DE19529230A1 - Mechanisch dichtender Verschluß für Gefäße - Google Patents
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Description
Die vorliegende Erfindung betrifft einen mechanisch dichtenden
Verschluß, vorzugsweise aus Metall oder Kunststoff, mit einer
Inneneinlage als Dichtungselement für Gefäße, insbesondere für
Flaschen und Gläser.
Gefäßverschlüsse müssen sich dafür eignen, einfach und trotzdem
zuverlässig dichtend am Gefäß angebracht zu werden, wobei
üblicherweise keine Nachbehandlungen erforderlich sein dürfen und die
Abmessungen der Gefäßöffnung sowie deren Erhaltungszustand und
Rauheit (beispielsweise bei Pfandflaschen) sehr verschieden sein
können. Es ist daher schon seit langem bekannt, Gefäßverschlüsse wie
beispielsweise Kronenkorken auf ihrer dem Gefäß zugewandten
Innenseite mit einem elastischen Dichtungselement zu versehen, welches
bei angebrachtem Verschluß zwischen diesem und dem Gefäß
eingepreßt ist und die Dichtigkeit gewährleistet.
Während früher die Einlagen von Kronenkorken bzw.
Flaschenschraubverschlüssen vorwiegend aus Preßkork hergestellt
wurden, welcher gegebenenfalls noch mit einer dünnen Kunststoff- oder
Aluminiumfolie beschichtet war, wird schon seit längerer Zeit das
Dichtungselement insgesamt aus synthetischem Polymercompound
hergestellt. Dafür eignen sich jedoch nur Polymercompounds, die
dauerhaft und widerstandsfähig genug sind und dabei gleichzeitig die
erforderliche Elastizität aufweisen.
In der Praxis wird dafür hauptsächlich PVG verwendet: auch Polyethylen
sowie Gemische dieser Stoffe mit Vinylacetat bzw. Vinylacetat-Ethylen-
Copolymeren sind eingesetzt worden.
Die Herstellung von Gefäßverschlüssen unter der Verwendung solcher
Polymercompounds ist beispielsweise in der DE-AS 20 33 064 und der
DE-OS 30 21 488 beschrieben.
Diese bekannten Polymercompounds haben jedoch noch erhebliche
Nachteile. Die Verwendung von PVC oder anderen halogenhaltigen
Kunststoffen führt zu immer größer werdenden Schwierigkeiten bei der
Beseitigung und Unschädlichmachung der gebrauchten, in den Hausmüll
gelangenden Gefäßverschlüsse. Bei der üblichen
Verbrennungsbehandlung des Hausmülls entstehen aus Halogen-
Kunststoffen säurehaltige Gase, deren Freisetzung in die Umwelt
schädlich ist. Auch die für die Einstellung der benötigten
Dichtungseigenschaften unerläßlichen Zusätze von niedermolekularen
Weichmachern (beispielsweise Phthalaten) sind aus Gründen der
Gesundheitsfürsorge, nicht unbedenklich, da diese Weichmacher zum
Teil aus dem PVG wieder freigegeben werden und über im Gefäß
enthaltene Nahrungs- bzw. Genußmittel in den menschlichen Körper
gelangen können. Aus diesem Grund ist der Weichmacheranteil solcher
Polymermaterialien durch entsprechende Vorschrift nach oben begrenzt.
Die bisher ebenfalls verwendeten Polyethylene haben sich als
Dichtungsmaterial insbesondere deshalb nicht bewährt, weil Temperatur
schwankungen oder beschädigte Gefäßmündungen zu berücksichtigen
sind. Polyethylen galt außerdem deshalb als nicht einsetzbar, weil für
CO₂-haltige Getränke die Dichtigkeit als nicht ausreichend angesehen
wurde.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es daher, einen mechanisch
dichtenden Verschluß, vorzugsweise aus Metall oder Kunststoff, mit
einer Inneneinlage als Dichtungselement für Gefäße, insbesondere für
Flaschen und Gläser, zur Verfügung zu stellen, die die notwendige
Dichtigkeit gewährleistet, keine schädlichen Substanzen, insbesondere
keine halogenhaltigen Bestandteile und keine niedermolekularen
estergruppenhaltigen Weichmacher enthält. Außerdem soll die
Inneneinlage den Beanspruchungsbedingungen üblicher
Gefäßverschlüsse, insbesondere dem Pasteurisieren, standhalten
können.
