DE19517443A1 - Corrosion-resistant current collector with mfg. method - Google Patents
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Abstract
Description
Die Erfindung betrifft einen korrosionsbeständigen Stromkollektor mit einem Trägermaterial aus Edelstahl und einer Korrosionsschutzbeschichtung aus Nickel, sowie ein Verfahren zur Herstellung eines solchen. Insbesondere betrifft die Erfindung einen derartigen korrosionsbeständigen Stromkollektor zur Verwendung in aufkohlender (reduzierender) Atmosphäre bei hohen Temperaturen, insbesondere für die Verwendung als Stromkollektor im Anodenraum einer Schmelzkarbonatbrennstoffzelle, sowie wiederum ein Verfahren zur Herstellung eines solchen.The invention relates to a corrosion-resistant current collector with a Support material made of stainless steel and a corrosion protection coating made of nickel, as well a method of making such. In particular, the invention relates to a such corrosion-resistant current collector for use in carburizing (reducing) atmosphere at high temperatures, especially for use as a current collector in the anode compartment of a molten carbonate fuel cell, and again a method of making one.
Im Anodenraum einer Schmelzkarbonatbrennstoffzelle herrschen Bedingungen - aufkohlende Atmosphäre und niedriger Sauerstoffpartialdruck sowie Anwesenheit von Lithium- und Kaliumkarbonatschmelzen - welche zu einer raschen Korrosion von in den Schmelzkarbonatbrennstoffzellen enthaltenen Edelstahlkomponenten führen. Diese Korrosion wird wesentlich beschleunigt durch die hohen Temperaturen, die beim Betrieb von Schmelzkarbonatbrennstoffzellen herrschen. Die Ursache für diese Korrosion ist, daß die in der aufkohlenden Atmosphäre gebildeten Oxidschichten, im Gegensatz zu solchen, die in einer oxidierenden Atmosphäre gebildet werden, nicht dicht und stabil sind und deshalb den verwendeten hochlegierten Edelstahl nicht schützen. Die in aufkohlender Atmosphäre oft gewählte Verwendung von aluminiumhaltigen Stählen oder das Aluminieren der Stähle verbietet sich für die in Schmelzkarbonatbrennstoffzellen verwendeten stromführenden Teile, also insbesondere die Stromkollektoren im Anodenraum, wegen des sehr hohen elektrischen Widerstands der entstehenden Oxidschichten.Conditions prevail in the anode compartment of a molten carbonate fuel cell - carburizing atmosphere and low oxygen partial pressure as well as the presence of Lithium and potassium carbonate melts - which cause rapid corrosion in the Stainless steel components contained in molten carbonate fuel cells. These Corrosion is significantly accelerated by the high temperatures that occur during operation of molten carbonate fuel cells. The cause of this corrosion is that the oxide layers formed in the carburizing atmosphere, in contrast to those which are formed in an oxidizing atmosphere, are not dense and stable and therefore do not protect the high-alloy stainless steel used. The one in carburizing Atmosphere often chosen use of aluminum-containing steels or that The aluminizing of the steels is prohibited for those in molten carbonate fuel cells used current-carrying parts, in particular the current collectors in the Anode compartment, because of the very high electrical resistance of the resulting Oxide layers.
Ein weiteres Problem besteht in einem Kriechen der geschmolzenen Salze des Elektrolyten auf derartigen metallischen Bauteilen. Dieses Kriechen ist einer der Verlustmechanismen des Elektrolyten und wirkt begrenzend auf die Lebensdauer der Brennstoffzelle. Außerdem begünstigt das Kriechen die Kontamination eines für den Betrieb der Schmelzkarbonatbrennstoffzellen vorgesehenen Spaltgasreaktionskatalysators mit dem Elektrolyten und macht dadurch den Einsatz einer direkten internen Reformierung unmöglich, die energetisch gesehen als besonders vorteilhaft anzusehen ist.Another problem is creep of the molten salts of the electrolyte on such metallic components. This creep is one of the loss mechanisms of the electrolyte and has a limiting effect on the service life of the fuel cell. also the creep favors the contamination of one for the operation of the Molten carbonate fuel cells provided with the cracked gas reaction catalyst Electrolytes and thereby makes use of direct internal reforming impossible, which is energetically seen as particularly advantageous.
