DE2055425A1 - Verbessertes Verfahren zur Trocknung und Zerlegung von Gasgemischen - Google Patents

Verbessertes Verfahren zur Trocknung und Zerlegung von Gasgemischen

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DE2055425A1 DE19702055425 DE2055425A DE2055425A1 DE 2055425 A1 DE2055425 A1 DE 2055425A1 DE 19702055425 DE19702055425 DE 19702055425 DE 2055425 A DE2055425 A DE 2055425A DE 2055425 A1 DE2055425 A1 DE 2055425A1
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Description

J. P. MAHLER, APPARATE- FARBENPAHRIIiEN BAYER UND OB'ENBAU KG AKTIENGESELLSCHAFT
Esslingen/Neokar Leverkusen-Bayerwerk
Leverkusen, 10. 11. I97O GB/Schr Patent-Abteilung
Verbessertes Verfahren zur Trocknung und Zerlegung von
Gasgemischen
Bei der Trocknung und Zerlegung von Gasgemischen hat in den letzten Jahren das sogenannte Druckwechselverfahren Eingang λ in die Technik gefunden. Dieses adsorptive Verfahren kann generell zur Trennung von Gasgemischen verwendet werden, deren Komponenten eine unterschiedliche Adsorbierbarkeit aufweisen. Insbesondere wurde das Druckwechselverfahren für die Herstellung von Schutzgasen und die Zerlegung von Luft vorgeschlagen. Nachfolgend wird im wesentlichen auf die Herstellung von sauerstoffangereicherter Luft Bezug genommen, da dieses Verfahren von großem technischen Interesse ist. Die Ausführungen sind jedoch auf die Trennung anderer wasserdampfhaltiger Gasgemische übertragbar.
02-angereicherte Luft wird z. B. benötigt für die Intensivierung von Oxydationsvorgängen bei chemischen Prozessen, in * der Metallurgie, zur Beschleunigung fermentativer Prozesse und zur Erzeugung heißer Flammen. Der Vorzug der adsorptiven Methoden zur Gewinnung von O2-angereicherter Luft besteht in der Einfachheit der Verfahren, die meist bei Umgebungstemperatur arbeiten. Da in den Anlagen kein hochprozentiger Op oder gar flüssiger O2 entsteht, ist der Betrieb solcher Anlagen völlig gefahrlos und,die bei den Luftverflüssigungsanlagen üblichen Sicherheitsvorkehrungen sind nicht erforderlich. V/egen der Einfachheit der Anlagen lassen sich weiterhin
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wirtschaftlich arbeitende Einheiten auch bis herunter zu kleinsten Kapazitäten bauen.
Anlagen für die adsorptive Anreicherung von Bestandteilen einer Gasmischung nach dem Druckwechsel-Prinzip arbeiten in dem Druckbereich zwischen dem Eintrittsdruck ρ des zu trennenden Gases, welches bei Atmosphärendruck oder Überdruck zur Verfügung stehen kann und dem Desorptionsdruck p1, welcher» durch eine Vakuumpumpe erzeugt wird. Bei Anlagen mit Eintrittsgasen unter Überdruck kann der Desorptionsdruek pf auch der Atmosphärendruck sein, d.h. es wird ohne Vakuumpumpe auf Atmosphärendruck entspannt. Druckwechsel-Anlagen können also in den Bereichen Überdruck-Normaldruck, Normaldruck-Vakuum oder Überdruck-Vakuum betrieben werden. Bei Anlagen zur Anreicherung des Sauerstoffs in Luft wird vorzugsweise, durch Abpumpen mit einer Vakuumpumpe gearbeitet, da die Ng-Desorption bei Atmosphärendruck ungenügend ist. Solche Anlagen können aus einem einzigen Adsorptionssystem, verbunden mit einem Speicherbehälter, bzw. aus zwei oder mehr Adsorptionssystemen bestehen, die im Wechsel arbeiten, so daß als Produktgas ein konstanter Strom Op-angereicherter Luft gewonnen wird. Bei drei Einheiten folgen im zeitlichen Wechsel die Takte überströmen, Evakuieren und Druckaufbau aufeinander.
