DE1903065A1 - Verfahren zur Entfernung von Kohlendioxid aus Gasgemischen - Google Patents
Verfahren zur Entfernung von Kohlendioxid aus GasgemischenInfo
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Description
Badische Anilin- & Soda-Fabrik AG
Unser Zeichens O.Z. 25 982 Gr/Stä
67OO Ludwigshafen, 20. Januar 1969
Verfahren zur Entfernung von Kohlendioxid aus Gasgemischen
Es ist bekannt, Kohlendioxid aus Gasgemischen 2. B. aus Synthesegas
oder anderen kohlendioxidhaltigen Gasen mit wäßrigen Alkanolaminlösungen
unter Druck auszuwaschen.
In der Hauptsache werden primäre und sekundäre Amine wie Monoäthanolamin,
Diethanolamin und Diisopropanolamin verwendet. Als tertiäres Amin hat neuerdings Triäthanolamin als Lösungsmittel
Eingang in die Technik gefunden und wird im wesentlichen zur Grobreinigung von Synthesegasen bei hohen Partialdrucken der Kohlensäure
eingesetzt. Die Gaswäsche mit primären und sekundären Aminen wird im Temperaturbereich für die Absorption von 40 bis 70°C mit
2 bis 4 molaren Lösungen durchgeführt. Im Falle des Triäthanolamins
arbeitet man bei der Absorption mit beispielsweise 2,25 bis 2,5 molaren Lösungen im Temperaturbereich von 50 bis 80 C.
Da es sich bei der Reinigung von Synthesegas um technische Großprozesse
handelt,ist die Wärmeausnützung, die bei den verschiedenen
Verfahren erzielt wird, für die Anwendung bzw. Auswahl der Verfahren entscheidend. Die Regeneration erfolgt in üblicher Weise
durch Entspannen und anschließendes Aufheizen und Strippen des Lösungsmittels mit Dampf.
Die Nachteile der bekannten Systeme bestehen im Falle primärer und
sekundärer Amine darin, daß erhebliche Wärmemengen zur Regeneration, etwa 2000 kcal pro Nnr COp, benötigt werden. Im Falle des
Triäthanolamins ist der Wärmeverbrauch klein, aber die Beladungsfähigkeit geringer und die erreichbare Endreinheit daher beschränkt.
Alle Verfahren arbeiten in der Absorptionsstufe bei Temperaturen, die erheblich unterhalb der Regenerationstemperatur
liegen,- die für hohe Endreinheiten erforderlich ist.
Es wurde nun gefunden, daß man diese Naohteile vermeidet und bei
der Kohlendioxidabtrennung mit wäßrigen Lösungen von Alkanolaminen
die Absorption bei verhältnismäßig hohen Temperaturen in der Nähe
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- 2 - . O.Z. 25 982
der Regenerationstemperatur durchführen kann, wenn man als
Lösungsmittel eine 2,5 bis 4,5 molare wäßrige Lösung von Methyldiäthanolamin
verwendet und die Absorption der Gase bei einer Temperatur des Lösungsmittels im Sumpf des Absorbers von 70 bis
110 c vornimmt. Mit dieser Arbeitsweise kann man mit verhältnismäßig kleiner Umlaufmenge und kleinem Wärmeverbrauch hohe Endreinheiten
erreichen. Gegenüber primären und sekundären Aminen ergibt sich eine erhebliche Wärmeeinsparung und gegenüber Triäthanolamin
ein kleinerer Lösungsmittelumlauf und eine höhere erreichbare Endreinheit.
Das erfindungsgemäße Verfahren kann entweder einstufig oder zweistufig,
je nach erforderlicher Endreinheit und zulässigem Wärme-
k verbrauch ausgeführt werden. Beim einstufigen Verfahren wird in
einer Kolonne, die entweder mit Füllkörpern oder mit Austauschboden
ausgestattet ist, das kohlendioxidhaltige Gas im Gegenströmer
mit einer 2,5 bis 4,5 molaren wäßrigen Lösung von Methyldiäthanolamin,
die mit etwa 70 bis 900C auf den Kopf des Absorbers
aufgegeben wird und im Sumpf eine Temperatur bis 110 C erreicht, von Kohlendioxid befreit. Das beladene Lösungsmittel kann, z.B.
über eine Entspannungsturbine in einer oder mehreren Stufen entspannt
und dann in einer mit Füllkörpern oder Böden ausgestatteten Desorptionskolonne, die indirekt oder auch teilweise direkt geheizt
wird, weitgehend regeneriert werden. Das zur Desorptionskolonne zulaufende Lösungsmittel kann man in einem Gegenstromwärmetauscher
durch das ablaufende Lösungsmittel aufheizen. Im
t allgemeinen wird jedoch wegen der hohen Temperatur in der Absorptionsstufe
dieser Wärmetauscher entfallen können. Das Lösungsmittel wird dann über einen Kühler, der die erwünschte Kopftemperatur
des Absorbers einstellt, mit einer Pumpe auf den Kopf des Absorbers gegeben.
Eine andere Durchfuhrungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens
besteht darin, daß man einen Teil des Lösungsmittels mit einer tieferen Temperatur auf den Kopf des Absorbers aufgibt und den
Rest mit einer höheren Temperatur an einer tieferen Stelle des
Absorbers zuführt. Hierbei ist die benötigte Austausohflache
größer, aber die erreichbare Endreinheit höher. Bei der zweistufl«en
verfahrensweiß5 wird nach der Endentspannung der größte
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- 3 - O.Z. 25 982
Teil des Lösungsmittels an einer mittleren Stelle des Absorptionsturmes aufgegeben und der kleinere Teil wie bei der einstufigen
Arbeitsweise im Desorber regeneriert und auf den Kopf des Absorbers gepumpt.
