DE1289997B - Verfahren zur Erhoehung der kritischen Feldstaerke und kritischen Stromdichte von Supraleitern aus kaltverformten Niob-Titan-Legierungen in starken Magnetfeldern - Google Patents

Verfahren zur Erhoehung der kritischen Feldstaerke und kritischen Stromdichte von Supraleitern aus kaltverformten Niob-Titan-Legierungen in starken Magnetfeldern

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DE1289997B DEW36828A DEW0036828A DE1289997B DE 1289997 B DE1289997 B DE 1289997B DE W36828 A DEW36828 A DE W36828A DE W0036828 A DEW0036828 A DE W0036828A DE 1289997 B DE1289997 B DE 1289997B
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Description

1 2
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Erhöhung binären Niob-Titan-Legierungen mit 10 bis 75 Geder kritischen Feldstärke und der kritischen Strom- wichtsprozent Titan und Spuren an Verunreinigundichte in starken Magnetfeldern von Supraleitern aus gen noch weiter zu erhöhen.
um mindestens 96°/o kaltverformten, binären Niob- Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch geTitan-Legierungen mit 10 bis 75 Gewichtsprozent 5 löst, daß der Supraleiter nach der Kaltverformung Titan. wenigstens 0,1 Stunden lang einer Wärmebehandlung
Die Erscheinung der Supraleitfähigkeit bei Tem- bei Temperaturen im Bereich von 100 bis 600° C peraturen in der Nähe des absoluten Nullpunktes ist unterzogen wird.
schon lange bekannt, hat aber erst in letzter Zeit Durch die erfindungsgemäße Wärmebehandlung
praktische Anwendungen gefunden. Eine solche An- io werden überraschenderweise sehr starke Erhöhungen wendung ist die Herstellung elektromagnetischer der kritischen Stromdichte, etwa um den Faktor 10 Wicklungen oder Spulen aus supraleitfähigem Draht bis 100, erzielt.
oder Band für die Erzeugung hoher magnetischer Es ist zwar bereits bekannt, daß die kritischen
Feldstärken. Mit solchen supraleitenden Spulen sind Stromdichten von mehr als 90% kaltverformten schon magnetische Feldstärken von mehr als 15 Niob-Zirkonium-Legierungen durch mehrstündiges 50 000 Gauß erzeugt worden. Glühen bei Temperaturen von 400° C und mehr er-
Die Supraleitfähigkeit äußert sich bekanntlich höht werden können (belgische Patentschrift 623 046 darin, daß unterhalb einer bestimmten Temperatur sowie »Zeitschrift für Metallkunde«, 53 [1962], (Sprungtemperatur des betreffenden Stoffes) das Me- S. 721 bis 728). Jedoch war wegen den unterschiedtall oder die Legierung seinen bzw. ihren elektrischen ao liehen Eigenschaften der Legierungssysteme Niob— Widerstand gegen Stromfluß plötzlich verliert, so daß Zirkonium und Niob—Titan eine vorteilhafte Wirein nicht zu starker elektrischer Strom mehr oder kung einer Wärmebehandlung auf kaltverfonnte weniger unbegrenzt in der Spule fließt. Die Supra- Niob-Titan-Legierungen nicht zu erwarten, leitfähigkeit tritt nur bis zu einer maximalen Strom- Ferner wird im nicht vorveröffentlichten älteren
dichte auf, die als kritische Stromdichte Jc bezeichnet 35 deutschen Patent 1188 824 ein Verfahren zur Herwird. Ferner wird ein Draht oder eine Spule im stellung von supraleitenden Drähten und Bändern supraleitfähigen Zustand durch ein äußeres oder aus Titan-Niob-Legierungen vorgeschlagen, welches durch ein durch Selbstinduktion entstandenes Ma- darin besteht, daß Vormaterial aus Legierungen mit gnetfeld beeinflußt. Bei einer bestimmten kritischen 20 bis 45 Gewichtsprozent Niob, Rest Titan, zuFeldstärke Hc verliert der elektrische Leiter die 30 nächst aus dem Temperaturbereich der /9-Phase so Eigenschaft der Supraleitfähigkeit. Bei magnetischen rasch abgekühlt wird, daß diese erhalten bleibt und Feldstärken unterhalb der kritischen Feldstärke kann daneben nur martensitischer, übersättigter a-Mischder Leiter nur eine bestimmte maximale Stromdichte kristall, jedoch kein Gleichgewichts-a-Mischkristall vertragen, die erst für verschwindende magnetische auftritt und dann zu Drähten und Bändern kalt verFeldstärken die kritische Stromdichte erreicht. 35 formt wird und daß die Drähte und Bänder einer
