DE19503854C2 - Verfahren zur Herstellung gesinterter alpha-Al¶2¶O¶3¶-Körper sowie deren Verwendung - Google Patents

Verfahren zur Herstellung gesinterter alpha-Al¶2¶O¶3¶-Körper sowie deren Verwendung

Info

Publication number
DE19503854C2
DE19503854C2 DE19503854A DE19503854A DE19503854C2 DE 19503854 C2 DE19503854 C2 DE 19503854C2 DE 19503854 A DE19503854 A DE 19503854A DE 19503854 A DE19503854 A DE 19503854A DE 19503854 C2 DE19503854 C2 DE 19503854C2
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
sintering
sintered
al2o3
green body
density
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Lifetime
Application number
DE19503854A
Other languages
English (en)
Other versions
DE19503854A1 (de
Inventor
Paul Dipl Chem Dr Moeltgen
Pirmin Wilhelm
Josef Dipl Ing Dr Schmoll
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Imerys Fused Minerals Laufenburg GmbH
Original Assignee
HC Starck GmbH
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Priority to DE19503854A priority Critical patent/DE19503854C2/de
Application filed by HC Starck GmbH filed Critical HC Starck GmbH
Priority to US08/590,629 priority patent/US5665127A/en
Priority to DE59600685T priority patent/DE59600685D1/de
Priority to ES96100966T priority patent/ES2123303T3/es
Priority to EP96100966A priority patent/EP0725045B1/de
Priority to AT96100966T priority patent/ATE172445T1/de
Priority to JP03709496A priority patent/JP3353131B2/ja
Priority to CA002168834A priority patent/CA2168834C/en
Publication of DE19503854A1 publication Critical patent/DE19503854A1/de
Application granted granted Critical
Publication of DE19503854C2 publication Critical patent/DE19503854C2/de
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Lifetime legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/64Burning or sintering processes
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/01Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
    • C04B35/10Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on aluminium oxide
    • C04B35/111Fine ceramics
    • C04B35/1115Minute sintered entities, e.g. sintered abrasive grains or shaped particles such as platelets
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09KMATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
    • C09K3/00Materials not provided for elsewhere
    • C09K3/14Anti-slip materials; Abrasives
    • C09K3/1409Abrasive particles per se
    • C09K3/1418Abrasive particles per se obtained by division of a mass agglomerated by sintering

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
  • Polishing Bodies And Polishing Tools (AREA)
  • Cutting Tools, Boring Holders, And Turrets (AREA)

