DE19703779A1

DE19703779A1 - Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung eines dispersen Gemisches

Info

Publication number: DE19703779A1
Application number: DE19703779A
Authority: DE
Inventors: Klaus Dr Schubert; Wilhelm Dr Bier; Gerd Dr Linder; Erhard Dr Herrmann
Original assignee: Bayer AG; Forschungszentrum Karlsruhe GmbH
Current assignee: Bayer AG; Forschungszentrum Karlsruhe GmbH
Priority date: 1997-02-01
Filing date: 1997-02-01
Publication date: 1998-08-13
Anticipated expiration: 2017-02-02
Also published as: DE19703779C2; JP3188479B2; US6305834B1; JP2000509330A; EP0956151B1; WO1998033582A1; DE59807470D1; EP0956151A1; ATE234143T1

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Herstellung eines dispersen Gemisches gemäß Anspruch 1 und An spruch 2.

Dispergieren ist die Bezeichnung für die Zerteilung und mög lichst feine Verteilung eines Stoffes in einem anderen. Die fertige Mischung heißt Dispersion. In einer Dispersion liegen eine oder mehrere dispers verteilte Phasen, die inneren Pha sen, in einer kontinuierlichen Phase, der äußeren Phase, vor. Ist die disperse Phase vollständig in der kontinuierlichen Phase löslich, so geht die Dispersion sofort in eine homogene Mischung über. Typische Beispiele von durch Dispergieren her gestellten Dispersionen aus dem Bereich der chemischen Verfah renstechnik sind

- Flüssigkeit-Flüssigkeit-Systeme:
Emulsionen (disperse Phase: Flüssigkeit, kontinuierliche Phase: Flüssigkeit); Beispiele: Öl-in-Wasser-Emulsionen, Wasser-in-Öl-Emulsionen
- Gas-Flüssigkeit-Systeme:
- begaste Flüssigkeiten bzw. Schmelzen (disperse Phase: Gas, kontinuierliche Phase: Flüssigkeit), z. B. Schäume
- Nebel (disperse Phase: Flüssigkeit, kontinuierliche Phase: Gas)
- Flüssigkeit-Feststoff-Systeme:
Suspensionen (disperse Phase: Feststoff, kontinuierliche Phase: Flüssigkeit), bei denen z. B. die Feststoffphase beim Dispergiervorgang durch Fällung eines übersättigt ge lösten Stoffes entsteht.

Dispergieren ist der rein physikalische Vorgang des Zerteilens wie im Fall der Herstellung von Emulsionen; der Dispergiervor gang wird z. B. eingesetzt als einleitender Primärdispergier schritt oder als einer Primärdispergierung nachgeschalteter Redispergierschritt bei der Durchführung chemischer Reaktionen in zwei- und mehrphasigen Reaktionssystemen.

Bei der Durchführung chemischer Reaktionen bestimmt das Ver hältnis der Geschwindigkeit von Stofftransport zu Kinetik, in wieweit durch Intensivierung des Dispergiervorganges, d. h. durch Vergrößerung der Phasengrenzflächen zwischen den an der Reaktion beteiligten Phasen, der Reaktionsablauf beschleunigt werden kann. So ist bei sehr schnellen chemischen Reaktionen in der Regel der Stofftransport zwischen den an der Reaktion beteiligten Phasen für die Geschwindigkeit der chemischen Um setzung und damit für die erzielbare Reaktorleistung maßge bend. Dementsprechend besteht eine wesentliche Aufgabe beim Dispergieren darin, möglichst viel Phasengrenzfläche pro Reak tionsvolumen zu erzeugen, d. h. möglichst kleine disperse Par tikeln (z. B. Flüssigkeitstropfen, Gasblasen), und den dafür erforderlichen Energieaufwand zu minimieren.

Technische Dispergierverfahren haben zum Ziel, eine oder meh rere Komponenten gleichmäßig und reproduzierbar in einer kon tinuierlichen Phase zu zer- und verteilen. Zielgrößen sind da bei u. a. die reproduzierbare Herstellung von Dispersionen mit definierten Partikelgrößen für die disperse Phase, möglichst kleine Partikeln mit entsprechend großer volumenspezifischer Phasengrenzfläche zwischen disperser und kontinuierlicher Phase sowie enge Partikelgrößenverteilungen. Die zum Disper gieren eingesetzte Dispergiervorrichtung ist so zu gestalten und auszulegen, daß sie die Dispergieraufgabe mit minimalem Energieaufwand, d. h. mit hoher Effizienz, bewältigt.

