DE2046932B2 - Verfahren zur herstellung einer faser auf der basis eines komplexen aluminiumphosphats - Google Patents

Verfahren zur herstellung einer faser auf der basis eines komplexen aluminiumphosphats

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Description

jrganische Hydroxyverbindung enthalten, wobei die Gesamtzahl dieser Moleküle beispielsweise 2 bis 5 beträgt.
Ein Beispiel eines komplexen Phosphats ist das komplexe Phosphat, welches Äthylalkohol enthält und die empirische Formel AIPCIH25C8O8 aufweist. Diese Verbindung wird als Aluminium-chloro-phosphat-äthanolat bezeichnet und der Bequemlichkeit halber hier mit ACPE abgekürzt, aber es wird darauf hingewiesen, daß diese Bezeichnung nicht eine spezielle Molekularstruktur der Verbindung angeben soll.
Ein Beispiel für ein komplexes Phosphat, das chemisch gebundenes Wasser enthält, ist das komplexe Phosphat, das chemisch gebundenes Wasser enthält und die empirische Formel AlPClHuOfl aufweist. Diese Verbindung wird als Aluminium-chloro-phosphat-hydrat bezeichnet und der Bequemlichkeit halber mit ACPH abgekürzt. Es wird jedoch darauf hingewiesen, daß diese Bezeichnung in keiner Weise eine spezielle Molekularstruktur der Verbindune angeben soll.
Ein weiteres Beispiel eines komplexen Phosphats ist dasjenige, das Brom und Äthylalkohol enthält und die empirische Formel AlPBrH25C8O8 besitzt. Diese Verbindung wird mit Aluminium-bromo-phosphatäthanolat bezeichnet und der Bequemlichkeit halber mit ABPH abgekürzt. Es wird jedoch darauf hingewiesen, daß diese Bezeichnung in keiner Weise eine Molekularstruktur der Verbindung angeben soll.
Die komplexen Phosphate, die mindestens ein chemisch gebundenes Molekül einer organischen Hydroxyverbindung enthalten, sind im allgemeinen in Wasser und in organischen Lösungsmitteln, insbesondere in polaren organischen Lösungsmitteln, löslich. Komplexe Phosphate, die chemisch gebundene Wassermoleküle enthalten, sind in Wasser 'öslich. Ihre Löslichkeit in Lösungsmittelgemischen nimmt zu, wenn der Anteil des polaren Lösungsmittels im Lösungsmittelgemisch steigt. Lösungsmittel, die Wasser und ein mit Wasser mischbares organisches Lösungsmittel enthalten, sind besonders zum Auflösen der komplexen Phosphate geeignet. Die Löslichkeit nimmt im allgemeinen zu, wenn der pH der Lösung abnimmt. Es wird bevorzugt, in Wasserlösungen einen pH von weniger als 2,5 aufrechtzuerhalten, um die maximale Löslichkeit zu erzielen. Die komplexen Phosphate ergeben in Wasser im allgemeinen viskose Lösungen. Die komplexen Phosphate bzw. die Lösungen davon können beispielsweise dadurch hergestellt werden, daß man Aluminium oder eine Aluminiumverbindung, vorzugsweise ein Halogenid, mit einer Hydroxyverbindung R-OH und mit Phosphorsäure, einem Phosphorsäureester oder einer Verbindung, die Phosphorsäure oder einen Phosphorsäureester bilden kann, umsetzt. Das Aluminiumhalogenid kann ein einfaches Halogenid öder ein Oxyhalogenid oder ein Aluminiumalkoxy-halogenid, wie z. B. Aluminium-äthoxychlorid, sein. Andere geeignete Aluminiumverbindungen sind z. B. Aluminium-alkoxide, wie z. B. Aluminiumäthoxid. Wenn Aluminium oder eine andere Aluminiumverbindung als ein Halogenid verwendet wird, dann ist die Anwesenheit einer halogenhaltigen Säure nötig. Gemische von Hydroxyverbindungen könne verwendet werden. Stoffe, die Phosphorsäure oder einen Phosphorsäureester bilden können, sind z. B. Phosphorpentoxid, Phosphoroxyhalogenide und Phosphorhalogenide. Es kann eine wäßrige Lösung von Phnsnhorsäure verwendet werden, und zwar zweckmäßigerweise eine 88%ige Lösung in Wasser, obwohl es bevorzugt wird, sicherzustellen, daß nicht mehr als ungefähr 5 Gewichtsprozent Wasser, bezogen auf das Gesamtgewicht des Reaktionsgemisches, anwesend sind, wenn ein komplexes Phosphat, das eine organische Hydroxyverbindung enthält, hergestellt wird, wodurch Ausbeuteverluste vermieden werden.