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung gesinterter, mikrokristalliner Körper auf Basis von α-Al₂O₃ sowie deren Verwendung.
Eine bevorzugte Anwendung von α-Al₂O₃-Sinterkörpern ist deren Einsatz als Schleifmittel. Neben geschmolzenen Korundschleifmitteln sind solche aus gesintertem Material schon seit mehr als 50 Jahren bekannt.
In der US-PS 909 991 werden polykristalline α-Al₂O₃-Körper beschrieben, deren Kristallitgröße im Submicron-Bereich liegt und deren Dichte über 95% der theoretischen Dichte beträgt. Die Herstellung erfolgt durch Heißpressen aus einer Mischung aus Ruß und granulierten α-Al₂O₃-Körpern, die nach der US-PS 3 079 243 durch Zerkleinern kaltgepreßter α-Al₂O₃-Formkörper gewonnen werden.
In der neueren Zeit wurden ähnliche gesinterte Schleifmittel auf α-Al₂O₃-Basis bekannt, die aufgrund ihrer mikrokristallinen Struktur Vorteile gegenüber den bekannten Korundschleifmitteln aufweisen. So wird in der EP 0 152 768 B1 ein Schleifmittel offenbart, das über die Sol-Gel-Technik bei Sintertemperaturen von ca. 1400°C hergestellt wird. Als Sinterhilfe werden Kristallisationskeime zugesetzt. Ähnliche Verfahren und Stoffe gehen aus der EP 0 024 099 A1, DE 32 19 607 A1, US-PS 4 518 397, US-PS 4 574 003, US-PS 4 623 364, EP 0 168 606 A2, EP 0 200 487 A2, EP 0 228 856 A2, EP 0 209 084 A1 und der EP 0 263 810 A2 hervor.
Allen letztgenannten Verfahren ist gemeinsam, daß sie über ein Sol-Gel-Verfahren mit feinstdispersen Aluminiumoxidmonohydrat des Typs Böhmit durchgeführt werden. Die verhältnismäßig teuren Rohstoffe, die über die Hydrolyse von Aluminium-organischen Verbindungen gewonnen werden, und die energieauf­ wendige Verfahrenstechnik lassen die Kosten des Sol-Gel-Korundes auf ein Vielfaches der herkömmlichen Korunde ansteigen. Ein weiterer Nachteil dieser Verfahren ist, daß die kolloidalen Lösungen meist mit relativ großen Mengen leicht flüchtiger anorganischer Säuren stabilisiert sind, was verfahrens- und umwelt­ technische Probleme mit sich bringt.
In der DE 36 04 848 C2 wird ein Verfahren beschrieben, eine Dispersion aus tonerdehaltigen Rohstoffen, kieselsäurehaltigen Verbindungen und weiteren Zusätzen (z. B. Verbindungen der Metalle Co, Ni, Mg, Cr, Zr, Zn, Si oder Ti) zu einem sinterfähigen Schlicker zu vermahlen, aus dem durch stufenweises Trocknen und Sintern bei Temperaturen bis 1700°C ein Schleifmittel hergestellt werden kann, dessen Korundprimärkristalite einen Durchmesser von weniger als 5 µm haben. Das so erhaltene Produkt hat mit einer Kristallitgröße kleiner 5 µm noch nicht die Feinstruktur eines Stoffes, der über die Sol-Gel-Methode mit entsprechenden Sinteradditiven hergestellt wird.
Darüber hinaus müssen nach den in der DE 36 04 848 C2 offenbarten Verfahren kiselsäurehaltige Verbindungen zugegeben werden, die als Sinterhilfe fungieren. Bei der Sintertung entsteht daraus durch Reaktion mit dem Aluminiumoxid-Mullit. Es ist bekannt, daß durch die Anwesenheit silikatischer Phasen die Leistungsstärke eines Schleifkorns herabgesetzt wird.
Zahlreiche schleiftechnische Untersuchungen an Sinterkorunden in den letzten Jahren haben gezeigt, daß die Schleifleistung umgekehrt proportional zur Größe der Primärkristalle ist. Das heißt, je feiner das Gefüge ist, umso höher ist in der Regel die Schleifleistung.
Die EP 0 524 436 A1 offenbart ein Verfahren, wobei statt der teuren Böhmite andere preiswerte Vorstufen des Aluminiumoxids (z. B. Hydrargillit) eingesetzt werden. Durch Vermahlen und anschließende Desagglomeration werden Suspensionen mit einem Feststoffgehalt zwischen 10 und 40 Gew.-% erhalten, die analog zu den Sol-Gel-Verfahren weiterverarbeitet werden können. Auch bei diesem Verfahren muß mit sehr viel Energieaufwand das restliche Wasser entfernt werden. Mit Ausnahme des teuren Rohstoffes weist das in der EP 0 524 436 A1 beschriebene Verfahren alle verfahrenstechnischen Nachteile der Sol-Gel-Methode auf.
Im Vergleich zu den Sol-Gel-Verfahren haben jedoch alle bisher bekannten Alternativ-Verfahren zur Herstellung mikrokristalliner Sinterkorunde, die von preiswerten Rohstoffen ausgehen, den Nachteil, daß nach der Sinterung deutlich gröbere Strukturen vorliegen als bei den über die Sol-Gel-Verfahren gewonnenen Produkten. Die Gründe dafür sind offensichtlich. Die Sol-Gel-Verfahren gehen von besonders feinteiligen Ausgangsstoffen aus, die unter Zugabe von Sinterhilfen verfahrensbedingt bei sehr niedrigen Temperaturen dichtgesintert werden können. Dadurch wird das Kristallwachstum unterdrückt. Die Alternativ-Verfahren benötigen grundsätzlich höhere Sintertemperaturen, die zu einem verstärkten Kristallwachstum führen. Darüber hinaus wird durch die bei der Sinterung stattfindenden Phasenumwandlungen zum α-Al₂O₃ einb inhomogenes und unkontrolliertes Kristallwachstum initiiert. Die Leistungsstärke der über die Alternativ-Verfahren gewonnenen Sinterkorunde liegt somit deutlich unter denen der Sol-Gel-Korunde.
In der EP 0 402 686 A1 wird ein Verfahren aufgezeigt, mikrokristallinen Korund über die elektrophoretische Abscheidung aus einer α-Al₂O₃-haltigen organischen Suspension zu gewinnen. Es gelingt so, einen relativ dichten Grünkörper zu erhalten, der allerdings - trotz der dichten und homogenen Packung - erst bei Temperaturen von 1600°C dichtgesintert werden kann, so daß es auch hier wieder zu einem verstärkten Kristallwachstum kommt. Das Gefüge eines über die elektrophoretische Abscheidung gewonnenen Sinterkorundes ist deutlich gröber als das der über das Sol-Gel-Verfahren hergestellte Sinterkorunde. Entsprechend geringer ist auch die Leistungsstärke der über die Elektrophorese gewonnenen Sinterkorunde.
Aufgabe dieser Erfindung ist es somit, ein Verfahren zur Herstellung eines mikrokristallinen α-AL₂O₃-Sinterkörpers aufzuzeigen, welches die beschriebenen Nachteile des Standes der Technik nicht aufweist.
Überraschend wurde gefunden, daß diese Anforderungen erfüllt werden durch ein Verfahren zur Herstellung gesinterter, mikrokristalliner Körper auf Basis von α-Al₂O₃, dadurch gekennzeichnet, daß als Ausgangsstoff ein α-Al₂O₃-Pulver mit einer mittleren Korngröße 3 µm zu einem Schlicker einer mittleren Partikelgröße <1 µm vermahlen wird, der Schlicker auf eine Restfeuchte von 6 Gew.-% getrocknet wird, das getrocknete Pulver zu einem Grünkörper mit einer Dichte von 60% der theoretischen Dichte verpreßt und anschließend einer Schocksinterung bei Temperaturen im Bereich von 1300 bis 1550°C unterzogen wird, wobei der Grünkörper in 60 Sekunden auf die erforderliche Sintertemperatur gebracht wird.
Der erste Verfahrensschritt besteht aus einer Naßvermahlung eines bereits möglichst feinteiligen α-Al₂O₃-Pulvers. Ziel der Naßvermahlung ist es, eine noch feinere, sehr homogene α-Al₂O₃-Suspension mit einer extrem engen Kornverteilungskurve zu erhalten. Die Naßvermahlung wird vorteilhaft im wäßrigen Medium durchgeführt. Im zweiten Schritt wird anschließend die bei der Mahlung erhaltene wäßrige Suspension getrocknet. Zur Trocknung eignen sich alle in der Technik bekannten Trocknungsverfahren. Vorzugsweise kann ein Sprühtrockner eingesetzt werden. Das Verpressen der erhaltenen Pulver erfolgt vorteilhaft in Kompaktoren. Dabei werden zwei gegenläufige Walzen eingesetzt, wobei das Pulver im Walzenspalt bei hohen Drücken verpreßt wird.
Die Pulverzuführung zum Kompaktor erfolgt dabei bevorzugt über eine Verdichterschnecke. Die Dichte der so erhaltenen Grünkörper liegt über 60% der theoretischen Dichte. Im vierten Schritt werden die Grünkörper einer Schocksinterung unterzogen. Die Aufbereitung und Klassierung zur fertigen Schleifkörnung erfolgt nach dem üblichen Methoden.
Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren können überraschenderweise, ausgehend von kostengünstigen Rohstoffen, Sinterkorunde gewonnen werden, die in ihren Eigenschaften vergleichbar mit dem Sol-Gel-Korunden sind. Da die Kristallitgröße im gesinterten Endprodukt wesentlich von der mittleren Korngröße und der Kornverteilung im Ausgangsmaterial abhängt, ist es zweckmäßig, möglichst feinteilige α-Al₂O₃-Typen einzusetzen, die dann auf die gewünschte Korngröße vermahlen bzw. desagglomeriert werden.
Bevorzugt werden die Feststoffe auf eine mittlere Teilchengröße von kleiner als 1 µm, besonders kleiner als 0,4 µm, herabgemahlen und/oder desagglomeriert, um die gewünschte Ausgangskorngröße zu erhalten bzw. vorliegende Agglomerate in Einzelkristallite zu zerteilen. Die Vermahlung bzw. Desagglomeration wird vorzugsweise naß in Vibrationsmühlen, Attritoren oder Kugelmühlen durchgeführt. Die Mahldauer hängt von der Ausgangskorngröße und dem eingesetzten Mühlentyp ab. Obwohl es naheliegend sein sollte, ein möglichst feinteiliges Ausgangsmaterial zu wählen, sprechen vielfach wirtschaftliche Überlegungen dagegen; denn die superfeinen α-Aluminiumoxide sind häufig so teuer, daß einer der wesentlichen Vorteile des erfindungsgemäßen Verfahrens, nämlich der Einsatz eines kostengünstigen Rohstoffes, verloren geht. Beim erfindungsgemäßen Verfahren können hingegen vorteilhaft auch gröbere α-Al₂O₃-Ausgangspulver eingesetzt werden.
Die Flüssigkeitsmenge bei der Vermahlung wird vorzugsweise so gewählt, daß die entstehende Suspension einen Feststoffgehalt von 10 bis 50 Gew.-%, bevorzugt 15 bis 30 Gew.-%, aufweist. Als Lösungsmittel wird vorzugsweise Wasser eingesetzt. Gegen andere Lösungsmittel wie z. B. Alkohole, Aceton, die ebenfalls eingesetzt werden können, sprechen vor allem ökologische Überlegungen.
Da besonders bevorzugt ein Sinterkörper mit einer mittleren Primärkristallgröße unter 0,4 µm angestrebt wird und bei richtiger Wahl der Sintertemperatur im Falle des erfindungsgemäßen Verfahrens das Kristallwachstum unterdrückt werden kann, reicht es häufig aus, die Mahlung solange fortzusetzen, bis die mittlere Korngröße in der Suspension unter 0,4 µm liegt.