Gegenwärtig werden zum Dispergieren eine Vielzahl von Disper gierapparate eingesetzt. Prinzipiell zu unterscheiden sind dy namische und statische Dispergierapparate.

Bei dynamischen Dispergierapparaten werden im allgemeinen sowohl die disperse Phase als auch die kontinuierliche Phase in Bewegung versetzt, wobei der Energieeintrag über die turbu lente Strömungsenergie der bewegten Phasen erfolgt. Bei stati schen Dispergierapparaten wird im allgemeinen nur die disperse Phase in Bewegung versetzt.

Dynamische Dispergierapparate für Flüssigkeit-Flüssigkeit-Sy steme sind z. B. Düsen, Düsen kombiniert mit nachgeschalteten Strahldispergatoren, Rührer sowie Rotor-Stator-Systeme, für Gas-Flüssigkeit-Systeme z. B. Injektoren bzw. Ejektoren, Ven turidüsen und Rührer sowie für Flüssigkeit-Feststoff-Systeme z. B. Fälldüsen und Rührer.

Statische Dispergierapparate für Flüssigkeit-Flüssigkeit-, Gas-Flüssigkeit- sowie Feststoff-Flüssigkeit-Systeme sind z. B. Einsteckrohre, Siebböden, Lochplatten aus Metall, Gummi oder Kunststoff, wahlweise auch mit pulsierender Platte, Rohr verteilerringe sowie Sinterplatten aus Glas oder Metall; Sin terplatten werden vorzugsweise für Gas-Flüssigkeit-Systeme eingesetzt.

Nachteilig wirkt sich beim Einsatz der bekannten dynamischen Dispergierapparate aus, daß die Zerteilung der dispersen Phase in einem räumlich ausgedehnten turbulenten Scherfeld erfolgt, wobei die Ungleichverteilung der lokalen Energiedissipations raten zu breiteren Partikelgrößenverteilungen für die disperse Phase führt. Zur Herstellung von Dispersionen mit geringen mittleren Partikelabmessungen für die disperse Phase und ent sprechend großer volumenspezifischer Phasengrenzfläche ist ein vergleichsweise großer Energieaufwand erforderlich.

Derzeit verfügbare statische Dispergierapparate verhalten sich gegenüber dynamisch betriebenen Apparaten meist energetisch günstiger, d. h. das Verhältnis von erzeugter volumenspezifi scher Phasengrenzfläche zu geleistetem Energieaufwand ist größer. Die mit statischen Apparaten absolut erzielbare vo lumenspezifische Phasengrenzfläche ist in der Regel jedoch klein.

Die DE 44 16 343 A1 beschreibt einen statischen Mikrovermi scher, der aus einem Stapel von Folien zusammengesetzt ist. In die Folien sind auf einer Seite jeweils parallele Scharen schräger Kanäle eingearbeitet. Die Folien sind in der Weise gestapelt, daß die schrägen Kanäle in jeder zweiten Folie spiegelbildlich zu den Kanälen der beiden benachbarten Folien verlaufen. Die Nuten bilden zusammen mit der glatten Seite ei ner benachbarten Folie geschlossene Kanäle. Mit dem Mikrover mischer lassen sich Fluide miteinander vermischen. Die Vermi schung erfolgt in der Weise, daß die schrägen Kanäle abwech selnd mit jeweils einem Fluid beaufschlagt werden. Beim Aus tritt der Fluide aus dem Mikrovermischer bilden sich feinste Fluid-Strahlen, die sich vollständig miteinander vermischen. Bei dem Mikrovermischer findet die Vermischung daher außerhalb der Vorrichtung statt.

Gegenstand der DE 44 33 439 A1 ist ein Verfahren zur Durchfüh rung chemischer Reaktionen mittels der Vorrichtung, die in der oben genannten DE 44 16 343 A1 beschrieben ist.