Diese Aufgabe wird dadurch gelöst, daß die Inneneinlage aus
wenigstens einem Polyolefin besteht, das unter Einsatz von Katalysatoren
aus der Gruppe der Metallocene herstellbar ist.
Die erfindungsgemäße Inneneinlage besteht vorzugsweise aus 85 bis 15
Gew.-% wenigstens eines unter Einsatz von Katalysatoren aus der Gruppe
der Metallocene hergestellten Polyolefins, 15 bis 35 Gew.-% wenigstens
eines Polypropylen-Copolymerisats, 0 bis 25 Gew.-% wenigstens eines
Synthesekautschuks 0 bis 20 Gew.-% Füllstoffen und 0 bis 5 Gew.-%
weiteren Zusatzstoffen.
Besonders bevorzugt sind Zusammensetzungen aus 25 bis 60 Gew.-%
wenigstens eines unter Einsatz von Katalysatoren aus der Gruppe der
Metallocene hergestellten Polylefins, 20 bis 25 Gew.-% wenigstens eines
Polypropylen-Copolymerisats, 10 bis 30 Gew.-% wenigstens eines
Synthesekautschuks 10 bis 15 Gew.-% Füllstoffen und 0 bis 5 Gew.-%
weiteren Zusatzstoffen.
Die erfindungsgemäß eingesetzten Polyolefine werden nach bekannten
Verfahren aus Granulaten von Homopolymeren des Ethylens und
Propylens sowie Copolymeren gefertigt. Zu nennen sind Polyethylen
niedriger Dichte (PE-LD), mittlerer Dichte (PE-MD), hoher Dichte (PE-
HD), linear low und linear very low density Polyethylen (PE-LLD, PE-
VLD),sowie die Copolymeren des Ethylens mit einem oder mehreren
Comonomeren aus den Gruppen der Vinylester, Vinylalkylether,
ungesättigten Mono- und Dicarbonsäuren, deren Salzen, Anhydriden und
Estern.
Die erfindungsgemäß einsetzbaren Polyolefine sind beispielsweise unter
den Markennamen Escorene®, Lupolen®, Lotader® Lacqtene®
Ornvac®, Lucalen®, Dowiex®, Primacor®, Surlyn®, Admer®, Novatec®,
Sclair®, Stamylan® im Handel erhältlich.
Bei den erfindungsgemäß eingesetzten Metallocenen handelt es sich um
Cyclopentadienyl-Metall-Komplexe.
Bei den verwendbaren Polypropylenen handelt es sich um Polypropylen-
Random-Copolymerisate. Erfindungsgemäß sind statistische
Polypropylen-Copolymerisate geeignet, die erhalten werden durch
statistische Copolymerisation von 90 bis 99 Gew.-%, bevorzugt 93 bis 99
Gew.-%, Propylen und 1 bis 10 Gew.-%, bevorzugt 1 bis 7 Gew.-%,
jeweils bezogen auf das Monomerengesamtgewicht, Comonomeren. Die
statistischen Copolymere haben eine Molmassenverteilung Mw : Mn im
Bereich von 2 bis 10, bevorzugt 3 bis 6, und einen Schmelzindex MFI 230
°C/2,16 kg im Bereich von 1 bis 20 g/10 min, bevorzugt im Bereich von 4
bis 15 g/10 min (gemessen nach DIN 53 735). Derartige Polypropylene
sowie Verfahren zu deren Herstellung sind bekannt. Sie sind
beispielsweise verstellbar durch das in der DE-A-37 30 022 beschriebene
Polymerisationsverfahren unter Verwendung eines Ziegler-Natta-
Katalysatorsystems. Die Propylencopolymerisate sind beispielsweise in
einem Gasphasenpolymerisationsverfahren bei Temperaturen von 20 bis
160°C und bei einem Druck von 1 bis 100 bar herstellbar. Die
Molekulargewichte der Polymerisate lassen sich durch allgemein
bekannte Maßnahmen regeln, zum Beispiel mittels Reglern, wie
beispielsweise Wasserstoff.
