DE1694300A1

DE1694300A1 - Bei niedriger Temperatur haertende Organopolysiloxan enthaltende Zubereitung

Info

Publication number: DE1694300A1
Application number: DE19661694300
Authority: DE
Inventors: Modic Frank Joseph
Original assignee: General Electric Co
Current assignee: General Electric Co
Priority date: 1965-12-15
Filing date: 1966-10-25
Publication date: 1971-10-07
Also published as: DE1694300C3; FR1506679A; GB1131483A; DE1694300B2; US3457214A

Description

Die Erfindung betrifft die Herstellung einer neuen bei niedriger Temperatur härtbaren Zubereitung und die daraus herstellbaren Artikel. Insbesondere bezieht sich die Erfindung auf die aus zwei Komponenten bestehende, bei niedriger Temperatur vulkanisierbare Organopolysiloxan-Zubereitung, die aus Siliciumdioxyd bestehende VerstärkungsfUlistoffe enthält, wodurch Artikel mit grosser Festigkeit hergestellt werden, wie z.B. ein klarer "durchs ich tiger¹¹ Formling oder ein klarer, transparenter Artikel. Die Zubereitung besteht im wesentlichen aus

(1) einem harzigen Copolymer mit RzSIOq c-Einheiten und SiOg-Sinhelten,

(2) einem flüssigen Medium aus Silanol-endblockierten Diorganopolysiloxanen und

(5) einem Veretärkungsfülletoff aus Silioiumdioxyd.

Sie Zubereitung wird durch «in Härtemittel für (1) und (2)

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gehärtet.

Die sogenannten "bei Zimmertemperatur vulkanisierbaren" Zubereitungen sind bekannt und enthalten im allgemeinen als Hauptbestandteil ein Silanol-endblockiertes Diorganopolysiloxan-Material. Wenn ein Organopolysiloxan-Material mit einem grossen Querschnitt gewünscht wird, das bei niedrigen Temperaturen, z.B. bei oder in der Nähe von Zimmertemperatur, gehärtet werden kann, ist es besser, ein Zweikomponentensystem als ein iäinkomponentensystem anzuwenden, bei dem dicke Querschnitte nur mit grösseren Schwierigkeiten gehärtet werden können. Andererseits benützen die meisten Zweikomponenten verwendenden, bei niedriger Temperatur vulkanisierenden Organopolysiloxansysterne Äthylsilikat als Vernetzungsmittel. Wenn ein Verstärkungsfüllstoff aus Siliciumdioxyd in eine Zubereitung gemischt wird, die ein Diorganopolysiloxan mit Silanolend gruppen und Äthylsilikat enthält, wird ein Gel gebildet und die Mischung kann fest werden, selbst wenn sie vor der Zugabe eines Härtemittels bei Zimmertemperatur eine sehr kurze Zeit lang stehenbleibt. Dieses System ist daher für kommerzielle Anwendungen offensichtlich nicht geeignet. Im Hinblick auf die zunehmende Festigkeit von polymeren Systemen mit Verstärkungsfüllstoffen aus Siliciumdioxyd und die verminderten Kosten, die diesen innβwohnen, weil ein Teil des OrganopoIysiloxan-Polymers durch den Siliciumdioxyd füllstoff ersetzt wurde, um das gleiche Volumen zu erreichen, wurden Mittel gesucht, einen VerstärkungsfUlistoff aus Siliciumdioxyd mit einem Zweikomponentensystem aus bei niedriger Temperatur vulkanisierbaren Organopolysiloxanan zu kombinieren.

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Gemäss der vorliegenden Erfindung wurde gefunden, dass, wenn ein harziges Copolymer mit R-SiO₀ ,--Einheiten und SiOp-Binheiten als V(*rm* -ungsmittel für die Silanol-endblockierte DiorganojuijHiloian-Plüssigkeit verwendet wird, eine grosse Menge von Siliciumdioxyd-Verstärkungsmaterial in die Mischung eingemischt werden kann, ohne irgend eine bedeutsame Wirkung auf die flussigkeitseigenschaften der Mischung vor der Zugabe des Katalysators und der gewünschten Verwendung des Materials hervorzurufen. Durch Verwendung dieses aus R,310q _- und oiOp-Einheiten bestehenden harzigen Copolymers als Vernetzungsmittel in einem bei niederer Temperatur härtbaren Zweikomponenten-Organopolysiloxan-Systero, an Stelle des früher verwendeten Vernetzungsmittels Äthylsilicat, kann der oben beschriebene Vorteil der Einarbeitung eines verstärkenden Silica-Püllstoffs realisiert werden.