In der DE 39 26 466 A1 ist ein Mikroreaktor beschrieben, in dem die Vermischung von Fluiden innerhalb des Mikroreaktors erfolgen soll. Durch eine in einer Zwischenfolie befindliche querverlaufende Rille, die einen Mischraum bildet, werden zwei Reaktionspartner A und B in Teilströme aufgeteilt. Zwei Fluid ströme werden in parallelen Mikrokanälen, die unmittelbar un terhalb bzw. oberhalb der Zwischenfolie verlaufen, geführt und sollen in der querverlaufenden Rille in der Zwischenfolie mit einander vermischt werden. Die Kanäle unterhalb der Zwischen folie sind zu den Kanälen oberhalb der Zwischenfolie senkrecht angeordnet. Konstruktiv ergibt sich ein Folientriplett beste hend aus einer Folie für A, einer Zwischenfolie mit der quer verlaufenden Rille und einer Folie für B. Dieses Triplett kann mehrfach aufeinandergestapelt werden.

Beim bekannten Mikroreaktor strömen die noch unvermischten Fluide durch unterschiedlich lange Kanäle, bis sie auf die querverlaufenden Rillen treffen. Daraus resultiert zumindest eine unvollständige Vermischung innerhalb des Mikroreaktors. Außerdem soll jeweils ein Anteil beider Stoffströme die quer verlaufende Rille passieren und innerhalb der Kanäle für den jeweils anderen Stoffstrom weitergeführt werden. Dies würde einen hohen Druckverlust in den betreffenden Anteilen verursa chen, weshalb der bekannte Mikroreaktor ohne Modifikation der dargestellten Ausführungsformen nicht einsetzbar ist.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Herstellung eines dispersen Gemisches aus mindestens zwei Phasen vorzuschlagen, wobei das Gemisch inner halb der Vorrichtung erzeugt wird. Bei der Dispergierung der Phasen soll sich ein geringerer Druckabfall einstellen.

Die Aufgabe wird erfindungsgemäß durch das in Patentanspruch 1 beschriebene Verfahren und die in Patentanspruch 2 be schriebene Vorrichtung gelöst. In den weiteren Patentansprü chen sind bevorzugte Ausgestaltungen der Vorrichtung angege ben.

Beim erfindungsgemäßen Verfahren werden sowohl die erste als auch die zweite Phase in vorzugsweise parallele Teilströme aufgeteilt. Die Teilströme der ersten Phase liegen in einer ersten und die Teilströme der zweiten Phase in einer zweiten ebenen Schicht. Innerhalb der jeweiligen ebenen Schichten wer den die Teilströme der ersten Phase in einem Winkel in der Weise gegen die Teilströme der zweiten Phase geführt, daß der Dispergier- und Vermischungsvorgang ausgelöst wird. Die erste und die zweite ebene Schicht sind parallel zueinander angeord net und grenzen unmittelbar aneinander.

Die Dicke der ebenen Schichten kann weniger als 1000 µm, vor zugsweise weniger als 300 µm betragen.

Die erfindungsgemäße Vorrichtung ist aus mindestens einer Grundeinheit aufgebaut. Die Grundeinheit besteht aus zwei Fo lien, in die jeweils auf einer Seite eine Schar paralleler Nu ten eingebracht ist. Dies kann z. B. durch Fräsen mit einem Formdiamanten erfolgen, wie es z. B. in der DE 37 09 278 A1 beschrieben ist. Die Zahl der Nuten pro Folie kann prinzipiell unbegrenzt sein; vorzugsweise liegt sie im Bereich zwischen 2 und 300, wobei die Zahl der Nuten in den beiden Folien der Grundeinheiten nicht gleich zu sein braucht.

Die Länge der Nuten in den Folien der erfindungsgemäßen Vor richtung kann entsprechend dem jeweiligen Einsatzgebiet der Vorrichtung gewählt werden. Im allgemeinen liegen die Längen der Nuten zwischen 2 und 50 mm.

Prinzipiell kann der Querschnitt der Nuten nahezu beliebig, beispielsweise halbrund, dreieckig oder trapezförmig, sein. In einer bevorzugten Ausführungsform sind die Nuten jedoch im Querschnitt annähernd rechteckig. Die Nuten für beide Phasen sind vorzugsweise zwischen 10 und 1000 µm, besonders bevorzugt jedoch zwischen 10 und 300 µm breit und hoch. Vorteilhaft ist es, die Nuten für die disperse Phase möglichst kurz zu halten und innerhalb der angegebenen Bandbreite für die Nutabmessun gen größer auszulegen als die Nuten für die kontinuierliche Phase. Die Stegbreite zwischen den Nuten liegt vorzugsweise zwischen 10 und 2000 µm, besonders bevorzugt zwischen 10 und 500 µm.

