DE1939701A1 - Verfahren zur Trennung eines mindestens zwei Hauptbestandteile und eine Verunreinigungenthaltenden Gasgemisches durch Adsorption - Google Patents

Description

Priorität vom 8. August 1968 in Frank-• reich, P. V. 162 344

Die Erfindung betrifft ein Adsorptionstrennverfahren von im wesentlichen isothermer Natur für ein Gasgemisch mit mindestens zwei Hauptbestandteilen, die durch die alleinige Wirkung von Vakuum desorbiert werden können. Die Durchführung des Verfahrens erfolgt mittels einer eine Adsorbensmasse enthaltenden Kammer. Verfahren dieser Art, die insbesondere die Zerlegung von Luft in Sauerstoff und Stickstoff oder die Zerlegung von Stickstoff-Wasserstoffgemischen gestatten, sind in der franzö-

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sischen Patentschrift 1 223 261 der Anmelderin vom 21. November 1957 beschrieben. Diese Verfahren lassen sioh jedoch nur auf Gasgemische anwenden, die von an der Adsorbensmasee stark adsorbierbaren Verunreinigungen, wie Wasserdampf, Koh-. lendioxid und Ammoniak frei sind, und zwar erfolgt die Durchführung in Gegenwart von Zeolithen oder Aktivkohlen, die allfmein für derartige Trennungen "rerwendet werden. Die Verunreinigung adsorbiert sich nämlich häufig an der Adsorbensmasse so energisch, daß sie bei Anlegung des. Vakuums in befriedigender Weise nur innerhalb einer Zeit entfernt werden kann, die mit der Dauer des Adsorptionszyklus nicht vereinbar ist. Unter diesen Bedingungen reichert sich die Verunreinigung in der Adsorbensmasse an, wo sie sich verteilt, und hierdurch werden die Ausbeute und die Qualität der Trennung aexklich vermindert.

Aus diesem Grunde entfernt man eine Verunreinigung durch eine vorgeschaltete Beinigungsmaßnahme, in dem Pail, wo eine Verunreinigung in dem zu zerlegenden Gasgemisch vorhanden ist. Dadurch kompliziert sich das Verfahren beträchtlich und erfordert eine umfangreiche zusätzliche Apparatur, die unter dem Maximaldruck des zu zerlegenden Gasgemisches arbeitet; die Reinigung erfolgt entweder nach einer anderen Technik als die Adsorption oder durch Adsorption mit Regenerierung des Adsorbens durch Erhitzung und seine anschliessende Abkühlung. Hierfür benötigt man eine geeignete Kolonne, die in der Beinigungsphase während einer relativ langen Zeit, und zwar von mehreren Stunden, arbeitet, worauf eine Begenerierphase von ebenfalls langer Dauer'

folgt. .....'

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Die Erfindung hat sich die Aufgabe gestellt, die vorstehenden Mängel zu vermeiden und die Erzielung der Trennung solcher Gasgemische in Gegenwart einer oder mehrerer vom verwendeten Adsorbens stark zurückgehaltener Verunreinigungen zu gestatten, wobei man ein Gas erhält, das an dem am wenigstens adsorbierbaren Bestandteil angereichert und praktisch frei von diesen Verunreinigungen ist, ohne daß man eine vorhergehende Reinigung vornehmen müßte.

Das Verfahren gemäß der Erfindung arbeitet in einer Kammer, die zuvor unter Vakuum gesetzt und dann mit eine^an dem am wenigsten adsorbierbaren Hauptbestandteil angereicherten Fraktion gefüllt wurde, um durch eine erste Zone der Kammer eine gegebene zu zerlegende Gasmischung zuzulassen, so daß man in der Kammer einen höheren Druck als Luftdruck erhält. Das Verfahren nach der Erfindung ist'dadurch gekennzeichnet, daß man durch eine zweite Zone der Kammer unter Entspannung auf einen Mitteldruck eine Gasfraktion abzieht, die an dem an wenigstens adsorbierbaren Hauptbestandteil angereich-ert ist, und dann lurch die erste Zone unter Vakuumwirkung eine Gasfraktion extrahiert, die an dem am stärksten adsorbierbaren Hauptbestandteil und an Verunreinigung angereichert ist, und schließlich durch die zweite Zone einen Teil der Gasfraktion, die an dem au wenigsten adsorbierbaren Bestandteil angereichert ist und während des vorhergehenden Zyklus abgetrennt worden ist, in ausreichender Menge zuläßt, ura den Gasdruck am Kontakt der Adsorbensraasse auf

einen hohen Wert relativ zu dem restlichen Partialdruck der Verunreinigung zu bringen.

