DE19521454C2

DE19521454C2 - ITO-Zerstäubungstarget

Info

Publication number: DE19521454C2
Application number: DE19521454A
Authority: DE
Inventors: Toshiya Takahara; Akio Kondo
Original assignee: Tosoh Corp
Current assignee: Tosoh Corp
Priority date: 1994-06-13
Filing date: 1995-06-13
Publication date: 2002-06-20
Anticipated expiration: 2015-06-14
Also published as: US5630918A; KR100349074B1; KR960002533A; DE19521454A1

Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Sputtertarget bzw. Zerstäubungstarget, das für eine transparente, elektrisch leitende Dünnschicht verwendet wird.

Eine Indiumzinnoxid- (nachstehend als "ITO"-) Dünnschicht ist dadurch gekennzeichnet, dass sie eine hohe elektrische Leitfähigkeit und ein hohes Transmissionsvermögen besitzt und dass Präzisionsarbeit leicht durchgeführt werden kann, und daher wird die ITO-Dünnschicht weit verbreitet als beispielsweise eine transparente Elektrode für eine Flachbildschirm-Anzeigevorrichtung, ein Fenstermaterial einer Solarzelle und eine antistatisch leitende Schicht verwendet. In den letzten Jahren sind Flachbildschirm-Anzeigevorrichtun gen, umfassend eine Flüssigkristall-Anzeigevorrichtung, groß und genauer geworden, und daher gibt es einen steigenden Bedarf für eine ITO-Dünnschicht, die als eine transparente Elektrode für eine Flachbildschirm-Anzeigevorrichtung verwendet wird.

Die Verfahren zur Herstellung einer ITO-Schicht werden in zwei Typen eingeteilt, d. h. ein chemisches Schicht- Auftragungsverfahren wie beispielsweise ein thermisches Sprüh-Zersetzungsverfahren, oder ein chemisches Aufdampf verfahren, und ein physikalisches Schicht-Auftragungsver fahren wie beispielsweise ein Elektronenstrahl-Auftragungs verfahren oder ein Sputter- bzw. Zerstäubungsverfahren. Von diesen wird ein Sputterverfahren weit verbreitet in zahlreichen Gebieten verwendet, da eine ITO-Dünnschicht mit einer großen Größe und einem zuverlässigen Leistungsvermögen leicht hergestellt werden kann.

In dem Sputterverfahren zur Herstellung einer ITO-Dünnschicht wird ein Sputter-Target verwendet, das ein Metalllegie rungs-Target, das aus metallischem Indium und metallischem Zinn zusammengesetzt ist (dieses Metallegierungs-Target wird nachstehend als "IT-Target" abgekürzt), und ein vermischtes Oxidtarget, das aus Indiumoxid und Zinnoxid zusammengesetzt ist (dieses vermischte Target wird nachstehend als "ITO- Target" abgekürzt), umfasst. Das ITO-Target wird gebräuch licher als das IT-Target verwendet, da die Veränderung des Widerstandes und des Transmissionsvermögens der ITO- Dünnschicht, die unter Verwendung des ITO-Targets hergestellt wird, mit der Zeit geringer sind und die Schichtherstellungs bedingungen leicht gesteuert werden können.

Wenn ein ITO-Target kontinuierlich in einer vermischten Gasatmosphäre, die aus gasförmigem Argon und gasförmigem Sauerstoff zusammengesetzt ist, zerstäubt wird, wird ein schwarzer Niederschlag, der "Knoten" genannt wird, auf der Targetoberfläche mit einem Ansteigen der integrierten Zerstäubungszeit gebildet. Man glaubt, dass der schwarze Niederschlag ein niederes Oxid von Indium ist, und er wird am Rand der Erosionsfläche des Targets gebildet. Es ist bekannt, dass die Knoten-Abscheidung gelegentlich zu Überschlag bzw. Bogenbildung beim Sputtern führt und die Erzeugung von unerwünschten Teilchen verursacht. Folglich werden, wenn Sputtern kontinuierlich durchgeführt wird, Verunreinigungen in der gebildeten Dünnschicht gefunden, die zu einer Verringerung der Ausbeute der Flachbildschirm-Anzeigen der Flüssigkristall-Vorrichtung führen und Fehler der Elemente verursachen. Der Fehler der Elemente ist ernst in dem Gebiet, in dem eine hohe Genauigkeit erforderlich ist, wie beispiels weise bei den Flachbildschirm-Anzeigen.

Um die Verunreinigungen von der Dünnschicht zu entfernen, wird ein Reinigungsvorgang bei regelmäßigen Abständen durch geführt. Dies führt zu einer Verringerung der Produktivität. Es ist daher ernsthaft erwünscht, ein ITO-Target bereitzu stellen, bei dem die Knoten-Abscheidung minimal ist.

Um solche ITO-Targets bereitzustellen, in denen die Knoten-Abscheidung minimal ist, ist in der Japanischen ungeprüften Patentveröffentlichung Nr. 5-148635 ein Vorschlag gemacht worden, bei dem pulverförmiges Indiumoxid und pulverförmiges Zinnoxid miteinander formgepresst werden, die gepresste Mischung in einer Atmosphäre mit einem Sauerstoff- Partialdruck von mindestens 1,013-10⁵ Pa (1 atm) gesintert wird, und das gesinterte Produkt durch ein herkömmliches Verfahren maschinell nachbearbeitet wird, wodurch ein ITO-Target mit einer durchschnittlichen Oberflächenhöhe (R_a) von der Mittellinie von nicht größer als 0,5 µm hergestellt wird. Man hat jedoch nun gefunden, dass es eine große Schwankung unter den somit hergestellten ITO-Targets hin sichtlich der Menge an Knoten gibt, die abgeschieden werden, wenn die ITO-Targets mit einem R_a von nicht größer als 0,5 µm, die durch das vorgeschlagene Verfahren hergestellt worden sind, unter denselben Bedingungen zerstäubt werden.