Die beiden Folien werden in der Weise aufeinandergestapelt, daß die jeweils mit den Nuten versehenen Seiten der Folien aufeinander liegen und die Nuten der oberen und der unteren Folie miteinander einen Winkel, vorzugsweise einen rechten Winkel, miteinander einschließen.

Die Nuten erstrecken sich vorzugsweise über die gesamte Seite der Folien. Werden daher zwei Folien in der angegebenen Weise aufeinandergesetzt, erscheinen an den Seiten der Grundeinheit zwei Gruppen von Öffnungen, die dem Anfang und dem Ende jeder der beiden Scharen von Nuten entsprechen. Sind die Folien bei spielsweise quadratisch und verlaufen die Nuten parallel zu zwei Kanten, wird beim Aufeinandersetzen der Folien in der Weise, daß die Nuten einen rechten Winkel miteinander ein schließen, an jeder Seitenfläche der Grundeinheit eine Gruppe von Öffnungen sichtbar. Die Öffnungen an den Seitenflächen der Grundeinheit dienen als Ein- und Austrittsöffnungen für die Phasen bzw. für das disperse Gemisch. Da in der Regel nur eine Austrittsöffnung vorgesehen wird, können die verbleibenden drei Eintrittsöffnungen entsprechend dem vorgegebenen Disper giervorgang verschaltet werden.

Für technische Dispergiervorgänge werden eine größere Zahl von Grundeinheiten, beispielsweise 50, aufeinandergestapelt. In diesem Fall werden die einander entsprechenden Öffnungen an den Seiten der Vorrichtung zu Ein- und Austrittsöffnungen zu sammengeschaltet.

Bei der erfindungsgemäßen Vorrichtung wird jede Phase in eine Vielzahl von Teilströmen aufgeteilt. Die Teilströme ver schiedener Phasen werden in einem Winkel, etwa mit 90°, gegen einander geführt, so daß sich die Teilströme im gemeinsamen Strömungsrandbereich berühren. Hier bilden sich Mikroscherflä chen, an denen die disperse Phase umgelenkt und auf die kontinuierliche Phase verteilt wird.

Aufgrund der lokal auf kleinstem Volumen wirkenden Scherkräfte treten im Bereich der Mikroscherflächen zwischen den beiden Phasen große volumenspezifische Energiedissipationsraten auf. Dabei werden Mikrovolumina aus dem einen Strom abgeschert und mit dem anderen Strom mitgerissen. Das den Dispergiervorgang auslösende Schergefälle zwischen der kontinuierlichen und der dispersen Phase ist bei den bevorzugten Abmessungen der Nuten von 10 bis 1000 µm und dem daraus resultierenden hohen Ge schwindigkeitsgradienten extrem hoch.

Die Abmessungen der Mikroscherflächen ergeben sich aus den Breiten a und b der Nuten in den beiden Folien der Grundein heit. Um den Vorteil, den die Mikrostrukturtechnik aufgrund der Abmessungen im Mikrometerbereich bietet, für Dispergier- und Mischvorgänge effektiv nutzen zu können, sollten die Ab messungen der Mikroscherflächen vorzugsweise kleiner als 500 µm sein. Die auf kleinste Mikroschervolumina begrenzte spezi fische Energiedissipationsrate ist hierbei größer als bei den bekannten Vorrichtungen.

In dem Fall, daß die beiden Phasen chemisch nicht miteinander reagieren und auch nicht ineinander löslich sind, wird nun aufgrund der Verteilung der Phasen auf eine große Zahl von Teilströmen eine feine Verteilung der dispersen in der konti nuierlichen Phase erzeugt. In dem Fall, daß die beiden Phasen zusätzlich chemisch miteinander reagieren, hat man durch die feine Verteilung der dispersen Phase in der kontinuierlichen Phase optimale Startbedingungen für den Ablauf der chemischen Reaktion geschaffen.

Die erfindungsgemäße Vorrichtung ist sowohl für Kleinstmengen als auch für technische Durchsätze einsetzbar. Durch Variation der Anzahl der Mikrokanäle können in einem cm³ des Mi krodispergierapparates einige wenige bis mehrere zehntausend Mikroscherflächen untergebracht werden.