Die Spulen zur Erzeugung hoher magnetischer Wärmebehandlung bei 250 bis 650° C unterworfen Felder sind bisher meist aus Draht aus einer Niob- werden, wobei Glühtemperatur und -dauer so aufein-Zirkonium-Legierung gewickelt worden. Zur Herstel- ander abgestimmt sind, daß die durch die Kaltverlung eines solchen Drahtes muß die Niob-Zirkonium- formung erzielte lamellenartige Struktur des Gefü-Legierung anfangs warmgewalzt und im Verlauf 40 ges erhalten bleibt, worauf sich gegebenenfalls eine des Kaltwalzens mindestens einmal angelassen wer- geringe Schlußverformung anschließt. Bei der Glühden, um den Werkstoff im verarbeitungsfähigen Zu- behandlung findet eine Entmischung der übersättigstand zu halten. Außerdem enthält der Draht aus ten β- und martensitischen Phase statt. Niob-Zirkonium-Legierung einen verhältnismäßig Das erfindungsgemäße Verfahren unterscheidet
hohen Anteil an Niob und ist deshalb ziemlich 45 sich wesentlich von diesem älteren Vorschlag. Einteuer, mal findet beim erfindungsgemäßen Verfahren keine
Es ist bekannt, daß Niob-Titan-Legierungen Su- rasche Abkühlung des Vormaterials statt, die bei praleitfähigkeit zeigen. Dieses Legierungssystem ist dem Verfahren nach dem älteren Patent zur Erzieaber bisher.nicht im einzelnen untersucht worden. Es lung der gewünschten Struktur notwendig ist. Ferner besitzt verschiedene Eigenschaften, die vielverspre- so kann das erfindungsgemäße Verfahren auch bei Lechende Anwendungen im Supraleitgebiet erwarten gierungen mit höherem Niob-Gehalt angewendet lassen. Einerseits liegt nämlich die kritische Tempe- werden, und außerdem ist beim erfindungsgemäßen ratur oberhalb 9,0° K für binäre Niob-Titan-Legie- Verfahren auch eine Wärmebehandlung bei Temperungen, die zwischen 0 und etwa 60 Atomprozent raturen unterhalb der im älteren Patent angegebenen Titan enthalten. Andererseits beträgt die kritische 55 Grenze von 250° C vorteilhaft wirksam. Schließlich Feldstärke bei 4,2° K etwa 120 Kilogauß (kG). ist die Dauer der Wärmebehandlung beim erfindungs-Schließlich ist Titan verhältnismäßig billig und leicht gemäßen Verfahren wesentlich kürzer als die Dauer erhältlich. der Glühbehandlung bei dem Verfahren nach dem
Es ist ferner bekannt, supraleitfähige Niob-Titan- älteren Patent, die bei Temperaturen von 350 bis Legierungen mit 10 bis 90 Atomprozent Titan zur 60 600° C 10 bis 25 Stunden und bei tieferen Tempe-Erhöhung der kritischen Stromdichte um 90% und raturen noch mehr betragen soll. Auf Grund dieser mehr kalt zu verformen und aus diesen Legierungen Unterschiede wird beim erfindungsgemäßen Verfah-Magnetspulen herzustellen (französische Patentschrift ren das bei dem Verfahren nach dem älteren Patent 1309 574). angestrebte Legierungsgefüge nicht erzielt.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, das 65 Die Fig. 1 bis 7 zeigen Schaubilder der Kennkritische Magnetfeld (kritische Feldstärke) und die werte verschiedener erfindungsgemäß behandelter kritische Stromdichte in hohen Magnetfeldern von Legierungen. Supraleitern aus um mindestens 96% kaltverformten, Vorzugsweise wird eine Dickenverminderung von
mindestens 99% angewandt. Wenn ein so kalt heruntergewalztes dünnes Band oder ein Draht 0,1 bis 5 Stunden bei Temperaturen zwischen 100 und 550° C wärmebehandelt wurde, zeigt das Leitungsmaterial eine kritische Feldstärke von mindestens 50 kG und eine kritische Stromdichte von mindestens etwa 0,4 · 103 Amp./cm2 im Magnetfeld von 20 kG. Dies gilt insbesondere für eine Behandlungstemperatur von etwa 200° C.