Zur Trocknung der Suspension können die üblichen Trocknungsverfahren eingesetzt werden. Besonders vorteilhaft lassen sich die Sprühtrocknungsverfahren in einen kontinuierlichen Herstellungsprozeß integrieren. Pulver mit höheren Feuchtigkeitsgehalten als 6 Gew.-% lassen sich nur unter Schwierigkeiten weiterverarbeiten. Besonders vorteilhaft weist der Schlicker eine Festfeuchte von <1 Gew.-% auf. Als besonders vorteilhaft für die Weiterverarbeitung erwiesen sich α-Al₂O₃-Pulver mit einer Restfeuchte zwischen 0,2 und 3,0 Gew.-%.
Die Verdichtung des Pulvers kann über alle in der Keramik bekannten Formgebungsverfahren erfolgen. Als Beispiel können, ohne daß darin eine Einschränkung zu sehen ist, Schlickerguß, kaltisostatisches Pressen, Heißpressen, heißisostatisches Pressen, Zentrifugalabscheidung und uniaxiales Verpressen genannt werden. Bevorzugt wird dabei der Grünkörper auf eine Dichte von 70 %, besonders bevorzugt 80% der theoretischen Dichte, verpreßt. Als besonders vorteilhaft hat sich das Brikettieren mit Hilfe eines Kompaktors gezeigt. Durch geeignete Wahl der Kompaktierwalzen gelingt es, die Form und Größe der entstehenden Pellets schon weitgehend ihrem späteren Verwendungszweck als Schleifmittel anzupassen. So kann auf ein Nachzerkleinern auf die gewünschte Korngröße nach der Sinterung weitgehend verzichtet werden. Dies bringt neben der offensichtlichen Energieeinsparung für eine Zerkleinerung einen weiteren enormen wirtschaftlichen Vorteil mit sich; denn durch diese Maßnahme gelingt es, gezielt Korngrößen in einer gewünschten Bandbreite zu erhalten, ohne daß dabei, wie bei einer Aufbereitung sonst üblich, ein beträchtlicher Anteil an unerwünschtem Unterkorn anfällt. Da die hochwertigen Sinterkorunde überwiegend im Grobkornbereich eingesetzt werden, ist dies neben der Qualität und den Herstellungskosten ein besonders wichtiger Aspekt für ihren wirtschaftlichen Erfolg. Ein konventionelles Aufbereitungsverfahren (Mahlen und Sieben) mit den üblichen Anteilen an Feinkorn kann die Wirtschaftlichkeit des gesamten Prozesses in Frage stellen.
Die Sinterung der Grünkörper erfolgt bei Temperaturen zwischen 1300°C und 1550°C. Damit liegt die notwendige Sintertemperatur zwar deutlich unter den sonst für das Sintern von konventioneller α-Al₂O₃-Keramik üblichen Temperaturen von ca. 1600°C, ist aber gleichzeitig immer noch wesentlich höher, als die beim Sol-Gel-Prozeß erforderliche Temperatur, die vorzugsweise unter 1300°C liegt. Um so überraschender ist es, daß es bei dem erfindungsgemäßen Verfahren gelingt, das Kristallwachstum nahezu vollständig zu unterdrücken. Dazu muß neben der Feinteiligkeit und sehr engen Kornverteilung des Ausgangspulvers und der hohen Dichte des Grünkörpers als weitere Voraussetzung ein sehr schnelles Erreichen der notwendigen Sintertemperatur gewährleistet sein. Das heißt, daß der Grünkörper möglichst schnell in die heißeste Zone des Sinterofens gelangen sollte. Durch diese Schocksinterung gelingt es, den Sinterprozeß abzuschließen, bevor das Kristallwachstum einsetzt. Gleichzeitig wird der Sinterprozeß durch die gute Vorverdichtung beschleunigt. Die homogene Kornverteilung und die Feinheit des Ausgangsstoffes begünstigt ein gleichmäßiges Dichtsintern, wobei ein Zusammen­ wachsen der Primärkristalle zu größeren Kristalliten vermieden werden kann.
Für die Sinterung eignen sich sämtliche Ofentypen bzw. Sinterverfahren, die ein schlagartiges Aufheizen des Grünkörpers ermöglichen. Vorteilhaft können direkt oder indirekt beheizte Drehrohröfen, Pendelöfen oder Durchschuböfen eingesetzt werden. Vorteilhaft erfolgt die Schocksinterung so, daß der Grünkörper in 30 Sekunden, bevorzugt 10 Sekunden, auf die erforderliche Sintertemperatur gebracht wird. Die Haltezeit bei der Sinterung beträgt 60 Minuten, vorzugsweise 30 Minuten.
Nach der Sinterung liegt das Schleifkorn in der gewünschten Korngröße vor und kann durch einfaches Aussieben zur fertigen Schleifkörnung aufklassiert werden. Je nach Einsatzzweck kann es vorteilhaft sein, daß nach der Sinterung ein zusätzlicher Zerkleinerungsschritt durchgeführt wird, um scharfe Schneidkanten zu erhalten. Diese Nacharbeitung kann jedoch unter relativ milden Bedingungen ganz gezielt durchgeführt werden, so daß der vorher erwähnte wirtschaftliche Vorteil des Verfahrens durch die gezielte Herstellung von Grünkörpern, die das gewünschte Kornspektrum abdecken sollen, erhalten bleibt.
Gegenüber der Elektrophorese hat das erfindungsgemäße Verfahren den Vorteil, daß bei vergleichbaren Korngrößen der Ausgangsstoffe feinere Kristallitgefüge im gesinterten Endprodukt erhalten werden können.
Da die Feinheit des Kristallitgefüges in direkter Relation zur Leistungsstärke des Schleifkorns steht, kann nach dem erfindungsgemäßen Verfahren ein Schleifkorn mit einer höheren Abtragsleistung zur Verfügung gestellt werden. Ein weiterer Vorteil aus ökologischer Sicht besteht darin, daß in wäßrigem Medium gearbeitet werden kann und eine Umweltbelastung durch organische Lösungsmittel vermieden wird.
Gegenüber den Sol-Gel-Verfahren ergeben sich ebenfalls - neben dem ökonomischen Vorteil durch den Einsatz von preiswerten Rohstoffen - nicht zu unterschätzende ökologische Vorteile. So werden beim Sol-Gel-Verfahren zur Stabilisierung der Suspension relativ große Mengen an leicht flüchtigen Säuren eingesetzt, die während des Trocknens und vor allem während des Kalzinierens verdampft werden müssen. Bei den Säuren handelt es sich vorzugsweise um Salpeter- oder Salzsäure.
Dabei treten Umweltbelastungen auf, die trotz aufwendiger Technik noch nicht vollständig vermieden werden können. Ein weiterer Vorteil gegenüber den Sol-Gel-Verfahren besteht in der Einfachheit des erfindungsgemäßen Verfahrens, wodurch die Fertigung im kontinuierlichen Produktionsbetrieb erleichtert wird, was letztendlich wieder wirtschaftliche Vorteile mit sich bringt.
Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren gelingt die Herstellung von hochdichten gesinterten, mikrokristallinen Körpern mit einer hohen Härte, deren Kristallitgröße zwischen 0,1 und 10 µm einstellbar ist. Aufgrund dieser Eigenschaften eignen sich diese Sinterkörper hervorragend als Schleifmittel, wobei hier die Kristallitgrößen zwischen 0,1 bis 3 µm betragen.
Gegenstand dieser Erfindung ist somit auch die Verwendung der erfindungsgemäß hergestellten gesinterten mikrokristallinen Körper als Schleifmittel und für die Herstellung von Schleif- und Schneidwerkzeugen.
Da die Schleifeigenschaften wesentlich von der Kristallitstruktur des jeweiligen Schleifkorns abhängen, gelingt es nach dem erfindungsgemäßen Verfahren für die verschiedensten Anwendungszwecke Schleifkörnungen mit einem für die jeweilige Anwendung optimalen Kristallitgefüge bereitzustellen.
Im folgenden wird die Erfindung beispielhaft erläutert, ohne daß darin eine Einschränkung zu sehen ist.
Beispiele Beispiel 1
α-Al₂O₃ mit einer mittleren Partikelgröße (d50) von 1,5 µm wurde in einer Rührwerkskugelmühle auf eine mittlere Korngröße (d50) von 280 nm in wäßrigem Medium vermahlen. Die entstehende Slurry mit einem Feststoffgehalt von 30 Gew.-% und einem d90 von 580 nm wurde in einem Sprühtrockner auf eine Restfeuchte von 0,5 Gew.-% getrocknet. Das erhaltene Pulver wurde anschließend in einem Kompaktor bei einem Druck von 270 MPa brikettiert. Die dabei entstehenden Grünkörper mit einer Dichte von 73% TD wurden bei 1455°C im Drehrohrofen gesintert. Die Haltezeit für die Sinterung betrug 30 Minuten.
Das erhaltene Produkt hatte eine Vickers-Härte von 21,2 GPa bei einer Prüflast von 2 N (HV 0,2) und eine mittlere Kristallitgröße von 330 nm.
Beispiel 2
α-Aluminiumoxid mit einer mittleren Partikelgröße von 250 nm wurde entsprechend Beispiel 1 in der Rührwerkskugelmühle so weit desagglomeriert bzw. vermahlen, bis der Feststoffanteil der entstehenden Slurry eine mittlere Korngröße (d50) von 220 nm aufwies. Die Slurry mit einem Feststoffanteil von 38 Gew.-% und einem d90 von 460 nm wurde in einem Umlufttrockenschrank bei 80°C getrocknet. Das getrocknete Pulver wurde in einer Mühle leicht desagglomeriert und in einem Komparator brikettiert. Der erhaltene Grünkörper mit einer Dichte von 78% TD wurde bei 1455°C im Drehrohrofen gesintert. Die Haltezeit für die Sinterung betrug 30 Minuten.
Das erhaltene Produkt hatte bei einer Prüflast von 2 N eine Vickers-Härte (HV 0,2) von 22,4 GPa und eine mittlere Partikelgröße von 220 nm.
Beispiel 3
Eine γ-Tonerde mit einer mittleren Korngröße von 30 µm wurde in einem Drehrohrofen bei 1100°C kalziniert und nahezu vollständig in die α-Form überführt. Das so entstehende Produkt wurde in einer Gegenstrahlmühle auf eine mittlere Korngröße von 1,6 µm vermahlen. Anschließend wurde das α-Al₂O₃ in einer Rührwerkskugelmühle auf eine mittlere Teilchengröße (d50) von 360 nm naßvermahlen. Die Slurry mit einem Feststoffanteil von 28 Gew.-% und einem d90 von 610 nm wurde in einem Sprühtrockner auf eine Restfeuchte von 0,5 Gew.-% getrocknet. Das getrocknete Pulver wurde in einem Kompaktor brikettiert. Der erhaltene Grünkörper mit einer Dichte von 75% TD wurde in einem Drehrohrofen bei 1455°C gesintert. Die Haltezeit für die Sinterung betrug 30 Minuten.
Das erhaltene Produkt hatte bei einer Prüflast von 2 N eine Vickers-Härte (HV 0,2) von 21 GPa und eine mittlere Kristallitgröße von 400 nm.
Im folgenden werden Schleiftests mit den erfindungsgemäß hergestellten Schleifkörnern im Vergleich zu Schleifkörnern des Standes der Technik beschrieben.
Tabelle 1 (Schleiftest 1 - Fiberscheibe)
Tabelle 2 (Schleiftest 2 - Schleifband)
Tabelle 3 (Schleiftest 3 - Schleifscheibe)

