DE10234250B4 - Device and method for monitoring the crystallization of silicon - Google Patents

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Abstract

Vorrichtung zur Überwachung der Kristallisation von Silizium umfassend
a) einen im Wesentlichen geschlossenen Kristallisationsofen (8) mit einer Grundplatte (5), Seitenheizplatten (6) sowie einer Deckenheizplatte (7),
b) eine berührungslose Messeinrichtung (23, 42) zur zeitlich aufgelösten Messung der Ist-Höhe hK des Siliziums, sowie
c) eine mit der Messeinrichtung (23, 42) zusammenarbeitende Auswerteinrichtung (43) zur zeitlich aufgelösten Ermittlung der Lage der Kristallisationsfront des Siliziums aus der gemessenen Höhe hK und aus mindestens einem zusätzlichen Vorgabewert.Comprising apparatus for monitoring the crystallization of silicon
a) a substantially closed crystallization furnace (8) with a base plate (5), side heating plates (6) and a ceiling heating plate (7),
b) a non-contact measuring device (23, 42) for the temporally resolved measurement of the actual height h K of the silicon, and
c) one with the measuring device (23, 42) cooperating evaluation device (43) for the temporally resolved determination of the position of the crystallization front of the silicon from the measured height h K and at least one additional default value.

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Description

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung sowie ein Verfahren zur Überwachung der Kristallisation von Silizium.The The invention relates to a device and a method for monitoring the crystallization of silicon.

Durch das kontrollierte, insbesondere gerichtete Erstarren von Schmelzen lassen sich Materialien gewinnen, die sich durch hohe Kristallinität auszeichnen. Besonders für Silizium ist diese Kristallinität von großer Bedeutung, da multikristallines und monokristallines Silizium breite Anwendung auf dem Gebiet der Photovoltaik, zum Beispiel bei Solarzellen oder als Träger für Halbleiter-Bauelemente, findet. Für eine kontrollierte Kristallisation ist eine definierte Abkühlung des sich in einem Behältnis befindenden zu kristallisierenden Mediums unabdingbar. Hierbei ist es notwendig, das Fortschreiten der Kristallisation in Position und Geschwindigkeit zu überwachen.By the controlled, in particular directional solidification of melts can win materials that are characterized by high crystallinity. Especially for Silicon is this crystallinity of great Meaning, since multicrystalline and monocrystalline silicon width Application in the field of photovoltaics, for example in solar cells or as a carrier for semiconductor devices, place. For one controlled crystallization is a defined cooling of the in a container indispensable to be crystallized medium. Here it is necessary, the progression of crystallization in position and To monitor speed.

Es lassen sich folgende Überwachungsarten unterscheiden:
Neben dem Kristallisationsverlauf, das heißt der Position und der Geschwindigkeit der Kristallisationsfront, also der Phasengrenze fest/flüssig im Zuge des Kristallisationsvorgangs, ist es insbesondere hilfreich, den Zeitpunkt der kompletten Erstarrung des Mediums möglichst genau zu erfassen.The following types of monitoring can be distinguished:
In addition to the course of crystallization, that is to say the position and the speed of the crystallization front, ie the solid / liquid phase boundary in the course of the crystallization process, it is particularly helpful to record the time of complete solidification of the medium as precisely as possible.

Bei der bekannten Überwachung mittels Leistungssteuerung wird der Kristallisationsvorgang mittels empirisch gewonnener Werte über eine Leistungsabsenkung der Heizelemente gesteuert, ohne dass hierbei ein direkter Bezug zum kristallisierenden Medium, zum Beispiel durch eine in situ- Messung, vorliegt. Eine Überwachung der Kristallisation ohne direkte Vermessung des kristallisierenden Mediums ist fehleranfällig.at the known monitoring By means of power control, the crystallization process by means of empirically obtained values a power reduction of the heating elements controlled without this a direct relation to the crystallizing medium, for example by an in situ measurement is present. A surveillance crystallization without direct measurement of the crystallizing Medium is error prone.

Bei der bekannten Temperaturüberwachung der Kristallisation wird über eine definierte Anzahl von Sensorelementen die Temperatur an einzelnen Stellen des Mediums gemessen und hierdurch der Temperaturverlauf innerhalb des Mediums ermittelt. Da die Temperatur in der Regel nur indirekt über die Temperatur eines Medienbehältnisses, zum Beispiel einer Kokille, ermittelt werden kann, verfälschen diese zwischengeschalteten Wärmekapazitäten die Messwerte. Die hierdurch erreichte Genauigkeit bei der Ermittlung des Kristallisationsverlaufes ist in der Regel nicht ausreichend.at the known temperature monitoring of Crystallization is over a defined number of sensor elements the temperature at individual points measured the medium and thereby the temperature profile within of the medium. As the temperature is usually only indirectly above the temperature a media container, For example, a mold, can be determined, falsify this intermediate heat capacities the measured values. The thus achieved accuracy in the determination of the course of crystallization is usually not enough.