Geeignete Comonomere sind beispielsweise C₂- und C₄- bis C₁₂-α-
Monoolefine, insbesondere C₂- und C₄- bis C₆-α-Monoolefine, wie Ethen,
Buten-1, 4-Methylpenten-1, Hexen-1, n-Okten-1, n-Decen-1 und n-
Dodecen-1. Als besonders geeignet zu nennen sind dabei Polypropylen-
Random-Copolymerisate aus 1 bis 4 Gew.-% Ethylen und 99 bis 96 Gew.-%
Propylen, jeweils bezogen auf das Gesamtgewicht der
Monomerenzusammensetzung, wobei die Random-Copolymerisate eine
Molmassenverteilung Mw : Mn im Bereich von 3 bis 6 und einen
Schmelzindex MFI 230°C/1,16 kg im Bereich von 5 bis 9 g/10 min
(gemessen nach DIN 53 735) aufweisen. Diese Polypropylen-
Copolymerisate haben einen Schmelzbereich von ca. 135 bis 155°C
(ermittelt durch DSC).
Besonders bevorzugt sind weiterhin Polypropylen-Random-
Copolymerisate aus 90 bis 97 Gew.-% Propylen, 2 bis 5 Gew.-% Ethylen
und 1 bis 6 Gew.-% Buten-1, jeweils bezogen auf das Gesamtgewicht der
Monomeren, die eine Molmassenverteilung Mw : Mn im Bereich von 3 bis
6 und einen Schmelzindex MFI 230°C/2,16 kg im Bereich von 4 bis 8 g/10
min aufweisen. Derartige Polypropylen-Random-Copolymerisate haben
einen Schmelzbereich von 120°C bis 140°C (ermittelt durch DSC).
Alle angegebenen Werte für den Schmelzindex MFI beziehen sich auf die
Messung gemäß DIN 53735.
Die beschriebenen Polypropylen-Copolymerisate sind beispielsweise
erhältlich unter der Handelsbezeichnung Novolen® 3225 MCX und
Novolen® 3520 Lx der Firma BASF AG.
Selbstverständlich können auch Mischungen der genannten
Polypropylen-Copolymerisate, bevorzugt 1 : 1 Mischungen eingesetzt
werden.
Gemäß der vorliegenden Erfindung kann das Polypropylen-Random-
Copolymerisat bis zu 50 Gew.-% durch Polypropylen-Homopolymerisat
ersetzt werden. In diesem Fall wird also eine Mischung aus statistischem
Polypropylen-Copolymerisat und aus Polypropylen-Homopolymerisat zu
einer Dichtungseinlage verarbeitet. Geeignete Propylen-
Homopolymerisate haben eine Molmassenverteilung Mw : Mn im Bereich
von 2 bis 10, einen Schmelzindex MFI 230′C/2,16 kg im Bereich von 1 bis
20 g/10 min (gemessen nach DIN 53 735) und einen Isotaxie-Index im
Bereich von 80 bis 99%, bevorzugt 90 bis 98%.
Vorzugsweise wird eine Mischung aus dem beschriebenen statistischen
Polypropylen-Copolymerisat und einem Polypropylen-Homopolymerisat
mit einer Molmassenverteilung Mw : Mn im Bereich von 3 bis 6 und einem
Schmelzindex MFI 2300C/2,16 kg im Bereich von 4 bis 15 g/10 min
eingesetzt (gemessen nach DIN 53735). Der Isotaxie-Index dieser
Polypropylen-Homopolymerisate liegt im Bereich von 80 bis 99%,
vorzugsweise im Bereich von 90 bis 98%. Die Homopolymerisate sind
bekannt und beispielsweise verstellbar durch das in der DE-A-37 30 022
beschriebene Polymerisationsverfahren.
Besonders bevorzugt sind Propylen-Homopolymerisate mit einer
Molmassenverteilung Mw : Mn im Bereich von 3 bis 5 und einem
Schmelzindex MFI 2300C/2,16 kg im Bereich von 10 bis 12 g/10 min (DIN
53735).
Geeignete Propylen-Homopolymerisate sind beispielsweise erhältlich
unter der Handelsbezeichnung Novolen® 1100 N und Novolen® 1125 N
(BASF AG).
Als Synthese-Kautschuke kommen z. B. Ethylenpropylen Mischpolymere
oder Butylkautschuke in Betracht.
Weiterhin können die erfindungsgemäßen Inneneinlagen noch Füllstoffe
enthalten. Bevorzugt werden FDA-zugelassene Füllstoffe eingesetzt. Im
allgemeinen werden anorganische Füllstoffe, beispielsweise Titandioxid,
wie z. B. Kronos Titan, Rutil R 902 der Firma Du Pont und RC 566 der
Firma Sachtleben, Bariumsulfat und Füllstoffe auf Silikatbasis, wie z. B.
Talkum, Kaolin, Magnesiumalumiumsilikate, Glimmer u.ä. eingesetzt.
