DE1958111B2 - Gegen entglasung und chemische einfluesse widerstandsfaehige optisches glas mit hohem brechungsindex und grossem streuver moegen das als hauptbestandteil teo tief 2 und wo tief 3 enthaelt und verfahren zu seiner herstellung sowie seine verwendung - Google Patents

Gegen entglasung und chemische einfluesse widerstandsfaehige optisches glas mit hohem brechungsindex und grossem streuver moegen das als hauptbestandteil teo tief 2 und wo tief 3 enthaelt und verfahren zu seiner herstellung sowie seine verwendung

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DE1958111B2 DE19691958111 DE1958111A DE1958111B2 DE 1958111 B2 DE1958111 B2 DE 1958111B2 DE 19691958111 DE19691958111 DE 19691958111 DE 1958111 A DE1958111 A DE 1958111A DE 1958111 B2 DE1958111 B2 DE 1958111B2
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Description

Do vorliegende ί-.rfindiing bezieht sich auf ein optisches Glas und im besonderen auf ein Glas, das einen hohen Brechungsindex, großer als 2.0. lind ein großes Streuvermögen besitzt, dessen Abbe 5s ?ahl kleiner als 21 ist und das einen hohen chemischen Widerstand und eine niedrige Knstallisationstcmpcratur hat.
Durch die britische Patentschrift 979 193 sind bereits optische Gläser bekanntgeworden, die als Hauptbestandteile 55 bis 65 Gcwichtspr /zent TcO2 und 15 bis 17 Gewichtsprozent WO, und außerdem ρ och sieben Zusätze enthalten, nämlich 4 bis 8 Gewichtsprozent Ta2O5, 3 bis 6 Gewichtsprozent Bi2Oj. O bis 5 Gewichtsprozent BaO. 2 bis 6 Gewichtsprozent TI2O. O bis 6 Gewichtsprozent TiO2, I bis Gewichtsprozent PbO und I bis 6 Gewichtsprozent La2C),. Zum Vergleich ist diese bekannte Zusammensetzung und die Zusammensetzung der Gläser dieser Erfindung in der Tabelle 4 angegeben. Die Stabilität dieser bekannten Gläser, insbesondere in bezug auf die Entglasung, entspricht aber noch nicht allen Forderungen, w\c dies die Ergehnisse von in Tabelle 5 zusammengefaßten Vergleichsuntersuchungen zeigen.
Die Anwendung von TeO1 als glasbildende;, Oxid zur Herstellung von optischem Glas mit hohem Brechungsindex und einem großen Streuvermögen sowie ein Verfahren zur Herstellung eines solchen Glases mit Hilfe dieses Oxids ist aus dem japanischen Patent 19 837/67 bekannt. Die herkömmlichen Teliuritgläser, die BaO und andere Komponenten enthalten, neigten zur Entglasung, und dies beding!? eine niedrige Stabilität im geschmolzenen Zustand
Deshalb ist es eine Aufgabe dieser EiT/idung. ein optisches Glas mit hohem Brechungsindex und einem großen Streuvermögen herzustellen.
Fine andere Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht darin, ein optisches Glas herzustellen, das nicht zur Entglasung neigt.
Eine weitere Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht dann, ein optisches Glas herzustellen das einen größeren Widerstand gegen Wasser besitzt.
Die herkömmlichen TeO2-WO1-GIaSCr, die BaO und andere Komponenten enthielten, neigten im geschmolzenen Zustand zur Entglasung.
Wir haben uiierwarteterweise gefunden, daß die Neigung zur Lntglasung von TeO2-WO,-Glas weitgehend durch Hinzufügen von Li2O vermieden wird So hat selbst das stabilste Teb2-WO,-BaO-Glas in dem Telluntsvstem eine höhere Knstallisationstemperatur als das TeC)2-VVO,-Li2C)-GIaS. das durch Hinzufügen von Li2O in nbereinstimmung mit der vorliegenden Erfindung hergestellt wurde. Wie aus der folgenden Tabelle I hervorgeht, hatte ein herkömmliches Glasmuster, das die Nummer I trägt und das das stabilste unter den TeO2-WO,-BaO-Gläsern ist.eine Kristallisationstemperatur von 595 C wohingegen die drei Glasmuster Nr. 2. 3 und 4. die nach der vorliegenden Erfindung hergestellt wurden, weit niedrigere Kristallisatunstemperaturen aufwiesen und du· so stabil waren, daß keine Kristallbildung auftrat, wenn die Proben bei ' erschicdcnen Temperaturen während 30 Minuten gehalten wurden und das letzte Muster zeigte eine Kristallisationstemperatur, die sogar unter 405 C !ag. Die experimentelle Bestimmung des Boreichs fur die Kristallisationstempcratur und die /usammenhange zwischen oberer Kristalhsationsiemperatur und Entglasungsfcstipkcit für die Tcllurii-Gläser dieser Erfindung wird noch hinter der Tabelle 6 erläutert
Tabelle I
(Jeder Bestandteil ist in Molprozenl ausgedrückt!
