DE2108780C2 - Schmiermittel bzw. Schmiermittelkonzentrat - Google Patents
Schmiermittel bzw. SchmiermittelkonzentratInfo
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Description
Die Erfindung betrifft Schmiermittel auf Basis von Mineral- oder Syntheseöi bzw. Schmiermiücikönzciiiiäie
mit wesentlich verbesserten Eigenschaften.
Mit der Entwicklung der Technik nehmen auch die Anforderungen zu, welche an Schmiermittel gestellt
werden. Seit langem werden daher die Grundschmierstoffe wie Mineral- oder Syntheseöle sowie halbfeste und
feste Schmierstoffe durch Zusatz von Verbesserungsmitteln den erhöhten Beanspruchungen angepaßt. Die hierfür
entwickelten Zusatzmittel verbesserten zwar die Grundschmiermittel hinsichtlich der gewünschten Eigenschaften,
wie z. B. Verminderung des Abriebs, Verbesserung der Schmiermittelhaftung, Erhöhung der Oxydationsbeständigkeit,
Herabsetzung der bei der Reibung auftretenden Temperaturen und dergleichen, genügen
jedoch den in neuerer Zeit auftretenden Anforderungen nicht mehr in allen Fällen.
JO Aus DE-PS 9 41 678 sind Schmieröle mit einem Gehalt an löslichen Umsetzungsprodukten von Phosphorpentasulfid
mit flüssigen oder festen aliphatischen Kohlenwasserstoffen oder Terpenkohlenwasserstoffe!;
bekannt. Diese Produkte werden als Detergenzien verwendet. Ebenso ist aus DE-PS 9 23 984 ein Schmieröl
bekannt, welches metallhaltige Alkylphenolsulfidester in Kombination mit Zinksulfonaten enthält. Auch hier
handelt es sich um ein typisches Schmieröldetergenz. Weiterhin ist aus DE-AS 14 44 892 ein Schmieröl
bekannt, das ein Saiz aus einem aromatischen Zinkdithiophosphat und einem Zinkcarbonsäuresalz in Gegenwart
von Wasser enthält. Dieses Mitte! soil die Korrosion vor. Süberlagerflächen verhindern. Aus DE-AS
12 96 730 ist ein Schmieröl bekannt, das ein Salz einer substituierten Bernsteinsäure enthält, gegebenenfalls
zusammen mit einem Salz einer alkylierten oder veresterten Phosphorsäure. Es handelt sich dabei um ein Antioxidationsmittel
mit Detergenzwirkung. Aus DE-AS 12 71 878 ist eine Kombination von Dithiophosphat und
Thiophosphinatsalzen bekannt. Aus DE-OS 15 94 555 sind Schneidöle mit einem Gehalt an freiem Schwefel,
einem Dialkyldithiophosphat und einem chlorierten Kohlenwasserstoff bekannt. Aus US-PS 34 62 367 sind
Schmieröle bekannt mit einem Gehalt an Zink- oder Antimondithiocarbamat. Diese Schmieröle sind noch nicht
befriedigend. Auch die aus US-PS 27 58 087 bekannten Schmieröle, die eine Schwefel-Phosphor-Verbindung
enthalten, die durch Umsetzung von Phosphor-Pentasulfid mit einem Olefin bei höherer Temperatur erhalten
wird und die Zinkphthalat enthält, haben eine starke Schmantbildung und verursachen einen starken Abrieb.