Den adsorptiven Anreicherungsverfahren für Op liegt das Prinzip zugrunde, daß verschiedene Molekularsieb-Zeollthe Np stärker adsorbieren als O3. Da bei Umgebungstemperatur nur wenige Gewichtsprozent Np adsorbiert werden, ergeben sich so kurze Beladungscyclen, daß eine thermische Desorption des N2 nicht infrage kommt. Die Regeneration des Zeoliths wird daher durch Druckerniedrigung bewirkt, gegebenenfalls kombiniert mit der Anwendung eines Spülgases.
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Die Molekularsieb-Zeolithe besitzen nur im wasserfreien Zustand eine ausreichende Beladungskapazität für N2. Bei Verwendung gewöhnlicher atmosphärischer Luft für die Trennung würde sich daher das Ad'sorptionsmittel allmählich mit Wasserdampf sättigen und für die Trennung unbrauchbar werden. Allen bekanntgewordenen Trennverfahren zur adsorptiven Zerlegung von Luft ist daher gemeinsam, daß getrocknete Luft eingesetzt wird. An die Vollständigkeit der Trocknung müssen dabei hohe Anforderungen gestellt werden, da die für die Trennung eingesetzten Molekularsieb-Zeolithe ihrerseits sehr scharfe Trockenmittel sind und sich auch noch aus einer nach üblichen Verfahren getrockneten Luft allmählich mit Wasser ä sättigen würden. So beträgt beispielsweise die Gleichgewichtsbeladung eines Calciumzeolith A mit 5 ^ Porenweite in Luft mit einem Taupunkt von -4o° bei Raumtemperatur noch ca. 17 g H2O pro 100 g wasserfreien Zeolith. Die Vortrocknung der Luft stellt daher ein schwieriges Problem dar, das bislang noch nicht befriedigend gelöst wurde. Insbesondere wird die Wirtschaftlichkeit des gesamten Anreicherungsverfahrens durch die Vortrocknungsstufe der Luft wesentlich mitbestimmt.
Für eine ausreichende Vortrocknung der Luft eignen sich mit Molekularsieb-Zeolithen gefüllte Adsorber, die nach Sättigung mit Wasser thermisch regeneriert werden. Eine solche Trockenanlage mit der dazugehörigen Regeneriereinrichtung ist jedoch relativ aufwendig und hat weiterhin den Nachteil, daß im Zuge der adsorptiven H20-Entfernung, insbeson d ere wenn Luft von Atmosphärendruck getrocknet wird, infolge der Adsorptionswärme eine beträchtlicheTemperaturerhöhung des Luftstromes resultiert, welche unerwünscht ist. Die Trennleistung einer adsorptiven 02-Anrelcherungsanlage sinkt nämlich mit steigender Temperatur.
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Es wurde daher schon vorgeschlagen (deutsche Auslegeschrift 1 259 857)* die Luft dadurch zu trocknen, daß man sie durch Kältespeichermassen leitet, bis ihr Wassergehalt weniger als 20:p mg/Nnr (wobei ρ den Druck in kg/cm" bedeutet) beträgt. Ein solches Verfahren ist jedoch nur dann wirtschaftlich vertretbar, wenn die adsorptive O2-Anreicherung bei tiefen Temperaturen von z.B. -βθ bis -1000C durchgeführt werden soll.
Es wurde auch schon vorgeschlagen (deutsche Auslegeschrift 1 259 844), der eigentlichen Op-Anreicherungsanlage für die Trocknung der Luft eine unabhängig arbeitende Adsorptionsanlage nach dem Druckwechsel-System vorzuschalten, welche mit irgendeinem hierfür geeigneten Trockenmittel, z.B. aktivierter Tonerde, gefüllt ist und welche die getrocknete Luft einem SpeicherbehUlter zuführt, aus dem die eigentliche Trennanlage gespeist wird. Ein solches Verfahren hat abgesehen von dem. apparativen Aufwand den Nachteil eines hohen Energieverbrauchs, da für die Regeneration der Trofike.ntürm.e laufend ein. Teil der zuvor komprimierten Luft ins Freie entspannt wird.