Die Reihenfolge, mit der die Reaktionsteilnehmer einander zugegeben werden, ist nicht kritisch. Es wird ίο bevorzugt, die Aluminiumverbindung der Hydroxyverbindung zuzugeben, und hierauf die Phosphorsäure oder den Phosphorsäureester mit dem resultierenden Gemisch umzusetzen. Es kann zweckmäßig sein, die Aluminiumverbindung in einem geeigneten Lösungsmittel aufzulösen, bei welchem es sich um eine Hydroxyverbindung oder um ein inertes Lösungsmittel handeln kann, bevor sie weiter umgesetzt wird. Dies ist besonders zweckmäßig, wenn die Hydroxyverbindung bei der Temperatur, bei der die Reaktion ausao geführt wird, ein Feststoff ist, oder wenn sie ein schwaches Lösungsmittel für die Aluminiumverbindung ist.
Die höchsten Ausbeuten an Produkt werden erhalten, wenn das molare Verhältnis von Aluminium zu a5 Phosphor bsi der Reaktion im wesentlichen 1:1 ist.
Die Reaktion kann innerhalb eines großen Temperaturbereichs ausgeführt werden, aber im allgemeinen wird es bevorzugt, eine Temperatur unterhalb 6O0C und insbesondere von O bis 50° C zu verwenden, um optimale Ausbeuten zu erzielen.
Wenn es beispielsweise erwünscht ist, wasserfreie Bedingungen einzuhalten, dann wird es bevorzugt, die Reaktion in einer Atmosphäre eines trockenen inerten Gases, wie z. B. Stickstoff, auszuführen. Die komplexen Phosphate, die chemisch gebundene Wassermoleküle enthalten, oder Gemische, die diese komplexen Phosphate enthalten, können auch durch Hydrolyse eines anderen erfindungsgemäßen komplexen Phosphates, welches eine chemisch gebundene organische Hydroxyverbindung enthält, erhalten werden. Sie können außerdem dadurch erhalten werden, daß man die oben beschriebenen Reaktionen in Gegenwart von Wasser ausführt. Durch diese Maßnahme ist es möglich, die organische Hydroxyverbindung vollständig oder teilweise durch Wassermoleküle zu ersetzen. Es ist besonders zweckmäßig, als Ausgangsmaterial das komplexe Phosphat mit der empirischen Formel AlPClH45C8O8 zu verwenden. Das teilweise hydrolysierte Produkt kann eine einzige Substanz sein, die sowohl chemisch gebundenes Wasser als auch die organische Hydroxyverbindung enthält, oder sie kann eine Mischung sein, beispielsweise eine Mischung aus teilweise hydrolysierten und unhydrolysierten Molekülen des ursprünglichen komplexen Phosphats. Die Polymerisation des Hydrolyseprodukts kann durch Hydrolyse begleitet sein, so daß erfindungsgemäße Produkte mit höherem Molekulargewicht gebildet werden. Die Hydrolyse kann durch jede zweckmäßige Maßnahme bewirkt werden, jedoch ist es bei den meisten erfindungsgemäßen Verbindungen ausreichend, bei Raumtemperatur Wasser zuzugeben oder die Verbindungen eine ausreichende Zeit mit feuchter Luft in Berührung zu halten. Zweckmäßigerweise geschieht dies dadurch, daß man die Verbindung in einem Strom aus befeuchteter Luft fluidisiert, und zwar vorzugsweise bei einer Temperatur unterhalb 8O0C.
Das komplexe Phosphat kann ohne Isolation aus
dem Gemisch, in welchem es hergestellt worden ist,
clu i-csts^ VXv1 das ^f!.^ nw~-. "jrr'i-her Borsäureester oder -äther oaer einen Kieselsäureester
dem Reakt.onsgem.sch abgetrennt und als solcher *£a verwenden, wie z. B. Methylborat, Tri
verwendet werden, wöbe, er gegeb «^"J™** Soxyboroxin oder Äthylsilicat, um die KristaI La-
Verwendung weiter gereinigt wird. Di·. Abtrennung . j A, m;n:11Tnr,iinenhat« m hemmen
Fällen tritt eine spontane Ausfällung des Produkts »5 hergestellt werden konnen^Es wird bevorzugt, daß die aus dem ReaktionsYemisch ein, und in diesen Fällen Lösung eine Viskositot von 20 bis 5000 Poise und ms. wird die Abtrennung durch einfache Filtration be- besondere eine Viskosität von: 2001 bis 3000 Poise wirkt. Das Produkt kann gewaschen werden, und besitzt. Die Viskosität von mchtwaßngen Losungen zwar beispielsweise mit Äthanol. Die nach der Ab- der komplexen Phosphate können in zweckmäßiger trennung des Produkts zurückbleibende Mutter- » Weise dadurch erhöht werden daß man in ihnen ein flüssigkeit kann verworfen oder für eine weitere Ver- geeignetes Polymer, wie z. B. Hydroxypropylcellulose wendung zurückgeführt werden, und zwar Vorzugs- oder em Polyamid, auflöst.