Zusätzlich kann die Silanol-endblockierte Diorganopolysiloxanflüssigkeit mit einer solchen Brechungszahl hergestellt werden, dass wenn der Siliciumdioxyd-Verstärkungsfüllstoff und das harzige Copolymer mit R₅SiO₀ ,--Einheiten und SiOg-Binheiten eingemischt und die-Mischung gehärtet wurde, ein .Hünbettharz (potting) oder ein Pressharz mit klaren, transparenten und grossen iestigkeitseigenschaften entstand. Saher bezieht sich die vorliegende Erfindung auch auf ein klares transparentes feetee Material, das durch Härten der oben beschriebenen Zubereitung hergestellt wird, wenn der Brechungsindex der Silanolendblockierten Diorganopolysiloxan-Flüssigkeit in einem besonderen Bereich liegt.

Harz-Copolymere mit R₅SiO₀ ,--Einheiten und SiOp-Einheiten sind bekannt. Das harzige Copolymer let daa Cohydrolyseprodukt eines trialkylhydrolysierbaren Silane und eines Alkyl-

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Silikats entweder in dem monomeren oder polymeren Zustand; das (^hydrolyseprodukt enthält eine Vielzahl von an Silicium gebundenen Hydroxylgruppen. Die hydrolysierbaren Trialkylsilane, die bei der Herstellung des harzigen Copolymeren Verwendet werden» entsprechen der allgemeinen Formel:

(1) R-SiX

in welcher R ein niedermolekularer Alkylrest, wie beispielsweise der Methyl-, Äthyl-, Propyl-, Isopropyl-, Butyl- oder Isobutyl-Reet und X ein hydrolysierbarer Rest ist: z.B. Halogen, wie Chlor, Brom oder fluor; ein Alkoxyrest, wie der Methoxy- oder Athoxyrest; oder ein Acyloxyrest. Jäs ist wesentlich, dass R ein niedermolekularer Alkylrest ist, weil höher molekulare Alkylreste in unerwünschterweise die Hydrolyse der R,SiX-Ter bindung verlangsamen, und eine andere Art der Interkondensation mit dem Alkylsilikat bewirkt, wodurch zwei Produkte entstehen, die in der vorliegenden Anmeldung nicht gewünscht werden. Offensichtlich kann R ein gleicher oder verschiedene niedermolekulare Alkylreste sein.

Das für die Cohydrolyse mit dem hydrolyeierbaren Trialkylsilan verwendete Alkylsilikat ist eines, das der folgenden allgemeinen Formel

(2) (RO)₄Si

entspricht, oder ein flüssiges Polyalkylsilikat, das durch Hydrolyse von monomeren! Silikat^zu einem Zustand erhalten wurde, der noch gerade flüssig ist und der zur leichteren Handhabung vorzugsweise eine Viskosität von unter 0,1 χ 10 Centipoise besitzt. In der Formel (2) haben die Reste R die gleiche Bedeutung, wie sie für die hydroljeierbaren Trialky!silane ange-

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geben wurden und können wiederum gleiche oder verschiedene niedermolekulare Alkylreste sein.

Die Methoden der Herstellung des harzigen Copolymere mit R,SiO_Q ^-Einheiten und SiO₂-Einheiten ist bekannt. Das für die Herstellung des harzigen Copolymere verwendete Verhältnis von hydrolyeierbaren Trialkylsilanen zu dem Alkylsilikat ist das gleiche, wie das am Ende in dem harzigen Copolymer gewünschte Verhältnis von R,SiO_Q ,--Einheiten zu SiOg-Sinheiten. für die vorliegende Erfindung sollte das Verhältnis von RjSiO₀ c-Einheiten zu SiOg-Einheiten in der Grossanordnung von 0,5 : 1 zu 1:1 und vorzugsweise im Verhältnis von 0,525:1 zu 0,775:1 liegen.