Prinzipiell können sowohl die Korrosion als auch das Kriechen der geschmolzenen Elektrolytsalze auf den metallischen Bauteilen im Anodenraum von Schmelzkarbonatbrennstoffzellen durch eine Beschichtung der Edelstahlbleche mit Nickel verhindert werden. Denn Nickel ist in der im Anodenraum enthaltenen Atmosphäre inert und wird von der Schmelze nicht benetzt. Das Beschichten der Bauteile mit Nickel geschieht bei flachen Komponenten z. B. durch Plattieren und bei dreidimensionalen Teilen durch galvanisches Beschichten oder durch Aufbringen einer TiN-Ni-Schicht mittels Dünnschichttechnik. Dem bei dreidimensionalen Teilen angewandten Verfahren durch galvanisches Beschichten oder durch Beschichten mittels Dünnschichttechnik ist das Problem zu eigen, daß die Schichten nicht gleichmäßig aufgebracht werden können. Beide Techniken arbeiten gewissermaßen nach dem "in sight"-Verfahren, d. h. Flächen, die im rechten Winkel zur Beschichtungsrichtung oder in unterschiedlicher Entfernung liegen, erhalten unterschiedliche Schichtdicken. Soll auch an den Stellen mit der geringsten Wachstumsgeschwindigkeit der Beschichtung eine bestimmte vorgegebene Mindestbeschichtungsstärke erreicht werden, so ergibt sich zwangsläufig an den Stellen mit größerer Wachstumsgeschwindigkeit der Beschichtung ein Mehrfaches der erforderlichen Mindestbeschichtungsstärke. Damit ist ein unnötiger Verbrauch an Nickel verbunden und das Beschichten somit unwirtschaftlich. Dies gilt insbesondere für die galvanische Vernickelung der Stromkollektoren, für welche schwefelarmes Sulfamatnickel erforderlich ist. Insbesondere bei größeren Bauteilen - größenordnungsmäßig beträgt die angestrebte Fläche für eine Brennstoffzelle etwa einen Quadratmeter - ist die Einhaltung enger Toleranzen bei in Aufbringen dicker galvanischer Nickelschichten sehr schwierig. Das Aufbringen der Beschichtungen mittels Dünnschichttechnik ist bei den erforderlichen Beschichtungsdicken von größer 0,5 µm bis 1,0 µm sehr teuer. Weiterhin besteht bei dem Aufbringen von Nickelschichten mittels Dünnschichttechnik das bisher noch nicht zufriedenstellend gelöste Problem, daß noch keine ausreichend feste Haftung von Ni auf TiN bewerkstelligt werden kann.In principle, both the corrosion and the creep of the melted Electrolyte salts on the metallic components in the anode compartment of Molten carbonate fuel cells by coating the stainless steel sheets with nickel be prevented. Because nickel is inert in the atmosphere contained in the anode compartment and is not wetted by the melt. Coating the components with nickel happens with flat components z. B. by plating and in three-dimensional parts by galvanic coating or by applying a TiN-Ni layer Thin film technology. The procedure used for three-dimensional parts That is galvanic coating or by coating using thin-film technology The problem is that the layers cannot be applied evenly. Both Techniques work to a certain extent according to the "in sight" process, i. H. Areas that are in the are at right angles to the coating direction or at different distances, receive different layer thicknesses. Should also be in the places with the smallest Growth rate of the coating a certain predetermined Minimum coating thickness can be reached, this inevitably results at the points with greater coating growth rate a multiple of that required minimum coating thickness. This is an unnecessary consumption of nickel connected and the coating is therefore uneconomical. This applies in particular to the galvanic nickel plating of the current collectors, for which low sulfur sulfamate nickel is required. Especially with larger components - the order of magnitude is target area for a fuel cell about one square meter - is compliance Tight tolerances are very difficult when applying thick galvanic nickel layers. The application of the coatings by means of thin-film technology is necessary Coating thicknesses of greater than 0.5 µm to 1.0 µm are very expensive. Furthermore, the Up to now, it has not been possible to apply nickel layers using thin-film technology satisfactorily solved problem that Ni does not yet have a sufficiently strong adhesion TiN can be accomplished.