Hinsichtlich des Vorstehenden ist es primäre Aufgabe der vorliegenden Erfindung, verbesserte ITO-Zerstäubungstargets bereitzustellen, in denen die Knoten-Abscheidung verhindert oder minimiert wird und es keine großen Schwankungen unter den Targets hinsichtlich der Menge der abgeschiedenen Knoten gibt.

Gemäß der vorliegenden Erfindung wird ein ITO-Zerstäubungs target bereitgestellt, umfassend Indiumoxid und Zinnoxid, mit einer Dichte von mindestens 6,4 g/cm³, bei der die Durch schnittshöhe (R_a) von der Mittellinie der zu zerstäubenden Oberfläche nicht größer als 0,8 µm, vorzugsweise nicht größer als 0,65 µm ist, und bei dem die Oberflächen-Rauheits parameter (i), (ii) und (iii) erfüllt sind:

a) Die maximale Höhe (R_max) der Oberfläche ist nicht größer als 7,0 µm, vorzugsweise nicht größer als 5,0 µm,
b) die Zehnpunkt-Durchschnittshöhe (R_z) der Oberfläche ist nicht größer als 6,0 µm, vorzugsweise nicht größer als 5,0 µm und
c) die maximale Höhe (R_y) der Oberfläche, wie durch den Abstand zwischen zwei Linien ausgedrückt, die parallel zu der Mittellinie einer Oberflächenrauheitskurve sind, die gezogen wird, wie bei einer Probenlänge von 2,5 mm gemessen, und die die Oberflächenrauheitskurve sandwichartig einschließen, ist nicht größer als 6,5 µm, vorzugsweise nicht größer als 5,5 µm. R_a, R_max, R_z und R_y werden gemäß Japanischem Industriestandard (JIS) B0601 bestimmt.

Vorzugsweise erfüllen die Durchschnittshöhe (Ra) von der Mittellinie und die oder jede Anforderung an den Oberflächen rauheitsparameter (R_max, R_z oder R_y), die aus den drei Ober flächenrauheitsanforderungen (i), (ii) und (iii) ausgewählt sind, die folgende Formel (1):

R_a × (R_max, R_z oder R_y) ≦ 3,0 µm² (1).

Die Erfinder haben ausgiebige Untersuchungen gemacht, um verbesserte ITO-Zerstäubungstargets bereitzustellen, die dadurch gekennzeichnet sind, dass die Knoten-Abscheidung minimiert ist, und dass es keine große Schwankung unter den Targets hinsichtlich der abgeschiedenen Knotenmenge gibt, und gelangten zu den folgenden Erkenntnissen, auf deren Grundlage die vorliegende Erfindung vervollständigt worden ist.

Zuerst wurde gefunden, dass, wenn ITO-Targets eine durch schnittliche Höhe von der Mittellinie (R_a; was auch "arithme tisch gemittelte Abweichung des Profils" genannt wird) von nicht größer als 0,5 µm haben, die Menge an Knoten in großem Maße schwankt, in Abhängigkeit von den einzelnen Oberflä chen-Rauheitsparametern, d. h. der maximalen Höhe des Profils (R_max), der Zehnpunkt-Durchschnittshöhe (R_z) (d. h. Höhe der Profil-Unregelmäßigkeiten an zehn Punkten) und der maximalen Höhe (R_y, wie vorstehend definiert) und dass, je kleiner R_max, R_z und R_y, die Menge an Knoten umso stärker verringert ist. Ferner wurde gefunden, dass R_max, R_z und R_y in großem Maße von den Bedingungen der maschinellen Schleif-Nachbearbeitung abhängen.

Die Oberflächenrauheit einer zu zerstäubenden Targetober fläche wird unter Bezugnahme auf die begleitenden Zeichnungen erklärt, in denen:

Fig. 1 eine Beziehung des Oberflächenprofils des zu zer stäubenden ITO-Targets zeigt, mit der Durchschnittshöhe von der Mittellinie (R_a) und der maximalen Höhe (R_max) des zu zerstäubenden Targets;

Fig. 2 eine Beziehung des Oberflächenprofils des zu zerstäu benden ITO-Targets zeigt, mit der Durchschnittshöhe von der Mittellinie (R_a) und der Zehnpunkt-Durchschnittshöhe (R_z) der zu zerstäubenden Targetoberfläche; und

Fig. 3 eine Beziehung des Oberflächenprofils des zu zerstäu benden ITO-Targets zeigt, mit der Durchschnittshöhe von der Mittellinie (R_a) und der maximalen Höhe (R_y) der zu zerstäu benden Targetoberfläche.

Die Figuren veranschaulichen Zustände, unter denen, obwohl die Durchschnittshöhe von der Mittellinie (R_a) der Target- Oberflächen von der gleichen Größe ist, die maximale Höhe (R_max), die Zehnpunkt-Durchschnittshöhe (R_z) und die maximale Höhe (R_y) der Target-Oberflächen jeweils unterschiedlich sind. In den Fig. 1 bis 3 stellt "m" eine Mittellinie, d. h. eine Durchschnittslinie des Profils, dar und "L" in Fig. 1 stellt eine Probenlänge dar. Fig. 1, a), Fig. 2, c) und Fig. 3, e) zeigen Oberflächenprofile, in denen R_a in jedem Profil von der gleichen Größe ist und bei denen R_max, R_z und R_y jeweils klein sind, und somit die Targetoberfläche flach ist. Fig. 1, b); Fig. 2, d) und Fig. 3, f) zeigen Ober flächenprofile, in denen R_a in jedem Profil von der gleichen Größe ist und R_max, R_z und R_y jeweils groß sind, und somit die Target-Oberfläche rau ist. In den in Fig. 1, a) und b) und Fig. 2, c) und d) gezeigten Oberflächenprofilen gibt es keine Welligkeitskurve mit einer großen Wellenlänge.