Claims (9)

1. Verfahren zur Herstellung gesinterter, mikrokristalliner Körper auf Basis von α-Al₂O₃, dadurch gekennzeichnet, daß als Ausgangsstoff ein α-Al₂O₃- Pulver mit einer mittleren Korngröße 3 µm zu einem Schlicker einer mittleren Partikelgröße <1 µm vermahlen wird, der Schlicker auf eine Restfeuchte von 6 Gew.% getrocknet wird, das getrocknete Pulver zu einem Grünkörper mit einer Dichte von 60% der theoretischen Dichte verpreßt und anschließend einer Schocksinterung bei Temperaturen im Bereich von 1300 bis 1500°C unterzogen wird, wobei der Grünkörper in 60 Sekunden auf die erforderliche Sintertemperatur gebracht wird.
2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Ausgangs­ pulver auf eine mittlere Teilchengröße von <0,4 µm vermahlen wird.
3. Verfahren gemäß einem oder mehreren der Ansprüche 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Schlicker einen Feststoffgehalt, gerechnet als α-Al₂O₃, von 10 bis 50 Gew.-%, bevorzugt 15 bis 30 Gew.-% , aufweist.
4. Verfahren gemäß einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 3, dadurch ge­ kennzeichnet, daß der Schlicker auf eine Restfeuchte <1 Gew.-% getrocknet wird.
5. Verfahren gemäß einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Grünkörper auf eine Dichte von 70%, vorzugsweise 80% der theoretischen Dichte, verpreßt wird.
6. Verfahren gemäß einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Grünkörper vor dem Sintern auf die gewünschte Korngröße zerkleinert und ausgesiebt werden.
7. Verfahren gemäß einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Schocksinterung so erfolgt, daß der Grünkörper in 30 Sekunden, bevorzugt 10 Sekunden, auf die erforderliche Sintertemperatur gebracht wird.
8. Verfahren gemäß einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß eine Haltezeit bei der Sinterung von 60 Minuten, bevorzugt 30 Minuten, eingestellt wird.
9. Verwendung der gemäß einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 8 hergestellten gesinterten mikrokristallinen Sinterkörper als Schleifkorn und für die Herstellung von Schleifwerkzeugen.
DE19503854A 1995-02-06 1995-02-06 Verfahren zur Herstellung gesinterter alpha-Al¶2¶O¶3¶-Körper sowie deren Verwendung Expired - Lifetime DE19503854C2 (de)