OH(OINAL

Die Gesamtheit dieser Arbeitsgänge oder Phasen kann periodisch wiederholt werden, indem man in jedem Zyklus eine neue Menge Gasgemisch in die Kammer einführt. D±b kann in der Art geschehen, daß die genannten Phasen aufeinander stattfinden, wobei das Ende jeder Phase unter diesen mit dem Beginn der folgenden Phase zusammenfällt.

Die Trennung der Gase und die Entfernung der Verunreinigung sind um so besser, je länger der Kontakt zwischen der Mischung und der Adsorbensmasse dauert. Gemäß einer Ausführungsform der Erfindung werden auch die erste und die zweite Zone derart gewählt, daß der Wegverlauf der Gase durch die Adsorbensmasse so groß wie möglich ist.

Nach der Phase des Abziehens der an dem am wenigsten adsorbierbaren Bestandteil angereicherten Gasfraktion kann der Druck in der Kammer nahe Luftdruck oder gegebenenfalls höher sein; im letzteren Fall läßt man vor der Extraktiaisphase der an dem am stärksten .adsorbierbaren Bestandteil und an Verunreinigung angereicherten Gasfraktion durch Vakuumwirkung eine Entspannung dieser Gase auf das Niveau der ersten Zone erfolgen, so daß sie von dem vorgenannten Druck auf Luftdruck übergehen.

Während der Phase des Einlassens eines Teils der an dem am wenigsten adsorbierbaren ^uptbestendteil angereicherten Gasfraktion, die während des vorhergehenden Zyklus abgetrennt'. ¹VGrden ist, in die zweite .-'Zone, erfolgt die Verlagerung der Verunreinigung in Richtung zur ersten Zone, unter der Mitnahmewir- '■■ . '. .-."■■ .-. ■- 7.9 8:8-77 U2V .

kung dieser Gasfraktion. Es kann besonders vorteilhaft sein, eine komplementäre Evakuierung der Verunreinigung, die sich in der ersten Zone angesammelt hat,, vorzunehmen. Zu diesem Zweck nimmt man während mindestens eines !Peils der Phase des Einlassens der an dem am wenigsten adsorbierbaren Hauptbestandteil angereicherten Gasfraktion dirch die zweite Zone eine komplementäre Extraktion der Gase· auf dem Niveau der ersten Zone vor.

Das Verfahren nach der Erfindung läßt sich ziemlich allgemein auf die Trennung von Gasen mit relativ niedrigen Siedepunkten bei einer relativ weit von ihren Siedepunkten &n.tferitten'^vTe.ifi-"" peratur, beispielsweise bei ümgebungstemperatTrur in Gegenwart von Verunreinigungen von relativ hohem Siedepunkt vornehmen, die in Gehalten vorliegen, welche ein-ige Volum-^ erreichen können. Als Beispiele solcher Gasgemische seien Luft,Gemische' von Methan und:·'Wasserstoff, von Methan und Helium, von Stickstoff und Wasserstoff sowie von Kohlenoxid und Wasserstoff ge-' nannt. Als"Beispiele für Verunräinigiimgen seien kohlendioxid, Wasserdampf, Schwefelwasserstoff* Zbhienoxisulfid, Schwefelkhlenstoff* ■ Mercaptane^ Ammoniak, StickstofftLoxidj acetylenl-3che und athylenlsche Kohienwassergtöffe; genannt. " ·

Im nachstehenden wird beispielshalber unter Bezugnahme auf die Zeichnung ein Verfahren zur Abtrennung von reinem Wasserstoff aus einem' Gasgemisch' beschrieben, dss;'6Ί Vol. -% Wasserstoff» ■■ ■ 35,8<fo Kohlenoxid und 5,2^; ^hleMioxid^nthkl^_r wobei als'Adsorbens Aktivkönle,geliefert' Vo%'Äe;r Society Barriebey et Cheney, unter der Hanäelsb^zfelchnung^