weise nach einer Abtrennung von unerwünschten Die Fasern können getrocknet werden, indem sie
Nebenprodukten der Reaktion. beispielsweise einem Vakuum und/oder einer Erhitzung
Die komplexen Phosphate zersetzen sich beim Er- *5 ausgesetzt werden, gewöhnlich bei einer Temperatur hitzen, wobei Aluminiumphosphat in einer amorphen von 20 bis 1000C, und sie können m der getrockneten oder in den verschiedensten kristallinen Formen er- Form beispielsweise fur zusammengesetzte Materialien halten wird. Die Temperatur, bei der sich das Alu- verwendet werden. Man kann sie auch erhitzen, vorminiumphosphat bildet, hängt von dem jeweils er- zugsweise auf Temperaturen von mehr als 100 C und hitzten komplexen Phosphat ab, sie beträgt aber 3<> insbesondere auf Temperaturen von 100 bis 5000C, normalerweise 80 bis 5000C und liegt oftmals unter um chemisch inerte Fasern herzustellen.
1000C. Es ist zweckmäßig, bei der Herstellung von Die Dauer der Erhitzung beträgt vorzugsweise 10 bis
Aluminiumphosphat das komplexe Phosphat auf eine 1200 min. Das Trocknen unter Vakuum kann in den Temperatur von 100 bis 1500C zu erhitzen. In über- Fällen weggelassen werden, bei denen die Fasern raschender Weise können kristalline Formen von Alu- 35 erhitzt werden.
miniumphosphat bei niedrigen Temperaturen erhalten Es ist vorteilhaft, während des Spinnens auf die
werden, welche normalerweise nur durch Erhitzen von Fasern eine Spannung anzuwenden, um einen größeren Aluminiumphosphat auf Temperaturen über 8000C Orientierungsgrad der Kristallite in den Fasern zu erhalten werden. Das Aluminiumphosphat kann weiter erreichen. Auch bei der Erhitzung kann mit Vorteil erhitzt werden, um beispielsweise seine kristalline 40 auf die Fasern eine Spannung angewendet werden.
Form zu ändern. Wenn das Grammatomverhältnis Die auf diese Weise hergestellten Fasern können in
von Aluminium zu Phosphor im komplexen Phosphat zweckmäßiger Weise mittlere Durchmesser von 1 bis 1:1 beträgt, dann besitzt das gebildete Aluminium- 25 μ besitzen. Es wird bevorzugt, daß die Fasern mit phosphat das gleiche Verhältnis von Aluminium zu einem mittleren Durchmesser von weniger als 10 μ Phosphor und ist infolgedessen chemisch besonders 45 hergestellt werden. In den Fällen, in denen die Fasern stabil. nach ihrer Herstellung auf Temperaturen von mehr
Die Lösungen der erfindungsgemäßen komplexen als 1000C erhitzt werden und in denen die Ausgangs-Phosphate können in zweckmäßiger Weise zusätzliche verbindungen ein Grammatomverhältnis von Alu-Komponenten enthalten, wie z. B. Materialien, die minium zu Phosphor von \ besitzen, bestehen die die Weiterverarbeitung der Lösungen unterstützen 50 genannten Fasern aus Aluminiumphosphat, das ein oder in erwünschter Weise die aus den Lösungen her- ähnliches Grammatomverhältnis von Aluminium zu gestellten Produkte beeinflussen. So können orga- Phosphor aufweist und das entweder in der amorphen nische Materialien, insbesondere Polymere, in der Form oder in einer seiner kristallinen Modifikationen, komplexen Phosphatlösung gelöst werden, und zwar nämlich Berlinit, Tridymit oder Cristobalit, vorliegt, insbesondere in solchen Fällen, in denen das Lösungs- 55 Fasern, die auf Temperaturen von mehr als 1000C mittel ein organisches Lösungsmittel ist. Gleichfalls erhitzt worden sind, können auf eine Temperatur über können zusätzliche Komponenten, wie z. B. Pigmente, ihrem Schmelzpunkt erhitzt werden, indem sie beiFärbemittel oder Füllstoffe, in den Lösungen der korn- spielsweise durch eine Plasmafackel hindurchgeführt plexen Phosphate dispergiert werden. Es wird bescr- und rasch abgekühlt werden, um eine Faser in glasiger ders bevorzugt, daß die Lösung des komplexen Phos- 60 Form herzustellen.