Ferner haben die Erfinder ITO-Targets mit einer glatten Oberfläche hergestellt, durch Durchführung einer maschinellen Nachbearbeitung und ferner einer Oberflächen-Nachbearbeitung zur Entfernung von Oberflächendefekten, die unvermeidbar durch die maschinelle Nachbearbeitung erzeugt werden, und führten Untersuchungen im Hinblick auf die Beziehung der Menge an Knoten und der Dichte und der Oberflächenrauheit der Targets durch, um dadurch zu den folgenden Erkenntnissen (i) bis (vii) zu gelangen.

a) Wenn das Target eine Dichte niedriger als 6,4 g/cm³ hat, tritt die Abscheidung von Knoten von dem anfänglichen Stadium des Sputterns unabhängig von der Größe von R_a, R_max, R_z und R_y auf.
b) Wenn das Target eine Dichte von mindestens 6,4 g/cm³, ein R_a von nicht größer als 0,8 µm und ein R_max von nicht größer als 7,0 µm hat, ist die Abscheidung von Knoten stark reduziert.
c) Wenn das Target eine Dichte von mindestens 6,4 g/cm³, ein R_a von nicht größer als 0,8 µm und ein R_max von nicht größer als 7, 0 µm hat, und wenn ferner R_a und R_max die folgende Formel (2) erfüllen:
R_a × R_max ≦ 3,0 µm² (2),
ist die Bildung von Knoten minimiert.
d) Wenn das Target eine Dichte von mindestens 6,4 g/cm³, ein R_a von nicht größer als 0,8 µm und ein R_z von nicht größer als 6,0 µm hat, ist die Abscheidung von Knoten stark reduziert.
e) Wenn das Target eine Dichte von mindestens 6,4 g/cm³, ein R_a von nicht größer als 0,8 µm und ein R_z von nicht größer als 6,0 µm hat, und wenn ferner R_a und R_z die folgende Formel (3) erfüllen:
R_a × R_z ≦ 3,0 µm² (3),
ist die Bildung von Knoten minimiert.
f) Wenn das Target eine Dichte von mindestens 6,4 g/cm³, ein R_a von nicht größer als 0,8 µm und ein R_y von nicht größer als 6,5 µm hat, ist die Abscheidung von Knoten stark reduziert.
g) Wenn das Target eine Dichte von mindestens 6,4 g/cm³, ein R_a von nicht größer als 0,8 µm und ein R_y, von nicht größer als 6,5 µm hat, und wenn ferner R_a und R_y die folgende Formel (4) erfüllen:
R_a × R_y ≦ 3,0 µm² (4),
ist die Bildung von Knoten minimiert.

Das ITO-Zerstäubungstarget der vorliegenden Erfindung wird nun im Detail beschrieben.

Vorzugsweise sind bei der zu zerstäubenden Oberfläche des ITO-Zerstäubungstargets der vorliegenden Erfindung mindestens eine der folgenden Anforderungen (I), (II) und (III) an die Oberflächenrauheit erfüllt.

A) Die Durchschnittshöhe von der Mittellinie (R_a) ist nicht größer als 0,65 µm, und die maximale Höhe (R_max) ist nicht größer als 5,0 µm.
B) Die Durchschnittshöhe von der Mittellinie (R_a) ist nicht größer als 0,65 µm, und die Zehnpunkt-Durchschnittshöhe (R_z) ist nicht größer als 5,0 µm.
C) Die Durchschnittshöhe von der Mittellinie (R_a) ist nicht größer als 0,65 µm, und die maximale Höhe (R_y) ist nicht größer als 5,5 µm.

Es gibt keine zulässigen unteren Schranken für die Werte von R_a, R_max, R_z und R_y, aber praktisch akzeptable untere Schranken sind gewöhnlich R_a = ungefähr 0,03 µm, R_max = ungefähr 0,4 µm, R_z = ungefähr 0,3 µm und R_y = ungefähr 0,4 µm.

Das ITO-Zerstäubungstarget der vorliegenden Erfindung wird durch das folgende Verfahren hergestellt.

Ein Bindemittel und weitere Zusätze werden vorzugsweise in eine Mischung aus pulverförmigem Indiumoxid und pulverför migem Zinnoxid oder in pulverförmiges ITO eingemischt, und die sich ergebende Mischung wird geformt, beispielsweise durch ein Pressverfahren oder ein Gießverfahren. Die verwendeten pulverförmigen Materialien sollten vorzugsweise einen durchschnittlichen Teilchendurchmesser von nicht größer als 1,5 µm, bevorzugter in dem Bereich von 0,1 bis 1,5 µm haben. Wenn der durchschnittliche Teilchendurchmesser zu groß ist, ist die Dichte des ITO-Targets niedriger als 6,4 g/cm³. Der Gehalt an Zinnoxid in der Mischung aus pulverförmigem Indiumoxid und pulverförmigem Zinnoxid oder in dem pulver förmigen ITO ist vorzugsweise in dem Bereich von 5 bis 15 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht der Mischung oder des ITO. Wenn der Gehalt an Zinnoxid in diesem Bereich ist, hat die durch Sputtern hergestellte ITO-Dünnschicht eine in erwünschtem Maße verringerte Resistivität.

Wenn erwünscht, wird das somit erhaltene Formteil verdichtet, beispielsweise durch ein kaltes isostatisches Pressverfahren (CIP-Verfahren). Das kalte isostatische Pressverfahren wird vorzugsweise bei einem Druck von mindestens 19,62.10⁷ Pa, bevorzugter in dem Bereich von mindestens 19,62.10⁷ bis 29,43.10⁷ Pa durchgeführt. Wenn das Formverfahren durch das Gießverfahren durchgeführt worden ist, wird das Formteil vorzugsweise einer Behandlung zum Entfernen von restlichem Wasser und restlichen organischen Stoffen wie beispielsweise einem Bindemittel unterzogen, nachdem das Formteil verdichtet ist. Selbst, wenn das Formteil durch ein Pressverfahren her gestellt worden ist, ist es, wenn das Formteil ein in es eingearbeitetes Bindemittel enthält, bevorzugt, die Behand lung zum Entfernen von restlichem Bindemittel durchzuführen.

