DE1917851B2

DE1917851B2 - Volumetrische einrichtung fuer ein teilchenanalysiergeraet

Info

Publication number: DE1917851B2
Application number: DE19691917851
Authority: DE
Inventors: Hermann; Schoen Kurz; Zürich Gaehwiler (Schweiz)
Original assignee: Contraves AG
Current assignee: Rheinmetall Air Defence AG
Priority date: 1968-04-19
Filing date: 1969-04-08
Publication date: 1972-07-27
Also published as: FR2006511A1; CH482249A; DE1917851A1; GB1216636A; US3577162A; DE6914034U; SE363416B

Description

Die Erfindung betrifft eine volumetrische Einrichtung für ein Teilchenanalysiergerät, in welchem ein Elektrolyt mit den darin suspendierten, jedoch eine andere elektrische Leitfähigkeit aufweisenden Teilchen durch eine zwischen zwei an eine elektrische Meß- und Zählvorrichtung angeschlossenen Elektroden angeordnete Verengung gefördert wird, mit einem geeichten Meßrohr aus Glas, an welchem in einer bestimmten Entfernung zueinander zu.^: fotoelektrische Vorrichtungen, bestehend aus je einer Lichtquelle und einer Fotozelle, angebracht sind, welche beim Vorbeigang des Spiegels der Probensuspension infolge der dabei auftretenden Änderung der optischen Eigenschaften Signale zum Ein- und Ausschalten der Zählvorrichtung liefern.

Die erfindungsgemäße Einrichtung arbeitet nach einem bekannten Prinzip (Radex-Rundschau, 1962, Heft 2, S. 57, 58), welches darin besteht, daß die Suspension gezwungen wird, durch eine kleine Öffnung zu fließen. Die Öffnung befindet sich zwischen zwei Tauchelektroden. Wenn ein Teilchen durch die Öffnung schwimmt, verdrängt es innerhalb der Öffnung sein eigenes Volumen an Elektrolyt, was einen momentanen Wechsel des Widerstandes zwischen den Elektroden zur Folge hat. Dieser Widerstandswechsel erzeugt einen Impuls von kurzer Dauer und einer Amplitude, die dem Teilchenvolumen proportional ist. Die resultierende Serie von Impulsen wird elektronisch verstärkt, gemessen und gezählt.

Bei einer bekannten Einrichtung der eingangs beschriebenen Art (französische Patentschrift 1 479197) bestehen die durch den Vorbeigang des Spiegels der Probensuspension an den fotoelektrischen Vorrichtungen bewirkten Änderungen der optischen Eigenschaften in Änderungen der Intensität des Durchlichts. Bei dieser sogenannten Durchlicht-Methode wird der Intensitätsunterschied des auf die Fotozellen auftreffenden Lichtes von der Lichtdurchlässigkeit und der Verschmutzung des Meßmediums beeinflußt. Dadurch ist z. B. die Messung von praktisch lichtundurchlässigen Medien mit der Durchlichtmethode nicht möglich.

ίο Der Erfindung liegt deshalb die Aufgabe zugrunde, die Einrichtung der eingangs beschriebenen Art so .:u gestalten, daß die mit der Einrichtung angestellten Messungen von der Lichtdurchlässigkeit und Verschmutzung des Meßmediums unabhängig sind.

Die Aufgabe ist erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß die Lichtquellen und die Fotozellen relativ zum Meßrohr derart angeordnet sind, daß beim Fehlen der Probensuspension im Meßrohr am Ort der jeweiligen fotoelektrischen Vorrichtung mindestens ein Teil des von der entsprechenden Lichtquelle stammenden Lichts an der inneren Glas-Luft-Grenzschicht total in Richtung der zugehörigen Fotozelle reflektiert wird und das Licht beim Vorhandensein der Probensuspension von der Fotozelle abgelenkt wird.

Die erfindungsgemäße Lösung arbeitet mit der Totalreflexion dcij einfallenden Lichtes und nutzt dabei die geänderten optischen Eigenschaften der Reflexion bei gefülltem und nicht gefülltem Meßrohr aus. Durch die Totalreflexion ist die auf die Fotozellen auftreffende Lichtintensität vorausbestimmbar und im wesentlichen allein durch die Meßanordnung gegeben. Weitere Vorteile der erfindungsgemäßen Lösung sind:

1. Unabhängigkeit des Fotostrv.msprunges von der Lichtdurchlässigkeit des Meßmediums;

2. Unabhängigkeit der Meßeinrichtung von der Verschmutzung des Meßmediums;

3. wesentlich größere Lichtintensitätsunterschiede in den beiden Schaltzuständen an der Fotozelle und dadurch Sicherstellung von schnellem und eindeutigem Schalten.