phates ein Material oder Materialien enthält, welche Die Orientierung der Kristallite in der Faser kann
die physikalische Natur der festen Phase des Alu- dadurch gesteigert werden, daß man die Faser während miniumphosphats bseinflussen, das aus der Lösung, des Spinnens streckt.
beispielsweise durch Erhitzen, hergestellt wird. Wenn Die Lösungen der komplexen Phosphate können,
das Lösungsmittel Wasser enthält oder aus Wasser 65 beispielsweise durch ein mikroporöses Filter, gefiltert besteht, dann wird es bevorzugt, einen Kristallisations- werden, bevor daraus Fasern hergestellt werden, so stabilisator, wie z.B. feinzerteiltes Siliciumoxid oder daß zufällige Keime beseitigt werden, die eine Kristalli-Aluminiumoxid, oder einen Nukleierungsaktivator sation des Aluminiumphosphats bewirken könnten.
Es können auch Zusätze für die Kontrolle der Kristallisation von Aluminiumphosphat aus wäßrigen Lösungen der komplexen Phosphate verwendet werden, wie sie weiter oben erläutert wurden.
ACPE, ACPH und ABPE sind komplexe Phosphate, die sich besonders für die Herstellung von Fasern, beispielsweise aus Wasserlösungen, eignen.
In die Fasern können verschiedene Zusätze eingearbeitet werden, und zwar beispielsweise dadurch, daß man diese Zusätze den Lösungen zusetzt, aus »° denen die Fasern hergestellt werden. Beispiele für Zusätze, die mit Vorteil verwendet werden können, sind:
(a) Kornwachstumsinhibitoren, wie z. B. feines Magnesiumoxid oder Aluminiumoxid,
(b) feines Aluminiumphosphat,
(c) Phasenänderungsstabilisatoren,
(d) Verstärkungsteilchen, wie z. B. Siliciumdioxid oder Graphit, und ao
(e) Mittel, welche die Kristallisation unterdrücken, wie z. B. kolloidales Siliciumdioxid.
Die anorganischen Fasern sind thermisch stabil, und zwar gewöhnlich bis mindestens 1600° C, und as außerdem sind sie chemisch inert und können als feuerfeste Isolationen verwendet werden. In ihren festen Formen können sie als Verstärkungsfasern für Harze, Metalle, wie Aluminium, keramische Stoffe, gebrannte Tonwaren und Glas verwendet werden.
Eine Faser, die Aluminiumphosphat und ein organisches Material enthält, kann dadurch hergestellt werden, daß man eine Lösung des komplexen Phosphats, die eine aufgelöste organische Verbindung enthält, in Fasern verarbeitet. Beispielsweise kann eine Methanollösung, die Aluminiumchloro-phosphatäthanolat und ein in Alkohol lösliches Polyamid enthält, versponnen werden, und die erhaltenen Fasern können dann auf 100 bis 200° C erhitzt werden, um Compositfasern herzustellen.
Beispiel 1
400 g wasserfreies Aluminiumchlorid wurden in 3000 ml absolutem Äthanol aufgelöst, und die Lösung wurde in Eis auf eine Temperatur von 0°C abgekühlt. 325 g 88 %ige Orthophosphorsäure wurden der Lösung unter Rühren langsam zugesetzt. 370 g eines weißen kristallinen Feststoffs mit der empirischen Formel AlPClH85C8O8 wurden abfiltriert und im Vakuumofen bei 20° C 2 h getrocknet.
Eine Lösung von 800 g dieses Feststoffs in 100 g Wasser wurde hergestellt. Die Lösung besaß eine Viskosität von 700 Poise.
Aus dieser Lösung wurden in Luft mit einer Temperatur von 200C Monofäden gezogen. Die aufgewickelten Monofäden wurden bei 1200C getrocknet und in einen Ofen mit 500° C verfrachtet, wo sie 4 h aufbewahrt wurden. Das resultierende Produkt bestand aus klaren Fasern, die sich weitgehend aus Aluminiumphosphat zusammensetzten.