Bei der ebenfalls bekannten Kristallisationsüberwachung über Infrarot-Kameras beziehungsweise eine Pyrometermessung wird eine Temperaturmessung an der Oberfläche des kristallisierenden Mediums vorgenommen. Diese Temperaturmessung ist, da sich die Medienschmelze oftmals in einem weitestgehend thermisch isolierten Bereich befindet, ohne größere Wärmeverluste nur punktuell möglich. Zudem gibt die Temperatur der Oberfläche des kristallisierenden Mediums nur den Zeitpunkt der Erstarrung dieser Oberfläche wieder, nicht jedoch den Verlauf der Kristallisation innerhalb des Volumens des Mediums.at the well-known crystallization monitoring via infrared cameras or a pyrometer measurement will be a temperature measurement on the surface of the made crystallizing medium. This temperature measurement is, since the media melt often in a largely thermal isolated area is possible only at certain points without major heat losses. moreover gives the temperature of the surface of the crystallizing medium only the time of solidification this surface again, but not the course of crystallization within the Volume of the medium.

Weiterhin ist die Kristallisationsüberwachung mittels Ultraschall bekannt. Bei diesem Puls-Echo-Verfahren befindet sich das Messsystem unter dem Medienbehältnis. Eine mittels Transducer erzeugte gerichtete Ultraschallwelle durchdringt vom Boden des Medienbehältnisses aus den bereits kristallisierten Bereich des Mediums und wird an der Grenzschicht vom festen zum noch flüssigen Teil des kristallisierenden Mediums reflektiert. Das reflektierte Ultraschall-Signal wird empfangen, verstärkt und an einen Transienten-Rekorder weitergeleitet. Dieses Ultraschallecho wird hinsichtlich der Signallaufzeit ausgewertet, woraus auf die Position der Kristallisationsfront rückgeschlossen werden kann. Dieses Verfahren ist insoweit nachteilig, als der Aufbau relativ kostenintensiv ist, da der Transducer unmittelbar unter dem zu kristallisierenden Medium angebracht werden muss.Farther is the crystallization monitoring means Ultrasound known. This pulse-echo method is located the measuring system under the media container. A transducer generated by directed ultrasonic wave penetrates from the bottom of the media container from the already crystallized area of the medium and is on the boundary layer from the solid to the still liquid part of the crystallizing Medium reflected. The reflected ultrasonic signal is received, reinforced and forwarded to a transient recorder. This ultrasound echo is evaluated in terms of signal propagation time, resulting in the Position of the crystallization front can be deduced. This method is disadvantageous insofar as the construction is relatively expensive is because the transducer immediately below the to be crystallized Medium must be attached.

Eine weitere Methode, die Kristallisation eines Mediums zu überwachen, ist aus JP 2001151594 A bekannt. Darin wird die Ausdehnung einer Schmelze bei deren Kristallisation indirekt über die Verformung der Abdeckung eines die Schmelze enthaltenden Tiegels ermittelt. Dieses Verfahren ist insoweit nachteilig, als es nicht präzise ist und es nicht ermöglicht, die aktuelle Lage der Kristallisationsfront während des Kristallisationsvorganges zu ermitteln.Another way to monitor the crystallization of a medium is over JP 2001151594 A known. Therein, the expansion of a melt during its crystallization is determined indirectly via the deformation of the cover of a crucible containing the melt. This method is disadvantageous in that it is not precise and does not make it possible to determine the actual position of the crystallization front during the crystallization process.

Aus der DE 2 337 169 ist ein Verfahren zum Ziehen von Einkristallstäben bekannt, bei welchem der Schmelzenverbrauch über die Höhe der Schmelzenoberfläche mittels eines Michelson-interferometers ermittelt wird.From the DE 2 337 169 For example, a method of pulling single crystal rods is known in which the melt consumption over the height of the melt surface is determined by means of a Michelson interferometer.

Aus der US 5,229,082 ist ein weiteres Verfahren zum Ziehen von Siliziumkristallen bekannt, bei welchem die Schmelzenhöhe mittels eines Lasers überwacht wird. Außerdem ist aus dieser Druckschrift bekannt, den Kristall unter einer Inertgasatmosphäre zu ziehen, um Verunreinigungen zu vermeiden.From the US 5,229,082 For example, another method for growing silicon crystals is known in which the melt height is monitored by means of a laser. It is also known from this document to pull the crystal under an inert gas atmosphere to avoid contamination.

Es ist daher eine erste Aufgabe der vorliegenden Erfindung, eine Vorrichtung der eingangs genannten Art derart weiterzubilden, dass eine präzise Überwachung der Kristallisation des Mediums bei verhältnismäßig geringem Aufwand gewährleistet ist.It Therefore, a first object of the present invention is a device of the type mentioned in such a way that a precise monitoring the crystallization of the medium with relatively little effort guaranteed is.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß gelöst durch eine Vorrichtung mit den im Anspruch 1 angegebenen Merkmalen.These The object is achieved by a device having the features specified in claim 1.

Auch bei der vorliegenden Erfindung wird der Umstand genutzt, dass praktisch alle Medien eine Volumenänderung beim Phasenübergang flüssig/fest zeigen. Erfindungsgemäß wird die Volumenänderung des Mediums berührungslos und zeitaufgelöst gemessen, wodurch sich direkt durch Vergleich mit einem Vorgabewert, also zum Beispiel der Höhe des vollständig flüssigen Mediums, auf den aktuellen Kristallisationszustand schließen lässt. Eine solche Volumenmessung kann präzise und gleichzeitig mit relativ geringem baulichen Aufwand realisiert werden.Also in the present invention, the fact is used that virtually all media a Volume change during the phase transition liquid / solid show. According to the invention, the volume change of the medium is measured in a contactless and time-resolved manner, whereby the actual state of crystallization can be directly deduced by comparison with a predefined value, that is, for example, the level of the completely liquid medium. Such a volume measurement can be realized precisely and at the same time with relatively little construction effort.