Aus US-PS 27 34 865 ist es bekannt, ein Schmieröladditiv zu verwenden, welches aus einem Dithiophosphat
der Erdalkalisalze in Kombination mit einem komplexen Umsetzungsprodukt aus Phosphorsulfiden, Tallölfettsäure-Alkoholestern,
Zinkchlorid und Bariumhydroxid gebildet wird. Testversuche zeigten, daß mit diesem
Schmieröladditiv sehr hohe Werte für den Reibbeiwert und den Abrieb erhalten werden, wobc· diese Werte fiir
ein gutes Schmieröl möglichst gering sein sollten. Für die spezifische Flächenpressung werden dagegen ziemlich
niedrige Werte erhalten, was unerwünscht ist, da der .Flächenpressungswert für ein gutes Schmieröl möglichst
hoch sein soll. Demgegenüber werden mit dem erfindungsgemäßen Schmiermittel im Vergleich Werte Tür
den Abrieb erhalten, die nur die Hälfte betragen, der Reibbeiwert ist entscheidend niedriger und die Flächenpressung
deutlich höher.
Ferner sind aus US-PS 27 34 864 Schmieröladditive bekannt, die aus einem Dithiophosphat der Erdalkalisalze
in Kombination mit einem komplexen Umsetzungsprodukt aus Phosphorsulfiden, Wollfett und Alkoholestern
gebildet werden. Das Undefinierte Produkt enthält beträchtliche Mengen an Barium und Zink. Nachteil
dieses Schmieröladditivs ist sein unerträglicher Geruch, so daß ein derartiges Additiv nicht dort eingesetzt werden
kann, wo die Gefahr besteht, daß Personen damit in Kontakt kommen können.
Ziel der Erfindung ist daher die Schaffung eines neuen Schmiermittels, welches die Eigenschaften von
Schmierölen und anderen Schmierstoffen weiter verbessert und damit auch den höchsten gestellten Anforderungen
gerecht wird.
Dieses Ziel wird erfindungsgemäß erreicht durch ein Schmiermittel auf der Basis von Mineral- oder Syntheseöl
bzw. Schmiermittelkonzentrat, gekennzeichnet durch einen Gehalt an mindestens einem mit Alkyl-,
Aryl- oder Aralkylgruppen veresterten Blei-, Wolfram-, Molybdän- oder/und Vanadium-dithiophosphat in Kombination
mil mindestens einer metallfreien Schwefel-Phosphor-Verbindung.
Normalerweise besteht das erfindungsgemäße Schmiermittel aus dem Grundöl, also einem Mineral- oder
Svnthescöl. und mindestens einer schwermetallorganischen Verbindung sowie mindestens einer Schwefel-
Phosphor-Verbindung. Das erfindungsgemäße Schmiermittel kann jedoch außer der erfindungsgemäßen, synergistischen
Kombination der beiden genannten Zusätze noch weitere, in der Schmiermittelherstellung übliche
Zusätze enthalten.
Das erfindungsgemäße Schmiermittel enthält normalerweise zwischen etwa 0,1 bis 20 Gew.-% metallorganische
Verbindung und Schwefel-Phosphor-Verb indung, bezogen auf das Grundöl. Die untere Grenze gilt für s
normale Schmiermittel mit verhältnismäßig geringer Beanspruchung, die obere Grenze für Schmiermittelkonzentrate.
Der bevorzugte Bereich für gewöhnliche Schmiermittel, wie Motorenöle, Getriebeöle und dergleichen,
liegt zwischen 1 und 12 Gew.-%.
Bevorzugt werden als metallorganische Verbindungen Verbindungen mit der allgemeinen Formel I
A—S Me.S^O,
in der A die Gruppe
Ri
Ri
O^
\
P
P
bedeutet, worin Ri und R2, die gleich oder verschieden sein können, je eine geradkettige, verrweigte oder
zyklische Alkylgruppen mit 2 bis 10 Kohlenstoffatomen oder einen gegebenenfalls in o- oder p-Stellung mit
einem Niedrigalkylrest mit 1 bis 6 C-Atomen substituierten Phenylrest darstellen und femer
Me = Blei, Wolfram, Molybdän oder Vanadium
y = eine Zahl von 0 bis 4,
χ = eine Zahl von 0 b>i 6,
ζ = die Zahl 2 oder 3 und
»■ = die Zahl 1 oder 2 bedeuten.