Dann wird das Formteil in einem Ofen gesintert. Der Sinter vorgang und die Bedingungen sind nicht besonders einge schränkt, vorausgesetzt, dass ein gesintertes Produkt mit einer Dichte von mindestens 6,4 g/cm³ erhalten wird. Im Hinblick auf die Ausstattungskosten wird das Sintern in einer Luft-Atmosphäre durchgeführt. Es können jedoch andere her kömmliche Verfahren wie beispielsweise ein Heißpressverfahren (HP-Verfahren), ein isostatisches Heißpressverfahren (HIP-Verfahren) und ein Sauerstoffdruck-Sinterverfahren verwendet werden. Die Sintertemperatur ist vorzugsweise in dem Bereich von 1450 bis 1650°C, damit man die beabsichtigte hohe Dichte erhält und die Verdampfung von Zinnoxid unter drückt. Die Sinter-Atmosphäre ist vorzugsweise Luft oder reiner Sauerstoff. Die Sinterzeit ist gewöhnlich mindestens fünf Stunden, vorzugsweise fünf bis 30 Stunden, damit man die beabsichtigte hohe Dichte erhält.

Das gesinterte Produkt mit einer Dichte von mindestens 6,4 g/cm³ wird dann zu einer erwünschten Target-Form maschi nell bearbeitet. Die Oberflächenrauheit der Oberfläche, wie maschinell bearbeitet, ist nicht besonders eingeschränkt, aber es ist bevorzugt, dass R_a der zu zerstäubenden Ober fläche, wie maschinell bearbeitet, nicht größer als 2,0 µm ist, und dass mindestens R_max, R_z und/oder R_y der Oberfläche nicht größer als 3 µm ist. Wenn die Oberflächenrauheit der Oberfläche, wie maschinell bearbeitet, groß ist, ist eine lange Bearbeitungszeit zum Schleifen der Oberfläche in dem darauf folgenden Oberflächen-Nachbearbeitungsschritt erfor derlich, und somit wird die Produktivität verringert.

Die zu zerstäubende Oberfläche, wie maschinell bearbeitet, wird dann einer Oberflächen-Schleifnachbearbeitung unter zogen. Als Verfahren für die Oberflächen-Schleifnachbear beitung ist eine nasse Oberflächen-Nachbearbeitung bevorzugt, da die Targetoberfläche am wenigsten geschädigt wird. Als Schleifmaterialien, die für die Oberflächen-Schleifnachbe arbeitung verwendet werden, können Schmirgelpapier oder Stoff, der mit einem Siliziumcarbid-Schleifkorn beschichtet ist, und eine Aufschlämmung, die ein Aluminiumoxid- oder Diamantschleifkorn enthält, erwähnt werden. Die Teilchengröße des verwendeten Schleifkorns ist nicht besonders beschränkt. Aber wenn ein Schleifkorn mit einer zu großen Teilchengröße verwendet wird, beispielsweise ein Schleifpapier, das mit einem Schleifkorn mit einem durchschnittlichen Teilchendurch messer von mindestens 67 µm beschichtet ist, verwendet wird, kann eine Targetoberfläche mit der beabsichtigten verringer ten Oberflächenrauheit nicht erhalten werden. Es ist jedoch anzumerken, dass, wenn ein Schleifkorn mit einem zu kleinen Teilchendurchmesser verwendet wird, eine im wesentlichen lange Zeit erforderlich ist, um die Oberflächen-Schleifnach bearbeitung zu vervollständigen, und die Produktivität verringert wird.

Daher ist es für die Oberflächen-Schleifnachbearbeitung bevorzugt, dass ein Schleifpapier, das mit einem Schleifkorn mit einem relativ größeren Teilchendurchmesser beschichtet ist, z. B. einem durchschnittlichen Teilchendurchmesser von 46 µm, in dem anfänglichen Stadium verwendet wird, und dass dann Schleifkörner mit verringerten durchschnittlichen Teil chendurchmessern verwendet werden, in der Reihenfolge der Teilchengröße, die sich von einer großen Größe bis zu einer kleinen Größe in aufeinander folgenden Schritten erstreckt. Eine Targetoberfläche mit der beabsichtigten verringerten Oberflächenrauheit kann gewöhnlich unter Verwendung von Schleifpapier, das mit einem Schleifkorn mit einem durch schnittlichen Teilchendurchmesser von nicht größer als 31 µm beschichtet ist, in dem End-Nachbearbeitungsschritt erhalten werden, obwohl die zulässige Teilchengröße des Schleifkorns in Abhängigkeit von der jeweiligen Dichte des Targets und dem jeweiligen gesinterten Teilchendurchmesser variiert.

Um bevorzugte ITO-Zerstäubungstargets zu erhalten, die mindestens eine der folgenden Anforderungen an die Ober flächenrauheit (I'), (II') und (III') erfüllen, ist es bevor zugt, ein Schleifpapier, das mit einem Schleifkorn mit einem durchschnittlichen Teilchendurchmesser von nicht größer als 31 µm beschichtet ist, in dem End-Nachbearbeitungsschritt unter Verwendung von Schleifpapier zu verwenden, und ferner eine Aufschlämmung, die Aluminiumoxid- oder Diamantschleif körner mit einem durchschnittlichen Teilchendurchmesser von 0,3 µm enthält, in dem zusätzlichen End-Nachbearbeitungs schritt unter Verwendung einer Schleif-Aufschlämmung zu verwenden.

1. R_a < 0,8 µm, R_max ≦ 7,0 µm und
R_a × R_max ≦ 0,3 µm².
2. R_a ≦ 0,8 µm, R_z ≦ 6,0 µm und
R_a × R_z ≦ 0,3 µm².
3. R_a ≦ 0,8 µm, R_y ≦ 6,5 µm und
R_a × R_y ≦ 0,3 µm².

Es gibt keine kritische obere Schranke für die Dichte des ITO-Zerstäubungstargets der vorliegenden Erfindung, aber gewöhnlich ist die praktisch verwirklichbare höchste Dichte ungefähr 7,15 g/cm³.

Die Erfindung wird nun speziell durch die folgenden Beispiele beschrieben, die nur Ausführungsformen der Erfindung veran schaulichen und den Umfang der Erfindung keineswegs ein schränken.

