell flour with a particle size of 300 to 800 µm, one Bulk density from 350 to 500 g / L and whiteness from 54 to 68% ISO. 41. Nach dem Verfahren des Anspruchs 18 hergestellte gebleichte α- Cellulose aus Hartholz-Extraktionsrückstand mit einem Weißgrad von minde­ stens 78% ISO bei einem α-Cellulosegehalt über 90%.41. Bleached α- prepared by the process of claim 18 Cellulose from hardwood extraction residue with a whiteness of min at least 78% ISO with an α-cellulose content of over 90%. 42. Nach dem Verfahren des Anspruchs 21 oder 27 hergestellte gebleichte, teil­ weise lösliche Getreidefaser aus demineralisierten, mit Salpetersäure, Schwefelsäure und/oder weiteren Mineralsäuren umgesetzten Getreidere­ sten, Reisstroh oder Haferspelzen, die auch extrahiert sein können.42. Bleached, partially produced by the method of claim 21 or 27 wise soluble grain fiber from demineralized, with nitric acid, Sulfuric acid and / or other mineral acids converted cereals most, rice straw or oat husks, which can also be extracted.
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