ζ hat vorzugsweise den Wert 2, wenn Me die Bedeutung Molybdän, Blei, Wolfram hat,
w hat vorzugsweise den Wert 1, wenn Me Blei ist und hat den Wert 2, wenn Me Wolfram, VaE.'/Hum oder
Molybdän bedeutet.
χ und y haben vorzugsweise die Bedeutung 0, wenn Me die Bedeutung Blei hat. χ ist vorzugsweise 2,4 oder 6
und y 2, 4 oder vorzugsweise 0, wenn Me die Bedeutung Molybdän, Wolfram oder Vanadium hat.
Die Herstellung dieser Schwermetalldithiophosphate ist bekannt. Eine große Zahl dieser Verbindungen ist im
Handel erhältlich.
Beispiele der oben erwähnten Schwermetall-Dithiophosphate sind die entsprechenden 0,0-Diorganodithiophosphate
von Blei, in denen ζ = 2, w = \,x undy = 0 sind; die entsprechenden 0,ODiorganodithiophosphate
von Molybdän, Wolfram und Vanadium, in denen z=2, w = 2, χ - 2 und y = 2 sind.
Die schwermetallorganischen Verbindungen sind im erfindungsgemäßen Schmiermittel vorzugsweise in
einer Menge zwischen 0,5 und 4 Gew.-% bei gebrauchsfertigen Schmiermitteln und bis zu etwa 15 Gew.-% bei
Konzentraten enthalten.
Beispiele für geeignete Schwefel-Phosphor-Verbindungen, die kein Metall enthalten, sind sulfidierter oder
polysulfidierter Phosphor, Thiophosphate und dergleichen. In diesen Verbindungen kann der Schwefel teilweise
oder ganz durch Selen oder Tellur ersetzt sein. Bevorzugt werden geschwefeltes und mit Dithiophosphat verestertes
Spermöl, geschwefeltes und mit Dithiophosphat verestertes Terpen und geschwefeltes und phosphoriertes
Spermöl (mit P2O5 phosphoriert). Auch diese Verbindungen sind bekannt und werden beispielsweise in
Form eines Gemisches mit einem Schwefelgehalt von etwa 31,5% und einem Phosphorgehalt von etwa 1,75%
unter der Bezeichnung »Anglamol 99« von der Firma Lubrizol, USA vertrieben. Die metallfreien Schwefel und
Phosphor enthaltenden Verbindungen sind im erfindungsgemäßen Schmiermittel in den gleichen Mengen enthalten,
wie die schwermetallorganischen Verbindungen. Auch die bevorzugten Bereiche sind gleich. Besonders
günstige Ergebnisse werden jedoch erhalten, wenn die Schwefel-Phosphor-Verbindung in etwa der 2- bis
6fachen Gewichtsmenge, bezogen auf die schwermetallorganische Verbindung, vorliegt.
Geeignet für das erfindungsgemäße Schmiermittel sind die üblicherweise zur Schmiermittelherstellung verwendeten
Natur- und Syntheseöle. Gute Ergebnisse wurden in einem großen Viskositätsbereich erhalten, der
beispielsweise bei Naturölen zwischen 1,8°E (Engler) bei 200C bis 35°E bei 500C liegt, sowie bei Syntheseölen,
wie Diisodecylphthalat, Trimethyladipat oder Sebazinsäuredioctylester bei Viskositäten zwischen 1,8°E bei
2O0C bis etwa 6,50E bei 5O0C.