Das in der Komposition verwendete Silanol-endblockierte Diorganopolysiloxan hat die formel

R¹

(3) HO

Si-O

R·

in der R* ein einwertiger Kohlenwasserstoffrest und η eine ganze Zahl von 250 bis 1500 ist. Vorzugsweise ist η eine ganze Zahl von 250 bis 1000. Unter den einwertigen Kohlenwasserstoffresten, die durch R* repräsentiert werden, sind Alkylreste, wie der Methyl-, Äthyl-, Propyl-, Butyl- oder Octyl-Restj Cycloalkylreste, wie der Cyclopentvl-, Cyclohexyl- und Cycloheptyl-Restj Arylreste, wie der Phenyl-, ToIy1-, XyIyI-, Äthylphenyl-, Naphthyl- oder Biphenyl-Reet. Wie bereits beschritben, sind die Silanol-endblockierten Diorganopolysiloxane Flüssigkeiten und haben im allgemeinen Viskositäten in der Größenordnung von 500 Cantistokee bis 100 000 Gentietoke· bei 25⁰C. Vorzugsweise ist das Material «la flüssig·· Dieethyl-

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polysiloxan mit endständigen oilanol,j;ruypm ir.it einer Viskosität von 500 Centistokes bis 22 5oo Centistokes bei 25⁰C. Wenn jedoch die Herstellung eines klaren, transparenten hochfesten Materials gewünscht wird, wie beispielsweise für Binbettzwecke, muss die Silanol-endblockierte Flüssigkeit der Formel (3) einen Brechungsindex im Bereich von 1,45 bis 1,46 besitzen. Dies kann durch die Herstellung einer Flüssigkeit der Formel (3) verwirklicht werden, in der der Rest R¹ sowohl der Methyl- und der Phenyl-Rest ist, wobei die Menge an Phenylresten in einem, besonderen Bereich liegen muss, für eine Silanol-endblockierte Diorganopolysiloxan-Flüssigkeit mit einem Brechungsindex von 1,45 bis 1,46 sollten 11 $> bis 13t3 i» der R'-Reste Phenyl- und die übrigen im wesentlichen alle Methyl-Reste sein.

Um die hochfesten, transparenten Materialien herzustellen, können irgendwelche der vielfältigen Siliciumdioxyd-Verstärkungsfüllstoffe verwendet werden. Biese sind behandelte Siliciumdioxyd-Füllstoffe, die im allgemeinen eine Oberfläche von 125 bis 225 Quadratmetern pro Gramm Material besitzen. Diese Materialien werden im Handel unter verschiedenen bekannten Warenzeichen verkauft. Tor dem Einarbeiten der Silika-Verstärkunga-Füllstoffe in die Mischung aus Silanolend blockierten Diorganopolysiloxan-Flüssigkeit und harzigem Copolymer mit R,SiO_{Q 5}-Einheiten und SiO^-iäinheiten kann der Silika-Verstärkungsfüllstoff in bekannter Weise mit anderen Organosiliciummaterialien, wie Organochlorsilanen oder Organocyclopolysiloxanen, behandelt werden. Der Katalysator, der zum Härten der Zubereitung verwendet wird, kann aus einer grossen Gruppe von Katalysatoren ausgewählt werden, die vorher zum Härten von Organopoiysiloxan-JCompositionen mit an Silicium gebundenen Hydroxylgruppen verwendet worden sind. Unter diesen Katalysatoren ist die Kombination einer organischen Verbindung

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mit einer Äthoxy-Gruppe, das ist eine Gruppe der Formel

-C C-

mit einem Amin, nämlich einem primären Amin, einem sekundären Amin oder einem tertiären Amin, bekannt. Zusätzlich können Zinnseifen und Bleiseifen zum Härten der Komposition verwendet werden. Yon diesen Zinn- und Bleieeifen werden solche Verbindungen, wie Stannooctat, Dibutylzinndilaurat, Bleioctoat oder andere Seifen mit Resten, wie Resinat, Linoleat, Stearat, Oleat und sogar niedermolekulare Säurereste, wie Acetat oder Butyrat , umfasst.