Den im Anodenraum von Schmelzkarbonatbrennstoffzellen verwendeten Stromkollektoren kommt neben der Vermittlung des elektrischen Kontakts auch noch die Aufgabe der Verteilung des Brenngases über der Anode zu. Dies wird erreicht durch dreidimensionale Strukturierung des Stromkollektors.The current collectors used in the anode compartment of molten carbonate fuel cells In addition to providing the electrical contact, there is also the task of Distribution of the fuel gas over the anode too. This is achieved through three-dimensional Structuring the current collector.
Somit werden an Stromkollektoren zur Verwendung in Brennstoffzellen, insbesondere in Schmelzkarbonatbrennstoffzellen die folgenden Anforderungen gestellt:Thus, current collectors for use in fuel cells, especially in Molten carbonate fuel cells have the following requirements:
- - Die Stromkollektoren müssen federnde, ballige elektrische Kontaktpunkte gegen die Elektrode und gegen die Bipolarplatte bilden;- The current collectors must have resilient, spherical electrical contact points against the Form the electrode and against the bipolar plate;
- - die Stromkollektoren müssen eine ausreichend hohe elektrische Leitfähigkeit aufweisen;- The current collectors must have a sufficiently high electrical conductivity;
- - die Stromkollektoren müssen gegen die Stahlschmelze des Elektrolyten beständig sein;- The current collectors must be resistant to the molten steel of the electrolyte;
- - die Stromkollektoren müssen eine polierte, porenfreie Nickeloberfläche zumindest auf der der Anode zugewandten Seite als Kriechbarriere aufweisen;- The current collectors must at least have a polished, non-porous nickel surface have the side facing the anode as a creeping barrier;
- - die mechanische Standfestigkeit muß bei den in der Brennstoffzelle herrschenden Temperaturen von 650°C und dem dort vorliegenden Druck ausreichen; und- The mechanical stability must prevail in those in the fuel cell Temperatures of 650 ° C and the pressure there are sufficient; and
- - die Stromkollektoren müssen zu niedrigen Kosten herstellbar sein.- The current collectors must be producible at low cost.
Die Aufgabe der Erfindung ist es, einen korrosionsbeständigen Stromkollektor der genannten Art, insbesondere für Anwendungen in aufkohlender (reduzierender) Atmosphäre bei hohen Temperaturen und ein Verfahren zur Herstellung eines solchen anzugeben, bei denen mit einem geringen Bedarf an Nickel eine ausreichende Korrosionsbeständigkeit erreicht wird. The object of the invention is to provide a corrosion-resistant current collector mentioned type, in particular for applications in carburizing (reducing) Atmosphere at high temperatures and a method for producing such to be specified, for those with a low need for nickel an adequate Corrosion resistance is achieved.
Diese Aufgabe wird gemäß der vorliegenden Erfindung dadurch gelöst, daß der Stromkollektor durch eine dreidimensionale Struktur aus nahtlos mit Nickel plattiertem Edelstahldraht gebildet wird.This object is achieved according to the present invention in that the Electricity collector through a three-dimensional structure made of seamlessly plated with nickel Stainless steel wire is formed.
Ein Vorteil des erfindungsgemäß hergestellten Stromkollektors besteht darin, daß die mechanischen und elektrischen Eigenschaften durch die Wahl der Stärke und der Federeigenschaften des Edelstahldrahts sowie durch die Art seiner Verarbeitung in weiten Grenzen variiert und an die jeweiligen Anforderungen angepaßt werden können.An advantage of the current collector produced according to the invention is that the mechanical and electrical properties by choosing the strength and the Spring properties of the stainless steel wire as well as the way it is processed Limits vary and can be adapted to the respective requirements.
Im Folgenden werden Ausführungsbeispiele der Erfindung anhand der Zeichnung erläutert.Exemplary embodiments of the invention are described below with reference to the drawing explained.