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FIg. 1 zeigt die Adsorptionsisothermen' von Wasserstoff*, -Kühlen-* oxid und Kohlendioxid an der Aktivkohle AC 4 der- Socilte Barne-* bey et Cheney in grobgebröchener Form bei 20⁰C (in"cm 'Gas-zu- ' rückgeführt auf Hormälbedingungen je g" wasserfreies Adsorbens als Funktion des Druckes des Gaees in Millibar). ■

Fig. 2 zeigt die Vorrichtungfür* die Trennung durch Adsorption,' wie sie bei einer zweckmäßigen Ausführungsförm der''Erfindung · ' gebraucht wird. ,

Fig, 3 zeigt die Augenblicksgehälfe an Kohlendioxid tn₀ als " " '

Funktion des abgezögeneri WasserstoffVolumens Vrr'der Kolonne

V- ■■ ■.:' ,- ■■;.'■■■ - . ^M2 j,--' ' ■ . im Verlauf aufeinanderfolgender Trennzyklen des Vorstehenden ^k Gemisches nach Einführung von reinem Kohlendioxid am Kontakt' ' der entgasten Adsorbensmasse, die dann unter ein Vakuum von" ■ 1 bis 2 miff-Quecksilber gesetzt Würde. -^v ' ' ^{; i:} ■''

w Aus Figi 1 ist ersichtlioh, daß die Ädsorptlonsisbthermen von' Kohlenoxid und Wässerstoff bei 20 G annähernd geradlinig sind¹ " und daß der Wässerstoff viel weniger adsorbiert wird als Eoh^; lenoxidi Die Htischung bietet siöh also für ein© ·leichte' Tren-" nung bei Umgebungstemperatur ^tei? Regenerierung des Adsoibehö durch eirif äiehe^;/Anlegung von· 'Vakuum aii;"Die'AdsorptensisöthertDe des Kohlendioxid. s^J^:age ge η hat eine Viel stärkere mittlere Stei> gung als üie "bedikn'loderen, und sie'ist ziemlich' stark ge- "* krümmt. "KohiendioXid"wird also * stark.' adsorbiert "und kann nicht in befriedigender: Weise' durch Anlegung von Vakuum im Laufe eines Zlykiiis efitf^fnt werden. V ' '"'" ^!~~^: '" ' · - ·

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Bei der Anlage nach Fig. 2 ist jede Kolonne 1 und 2 von einer Länge von 820 nut und einer lichten Weite von 54 mm,(d. h.von einem Volumen von 2 1) B?it 1.034 g granulierter Aktivkohle AC 4 gefüllt. Die Abmessungender Kolonnen sind derart gewählt, daß sie eine maximale Wanderung der Gase im Adsorbens gestatten» um so den Kontakt au verbessern, jedoch die Kolonne auf eine Länge begrenzt ist, die es gestattet,darin das Druckgefälle auf einem annehmbaren Wert zu halten.

Zunächst wird die Kolonne 1 entgast und dann von ihrem unteren Ende her mit Wasserstoff bis zum Wiederanstieg auf Luftdruck gefüllt, Sann führt man in die Kolonne 1 das zu zerlegende Gasgemisch (von 61 Vol.-£ Wasserstoff, 35,896 Kohlenoxid und 3,2$ Kohlendioxid) durch das offene Ventil 3 ein, während die Ventile 6, 8j 10 und 13 geschlossen sind, bis der Druck auf 22,5 bar effektiv gestiegen ist. Dann schließt man das Ventil 3 und öffnet das Abzugsventil 6. Eine aus im wesentlichen reinem Wasserstoff bestehende Gasfraktion von mindestens 50 Volumteilen Kohlenoxid je Million wird durch die Leitung 5 am Boden der Kolonne 1 abgezogen, bis der Druck darin auf 3 bar effektiv gefallen Jd; · Der Hauptteil davon wird durch das Ventil 6 zur Verwendungsstelle oder zu einem Speiehereehälter geschickt. Während dieser Entspannung läßt man jedoch durch Öffnung des Venti^es 13 einen Teil des Wasserstoffes durch die Leitungen 5 und 12 zu dem oberen Ende, d.h. hier dem Abzugsende der zweiten Adsorbenskolonne 2 entweichen. Der reine Wasserstoff füllt diese Kolonne, die' zuvor auf einen Restdruck von. 1 oder.