Tür die Mengen der vorher beschriebenen Ausgangsmaterialien der vorliegenden Erfindung ist ein weiter Spielraum erlaubt. Für jede 100 Teile der Silanol-endblockierten Diorganopolysiloxane der Formel (3) können 5 bis 25 Gewichtsteile des harzigen Copolymere mit R₅SiO₀ ,--Einheiten und SiO₂-Einheiten Terwendet werden. Dieses harzige Copolymer wird im wesentlichen als ein Vernetzungsmittel für die Silanol-endblockierten Diorganopolysiloxane der Formel (3) Terwendet. Die Menge an Füllstoff kann τοη 15 bis 65 Gewichtsteilen pro 100 Teile Silanol-endblockierter Diorganopolysiloxan-Flüssigkeit der Formel (3) variieren und die Menge an Katalysator kann von 0,02 % bis 1 £ an Metall in der Metallseife oder an Amin in der Kombination der vorausgehend beschriebenen organischen JSpoxyverbindung mit dem Amin, bezogen auf die Gesamtmenge des Silanol-endblockierten DiorganopoIysiloxane und des harzigen Copolymeren mit IUSIOq ,--Einheiten und SiOp-ßinheiten ,variieren.

Um die Komposition zum Einbetten oder zum Umhüllen zu verwenden, werden das harzige Kopolymer mit R-SIOq ,--Einheiten und

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Einheiten, die Silanol-endblockierte Diorganopolysiloxan-Plüssigkeit und der Silika-Yerstärkungsfüllstoff lediglich in irgendeiner geeigneten'Weise zusammengemischt» so dass eine homogene Mischung erhalten wird. Diese Mischung kann sofort mit dem Katalysator versetzt werden oder sie kann eine längere Zeitperiode gespeichert werden und unmittelbar vor der Verwendung mit dem Katalysator versetzt werden. In jedem Fall sollte der Katalysator zu der vorstehend beschriebenen Mischung der Dreikomponenten nicht früher als gerade vor der Anwendung der Mischung zugegeben werden. Ohne Katalysatoren kann die Mischung eine lange Zeit,beispielsweise von 6 Monaten bis zu 1 Jahr oder länger, ohne widrigen Effekt aufbewahrt werden. Bei Zugabe des Katalysators jedoch beginnt die Komposition zu härten und selbst bei Zimmertemperatur beträgt die Beständigkeit (Topfleben) weniger als ,24· Stunden.

Wenn es gewünscht ist, aus der Komposition einen den Anforderungen entsprechenden Überzug herzustellen, ist es erforderlich, die Komposition als Lösungsmittel-Lösung anzuwenden, um die Arbeitsviskosität der Mischung zu vermindern, damit selbst die verwickelte Einzelheit des zu überziehenden Postens mit der Komposition überzogen wird. Wenn eine Lösungsmittel-Lösung gewünscht wird, kann das verwendete Lösungsmittel aus einen weiten Bereich von Kohlenwasserstoffmaterialien, aliphatischer oder aromatischer Natur, ausgewählt werden. Unter den Lösungsmitteln, die verwendet werden können, werden genannt: Pentan, Hexan, Heptan, Cyclohexan, Cyclohexen, Benzol, Toluol und Xylol. Die Lösung sollte zwischen 30 % und 75 ^ Feststoffe enthalten.

Die Zubereitungen härten nach Zugabe der Katalysatoren bei Zimmertemperatur in 24 Stunden und erhalten ihre endgültigen Eigenschaften in 96 Stunden. Wird die Mischung auf 10O⁰C erhitzt,

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kann die Härtung in einer Stunde durchgeführt werden, während sie bei 15O°C in 30 Minuten erfolgt. Wegen des Expansionskoefficienten der Organopolysiloxane ist 15O⁰C ungefähr die maximale Temperatur, die zum Härten verwendet werden kann oder das Einbettungs- oder Überzugsmaterial wird sich in solch einem Grad ausdehnen, dass ein akurater formkörper oder Überzug nicht erhalten wird. Bei dem Lösungsmittelsystem sollte eine Temperatur von wenigstens 80⁰C angewendet werden, damit das Entfernen des Lösungsmittels vor dem Verfestigen der Organopolysiloxan-Iomposition gesichert ist.