Die Durchschnittshöhe von der Mittellinie (R_a) (die auch "arithmetisch gemittelte Abweichung des Profils" genannt wird), die maximale Höhe (R_max) und die Zehnpunkt-Durch schnittshöhe (R_z) (d. h. die Höhe der Profil-Unregelmäßig keiten an zehn Punkten) der zu zerstäubenden Targetoberfläche werden gemäß dem Japanischen Industriestandard (JIS) B0601 bestimmt.

Die maximale Höhe (R_y) wurde durch den Abstand zwischen zwei Linien ausgedrückt, die parallel zu der Mittellinie einer Oberflächenrauheitskurve sind, die gezogen wird, wie bei einer Probenlänge von 2,5 mm gemessen, und die die Ober flächenrauheitskurve sandwichartig umgeben.

Die Bedingungen zur Bestimmung von R_a, R_max, R_z und R_y sind in Tabelle 1 wiedergegeben.

Tabelle 1

R_a

:
Abschneidewert: 0,8 mm
Messlänge: 2,5 mm
angelegte Belastung: 20 mg
Fühlerdurchmesser: 0,1 µm
Zuführrate: 100 µm/s
R_max

:
Messlänge: 0,25 mm (R_max

≦ 0,8 µm)
0,8 mm (0,8 µm < R_max

≦ 6,3 µm)
2,5 mm (6,3 µm < R_max

≦ 25 µm)
angelegte Belastung: 20 mg
Fühlerdurchmesser: 0,1 µm
Zuführrate: 100 µm/s
R_z

:
Messlänge 0,25 mm (R_z

≦ 0,8 µm)
0,8 mm (0,8 µm < R_z

≦ 6,3 µm)
2,5 mm (6,3 µm < R_z

≦ 25 µm)
angelegte Belastung: 20 mg
Fühlerdurchmesser: 0,1 µm
Zuführrate: 100 µm/s
R_y

:
Abschneidewert: 0,8 mm
Messlänge 2,5 mm
angelegte Belastung: 20 mg
Fühlerdurchmesser: 0,1 µm
Zuführrate: 100 µm/s

Beispiel 1

In ein Gefäß für Kugelmühlen-Bearbeitung mit einem Innen volumen von fünf Litern wurden 540 g pulverförmiges Indium oxid mit einer Reinheit von 99,99% und einem durchschnittlichen Teilchendurchmesser von 1,3 µm und 60 g pulverförmiges Zinnoxid mit einer Reinheit von 99,99% und einem durch schnittlichen Teilchendurchmesser von 0,7 µm eingegeben. Dann wurden zwei Kilogramm Nylon-Kugeln mit einem Durchmesser von 10 mm in das Gefäß eingegeben und ein trockenes Kugelmühlen- Verfahren wurde bei einer Drehzahl von 50 U/min fünf Stunden lang unter Herstellung eines vermischten Pulvers durchge führt. Das vermischte Pulver wurde dann zusammen mit Wasser, Dispersionsmittel und einem Bindemittel unter Herstellung einer wässrigen Aufschlämmung vermischt. Eine Kunststoff- Gießform mit einem Innendurchmesser von 130 mm und einer Innenhöhe von 10,5 mm wurde mit der wässrigen Aufschlämmung unter Herstellung eines Formteils mit einem Durchmesser von 130 mm und einer Höhe von 10,5 mm beladen. Das Formteil wurde in einen Trocken-Ofen gelegt, in dem das Formteil zehn Stunden lang bei 450°C unter Entfernung von restlichem Wasser und organischen Substanzen gehalten wurde. Dann wurde das Formteil einer kalten isostatischen Pressbehandlung (CIP-Behandlung) bei einem Druck von 29,43.10⁷ Pa unter zogen, wobei man ein Formteil mit einer Dichte von 4,2 g/cm³ erhielt.

Dann wurde das Formteil in einem Luftofen unter den folgenden Bedingungen gesintert.
Sintertemperatur: 1450°C
Temperaturerhöhungsrate: 25°C/h
Sinterzeit: 15 Stunden

Das gesinterte Produkt hatte eine Dichte von 6,44 g/cm³, wie durch das archimedische Verfahren gemessen. Das gesinterte Produkt wurde in eine Größe mit einem Durchmesser von 76,2 mm und einer Dicke von 5,1 mm unter Verwendung einer Dreh maschine maschinell bearbeitet. Die zu zerstäubende maschi nell bearbeitete Oberfläche hatte eine Oberflächenrauheit, so dass R_a = 1,2 µm, R_max = 14,0 µm, R_z = 12,7 µm und R_y = 13,1 µm. Die zu zerstäubende Oberfläche wurde einer Oberflächen-Nachbehandlung unter Verwendung einer Dreh- Schleifnachbearbeitungs-Vorrichtung vom nassen Typ unter den folgenden Bedingungen unterzogen.
Schleifmaterial: Zwei Arten Schleifpapier mit Schleifteilchen mit durchschnittlichen Teilchendurchmessern von 46 µm und 31 µm.
Drehzahl des Schleifmaterials: 300 U/min
Drehzahl des gesinterten Produkts: 150 U/min
Angelegte Belastung: 66 g/cm²
Nachbearbeitungszeit: 5 Minuten/jede Stufe
Reihenfolge der Nachbearbeitung: Zuerst Teilchendurchmesser von 46 µm und dann Teilchendurchmesser von 31 µm.

Die Bestimmung der Oberflächenrauheit der zu zerstäubenden nachbearbeiteten Oberfläche zeigte, dass R_a = 0,8 µm, R_max = 6,8 µm, R_z = 5,8 Mm und R_y = 6,5 µm. Das nachbearbeite te, gesinterte Produkt wurde mit einer Trägerplatte verbun den, wobei ein Target hergestellt wurde. Unter Verwendung des Targets wurde Sputtern unter den folgenden Bedingungen durchgeführt.
DC-Leistung: 120 W (2,6 W/cm²)
Gasdruck: 0,5 Pa
Argongas-Flussrate: 50 cm³/min., wie unter Standardbedingun gen gemessen
Sauerstoffgas-Flussrate: 0,6 cm³/min., wie unter Standard bedingungen gemessen

Das Sputtern wurde unter den vorstehend aufgeführten Bedin gungen fortgeführt. Als 30 Stunden vom Beginn der Entladung vergangen waren, wurde keine Abscheidung von Knoten gefunden. Danach wurde Abscheidung von nur sehr kleinen Mengen an Knoten beobachtet.