Eine Messeinrichtung gemäß Anspruch 2 ist berührungslos und weist im Regelfall eine hohe Präzision auf.A Measuring device according to claim 2 is contactless and usually has a high precision.

Die Anordnung des Mediums gemäß Anspruch 3 gewährleistet eine einfache Volumenmessung.The Arrangement of the medium according to claim 3 guaranteed a simple volume measurement.

Eine Messeinrichtung gemäß Anspruch 4 kann auch dann zum Einsatz kommen, wenn Umgebungslicht nicht in ausreichendem Maße zur Verfü- gung steht. Hierbei eignet sich ein Laser aufgrund seiner definierten Strahlung in besonderem Maße als Strahlungsquelle.A Measuring device according to claim 4 can also be used when ambient light is not in sufficient dimensions to disposal stands. Here, a laser is suitable due to its defined Radiation in particular as a radiation source.

Eine Spüleinrichtung gemäß Anspruch 5 verhindert eine Bildung von Ablagerungen an Oberflächen der Vorrichtung.A flushing according to claim 5 prevents the formation of deposits on surfaces of the Contraption.

Eine Justierhalterung gemäß Anspruch 6 ermöglicht ein einfaches Ausrichten der Strahlungsquelle zum Medium.A Adjustment holder according to claim 6 allows a simple alignment of the radiation source to the medium.

Eine weitere Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren zur Kristallisationsüberwachung anzugeben, mit dem ohne größeren Eingriff in das Kristallisationsverfahren eine präzise Kontrolle des jeweiligen Kristallisationszustandes möglich ist.A Another object of the invention is a process for crystallization monitoring specify with the without major intervention in the crystallization process a precise control of each Crystallization state possible is.

Diese Aufgabe ist erfindungsgemäß gelöst durch ein Verfahren mit den Merkmalen gemäß Anspruch 7. Als Referenzdimension kann zum Beispiel die Höhe des vollständig flüssigen Mediums dienen.These The object is achieved by a method with the features according to claim 7. As a reference dimension can, for example, the height completely liquid Serve medium.

Die Vorteile der Verfahren gemäß den Ansprüchen 7 und 8 ergeben sich aus den entsprechenden Vorteilen der Vorrichtung.The Advantages of the method according to claims 7 and 8 result from the corresponding advantages of the device.

Mit einer Phasenkorrelationsmessung gemäß Anspruch 9 kann eine hochpräzise Kristallisationsüberwachung realisiert werden.With A phase correlation measurement according to claim 9, a high-precision crystallization monitoring will be realized.

Bei einer optischen Puls-Laufzeit-Messung gemäß Anspruch 10 ist die Gefahr des Auftretens von Mehrdeutigkeiten, die das Auswerten der Messergebnisse erschweren, reduziert.at An optical pulse transit time measurement according to claim 10 is the danger the occurrence of ambiguity, the evaluation of the measurement results complicate, reduced.

Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung wird nachfolgend anhand der Zeichnung näher erläutert. In dieser zeigen:One embodiment The invention will be explained in more detail with reference to the drawing. In show this:

1 im Schnitt eine erfindungsgemäße Vorrichtung zur Überwachung der Kristallisation von Silizium; 1 in section, a device according to the invention for monitoring the crystallization of silicon;

2 eine Seitenansicht eines Laserkopfs einer Volumen-Erfassungseinrichtung der Vorrichtung zusammen mit einer Justierhalterung für den Laserkopf, die in 1 weggelassen ist; und 2 a side view of a laser head of a volume detecting device of the device together with an adjustment holder for the laser head, the in 1 is omitted; and

3 ein h/t-Diagramm, welches dem Medium zugeordnete Höhenwerte im Verlauf des Kristallisationsvorgangs wiedergibt. 3 a h / t diagram, which represents the height values assigned to the medium in the course of the crystallization process.

1 zeigt eine insgesamt mit dem Bezugszeichen 1 bezeichnete Kristallisationsanlage zur Kristallisation einer Siliziumschmelze 2. Letztere befindet sich in einer nach oben offenen Kokille 3, die von einer ebenfalls nach oben offenen Stützkokille 4 umgeben ist. Diese weist eine Grundplatte 5 auf, die ihrerseits von einem nicht dargestellten Rahmen getragen ist. Die Stützkokille 4 ist seitlich umgeben von Seitenheizplatten 6. Oberhalb der Öffnungen der Kokille 3 und der Stützkokille 4 ist eine Deckenheizplatte 7 angeordnet. Die Grundplatte 5, die Seitenheizplatten 6 sowie die Deckenheizplatte 7 bilden einen im Wesentlichen geschlossenen Kristallisationsofen 8, der die Siliziumschmelze 2 umgibt. Zur Seite und nach oben hin ist der Kristallisationsofen 8 von einer Isolationshülle 8a umgeben. Eine untere Begrenzung des Kristallisationsofens 8 bildet eine verfahrbare Schiebe blende 8b, die eine nicht dargestellte und unter der Grundplatte 5 angeordnete Wärmesenke in Form einer Kühlplatte freigibt oder isoliert. Die Deckenheizplatte 7 und die Isolationshülle 8a weisen eine als zentrale Bohrung ausgeführte Durchführung 9 auf, deren Funktion noch erläutert wird. 1 shows a total with the reference numeral 1 designated crystallization plant for the crystallization of a silicon melt 2 , The latter is located in an upwardly open mold 3 , by a likewise upwardly open Stützkokille 4 is surrounded. This has a base plate 5 on, which in turn is supported by a frame, not shown. The support mold 4 is laterally surrounded by Seitenheizplatten 6 , Above the openings of the mold 3 and the support mold 4 is a ceiling heating plate 7 arranged. The base plate 5 , the side heating plates 6 as well as the ceiling heating plate 7 form a substantially closed crystallization furnace 8th that is the silicon melt 2 surrounds. To the side and upwards is the crystallization furnace 8th from an insulation sleeve 8a surround. A lower boundary of the crystallization furnace 8th forms a movable sliding cover 8b holding a not shown and under the base plate 5 arranged heat sink in the form of a cooling plate releases or isolated. The ceiling heating plate 7 and the insulation cover 8a have a bushing designed as a central bore 9 whose function will be explained later.