Beispiel 2
Der kristalline Feststoff mit der empirischen Formel 6$ AlPClH25C8O8 wurde wie folgt hergestellt:
40 g wasserfreies Aluminiumchlorid wurden zu 300 ml Äthylalkohol mit Laborreinheit zugegeben.
Die erhaltene Lösung wurde auf 0°C abgekühlt, und 18,6 ml 88%ige Orthophosphorsäure wurden tropfenweise zugesetzt, und das Reaktionsgemisch wurde gerührt. Die Reaktion wurde in einer trockenen Stickstoffatmosphäre ausgeführt. Das weiße kristalline Material, das sich gebildet hatte, wurde vom Gemisch abgetrennt, mit Äthanol gewaschen und unter Vakuum bei einer Temperatur von 0°C getrocknet. Es wurden g Produkt erhalten.
Die Produktverbindung besaß die empirische Formel AlPClH25C8O8 und ergab auf trockener Basis die folgende chemische Analyse (ausgedrückt als Gewichtsprozent) :
Cl
9,04
10,34 28,03 7,35
Sie enthielt 53,7 Gewichtsprozent chemisch gebundenen Äthylalkohol.
Das Infrarotabsorptionsspektrum der Verbindung, die eine Spur Wasser enthielt, wurde unter Verwendung der Mulltechnik mit flüssigem Paraffin gemessen. Die Lagen der Hauptbanden sind in der folgenden Tabelle I angegeben, in der auch die relative Stärke der Banden eingetragen ist.
Tabelle I
Lage der Banden in cm"1
3450 stark
1920 schwach
1635 schwach
1230 sehr stark
1100 stark
1075 stark
1030 sehr stark
970 schwach
935 schwach
900 mittelstark
870 mittelstark
800 schwach
715 mittelstark
Eine besonders getrocknete Probe ergab Infrarotabsorptionsspektrumsbanden, die in der folgenden Tabelle II aneegeben sind.
Tabelle II
Lage der Banden in cm"1
3450 mittelstark
3100 stark
1235 sehr stark
1110 sehr stark
10951
1O85J
1045 sehr stark
905 stark
880 stark
660 mittelstark
625 mittelstark
520 stark
390 mittelstark
609512/355
^!mittelstark
10
Die Röntgenstrahlendaten eines Pulvers wurden ebenfalls für die Verbindung, die eine Spur Wasser enthielt, ermittelt, wobei eine Philips-Pulverkamera, CuKa-Strahlung und ein Nickelfilter verwendet wurden. Die Intensitäten wurden durch visuelle Beobachtung erhalten. Die erhaltenen Daten sind in der Tabelle III angegeben.
Tabelle III
Röntgenstrahlendaten am Pulver
dA
I/Io
10,7 vs
7,2 vw
6,25 w
5,24 w
4,87 w
4,57 vw
4,04 m
3,62 s
3,44 s
3,25 vvw
3,18 vw
3,11 vvw
3,02 w
2,94 vw
2,89 ww
2,81 w
2,72 vvw
2,64 vw
2,60 vvw
2,54 ww
2,489 vw
2,460 vvw
2,279 vw
2,236 ww
2,174 ww
2,132 ww
2,097 ww
2,034 ww
1,967 vvw
1,951 ww
1,889 ww
1,866 ww
1,786 ww
1,660 ww
1S627 ww
1,594 ww
1,553 ww
1,528 ww
• = stark, ν = sehr, w = schwach, m = mittel.
Eine thermische Differentialanalyse wurde mit einer Probe der Verbindung ausgeführt, die eine Ideine Menge Wasser enthielt. Das Thennogramm bedeckte 300 g der Verbindung AlPClH25C8O8, die wie oben hergestellt worden war, wurden in ein Rohr mit 101 mm Durchmesser eingebracht, das in der Nähe seiner Unterseite mit einer Glasfritte Nr. G 2 ausgerüstet war. Durch die Verbindung wurde Druckluft mit einer Geschwindigkeit von 20 l/h 92 h lang hindurchgeblasen. Es bildete sich ein trockenes amorphes Pulver, das 12,4 Gewichtsprozent Aluminium, 11,6 Gewichtsprozent Chlor, 14,5 Gewichtsprozent Phosphor
ίο und 30 Gewichtsprozent chemisch gebundenes Wasser enthielt.
Es wurde eine thermische Differentialanalyse ausgeführt. Das Thermogramm zeigte zwei endotherme Spitzen bei ungefähr 108 und 160°C.