Vlustct
Nr.
TcOj wo, Bii O IijO
75.0 20.0 5.0
55.0 20.0 25.0
50.0 25.0 25.0
55.0 25.0 20.0
K ristii llisMlionslemp C
595
nicht cntglast nicht cntglast
405
Ternärc TcO2-WO,-Li2O-Gläscr haben einen sehr kleinen Widerstand gegen Wasser. Ein Hinzufügen eines Oxids der Gruppe, die aus K2O, MgO, BaO
I 958 Π
ZnO. CdD, TiO,, PbO. UjO.,, ß,O„ NIv1Oj, Bi,O1, he-' SK1 hl. zog jedoch cine große Verbesserung des Widerstandes des Glases gegen Wasser nach sieh, ohne jedüdi die Stabilität des Glases in bezug auf liniglasung zu beeinflussen, wie es aus der Tabelle 2 hervorgeht.
Tabelle
TuO, 25,0 Li,η Zusal/ Wasserrci^n/ KnsiallisaiioiK-
i-r Nr. l·. nipcraiur
55.0 20,0 ((icw'iehlsvcrlust "ill ( Cl
1 25.0 16,0 K, O 4.0 1,04 405
2 25.0 15.0 B2O, 5,0 0.52 388
3 55,0 25.0 18,0 MgO 2,0 0,42 402
4 55.0 25.0 13,0 ZnO 7.0 0,74 356
5 55.0 25.0 18,0 CdO 2,0 0.03 476
6 55.0 25.0 16,0 TiO, 4,0 0,50 403
7 55.0 25.0 16.0 PbO 4.0 0,70 476
8 55.0 25,0 16.0 La2O3 4.0 0,25 430
9 55.0 25.0 16,0 B2(J3 4.0 0.24 417
10 55.0 16,0 Nb2O5 4.0 0.55 403
11 55.0 14,0 Bi2O3 6.0 0.46 540
12 Bemerkunecn 0.05 nicht enlglast
halten. Nach dieser Behandlung wurde das Glas
wichlsäquivalent mit Bezug auf die spezifische 30 getrocknet und gewogen, um den Gewichtsverlust
fcM/üstclltn. Die Wasserresistenz wurde durch die verlorenen Gewichtsprozente bestimmt und nac!i der folgenden Gleichung berechnet
1 Die Wasscresisten/ wurde wie folgt bestimmt Ein (
Dichte von körnigem Illas tlner Korngröße von 0 4 bis 0.6 mm wurde in 150 ml heißes Wasser geschüttei ι id während einer Stunde bei 100 C ge-
Wasserwidcrstand (%) =
Hingegebenes Gewicht (gi Gewicht nach der Behandlung (g)
Eingegebenes Gewicht (g)
KK)
2. Die Bestandteile sind in Molprozent ausgedrückt: In r'bercinstimmuiig mit dem Verfahren der '.orliegenden Erfindung wird ein optisches Glas von froßer chemischer Stabilität und einer niedrigen Schmelztemperatur hergestellt. Das Glas hat auch einen hohen Brechungsindex >,,,, der größer als 2.0 und eine kleine Abbe-Zahl >,,. die kleiner als 21 is·. wie es in den Beispielen, die noch beschrieben werden, gezeigt ist.
Die typische Glaszusammenselzung in tJbercin-Ktimmung mit dor vorliegenden Erfindung, die auf eier Oxidbasis berechnet wurde, besteht hauptsächlich ^0 aus: einer Glaszusammensetzung. die ausgedrückt in Molpro/cnl. 50 bis 65% TeO2. 20 bis 30% WO,. IO bis 22% I I2O und wenigstens einen Zusatz eines Oxids, der aus der folgenden Gruppe ausgewählt wird 2 bis 10% K2O. I bis 4% MgO. I bis 6% BaO. ^ I bis 8% ZnO. I bis 5% CdO. 1.5 bis 6% TiO,. 0.5 bis 10% PbO, 0,5 bis 5% La2O.,. I bis 6% B2O1. I bis 6% Nb2O3 und 2 bis 8% Bi2O3. enthält.
