DE19746446A1 - Verfahren zur Verdünnung von Proben für ein Chemilumineszenzanalysegerät und zur Anwendung des Verfahrens geeignetes Chemilumineszenzanalysegerät - Google Patents

Verfahren zur Verdünnung von Proben für ein Chemilumineszenzanalysegerät und zur Anwendung des Verfahrens geeignetes Chemilumineszenzanalysegerät

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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Verdünnung von Proben für ein Chemi­ lumineszenzanalysegerät zur Bestimmung von z. B. NOx (Stickstoffoxiden) in Au­ toabgasen sowie ein entsprechend aufgebautes und ausgerüstetes Chemilumi­ neszenzanalysegerät.
Gemäß bekannter Verfahren werden Proben, die mit einem Chemilumineszenza­ nalysegerät - z. B. zur Bestimmung des Schadstoffgehalts in Autoabgasen - ana­ lysiert werden, in einer Reaktionskammer des Geräts verdünnt. Hierdurch soll die Konzentration von CO2 oder H2O in der gasförmigen Probe verringert und damit der von diesen Verbindungen verursachte Quencheffekt reduziert werden.
Als Verdünnungsgas wird dabei O2-Gas verwendet, welches gleichzeitig auch den Ausgangsstoff für den Ozon-Generator (die Ozonerzeugungsvorrichtung) dar­ stellt. Die Vermischung der Probe mit dem Verdünnungsgas erfolgt, wie in Fig. 2 gezeigt, z. B. an einem Mischpunkt a, der in Strömungsrichtung hinter dem NOx- Konverter c in der Probengasleitung b liegt. In Fig. 2 ist die Probengaseinlaßvor­ richtung mit d, ein Filter mit e, der Detektor des Außenluft-Chemilumineszenza­ nalysegeräts mit f, der Deozonisierer (die Ozonzersetzungsvorrichtung) mit g, der Flußsensor mit h, die Probengasauslaßvorrichtung mit i, die O2-Einlaßvorrich­ tung mit j, die Verdünnungsgasleitung mit k und der Ozonisierer (die Ozoner­ zeugungsvorrichtung) mit l bezeichnet.
Wenn, wie zuvor beschrieben, der Mischpunkt a, an dem das Verdünnungsgas der gasförmigen Probe zugemischt wird, in Strömungsrichtung nach dem NOx- Konverter c angeordnet ist, können sich Nebenprodukte, die aus bestimmten Komponenten des Abgases (z. B. hochsiedenden Kohlenwasserstoffen) im NOx- Konverter c entstanden sind, in der Probengasleitung b zwischen dem NOx-Kon­ verter c und dem Mischpunkt a ablagern. Mit anderen Worten, nach Durchtritt jener Komponenten durch den NOx-Konverter c können die beim Durchtritt ent­ standenen Nebenprodukte die Leitung verstopfen.
Demgemäß ist es Aufgabe der Erfindung, ein Verfahren zur Verdünnung von Proben für Chemilumineszenzanalysegeräte bereitzustellen, bei dem weniger Ne­ benprodukte auftreten, wenn bestimmte Komponenten der gasförmigen Probe durch den NOx-Konverter hindurchströmen. Es ist außerdem Aufgabe der Erfin­ dung, ein entsprechend aufgebautes und ausgerüstetes Chemilumineszenzanaly­ segerät bereitzustellen.
Die Aufgabe wird gemäß der Erfindung durch ein Verfahren zur Verdünnung von Proben für ein Chemilumineszenzanalysegerät gelöst, bei dem eine gasförmige Probe über eine NOx-Probengasleitung einem NOx-Konverter zugeführt wird, in welchem der NOx-Anteil der Probe zu NO umgewandelt wird, wobei die Probe in der NOx-Probengasleitung an einem Mischpunkt, der - in Strömungsrichtung be­ trachtet - vor dem NOx-Konverter angeordnet ist, durch Zumischen eines inerten Verdünnungsgases verdünnt wird.
Da die in den NOx-Konverter eingeleitete gasförmige Probe verdünnt wird, wird die Menge an Nebenprodukten, die aus bestimmten Komponenten entstehen können, reduziert. Auf diese Weise kann ein Verstopfen der in Strömungsrich­ tung hinter dem NOx-Konverter gelegenen Leitungen wirkungsvoll verhindert oder zumindest deutlich reduziert werden.
Dadurch, daß keine oder nur unwesentliche Ablagerungen in den Leitungen hin­ ter dem NOx-Konverter auftreten, kann zudem eine höhere Detektionsgenauig­ keit erreicht werden, da z. B. die Strömung der gasförmigen Probe nicht beein­ trächtigt wird und eine konstante und verläßliche Anzeige erfolgen kann.