Priority Applications (8)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE19503854A DE19503854C2 (de) 1995-02-06 1995-02-06 Verfahren zur Herstellung gesinterter alpha-Al¶2¶O¶3¶-Körper sowie deren Verwendung
DE59600685T DE59600685D1 (de) 1995-02-06 1996-01-24 Verfahren zur Herstellung gesinterter alpha-Al2O3-Körper sowie deren Verwendung
ES96100966T ES2123303T3 (es) 1995-02-06 1996-01-24 Procedimiento para la fabricacion de cuerpos sinterizados de alfa-al2o3, asi como el uso de los mismos.
EP96100966A EP0725045B1 (de) 1995-02-06 1996-01-24 Verfahren zur Herstellung gesinterter alpha-Al2O3-Körper sowie deren Verwendung
US08/590,629 US5665127A (en) 1995-02-06 1996-01-24 Process for producing sintered α-Al2 O3 bodies and their use
AT96100966T ATE172445T1 (de) 1995-02-06 1996-01-24 Verfahren zur herstellung gesinterter alpha-al2o3-körper sowie deren verwendung
JP03709496A JP3353131B2 (ja) 1995-02-06 1996-02-01 α−Al2O3を基とした焼結微結晶性物体の製造方法及びα−Al2O3から作られた焼結砥粒及び切削工具材料の製造方法
CA002168834A CA2168834C (en) 1995-02-06 1996-02-05 Process for producing sintered .alpha.-ai2o3 bodies and their use