800 g des Feststoffs wurden in 150 ml Wasser aufgelöst, wobei eine Lösung mit einer Viskosität von 20 Poise erhalten wurde.
Diese Lösung wurde· in eine Zentrifugenspinnvorrichtung eingeführt, worin sie versponnen wurde. Es
ao konnten leicht Fasern mit einem Durchmesser von 5 bis 15 μ hergestellt werden. Sie wurden 30 min lang in einen Ofen mit 500°C eingebracht, wobei sie sich in klare Fasern verwandelten, die im wesentlichen aus Aluminiumphosphat bestanden.
Beispiel 3
Eine konzentrierte (annähernd 5molare) Lösung der Verbindung, die nach Beispiel 2 angefertigt worden war, wurde in Wasser hergestellt. Sie besaß eine Viskosität von 2600 Poise. Daraus wurden endlose Monofäden aus einer Spinndüsenplatte gezogen. Beim Erhitzen verloren die Monofäden ungefähr 45% ihres Gewichts. Die Monofäden (mittlerer Durchmessei 15 μ) waren klar und bestanden, was durch eine Röntgenstrahlenanalyse ermittelt wurde, im wesentlichen aus kristallinen Aluminiumphosphat. Die Tabelle IV zeigt die Analyse der hergestellten Fäden unc die Resultate einer Erhitzungsbehandlung, die mn einer jeden Probe durchgeführt wurde.
Beispiel 4
hergestellt
Wie im Beispiel 3 wurde eine Lösung
und verschiedene zusätzliche Komponenten wurdei portionsweise der Lösung zugesetzt. Aus einer jedei Portion wurden Fäden mit ungefähr 10 μ Durchmesse gezogen, und Proben, wurden verschiedene Zeitei
erhitzt. Die Fäden wurden durch Röntgenstrahlen beugung untersucht. Die erhaltenen Resultate sm< in Tabelle V gezeigt.
Beispiel 5
Eine 30%ige (Gewicht) wäßrige Suspension voi kolloidalem Graphit wurde hergestellt. Zu 100 a derselben wurden 50 g der nach der Vorschrift vo: Beispiel 2 hergestellten Verbindung zugegeben, um die Suspension wurde gut gemischt. Die Suspensio wurde bei 25° C durch eine Spinndüsenplatte mit eine Öffnung von 0,25 mm hindurchgepreßt, und de erhaltene Monofaden wurde bis auf 10 μ heruntei Der gezogene Faden wurde dann 1 h b(
gezogen.
den Bereich von 0 bis 800° C und wurde unter Stick- 65 150° C und dann 3 h bei 800° C unter Stickstoff erhitz
itoff ausgeführt. Scharfe endotherme Spitzen wurden Der fertige Faden bestand aus Aluminiumphosphat 1
bei 82 und 96° C und eine breite endotherme Biegung der Cristobalitform und aus ungefähr 60 Gewicht!
wurde bei annähernd 175° C beobachtet prozent ausgerichteten Graphitplättchen.
11
Tabelle IV
Probe Al
Gewichts- Gewichts- Gewichts-
Π Wärmebehandlung Röntgenstrahlen- Kommentar
ρυ« ^ analyse
Zeit Temperatur
B 17,56 70,05 2,86
20,97 75,33 0,25
D 21,00 72,87 0,28
19,96 79,49 nicht 4
feststellbar
Hauptphase dünne Cristobalit Fasern klar
Nebenphase
Tridymit
Hauptphase dünne
Cristobalit Fasern klar
Nebenphase
Tridymit
bis 550 Hauptphase dünne
CristobaUt Fasern klar
Nebenphase
Tridymit
Hauptphase dünne
Cristobalit
Nebenphase
Tridymit
bis 950 Hauptphase dünne
Cristobalit ^
Nebenphase
Tridymit
Fasern klar
Fasern klar
Verlust bei der Wärmebehandlung
Gewichtsprozent
Gewichts Ge
prozent Prozent Prozent
nicht bestimmt
44,03
46,21
45,13
46,29
^Wirkung verschiedener Zusätze auf dieKristallisation von AlPCyFaser
Wärmebehandlung Röntgenstrahlenanalyse
Nichts 200
40Ö
800
1000		 3
3
3
3
5%
AlCl3 		200
400
800
1090		 3
3
3
3
Aluminium
oxidhydrat		 200
400
800
1090		 U) U) U) Ul
5%
H3PO4 		200 bis
400
800		 200 3
3
3
1090 3
5% SiO2
(Kieselsäure
lösung)		 200
400
800
1090		 3
3
3
3
weitgehend nichtkristallin + Spur Tridymit
weitgehend nichtkristallin + Spur Tridymit
etwas nichtkrisrallin + Tridymit (Hauptphase) + Cristobalit Nebenphase
heuptsächlich kristallin, weitgehend Cristobalit + etwas nichtknstallin
nichtkristallin
weitgehend nichtkristallin + Spur kristallin (für Identifizierung zu schwach)
weitgehend nichtkristalUn + Spur Tridymit
etwas nichtkristalUn + Tridymit und Cristobalit (>10-s cm) weitgehend nichtkristalUn « lodern) + Spur Tridymit (> lO-'cm) weitgehend nichtkristallin + etwas mehr Tridymit als bei 2000C weitgehend nichtkristallin + Tridymit (> 10-*)