Gleichzeitig kann auf eine Verdünnung der Probe mit O2-Gas verzichtet werden, wodurch der Verbrauch an diesem Gas reduziert und dadurch Kosten gesenkt werden können.
Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung wird als inertes Ver­ dünnungsgas gasförmiger Stickstoff verwendet.
Des weiteren wird die Aufgabe gemäß der Erfindung durch Bereitstellung eines Chemilumineszenzanalysegeräts gelöst, das mindestens eine Probengaseinlaß­ vorrichtung, eine NOx-Probengasleitung, einen NOx-Konverter, in dem NOx zu NO umgewandelt wird, einen Chemilumineszenzdetektor, eine Einlaßvorrichtung für ein Verdünnungsgas, eine Verdünnungsgasleitung und einen Mischpunkt, an dem die Verdünnungsgasleitung und die NOx-Probengasleitung zusammen­ führen, umfaßt und bei dem der Mischpunkt, an dem die Verdünnungsgaslei­ tung und die NOx-Probengasleitung zusammenführen, in Strömungsrichtung vor dem NOx-Konverter angeordnet ist.
In Fig. 1 ist das Blockdiagramm einer erfindungsgemäßen Ausführungsform ge­ zeigt, in der das Verfahren zur Verdünnung von Proben für Chemilumineszenza­ nalysegeräte gemäß der Erfindung angewendet wird.
In Fig. 2 ist das Blockdiagramm eines Außenluft-Chemilumineszenzanalysege­ räts mit einem Aufbau gemäß dem Stand der Technik gezeigt.
Unter Bezugnahme auf die Zeichnungen wird nachfolgend eine Ausführungsform des Verfahrens zur Verdünnung von Proben für Chemilumineszenzanalysegeräte gemäß der Erfindung sowie ein Chemilumineszenzanalysegerät, das einen für die Anwendung dieses Verfahrens geeigneten Aufbau besitzt, genauer beschrieben.
In Fig. 1 ist der Aufbau eines erfindungsgemäßen Außenluft-Chemilumineszenz­ analysegerätes gezeigt. Die Probengaseinlaßvorrichtung, über die z. B. Autoabga­ se eingeleitet werden, ist mit dem Bezugszeichen 1 bezeichnet, die NOx-Proben­ gasleitung mit 2, der NOx-Konverter, in dem NOx zu NO umgewandelt wird, mit 3, ein Filter mit 4, die NO-Probengasleitung mit 5, der Detektor des Außenluft- Chemilumineszenzanalysegeräts mit 6, der Deozonisierer mit 7, die Probengas­ auslaßvorrichtung mit 8, die Abgasnebenstromleitung mit 9 und der Durchfluß­ sensor mit 10.
Die Einlaßorrichtung für das Verdünnungsgas ist mit dem Bezugszeichen 11, die Verdünnungsgasleitung mit 12, der Mischpunkt, an dem die Verdünnungs­ gasleitung 12 und die Probengasleitung 2 zusammenführen, mit 13, die O2-Gas­ zuleitung mit 14, die O2-Gasleitung mit 15, der Ozonisierer mit 16, Solenoid­ ventile mit 17 bis 20, Regler mit 21 und 22, Kapillarleitungen mit 23 bis 26, ein Nadelventil mit 27 und Bereiche, die auf 50°C temperiert werden, mit den Be­ zugszeichen 28 und 29 bezeichnet.
Das für das Verfahren zur Verdünnung von droben für ein Chemilumineszenza­ nalysegerät verwendete erfindungsgemäße Chemilumineszenzanalysegerät kann auch einen anderen als den in Fig. 1 gezeigten Aufbau besitzen, sofern gewähr­ leistet ist, da das Vermischen des NOx-Probengases mit einem Verdünnungsgas vor dem Eintritt des NOx-Probengases in den NOx-Konverter 3 erfolgt. Insbeson­ dere kann der Mischpunkt 13 an einer beliebigen Stelle in der NOx-Probengaslei­ tung 2 zwischen der Probengaseinlaßvorrichtung 1 und dem NOx-Konverter 3 angeordnet sein.
Demgemäß kann das erfindungsgemäße Verfahren zur Verdünnung von Proben für ein Chemilumineszenzanalysegerät auch auf eine andere als die in Fig. 1 ge­ zeigte Weise durchgeführt werden, sofern gewährleistet ist, da das Verdünnen des NOx-Probengases mit einem Verdünnungsgas vor dem Eintritt des NOx-Pro­ bengases in den NOx-Konverter 3 erfolgt.