Weitere Vorteile sind die Verbesserung der Ausbeute, der Se lektivität und der Produktqualität bei den in der erfindungs gemäßen Vorrichtung durchgeführten chemischen Reaktionen. Mit der Vorrichtung lassen sich wegen der Einstellbarkeit der Partikelgrößenverteilungen Produkte mit neuen Eigenschaftspro filen gewinnen. Ein weiterer Vorteil ist in den sehr geringen inneren Abmessungen der Vorrichtung zu sehen, da sich damit der Aufwand für die Sicherheit und der Betriebsinhalt der Vorrichtung stark vermindern lassen. Bei nachgeschalteten Mi krowärmetauschern kann Wärme effizient abgeleitet werden.

Neben der effizienten Wärmeabfuhr hat die Einleitung eines zwei- oder mehrphasigen Gemisches in die Mikrokanäle eines an geschlossenen Mikrowärmetauschers den Vorteil, daß aufgrund der geringen Kanalabmessungen große Geschwindigkeitsgradienten und damit große Scherkräfte auftreten, die zu einer Unter drückung der Koaleszenz sowie zu einer Vergleichmäßigung des Partikelgrößenspektrums führen können.

Als bevorzugte Anwendungsfelder für die Vorrichtung sind zu nennen die Herstellung von Emulsionen in Flüssigkeit-Flüssig keit-Systemen, darüber hinaus die Herstellung von Dispersionen wie z. B. begaste Flüssigkeiten, Schäume, Nebel und Suspensio nen (aus Fällprozessen). An den eigentlichen Dispergierprozeß kann sich dabei eine chemische Reaktion anschließen. Weitere Anwendungsfelder sind das Homogenisieren von Dispersionen mit dem Ziel der Einstellung engerer Partikelgrößenverteilungen, das Redispergieren von Dispersionen, um einer Phasentrennung, z. B. durch Koaleszenz, entgegenzuwirken sowie das homogene Mischen von Flüssigkeiten bzw. Gasen.

Die Erfindung wird im folgenden anhand von Figuren näher er läutert. Es zeigen

Fig. 1 den Aufbau einer Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung;

Fig. 2 eine Mikroscherfläche;

Fig. 3 verschiedene Möglichkeiten der Schaltung;

Fig. 4 die Kombination der erfindungsgemäßen Vorrichtung mit einem Mikrowärmeübertrager;

Fig. 5 eine vergleichende Darstellung mit der erfindungsge mäßen Vorrichtung, einer konventionellen zweistufigen Düse und mit einer einstufigen Düse mit nachgeschaltetem Strahldisper gator;

Fig. 6 die mittlere Tropfengröße in Abhängigkeit vom mittleren dynamischen Druckverlust.

Fig. 1 zeigt schematisch den Aufbau einer Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung. In Fig. 1a und 1b ist jeweils eine quadratische Folie mit im Querschnitt rechteckigen Nuten, die parallel zu zwei Quadratseiten verlaufen, dargestellt. Die beiden Folien werden, wie durch die Pfeile angedeutet, aufein andergesetzt. In Fig. 1c ist ein Stapel von zwei Grundeinhei ten dargestellt. Die Nuten bilden in jeder Seitenfläche des Stapels Öffnungen, die als Ein- und Austrittsöffnungen genutzt werden. In der dargestellten Ausführungsform strömt die konti nuierliche Phase A von der Rückseite aus in die Vorrichtung. Die disperse Phase B wird an den beiden dazu senkrechten Sei tenflächen eingespeist. Das Produkt P verläßt die Vorrichtung vorne rechts.

In Fig. 2 ist eine Mikroscherfläche schematisch dargestellt. Die Nuten 1 für die disperse Phase B kreuzen die Nuten 2 für die kontinuierliche Phase A. An der Kreuzungsstelle bildet sich die Mikroscherfläche 3, deren Größe durch die Breiten a und b der beiden Nuten gegeben ist.