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE19503854A DE19503854C2 (de) 1995-02-06 1995-02-06 Verfahren zur Herstellung gesinterter alpha-Al¶2¶O¶3¶-Körper sowie deren Verwendung

Publications (2)

Publication Number Publication Date
DE19503854A1 DE19503854A1 (de) 1996-08-08
DE19503854C2 true DE19503854C2 (de) 1997-02-20

Family

ID=7753289

Family Applications (2)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DE19503854A Expired - Lifetime DE19503854C2 (de) 1995-02-06 1995-02-06 Verfahren zur Herstellung gesinterter alpha-Al¶2¶O¶3¶-Körper sowie deren Verwendung
DE59600685T Expired - Lifetime DE59600685D1 (de) 1995-02-06 1996-01-24 Verfahren zur Herstellung gesinterter alpha-Al2O3-Körper sowie deren Verwendung

Family Applications After (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DE59600685T Expired - Lifetime DE59600685D1 (de) 1995-02-06 1996-01-24 Verfahren zur Herstellung gesinterter alpha-Al2O3-Körper sowie deren Verwendung

Country Status (7)

Country Link
US (1) US5665127A (de)
EP (1) EP0725045B1 (de)
JP (1) JP3353131B2 (de)
AT (1) ATE172445T1 (de)
CA (1) CA2168834C (de)
DE (2) DE19503854C2 (de)
ES (1) ES2123303T3 (de)

Families Citing this family (45)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5725162A (en) * 1995-04-05 1998-03-10 Saint Gobain/Norton Industrial Ceramics Corporation Firing sol-gel alumina particles
DE19602525A1 (de) * 1996-01-25 1997-08-07 Starck H C Gmbh Co Kg Sphärische Keramikformkörper, Verfahren zu ihrer Herstellung sowie deren Verwendung
US5653775A (en) * 1996-01-26 1997-08-05 Minnesota Mining And Manufacturing Company Microwave sintering of sol-gel derived abrasive grain
US6093649A (en) * 1998-08-07 2000-07-25 Rodel Holdings, Inc. Polishing slurry compositions capable of providing multi-modal particle packing and methods relating thereto
DE19809679A1 (de) 1998-03-06 1999-09-09 Fraunhofer Ges Forschung Verfahren zur Herstellung eines gesinterten, keramischen Schleifmittels sowie Schleifwerkzeuge mit diesem Schleifmittel
GB9821663D0 (en) * 1998-10-05 1998-11-25 Abonetics Ltd Foamed ceramics
US6592640B1 (en) 2000-02-02 2003-07-15 3M Innovative Properties Company Fused Al2O3-Y2O3 eutectic abrasive particles, abrasive articles, and methods of making and using the same
US6596041B2 (en) 2000-02-02 2003-07-22 3M Innovative Properties Company Fused AL2O3-MgO-rare earth oxide eutectic abrasive particles, abrasive articles, and methods of making and using the same
US6451077B1 (en) 2000-02-02 2002-09-17 3M Innovative Properties Company Fused abrasive particles, abrasive articles, and methods of making and using the same
US6607570B1 (en) 2000-02-02 2003-08-19 3M Innovative Properties Company Fused Al2O3-rare earth oxide eutectic abrasive particles, abrasive articles, and methods of making and using the same
US6669749B1 (en) 2000-02-02 2003-12-30 3M Innovative Properties Company Fused abrasive particles, abrasive articles, and methods of making and using the same
DE10019184A1 (de) * 2000-04-17 2001-10-25 Treibacher Schleifmittel Gmbh Formkörper
US6582488B1 (en) 2000-07-19 2003-06-24 3M Innovative Properties Company Fused Al2O3-rare earth oxide-ZrO2 eutectic materials
WO2002008145A1 (en) 2000-07-19 2002-01-31 3M Innovative Properties Company FUSED ALUMINUM OXYCARBIDE/NITRIDE-Al2O3. RARE EARTH OXIDE EUTECTIC MATERIALS, ABRASIVE PARTICLES, ABRASIVE ARTICLES, AND METHODS OF MAKING AND USING THE SAME
US6583080B1 (en) 2000-07-19 2003-06-24 3M Innovative Properties Company Fused aluminum oxycarbide/nitride-Al2O3·rare earth oxide eutectic materials
WO2002008146A1 (en) 2000-07-19 2002-01-31 3M Innovative Properties Company Fused al2o3-rare earth oxide-zro2 eutectic materials, abrasive particles, abrasive articles, and methods of making and using the same
US6666750B1 (en) 2000-07-19 2003-12-23 3M Innovative Properties Company Fused AL2O3-rare earth oxide-ZrO2 eutectic abrasive particles, abrasive articles, and methods of making and using the same
US6454822B1 (en) 2000-07-19 2002-09-24 3M Innovative Properties Company Fused aluminum oxycarbide/nitride-Al2O3·Y2O3 eutectic abrasive particles, abrasive articles, and methods of making and using the same
US6458731B1 (en) 2000-07-19 2002-10-01 3M Innovative Properties Company Fused aluminum oxycarbide/nitride-AL2O3.Y2O3 eutectic materials
US6589305B1 (en) 2000-07-19 2003-07-08 3M Innovative Properties Company Fused aluminum oxycarbide/nitride-Al2O3 • rare earth oxide eutectic abrasive particles, abrasive articles, and methods of making and using the same
US7384438B1 (en) 2000-07-19 2008-06-10 3M Innovative Properties Company Fused Al2O3-Y2O3-ZrO2 eutectic abrasive particles, abrasive articles, and methods of making and using the same
CA2455902A1 (en) * 2001-08-02 2003-12-18 Anatoly Z. Rosenflanz Alumina-yttria-zirconium oxide/hafnium oxide materials, and methods of making and using the same
WO2003011781A2 (en) 2001-08-02 2003-02-13 3M Innovative Properties Company al2O3-RARE EARTH OXIDE-ZrO2/HfO2 MATERIALS, AND METHODS OF MAKING AND USING THE SAME
BR0211576A (pt) 2001-08-02 2004-06-29 3M Innovative Properties Co Método para fabricar um artigo a partir de vidro
US6572666B1 (en) 2001-09-28 2003-06-03 3M Innovative Properties Company Abrasive articles and methods of making the same
US6843944B2 (en) * 2001-11-01 2005-01-18 3M Innovative Properties Company Apparatus and method for capping wide web reclosable fasteners
US6749653B2 (en) 2002-02-21 2004-06-15 3M Innovative Properties Company Abrasive particles containing sintered, polycrystalline zirconia
US8056370B2 (en) 2002-08-02 2011-11-15 3M Innovative Properties Company Method of making amorphous and ceramics via melt spinning
US6984261B2 (en) 2003-02-05 2006-01-10 3M Innovative Properties Company Use of ceramics in dental and orthodontic applications
US7811496B2 (en) 2003-02-05 2010-10-12 3M Innovative Properties Company Methods of making ceramic particles
US7056853B2 (en) * 2003-02-05 2006-06-06 Matsushita Electric Industrial Co., Ltd. Oxide ceramic material, ceramic substrate employing the same, ceramic laminate device, and power amplifier module
US7292766B2 (en) 2003-04-28 2007-11-06 3M Innovative Properties Company Use of glasses containing rare earth oxide, alumina, and zirconia and dopant in optical waveguides
DE102004036602A1 (de) * 2004-07-28 2006-03-23 Degussa Ag Hochgefüllte, wässerige Metalloxid-Dispersion
US7332453B2 (en) * 2004-07-29 2008-02-19 3M Innovative Properties Company Ceramics, and methods of making and using the same
US7497093B2 (en) * 2004-07-29 2009-03-03 3M Innovative Properties Company Method of making ceramic articles
DE102005033392B4 (de) * 2005-07-16 2008-08-14 Center For Abrasives And Refractories Research & Development C.A.R.R.D. Gmbh Nanokristalline Sinterkörper auf Basis von Alpha-Aluminiumoxyd, Verfahren zu Herstellung sowie ihre Verwendung
JP5366069B2 (ja) * 2008-03-26 2013-12-11 パウダーテック株式会社 フェライト粒子及びその製造方法
DE102008035515B3 (de) * 2008-07-30 2009-12-31 Center For Abrasives And Refractories Research & Development C.A.R.R.D. Gmbh Gesinterte Schleifkornagglomerate
DE102009035501B4 (de) 2009-07-30 2016-06-02 Fraunhofer-Gesellschaft zur Förderung der angewandten Forschung e.V. α-Al2O3-Sintermaterial und Verfahren zur Herstellung eines hochdichten und feinstkristallinen Formkörpers aus diesem Material sowie dessen Verwendung
US20110177322A1 (en) * 2010-01-16 2011-07-21 Douglas Charles Ogrin Ceramic articles and methods
JP6550374B2 (ja) 2013-04-05 2019-07-24 スリーエム イノベイティブ プロパティズ カンパニー 焼結された研磨粒子、それを作製する方法、及びそれを含む研磨物品
DE102013111006B4 (de) 2013-10-04 2015-10-22 Center For Abrasives And Refractories Research & Development C.A.R.R.D. Gmbh Polykristalline poröse Al2O3-Körper auf Basis von geschmolzenem Aluminiumoxid mit erhöhter Zähigkeit
DE102016120863A1 (de) * 2015-11-09 2017-05-11 Center For Abrasives And Refractories Research & Development C.A.R.R.D. Gmbh Gesintertes, polykristallines, flach ausgebildetes, geometrisch strukturiertes keramisches Schleifelement, Verfahren zu seiner Herstellung und seine Verwendung
EP3388406B1 (de) 2015-12-07 2020-03-11 Tungaloy Corporation Keramischer sinterkörper
JP6096969B1 (ja) 2016-04-26 2017-03-15 株式会社フジミインコーポレーテッド 研磨材、研磨用組成物、及び研磨方法