Es wurde auch ein Versuch beschrieben, bei dem Luft mit einem Druck von 5*3 kg/cm" und einem Wassergehalt von j5000 bis 6OOO ppm in einer Op-Anreicherungsapparatur nach dem Druclo wechsel-Prinzip zu einem Op-reichen Produktgas vorarbeitet wurde, das nur noch 2 bis 6 ppm ILO enthielt. Hierbei wirkte die Eintrittszone des ganz mit Molekularsieb-Zeolith gefüllten Adsorbers als Trockenzone, während die restliche Füllung für die eigentliche Op-Anreloherung zur Verfügung stand. Diese an sich einfache Anordnung gibt jedoch, bezogen auf den'Ener-* gieverbrauch, nur unzureichende Trenneffekte, da erfahrungsgemäß die Wasserbeladungszone bei Druckweehsel-Systemen nicht scharf begrenzt ist, sondern entlang des Adsorbers in einer
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flachen Abklingzone verläuft und andererseits schon mit wenigen Prozenten HgO-vorbeladene Zeolithe für die (^-Anreicherung nahezu unwirksam sind.
Ein weiterer schwerwiegender Nachteil dieser Anordnung besteht darin, daß sich bsi längeren Stillstandszeiten die HpO-Beladung der Eintrittszone durch Diffusion über die ganze Adsorberfüllung verteilt und sie damit für die Op-Anreicherung unbrauchbar macht.
Es wurde nun ein verbessertes Adsorptionsverfahren zur Trocknung und Zerlegung von wasserdampfhaltigen Gasgemischen durch Druckwechsel-Verfahren gefunden, bei dem in einem Ad- ™ sorptionssystem in getrennten, hintereinander geschalteten Zonen I und II in Zone I der Wasserdampf und in Zone II der leichter adsorbierbare Gasanteil aus dem Gasgemisch entfernt, am Ende des Adsorptionssystems der nich adsorbierte Gasanteil entnommen und der adsorbierte Gasanteil aus Zone II zur Desorption des Wasserdampfes in Zone I unter Druckerniedrigung in Gegenrichtung zur Beladung durch die Zone I abgezogen wird, welches dadurch gekennzeichnet 1st, daß nach der Regenerierung während des Druckaufbaues im Adsorptionssystem der Druckanstieg in der Zone II gegenüber der Zone I zeltlich verzögert wird.
Das erfindungsgemäße Verfahren vermeidet die Nachteile der früheren Verfahren und ermöglicht die Anreicherung des Sauerstoffgehaltes in feuchter Luft ohne wesentlichen Energieaufwand für die Trocknung. Das neue Verfahren kann z. B. unter Verwendung von Zeolithen als Adsorptionsmittel wie folgt durchgeführt v/erden: Jeweils ein mit Zeolith gefüllter Adsorber und ein mit Trockenmittel gefüllter Adsorber werden einander zugeordnet und durch eine mit einer Drosselvorrichtung versehene Leitung verbunden. Im Verlauf eines
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vollständigen Adsorptions- und Desorptionscyclus wird dem durch die Verbindungsleitung in wechselnder Richtung strömenden Gas beim Strömen in Richtung 'vom Trockenmittel zum Zeolith (Adsorption) - mindestens während der Zeit des Druckanstiegs im Zeolith-Adsorber vom Desorptionsdruck bis maximal zum Erreichen des Arbeitsdruckes - bei mehr geschlossener Drosselvorrichtung ein höherer Widerstand entgegengesetzt. Beim Strömen des Gases in umgekehrter Richtung vom Zeolith zum Trockenmittel (Desorption) während der Zeit des Druckabfalls vom Arbeitsdruck zum Desorptionsdruck wird dem Gasstrom bei mehr geöffneter Drosselvorrichtung ein geringerer Widerstand entgegengesetzt.
In einer anderen vorteilhaften Ausführungsform wird nach der Regenerierung des Adsorptionssystems bis maximal zum Erreichen des Arbeitsdruckes in Zone I der Gasstrom von Zone I nach Zone II unterbrochen.
Beim erfindungsgemäßen Verfahren wird die Vortrocknung der Luft und die Abtrennung von Stickstoff in einem Verfahrensschritt durchgeführt. Das Trockenmittel und das Adsorptionsmittel für Stickstoff sind zwar in getrennten Behältern angeordnet, jeweils ein Trockner und ein Stickstoff-Adsorber bilden jedoch eine Einheit, die zeitlich im gleichen Takt von den zu trocknenden und anzureichernden Gasen bzw. in umgekehrter Richtung- von den Regenerationsgasen durchströmt wird. Bei der Adsorption tritt das feuchte Gas in den Trockner ein, gibt seine Feuchtigkeit an das Trockenmittel ab und strömt dann weiter durch die Trennsäule. Bei der Desorption strömt das Gas in umgekehrter Richtung von der Trennsäule her durch den Trockner und führt dabei die vorher dort gespeicherte Feuchtigkeit ins Freie ab.