Folgendes sind die Gründe für diese Einschränkungen der Bestandteile: Glas, das die folgende fw Zusammensetzung hat: eine Orundzusammensetzung. deren Bestandteile so gewählt sind, daß der Gehalt (in Molprozent) an TeO2 um 50 bis 65% liegt, der Gehalt an WO3 um 20 bis .10% und der Gehalt an Li2O kleiner als 10% ist. und wobei der Zusatz so ausgewählt wird, daß der Gehalt an K2O größer als 10% und/oder der Gehalt an MgO großer als 4% und/oder der Gehalt an BaO größer als 6% und oder der Gehalt an ZnO größer als 8% und oder Jer Gehall an CdO größer als 5% und oder der Gehalt an TiO2 großer als 6% und oder der Gehall an PbO größer als 10% und oder der Gehalt an La2O3 größer als 5% und oder der Gehalt an BO, größer als 6% und oder der Gehalt an Bi2O, größer als X% ist. wird unweigerlich eine hohe Knstallisaiionstempcratur aufweisen, die eine starke Neigung zur Hntglasung nach sich zieht Aber wenn das Glas eine Zusammensetzung hat. daß der Gehalt an Li,O großer als 20" ο in bezug auf die Grund/usammensetzung ist. und wenn der Zusatz so ausgewählt ist. daß der (»ehalt an K2O kleiner als 2% und oder der Gehalt an MgO kleiner als 1% und oder der Gefüllt an BaO kleiner als 1% und oder der Cichalt an ZnO kleiner als 1% und oder der Gehalt an CdO kleiner als 1% und oder der Gehalt an TiOj kleiner als 1.5% und oder der Gehalt .in PbO kleiner als 0.5",, und,oder der Gehalt an La,O, kl r als 0.5% und/oder der Gehalt an B2O3 kleiner is 1% und/ oder der Gehalt an Nb2O5 kleiner als i '4 und/od<;r der Gehalt an Bi2O, kleiner als 2% ist, so weist dieses Glas eine schwache Wasserresistenz auf. Einige Beispiele der vorliegenden Erfindung werden in der Tabelle 3 beschrieben.
Jeder der gläscrbiidcndcn Ansätze, die eine Mischung von Bestandteilen, die in der Tabelle 3 beschriebenen Zusammensetzung auf Oxidbasis haben, wurden in einem goldenen Gefäß eines elektrischen Ofens bei einer Temperatur von 800 bis 900 C gc-
1 958 1 YX
l»ehmolzen, wahrend sie mit einem goldenen Stab gerührt wurden. Nachdem die Schmelze entgast Und homogenisiert worden war, wurde die Temperatur der Schmelze auf 500 C gebracht. Dunach wurde die Schmelze in eine Gußform aus Gußeisen
geschüttet, wo sie getempert und auf Raumtemperatur ahgekühlt wurde.
Der Brechungsindex und das Slreuvermögen des so hergestellten Glases wurden bestimmt. Die Resullate werden in der Tabelle 3 dargestellt.
Tabelle 3
Muster Nr. IeO,, wo, L ,O v,O In j O, ' Nb,O, - — — MgO la O I - - — 2,0 TiO2 I ) — 'ld
1 25,0 16,0 4,0 — - — ) — 2,04016
2 55.0 25,0 12,0 8,0 ; ._ — ... — —- — 2.0 — — 2.01600
3 55,0 25,0 18,0 ._ - 2,0 — — 2.0 — 2.06854
4 55,0 25,0 18,0 — ._. — 2,0 — -- 2.06963
5 55.0 25,0 15,0 — 4,0 _.. 5,0 — .„. 2.0702!
6 55,0 28,0 20.0 — 6,0 ._ 2,0 — — 2,05513
7 50,0 23,0 15,0 — 4,0 — — 4,0 ._. 2.09061
8 60,0 25,0 15,0 — —- — -- — _ 2.07701
9 55,0 25,0 16.0 — _.. — - — 2,0818"
10 55,0 25,0 14.0 — — — _ — 2,07452
11 55,0 25,0 17,0 _ — 2.0 2.06704
12 55,0 25,0 13,0 — — — — 2,0 2,05192
13 55,0 25.0 18.0 — — 2,07432
14 55.0 25,0 16,0 — — 2.06597
15 55,0 25,0 14,0 — _ 2,05197
16 55.0 25,0 16,0 — 4,( . 2,12394
17 55.0 25,0 16,0 — 6.( _ 2,11463
18 55,0 25.0 14,0 ._ . 2.14098
19 55.0 25,0 18,0
20 55.0 25.0 16.0
21 55.0 25.0 14.0 -
22 55.0 24.0 18.0
23 55.0 23.0 18.0
24 55.0 20.0 18.0
25 55.0 23.0 18.0
26 55.0 30.0
27 50.0 20.0
Muster Nr. 65.0 CcIO 18.0
I ZnO 10.0
3
4
5
6
7
8
9
10 — —
Il —
12 3.0 —
13 7.0 2,0
14 .._
15 —-
16
17
IO
PbO
4,0 6,0
18.78 19,15 18,82 18,86 18,93 19.25 18.41 18.69 18,51 18,76 18,6° 18,51 18,76 19,80 20,74 17.53 17,62 17,07
Fortsetzung
Musler Nr. ZnO CdO La2O3 Nb2O3 Bi2O3
19 —
20 — — — — - —
21 — — — — —
22 — — —
23 ._.