Der Kristallisationsofen 8 ist von einer Kristallisationskammer 10 umgeben, die im Wesentlichen die Form eines Zylinders hat. Die Längsachse des Zylinders steht senkrecht auf der Zeichenebene der 1. Die Kristallisationskammer 10 ruht auf einem komplementär zu dieser geformten Bodenträger 11.The crystallization furnace 8th is from a crystallization chamber 10 surrounded, which has substantially the shape of a cylinder. The longitudinal axis of the cylinder is perpendicular to the plane of the 1 , The crystallization chamber 10 resting on a complementary to this shaped bottom support 11 ,

An dem dem Bodenträger 11 gegenüberliegenden oberen Ende weist die Kristallisationskammer 10 eine mit der Durchführung 9 der Deckenheizplatte 7 fluchtende Kammerdurchführung 12 mit einem daran angeformten äußeren Befestigungsflansch 13 auf. Als Gegenstück zum Befestigungsflansch 13 dient ein erster Flanschabschnitt 14 eines Verbindungsflansches 15. Dieser weist eine zentrale Flanschdurchführung 16 auf, die mit der Durchführung 9 der Deckenheizplatte 7 und der Kammerdurchführung 12 der Kristallisationskammer 10 fluchtet. Gegenüber dem ersten Flanschabschnitt 14 weist der Verbindungsflansch 15 einen zweiten Flanschabschnitt 17 auf.At the bottom support 11 opposite upper end has the crystallization chamber 10 one with the implementation 9 the ceiling heating plate 7 aligned chamber leadthrough 12 with an outer mounting flange molded onto it 13 on. As a counterpart to the mounting flange 13 serves a first flange portion 14 a connecting flange 15 , This has a central flange bushing 16 on that with the implementation 9 the ceiling heating plate 7 and the chamber passage 12 the crystallization chamber 10 flees. Opposite the first flange section 14 has the connecting flange 15 a second flange portion 17 on.

In der Mantelfläche des Verbindungsflansches 15 zwischen den beiden Flanschabschnitten 14 und 17 ist als seitliche Durchgangsbohrung eine Rohrdurchführung 18 für ein Spülrohr 19 ausgeführt. Dieses erstreckt sich von außen durch die Rohrdurchführung 18 zunächst horizontal in die Flanschdurchführung 16 hinein und knickt vor dem Erreichen des Mittelachsenbereichs der Flanschdurchführung 16 um 90° in Richtung auf das Zentrum der Kristallisationskammer 10 ab. Im weiteren Verlauf durchtritt das Spülrohr 19 die Kammerdurchführung 12 und einen Teil der Kristallisationskammer 10, bevor es kurz vor dem Beginn der Durchführung 9 durch die Isolationshülle 8a endet.In the lateral surface of the connecting flange 15 between the two flange sections 14 and 17 is as a lateral through hole a pipe feedthrough 18 for a flushing pipe 19 executed. This extends from the outside through the pipe duct 18 initially horizontally in the flange bushing 16 into and bends before reaching the central axis of the flange bushing 16 90 ° towards the center of the crystallization chamber 10 from. In the further course, the flushing pipe passes 19 the chamber lead-through 12 and a part of the crystallization chamber 10 before it's just before the start of the implementation 9 through the insulation cover 8a ends.

Am zweiten Flanschabschnitt 17 des Verbindungsflansches 15 ist ein Schauglashalter 20 montiert, der ein Schauglas 21 aus Quarzglas in einer Aufnahmeöffnung 22 trägt, die mit den Durchführungen 9, 12 und 16 fluchtet.At the second flange portion 17 of the connecting flange 15 is a sight glass holder 20 mounted, a sight glass 21 of quartz glass in a receiving opening 22 carries that with the bushings 9 . 12 and 16 flees.

Die Kristallisationskammer 10, der Verbindungsflansch 15, der Schauglashalter 20 sowie das Schauglas 21 schließen ein gegenüber der äußeren Atmosphäre abgeschlossenes Volumen ein.The crystallization chamber 10 , the connecting flange 15 , the sight glass holder 20 as well as the sight glass 21 include a volume sealed off from the outside atmosphere.