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Beim Einströmen der feuchten Luft in die zuvor auf niedrigen Desorptionsdruck gebrachte Trockner-Adsorber-Kombinatlon wird nun die zwischen beiden Zonen I "und II angeordnete Drosselvorrichtung weitgehend öder ganz geschlossen, so daß sich der Eintrittsdruck ρ der Luft relativ schnell in dem Trockner einstellt, während der Druckanstieg im Zeolith-Adsorber dank der Drosselung nur mit einer Verzögerung folgt. Der Vorteil dieser Maßnahme ist, daß die Trocknung der Eintrittsluft, im Mittel über die Einströmzeit gerechnet, bei einem höheren Druck erfolgt als ohne die Drosselvorrichtung. Da zugleich mit dem Druck auch der HUO-Partialdruck entsprechend erhöht ist, wird eine höhere Beladung des Trockenmittels und damit eine kürzere Adsorptionszone erzielt. Außerdem wird die effektive Strömungsgeschwindigkeit im Trockner herabgesetzt, was ebenfalls den Trocknungseffekt verbessert. Beim Desorbieren würde bei weit geschlossener Drosselvorrichtung der Druck im Trockner rascher abfallen als im Zeolith-Adsorber. Dies würde an sich die HgO-Desorption vom Trockenmittel begünstigen, da bei raschem Druckabfall eine effektiv größere Regeneriergasmenge über das Trockenmittel strömen würde. Andererseits ist gerade die Desorption, sofern sie durch Abpumpen mit der Vakuumpumpe erfolgt, bei den Op-Anreicherungsverfahren der wesentliche energieverbrauchende Schritt. Um mit einem Minimum an Energie auszukommen, wird daher beim erfindungsgemäßen Verfahren während der Desorption zur Verringerung der Strömungswiderstände möglichst ohne Behinderung des Gasstromes zwischen Zone II und I gearbeitet, insbesondere solange die Vakuumpumpe effektiv arbeitet, d.h. während des Druckabfalls vom Arbeitsdruck zum Desorptionsdruck mindestens vom angenäherten Erreichen des atmosphärischen Druckes im Trockenmittel-Adsorber an.
Als veränderliche Drosselvorrichtung kann im einfachsten Fall eine Rückschlagklappe dienen, Vielehe in eine Umgehungsleitung
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zur Verbindungsleitung gemäß Figur 2 eingebaut wird. In der Figur ist I der mit Trockenmittel gefüllte Adsorber und II der Zeolith-Adsorber für die Np-Adsorption. Die beiden Adsorber sind durch die Leitung 3 mit dem Regulierventil 5 verbunden. Das Regulierventil 5 wird auf den gewünschten Durchflußquerschnitt fest eingestellt. Um das Ventil 5 führt eine Um*- \ gehungsleitung 4 mit dem Rückschlagventil 6. Beim Strömen des ' Gases von I nach II (Adsorption) schließt sich das Rückschlagventil, beim Strömen in der umgekehrten Richtung (Desorption) öffnet es sich automatisch und gibt somit einen größeren Strömungsquerschnitt frei.
Die Drosselvorrichtung kann aber auch gemäß Figur 1 ein elektrisch oder pneumatisch gesteuertes Ventil 5 sein, das in die Verbindungsleitung 3 zwischen die beiden Behälter gesetzt ist. Das Ventil wird dann durch eine zeitabhängige Regelung betätigt, d.h. mehr oder weniger stark geöffnet. In einer bevorzugten Ausführungsform erfolgt die Regelung des Drosselventils 5 nicht durch eine Zeitsteuerung, sondern direkt aufgrund der Druckdifferenz zwischen Zone I und II. Beim Einströmen der Luft in die zuvor evakuierten Behälter in Richtung von I nach II bleibt das Drosselventil 5 so lange weniger stark geöffnet, bis sich der Druck in der Zeolithsäule II etwa dem in der Trockensäule I eingestellten Eintrittsdruck der Luft angenähert hat. Diese Art der Regelung hat den Vorteil, daß Änderungen in der Betriebsweise der Anlage, wie Änderung der Durchsatzmenge, des Eintrittsdruckes, der Cycluszeit, der Pumpenleistung usw. keine neue Justierung der Regelung des Drosselventils 5 erforderlich machen.