2 Millibar entgast worden war, bis der Druck darin wieder.auf

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Lüftdruck angestiegen ist. Wenn der Abzug einmal erfolgt ist, liegt der Druck in der Kolonne 1 oberhalb Luftdruck. Die Ventile 6 und 13 werden geschlossen.

Jetzt öffnet man das Ventil 8 und zieht*aus der Adsorbenskolonne 1 in Gegenrichtung zum Einlaß eine an Kohlenoxid reiche Gasfraktion ab, bis der Druck wieder gleich Luftdruck geworden ist. Dann schließt man das Ventil 8 und öffnet das Ventil 10, das die Adsorbenskolonne 1 mit der Luftpumpe 16 in Verbindung setzt. Man läßt diese eine Restgasfraktion, reich an Kohlenoxid mit einem Gehalt an Kohlendioxid, abziehen. Der Druck in der Kolonne fällt auf ungefähr 1 Millibar nach Ablauf von 7 Minuten. . .

Dann wird das Ventil 10 geschlossen, und in die Kolonne 1 führt man durch Ventil 13 und Leitungen12 und 5 reinen Wasserstoff ein, der am oberen Ende der Adsorbenskolonne 2 im Lauf des Betriebes abgezogen wurde, bis der Druck in &r Kolonne 1 auf Luftdruck wieder angestiegen ist. Die Kolonne 1 ist dann für einen neuen Trennvorgang vorbereitet. /

Die Adarbenskolonne 2 besitzt das selbe Zubehör wie die Kolonne 1 , aber ihre Speisung erfolgt vom unteren Ende her und der Abzug vom oberen Ende. Sie ist mit einem Einführungsventil 4, einem Abzugsventil 7 für den reinen WasserstOff, einem Abzugsventil 9 für die an Kohlenoxid angereicherte Gasfraktion und einem Ventil 11 zum Anschluß an die Vakuumpumpe 16 ausgerüset.

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Mit einer solchen Kolonne,deren Abmessungen oben angegeben wur-

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de, kann man in einem Betrieb 63,6 1 Gasgemisch (zurückgeführt auf Normalbedingungen) behandeln und erhält 33,65 1 Wasserstoff von mindestens 50 Volumteile Kohlenoxid je Million und einen nicht bestimmbaren Grundgehalt an Kohlendioxid. Das Bxtraktionsverhältnis des Wasserstoffs aus dem anfänglichen Gasgemisch beträgt 87$. Um zu überprüfen, ob Kohlendioxid nicht doch in den Adsorbensbetim im Verlauf aufeinanderfolgender Zyklen fortschreitet, bis es am Abzugsende auftritt, wurden zwei Reihen von Trennzyklen nach der schon in Verbindung mit Fig. 2 beschriebenen Arbeitsweise durchgeführt Cmit Einführung von reinem in der Adsorbenskolonne abgetrennten Wasserstoff im entgegengesetzten Sinn zur Einlassung des, Gasge-

. - ■■■""".. »■-■"■ misches).

In einer ersten Zyklenreihe wurde der vorstehend beänriebene Trennvorgang siebenmal wiederholt. Das mittlere Volumen des behandelten Gasgemisches betrug 63,6 1 (zurückgeführt auf Normalbeängungen) und das mit-Qsre Volumen abgezogenen Wasser-

stoffe 33,65 1. Das Extraktionsverhältnis des Wasserstoffs betrug 87$. Am Ende der aufeinanderfolgenden sieben Zyklen erschien kein Kohlendioxid im abgetrennten Wasserstoff.·

Um sicherzustellen, daß das Kohlendioxid sich nicht trotzdem sehr langsam im Adsorbensbett verlagert, wurde eine zweite Zyklenreihe durchgeführt, wobei man Bedingungen einsetzte,, bei denen das Kohlendioxid die ganze Kolonne verunreinigt haben würde. Zu diesem Zweck führte man reines Kohlendioxid in die entgaste Kolonne ein und erzeugte dann das Vakuum bis zu