Es zeigen:Show it:
Fig. 1 in vergrößertem Maßstab eine Ansicht einer Schnittfläche eines mit Nickel plattierten Edelstahldrahts, wie er bei der vorliegenden Erfindung verwendet wird; Fig. 1 on an enlarged scale, a view of a sectional area as used in the present invention, a nickel-plated stainless steel wire;
Fig. 2a und 2b in der perspektivischen Ansicht und in der Seitenansicht schematisiert die dreidimensionale Struktur eines ersten Ausführungsbeispiels eines erfindungsgemäßen Stromkollektors; Figs. 2a and 2b in the perspective view and in side view the three dimensional structure schematically a first embodiment of a current collector according to the invention;
Fig. 3 in der Draufsicht schematisiert die dreidimensionale Struktur eines zweiten Ausführungsbeispiels eines erfindungsgemäßen Stromkollektors; FIG. 3 shows in plan view the three dimensional structure schematic of a second embodiment of a current collector according to the invention;
Fig. 4a, 4b und 4c in der perspektivischen Ansicht schematisiert die dreidimensionalen Strukturen dreier Ausführungsbeispiele eines erfindungsgemäßen Stromkollektors. Fig. 4a, 4b and 4c in the perspective view of the three-dimensional structures schematically three embodiments of a current collector according to the invention.
Fig. 1 zeigt die um den Maßstab 260 : 1 vergrößerte Ansicht des Schnitts durch einen nickelplattierten Edelstahldraht 3, wie er bei der vorliegenden Erfindung zur Herstellung der dreidimensionalen Struktur des Stromkollektors verwendet wird. Der Edelstahldraht 3 umfaßt einen Kern aus Edelstahl 3A, der von einem Nickelmantel 3B umgeben ist. Der Durchmesser des Drahts beträgt zwischen 0,1 und 0,6 Millimeter, vorzugsweise zwischen 0,25 bis 0,35 Millimeter. Die obere Grenze von 0,6 Millimeter wurde aus Ökonomischen Gründen gewählt, sie gilt jedoch keineswegs beschränkend, bei bestimmten Anwendungen kann auch ein noch größerer Drahtdurchmesser verwendet werden. Der Anteil des Nickels zur Menge des Stahls im Draht liegt zwischen 5 und 50%, vorzugsweise zwischen 15 und 35%. Bei geringerem Drahtdurchmesser nimmt der Anteil des Nickels gegenüber dem Stahl zu, während er bei größeren Drahtdurchmessern kleiner wird. Der Nickelmantel 3B umgibt den Kern 3A des Drahts nahtlos, wobei die Mindestdicke der Beschichtung an keiner Stelle unterschritten werden sollte. Dies ist durch das gewählte Plattierungsverfahren sicherzustellen. Fig. 1 shows the enlarged 260: 1 view of the section through a nickel-plated stainless steel wire 3 , as used in the present invention for producing the three-dimensional structure of the current collector. The stainless steel wire 3 comprises a core made of stainless steel 3 A, which is surrounded by a nickel jacket 3 B. The diameter of the wire is between 0.1 and 0.6 millimeters, preferably between 0.25 and 0.35 millimeters. The upper limit of 0.6 millimeters was chosen for economic reasons, but it is by no means restrictive, and in certain applications an even larger wire diameter can be used. The proportion of nickel to the amount of steel in the wire is between 5 and 50%, preferably between 15 and 35%. With a smaller wire diameter, the proportion of nickel increases compared to steel, while with larger wire diameters it becomes smaller. The nickel sheath 3 B seamlessly surrounds the core 3 A of the wire, the minimum thickness of the coating should not be undercut at any point. This must be ensured by the chosen plating process.
Bei dem in Fig. 2a in perspektivischer Ansicht gezeigten ersten Ausführungsbeispiel der dreidimensionalen Struktur des Stromkollektors sind eine Anzahl von Spiralfedern 2A aneinandergereiht. Jede dieser Spiralfedern 2A ist aus dem nickelplattierten Edelstahldraht 3 gewunden. Die Seitenansicht der Struktur ist in Fig. 2b zu sehen.In the first exemplary embodiment of the three-dimensional structure of the current collector shown in a perspective view in FIG. 2a, a number of spiral springs 2 A are strung together. Each of these spiral springs 2 A is wound from the nickel-plated stainless steel wire 3 . The side view of the structure can be seen in Fig. 2b.