Bevorzugt werden Titandioxid und Füllstoffe vom Quarzsand-Typ
eingesetzt. Weitere geeignete Additive sind Calciumcarbonat,
Diatomeenerde, Calciumstearat.
In den erfindungsgemäßen Inneneinlagen können noch Polyethylene
niedriger Dichte und linearer Struktur vorhanden sein. Beispiele hierfür
sind Escorene®, Lupolene® usw.
Weiterhin kommen übliche Additive, wie z. B. innere und äußere
Gleitmittel, Antiblockmittel, Stabilisatoren, Antioxidantien, Pigmente,
Kristallisationshilfsmittel, und dergleichen in Betracht. Diese Additive
werden in den für die Herstellung, Verarbeitung, Konfektionierung und
Anwendung notwendigen Mengen in Form von Pulver, Puder, Perlen oder
direkt in dem Polymer eingearbeitet eingesetzt. Nähere Angaben zu den
üblicherweise eingesetzten Mengen und Beispiele für geeignete Additive
sind beispielsweise dem Buch Gächter-Müller, Kunststoffadditive, Carl-
Hanser Verlag zu entnehmen.
Besonders vorteilhaft ist es, wenn die Inneneinlage bis zu 0,5 Gew.-%,
bezogen auf das Gesamtgewicht des Gemisches, Gleitmittel sowie bis zu
0,2 Gew.-%; bezogen auf das Gesamtgewicht der Inneneinlage,
Antiblockmittel, sowie ggf. Antioxidantien und ggf. weitere
Verarbeitungsstabilisatoren enthält.
Als Gleitmittel kommen insbesondere primäre und sekundäre
Fettsäureamide in Betracht, z. B. Erucasäureamid oder Ölsäureamid.
Die Stabilisatoren dienen vor allem dem Licht- und Wärmeschutz.
Demgemäß kommen insbesondere UV- und Wärmestabilsatoren zum
Einsatz. Als UV-Stabilisatoren werden beispielsweise sterisch gehinderte
Amine eingesetzt. Beispiele sind die unter den Handelsnamen
Chimasorb® 944 FD und Tinuvin® 622 LD erhältliche Produkte. Als
Wärmestabilisatoren werden sterisch gehinderte Phenole verwendet. Ein
Beispiel ist das Handelsprodukt Anox®20.
Als Antioxidantien kommen bevorzugt Phenolderivate zum Einsatz.
Zur Herstellung wird zunächst ein Polyolefin unter Einsatz von
Katalysatoren aus der Gruppe der Metallocene hergestellt. Ggfs. wird das
Polyolefin mit einem oder mehreren der oben erwähnten weiteren Stoffe
vermischt. Anschließend wird es extrudiert und als Inneneinlage auf die
Verschlußoberfläche aufgebracht. Die beschichteten mechanisch
dichtenden Verschlusses sind vorzugsweise aus Metall oder Kunststoff
und vorwiegend für das Verschließen von Flaschen und Gläser
einsetzbar.
Im folgenden wird die Erfindung unter Bezugnahme auf die Beispiele
näher beschrieben:
Es werden Inneneinlagen aus folgenden Komponenten hergestellt.
Es werden Inneneinlagen aus folgenden Komponenten hergestellt.
51,296 T Hochdruck-Polyethylen niedriger Dichte
17 Butyl-Kautschuk
5 T. Talkum
21 T. Polypropylen
5 T. Polybuten
0,12 T. Fettsäureamid
0,28 T. Titanoxid
0,2 T. sterisch gehindertes Phenol
0,01 T. sterisch gehindertes Amin
0,004 T Ruß.
17 Butyl-Kautschuk
5 T. Talkum
21 T. Polypropylen
5 T. Polybuten
0,12 T. Fettsäureamid
0,28 T. Titanoxid
0,2 T. sterisch gehindertes Phenol
0,01 T. sterisch gehindertes Amin
0,004 T Ruß.
29,8 T. Polyethylen niedriger Dichte und linearer Struktur
24,7 T. Polypropylen
29,8 T. Polyethylen
15 T. Butyl-Kautschuk
0,12 T. Fettsäureamid
0,28 T. Titanoxid
0,2 T. sterisch gehindertes Phenol
0,01 T. sterisch gehindertes Amin.