In den Zeichnungen sind ein Ausführungsbeispiel des Erfindungsgegenstandes und Teile davon dargestellt. Es zeigt

F i g. 1 eine Teilcheizähleinrichtung im Schnitt, F i g. 2 die Arbeitsweise der fotoelektrischen Ablesevorrichtung auf dem Niveau B von F i g. 1.

F i g. 3 ein Schema der Schaltung für den automatischen Programmablauf und

F i g. 4 ein Schema des Zählkreises.
Die F i g. 1 zeigt eine Teilchenanalysier- und -zählvorrichtung im Schnitt. An einem Elektrodenträger 1 sind eine ringförmige äußere Elektrode 12 in einer Nut 13 und eine spiralförmige innere Elektrode 14 in einer Bohrung O angeordnet. Die Elektroden sind beispielsweise aus Platin oder einer Platinlegierung gefertigt. In der Bohrung O sind weiter zur Aufnahme von O-Ring-Dichtungen 15', 16' bestimmte Umfangsnuten 15 und 16 angebracht, Der Meßstreckenträger 2 ist in die Bohrung O des Elektrodenträgers 1 eingepaßt. Eine Umfangsnut 21 ist zur Aufnahme einer O-Ring-Dichtung IV bestimmt. In einer Bohrung 20

6.5 des Meßstreckenträgers 2 ist ein Rubin 22 mit einer Bohrung 00, welche die kalibrierte Widerstandsmeßstrecke (Verengung) darstellt, eingepaßt. Zur Zählung von Teilchen verschiedener Größe kann auf einfache

Weise der Meßstreckenträger 2 ausgetauscht werden. Methode ohne weiteres Lichtintensitätsunterschiede Der Meßstreckenträger 2 und der Elektrodenträger 1 erreichbar, die eine über 50fache Änderung des sind aus einem chemisch weitgehend inerten Material, Signals der Fotozelle 45 bewirken,
wie z. B. Polytetrafluorethylen oder Keramik, gear- F i g. 3 zeigt das Schaltschema einer Steuerung 41 beitet. Ein Glasrohr 3 steckt mit einem Ende in der S (Fig. 1) für den automatischen Programmablauf. Bohrung 0 des Elektrodenträgers 1. Im Betrieb fördert Das System arbeitet mit einer Arbeitsspannung U.\. eine Schlauchpumpe P Flüssigkeit von einem Be- Drückt man eine Starttaste 51, so zieht ein Relais K₁ hälterll durch die Bohrung 00 ins Glasrohr 3. In über einen Kontakt α., an und geht über die Koneinem Schlauch 33 kann ein Leckeinsatz 34 mit einem takte σ,, a₂ und ein Oder-Tor O₁ in Selbsthaltung Leck 35 eingeschaltet sein. Das Leck 35 bewirkt, io über. Dadurch werden folgende Funktionen ausdaß beim Ausschalten der Pumpe P sich der Unter- gelöst: Der Motor der Förderpumpe P (F i g. 1), druck im Glasrohr 3 und im Schlauch 33 ausgleicht. der mit einer Spannung Um läuft, wird über C₁ ein-Andererseits kann mit der Wahl der Größe des geschaltet. Die Förderpumpe P soll so arbeiten, daß Lecks 35 die Förderleistung der Pumpe beeinflußt Flüssigkeit ins Glasrohr 3 gesaugt wird. Gleichzeitig werden. Sobald der Flüssigkeitspegel ein Niveau A 15 wird auch die Elektrodenspannung U an die Elekdurchläuft, wird ein Zähler 42 durch eine Steuerung41, troden 12,14 (F ig. 1) angelegt. Zu diesem Zeitpunkt die beispielsweise eine Photozelle 44 mit einer Lampe sei noch keine Flüssigkeit im Glasrohr 3 zwischen 46 und einer Blende 44' als Signalgeber hat, einge- den Niveaus A und B. Den Fotozellen 44 bzw. 45 schaltet. Der Impulszähler 42 zählt da: η die durch sind je ein Verstärker 441 bzw. 451 und ein Impulsdie Meßstrecke 00 strömenden Teilchen. Ein zweiter 20 former 442 bzw. 452 nachgeschaltet. Das Ausgangs-Signalgeber 45 mit einer Lampe 47 und einer Blende signal beider Impulsformer sei E.
45' schaltet den Impulszähler 42 aus, sobald der Sobald die Flüssigkeit im Glasrohr 3 das Niveau A Flüssigkeitspegel ein Niveau B durchläuft. Gleich- erreicht, erscheint am Impulsformer 442 das Auszeitig ändert ein Schaltelement 43 den Drehsinn der gangssignal F. Dadurch wird am Ausgang eines Und-Pumpe und damit ihre Wirkung. Die Flüssigkeit, die 25 Tores A₃ die Zählbedingung Z erfüllt, da ein Insich im Glasrohr 3 befindet, wird durch ein Abfluß- verter Y das Ausgangssignal £ d?s Impulsformers 352 rohr 31 ausgestoßen und fließt in ein Auffanggefäß 17. ebenfalls in das Ausgangssignal F umkehrt. Das Der ganze beschriebene Zählvorgang ist automatisiert. Relais K₁ wird nun ebenfalls über das Und-Tor/I₁ Eine Öffnung 30 des Abflußrohres 31 wird von einer und das Oder-Tor O₁ in der Arbeitsstellung festangepreßten Dichtung 32 dicht verschlossen, so daß 30 gehalten. Eine Zeitverzögerung ZV, die ebenfalls auf nur Flüssigkeit ausgestoßen, nicht aber Gas oder das Und-Tor/i, führt, verhindert, daß beim EinFlüssigkeit eingepumpt werden kann. Die durch das schalten der Lampen 46, 47 unerwünschte Störungen Abflußrohr 31 ausgestoßene Flüssigkeit könnte auch auftreten.