Oberhalb des Schauglases 21 ist ein Laserkopf 23 eines Lasers einer optischen Messeinrichtung zur zeitaufgelösten Messung der Ist-Höhe hK der Siliziumschmelze 2 angeordnet. Der Laser emittiert Licht einer mittleren Leistung von 17,5 mW und einer Wellenlänge von 650 nm. Der Laserkopf 23 ist mittels einer Justierhalterung 24 an einem nicht dargestellten Tragrahmen gehaltert. Die in 2 dargestellte Justierhalterung 24 ist in 1 weggelassen.Above the sight glass 21 is a laser head 23 a laser of an optical measuring device for time-resolved measurement of the actual height h K of the silicon melt 2 arranged. The laser emits light with an average power of 17.5 mW and a wavelength of 650 nm. The laser head 23 is by means of an adjustment holder 24 supported on a support frame, not shown. In the 2 illustrated adjustment holder 24 is in 1 omitted.

2 zeigt im Bereich von noch zu beschreibenden Schraubhalterungen teilweise nicht sichtbare Begrenzungslinien. Zur Verdeutlichung der Justiermöglichkeiten der Justierhalterung 24 ist in 2 ein kartesisches Koordinatensystem xyz wiedergegeben. Die x-Achse und die y-Achse spannen eine Ebene auf, die parallel zur Oberfläche der Siliziumschmelze 2 liegt. 2 shows in the range of still to be described screw mounts partially invisible boundary lines. To clarify the adjustment possibilities of the adjustment holder 24 is in 2 a Cartesian coordinate system xyz reproduced. The x-axis and the y-axis span a plane parallel to the surface of the silicon melt 2 lies.

Die in den 1 und 2 rechte Seitenfläche 25 des Laserkopfs 23 ist über vier Schrauben 26, von denen in 2 nur zwei Schrauben 26 sichtbar sind, mit einem rechteckigen Befestigungsflansch 28 der Justierhalterung 24 verschraubt. Angeformt an den ersten Befestigungsflansch 28 ist ein erster Gelenkschenkel 29. Dieser bildet mit einem hierzu komplementären zweiten Gelenkschenkel 30 ein Justiergelenk 31, dessen Gelenkachse parallel zur y-Achse ist. An den zweiten Gelenkschenkel 30 angefomt ist ein erster, runder Justierflansch 32, der mit einem Gegenflansch 33 verschraubt ist. Drei Schrauben 33a, von denen in 2 nur zwei sichtbar sind, durchtreten hierzu den ersten Justierflansch 32 durch Langlöcher, die sich in Umfangsrichtung um eine den ersten Justierflansch 32 zentral durchtretende und zur x-Achse parallele Achse erstrecken. Am Gegenflansch 33 sind zwei Haltebügel 34, 35 montiert, die den Gegenflansch 33 an einer aufrecht stehenden, sich also in z-Richtung erstreckenden Stützstange 36 klemmend haltern. Die Stützstange 36 wiederum ist an einem sich in der xy-Ebene erstreckenden zweiten Justierflansch 37 montiert. Der zweite Justierflansch 37 ist mit einem nicht dargestellten Tragrahmen mittels einer Schraube 38 verschraubt. Diese durchtritt den zweiten Justierflansch 37 durch ein sich in x-Richtung erstreckendes Langloch.The in the 1 and 2 right side surface 25 of the laser head 23 is about four screws 26 of which in 2 only two screws 26 are visible, with a rectangular mounting flange 28 the adjustment bracket 24 screwed. Shaped to the first mounting flange 28 is a first joint leg 29 , This forms with a complementary thereto second joint leg 30 an adjustment joint 31 , whose joint axis is parallel to the y-axis. To the second joint leg 30 a first, round adjusting flange is fitted 32 that with a counterflange 33 is screwed. Three screws 33a of which in 2 only two are visible, pass through the first Justierflansch 32 through elongated holes that extend circumferentially around a first Justierflansch 32 extend centrally passing and parallel to the x-axis axis. At the counterflange 33 are two headband 34 . 35 mounted, which is the counterflange 33 in an upright, so in the z-direction extending support rod 36 holding clamps. The support bar 36 in turn is at a extending in the xy plane second Justierflansch 37 assembled. The second adjustment flange 37 is with a supporting frame, not shown by means of a screw 38 screwed. This passes through the second Justierflansch 37 by a slot extending in the x-direction.

Mit Hilfe des ersten Justierflansches 32 lässt sich der Laserkopf 23 um die x-Achse verdrehen. Hierzu werden die Schrauben 33a vorübergehend gelöst. Der maximale Drehwinkel ist durch die Länge der Langlöcher im ersten Justierflansch 32 in Umfangsrichtung vorgegeben. Mit dem Justiergelenk 31 ist eine Verdrehung des Laserkopfes 23 um die y-Achse möglich. Der zweite Justierflansch 37 ermöglicht eine Verschiebung des Laserkopfes 23 in Richtung der Längsachse des Langlochs im zweiten Justierflansch 37. Gleichzeitig ist der Laserkopf 23 um die z-Achse verschwenkbar und zudem in z-Richtung höhenverstellbar, indem die klemmende Halterung der Haltebügel 34, 35 vorübergehend gelöst wird. Damit lässt sich mit der Justierhalterung 24 ein Punkt in der xy-Ebene vorgeben, an dem ein Laserstrahl 39 (vergleiche 1), der die als Strahl-Führungselemente dienenden Durchführungen 9, 12, 16 sowie das Schauglas 21 durchtritt, aus dem Laserkopf 23 austritt. Zudem lässt sich mit der Justierhalterung 24 die Strahlrichtung des Laserstrahls 39, das heißt seine Orientierung zur Oberfläche der Siliziumschmelze 2, vorgeben.With the help of the first adjustment flange 32 lets the laser head 23 twist around the x-axis. For this, the screws 33a temporarily resolved. The maximum angle of rotation is determined by the length of the slots in the first adjustment flange 32 specified in the circumferential direction. With the adjustment joint 31 is a twist of the laser head 23 possible around the y-axis. The second adjustment flange 37 allows a displacement of the laser head 23 in the direction of the longitudinal axis of the slot in the second Justierflansch 37 , At the same time, the laser head 23 pivotable about the z axis and also height adjustable in the z direction by the clamping bracket of the headband 34 . 35 temporarily resolved. This can be done with the Justierhalterung 24 specify a point in the xy plane at which a laser beam 39 (see 1 ), which serves as the beam guide elements bushings 9 . 12 . 16 as well as the sight glass 21 passes through, from the laser head 23 exit. In addition, can be with the Justierhalterung 24 the beam direction of the laser beam 39 that is its orientation to the surface of the silicon melt 2 pretend.