Bei einem anderen Ausführungsbeispiel wurde ein Leitungsmaterial im gleichen Legierungsbereich bei etwa 400° C zwischen 0,1 und 5 Stunden wärmebehandelt, nachdem es um mindestens 99% kalt heruntergewalzt wurde. Es ergibt sich eine kritische Feldstärke von mindestens 70 kG und eine kritische Stromdichte von mindestens etwa 0,7 · 105 Amp./cm2 in einem Magnetfeld von etwa 20 kG.
Die Verbesserung der Eigenschaften ist besonders ausgeprägt bei Wärmebehandlung mit Temperaturen zwischen 200 und 5500C. Bei Temperaturen von mehr als 600° C ist nur noch eine leichte Verbesserung festzustellen. Bei 700° C ist die Verbesserung praktisch verschwunden. Im allgemeinen kann man 600° C als höchste anwendbare Temperatur bezeichnen.
Eine Untersuchung des Niob-Titan-Systems zeigte, daß diese Legierungen im kalt verarbeiteten Zustand im allgemeinen eine geringe kritische Stromdichte bei hohen magnetischen Feldstärken zeigen. Es wurden folgende Werte für eine Anzahl von Legierungen gemessen:
Zusammen
setzung in
Gewichtsprozent		 Querschnitts
verminderung
durch
Kaltwalzen
in%		 Feldstärke
parallel zur
Walzrichtung
inkG		 Kritische
Stromdichte
bei 4,2° K
in Amp./cm2
Nb-18,1Ti
Nb- 26,0Ti
Nb- 9,88Ti
Nb-19,83Ti
Nb-40,50Ti
Nb-57,59Ti
Nb-80,36Ti		 96,4
96,4
99,428
99,423
99,374
99,413
99,428		 19,5
19,0
20,0
20,0
20,0
20,0
20,0		 15 850
4 530
18 039
8 279
3 310
7 640
0
Diese Werte der kritischen Stromdichte sind nicht hoch genug, um kaltgewalzte Niob-Titan-Legierungen ernstlich für Supraleitungsanwendungen in Betracht ziehen zu können.
Überraschenderweise wurde nun gefunden, daß durch eine Wärmebehandlung mit oder ohne Alterung bei Zimmertemperatur (10 bis 50° C) die kritische Stromdichte ganz erheblich gesteigert werden konnte.
Nachstehend wird ein Beispiel für die Ausführung der Erfindung gegeben.
Beispiel
Ein Knüppel aus der Legierung Niob—60 % Titan mit kleinen Mengen zufälliger Verunreinigungen mit einem Durchmesser von 63,5 mm wird durch Niederschmelzen einer Abschmelzelektrode, bestehend aus 40 Gewichtsprozent im Elektronenstrahl geschmolzenen Niobs (99,90% Niob) und 60 Gewichtsprozent im Lichtbogen erschmolzenen Titans (99,35% Titan), im Lichtbogen unter Vakuum hergestellt. Der im Vakuumlichtbogen erschmolzene Knüppel wird spanabhebend bearbeitet, um oberflächliche Rauheiten und Unvollkommenheiten zu entfernen. Der Knüppel wird dann in einem Vakuum von weniger als 10~4 mm Hg im Temperaturbereich von 900 bis 1400° C mehrere Stunden lang homogenisiert. Anschließend wird der Knüppel zu einer Platte mit den Abmessungen 25,4 · 25,4 · 76,2 mm kalt geschmiedet. Nach Oberflächenbearbeitung wird diese Platte zu einem Band von 0,8 mm Dicke kalt
ίο ausgewalzt, wobei die Dicken verminderung 10 bis 20% je Stich beträgt. Das Band von 0,8 mm Dicke wird anschließend in einem Quartogerüst mit Verformungsgraden von 5 bis 10% je Stich weiter kalt ausgewalzt, bis es eine Enddicke von 0,08 mm erreicht hat. Dieses Band wird schließlich in einem Vakuumofen bei 4000C 2,5 Stunden lang wärmebehandelt. In gleicher Weise wurden Bänder aus Niob-Titan-Legierung mit 2 bis 94 Gewichtsprozent Titan hergestellt. Die Ergebnisse der Prüfung dieser Bänder
ao auf Supraleitfähigkeit sind in F i g. 1 bis 6 gezeigt. F i g. 1 zeigt zum Vergleich ein Schaubild für Leitungsbänder im kaltgewalzten Zustand ohne Wärmebehandlung. Die kritische Stromdichte/,, bei einer Feldstärke von 20 kG erreicht nur bei einem Titangehalt von weniger als 10% eine praktisch verwertbare Größe. Die kritische Feldstärke Hc ist aber in diesem Legierungsbereich sehr schlecht und wird erst dann verwertbar, wenn mindestens etwa 20% Titan vorhanden sind. Die kritische Stromdichte fällt sehr rasch ab, wenn der Titangehalt sich 30% nähert, während gleichzeitig in diesem Bereich die kritische Feldstärke gute Werte erreicht.