24 -
25 — 2.0 —
26 — — — —
27 5.0 — — —
'It 18,09
2.08826 17.61
2.10353 17.11
2.12178 18.68
2.07192 18.54
2,07453 18.14
2.07789 18.75
2.05820 19.00
2.06013 18.10
2.09556
TiO2
2.0
4.0
6,0
1.0
3.0
5.0
Wie klar aus den Resultaten der obigen Tabelle hervorgeht, haben die Gläser, die nach der vorliegenden Erfindung hergestellt wurden, spezifische optische Konstanten, z. B. einen Brechungsindex der Größe 2.0 bis 2.2 und eine Abbe-Zahl von 17 bis 21. eine große Entglasungsstabilität und einen hohen chemischen Widerstand. Die Gläser der vorliegenden Erfindung können auch auf kommerzieller Basis hergestellt werden.
Tabt'le 4
Bekannte Zusammensetzung in Gewichtsprozent eines optischen
Glases gemäß
britischer Patentschrift 979 193
25
~V
Bekannte Zusammensetzung
in Gewichtsprozent eines optischen
Glases gemäß
britischer Patentschrift 979 193
TeO2
WO3
Li2O
K2O
MgO
55 bis 65%
i5 bis 17%
Zusammensetzung ues optischen Glases
dieser Erfindung in Gewichtsprozent
45 bis 67% 25 bis 43% 1.7 bis 4.5% 2 bis 10% 0.5 bis 0.8%
BaO
ZnO
OH
TiO2
PbO
La2O3 30 B,, O,
Nb2O5
W.O3
^a2O5 35 Tl2O bis 5%
bis 6%
bis 3% h":j 6%
bis 6%
b.s 8% bis f%
Zusammensetzung des optischen Glases
dieser Erfindung in Gewichtsprozent
1 bis 6% 0.5 bis 4% 1 bis 4% 1 bis 6% 1 bis 12%
1 bis 11,6% 0.5 bis 3%
2 bi: 1O'\, 5.8 bis 22%
Weitere Vergleichsuntersuchurgen zum Nachwe des . rzielten technischen Fortschrittes:
Tabelle 5
Ermittlung der Kristallisationstemperatur von optischen Gläsern
G.
1		 smäß britisc
(G		 her Patentschrift 979
cwichtsprozenl)
3 I 4 		60.79 93
Beispiel
5		 ■ Gemäß Erfindung
(Molprozcnt)
2 I 3		 55.0 4 - 356
320
TeO, 61.69 59.06 56.17 16.06 57.73 55.0 ?5.0 55.0 20951
WO, 16.43 16.18 15.40 7.22
5.07		 15.83 "»5.0 25.0 15.0
B2O3
5.0		 ""\0
Li1O 7.11
5.00		 7.01
4.93		 6.67
4.68		 —
2.30		 6,84
4.81		 20.0 16.0
K2O
4.0		 18.0
MgC
2.0
Zusatzkomponente 4.11
2.28		 2.84
2.24		 2.70
5.34		 1.43 5.49 — —
Ta-,0« 0.43 1.39 1.3? 1.21 1.36
Bi1O3 1.20 1.18 2.81 5,32 2.89
BaO 1.75 5.17 4.91 524
448		 5.05 492
430
Tl,O . 585
416		 615
4"1S		 730
497		 730
537		 405
337		 388
373
TiO,
PbO
La,O,
Obere Kristallisations-
terneratur fcC)
Untere Grenztemperatur
(■· O
Tabelle 6
Einfluß des Ersatzes von BaO durch Li2O auf die Änderung der Kristallisationstemperatur (in Gewichtsprozent)
I 2 3 4
TeO2 6< I 63.1
32,4
3.0		 63.1
32.4
1.5		 63.1
32.4
WO, 32.4
4.5		 1,0
525
357		 3.0
440
320		 4.5
385
320
HaO 595
Li2O
Obere Kristallisations
temperatur ( C)
Untere Grenzlemperatur
CC)
Um den Bereich Tür die Kristallisationstemperatur experimentell zu bestimmen, wurde ein Glasprobestück 30 Minuten in einen elektrischen Ofen, in dem ein Temperaturgradient herrscht, gelegt Die Prüfung geschah in bekannter Weise, z. b. wie bei Kitaigoroski, »Technologie des Glases«. München-Berlin. 1957. S. 48 ff., beschrieben.