Die erfindungsgemäßen Schmiermittel besitzen gegenüber bekannten Schmiermitteln wesentlich verbesserte
Eieenschaften. Insbesondere wird durch den erfindungsgemäßen Schmierstoff der Verschleiß herab-
gesetzt, die Haftfestigkeit des Grenzschmierfümes verbessert, die Oxydationsbeständigkeit und damit die
Lebensdauer des Schmiermittels deutlich erhöht und der Reibungskoeffizient und damit auch die Betriebstemperatur erniedrigt Besonders vorteilhaft ist, daß diese Verbesserungen in einem sehr weiten Viskositätsbereich
erhalten werden, worauf oben bereits hingewiesen wurde. Infolgedessen können nunmehr Öle niedriger
Viskosität auch dort verwendet werden, wo bisher hohe Viskositätsgrade unbedingt erforderlich waren, beispielsweise
bei Getrieben und Differentialgetrieben. Das erfindungsgemäße Schmiermittel macht es möglich,
daß beispielsweise in einem Kraftfahrzeug im Getriebe und Differentialgetriebe das gleiche Ol wie im Motor
verwendet werden kann. Durch geeignete Abstimmung der Komponenten des erfindungsgemäßen Schmiermittels
läßt sich dieses den verschiedenen Anforderungen und Spezialfällen ohne weiteres anpassen und zur Auffindung
einer besonders geeigneten Zusammensetzung für einen besonderen Zweck sind lediglich einige Vorversuche
erforderlich. I Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung weiter. S
Es wurde eine Schmieröl-Testvorrichtung verwendet, bei der ein Kolbenbolzen von 2 Röllchen beaufschlagt
wird. An Röllchen und Kolbenbolzen wird der aufgetretene Verschleiß unter den verschiedenen Versuchsbedingisagen
bestimmt. Die verwendete Vorrichtung basiert auf dem unter der Bezeichnung »Lubrimeter« von der
Firma Sommer und Runge in Berlin hergestellten Gerät in der verbesserten Bauart Lohmaier. Neben Verschleiß
werden Reibbeiwert und Temperatur, Flächenpressung bei Testende sowie Zustand der Laufspur und besondere
Veränderungen an den Röllchen festgestellt.
Auf dem Lubrimeter wurde unter ä".a unten angegebenen Bedingungen ein erfindungsge näßes Schmiermittel,
welches in einem Grundöl vom Viskositätsgrad 90 SAE 1,5 Gew.-% Molybdändithiophosphat und 6,5
Gew.-·/« einer metallfreien Schwefel-Phosphor-Verbindung (Anglamol 99), die aus einer Mischung von geschwefeltem
und mit Dithiophosphat verestertem Spermöl bzw. Terpen bestand, enthielt, mit 2 verbesserten Schmiermitteln
außerhalb der Erfindung verglichen, welche in einer Menge von jeweils 8 Gew.-% nur einen der beiden
Zusätze, also schwermetallorganische Verbindung oder metallfreie Schwefel-Phosphor-Verbindung im selben
Grundöl enthielten.
Die Versuchsergebnisse und Bedingungen zeigt die nachstehende Zusammenstellung:
Bedingungen: | 0,6 m/Sek. |
Gleitgeschwindigkeit | 51840 m |
Reibweg | 24 Std. |
Versuchsdauer | 0,4 1 |
Ölmenge im Kreislauf | 45 1/Std. |
Öldosierung | |
2. Ergebnisse:
erfmdgg.m. Öl Vergleichsöl
I*) II«)
Abrieb, mg | 0,074 | 1,49 | 0,65 |
Flächenpressung bei Versuchsende, kp/mm2 | 91 | 27 | 36 |
Reibbeiwert, μ | |||
nach 5 Min.' | 0,066 | 0,078 | 0,054 |
nach 12 Std. | 0,058 | 0,094 | 0,052 |
nach 24 Std. | 0,054 | 0,090 | 0,053 |
Zustand der Laufspur | sehr glatt | glatt | rauh |
Schmantbildung | gering | stark | sehr stark |
·) 8% metallfreie Schwefel-Phosphor-Verbindung. ·*) 8% Molybdändithiophosphat.