Über eine Steuerleitung 40 und eine als RS 485-Schnittlinie ausgeführte Datenleitung 41 steht eine mit dem Laserkopf 23 verbundene Messeinheit 42 mit einem Rechner 43 zur Datenauswertung und Visualisierung in Verbindung.Via a control line 40 and a data line designed as a RS 485 cut line 41 is one with the laser head 23 connected measuring unit 42 with a calculator 43 for data evaluation and visualization in connection.

3 zeigt der Siliziumschmelze 2 zugeordnete Höhenwerte im Verlauf des Kristallisationsvorgangs. Die Zeitachse t ist hierbei in willkürlichen Einheiten (arbitrary units, a. u.), die Hochachse in cm aufgetragen. Beim Einleiten des Kristallisationsvorgangs, das heißt zum Zeitpunkt t = 0, hat die Siliziumschmelze 2 eine Ist-Höhe hK, die, da zu diesem Zeitpunkt noch eine vollständige Schmelze vorliegt, mit der Schmelzenhöhe hS identisch ist. Die Schmelzenhöhe hS ist in 3 zur Veranschaulichung als waagerechte gestrichelte Linie eingezeichnet. 3 shows the silicon melt 2 assigned height values in the course of the crystallization process. The time axis t is here in arbitrary units (arbitrary units, au), the vertical axis plotted in cm. When initiating the crystallization process, that is at time t = 0, the silicon melt has 2 an actual height h K , which, since there is still a complete melt at this time, is identical to the melt height h S. The melt height h S is in 3 for illustration, drawn as a horizontal dashed line.

Da das Volumen eines auskristallisierten Siliziumblocks etwa um 10% größer ist als dasjenige der reinen Schmelze, aus der der Block hervorging, steigt während der Kristallisation der Siliziumschmelze 2 die Höhe hK der Oberfläche der Siliziumschmelze 2 ausgehend von der Höhe hS an. Da eine seitliche Ausdehnung der Siliziumschmelze 2 aufgrund der Begrenzung durch die Kokille 3 und die Stützkokille 4 verhindert ist, ist die Zunahme der Höhe hK der Oberfläche der Siliziumschmelze 2 direkt proportional zur Volumenzunahme. Eine etwaige plastische Verformung der Kokille 3 tritt in der ersten Phase des Kristallisationsvorgangs ein, sodass die Kokille 3 während praktisch des gesamten Kristallisationsvorgangs als formstabil gelten kann, sodass eine derartige plastische Verformung keinen Einfluss auf die hier dargestellten Abhängigkeiten hat.Since the volume of a crystallized silicon block is about 10% larger than that of the pure melt from which the block emerged, the silicon melt increases during crystallization 2 the height h K of the surface of the silicon melt ze 2 starting from the height h S. Since a lateral expansion of the silicon melt 2 due to the limitation of the mold 3 and the support mold 4 is prevented, the increase in the height h K of the surface of the silicon melt 2 directly proportional to the volume increase. Any plastic deformation of the mold 3 occurs in the first phase of the crystallization process, so that the mold 3 during virtually the entire crystallization process can be considered as dimensionally stable, so that such a plastic deformation has no influence on the dependencies shown here.

Beim in 3 dargestellten Kristallisationsvorgang beträgt die Ausgangshöhe der Schmelze hS ca. 30 cm und die Höhe des aus der Siliziumschmelze 2 auskristallisierten Siliziumblocks nach denn Kristallisationsvorgang, also hK zum Zeitpunkt t = 20 a. u., ca. 33 cm.When in 3 illustrated crystallization process, the initial height of the melt h S is about 30 cm and the height of the silicon melt 2 crystallized silicon block after crystallization process, so h K at time t = 20 au, about 33 cm.

Während der Kristallisation der Siliziumschmelze 2 wandert eine Kristallisationsfront, das heißt die Phasengrenze zwischen dem schon festen und dem noch flüssigen Silizium, von unten her durch die Siliziumschmelze 2 bis hin zu deren Oberfläche. Die aktuelle Höhe hKF der Kristallisationsfront lässt sich empirisch aus den Höhenwerten hS, hK angeben: hKF = 10 (hK – hS). During the crystallization of the silicon melt 2 A crystallization front, ie the phase boundary between the already solid and the still liquid silicon, migrates from below through the silicon melt 2 to the surface. The actual height h KF of the crystallization front can be determined empirically from the height values h S , h K : H KF = 10 (h K - H S ).