wieder direkt dem Behälter 11 zugeführt werden. Durchläuft die Flüssigkeit das obere Niveau B, F i g. 2 zeigt die fotoelektrische Ablesevorrichtung 35 wird über ein Und-Tor A₂ und ein Ode.-Tor O₂ ein und ihre \rbeitsweise auf dem Niveau B von F i g. 1 Relais K₂ geschaltet und geht über die Kontakte O₁, h₂ im Schnitt. Es sei vorausgesetzt, daß das Glasrohr 3 und das Oder-Tor O₂ in Selbsthaltung über. Gleichauf dem Niveau B keine Flüssigkeit enthalte. Ein zeitig werden die Motorspannung Um und die Elek-Lichtstrahl R, der durch eine Lochblende 45' auf trodenspannung U an Kontakten c_} und cl₂ bzw. e₂ das Glasrohr 3 trifft, kann wegen der Totalreflexions- 40 und /₂ umgepolt. Die Förderrichtung der Pumpe P bedingung wird umgekehrt. Der Stromweg a₂, a„ O₁ wird im

1 Kontakt a_x unterbrochen. Zudem ist die Zählbedin-

^sm'f' " _;)| gungZ am Ausgang des Und-Tores A₃ nicht mehr

erfüllt. Der Impulszähler 42 wird ausgeschaltet.

(/ι, — Brechungsindex Glas—Luft; (J₁ = Grenzein- 45 Sobald die Flüssigkeit unter das Niveau/) sinkt,

failwinkel zum Lot; nicht in den Innenraum 300 sperrt ein Und-Tor A₁ und somit das Oder-Tor O₁.

des Rohres 3 eintreten, sondern wird an der inneren Das Relais K₁ fällt in die eingezeichnete Ruhelage

Zylindeimantelnäche 310 reflektiert und gelangt auf zurück. Als Folge wird auch das Relais/(T₂ ebenfalls

dem Weg R' zur Fotozelle 45. Der Strahlengang RR' i" die eingezeichnete Ruhelage zurückfallen, weil der

für diesen Fall ist als zusammenhängende Linie ein- 50 Stromweg α,, b₂, O₂ unterbrochen wird. Das System

gezeichnet. Erreicht die Flüssigkeit das Niveau B. so ist wieder in der stationären Ausgansslage. E" kann

ändert sich die Totalreflexionsbedingung auch vorgesehen sein, daß die Teilchenzähleinrithtung

eine vorbestimmte Anzahl von Zählperioden selb-

_sj_{n f} „ ' ständig ausführt.

/I₂ 55 F i g. 4 zeigt schematisch ein Ausführungsbeispiel

der Schaltung des Impulszählers 42 von F i g. 1.