Eine weitere Ausführungsform ist in Figur 3 dargestellt. In der Verbindungsleitung 3 zwischen den beiden Zonen I und II ist ein Regelventil 5 angeordnet, das während des Beladens ganz
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geschlossen und während des Desorbierens ganz geöffnet wird. Parallel zu diesem Regelventil ist.'in die Umgehungsleitung 4 ein Überströmventil eingebaut, das beim Beladen zunächst ge-
schlossen bleibt und dadurch einen besonders raschen Druckaufbau im Trockner I bewirkt. Erst nach Erreichen eines bestimmten, vorher eingestellten Druckes öffnet das Überströmventil sich und läßt den Adsorber II unter Aufrechterhaltung des Druckes im Trockner I auffüllen.
Die Kombination von je einem Trockner mit einem Stickstoffadsorber gemäß der vorliegenden Erfindung zu einer im Adsorptionscyclus taktgleich arbeitenden Einheit sowie das Prinzip der Regelung des Strömungswiderstandes in der Verbindungsleitung zwischen beiden Behältern durch eine Drosselvorrichtung in der zuvor beschriebenen Weise lassen sich auf Op-Anreicherungsanlagen mit 2, j5 oder mehr Np-Absorbern anwenden. Das Prinzip der Erfindung ist nicht beschränkt auf eine bestimmte Konstruktion von Druckwechsel-Systemen oder auf die Anwendung innerhalb bestimmter Druckbereiche. Es kann allgemein zwischen Drucken von 50 Torr bis zu 15 Atmosphären gearbeitet werden. Bevorzugt wird die Regenerierung bei vermindertem Druck bis herab zu 50 Torr und die Gasentnahme bei Atmosphärendruck durchgeführt. Wenn Gasgemische mit erhöhtem Druck zur Verfugung stehen bzw. Produktgase unter erhöhtem Druck benötigt werden, kann das Verfahren, speziell die Gasentnahme, bei erhöhtem Arbeitsdruck, d. h. bis zu Drucken von 15* vorzugsweise bis zu β Atmosphären durchgeführt werden. Die Regeneration erfolgt dann entweder durch Entspannen auf Atmosphärendruck oder auch bei vermindertem Druck.
Als Trockenmittel eignen sich für Anlagen nach dem erfindungsgemäßen Verfahren verschiedenartige Adsorbentien,"wie z.B. Kieselgele, aktivierte Tonerde und Molekularsieb-Zeolithe,
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sofern sie nur unter den Betriebsbedingungen des Druckwechsel-Systems, das auch als "Kaltregeneration" bezeichnet wird, reversibel be- und entladen werden können. Als Molekularsieb-Zeolithe für die N„-Adsorber kommen natürliche und synthetische Zeolithe, sofern sie nur bei den Arbeitstemperaturen des Verfahrens eine genügend große Selektivität und Aufnahmefähigkeit für Stickstoff haben, infrage. Vorzugsweise v/erden mit zweiwertigen Kationen ausgetauschte Zeolithe vom Typ A oder Faujasit in Granalienform eingesetzt.
Pur die C0p-Entfernung aus Verbrennungs- oder Spaltgasen v/erden vorzugsweise synthetische Faujasite und Zeolithe vom Typ 5 A verwendet.
Nachfolgend wird das erfindungsgemäße Verfahren anhand von Beispielen erläutert:
Beispiel 1
In eine Laboranlage gemäß Figur 4 mit zwei Np-Adsorbern (Ha und lib) und den dazugehörigen Trocknern (Ia und Ib) waren
Drosselvorrichtungen wie in Figur 2 mit den Rückschlagventilen 6a und 6b eingebaut. 7a und 7b sind weitere Rückschlagklappen am Ausgang der N?-Adsorber, die sich beim Evakuieren der Adsorber schließen. Die Magnetventile 8a, 9a> 8b und 9b xtferden von einem Zeitrelais gesteuert. Die an O2 anzureichernde Luft5 wird am Ventil 10 einer Druckluftleitung entnommen. 11 ist ein V/assersättiger, in welchem die Luft mit Wasserdampf bei Raumtemperatur gesättigt wird. 12 ist ein Überdruckventil, das in dem ganzen System nur einen überdruck entsprechend der Wasae·;-Gäule in 12 zuläßt. 13 ist o"in Rückschlagventil, das ein .ZurUcksteigen des Wassers aus der überdrucksicherung 12 verhindert.