Die erforderliche Lösungsmittelmenge bzw. den Lösungsmittelumlauf kann man weiter reduzieren, wenn man das Lösungsmittel vor der
Entspannung aufheizt. Eine entsprechende Wärmemenge muß dann allerdings vor der Rückführung zum Absorber wieder abgeführt werden.
Besonders vorteilhaft ist die Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens
bei der Reinigung von Gasen, die unter einem hohen Partialdruck von Kohlendioxid stehen, z.B. Gase, wie sie bei der partiellen
Oxydation von Rohöl (autotherme Druckspaltung) erhalten werden. Auch Synthesegase, wie sie für die Herstellung von Ammoniak mit
Partialdrucken der Kohlensäure von 4 bis 6 at durch Reformierung von Kohlenwasserstoffen mit Dampf gewonnen werden,können nach
diesem Verfahren unter günstigen Bedingungen von Kohlendioxid befreit werden.
Mit der einstufigen Arbeitsweise können bei Gesamtdrucken von 20 bis 80 at 1000 bis 2000 ppm CO g im Reingas und bei der zweistufigen
Arbeitsweise 100 bis 200 ppm erreicht werden. Dabei ergeben sich Beladungsdifferenzen von 15 bis 25 Nnr C0o/nr Lösungsmittel. Der
Wärmebedarf beträgt etwa 0,5 bis 0,8 kcal/Nnr C0p.
In der Abbildung ist ein Schema für die zweistufige Verfahrensweise
angegeben. Über dem Sumpf des mit PUllkörpern gefüllten Absorbers 5
werden über Leitung 1 10 000 Nnr/h eines Synthesegases eingeleitet
und im Gegenstrom mit einer 5*5 molaren wäßrigen Methyldiäthanölaminlösung
gewaschen. Das Synthesegas steht unter einem Druck von 40 at und enthält 30 VoI .# Kohlendioxid, 3 Vol.# Kohlenmonoxid und
67 Vol.# Wasserstoff. Am Kopf des Absorbers tritt das Gas mit
0,01 VoI.# Kohlendioxid über Leitung 2 aus. Die mit einer Temperatur
von 100 C durch Leitung 4 ablaufende Waschmittelmenge von
125 nrVh wird in den Behälter 5, der mit PUllkörpern gefüllt ist,
auf 1,1 at entspannt. In diesen Behälter werden außerdem die aus der Desorptionskolonne l8 austretenden Brüden über Leitung 6 einge-
009835/1793 4
- 4 - O.Z. 25 982
speist. Die gesamte aus dem Synthesegas entfernte Menge an Kohlendioxid
tritt wasserdampf gesättigt aus Leitung 1J aus, wird im
Kühler 8 abgekühlt und über Leitung 9 abgegeben. Das anfallende Kondensat wird über Leitung 10 in Leitung 12 gegeben. Der aus
Leitung 11 mit einer Temperatur von 85°C abfließende Lösungsmittelstrom wird aufgeteilt. Der größere Teil, 115 nr/h, wird über
Leitung 12 zu Pumpe 13 und über Leitung 14 auf den unteren Teil
des Absorbers 3 gegeben. Der Rest von 12 nr/h wird über Leitung 15
zu Pumpe 16 und über Leitung 17 auf den Kopf des Desorbers 18, der bei einem Druck von 1,2 at arbeitet, geleitet. Die benötigte Wärmemenge
von 1,6 χ 10 kcal/h wird mit Aufkocher 19 dem System zugeführt. Das regenerierte Lösungsmittel fließt über Leitung 20 zur
Pumpe 21 und wird von dort über Leitung 22 und den Kühler 23 mit
k einer Temperatur von 75°C auf den Kopf des Absorbers 3 gepumpt.
Die z.B. für eine entsprechende MÄA-Wäsche benötigte Wärmemenge würde etwa 6 χ 10 kcal/h betragen. Mit einer wäßrigen TAA-Lösung
läßt sich unter diesen Bedingungen etwa 0,05 % COp im Reingas errechnen.
Die einstufige Verfahrensweise, bei der der Lösungsmittelstrom
nach Leitung 11 nicht aufgeteilt wird, kann mit Erfolg dann angewendet werden, wenn der Partialdruck im Rohgas aus Leitung 1 nicht
so groß ist und/oder die Reinheitsanforderungen für das gereinigte Gas, das durch Leitung 2 abgezogen wird, weniger hoch sind.
009835/1793 .5 .
Claims (1)
- - 5 - O.Z. 25 982PatentanspruchVerfahren zur Abtrennung von Kohlendioxid und gegebenenfalls Schwefelwasserstoff aus kohlendioxidhaltigen Gasen durch eine Wäsche der Gase mit einer wäßrigen Lösung eines Alkanolamine unter Druck in einer oder mehreren Stufen, dadurch gekennzeichnet, daß man als Lösungsmittel eine 2,5 bis 4,5 molare wäßrige Lösung von Methyldiäthanolamin verwendet und die Absorption der Gase bei einer Temperatur des Lösungsmittels im Sumpf des Absorbers von 70 bis 1100C vornimmt.Badische Anilin- & Soda-FabrikZeichn.009835/1793Leerseite
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