Die folgenden Beispiele erläutern die vorliegende Erfindung. Alle Teile sind Gewichtsteile.

Beispiel 1;

Ss wurde eine Mischung aus 500 Teilen Silanol-endblockiertem flüssigem Dimethylpolysiloxan mit einer Viskosität von 750 Centistokes bei 25⁰C, welches der angenäherten durchschnittlichen formel

(5) HO-I-Si 0

OH,

H OH,

³ 315

entspricht und 150 Teilen einem aus Rauchgas gewonnenen Siliciumdioxyd-Füllstoff mit einer Oberfläche von 200 Quadratmetern pro Gramm, welcher mit 20 Teilen Octamethylcyolotetraeiloxan behandelt worden war, hergestellt. Diese Miβchung wurde in einem Mischer mit auswechselbarem Behälter bei einer Temperatur von 100 bis 150⁰C so lange gemischt, bis die Mischung homogen war (90 Miauten). Zu 130 Teilen dieser Mischung wurden 13 Teil· ein·· harsigen Copolymere alt

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(CH,),SiO_n ,--Einheiten und Si0_o-Einh8iten im Verhältnis von 0,77si gegeben^ das harzige Copolymer wurde eingemischt und aus der neuen Mischung wurde die luft ausgetrieben. Die Mischung aus dem Silanol-endblockierten flüssigen Dimethylpolysiloxan, dem harzigen Copolymeren mit (CH,),SiO_o c-^inheiten und SiOp-Sinheiten und dem behandelten aus Bauchgas gewonnenen Siliciumdioxyd-Füllstoff wurde durch 3 Teile einer 10 #igen Lösung von Zinnoctat in Oc tame thy Icy clotetrasiloxan katalysiert·, die katalysierte Mischung wurde auf ein verzinntes Tablett für Giessllnga gegeben und 17 Stunden lang bei einer Temperatur Ton 100⁰C gehärtet. Bin 2,54 mm dicker 0,64 cm breiter und 7,5 cm langer Streifen wurde aus der Platte herausgeschnitten und in einer Instron-ldaschine getestet. Der Teststreifen hatte eine Zugfestigkeit von 23,2 kg/cm und eine Dehnung von 125 i».

Beispiel 2s

In diesem Beispiel wurde ein Silanol-endblockiertes Diorganopolysiloxan-Material der angenäherten durchschnittlichen formel

(6)

HO

	-O	315	■ Ö	r	-0
—Si— t		Si- f	^l5
_^CH3		O

J 42

verwendet, das eine Viskosität von ungefähr 1550 Centistokes bei 25°C besass. 1000 Teile der Flüssigkeit der Formel (6) wurden mit 300 Teilen des aus Bauchgas gewonnenen Siliciutndioxyd-Füllstoffs des Beispiels 1 in einein Mischer mit auswechselbarem Behälter bei 100⁰C bis 150⁰C gemischt. Ss wurde nun eine Mischung hergestellt, die 30 Teile des harzigen Copolymers mit (CH,),SiO_Q e-Sinheiten und SiOp-Einbeiten des Beispiels 1 und 250 Teilen der Mischung des flüssigen Stoffes der Formel (6) silt dem aus Rauchgas gewonnenen Silicitimdioxyd-Füllstoff herge-

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stellt.

Diese Mischung wurde von Luft befreit und mit 5 Teilen einer 10 #igen Lösung von Zinnoctat in Octamethylcyclotetrasiloxan katalysiert. Die Mischung wurde auf ein verzinntes Tablett für Giesslinge gegossen und 16 Stunden lang bei 65⁰C gehärtet. Sin 2,54 mm dicker, 0,64 cm breiter und 7,5 cm langer Streifen wurde aus der Platte ausgeschnitten und in der Instron-Maschine getestet. Dieses Material zeigte eine Zugfestigkeit von 35,4 kg/cm und eine Dehnung von 200 %. Zusätzlich war die gehärtete Platte sowohl hell und durchscheinend, was von der Auswahl des Silanol-endblockierten flüssigen Diorganopolysiloxans und dem Füllstoff herrührte.