Als Verdünnungsgas eignen sich insbesondere Gase, die sich bei den im NOx- Konverter 3 ablaufenden Reaktionen gegenüber den Reaktanten inert verhalten, wie z. B. Stickstoff, Argon, Krypton, Xenon und andere. Vorzugsweise wird Stick­ stoff verwendet.
Ein Grund für die bevorzugte Verwendung eines inerten Gases, wie etwa Stick­ stoff, als Verdünnungsgas liegt darin, da andernfalls z. B. bei Verwendung von O2 oder Luft ein Überschuß an O2 im NOx-Konverter 3 auftritt, wodurch die Ef­ fizienz des NOx-Konverters 3 herabgesetzt sein kann. Daher wird vorzugsweise ein nicht-reaktives Gas, wie etwa N2, verwendet.
Der Stickstoffgasfluß wird z. B. auf 5,9 × 104 Pa (0,6 kgf/cm2) eingestellt und (in Strömungsrichtung betrachtet) nach der Kapillarleitung 24 mit der gasförmigen Probe gemischt. Das Solenoidventil 17 braucht nur bei der Messung und Kali­ brierung aktiviert zu werden.
Weil bei der erfindungsgemäßen Anordnung das Verdünnungsgas, vorzugsweise N2-Gas, der gasförmigen Probe (in Strömungsrichtung betrachtet) vor Durchtritt der Probe durch den NOx-Konverter 3 zugemischt wird, kann zum einen der Ver­ brauch an teurem O2-Gas verringert werden. Da N2-Gas die Effizienz des NOx- Konverters 3 nicht beeinträchtigt, wird dabei die Leistung des NOx-Konverters 3 nicht herabgesetzt.
Zum zweiten kann aufgrund der Verdünnung der Probe mit dem Verdünnungs­ gas die Menge an Nebenprodukten, die aufgrund bestimmter Komponenten (Koh­ lenwasserstoffen mit hohem Siedepunkt) im NOx-Konverter 3 erzeugt werden, re­ duziert werden und ein Verstopfen der Leitungen, die zum Detektor 6 des Au­ ßenluft-Chemilumineszenzanalysegeräts führen, unterdrückt werden. Hierdurch wird die Wartung erleichtert und gleichzeitig eine verläßliche Anzeige erreicht, wodurch die Detektionsgenauigkeit verbessert wird.
Wie zuvor beschrieben, kann bei dem Probenverdünnungsverfahren für Chemi­ lumineszenzanalysegeräte der Verbrauch an teurem Sauerstoffgas verringert und gleichzeitig das Auftreten von im NOx-Konverter erzeugten Nebenprodukten herabgesetzt werden, indem die Probe erst nach Verdünnung, vorzugsweise mit Stickstoffgas, in den NOx-Konverter eingeleitet wird. Auf diese Weise kann ein Verstopfen der Leitungen vermindert sowie der Unterhalt und die Wartung des Geräts erleichtert und verbilligt werden. Gleichzeitig wird durch die stabilere Anzeige die mit einem solchen Gerät erzielbare Nachweisgenauigkeit verbessert.

Claims (3)

1. Verfahren zur Verdünnung von Proben für ein Chemilumineszenzanalyse­ gerät, bei dem eine gasförmige Probe über eine NOx-Probengasleitung 2 einem NOx-Konverter 3, in welchem der NOx-Anteil der Probe zu NO umgewandelt wird, zugeführt wird, dadurch gekennzeichnet, da die Probe in der NOx-Probengas­ leitung 2 durch Zumischen eines inerten Verdünnungsgases an einem Misch­ punkt 13, der - in Strömungsrichtung betrachtet - vor dem NOx-Konverter 3 an­ geordnet ist, verdünnt wird.
2. Verfahren gemäß Anspruch 1, bei dem das inerte Verdünnungsgas gasför­ miger Stickstoff ist.
3. Chemilumineszenzanalysegerät, mindestens umfassend eine Probenga­ seinlaßvorrichtung 1, eine NOx-Probengasleitung 2, einen NOx-Konverter 3, in dem NOx zu NO umgewandelt wird, einen Chemilumineszenzdetektor 6, eine Einlaßvorrichtung für ein Verdünnungsgas 11, eine Verdünnungsgasleitung 12 und einen Mischpunkt 13, an dem die Verdünnungsgasleitung 12 und die NOx- Probengasleitung 2 zusammenführen, dadurch gekennzeichnet, da der Misch­ punkt 13 - in Strömungsrichtung betrachtet - vor dem NOx-Konverter 3 ange­ ordnet ist.
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