Die obere Kristallisalionstemperatur ist ein Kriterium für die Entglasungsfestigkeit der Tellurit-Gläser dieser Erfindung, da durch die gleichartiger Glaskoniponenten die Kristallbildungsrate höher ist wenn die Liquidus-Temperatur höher ist. Da dei Entglasungsbereich breiter ist. wenn die Liquidus-Temperatur (obere Kristallisationstemperatur) höhei ist, ist die Stabilität gegen Entglasung herab gesetzt.

Claims (4)

I 958 ί 1 Patentansprüche:
1. Gegen Entglasung und ehemische Einflüsse widerstandsfähiges optisches Glas mil hohem Brechungsindex über 2,0 und gr^f^m Streuvermögen gemäß einer Abbe-Zahl unter 21, das als Hauptbestandteile TeO1 und WO, enthält, dadurch gekennzeichnet, daß dieses Glas folgende Bestandteile, ausgedrückt in Mo!- prozent. enthält:
50 bis 65% TeO,. 20 bis 30% WO3 und IO bis 22% Li2O und wobei als Zusatz wenigstens ein Oxid in Mengen von 2 bis 10% K1O. 1 bis 4% MgO, I bis 6% BaO. ! bis 8% ZiiO. I bis 5",» CdO. 1,5 bis 6% TiO,, 0.5 bis 10% PbO. 0.5 bis 5% La2O3. 1 bis 6% B1O3. I bis 6% Nb2O5 und 2 bis 8% Bi2O, enthalten ist.
2. Verfahren zur Verbesserung des Glases im Hinblick auf die L.itglasungsfestigkeit und den chemischen Widerstand nach Anspruch 1. dadurch gekennzeichnet, daß die Enlglasungsneigung durch Hinzufügen von Li2O verringert und die chemische Widi.rstandsfähigkth des Glases durch Hin/ufügen mindestens eines der Oxide K,O. MgO. BaO. ZnO. CdO. TiO,. PbO. La,O,. B2O.,. Nb2O5 und Bi2O3 erhöht'wird.
3 Verfahren nach Anspruch 2. dadurch gekennzeichnet, daß IO bis 20% Li2O und mindestens eines der Oxide, ausgedr-ickt in Molprozent 111 f Oxidbasis. 2 bis 10% K2O. I b:s 4% MgO. 1 bis 6% BaO. I bis 8% 7nO. I bis 6% Nb.O, und 2 bis 8'\, Bi2O, einer Zusammensetzung aus 50 bis 65'-.. TeO2 "rid 20 bis 30% VVC)1 zugefügt werden.
4 Verwendung des Glases mit lolgenden Bestandteilen, ausgedrückt in Molpiozen!
5Ί bis 65% TeO:. 20 bis 30% WO, und K) bis 22" η Li2O und ν >bei als Zusat. wenigstens ein Oxid in* Mengen von 2 bis 10% K2'.). I bis 4% MgO. I bi> 6% BaO. I bis 8% ZnO. I bis 5".. CdO. !.S bis 6"ο TiO.. 0.5 bis 10% PbO. 0.5 bis 5% La2O1. ' bis 6% B2O,. I bis (,% Nb2O11 und 2 bis K% Bi1O3 enthalten ist in einem Glask> rper :nit hohem Brechungsindex über 2.0 und ginßcm Streuvermogcn gemäß einer Abbe-Zahl ur.'er 21 für Glaslinsen.
DE19691958111 1968-11-20 1969-11-19 Gegen Entglasung und chemische Einflüsse widerstandsfähiges optisches Glas mit hohem Brechungsindex und großem Streuvermögen, das als Hauptbestandteile TeO tief 2 und WO tief 3 enthält, und Verfahren zu seiner Herstellung sowie seine Verwendung Expired DE1958111C3 (de)

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DE1958111C3 DE1958111C3 (de) 1977-01-20

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