Beispiel 5 z

In einen Mischer mit auswechselbarem Behälter wurde eine Mischung aus 1000 Teilen Silanol-endblockiertem flüssigen Diorganopolysiloxan mit einer Viskosität von ungefähr 1500 Centipoiee bei 25⁰C der angenäherten durchschnittlichen formel

(7)

HO-

-Si—O

_ 31o

?6^H5 Si-

-H

und 300 Teilen Kieselsäure-Füllstoff mit einer Oberfläche von 160 Quadratmetern pro Gramm hergestellt, 100 Teile dar vorstehend beschriebenen Mischung wurden mit der Hans mit 16 Teilen dea harzigen Copolymer· mit (CH»),SiO_{o 5}-Einheiten und SiOp-Binheiten dee Beispiele 1 gemischt. Durch Härtung einer Mischung aus 50 Teilen des gerade beschriebenen Dreikomponentensystems mit 0,12 Teilen Butylglycidylather und 0,2 Teilen Dimethylsojaölamin bei 65⁰C innerhalb von 16 Stunden wird eine Folie hergestellt. Ein 1,9 mm dicker 0,64- ca breiter und 7,5 cm langer Streifen wurde aus der Folie herausgeschnitten und auf einer Instron-Maschine getestet. Bas Material hatte eine Zugfestigkeit von 28,4 kg/cm und eine Dehnung vpn JUSQ 4„ Auaagrdem war die Folie hell und

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durchscheinend.

Beispiel 4:

Um die Stabilität eines Einbettungsmaterials mit einem Siliciumdioxyd-Veretärkungsfüllstoff im Vergleich zu einem JSinbettungematerial zu zeigen, das Äthylsilikat als Vernetzungsmittel mit einem Silieiumdioxyd-Verstärkungsfüllstoff verwendet, wurden zwei Zubereitungen hergestellt. Sine Mischung wurde hergestellt, die 500 Teile eines Silanol-endblockierten Diorganopolysiloxans mit einer Viskosität Ton 1650 Gentipoiee bei 25⁰O der angenäherten durchschnittlichen Formel

(8)

HO

OH₃ Si 0-

325 _

Si

und 125 Teile aus Bauchgas gewonnenen Siliciumdioxyd mit einer Oberfläche τοη 200 Quadratmetern pro Gramm enthielt, welche vorher mit 20 Teilen Octamethylcyclotetrasiloxan pro 100 Teile des Siliciumdioxyds behandelt worden war. Diese Mischung wurde 1-1/2 Stunden lang bei 100 bis 105⁰C erhitzt und dann durch einen 3-Walzen-Farbmischer gegeben. Die endgültige Viskosität dee Materials betrug 26 000 Centipoiee bei 25⁰O.

Sine erste Probe von 125 Teilen der oben beschriebenen Mischung wurden mi ύ 3 Teilen kondensierten Athylsilikat gemischt und über Hacht stehengelassen. Am nächsten Tage betrug dl· gemessene Viskosität 1 360 000 Centipoiee, was

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beweist, dass die Kombination von Äthylsilikat und dem Silioiumdioxyd-Yerstärkungsfülletoff eine wesentliche Härtung des Silanol-endblockierten Diorganopolysiloxanmaterials rerursacht hatte.

Sine zweite, aus 125 Teilen der Mischung voa füllstoff und Silanol-endblockiertem Diorganosiloxan bestehende Probe wurde mit 15 Teilen eines harzigen Copolymers mit (CH,),SiOQ e-. Einheiten und SiOg-Einheiten im Verhältnis von 0,77:1 gemischt. Diese Mischung wurde über Nacht stehengelassen. Danach wurde die Viskosität gemessen. Die Viskosität betrug nach dem Stehen über Nacht 10 000 Centipoise und 6 Monate später war die Viskosität im wesentlichen unverändert. Wenn man jedoch die geeignete Menge Katalysator in dieses Einbettharz einmischt, konnte ein gehärtetes, helles, durchscheinendes Einbettungsmaterial erhalten werden.

