DE1909385B2 - Verfahren zum herstellen kleiner polymerkapseln - Google Patents

Description

Die Herstellung kleiner Polymerkapseln in großen (A) Heptakosafluortributylamin, (C₄Fa)^N (Siede-

Mengen durch Dispergieren von Teilchen des beab- punkt 170⁰C), oder

sichtigten kernbildenden Stoffes und Teilchen einer (ß) Gemisch aus cyclischen Perftuorätherisomeren

viskosen Lösung des kapselwandbildenden polymeren C₈F₁₆O mit einem Siedepunktbereich zwischen

Stoffes in einer Herstellunesflüssigkeit, wobei man die 5 97 _uncj 107⁰C.
Lösung des polymeren Stoffes dazu bringt, sich auf

den Teilchen des kernbildenden Stoffes abzulagern und Die Verbindung (A) ist dabei gegenüber gebräuch-

diese unter Bildung flüssiger Kapselwände zu um- liehen flüchtigen Lösungsmitteln inerter und we-

hüllen, ist bekannt. Bei solchen bekannten Verfahren niger mischbar als das Gemisch (H).

läßt sich der flüssige polymere kapselwandbildende 10

Stoff auf verschiedene Weise verfestigen. Bei Vcrwen- Beispiel 1
dung gelatinierbairer Polymere als kapselwandbildende

Stoffe werden die flüssigen Wände gelatiniert. Eine Hier wurde Ammoniumnitrat in Nitrocelluloseandere Möglichkeit besteht in der Zugabe einer wänden eingekapselt, wobei die Nitrocellulose 11,8 Flüssigkeit, die das Lösungsmittel für den kapselwand- 15 bis 12,2 Gewichtsprozent Stickstoff enthielt und eine bildenden Stoff absorbiert. Es kann jedoch auch eine Viskosität von 600 bis 1000 Sekunden bei Prüfung chemische Härtung durch Vernetzung oder Chelat- mittels einer fallenden Kugel aufwies, wobei eine Stahlbildung herbeigeführt werden. kugel mit einem Durchmesser von etwa 2,4 mm 600

Aus der britischen Patentschrift 1 048 696 ist bereits bis 1000 Sekunden benötigt, um 51 mm durch eine

ein Verfahren bekannt, bei dem Teilchen einer Emul- 20 12,2gewichtsprozentige Lösung der Nitrocellulose in

sion von Wasser in einer Lösung eines wasserbestän- Aceton bei einer Lösungstemperatur von 25⁰C zu

digen filmbildenden polymeren Stoffes in einer wässe- fallen.

rigen Lösung eines hydrophilen Kolloids emulgiert In einem 4-Liter-Becher wurde unter Rühren das

»enlen, wonach durch Erwärmen des Systems das folgende System bereitet:

Lösungsmittel für den filmbildenden polymeren Stoff *5 „ , ,. .

verdampft wird, so daß sich ein festes polymeres Pulverform.ges Ammoniumnitrat in einer

Kapselhäutchen bildet. Nachteilig bei diesem Verfah- Teilchengröße von 50 bis mehreren hun-

re: 1 ist. daß nur solche Lösungsmittel verwendet werden ^dert ·^απ1 ^O g

können, deren Siedepunkt unterhalb der des Wassers 4 Gewichtsprozent der genannten Nitro-

liegt. Ein weiterer Nachteil besteht darin, daß zunächst 30 cellulose in Äihylmethylketon 200 g

eine p^rimäre Dispersion aus dem einzukapselnden Stoff Heptakosafluortributylamin 21

und einer Lösung des filmbildenden Stoffes hergestellt

werden muß, die dann ihrerseits als disperse Phase einer Nach Bereiten einer Dispersion hatte jedes Am-

zweiten Dispersion dient. moniumnitratteilchen eine flüssige, nahtlose Kapsel-

Die Erfindung hat sich die Aufgabe gestellt, diese 35 wand bestehend aus der Lösung von Nitrocellulose in

Nachteile /u vermeiden, d. h. auch Lösungsmittel für Äthylmethylketon.

den polymeren filmbildenden Stoff zu verwenden, Um die flüssigen Kapselwände fest und selbst-

deren Siedepunkt über 100⁰C liegt. tragend zu machen, wurde das in ihnen befindliche