Auch der Höhenverlauf hKF der Kristallisationsfront im Zuge des Kristallisationsvorgangs ist in 3 dargestellt.The height course h KF of the crystallization front in the course of the crystallization process is also in 3 shown.

Nachfolgend wird der Ablauf der zeitaufgelösten Überwachung der Kristallisation der Siliziumschmelze 2 beschrieben:
Zunächst wird eine Referenzhöhe der Siliziumschmelze 2 vor dem Beginn des Kristallisationsvorgangs ermittelt. Hierbei handelt es sich um die Höhe der vollständig geschmolzenen Siliziumschmelze 2, hS. Nach dem Eingießen der Siliziumschmelze 2 in die Kokille 3 wird mittels der Justierhalte rung 24 der Laserkopf 23 über die oben genannten Freiheitsgrade derart justiert, dass die Strahlrichtung des Laserstrahls 39 von der Siliziumschmelze 2 in sich zurückreflektiert wird. Als weiterer Bezugspunkt für die Entfernungsmessung kann die Distanz des justierten Laserkopfes 23 zum Boden der Kokille 3 vor dem Abguss der Siliziumschmelze 2 ermittelt werden.The following is the sequence of time-resolved monitoring of the crystallization of the silicon melt 2 described:
First, a reference level of the silicon melt 2 determined before the start of the crystallization process. This is the height of the completely molten silicon melt 2 H S. After pouring the silicon melt 2 in the mold 3 is tion by means of Justierhalte 24 the laser head 23 adjusted over the above degrees of freedom such that the beam direction of the laser beam 39 from the silicon melt 2 is reflected back in itself. As a further reference point for the distance measurement, the distance of the adjusted laser head 23 to the bottom of the mold 3 before the casting of the silicon melt 2 be determined.

Anschließend wird der Kristallisationsvorgang der Siliziumschmelze 2 eingeleitet, wobei die aktuelle Höhe hK der Siliziumschmelze 2 zeitaufgelöst gemessen wird.Subsequently, the crystallization process of the silicon melt 2 introduced, wherein the current height h K of the silicon melt 2 measured time-resolved.

Der von der Oberfläche der Siliziumschmelze 2 reflektierte Laserstrahl 39 wird von der Messeinheit 42 über eine vom Prinzip her bekannte Phasenkorrelationsmessung ausgewertet. Diese Phasenkorrelationsmessung der Messeinheit 42 wird über die Steuerleitung 40 vom Rechner 43 aus gesteuert. Die Phasenverschiebung des reflektierten Laserstrahls 39 gegenüber einer Referenzschwingung wird über eine Nulldurchgangserkennung der aufgeprägten Modulation erfasst. Aus dieser Phasenverschiebung wird die Entfernung des Laserkopfs 23 zur Oberfläche der Siliziumschmelze 2 und daraus der aktuelle hK-Wert ermittelt. Die gemessene Höhe hK wird über die Datenleitung 41 an den Rechner 43 übertragen.The surface of the silicon melt 2 reflected laser beam 39 is from the measurement unit 42 evaluated using a known in principle phase correlation measurement. This phase correlation measurement of the measuring unit 42 is via the control line 40 from the computer 43 controlled from. The phase shift of the reflected laser beam 39 with respect to a reference oscillation is detected via a zero crossing detection of the impressed modulation. This phase shift results in the removal of the laser head 23 to the surface of the silicon melt 2 and from this the current h K value is determined. The measured height h K is via the data line 41 to the computer 43 transfer.

Die Laserwellenlänge muss dabei so gewählt sein, dass sich durch die Phasenänderung des Siliziums eine möglichst geringe Änderung der Reflexionseigenschaften der Siliziumoberfläche ergibt, da eine etwaige Dämpfung der reflektierten Strahlung die Höhenmessung über das Phasenkorrelationsverfahren beeinflusst.The Laser wavelength must be chosen be that through the phase change of the silicon one possible small change the reflection properties of the silicon surface results, as a possible damping the reflected radiation, the height measurement via the phase correlation method affected.

Alternativ kann die Höhenmessung bei der Verwendung eines gepulsten Laserstrahls 39 über eine vom Prinzip her bekannte Puls-Laufzeit-Messung, das heißt eine direkte Laufzeit-Messung der reflektierten Strahlung, erfolgen.Alternatively, the height measurement can be done using a pulsed laser beam 39 via a principle known pulse-transit time measurement, that is, a direct transit time measurement of the reflected radiation done.

Die gemessene Höhe hK, zum Beispiel hK (t = 20 a. u.), wird während des Kristallisationsvorgangs mit einem Höhen-Sollwert verglichen. Beim Erreichen des Höhen-Sollwerts erfolgt ein kontrolliertes Abkühlen der Kokille 3 durch entsprechendes Ansteuern der Heizplatten 6, 7.The measured height h K , for example h K (t = 20 au), is compared to a height setpoint during the crystallization process. Upon reaching the desired altitude value, a controlled cooling of the mold takes place 3 by appropriate activation of the heating plates 6 . 7 ,

Zur Verhinderung von Ablagerungen in der Durchführung 9 der Deckenheizplatte 7 und der Isolationshülle 8a wird diese über das Spülrohr 19 permanent mit Argongas gespült. Alternativ kann auch ein anderes inertes Schutzgas zum Einsatz kommen.To prevent deposits in the bushing 9 the ceiling heating plate 7 and the insulation cover 8a this is about the flushing pipe 19 permanently purged with argon gas. Alternatively, another inert shielding gas can be used.