F i g. 2 zeigt die gleichen kaltgewalzten Leitungsbänder nach einer Alterung bei Zimmertemperatur während etwa 4 Monaten und einer Wärmebehandlung bei 200° C für 2,5 Stunden. Es zeigt sich eine grundlegende Änderung der Eigenschaften im Vergleich zu Fig. 1. Insbesondere erreichen die kritische Feldstärke und die kritische Stromdichte bei Legierungen mit 10% oder mehr Titan verhältnismäßig hohe Werte. Das Maximum für die kritische Stromstärke ist sehr breit und reicht etwa von 10 bis 60% Titan. Die kritische Feldstärke geht bis zu einem Wert von etwa 126 kG.
F i g. 3 zeigt das Schaubild für die Leitungsbänder nach dem Kaltwalzen, Auslagern bei Zimmertemperatur für etwa 5 Monate und Wärmebehandeln bei 3000C für 2,5 Stunden. Die kritische Stromdichte erreicht ein Maximum von etwa 0,9 · 10r> Amp./cm2 für Legierungen, die etwa 40% Titan enthalten. Sie bleibt oberhalb 0,7 · 105 Amp./cm2 zwischen etwa 30 und über 65% Titan.
Bei dem Schaubild der F i g. 4 wurden die Leitungsbänder nach dem Kaltwalzen etwa 5 Monate lang bei Zimmertemperatur ausgelagert und dann bei 400° C 2V2 Stunden lang wärmebehandelt. Besonders bemerkenswert ist die ganz erhebliche Erhöhung der kritischen Stromdichte. Die Kurve erreicht ein außerordentlich hohes Maximum und bleibt zwischen 20 und über 70% Titan auf Werten von mehr als 1,0-105 Amp./cm2 für eine Feldstärke von 2OkG. Überraschenderweise wird auch die kritische Feldstärke im Bereich von 50 bis etwa 80% Titan durch diese Wärmebehandlung erheblich verbessert. Außerordentlich gute kritische Feldstärkenwerte erscheinen im Bereich von 20 bis etwa 80% Titan.
F i g. 5 zeigt das Verhalten der kaltgewalzten Leitungsbänder nach dem Auslagern bei Zimmertempe-
ratur während 5 Monaten und der Wärmebehandlung bei 5000C für 2,5 Stunden. Hier erreicht für Legierungen mit weniger als 30% Titan die kritische Stromdichte im Magnetfeld von 20 kG ein Maximum bei etwa 20% Titan. Zwischen 20 und 40% Titan nimmt die kritische Stromdichte ab, und die kritische Feldstärke nimmt zu, wenn der Titangehalt gesteigert wird. Optimale Eigenschaften für Legierungen mit mehr als 40 % Titangehalt sind auf einen verhältnismäßig schmalen Bereich von 45 bis 70% Titan beschränkt.
Es wurde gefunden, daß das Ausmaß der Dickenverminderung die kritische Stromdichte der erfindungsgemäß behandelten Supraleiter stark beeinflußt. Es muß ein Verformungsgrad von mindestens 96% in kaltem Zustand angewandt werden, und stärkere Verformungen geben bessere Eigenschaften. Es sind Verformungsgrade von mehr als 99% erwünscht, und die Verbesserung setzt sich fort, wenn das Ausmaß der Verformung 99,99% erreicht und überschreitet. Bereits vor der abschließenden Wärmebehandlung steigen die kritischen Stromdichten mit zunehmender Verformung stark an. Typische Ergebnisse dieser Art für eine Legierung mit 19,83 Gewichtsprozent Titan zeigt das Schaubild der Fig. 6.