Auf einer ITO-Dünnschicht mit einer Dicke von 200 nm, der bei einer Grundtemperatur von 200°C durch Verwendung der vor stehend erwähnten Sputterbedingungen gebildet war, wurde ein Strich- und Zwischenraum-Muster mit Linien mit einer Breite von 10 µm unter Verwendung eines Resist-Materials gebildet. Die ITO-Dünnschicht wurde dann Ätzen unter Verwendung einer Ätzlösung unterworfen, die aus Salzsäure, Salpetersäure und Wasser zusammengesetzt war. Ätzfehler wurden nur am Ende des Sputterns des Targets und nur in einem sehr geringen Ausmaß beobachtet.

Beispiel 2

Ein ITO-Formteil wurde durch dasselbe Verfahren wie in Beispiel 1 beschrieben hergestellt. Das Formteil wurde in einer Atmosphäre aus reinem Sauerstoff bei Normaldrücken in einem Ofen unter den folgenden Bedingungen gesintert.
Sintertemperatur: 1600°C
Temperaturerhöhungsrate: 25°C/h
Sinterzeit: 20 Stunden
Sauerstoff-Flussrate: 5 l/min

Das gesinterte Produkt hatte eine Dichte von 6,94 g/cm³, wie durch das archimedische Verfahren gemessen. Das gesinterte Produkt wurde in eine Größe mit einem Durchmesser von 76,2 mm und einer Dicke von 5,1 mm unter Verwendung einer Dreh maschine maschinell bearbeitet. Die zu zerstäubende maschi nell bearbeitete Oberfläche hat eine Oberflächenrauheit, so dass R_a = 0,5 µm, R_max = 10,5 µm, R_z = 9,4 µm und R_y = 10,2 µm. Die zu zerstäubende Oberfläche wurde einer Oberflächen-Nach bearbeitung unter Verwendung einer Dreh-Schleifnachbearbei tungs-Vorrichtung vom nassen Typ unter den folgenden Bedingungen unterzogen.
Schleifmaterial: Vier Arten Schleifpapier mit Schleifteilchen mit durchschnittlichen Teilchendurchmessern von 46 µm, 31 µm, 22 µm und 18 µm und eine wässrige Aufschlämmung aus pulver förmigen Aluminiumoxid mit einem durchschnittlichen Teilchen durchmesser von 0,06 µm.
Drehzahl des Schleifmaterials: 300 U/min
Drehzahl des gesinterten Produkts: 150 U/min
Angelegte Belastung 66 g/cm²
Nachbearbeitungszeit: 5 min/jeder Schritt
Reihenfolge der Nachbearbeitung: erster Teilchendurchmesser = 46 µm, zweiter Teilchendurchmesser = 31 µm,
dritter Teilchendurchmesser = 22 Mm,
vierter Teilchendurchmesser = 18 µm und schließlich die Aluminiumoxid-Aufschlämmung.

Die Bestimmung der Oberflächenrauheit der zu zerstäubenden nachbearbeiteten Oberfläche zeigte, dass R_a = 0,4 µm, R_max = 4,8 µm, R_z = 3,7 µm und R_y = 4,5 µm. Das nachbearbei tete gesinterte Produkt wurde mit einer Trägerplatte unter Herstellung eines Targets verbunden. Unter Verwendung des Targets wurde Sputtern kontinuierlich unter denselben Bedingungen wie denen durchgeführt, die in Beispiel 1 verwendet wurden. Ein Abscheiden von Knoten wurde im wesentlichen nicht gefunden.

Auf einer ITO-Dünnschicht mit einer Dicke von 200 nm, die bei einer Basistemperatur von 200°C unter Verwendung der vor stehend erwähnten Sputterbedingungen gebildet wurde, wurde ein Linien- und Zwischenraum-Muster mit Linien mit einer Breite von 10 µm unter Verwendung eines Resist-Materials gebildet. Der ITO-Dünnfilm wurde dann Ätzen unter Verwendung einer Ätzlösung unterzogen, die aus Salzsäure, Salpetersäure und Wasser zusammengesetzt war. Ätzfehler wurden nicht beobachtet, unabhängig von der Sputterdauer des Targets und nur in einem sehr geringen Ausmaß.

Beispiel 3

In ein Gefäß zur Kugelmühlen-Bearbeitung mit einem Innen volumen von fünf Litern wurden 555 g pulverförmiges Indiumoxid mit einer Reinheit von 99,99% und einem durchschnittlichen Teilchendurchmesser von 1,3 µm und 45 g pulverförmiges Zinnoxid mit einer Reinheit von 99,99% und einem durchschnittlichen Teilchendurchmesser von 0,7 µm eingebracht. Dann wurden zwei Kilogramm Nylon-Kugeln mit einem Durchmesser von 10 mm in das Gefäß eingebracht und trockene Kugelmühlen-Bearbeitung wurde bei einer Drehzahl von 50 U/min fünf Stunden lang unter Herstellung eines vermisch ten Pulvers durchgeführt. Ein Bindemittel wurde in das vermischte Pulver eingearbeitet, und die sich ergebende Mischung wurde in ein Formwerkzeug mit einem Innenraum mit 130 mm Innendurchmesser für ein Pressverfahren eingebracht und bei einem Druck von 4,9-10⁷ Pa gepresst, wobei man ein Formteil erhielt. Das Formteil wurde in einen Trockenofen gelegt, in dem das Formteil bei 100°C zehn Stunden lang unter Entfernung restlicher organischer Substanzen gehalten wurde. Dann wurde das Formteil einer kalten isostatischen Press behandlung (CIP-Behandlung) bei einem Druck von 29,43.10⁷ Pa unterzogen, wobei man ein Formteil mit einer Dichte von 4,1 g/cm³ erhielt.