Beispiel 5t

Ein Silanol-endblockiertes flüssiges Diorganopolysiloxan wurde durch Erhitzen einer Mischung aus 1000 Teilen Octamethylcyclotetrasiloxan und 2,2 Teilen einer 0,45 #igen Lösung von Kaliumhydroxyd in Octamethylcyclotetrasilbxan auf 180⁰O hergestellt. Wenn dieses Material polymerisiert hatte, wurden 350 Teile Octaphenylcyclotetrasiloxaa zugegeben und das Erhitzen wurde 6 Stunden lang fortgesetzt. Während die Temperatur auf 18O⁰C gehalten wurde, wurden einige Tropfen destillierten Wassers zugegeben; es wurde ein Silanol-end bloc leiert es flüssiges Diorganopolyailoxan mit einer Viskosität von 1200 Centipoise bei 25⁰C und einem Brechungsindex von 1,4526 erhalten. Das Diorganopolyeiloxan entspricht im Durchschnitt etwa der ϊοΓββΙ»

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(9)

HO--

CH,
» j

285 L·

?6^H5

^C6^H5

37

Durch Mischen von 600 Teilen der oben beschriebenen ?lüssigkeit (9) mit 167 Teilen einer 60 #igen Feststofflösung eines harzigen Copolymeren mit (CH₅J₃SiO_{0 5}-Einheiten und SiOg-Sinheiten im Verhältnis von 0,55:1 in Xylol und 210 Teilen Kieselsäurefüllstoff mit einer Oberfläche von 15- Quadratmetern pro Gramm wurde eine JSinbettungsmaterial hergestellt. Das Material wurde durch Zumischen von 12,5 Teilen Zinnoctat katalysiert. Sin Modell für ein Präzisionszahnrad für eine Gesprächsuhr wurde in eine Vertiefung gegeben und darum wurde die gerade hergestellte Organopolyeiloxan-tomposition gegossen und entgast. Die ganze Anordnung wurde in einen Ofen gegeben und 24 Stunden lang auf 50⁰C erhitzt. Danach wurde das in festes Organopolysiloxan eingebettete Modell aus dem Ofen entfernt und das Organopolysiloxan sorgfältig von dem Modell getrennt. Das feste Organopolysiloxan ist hell transparent und fest und wird zum Gieesen von Epoxyzahnrädern verwendet, die in Gesprächsuhren angewendet werden. Die Transparenz des Formkörpere erlaubt vor dem Härten des ßpoxyharzes das Sichtbarwerden von Foren und das Beobachten des Giessverfahrene, um sicher zu sein, dass eine Überkonzentration an für das Härten des fipoxyharzee verwendetem Aminkatalysator nicht auftritt. Diese transparenten formkörper können auch beispielsweise beim Ausgiessen proetnetischer Apparate verwendet werden, um sicher zu sein, dass keine Fremdkörper in den Apparat vorhanden sind.

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Claims

!Belegexemplar

Darf nicht geändert werden

Patentanspruch

Bei niedriger Temperatur härtende, eine Mischung von Organopolysiloxanen enthaltende Zubereitung, dadurch gekennzeichnet, dass die Mischung

(1) ein Silanol-endblockiertes Organopolysiloxan der formel

HO

R¹
t

-Si-•

R*

-H

in der η eine ganze Zahl von 250 bis 1500 und R* einen einwertigen Kohlenwasserstoffrest bedeutet (an sich bekannt)»

ein harziges Copolymer mit E₅SiO_{0 5}-Einheiten und

SiOg-Einheiten ,im Verhältnis 0,5:1 bis 1:1 (an sich

bekannt),

einen verstärkenden Siliciumdioxyd-Fttllstoff (an sich bekannt)

enthält* wobei das Verhältnis von R₅SiO_{0 5}-Einheitan

zu SiO₂-Binhelten 0,525:1 bis 0,775:1 beträgt, 5 bis 25 Gewichtsteile Copolymer pro 100 Teile Silanolendblockiertes Organopolysiloxan, sowie 15 bis 65 Gewichtsteile Verstärkungsfüllstoff angewendet werden und

der Katalysator eine Bleiseife, Zinnseife oder eine Kombination aus einer organlachen Verbindung mit einer Jäpoxygruppe und einem primären, sekundären oder tertiären Amin ist.

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