Fig. 3 zeigt verschiedene Möglichkeiten der Schaltung der Pha sen. Die Führung der Phasen A (kontinuierliche Phase) und B (disperse Phase) kann innerhalb der Vorrichtung unterschied lich gestaltet werden. So kann die Zuführung von A und B ge genüber Fig. 1 vertauscht sein (Fig. 3a). Die Zuführung von B braucht nicht beidseitig, sondern kann auch einseitig erfolgen (Fig. 3b). Eine weitere Verschaltungsmöglichkeit besteht darin, daß A und B von der jeweils gegenüberliegenden Seite zuströmen (Fig. 3c). Die in Fig. 3a bis 3c dargestellten Ver schaltungen lassen sich in beliebiger Weise seriell hinterein ander anordnen, wenn beispielsweise eine Mehrfachdispergierung von mehr als 2 Phasen erforderlich ist. Eine serielle Ver schaltung mehrerer Vorrichtungen ist auch dann vorteilhaft, wenn für die Dauer einer parallel ablaufenden chemischen Reak tion eine große Phasengrenzfläche aufrechterhalten werden soll, d. h. einer irreversiblen Phasentrennung durch Koales zenz mittels Redispergierung entgegengewirkt werden muß.

Bei stark exotherm oder endotherm ablaufenden Reaktionen emp fiehlt sich die Nachschaltung eines oder mehrerer seriell an geordneter Mikrowärmeübertrager entsprechend Fig. 4. Dafür ge eignete Mikrowärmeübertrager sind in der DE 37 09 278 A1 be schrieben. Bei mehreren seriell hintereinander verschalteten Mikrowärmeübertragern kann die volumenspezifische Wärmeaus tauschleistung der einzelnen Wärmeübertrager an die jeweilige lokale Wärmeproduktion der chemischen Reaktion angepaßt wer den. In der Regel nimmt die Wärmeproduktion längs des Reakti onswegs ab, so daß die volumenspezifische Wärmeaustauschlei stung der Mikrowärmetauscher z. B. durch Vergrößern der Mikrokanalabmessungen entsprechend reduziert werden kann. Dar aus resultieren deutlich geringere Druckverluste bei der Durchströmung der Nuten. In Fig. 4 sind die kontinuierliche Phase wiederum mit A, die disperse Phase mit B und das Kühl- oder Heizmittel mit D bezeichnet. Die erfindungsgemäße Vor richtung 4 ist schematisch links dargestellt. Rechts befindet sich ein Mikrowärmeübertrager 5, der von der Vorrichtung 4 durch eine Verteilungszone 6 getrennt ist.

Die Erfindung wird im folgenden anhand eines Beispiels näher erläutert.

Beispiel

Zur Beurteilung des Dispergierverhaltens des Mikrodispergier apparates bei Flüssigkeit-Flüssigkeit-Systemen wird Paraffinöl W15 (dynamische Viskosität 15 mPas) mit destilliertem Wasser bei 20°C emulgiert. Zur Stabilisierung der Emulsion wird der Ölphase ein Emulgator zugesetzt (HLB 11.5, 10 Ma.-% bezogen auf die Ölphase). Die Herstellung der Emulsion erfolgt konti nuierlich, indem Paraffinöl und Wasser getrennt dem Disper gierapparat zugeführt werden. Das Volumenstromverhältnis von Paraffinöl zu Wasser beträgt 30 : 70. Der Emulgierprozeß führt zu einer Öl-in-Wasser-Emulsion. Hauptziel der Untersu chungen war die Minimierung des für die Emulsionsherstellung erforderlichen Energieaufwandes. Eingesetzt wurde ein Mikro dispergierapparat entsprechend Fig. 5a.

Der eingesetzte Mikrodispergierapparat weist folgende Spezi fikationen auf:

- Passage A:
33 Metallfolien mit jeweils 77 Mikrokanälen, also insgesamt 2541 Mikrokanäle; Kanalbreite 100 µm, Kanalhöhe 70 µm, Kanallänge 14 mm, Stegbreite zwischen zwei parallelen Mi krokanälen 30 µm
- Passage B:
33 Metallfolien mit jeweils 39 parallelen Mikrokanälen, also insgesamt 1287 Mikrokanäle; Kanalbreite 200 µm, Kanal höhe 140 µm, Kanallänge 14 mm, Stegbreite zwischen zwei parallelen Mikrokanälen 60 µm
- Anzahl der Mikroscherflächen: 99 099
- aktives Bauteilvolumen: 1 cm³
- Werkstoff: Edelstahl 1.4301.