Family Cites Families (22)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3079243A (en) * 1959-10-19 1963-02-26 Norton Co Abrasive grain
US3909991A (en) * 1970-09-22 1975-10-07 Norton Co Process for making sintered abrasive grains
US4518397A (en) * 1979-06-29 1985-05-21 Minnesota Mining And Manufacturing Company Articles containing non-fused aluminum oxide-based abrasive mineral
US4314827A (en) * 1979-06-29 1982-02-09 Minnesota Mining And Manufacturing Company Non-fused aluminum oxide-based abrasive mineral
DE3219607A1 (de) * 1981-05-27 1982-12-23 Kennecott Corp., 06904 Stamford, Conn. Gesintertes schleifmittel und verfahren zu seiner herstellung
EP0324513B1 (de) * 1984-01-19 1994-05-11 Norton Company Geformter keramischer Gegenstand und Verfahren zu seiner Herstellung
US4623364A (en) * 1984-03-23 1986-11-18 Norton Company Abrasive material and method for preparing the same
NZ210805A (en) * 1984-01-19 1988-04-29 Norton Co Aluminous abrasive grits or shaped bodies
US4574003A (en) * 1984-05-03 1986-03-04 Minnesota Mining And Manufacturing Co. Process for improved densification of sol-gel produced alumina-based ceramics
US5227104A (en) * 1984-06-14 1993-07-13 Norton Company High solids content gels and a process for producing them
ZA854133B (en) * 1984-06-14 1986-05-28 Norton Co Process for producing alumina bodies
CA1254238A (en) * 1985-04-30 1989-05-16 Alvin P. Gerk Process for durable sol-gel produced alumina-based ceramics, abrasive grain and abrasive products
FI79830C (fi) * 1985-07-15 1990-03-12 Norddeutsche Schleifmittel Ind Foerfarande foer framstaellning av keramiskt polykristallint slipmaterial.
US4770671A (en) * 1985-12-30 1988-09-13 Minnesota Mining And Manufacturing Company Abrasive grits formed of ceramic containing oxides of aluminum and yttrium, method of making and using the same and products made therewith
DE3604848A1 (de) * 1986-02-15 1987-08-20 Ver Schmirgel & Maschf Schleifkorn und verfahren zu seiner herstellung
AT389884B (de) * 1986-10-03 1990-02-12 Treibacher Chemische Werke Ag Verfahren zur herstellung eines gesinterten schleifmaterials auf der basis von alpha-al2o3
US5215551A (en) * 1989-02-01 1993-06-01 Showa Denko K.K. Alumina-based ceramics materials, abrasive materials and method for the manufacture of the same
DE59002167D1 (de) * 1989-06-10 1993-09-09 H C Strack Gmbh & Co Kg Verfahren zur herstellung gesinterter mikrokristalliner alpha-al2o3-koerper sowie deren verwendung.
DE4113476A1 (de) * 1991-04-25 1992-10-29 Huels Chemische Werke Ag Polykristalline, gesinterte schleifkoerner auf basis von alpha-al(pfeil abwaerts)2(pfeil abwaerts)o(pfeil abwaerts)3(pfeil abwaerts), verfahren zu ihrer herstellung und deren verwendung
CN1068092A (zh) * 1991-06-21 1993-01-20 瑞士隆萨股份公司 生产以α-氧化铝为基质的烧结材料特别是磨料的方法
US5282875A (en) * 1992-03-18 1994-02-01 Cincinnati Milacron Inc. High density sol-gel alumina-based abrasive vitreous bonded grinding wheel
JPH09507169A (ja) * 1993-12-28 1997-07-22 ミネソタ・マイニング・アンド・マニュファクチュアリング・カンパニー アルファ−アルミナをベースとした砥粒