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τι
Die Trockner Ia und Ib sind mit je 200 g Kieselgel in Perlform mit Feuchtigkeitsindikator, sogenanntes Blaugel, gefüllt. Die !!--Adsorber Ha und Hb enthalten je 477 g eines Calcium-Strontium-Zeoliths A in Perlform. Die Vakuumpumpe 18 ist eine Gasballastpumpe mit 1100 l/h Ansaugleistung. Ein Zeitrelais ändert alle 55 see die Stellung der Magnetventile 8a, 9a, 8b und 9b. Im ersten Schalttakt sind die Ventile 8a und 9b geöffnet, 9a und 8b geschlossen. Dabei tritt feuchtigkeitsgesättigte Luft durch die Leitung 16 und durch das Magnetventil 8a in die zuvor evakuierten Adsorber Ia und Ha ein bis zum Druckausgleich. Die Rückschlagklappe 6a schließt sich dabei und bewirkt somit einen relativ schnellen Druckaufbau im Trockner Ia. "
Nach Erreichen von Atmosphärendruck im Adsorber Ha öffnet sich die Rückschlagklappe 7a und Op-reiches, trockenes Produktgas strömt über Leitung 14 zu einem Gasometer 15· Während des gleichen Schalttaktes werden die Adsorber Ib und Hb bei geschlossener Rückschlagklappe 7b durch Magnetventil 9b und Leitung 17 niit der Vakuumpumpe 18 evakuiert, welche Np-reiches, feuchtes Gas an die Atmosphäre abgibt. Im zweiten Sehalttakt laufen bei geöffneten Magnetventilen 8b und 9a und geschlossenen Magnetventilen 8a und 9b die gleichen Vorgänge ab, wobei nur die Adsorptionssysteme a und b ihre Rollen vertauschen. Bei einer mittleren Strömungsgeschwindigkeit der Eintrittsluft von 420 N-l/h werden I50 N-l/h trockenes Produktgas mit einem ([ Op-Gehalt von 4j Volumenprozent gewonnen.
Das jeweils am Ende eines Schalttaktes im Np-Adsorber erreichte Vakuum beträgt I05 Torr.
Trotz völliger Wassersättigung der Eintrittsluft konnte an der Indikatorfarbe des Kieselgels in den Trocknern Ia und Ib beobachtet v/erden, daß nach einigen Stunden Betriebszeit die Beladungsfront nicht v/eiter vorwanderte, sondern stationär
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blieb. Wurden die Rückschlagventile 6a und 6b durch Verklemmen der Kegel gewaltsam am Schließen gehindert, so wanderte die HpO-Beladungszone durch die Trockner durch, welche für diesen Betriebszustand nicht ausreichend waren. Bei Wiederherstellen der Punktion der Rückschlagklappen 6a und 6b kam die Wasserbeladungszone wieder zurück und stellte sich auf den ursprünglichen stationären Wert ein.
Beispiel g
In einer Technikumsanlage mit 5 Adsorbereinheiten gemäß Figur 5 waren in den Behältern Ia, b und c jeweils 113 1 (=s 90 kg) Kieselgel in Perlform mit Feuchtigkeitsindikator, sogenanntes Blaugel und in den Behältern Ha, b und c je 190 1 (- 125 kg) Ca-Zeolith A in PerIforra untergebracht. Die Behälter Ia, b und c dienten zur Trocknung der eintretenden atmosphärischen Luft; die Behälter Ha, b und c wurden für die Stickstoff-Adsorption bzw. Sauerstoffanreicherung verwendet. Zwischen je einem Trockenmittelbehälter und dem zugehörigen Zeolithbehälter waren wie in Figur 3 je ein Regelventil 5a, b und c sowie je ein Überströmventil 6a, b und c angeordnet. Die Ventile 7a, b und c am Kopf der Zeolithbehälter waren Rückschlagventile. Zu Beginn eines Cyclus wurde das Behälterpaar Ia und Ha über die geöffneten Ventile 5a und 9a, die Leitung 17 und die Vakuumpumpe 18 gleichzeitig evakuiert. Der Druckabfall in den Behältern Ia und Ha ging also gleichermaßen vonstatten. Die Vakuumpumpe hatte eine Förderleistung von ca. 5OO nr/h.