24,7 T. Polypropylen
29,8 T. Polyethylen
15 T. Butyl-Kautschuk
0,12 T. Fettsäureamid
0,28 T. Titanoxid
0,2 T. sterisch gehindertes Phenol
0,01 T. sterisch gehindertes Amin.
Die Gemische werden extrudiert und anschließend auf die Innenseite
eines Gefäßverschlusses gegeben. Nach dem Aushärten ist dieser
pasteurisierbar und für den Verschluß von Gefäßen einsetzbar.
Claims (8)
1. Mechanisch dichtender Verschluß, vorzugsweise aus Metall oder
Kunststoff, mit einer Inneneinlage als Dichtungselement für Gefäße,
insbesondere für Flaschen und Gläser, dadurch gekennzeichnet, daß
die Inneneinlage aus wenigstens einem Polyolefin besteht, das unter
Einsatz von Katalysatoren aus der Gruppe der Metallocene herstellbar
ist.
2. Mechanisch dichtender Verschluß nach Anspruch 1 dadurch
gekennzeichnet, daß die Metallocene Cyclopentadienyl-Metall-Komplexe
sind.
3. Mechanisch dichtender Verschluß nach einem der Ansprüche 1 oder 2
dadurch gekennzeichnet, daß
die Polyolefine aus Homopolymeren oder Copolymeren des Ethylens oder
Propylens herstellbar sind.
4. Mechanisch dichtender Verschluß nach einem der Ansprüche 1 bis 3
dadurch gekennzeichnet, daß
die Inneneinlage zusätzlich wenigstens ein Polypropylen-Copolymerisat
und
wenigstens einen Synthese-Kautschuk, vorzugsweise Butyl-Kautschuk
enthält.
5. Mechanisch dichtender Verschluß nach einem der Ansprüche 1 bis 4
dadurch gekennzeichnet, daß
die Inneneinlage zusätzlich wenigstens ein Polyethylen niedriger Dichte und
linearer Struktur sowie Stabilisatoren, Gleitmittel, Pigmente oder Füllstoffe
enthält.
6. Mechanisch dichtender Verschluß nach einem der Ansprüche 1 bis 5
dadurch gekennzeichnet, daß
die Inneneinlage
85 bis 15 Gew.-% wenigstens eines unter Einsatz von Katalysatoren aus der Gruppe der Metallocene hergestellten Polylefins,
15 bis 35 Gew.-% wenigstens eines Polypropylen-Copolymerisats,
0 bis 25 Gew.-% wenigstens eines Synthesekautschuks
0 bis 20 Gew.-% Füllstoffen und
0 bis 5 Gew.-% weiteren Zusatzstoffen enthält.
85 bis 15 Gew.-% wenigstens eines unter Einsatz von Katalysatoren aus der Gruppe der Metallocene hergestellten Polylefins,
15 bis 35 Gew.-% wenigstens eines Polypropylen-Copolymerisats,
0 bis 25 Gew.-% wenigstens eines Synthesekautschuks
0 bis 20 Gew.-% Füllstoffen und
0 bis 5 Gew.-% weiteren Zusatzstoffen enthält.
7. Mechanisch dichtender Verschluß nach Anspruch 6, dadurch
gekennzeichnet, daß
die Inneneinlage
25 bis 60 Gew.-% wenigstens eines unter Einsatz von Katalysatoren aus der Gruppe der Metallocene hergestellten Polylefins,
20 bis 25 Gew.-% wenigstens eines Polypropylen-Copolymerisats,
10 bis 30 Gew.-% wenigstens eines Synthesekautschuks
10 bis 15 Gew.-% Füllstoffen und
0 bis 5 Gew.-% weiteren Zusatzstoffen enthält.
25 bis 60 Gew.-% wenigstens eines unter Einsatz von Katalysatoren aus der Gruppe der Metallocene hergestellten Polylefins,
20 bis 25 Gew.-% wenigstens eines Polypropylen-Copolymerisats,
10 bis 30 Gew.-% wenigstens eines Synthesekautschuks
10 bis 15 Gew.-% Füllstoffen und
0 bis 5 Gew.-% weiteren Zusatzstoffen enthält.
8. Verfahren zur Herstellung eines mechanisch dichtenden Verschlusses,
vorzugsweise aus Metall oder Kunststoff, insbesondere für Flaschen und
Gläser, dadurch gekennzeichnet, daß wenigstens ein Polyolefin unter
Einsatz von Katalysatoren aus der Gruppe der Metallocene hergestellt
und als Inneneinlage auf die Verschlußoberfläche aufgebracht wird.
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