(«2 = Brechungsindex Glas—Flüssigkeit; η₂ — Grenz- Die Elektrodenspannung U kann an einem Potentio-

einfallwinkel zum Lot) an der Zylinderfläche 310 in meter 41α eingestellt werden. Die beim Durchtreten

der Weise, daß der Lichtstrahl R auf dem Weg R" der Teilchen durch die Meßstrecke 00 (F i g. 1)

in den Innenraum 300 und von dort wieder in die 60 erzeugten Spi.nntingsänderungen bzw. Stromände-

Glaswand des Rohres 3 und nach außen gelangt. In rungen werden in einem Vorverstärker 41b verstärkt,

diesem Falle trifft dir Strahl RR" nicht mehr auf die in einem Abschwächer 42c abgeschwächt und erneut

Fotozelle. Die Fotozelle 45 muß nicht so angeordnet in einem Verstärker 41d verstärkt. Das so erhaltene

sein, daß ihre Symmetrieachse auf das Zentrum des Signal wird in einem einstellbaren Amplitudendis-

Glasrohres 3 gerichtet ist. Wählt man das Verhältnis 65 kriminator und Impulsformer 41e z. B. als Rechteck-

von Außendurchmesser zu Hohlraumdurchmesser des impuls normiert. Der Ampütudendiskriminator und

Glasrohres 3 etwa 3:1 und ein Glas mit dem Bre- Impulsformer kann so gebildet sein, daß zusätzlich

chunesindex η = 1.4. so sind mit der beschriebenen in einer bestimmten Anzahl aufeinanderfolgender

Zählperioden automatisch jeweils Impulse in verschiedenen vorbestimmten Amplitudenbereichen registriert werden, was eine vollautomatische Bestimmung der Größenverteilung der Teilchen ermöglicht. Die normierten, zu zählenden Impulse gelangen auf ein Und-Tor42/. Sobald von der Steuerung 42 (F i g. 1) der Zählbefehl in Form der ZählbedingungZ eintrifft, wird das Und*Tor42/ für die normierten, zu zählenden impulse durchlässig. Von einem ersten Untersetzer 42g gelangen die z. B. lOOmal untersetzten Impulse über einen zweiten Untersetzer 42A und eine Umwegstrecke u zu einem Schalter 42/. Von diesem Schalter 42/ können wahlweise die z. B. 1:100 und 1:1000 untersetzten Zählimpulse auf einen Zähler 42A- gegeben werden. Am Zähler 42fc können Anschlüsse für einen Printer, mit dem die Zählresultate ausgeschrieben werden, vorgesehen sein.

Am Anfang jeder Zählperiode k?nn z. B. von einem monostabilen Multivibrator 42m über einen Anschluß I eines Schalters 42m ein Löschsignal auf die Untersetzer 42g, AIh und den Zähler Alk gegeben werden. In einer Stellung III des Schalters AIn können die Zählresultate mehrerer Zählperioden aufsummiert

ίο werden. Die Schalterstellung III kann beispielsweise nur über eine Schalterstellung II, bei der ständig ein Löschsignal vorhanden ist, erreicht werden. Mit dieser Anordnung können Fehler beim Aufsummieren vermieden werden.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

2462

Claims

I 917 851

Patentanspruch:

Volumetrische Einrichtung für ein Teilchenanalysiergerät, in welchem ein Elektrolyt mit den darin suspendierten, jedoch eine andere elektrische Leitfähigkeit aufweisenden Teilchen durch eine zwischen zwei an eine elektrische Meß- und Zählvorrichtung angeschlossenen Elektroden angeordnete Verengung gefördert wird, mit einem geeichten Meßrohr aus Glas, an welchem in einer bestimmten Entfernung zueinander zwei fotoelektrische Vorrichtungen, bestehend aus je einer Lichtquelle und einer Fotozelle, angebracht sind, welche beim Vorbeigang des Spiegels der Probensuspension infolge der dabei auftretenden Änderung der apiischen Eigenschaften Signale zum Ein- und Ausschalten der Zählvorrichtung liefern, dadurch gekennzeichnet, daß die Lichtquellen (46, 47) und die Fotozellen (44, 45) relativ zum Meßrohr (3) derart angeordnet sind, daß beim Fehlen der Probensuspension im Meßrohr (3) am Ort der jeweiligen fotoelektrischen Vorrichtung mindestens ein Teil des von der entsprechenden Lichtquelle (46 bzw. 47) stammenden Lichts an der inneren Glas-Luft-Grenzschicht (310) total in Richtung der zugehörigen Fotozelle (44 bzw. 45) reflekiiert wird und das Licht beim Vorhandensein der Probensusper- ion von der Fotozelle (44 bzw. 45) abgelenkt wird.