etwas nichtkristallin + Tridymit und Cristobalit (> 10~6) stärker kristallin als bei 200 und 4000C
nichtkristallines Material anwesend; Cristobalit + Berlinit anwesend etwas nichtkristallin anwesend; kristalline Phase in Berlinit anwesend (> 10 s) stark Kristallin alle nichtkristalUnen Phasen in niedriger Konzentration; hauptsächliche kristalUne Phase Berlinit + Cristobalit
hoch kristallin, Hauptphase CristobaUt + Spur BerUnit + Spur unidentifizierte Phase (> 10"8)
weitgehend nichtkristalUn (« 10s cm) + Spur Tridymit (> 10~e cm) großer Anteil nichtkristalUn + Tridymit (> 1Or*)
etwas nichtkristalUn, Hauptphase ist Tridymit + sehr wenig CnstobeUt (> 10 ) etwas nichtkristalUn + Tridymit und CristobaUt (> 10~s) (ähnlich wie ACPH + 5°/ Aluminiumoxid mit etwas weniger kristallinem Material

Claims (1)

  1. Aluminiumphosphats, dadurch gekennzeichnet, daß
    Patentansprüche: man eine Zusammensetzung, die aus einer Lösung
    eines halogenhaltigen komplexen Phosphats von AIu-
    1. Verfahren zur Herstellung einer Faser auf der minium, das mindestens ein chemisch gebundenes Basis eines komplexen Aluminiumphosphats, da- S Molekül einer Hydroxyverbindung R-OH enthält, durch gekennzeichnet, daß man eine worin R ein Wasserstoff atom oder eine organische Zusammensetzung; die aus einer Lösung eines Gruppe bedeutet, besteht und die gegebenenfalls halogenhaltigen komplexen Phosphats von Alu- zusätzlich ein organisches Polymer sowie gegebenenfalls minium, das mindestens ein chemisch gebundenes zusätzlich feinzerteiltes Siliziumdioxid oder Alumi-Molekül einer Hydroxyverbindung R-OH enthält, io niumoxid als Kristallisationsstabiüsator enthält, zu worin R ein Wasserstoffatom oder eine organische einer Faser verformt und die erhaltene Faser trocknet. Gruppe bedeutet, besteht und die gegebenenfalls Der Ausdruck »Phosphat« umfaßt Phosphatester zusätzlich ein organisches Polymer sowie gegebe- und saure Phosphate.
    nenfalls zusätzlich feinzerteiltes Siliciumdioxid Wenn R eine organische Gruppe ist, dann wird es
    oder Aluminiumoxid als Kristallisationsstabili- 15 bevorzugt, daß sie eine aliphatische Kohlenwasserstoff-
    sator enthält, zu einer Faser verformt und die erhal- gruppe oder eine substituierte aliphatische Kohlen-
    tene Faser trocknet. Wasserstoffgruppe ist, worin als Substituent oder
    2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn- Substituenten eine oder mehrere Amino-, Phenyl-, leichnet, daß man ein komplexes Phosphat ver- Hydroxyl-, Carboxyl- oder Alkoxygruppen vorliegen wendet, das mindestens ein chemisch gebundenes »° können. Unsubstituierte aliphatische Alkohole werden Molekül eines aliphatischen Alkohols mit 1 bis als Hydroxyverbindung besonders bevorzugt, da 4 Kohlenstoffatomen enthält. komplexe Phosphate, welche diese enthalten, leicht
    3. Verfahren nach einem der vorhergehenden abtrennbare Feststoffe sind, die in hohen Ausbeuten Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man ein erhalten werden können. Es wurde gefunden, daß alikomplexes Phosphat verwendet, in welchem das 25 phatische Alkohole, die 1 bis 10 Kohlenstoffatome Verhältnis der Anzahl der Grammatome Alumi- enthalten, besonders geeignet sind. Dank ihrer leichten nium zur Anzahl der Grammatome Phosphor im Verfügbarkeit wird es bevorzugt, aliphatische Alkohole wesentlichen 1:1 beträgt. zu verwenden, die 1 bis 4 Kohlenstoffatome enthalten,
    4. Verfahren nach einem der vorhergehenden beispielsweise Methanol, Äthylalkohol, n-Propylalko-Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man ein 30 hol oder Isopropylalkohol. Bei den bevorzugten Auskomplexes Phosphat verwendet, in welchem das führungsformen der Erfindung wird Äthylalkohol verVerhältnis der Anzahl der Grammatome Alumi- wendet, da die komplexen Phosphate, welche diesen nium zur Anzahl der Grammatome Halogen im enthalten, besonders leicht als Feststoffe in hohen wesentlichen 1:1 beträgt. Ausbeuten erhalten werden.