Während der gleichen Zeit wurden die Behälter Ib und Hb, die zuvor evakuiert waren, mit atmosphärischer Luft, die durch Leitung 16 und das geöffnete Ventil 8b einströmte, von einem ca. 50 - 100 Torr betragenden Absolutdruck auf Atmosphärendruck gebracht. Während dieses Vorganges waren
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P 20 55 ^25.O Anlage zur Eingabe vom 22.12.1970
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die Ventile 5b und 9b geschlossen. Das Überströmventil 6b war anfangs ebenfalls geschlossen und bewirkte so den raschen Aufbau atmosphärischen Druckes in Behälter Ib. Nach Erreichen dieses Druckes öffnete das Überströmventil 6b und ließ auch im Behälter Hb den Druck bis zu atmosphärischem Druck ansteigen.
Ebenfalls während der gleichen Zeit strömte über die Leitung " 16 und das geöffnete Ventil 8c atmosphärische Luft in den Behälter Ic und weiter über das geöffnete Überströmventil 6c in den Zeolithbehälter lic, weiter über das geöffnete Rückschlagventil Jc, und die Leitung 14 zu dem Sammelbehälter 15.
Dann wiederholten sich die beschriebenen Vorgänge mit dem Unterschied, daß die Behältergruppe c evakuiert, die .Behältergruppe a durch Einströmen von Luft auf Atmosphärendruck gebracht und die Behältergruppe b zwecks Abgabe von 0p-angereichertem Gas an den Sammelbehälter 15 von Luft durchströmt wurde, usw.
■ .
Durch die Leitung 14 strömten ständig ca. 22 NmVh Produktgas mit einem mittleren Sauerstoffgehalt von 60 Volumenprozent in den Sammelbehälter 15·
Zur Kontrolle der Trocknung waren die Behälter Ia, b und α mit einer durchsichtigen Behälterwand versehen. Selbst nach mehrwöchigem durchgehenden Betrieb konnte keine örtliche Veränderung der MassenUbergangszone festgestellt werden, d.h. die Zone, in der "das Blaugel seine Farbe nach rosa verändert, blieb konstant. ■
BAO ORIGINAL 10(1111 ^ItAi

Claims (10)

Patentansprüche ·
1) Verbessertes Adsorptionsverfahren zur Trocknung und Zerlegung von wasserdampfhaltigen Gasgemischen durch Druckwechsel-Verfahren, bei dem in einem Adsorptionssystem in getrennten, hintereinander geschalteten Zonen I und II in Zone I der Wasserdampf und in Zone II der leichter adsorbierbare Gasanteil aus dem Gasgemisch entfernt, am Ende des Adsorptionssystems der nicht adsorbierte Gasanteil entnommen und der adsorbierte Gasanteil aus Zone II zur Desorption des Viasserdampfes in Zone I unter Druckerniedrigung in Gegenrichtung zur Beladung durch die Zone I abgezogen wird, dadurch gekennzeichnet, daß nach der Regenerierung während des Druckaufbaues im Adsorptionssystem der Druckanstieg in der Zone II gegenüber Zone I zeitlich verzögert wird.
2) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Gasentnahme bei Atmosphärendruck und die Desorption bei vermindertem Druck bis herab zu 50 Torr durchgeführt wird.
3) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Gasentnahme bei erhöhten Drucken bis zu I5 Atmosphären und die Desorption durch Entspannen auf atmosphärischen Druck durchgeführt wird.
4) Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Desorption bei vermindertem Druck bis herab zu 50 Torr durchgeführt wird.
5) Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Gasstrom zwischen Zone I und II bis maximal zum Erreichen des Arbeitsdruckes in Zone I unterbrochen wird.
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6) Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Gasstrom zwischen Zone I und II bis maximal zum Erreichen des Arbeitsdruckes in Zone II gedrosselt wird·
7) Anwendung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 6 zur Anreicherung von Sauerstoff aus sauerstoffhaltigen Gasen, insbesondere Luft.
8) Anwendung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 6
zur Herstellung von CO,,-freien Gasgemischen (Schutzgasen). *
9) Anwendung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 6 zur Entfernung von Stickstoff aus wasserstoffhaltigen Gasen.
10) Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß sie aus mindestens einem in zwei Zonen I und II unterteilten Adsorptionssystem mit einem zwischen den Zonen angeordneten periodisch betätigten Absperr- oder Drosselorgan besteht.
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