Die Aufgabe wird dadurch gelöst, daß beim Ver- Lösungsmittel bei normalem Luftdruck an der Oberfahren zur Herstellung kleiner Kapseln, bestehend aus 4" fläche des Systems unter fortgesetztem Rühren desTeilchen eines kernbildenden Stoffes, die von einer selben mit einer Geschwindigkeit, die etwas unterhalb Wand aus festem, filmbildendem, polymcrem Stoff der Geschwindigkeit lag, bei der die beim Rühren aufumschlossen sind, durch Einrühren des kernbildenden tretenden Scherkräfte bestrebt waren, die Kapsel-Stoffes und einer Lösung des polymeren Stoffes in wände wegzureißen, in die Luft verdampft. Es wurde einem leichtflüchtigen Lösungsmittel in eine Flüssig- 45 hierbei auf solche Weise gerührt, daß die Kapseln keit zur Bildung einer Dispersion und Verdampfung wiederholt an die Oberfläche der Hürstellungsflüssigdes leichtflüchtigen Lösungsmittels nach Ablagerung keit gelangten, um sie der Luft auszusetzen,
der Lösung auf den Teilchen des kernbildenden Stofies

erfindungsgemäß als Flüssigkeit fluorierte Kohlen- Beispiel 2

Wasserstoffe verwendet werden. 5°

Die Herstcllungsflüssigkeit und das Lösungsmittel In einem 4-Liter-Gefäß wurde unter Rühren das

für den kapselwandbildenden Stoff werden dabei so folgende System bereitet:

gewählt, daß sie gegenüber dem kapselkernbildenden „ , ....

Stoff inert sind und lediglich als Dispersionsträger Pulverförmiges Ammoniummtrat in einer

bzw. Lösungsmittel für den kapselwandbildenden 55 Teilchengröße zwischen 50 und mehreren

Stoff dienen. Selbstverständlich dürfen die Hcrstclliings- hundert [im 80 g

flüssigkeit und das Lösungsmittel für den kapselwand- 15 Gewichtsprozent Chlortrifluoräthylen-

bildenden Stoff sowohl miteinander als auch mit dem Polymer, gelöst in Tetrahydrofuran ... 133 g

kapselkernbildenden Stoff nicht mischbar sein. Unter Heptakosafluortributylamin 21

der Voraussetzung, daß keine Unverträglichkeit mit 60

der Lösung des kapselwandbildenden Stoffes bestellt, Das Verfahren war das gleiche wie im Beispiel 1.
können die Einheiten des kapselkernbildenden Stoffes Beim Verdampfen des Lösungsmittels nahm die in bezug auf ihren physikalischen Zustand oder ihre flüssige Beschichtung die Form eines dichten Polymerchemische Zusammensetzung heterogen sein. Sie films an, der auf die Konturen der festen Teilchen des dürfen lediglich nicht miteinander reagieren. 65 Vapselkernbildenden Stoffes zusammenschrumpfte. Das

Als Herstellungsflüssigkeit dienen wenig fluch- Mengenverhältnis des polymeren Stoffes zum Ober-

tige, praktisch inerte fluorierte Kohlenwasserstoffe, flächenbereich der zu beschichtenden kernbildenden

z. B.: Teilchen war klein, und die endgültige Dicke des um

4ie einzelnen Teilchen abgelagerten festen Stoffes betrug Bruchteile eines μπι bis einige μηι.

Claims (1)

1. Patentanspruch:

   Verfahren zur Herstellung kleiner Kapseln, bestehend aus Teilchen eines kernbildenden Stoffes, die von einer Wand aus festem, filmbildendem polymeren! Stoff umschlossen sind, durch Einruhren des kernbildenden Stoffes und einer Lösung des polymeren Stoffes in einem leichtflüchtigen Lösungsmittel in eine Flüssigkeit zur Bildung einer Dispersion und Verdampfung des leichtflüchtigen Lösungsmittels nach Ablagerung der I ösung auf den Teilchen des kernbürienden Stoffes, dadurch gekennzeichnet, daß als Flüssigkeit fluorierte Kohlenwasserstoffe serwendet werden.