Also Published As

Publication number Publication date
JP3353131B2 (ja) 2002-12-03
ATE172445T1 (de) 1998-11-15
ES2123303T3 (es) 1999-01-01
DE59600685D1 (de) 1998-11-26
CA2168834C (en) 2002-08-20
EP0725045B1 (de) 1998-10-21
US5665127A (en) 1997-09-09
JPH08277159A (ja) 1996-10-22
EP0725045A1 (de) 1996-08-07
DE19503854A1 (de) 1996-08-08
CA2168834A1 (en) 1996-08-07

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE19503854C2 (de) Verfahren zur Herstellung gesinterter alpha-Al¶2¶O¶3¶-Körper sowie deren Verwendung
EP0406847B1 (de) Sinterwerkstoff auf Basis von Aluminiumoxid, Verfahren zu seiner Herstellung und seine Verwendung
EP0609864B1 (de) Siliciumcarbid-Sinterschleifkorn und Verfahren zu dessen Herstellung
EP1904252B1 (de) Herstellungsverfahren nanokristalliner sinterkörper auf basis von alpha-aluminiumoxid
CH685051A5 (de) Siliciumnitrid-Sinterschleifkorn und Verfahren zu dessen Herstellung.
EP0368837A1 (de) Gesintertes mikrokristallines keramisches Material
DE3633030A1 (de) Aluminiumoxid-titandioxid-compositpulver und verfahren zu ihrer herstellung
EP2523906B1 (de) Polykristalline al2o3-körper auf basis von geschmolzenem aluminiumoxid
EP1204597A2 (de) Verfahren zur herstellung von aluminiumoxiden und daraus hergestellte produkte
EP0209084B2 (de) Verfahren zum Herstellen eines keramischen, polykristallinen Schleifmittels
AT394850B (de) Gesintertes, mikrokristallines keramisches material
AT394857B (de) Schleifkorn auf basis von gesintertem aluminiumoxid und metallhaltigen zusaetzen und verfahren zu seiner herstellung
DE4113476A1 (de) Polykristalline, gesinterte schleifkoerner auf basis von alpha-al(pfeil abwaerts)2(pfeil abwaerts)o(pfeil abwaerts)3(pfeil abwaerts), verfahren zu ihrer herstellung und deren verwendung
EP0571865A1 (de) Gesinterte Verbundschleifkörner, Verfahren zu ihrer Herstellung sowie deren Verwendung
EP0947485B1 (de) Verfahren zur Herstellung eines gesinterten, keramischen Schleifmittels
DE19520614C1 (de) Mikrokristalline Sinterschleifkörner auf Basis von a-AI¶2¶O¶3¶ mit hohem Verschleißwiderstand, Verfahren zu seiner Herstellung sowie dessen Verwendung
DE19629690C2 (de) Verfahren zur Herstellung gesinterter alpha-AL¶2¶0¶3¶-Körper sowie deren Verwendung
DE1190381B (de) Verfahren zum Herstellen eines gesinterten Schleifmittels auf Tonerdebasis
EP0394500B1 (de) Verfahren zur Herstellung von alpha-A1203-Sinterkörpern
EP0797554B1 (de) Verfahren zur herstellung eines aluminiumoxid enthaltenden gesinterten materials
DE4414570A1 (de) Verfahren zur Herstellung gesinterter mikrokristalliner alpha-Al¶2¶0¶3¶-Körper sowie deren Verwendung
AT392466B (de) Gesintertes, mikrokristallines keramisches material

Legal Events

Date Code Title Description
OP8 Request for examination as to paragraph 44 patent law
D2 Grant after examination
8327 Change in the person/name/address of the patent owner

Owner name: KORUND LAUFENBURG GMBH, 79725 LAUFENBURG, DE

8364 No opposition during term of opposition
R082 Change of representative

Representative=s name: PAUL MOELTGEN, 79725 LAUFENBURG, DE

Representative=s name: PAUL MOELTGEN, DE

Representative=s name: MOELTGEN, PAUL, DIPL.-CHEM. DR. RER. NAT, DE

R071 Expiry of right