Dann wurde das Formteil in einem Ofen unter den folgenden Bedingungen gesintert, während Sauerstoffgas in den Ofen bei Normaldruck geblasen wurde.
Sintertemperatur: 1550°C
Temperaturerhöhungsrate: 25°C/h
Sinterzeit: 20 Stunden
Sauerstoffgas-Flußrate: 3 l/min

Das gesinterte Produkt hatte eine Dichte von 6,69 g/cm³, wie durch das archimedische Verfahren gemessen. Das gesinterte Produkt wurde in eine Größe mit einem Durchmesser von 76,2 mm und einer Dicke von 5,1 mm unter Verwendung einer Dreh maschine maschinell bearbeitet. Die zu zerstäubende maschi nell bearbeitete Oberfläche hatte eine Oberflächenrauheit, so dass R_a = 0,9 µm, R_max = 11,2 µm, R_z = 10,3 µm und R_y = 11,0 µm. Die zu zerstäubende Oberfläche wurde einer Oberflächen- Nachbehandlung unter Verwendung einer Dreh-Schleifnachbear beitungs-Vorrichtung vom nassen Typ unter den folgenden Bedingungen unterzogen.
Schleifmaterial: Drei Arten Schleifpapier mit Schleifteilchen mit durchschnittlichem Teilchendurchmesser von 46 µm, 31 µm und 22 µm.
Drehzahl des Schleifmaterials: 300 U/min
Drehzahl des gesinterten Produkts: 150 U/min
Angelegte Belastung: 66 g/cm²
Nachbearbeitungszeit: 5 min/jeder Schritt Reihenfolge der Nachbearbeitung: erster Teilchendurchmesser 46 µm,
zweiter Teilchendurchmesser 31 µm und
letzter Teilchendurchmesser 22 µm.

Die Bestimmung der Oberflächenrauheit der zu zerstäubenden nachbearbeiteten Oberfläche zeigte, dass R_a = 0,6 µm, R_max = 5,6 µm, R_z = 5,1 µm und R_y = 5,5 µm. Das nachbearbei tete gesinterte Produkt wurde mit einer Trägerplatte unter Herstellung eines Targets verbunden. Unter Verwendung des Targets wurde Sputtern unter den folgenden Bedingungen durchgeführt.
DC-Leistung: 120 W (2,6 W/cm²)
Gasdruck: 0,5 Pa
Argongas-Flussrate: 50 cm³/min., wie unter Standardbedingungen gemessen
Sauerstoffgas-Flussrate: 0,6 cm³/min., wie unter Standardbedingungen gemessen.

Das Sputtern wurde unter denselben Bedingungen wie denen, die in Beispiel 1 verwendet wurden, fortgesetzt. Die Abscheidung von nur einer sehr kleinen Menge an Knoten wurde am Ende der Dauer am Target beobachtet.

Auf einer ITO-Dünnschicht mit einer Dicke von 200 nm, der bei einer Basistemperatur von 200°C unter denselben Sputter bedingungen wie denen, die in Beispiel 1 verwendet wurden, gebildet wurde, wurde ein Linien- und Zwischenraum-Muster mit Linien mit einer Breite von 10 µm unter Verwendung eines Resist-Materials gebildet. Die ITO-Dünnschicht wurde dann Ätzen unter Verwendung einer Ätzlösung unterzogen, die aus Salzsäure, Salpetersäure und Wasser zusammengesetzt war. Ätzfehler wurden nur in einem sehr geringen Ausmaß am Ende des Sputterns des Targets beobachtet.

Vergleichsbeispiel 1

Ein ITO-Formteil wurde durch dasselbe Verfahren wie in Beispiel 1 beschrieben hergestellt. Das Formteil wurde in einem Luftofen unter den folgenden Bedingungen gesintert.
Sintertemperatur: 100°C
Temperaturerhöhungsrate: 50°C/h
Sinterzeit: 4 Stunden

Das gesinterte Produkt hatte eine Dichte von 6,0 g/cm³, wie durch das archimedische Verfahren gemessen. Das gesinterte Produkt wurde in eine Größe mit einem Durchmesser von 76,2 mm und einer Dicke von 5,1 mm unter Verwendung einer Drehmaschi ne maschinell verarbeitet. Die zu zerstäubende maschinell bearbeitete Oberfläche hatte eine Oberflächenrauheit, so dass R_a = 1,4 µm, R_max = 17,0 µm, R_z = 16,0 µm und R_y = 16,8 µm. Die zu zerstäubende Oberfläche wurde einer Oberflächen-Nachbear beitung unter Verwendung einer Dreh-Schleifnachbearbeitungs- Vorrichtung vom nassen Typ unter den folgenden Bedingungen unterzogen.
Schleifmaterial: Drei Arten Schleifpapier mit Schleifteilchen mit durchschnittlichem Teilchendurchmesser von 46 µm, 31 µm und 22 µm.
Drehzahl des Schleifmaterials: 300 U/min
Drehzahl des gesinterten Produkts: 150 U/min
Angelegte Belastung: 66 g/cm²
Nachbearbeitungszeit: 5 min/jeder Schritt
Reihenfolge der Nachbearbeitung: erster Teilchendurchmesser = 46 µm, zweiter Teilchendurchmesser = 31 µm und letzter Teilchendurchmesser = 22 µm.

Die Bestimmung der Oberflächenrauheit der zu zerstäubenden nachbearbeiteten Oberfläche zeigte, dass
R_a = 1,0 µm, R_max = 9,5 µm, R_z = 9,2 µm und R_y = 9,4 µm. Das nachbearbeitete gesinterte Produkt wurde mit einer Trägerplatte unter Herstellung eines Targets verbunden. Unter Verwendung des Targets wurde Sputtern kontinuierlich unter denselben Bedingungen wie denen, die in Beispiel 1 verwendet wurden, durchgeführt. Als 7,5 Stunden vom Beginn der Entla dung vergangen waren, wurde Abscheidung von Knoten gefunden. Die Abscheidung von Knoten nahm drastisch zu mit einem Anstieg der Sputterzeit.