    5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn- 35 Das Halogen im halogenhaltigen komplexen Aluzeichnet, daß man ein komplexes Phosphat der miuiumphosphat ist bevorzugt Chlor, aber die Verempirischen Formel AlPClH25C8O8 oder ein korn- bindungen können auch andere Halogene enthalten, plexesPhosphatderempirischenFormelAlPClHnO, wie z. B. Brom oder Jod.
    verwendet. Das Verhältnis der Anzahl der Grammatome AIu-
    6. Verfahren nach einem der vorhergehenden 40 minium zur Anzahl der Grammatome Phosphor in Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man eine den komplexen Aluminiumphosphaten kann über Zusammensetzung aus einer wäßrigen Lösung oder einen großen Bereich variieren, wie z. B. von 1: 2 aus einer Lösung in einem aliphatischen Alkohol bis 2:1. Es beträgt jedoch vorzugsweise im wesentmit 1 bis 5 Kohlenstoffatomen verwendet. liehen 1:1, da komplexe Phosphate, die dieses Ver-
    Ί. Verfahren nach Ansprucli 1, dadurch gekenn- 45 hältnis besitzen, sich bei niedrigen Temperaturen
    zeichnet, daß man eine Zusammensetzung aus direkt unter Bildung von Aluminiumorthophosphat
    einer Lösung in einem organischen Lösungsmittel zersetzen, welches eine höhere chemische Stabilität
    verwendet, die zusätzlich einen Kristallisations- und Feuerfestigkeit besitzt als Aluminiumphosphat,
    stabilisator enthält, bei dem es sich um einen das aus komplexen Phosphaten mit anderen Verhält-
    Borsäureester oder -äther oder einen Kieselsäure- 50 nissen gebildet worden ist. Das Verhältnis der Anzahl
    ester oder -äther handelt. der Grammatome von Aluminium zur Anzahl der
    8. Verfahren nach einem der vorhergehenden Grammatome Halogen in den komplexen Phosphaten Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man eine beträgt vorzugsweise im wesentlichen 1:1.
    Zusammensetzung verwendet, die eine Viskosität Die komplexen Phosphate können monomer oder im Bereich von 200 bis 3000 Poise aufweist. 55 polymer sein. Die Struktur der komplexen Phosphate
    9. Verfahren nach einem der vorhergehenden ist nicht vollständig klar. Einige der chemisch gebun-Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man die denen Hydroxyverbindungen können als Gruppen Faser nach dem Trocknen auf eine Temperatur im —OR und nicht al' vollständige Moleküle gebunden Bereich von 100 bis 8000C erhitzt. sein.
    10. Verfahren nach einem der vorhergehenden 60 Die monomaren Formen oder die Wiederholungs-Anspriiche, dadurch gekennzeichnet, daß man die einheiten der polymeren Formen der komplexen Faser während des Spinnens und bzw. oder wäh- Phosphate können beispielsweise 1 bis 5 Moleküle der rend des Erhitzens einer Spannung unterwirft. Hydroxyverbindung enthalten. Sehr häufig beträgt
    die Anzahl der Moleküle der Hydroxyverbindung 4.
    65 In einigen Fällen können die komplexen Phosphate
    Moleküle verschiedener Hydroxyverbindungen ent-
    Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur halten. Beispielsweise können sie sowohl chemisch Herstellung einer Faser auf der Basis eines komplexen gebundenes Wasser als auch chemisch gebundene
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