Claims (10)

Vorrichtung zur Überwachung der Kristallisation von Silizium umfassend a) einen im Wesentlichen geschlossenen Kristallisationsofen (8) mit einer Grundplatte (5), Seitenheizplatten (6) sowie einer Deckenheizplatte (7), b) eine berührungslose Messeinrichtung (23, 42) zur zeitlich aufgelösten Messung der Ist-Höhe hK des Siliziums, sowie c) eine mit der Messeinrichtung (23, 42) zusammenarbeitende Auswerteinrichtung (43) zur zeitlich aufgelösten Ermittlung der Lage der Kristallisationsfront des Siliziums aus der gemessenen Höhe hK und aus mindestens einem zusätzlichen Vorgabewert.Device for monitoring the crystallization of silicon comprising a) a substantially closed crystallization furnace ( 8th ) with a base plate ( 5 ), Side heating plates ( 6 ) and a ceiling heating plate ( 7 ), b) a non-contact measuring device ( 23 . 42 ) for the time-resolved measurement of the actual height h K of the silicon, and c) one with the measuring device ( 23 . 42 ) cooperating evaluation device ( 43 ) for the temporally resolved determination of the position of the crystallization front of the silicon from the measured height h K and from at least one additional default value. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass eine optische Messeinrichtung (23, 42) zur Höhenermittlung vorgesehen ist.Apparatus according to claim 1, characterized in that an optical measuring device ( 23 . 42 ) is provided for height determination. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass das Silizium in einem Behälter (3) derart aufgenommen ist, dass eine Volumenänderung des Siliziums sich ausschließlich aus einer Ausdehnung des Siliziums in nur einer bestimmten Ausdehnungsrichtung ergibt.Apparatus according to claim 1 or 2, characterized in that the silicon in a container ( 3 ) is received in such a way that a volume change of the silicon results exclusively from an expansion of the silicon in only a certain direction of expansion. Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Messeinrichtung (23, 42) eine auf das Silizium, vorzugsweise parallel zur Ausdehnungsrichtung, gerichtete Strahlungsquelle, insbesondere einen Laser (23), umfasst.Apparatus according to claim 3, characterized in that the measuring device ( 23 . 42 ) directed onto the silicon, preferably parallel to the direction of expansion, directed radiation source, in particular a laser ( 23 ). Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass eine Spüleinrichtung (19) vorgesehen ist, die ein Strahl-Führungselement (9) für Strahlung (39) der Strahlungsquelle (23) zumindest bereichsweise mit einem inerten Fluid spült.Apparatus according to claim 4, characterized in that a flushing device ( 19 ), which is a beam guiding element ( 9 ) for radiation ( 39 ) of the radiation source ( 23 ) at least partially rinsed with an inert fluid. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 4 oder 5, dadurch gekennzeichnet, dass eine Justierhalterung (24) zur Justierung der Strahlachse der Strahlungsquelle (23) relativ zur Orientierung der Normalen auf eine Fläche des Siliziums, auf die die Strahlungsquelle (23) gerichtet ist, vorgesehen ist.Device according to one of claims 4 or 5, characterized in that a Justierhalterung ( 24 ) for adjusting the beam axis of the radiation source ( 23 ) relative to the orientation of the normal to an area of silicon to which the radiation source ( 23 ) is provided. Verfahren zur Überwachung der Kristallisation von Silizium mit folgenden Verfahrensschritten: a) Ermitteln einer Referenzhöhe hS des Siliziums vor dem Beginn des Kristallisationsvorgangs; b) Einleiten des Kristallisationsvorgangs; c) zeitaufgelöstes Messen der aktuellen Höhe hK des Siliziums während der Kristallisation; d) Ermitteln der aktuellen Höhe hKF der Kristallisationsfront aus den Höhenwerten hS und hK; e) Vergleichen der Höhe hK mit mindestens einem Vorgabewert; und f) Kontrolliertes Abkühlen der Kokille (3) durch entsprechendes Ansteuern der Heizplatten (6, 7).Method for monitoring the crystallization of silicon, comprising the following steps: a) determining a reference height h S of the silicon before the start of the crystallization process; b) initiating the crystallization process; c) time-resolved measurement of the actual height h K of the silicon during crystallization; d) determining the current height h KF of the crystallization front from the height values h S and h K ; e) comparing the height h K with at least one default value; and f) controlled cooling of the mold ( 3 ) by appropriate activation of the heating plates ( 6 . 7 ). Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass das Messen der Ausdehnung des Siliziums mittels eines optischen Messverfahrens erfolgt.Method according to claim 7, characterized in that that measuring the expansion of silicon by means of an optical Measuring method takes place. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass das Messen der Ausdehnung des Siliziums durch eine optische Phasenkorrelationsmessung erfolgt.Method according to claim 8, characterized in that that measuring the expansion of the silicon by an optical Phase correlation measurement takes place. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass das Messen der Ausdehnung des Siliziums durch eine optische Puls-Laufzeit-Messung erfolgt.Method according to claim 8, characterized in that that measuring the expansion of the silicon by an optical Pulse transit time measurement takes place.
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