Bei dem in Fig. 3 gezeigten zweiten Ausführungsbeispiel der dreidimensionalen Struktur des Stromkollektors sind eine Anzahl von Maschen 2B des nickelplattierten Edelstahldrahts 3 ineinander verschlungen.In the second exemplary embodiment of the three-dimensional structure of the current collector shown in FIG. 3, a number of meshes 2 B of the nickel-plated stainless steel wire 3 are intertwined.
Bei den in Fig. 4a, 4b und 4c gezeigten Ausführungsbeispielen der dreidimensionalen Struktur ist der nickelplattierte Edelstahldraht zu einem Drahtgeflecht verwoben und die dreidimensionale Struktur durch Plissieren bzw. Ausbilden von Falten hergestellt worden. Bei dem in Fig. 4a gezeigten dritten Ausführungsbeispiel ist das Drahtgeflecht so plissiert, daß die dreidimensionale Struktur 1C im Querschnitt rechteckförmig ist, wobei die erhabenen Bereiche der dreidimensionalen Struktur die gleiche Fläche aufweisen wie die versenkten Bereiche. Bei dem in Fig. 4b gezeigten vierten Ausführungsbeispiel der dreidimensionalen Struktur 1D ist das Drahtgeflecht ebenfalls im Querschnitt rechteckförmig plissiert, jedoch haben die erhabenen Bereiche eine größere Fläche als die versenkten Bereiche. Bei dem in Fig. 4c gezeigten fünften Ausführungsbeispiel der dreidimensionalen Struktur 1E schließlich ist das Drahtgeflecht so plissiert, daß sich ein dreieckförmiger Querschnitt ergibt. Durch die unterschiedliche Formgebung des Drahtgeflechts können sehr unterschiedliche mechanische und elektrische Eigenschaften des Stromkollektors erreicht werden, nämlich unterschiedliche Kontaktflächen und Kontaktdrücke sowohl auf der Seite zur Elektrode hin wie auch auf der der Bipolarplatte der Brennstoffzelle zugewandten Seite.In the exemplary embodiments of the three-dimensional structure shown in FIGS . 4a, 4b and 4c, the nickel-plated stainless steel wire is woven into a wire mesh and the three-dimensional structure has been produced by pleating or by forming folds. In the third exemplary embodiment shown in FIG. 4a, the wire mesh is pleated in such a way that the three-dimensional structure 1 C is rectangular in cross section, the raised areas of the three-dimensional structure having the same area as the recessed areas. In the fourth exemplary embodiment of the three-dimensional structure 1 D shown in FIG. 4b, the wire mesh is also pleated in a rectangular cross-section, but the raised areas have a larger area than the recessed areas. In the in Fig. 4c shown fifth embodiment of the three-dimensional structure 1 E, finally, the wire mesh is pleated so as to give a triangular cross-section. Due to the different shape of the wire mesh, very different mechanical and electrical properties of the current collector can be achieved, namely different contact areas and contact pressures both on the side towards the electrode and on the side facing the bipolar plate of the fuel cell.
Neben den gezeigten Ausführungsformen kann die dreidimensionale Struktur selbstverständlich auch in anderer Weise durch Verschlingen, Verweben und Ineinanderwinden des nickelplattierten Edelstahldrahts gebildet werden. In addition to the embodiments shown, the three-dimensional structure of course also in other ways by gobbling, weaving and Intertwining of the nickel-plated stainless steel wire are formed.
Durch die vorliegende Erfindung wird ein korrosionsbeständiger Stromkollektor geschaffen, der in aufkohlender (reduzierender) Atmosphäre bei hohen Temperaturen eine ausgezeichnete Korrosionsbeständigkeit aufweist und somit insbesondere für die Verwendung als Stromkollektor im Anodenraum von Schmelzkarbonatbrennstoffzellen geeignet ist.The present invention makes a corrosion-resistant current collector created the one in a carburizing (reducing) atmosphere at high temperatures has excellent corrosion resistance and therefore especially for Use as a current collector in the anode compartment of molten carbonate fuel cells suitable is.
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