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einem Restdruck von 1 oder 2 Millibar. Darauf wiederholte man die selben Trennzyklen wie in der ersten Versuchsreihe. Die Ergebnisse dieser Versuche sind in Pig. 3 wiedergegeben. Sie enthält die Kurven der Augenblicksgehalte an Kohlendioxid (in Raumteilen je Million) des abgezogenen Wasserstoffs als Funktion der Literzahl abgezogenen Wasserstoffs. Die an der Seite jeder Kurve aufgetragenen Nummern entsprechen daien der Trennzyklen. Es ist ersichtlich, daß von einem Zyklus zum nächsten der Gehalt an Kohlendioxid im abgezogenen Wass-erstoff konstant abnimmt. Haoh 15 Zyklen liegt der mittlere Gehalt an Kohlendioxid im austretenden Wasserstoff unterhalb 3 Raumteilen je Million.

Man erhält im Mittel je Arbeitsgang: ,- .-■■'-..

Gesamtvolumen behandeltes 'Gasgemisch 62,7 1

Volumen erzeugter Wasserstoff 33 1

Extraktionsverhältnis4es Wasserstoffs

Gehalt an Verunreinigungen im Wasserstoff nach aufeinanderfolgender Stabilisierung bei einer großen Zyklenanzahl : Kohlendioxid annähernd 0
Kohlenoxid weniger als 50 Raumteile je Million-r

Es versteht sich, daß verschiedene Abwandlungen an dem eben be schriebenen Verfahren vorgenommen werden, ohne den Rahmen der Erfindung zu veifessen. Insbesondere kann der AbzugsVorgang für¹ den Wasserstoff während der Einlassungsphase des Gemisches begonnen werden-und eine annähernd Isobare Phase aufweisen,

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während der die Gasmischung durch die Adsorbenskolonne bei Einlaßdruck zirkuliert. Hinauf folgt dann der Abzugsvorgang mit

wie

Entspannung/vorstehend beschrieben» Ebenso kann der Rückführvorgang zum Kontakt des abgetrennten reinen Wasserstoffs mit der entgasten Adsorbensmasse einen Abzug eines Teils dieses Wasserstoffs vorzugsweise vom Eintrittsende weg zu zerlegenden Gasgemisches aufweisen. Man fängt dann einen Teil des Wasserstoffs in einem veniger reinen Zustand leicht verunreinigt mit Kohlendioxid und Kohlenoxid auf, aber der in der folgenden Phase aufgefangene Wasserstoffanteil wird mit einer höheren Reinheit als bei Abwesenheit dieser zusätzlichen Ausspülung der adsorbiert gebliebenen Verunreinigungen erhalten. Wenn die Reinheit des zur Ausspülung der Verunreinigung dienenden Wasserstcffanteiles ungenügend ist, kann man diesen Anteil in die Speisegasmischung zurückführen.

Man kann auch als Adsorbensmasee für die selbe Trennungsart statt Aktivkohle andere Adsorbentien, wie künstliche Ze&ithe, z., B. Mordenit oder solche gebrauchen, die von der Societ6 Union Carbide unter dem HändeIsnamen Kunstzeolithe 13X oder 5A gehandelt werden. Die Richtschnur für die Auswahl der Adsorbensmasse und der Temperatur, bei der man für eine gegebene Trennung arbeitet, besteht einerseits darin, daß die Masse die beiden Hauptbestandteile des Gemisches in ungleichen Anteilen adsorbiert, derart, 4aß der Trennfaktor zwischen diesen Bestandteilen nicht zu. vernachlässigen ist, und andererseits, daß sie durch einfache Drucksenkujrig des am stärksten adsorbierbaren Hauptbestandteiles ,J^cht. Resorbiert, werden kann..

«AD OWOiNAt

Trennungen von verschiedenen Gasgemischen können natürlich an verschMenen Adsorbentien vorgenommen werden, wenn die Adsorptionsisothermen der Hauptbestandteile und der Verunreinigungen dieser Mischungen analoge Eigenschaften zu denencbr Isother-. men in Fig. 1 für das Gemisch von Wasserstoff, Kohlenoxid und Kohlendioxid aufweisen.