Die obigen Werte zeigen, daß das erfindungsgemäße Schmiermittel trotz wesentlich geringerem Gehalt an
metallorganischen Verbindung hinsichtlich Zustand der Laufspur und Schmantbildung weit überlegen ist. Diese
Überlegenheit geht auch daraus hervor, daß der Abrieb beim erfindungsgemäßsn Schmiermittel nur etwa 5%
bzw. 11% der Vergleichsproben beträgt. Entsprechend ist die Flächenpressung bei Versuchsende. b;im erfindungsgemäßen
Schmiermittel ausgeprägt höher als bei den Vergleichsproben und die Reibbeiwerte entsprechen
trotz des niedrigen Gehaltes an metallorganischer Verbindung denen der Vergleichsprobe mit vielfach
höherem Gehalt an metallorganischer Verbindung.
Beispiel 2 (Vergleich)
Die Versuche wurden wie in Beispiel 1 beschrieben und unter gleichen Versuchsbedingungen durchgeführt.
Das erfindungsgemäße Schmiermittel enthielt jedoch anstelle von 1,5 üew.-% Molybdändithiophosphat in diesem
Falle 1,5 Gew.-% Zinkdithiophosphat und die Vergleichsprobe enthielt 8 Gew.-% Zinkdithiophosphat.
Folgende Ergebnisse wurden erhalten:
erfindggem. Schmiermittel
Vergleichsprobe
Abrieb, mg
Flächenpressung bei Versuchsende, kp/mm2 Reibbeiwert, μ
nach 5 Min.
nach 12 Std.
nach 24 Std. Zustand der Laufspur Schmantbildung
0,115 | 0,148 |
76 | 67 |
0,076 | 0,095 |
0,059 | 0,070 |
0,059 | 0,067 |
sehr glatt | feine Reifen |
sehr gering | gering |
Wie im Beispiel 1 beschrieben, wurde ein erfindungsgemäßes Schmiermittel untersucht, welches in einem
Grundöl vom Viskositätsgrad 90 SAE 1,0 Gew.-% Molybdändi-(2-ethylhexyl)-dithiophosphai, 0,5 Gcw.-% Zinkdi-(2-ethylhexyl)-dithiophosphat
und 6,5 Gew.-% metallfreie Schwefel-Phosphor-Verbindung enthielt.
Die nachstehende Tabelle zeigt die erhaltenen Ergebnisse:
Abrieb, mg | 0,065 |
Flächenpressung bei Versuchsende, kp/mm2 | 100 |
Reibbeiwert, μ | |
nach 5 Minuten | 0,060 |
nach 12 Stunden | 0,051 |
nach 24 Stunden | 0,050 |
Zustand der Laufspur | sehr glatt |
Schmantbildung | sehr gering |
Claims (5)
1. Schmiermittel auf der Basis von Mineral- oder Syntheseöl bzw. Schmiermittelkonzentrat, gekennze
ichnet durch einen Gehalt an mindestens einem mit Alkyl-, Aryl- oder Aralkylgruppen veresterten
Blei-, Wolfram-, Molybdän- oder/und Vanadium-dithiopbosphat in Kombination mit mindestens
einer metallfreien Schwefel-Phosphor-Verbindung.
2. Schmiermittel nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch einen zusätzlichen Gehalt an einem mit
Alkyl-, Aryl- oder Aralkylgruppen veresterten Zinkdithiophosphat.
3. Schmiermittel nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Scbwefel-Phosphor-Verbindung
geschwefeltes und mit Dithiophosphat verestertes Spermöl bzw. Terpen oder geschwefeltes und phosphoriertes
Spermöl ist.
4. Schmiermittel nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Dithiophosphat
Alkylgruppen mit 2 bis 10 Kohlenstoffatomen bzw. gegebenenfalls durch niedrige Alkylreste in
o-und p-Stellung substituierte Phenylreste enthält.
5. Schmiermittel nach einem der Ansprüche 1,2 oder4, dadurch gekennzeichnet, daß die Schwefel-Phosphor-Verbindung ein polysulfidierter Phosphor ist.
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