Um die Leistungsfähigkeit des Mikrodispergierapparates beur teilen zu können, wurden unter gleichen Versuchsbedingungen Emulsionen mittels zweistufiger Düsen (Fig. 5b) bzw. mit einer einstufigen Düse mit nachgeschaltetem Strahldispergator (Fig. 5c) hergestellt.

In den Versuchen 1 bis 4 wurden verschiedene Strömungsfüh rungsvarianten unter Einsatz des Mikrodispergierapparates ge testet (Fig. 6):

- Versuch V1: Ölzulauf beidseitig über Passage B, Wasserzu lauf einseitig über Passage A
- Versuch V2: Wasserzulauf beidseitig über B, Ölzulauf ein seitig über A
- Versuch V3: Ölzulauf beidseitig über A, Wasserzulauf ein seitig über B
- Versuch V4: Wasserzulauf beidseitig über A, Ölzulauf ein seitig über B

In den Versuchen 5 bis 7 wurden unterschiedliche konventio nelle Düsen getestet:

- Versuch V5: zweistufige Düse, Durchmesser 1. Düse: 0.3 mm, Durchm. 2. Düse: 0,4 mm
- Versuch V6: zweistufige Düse, Durchmesser 1. Düse: 0,6 mm, Durchm. 2. Düse: 1,1 mm
- Versuch V7: einstufige Düse mit nachgeschaltetem Strahldi spergator, Düsendurchmesser 0,6 mm, Strahldispergator mit zwei 0,8 mm-Bohrungen auf dem Umfang:
In Fig. 6 ist der mittels Lichtbeugung ermittelte Medianwert der Tropfengröße (Dimension µm) über dem für den Emulgiervor gang signifikanten mittleren dynamischen Druckverlust Pm (Di mension Pa) aufgetragen. Die in den Mikrokanälen des Mikro dispergierapparates auftretende Wandreibung bleibt dabei unbe rücksichtigt. Der mittlere dynamische Druckverlust ergibt sich durch Mittelung über die Volumenströme des Fluids A und B ent sprechend
Pm = (r/2 u²)A.V_A/V_ges + (r/2 u²)B.V_B/V_ges
Pm = mittlerer dynamischer Druckverlust
r = Fluiddichte
u = Fluidgeschwindigkeit in den Mikrokanälen
V_A = Volumenstrom des Fluids A
V_B = Volumenstrom des Fluids B
V_ges = V_A + V_B

Die Auftragung zeigt, daß zur Herstellung einer bestimmten mittleren Tropfengröße bei Einsatz eines Mikrodispergierappa rates deutlich geringere dynamische Druckverluste (ca. Faktor 100) erforderlich sind als bei konventionellen Apparaten.

Claims

1. Verfahren zur Herstellung eines dispersen Gemisches mit mindestens einer ersten und einer zweiten Phase,

a) bei dem sowohl die erste als auch die zweite Phase in Teilströme aufgeteilt werden, so daß
b) die Teilströme der ersten Phase in einer ersten und und die Teilströme der zweiten Phase in einer zweiten ebenen Schicht liegen,
c) die Teilströme der ersten Phase innerhalb der ersten ebenen Schicht zur Auslösung eines Dispergier- und Ver mischungsvorgangs in einem Winkel auf die Teilströme der zweiten Phase zugeführt werden, wobei
d) die ebenen Schichten parallel und unmittelbar übereinan der angeordnet sind.

2. Vorrichtung zur Herstellung eines dispersen Gemisches aus mindestens einer ersten und einer zweiten Phase, bestehend aus

- mindestens einer Grundeinheit, die
- zwei Folien umfaßt,
- in die jeweils auf einer Seite der Folien eine parallele Schar von Nuten eingebracht ist,
wobei in der Grundeinheit die zwei Folien in der Weise zu sammengesetzt sind, daß
- die mit Nuten versehenen Seiten der beiden Folien auf einander liegen und
- miteinander einen Winkel bilden.

3. Vorrichtung gemäß Anspruch 2 mit einem Winkel von 90°.

4. Vorrichtung gemäß Anspruch 3 mit rechteckigen Folien, bei denen die Nuten parallel zu zwei Kanten der Folien verlau fen.

5. Vorrichtung gemäß einem der Ansprüche 2 bis 4 mit Nuten, die zwischen 10 und 1000 µm breit und tief sind.

6. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 2 bis 5, mit einem nachgeschalteten Mikro-Wärmetauscher.