Bei einer Abwandlung ist das Adsorbens in zwei Kammern enthalten, wobei die Einführung des Gemisches in die erste Kammer mit darauffolgender Entspannung in eine zweite Kammer und dann Abzug aus der zweiten Kammer erfolgt, zu dem Zweck, die Entspannung zu steigern und die Qualität der Trennung zu ver-. bessern. Die Regenerierung erfolgt an den beiden Kammern in analoger Weise, wie sie oben beschriebn wurde.

Die Erfindung ist keinesfalls auf vorstehende Beispiele be-r schränkt, es können zahlreiche andere Abwandlungen vorgenommen werden, wie sie sich für den Fachmann ergeben.

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Claims (6)

ΐ a t e η t a η s ρ r ü c h e

1. Verfahren zur annähernd isothermen Adsorptionstrennung eines Gasgemisches mit. zwei Hauptbestandteilen, die durch alleinige Wirkung von Vakuum desorbiert werden können, und einer Verunreinigung, die an dieser Adsorbensmasse genügend energisch adsorbiert wird, um bei Anlegung von Vakuum nur innerhalb einer mit der Dauer des Adsörptionszyklus unverträglichen Zeitspanne entfernt werden zu können, wobei eine gegebene Menge des zu zerlegenden Gasgemisches in eine Kammer mit einer Adsorbensmasse eingelassen wird, die zuvor unter Vakuum gesetzt und dann mit einer an dem am wenigstens adsorbierbaren Hauptbestandteil angereicherten Fraktion durch eine erste Zone geführt. wird, so daß man in der Kammer einen höheren Druck als Luftdruck erhält, dadurch gekennzeichnet", daß man durch eine zweite Zone der Kammer unter Entspannung auf einen mittleren Druck eine an dem am wenigsten adsorbierbaren Hauptbestandteil angereicherte Gasfraktion abzieht, dann ' durch die erste Zone durch Vakuumwirkung mindestens eine an dem am stärksten adsor-biarbaren Hauptbestandteil und an Verunreinigung angereicherte Gasfraktion abzieht und schließlich durch die zweite Zone einen Teil der an dem am wenigstens adsorbierbaren Hauptbestandteil angereicherten Gasfraktion, die während des vorhergehenden Zyklus abgetrennt worden ist,in .ausreichender Menge zuführt, um

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den Gasdruck am Kontakt der Adsorbensmasse auf einen hohen Wert im Verhältnis zu dem restlichen Partialdruck der Verunreinigung zu brngen, wobei die gesamten Arbeitsgänge durch Einführung einer/ieuen Menge Gasgemisch in die Kammer in jedem Zyklus periodisch wiederholt v/erden können.

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2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet", daß die erste und die zweite Zone bo gev/ählt sind, daß die -Ga swan-derung quer durch die Adsorbensmasse möglichst groß ist.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß während mindestens eines Teils der Phase des Einlassens der an dem am wenigsten adsorbierbaren Hauptbestandteil angereicherten Gasfraktion durch die zweite Zone eine komplementäre Extraktion der Gase auf dem ITiveau der ersten Zone erfolgt.

4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet ,: daß während der Phase des Einlassens der Gasmischung durch die erste Zone der Abzug der an dem am wenigsten adsorbierbaren Hauptbestandteil angereicherten Fraktion durch die zweite Zone eingeleitet wird.

5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet,daß vor der Phase der Extraktion der an dem am stärksten adsorbierbaren Bestandteil und an Verunreinigung ' angereicherten .Gasfraktion durch Vakuumwirkung. ei.no Entspannung dieser Gase auf das Niveau der ersten Zone derart

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vorgenommen wird, daß sie von dem genannten Mitteldruck auf Luftdruck übergehen.

6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis -5, dadurch gekennzeichnet, daß das Adsorbens in swei Kammern enthalten ist, wobei die Einführung des Geraisches durch die erste Kammer mit einer anschlioien'l:.! '. ntspa^iiL-vj au! dio sweite Kammer und dann ein Absug aus der -zweiten-Eamip-jr i-rfolgiv

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