In gewissen, aus.der französischen Patentschrift 1309 574 bekannten Fällen können sogar bereits durch die Kaltverformung allein so hohe kritische Stromdichten erzielt werden, daß die Supraleiter auch ohne weitere Wärmebehandlung für die Herstellung von Elektromagneten verwendbar sind. So zeigt ein Draht aus Titan-Niob-Legierung mit 50 Gewichtsprozent Titan und einem Durchmesser von 0,13 mm, der eine Querschnittsverringerung von 99,9996% erfahren hatte, eine kritische Stromdichte von etwa 1 · 103 Amp./cm2 im Magnetfeld von 20 kG. Die erfindungsgemäße Wärmebehandlung bei 100 bis 550° C verbessert aber die Supraleitungseigenschaften des Drahtes noch weiter, so daß sich insgesamt eine Zunahme der kritischen Stromdichte um 50 % ergibt.
Die besten Eigenschaften werden dann erzielt, wenn die Legierungen mehrere Monate ausgelagert und dann wärmebehandelt werden. Ein Auslagern für mehrere Monate ist vom praktischen Standpunkt aus nicht erwünscht. Es wurde aber gefunden, daß auch bei sofortiger Wärmebehandlung nach dem Kaltwalzen sehr hohe Stromdichten erzielbar sind, die praktisch vollkommen ausreichen und den Werten in F i g. 2 bis 5 nahekommen. Eine gewisse Alterung tritt fast immer ein, da häufig die Wärmebehandlung nicht unmittelbar nach dem Kaltwalzen durchgeführt wird. Diese Lagerzeit übersteigt im allgemeinen 2 oder 3 Wochen nicht und kann auch unter Umständen nur wenige Stunden oder Tage betragen. Wie oben gezeigt wurde, beeinflussen derart kurze Alterungszeiten die Supraleitfähigkeit kaum. Nach der Wärmebehandlung bei erhöhter Temperatur beeinflußt eine weitere Auslagerung bei Zimmertemperatur die maximale Stromdichte im supraleitenden Zustand nicht mehr.
Die erfindungsgemäß behandelten Niob-Titan-Legierungen sind in ihren supraleitenden Eigenschaften mit den gegenwärtig verwendeten Niob-Zirkonium-Legierungen vergleichbar. Die erfindungsgemäß zu behandelnden Legierungen lassen sich verhältnismäßig leicht kalt verarbeiten. Der verhältnismäßig hohe Anteil an Titan, der in vielen erfindungsgemäß behandelten Legierungen vorhanden ist, führt zu einem weit billigeren Leitungsmaterial. So ergeben sich zahlreiche Verwendungsmöglichkeiten in der Technik der Supraleitung.

Claims (10)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Erhöhung der kritischen Feldstärke und der kritischen Stromdichte in starken Magnetfeldern von Supraleitern aus um mindestens 96% kaltverformten, binären Niob-Titan-Legierungen mit 10 bis 75 Gewichtsprozent Titan, dadurch gekennzeichnet, daß der Leiter nach der Kaltverformung wenigstens 0,1 Stunden lang einer Wärmebehandlung bei Temperaturen im Bereich von 100 bis 6000C unterzogen wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein mindestens 99% kaltverformter Leiter der Wärmebehandlung unterworfen wird.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Wärmebehandlung bei einer Temperatur im Bereich von 100 bis 550° C vorgenommen wird und 0,1 bis 5 Stunden dauert.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Wärmebehandlung bei einer Temperatur von etwa 200° C vorgenommen wird.
5. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Wärmebehandlung bei einer Temperatur von etwa 400° C vorgenommen wird.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß ein entsprechend kaltverformter Leiter mit 20 bis 70 Gewichtsprozent Titan der Wärmebehandlung unterworfen wird.
7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß ein Leiter mit etwa 60 Gewichtsprozent Titan verwendet wird und die Wärmebehandlung etwa 2,5 Stunden dauert.
8. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß ein entsprechend kaltverformter Leiter mit 45 bis 70 Gewichtsprozent Titan der Wärmebehandlung bei einer Temperatur im Bereich von 350 bis 550° C 2 bis 4 Stunden unterworfen wird.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß der Leiter zwischen Kaltverformung und Wärmebehandlung wenigstens 1 Monat lang bei Temperaturen im Bereich von 10 bis 50° C ausgelagert wird.
10. Verwendung eines nach einem der Ansprüche 1 bis 9 behandelten Leiters zur Herstellung der Wicklung einer Supraleitungsspule zur Erzeugung hoher Magnetfelder.
Hierzu 2 Blatt Zeichnungen
DEW36828A 1963-05-21 1964-05-20 Verfahren zur Erhoehung der kritischen Feldstaerke und kritischen Stromdichte von Supraleitern aus kaltverformten Niob-Titan-Legierungen in starken Magnetfeldern Withdrawn DE1289997B (de)

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