Auf einer ITO-Dünnschicht mit einer Dicke von 200 nm, der bei einer Basistemperatur von 204°C unter Verwendung der Sputter bedingungen, die in Beispiel 1 verwendet wurden, gebildet wurde, wurde ein Linien- und Zwischenraum-Muster mit Linien mit einer Breite von 10 µm unter Verwendung eines Resist- Materials gebildet. Die ITO-Dünnschicht wurde dann Ätzen unter Verwendung einer Ätzlösung unterzogen, die aus Salz säure, Salpetersäure und Wasser zusammengesetzt war. Als ungefähr zehn Stunden vom Beginn der Verwendung des Targets vergangen waren, wurden Ätzfehler beobachtet. Das Niveau der Ätzfehler stieg drastisch mit einem Anstieg der Verwendungs zeit des Targets an.

Vergleichsbeispiel 2

Ein gesintertes ITO-Produkt mit einer Dichte von 6,85 g/cm³ wurde durch im wesentlichen dasselbe Verfahren wie dem in Beispiel 2 beschrieben erhalten. Das gesinterte Produkt wurde unter Verwendung einer Drehmaschine maschinell bearbeitet und danach zu einem Target ohne Oberflächen-Nachbearbeitung hergestellt. Die Bestimmung der Oberflächenrauheit der zu zerstäubenden Oberfläche zeigte, dass R_a = 0,5 µm, R_max = 11,7 µm, R_z = 10,6 µm und R_y = 11,5 µm. Unter Verwendung des Targets wurde Sputtern kontinuierlich unter denselben Bedingungen wie denen, die in Beispiel 1 verwendet wurden, durchgeführt. Als 20 Stunden vom Beginn der Entladung vergangen waren, wurde Abscheiden von Knoten gefunden. Die Abscheidung von Knoten nahm drastisch mit einem Anstieg der Sputterzeit zu.

Auf einer ITO-Dünnschicht mit einer Dicke von 200 nm, der bei einer Basistemperatur von 200°C unter Verwendung der Sputter bedingungen wie denen, die in Beispiel 1 verwendet wurden, gebildet wurde, wurde ein Linien- und Zwischenraum-Muster mit Linien mit einer Breite von 10 µm unter Verwendung eines Resist-Materials gebildet. Der ITO-Dünnschicht wurde dann Ätzen unter Verwendung einer Ätzlösung unterzogen, die aus Salzsäure, Salpetersäure und Wasser zusammengesetzt war. Als ungefähr 25 Stunden vom Beginn der Verwendung des Targets vergangen waren, wurden Ätzfehler beobachtet. Das Niveau der Ätzfehler nahm drastisch mit einem Anstieg der Verwendungs zeit des Targets zu.

Das ITO-Zerstäubungstarget der vorliegenden Erfindung ist vorteilhaft insofern, als dass die Abscheidung von Knoten auf dem Target verhindert werden oder minimiert werden kann, wenn gesputtert wird, und dass es unter den Targets keinen großen Unterschied in der Menge der abgeschiedenen Knoten gibt. Folglich ist ein Reinigungsvorgang der Targetoberfläche zum Entfernen der Knoten nicht erforderlich, oder die Reinigungs zeit kann drastisch verringert werden. Ferner können Defekte in der ITO-Dünnschicht stabil verhindert oder minimiert werden. Daher können Anzeigen wie beispielsweise eine Flüssigkristallanzeige (LCD) mit einer verstärkten Produk tivität hergestellt werden.

Claims

1. ITO-Zerstäubungstarget, umfassend Indiumoxid und Zinnoxid mit einer Dichte von mindestens 6,4 g/cm³, bei dem die Durchschnittshöhe von der Mittellinie (R_a) der zu zerstäubenden Oberfläche nicht größer als 0,8 µm ist, und die Rauheitsanforderungen (i), (ii) und (iii) erfüllt sind:

a) Die maximale Höhe (R_max) der Oberfläche ist nicht größer als 7,0 µm,
b) die Zehnpunkt-Durchschnittshöhe (R_z) der Oberfläche ist nicht größer als 6,0 µm, und
c) die maximale Höhe (R_y) der Oberfläche, wie durch den Abstand zwischen zwei Linien ausgedrückt, die parallel zu der Mittellinie einer Oberflächenrauheitskurve verlaufen, die gezeichnet wird, wie bei einer Probenlänge von 2,5 mm gemessen, und die die Oberflächenrauheitskurve sandwichartig umgeben, ist nicht größer als 6,5 µm, wobei R_a, R_max, R_z und R_y gemäß dem japanischen Industriestandard (JIS) B0601 bestimmt werden.

2. ITO-Zerstäubungstarget nach Anspruch 1, bei der die Durchschnittshöhe von der Mittellinie (R_a) und die oder jede Eigenschaft (R_max, R_z oder R_y), die aus den drei Anforderungen für die Oberflächenrauheit (i), (ii) und (iii) ausgewählt ist, die folgende Formel (1) erfüllen:
R_a × (R_max, R_z oder R_y) ≦ 3,0 µm² (1).

3. ITO-Zerstäubungstarget nach Anspruch 1 oder Anspruch 2, bei dem die Durchschnittshöhe von der Mittellinie (R_a) mindestens 0,03 µm ist und nicht größer als 0,65 µm ist.

4. ITO-Zerstäubungstarget nach einem der Ansprüche 1 bis 3, bei dem die maximale Höhe (R_max) mindestens 0,4 µm und nicht größer als 5,0 µm ist.

5. ITO-Zerstäubungstarget nach einem der Ansprüche 1 bis 3, bei dem die Zehnpunkt-Durchschnittshöhe (R_z) mindestens 0,3 µm und nicht größer als 5,0 µm ist.

6. ITO-Zerstäubungstarget nach einem der Ansprüche 1 bis 3, bei dem die maximale Höhe (R_y) mindestens 0,4 µm und nicht größer als 5,5 µm ist.

7. ITO-Zerstäubungstarget nach einem der Ansprüche 1 bis 6, bei dem das Zerstäubungstarget auf der Grundlage des Targetgewichts 5 bis 15 Gew.-% Zinnoxid und 95 bis 85 Gew.-% Indiumoxid umfasst.